Anda di halaman 1dari 14

I.

JUDUL PERCOBAAN : MIKROMIRETIK

II. TUJUAN PERCOBAAN

Mengukur ukuran partikel zat dengan metode mikroskopik dan pengayakan

III.

TEORI DASAR Ilmu dan teknologi partikel kecil diberi nama mikromiretik oleh Dalla Valle. Dispersi

koloid dicirikan oleh pertikel yang terlalu kecil untuk dilihat dengan mikroskop biasa, sedang partikel emulsi dan suspensi farmasi serta serbuk halus berada dalam jangkauan mikroskop optik, Partikel yang mempunyai ukuran serbuk lebih kasar, granul tablet, dan gram granular dalam kisaran ayakan. Dalam suatu kumpulan partikel lebih dari satu ukuran (yakni dalam suatu sampel polidispers), dua sifat penting yaitu : (1) bentuk dan luas permukaan partikel, dan (2) kisaran ukuran dan banyaknya atau berat partikel-partikel yang ada dan karenanya luas permukaan total. Pengetahuan dan pengontrolan ukuran partikel dan jarak ukuran partikel sangat penting diketahui karena hubungannya terhadap sifat-sifat fisika, kimiawi, dan farmakologi suatau obat. Dalam pembuatan tablet dan kapsul, pengontrolan ukuran partikel penting dilakukan untuk mendapatkan sifat yang baik dari granulat atau serbuk, sedangkan dalam formulasi suspensi dan emulsi, stabilitas fisika maupun proses biologinya juga tergantung dari ukuran partikel bahan obatnya, Secara klinik, ukuran partikel mempengaruhi pelepsan obat dari sediaan yang diberikan baik secara oral, parenteral, rektal, maupun topikal. Untuk menentukan ukuran atau dimensi dari pertikel-pertikel didasarkan atas analogi sifatsifatnya seperti luas permukaan, volum, dan proyeksinya atau pengendapannya (sedimentasi) terhadap diameter bola ekivalen, misal : 1. Diameter permukaan : ds adalah diameter partikel yng berbentuk bola yang mempunyai luas permukaan = luas permukaan partikel yang diukur. 2. Diameter volume = dv adalah diameter partikel berbentuk bola yang mempunyai volume = volume partikel yang diselidiki.

3. Diameter terproyeksi = dp adalah diameter partikel berbentuk bola yang mempunyai daerah pengamatan = partikel yang diselidiki jika dilihat secara normal pada bidangnya yang paling stabil. 4. Diameter stoke = dst adalah diameter yang mempunyai kecepatan sedimentasi = kecepatan sedimentasi partikel yang diselidiki.

Tipe diameter yang diperoleh menggambarkan metode pengukuran yang digunakan, misal : Diameter permukaan : diperoleh dengan metode mikroskopik Diameter volume : diperoleh dengan metode adsorpsi Diameter terproyeksi : diperoleh dengan metode sedimentasi Diameter stoke : diperoleh dengan metode Coulter Counter

Metode penentuan ukuran partikel yang paling sederhana adalah dengan metode mikroskopik dan pengayakan. Ukuran Partikel Rata Rata Banyaknya partikel dalam suatu kisaran ukuran (n) yang titik tengahnya d, adalah satu dari garis tengah ekuivalen, p adalah suatu indeks yang dihubungkan pada ukuran dari masing-masing partikel, karena d dipangkatkan p = 1, p = 2, atau p = 3 adalah suatu pernyataan dari masing-masing panjang, permukaan atau volume partikel. Harga indeks p juga memutuskan apakah rata-rata tersebut adalah aritmatik (p positif), geometrik (p nol), atau harmonik (p negatif). Untuk suatu kumpulan partikel, frekuensi dengan mana suatu partikel dalam suatu kisaran ukurantertentu dinyatakan oleh ndf . Bila indeks frekuensi, f, mempunyai harga-harga 0, 1, 2, atau 3, maka distribusi frekuensi ukuran masing-masing dinyatakan dalam jumlah total partikel, panjang partikel, permukaan partikel atau volume partikel tersebut. Distribusi Ukuran Partikel Bila jumlah atau berat partikel yang terlatak dalam suatu kisaran ukuran tertentu diplot terhadap kisaran ukuran atau ukuran partikel rata-rata, akan diperoleh kurva distribusi frekuensi. Metode untuk Menentukan Ukuran Partikel

