ANLISIS DE AGUAS PARMETRO: REF.

: RODIER --------------SILICATOS UNIDADES: mg Si O2/l NIVEL GUIA: ------------HOJA N: 1

RANGO: 0 - 2

CONC. MAX. ADMISIBLE:

1. INTRODUCCIN El silicio disuelto se encuentra esencialmente en forma de cido ortosilcico H4SiO4. La presencia de silicatos en el agua se debe a la disolucin de sales minerales, principalmente de los aluminosilicatos, pero tambin de la degradacin del silicio orgnico en particular. 2. FUNDAMENTO. Se trata de un mtodo colorimtrico. A pH 1-2 se forma un complejo entre el molibdato amnico y las formas monmera o dmera del cido ortosilcico; la reduccin de este ltimo con el metol origina un complejo azul base de la determinacin. 3. CONSERVACIN DE LA MUESTRA Recoger las muestras en frascos de polietileno y congelar las que contengan fitoplancton. 4. REACTIVOS -Reactivo molbdico: Disolver 8 gramos de heptamolibdato amnico tetrahidrato, (NH4)Mo7O24-4H2O, en 600 ml de agua destilada; aadir 24 ml de c.clorhdrico, mezclar y ajustar el volumen a 1 litro con agua destilada. - Solucin de metol- sulfito: Disolver 6 g de sulfito sdico anhidro en 400 ml de agua destilada, aadir 10 g de metol y enrasar hasta 500 ml. Filtrar la solucin. Conservar este reactivo en un frasco de polietileno, al abrigo de la luz y en el refrigerador. - Solucin complejante: Disolver 50 g de cido oxlico en 500 ml de agua destilada. Conservar la disolucin en un frasco de polietileno. - Solucin de cido sulfrico 18 N - Solucin reductora: Mezclar 100 ml de solucin metol-sulfito con 60 ml de la solucin complejante. Aadir, lentamente, 60 ml de c. Sulfrico 18N y ajustar el volumen a 300 ml con agua destilada. Preparar esta solucin de forma extempornea. - Solucin madre de silicatos de 250 ppm: Pesar 0.7825 g de fluosilicato sdico, Na2SiF6, previamente desecado en estufa a 105C; y disolverlos en 100 ml de agua destilada. Ajustar el volumen a 1 litro. Trasvasar rpidamente la solucin a un frasco de polietileno. - Solucin patrn de silicatos de 2. 5 ppm: Tomar i ml de la solucin anterior y diluir hasta 100 ml con agua destilada. 5. MATERIAL - Matraces aforados de 50 ml. - Pipetas. - Espectrofotmetro de absorcin UV-visible para medir a 810 nm.

ANALISIS DE AGUAS PARAMETRO: SILICATOS HOJA N: 2

6. PROCEDIMIENTO Tomar 25 ml de muestra o una porcin diluida de 25 ml y tambin 25 ml de agua destilada para el blanco. Aadir 10 ml de reactivo molbdico, mezclar y esperar 10 minutos. Aadir 15 ml de la solucin reductora y agitar de forma inmediata. Esperar 2 horas y hacer lectura en el espectrofotmetro a 810 nm.

7. RECTA DE CALIBRADO Se prepara una recta patrn cuya concentracin de SiO2 oscile entre 0 y 2 ppm. V * 2,5 ppm = 25 ml * Cestndar (0, 0.1, 0.2, 0.5, 1, 2 ) Tomar volmenes adecuados de la solucin patrn de silicatos, enrasar hasta 25 ml con agua destilada y seguir el procedimiento descrito antes.

8. CALCULOS Calcular la concentracin de la muestra directamente a partir de la recta de calibrado, mediante la comparacin de la absorbancia. En el caso de muestras diluidas tener en cuenta el factor de dilucin.

RECTA DE CLAIBRADO DE SILICATOS

UNIDADES: PPM