1. Metode Mikroskopik. Digunakan untuk mengukur partikel dengan ukuran yang berkisar dari 0,2 m sampai kira-kira 100 m. Menurut metode ini, suatu emulsi atau suspensi, diencerkan atau tidak diencerkan, dinaikkan pada suatu slide dan ditempatkan pada pentas mekanik. Di bawah mikroskop diletakkan mikrometer untuk memperlihatkan ukuran partikel tersebut. Partikel diukur sepanjang garis tetap yang dipilih sembarang. Garis ini biasanya dibuat horizontal melewati pusat partikel. Kerugian metode mikroskopis adalah bahwa garis tengah yang diperoleh hanya dari dua dimensi dari partikel tersebut, yaitu dimensi panjang dan lebar. Tidak ada perkiraan yang diperoleh untuk mengetahui ketebalan partikel. Selain itu jumlah partikel yang harus dihitung sekitar 200 agar mendapatkan suatu perkiraan yang baik dari distribusi sehingga memakan waktu yang lama. Namun demikian, pengujian mikroskopis dari suatu sampel harus selalu dilaksanakan, bahkan jika digunakan metode analisis ukuran partikel lainnya, karena adanya gumpalan dan partikel-partikel lebih dari satu komponen seringkali bisa dideteksi dengan metode ini. Yang perlu diingat adalah pada waktu akan dilakukan pengukuran skala okuler mikroskop harus dikalibrasi terlebih dahulu dengan skala objektif. Kemudian menentukan skala okuler dengan jarak tiap skala objektif. Angka kalibrasi dapat dihitung dengan rumus : Skala objektif Skala okuler jarak tiap skala lensa objektif (10 m)

2. Metode pengayakan. Metode ini menggunakan satu seri ayakan standar yang dikalibrasi oleh The National Bureau of Standards. Ayakan umunya digunakan untuk memilih partikel-partikel yang lebih kasar; tetapi jika digunakan dengan sangat hatihati, ayakan tersebut bisa digunakan untuk mengayak bahan sampai sehalus 44 m. (Ayakan nomor 325 atau nomor mesh 325). Istilah mesh digunakan untuk menyatakan jumlah lubang tiap inci linear. Ayakan yang dihasilkan oleh foto-eksa dan cara pembentukanlistrik sekarang ada dalam lubang mulai dari 90 m sampai terkecil 5 m. Untuk analisis yang lebih rinci, ayakan bisa disusun 5 berturut-turut mulai dari yang kasar di atas sampai dengan yang halus di bawah. Kelebihan metode ini adalah praktis, sangat cepat, tidak bersifat subjektif, dan lebih mudah diamati. Namun demikisn, menurut Herdan, kesalahan pengayakan akan timbul dari sejumlah variabel termasuk beban ayakan dan lama serta intensitas penggoyangan. Pengayakan juga dapat menyebabkan penjebolan dari bahan-bahan granul farmasetis. Selain itu,

diameter partikel tidak dapat ditentukan karena ukuran partikel diperoleh berdasarkan nomor mesh ayakan, tidak dapat melihat bentuk partikel, dan partikel dapat mengalami agregasi karena getaran sehingga ukurannya tidak pasti. Beberapa kategori jenis serbuk : Serbuk sangat kasar 5/8 Serbuk kasar ialah serbuk 10/40 Serbuk agak kasar ialah serbuk 22/60 Serbuk halus ialah serbuk 85 Serbuk sangat halus sekali ialah serbuk 120

3. Metode sedimentasi. Penggunaan ultrasentrifugal untuk penentuan berat molekul. Ukuran partikel dalam kisaran ukuran yang terayak bisa diperoleh dengan sedimentasi grafitasi. 4. Metode pengukuran volume partikel. Untuk mengukur volume partikel digunakan alat coulter counter. Alat ini bekerja berdasarkan prinsip bahwa jika suatu partikel disuspensikan dalam suatu cairan yang mengkonduksi melalui suatu lubang kecil yang pada kedua sisinya ada elektroda, maka akan terjadi suatu perubahan tahanan listrik.

IV.

ALAT dan BAHAN ALAT 1. Mikroskop 2. Object glass 3. Pengayak 4. Pipet tetes 5. Beaker glass BAHAN 1. Asetosal 2. Paraffin liq 3. Granul A

V. CARA KERJA : Mengukur diameter dengan menggunakan metode mikroskopik 1. Kalibrasi skala okuler : tempatkan mikrometer dibawah mikroskop. Himpitkan garis awal skala okuler dengan garis awal skala objektif kemudian tentukan garis kedua yang tepat berhimpit. Tentukan jarak skala lensa okuler. 2. Buat suspensi encer partikel yang akan dianalisa dan buat beberapa preparat diatas gelas objek. 3. Lakukan pengelompokan : tentukan ukuran partikel yang terkecil dan terbesar, bagilah jarak ukur yang diperoleh menjadi beberapa bagian. 4. Ukurlah partikel dan golongkan kedalam grup/kelompok yang telah ditentukan dan ukurlah sedikitnya 200 partikel. 5. Buat kurva distribusi ukuran partikel dan tentukan harga diameter rata-rata seperti dibawah ini : Mengukur diameter partikel dengan Metode Pengayakan : 1. Susun beberapa ayakan dengan nomor tertentu berurutan dari atas kebawah makin besar nomor pengayakan. 2. Sejumlah serbuk yang telah ditimbang diletakan pada pengayak paling atas, ditutup dan mesin pengayak dihidupkan selama waktu tertentu (biasanya 10 menit), maka pengayak akan bergetar dan serbuk yang lebih halus akan turun. 3. Fraksi yang tersisa pada masing-masing pengayak ditimbang. 4. Fraksi rata-rata partikel partikel dihitung dari rata-rata lubang pengayak yang dapat dilewati dan lubang pengayak yang menahan serbuk tersebut. 5. Buat distribusi ukuran partikel dan hitung diameter rata-rata partikel.

VI. TABULASI DATA


No. 1 2 3 4 5 6 7 8 Skala 39 6 14 28 25 16 21 50 m 390 60 140 280 250 160 210 500 9 10 11 12 13 14 15 16 17 6 41 52 56 55 2 13 17 13 60 410 520 560 550 20 130 170 130 18 19 20 21 22 23 24 25 26 4 12 28 8 20 26 18 13 39 40 120 280 80 200 260 180 130 390

27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79

34 20 27 40 18 33 17 16 18 36 31 46 9 8 6 7 7 7 6 26 7 17 10 10 8 13 17 45 25 4 6 13 12 13 18 30 18 17 39 38 23 11 6 9 4 8 7 10 21 8 49 8 6

340 200 270 400 180 330 170 160 180 360 310 460 90 80 60 70 70 70 60 260 70 170 100 100 80 130 170 450 250 40 60 130 120 130 180 300 180 170 390 380 230 110 60 90 40 80 70 100 210 80 490 80 60

80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132

14 8 13 3 6 29 4 44 22 18 21 4 6 21 30 36 32 5 42 4 50 7 14 19 12 7 5 4 22 17 15 5 3 36 2 3 3 26 6 3 6 4 21 11 23 2 4 12 5 3 14 7 18

140 80 130 30 60 290 40 440 220 180 210 40 60 210 300 360 320 50 420 40 500 70 140 190 120 70 50 40 220 170 150 50 30 360 20 30 30 260 60 30 60 40 210 110 230 20 40 120 50 30 140 70 180

133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185

4 24 10 29 4 8 14 3 4 9 3 6 22 10 47 2 38 6 17 31 7 4 23 16 38 15 2 4 14 23 20 12 7 3 8 11 16 11 4 23 7 4 4 9 24 3 3 5 4 1 3 8 16

40 240 100 290 40 80 140 30 40 90 30 60 220 100 470 20 380 60 170 310 70 40 230 160 380 150 20 40 140 230 200 120 70 30 80 110 160 110 40 230 70 40 40 90 240 30 30 50 40 10 30 80 160

186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

3 4 5 4 5 11 3 5 13 7 29 8 6 31 8

30 40 50 40 50 110 30 50 130 70 290 80 60 310 80

VII. PERHITUNGAN 1. Metode Mikroskopik


Jangkauan = Data terbesar Data terkecil = 560 10 = 550

Banyak Kelas = 1 + 3,3 log n = 1 + 3,3 log 200 = 8,59 9 Interval Kelas = Jangkauan / Banyak Kelas = 550 / 9 = 61 Data Perhitungan Metode Mikroskopik

Xi Renta ng (d) 10 70 40 71 131 101 132 192 162 193 253 223 254 314 284 315 375 345 376 436 406 437 497 467 498 600 549 Jumlah () Rentang Data

Jumlah Data (n) 75 38 28 19 14 7 9 5 5 200

n.d 3.000 3.838 4.536 4.237 3.976 2.415 3.654 2.335 2.745 30.736

n.d2 120.000 387.638 734.832 944.851 1.129.184 833.175 1.483.524 1.090.445 1.507.005 8.230.654

n.d3 4.800.000 39.151.438 119.042.784 11.089.567 320.688.256 287.445.375 602.310.744 509.237.815 827.345.745 2.725.911.724

n.d4 192000000 3954295238 1,928493101 x1010 4,698649538 x1010 9,10754647 x1010 9,916865438 x1010 2,445381621 x1011 2,378140596 x1011 4,54212814 x1011 1,197226876 x1012

a. Panjang jumlah rata-rata (lenght number mean) Dln = = = 153,68

b. Luas jumlah rata-rata (surface number mean) Dsn = a. = = 41.153,27

Volume jumlah rata-rata Dvn =

= 261,0513

b. c.

Luas panjang / Panjang bobot Dsl = = = 88.687,914 Volume bobot rata-rata Dwm = = = 439,2024

c.

Luas volume atau luas bobot rata-rata Dvs = = = 331,1902

d.

Luas permukaan spesifik (volume) Sv = = = 0,0181 cm2/cm3

e.

Luas permukaan spesifik (gram) Sw = = = 0,0129 cm2/gr

2. Metode Pengayakan

Data Perhitungan Metode Pengayakan


No. Mesh 20 40 80 100 120 Pan Jumlah Berat (w) 22,3292 45,0332 30,6879 1,2455 0,0178 0,0031 99,3167 Diameter (d) 850 425 180 150 125 Bobot (%) 22,4828 45,3096 30,8990 1,2540 0,0179 %bobot x diameter 19.110,38 19.256,58 5.561,82 188,1 2,2375

Berat no. Mesh (pengayakan) Pengayak no. 20 Pengayak no. 40 Pengayak no. 80 Pengayak no. 100 Pengayak no. 120 Pengayak no. Pan Jumlah Diameter no. Mesh (pengayakan) Pengayak no. 20 Pengayak no. 40 Pengayak no. 80 Pengayak no. 100 Pengayak no. 120

= 22,3292 gr = 45,0332 gr = 30,6879 gr = 1,2455 gr = 0,0178 gr = 0,0031 gr = 99,3617 gr

= 850 m = 425 m = 180 m = 150 m = 125 m

Penimbangan awal Sampel granul A = 100 gr

% kehilangan serbuk

x 100%

= 0,6833%

D rata-rata = 1. 2. 3. 4. d d d d = = = = = 565,8784 m = 325,7075 m = 178,8299 m = 149,6477 m

VIII. PEMBAHASAN A. Mikroskopik


1. Pada pengukuran partikel secara mikroskopik kita harus melakukan kalibrasi skala okuler dengan bantuan skala obejktif, yaitu dengan rumus . Di mana tersebut

merupakan nilai satuan skala objektif, stelah kita melakukan kalibrasi maka didapat = untuk setiap satu skala okluer.

2. Dalam pembuatan suspensi encer kita mencampurkan serbuk asetosal dengan larutan parafin agar tidak larut dan terbentuk suspensi yang bertujuan untuk memudahkan pengukuran partikel. 3. Untuk memperoleh data yang valid dalam pengukuran partikel maka dilakukan penghitungan sebanyak 200 partikel. 4. Dari data hasil perhitungan diperoleh luas permukaan spesifik (volume dan gram) yang akan mempengaruhi stabilitas dan pengaruh kelarutannya 5. Bentuk kurva yang didapat tidak sesuai dengan bentuk kurva yang ideal yaitu berbentuk lonceng, yang menunjukan tentang stabilitas sediaan tablet. Disebabkan pengulangan pengukuran pada partikel yang sama dan penghimpunan data

B. Pengayakan
1. Dalam proses pengukuran partikel dengan menguunakan pengayakan, menggunakan partikel granul A 2. Dalam pengayakan tidak didapatkan 100%/100 gram bobot granul A, disebabkan : Intensitas getaran : semakin tinggi getaran, maka akan semakin banyak terjadi tumbukan antar partike lyang menyebabkan terkikisnya partikel dan tidak terayak semua

Kesalahan dalam penimbangan hasil ayakan masih ada sisa partikel granul yang menempel

3. Metode pengayakan lebih cepat dan praktis dibandingkan metode mikroskopik, karena tidak membutuhkan waktu yang lama 4. Metode pengayakan memiliki kekurangan yaitu, tidak dapat menentukan diameter partikel karena ukuran partikel diperoleh berdasarkan nomor messh ayakan

IX. KESIMPULAN :
A. METODE PENGAYAKAN : a. d b. d c. d d. d = = = = = 565,8784 m = 325,7075 m = 178,8299 m = 149,6477 m

B. METODE MIKROSKOPIK a. Panjang jumlah rata-rata (lenght number mean) Dln = = = 153,68

b. Luas jumlah rata-rata (surface number mean) Dsn = f. = = 41.153,27

Volume jumlah rata-rata Dvn =

= 261,0513

g. c.

Luas panjang / Panjang bobot Dsl = = = 88.687,914 Volume bobot rata-rata Dwm = = = 439,2024

h.

Luas volume atau luas bobot rata-rata Dvs = = = 331,1902

i.

Luas permukaan spesifik (volume) Sv = = = 0,0181 cm2/cm3

j.

Luas permukaan spesifik (gram) Sw = = = 0,0129 cm2/gr

X. Daftar Pustaka
Alred, Martin, dkk. Farmasi Fisika Edisi Ke III. Jakarta: Universitas Indonesia Ansel, Howard, C. Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi Edisi Ke IV. Jakarta: Universitas Indonesia Press Diktat Farmasi Fisika Universitas Pancasila

LAPORAN RESMI PRAKTIKUM FARMASI FISIKA II

MIKROMIRETIK

TANGGAL PRAKTIKUM KELOMPOK NAMA ANGGOTA

: 18 MARET 2013 : B1.3 : AYU RAHAYU (2012210049)

BAGUS MUHTI BACHTIAR NAIMUDIN (20122210054) BELINA UTARY (2012210056) DEANNE CINDY ( 2012210071) DEBBY ANGGRAITA (2012210072) DIAN PUSPANINGRUM (2012210086)

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS PANCASILA

2012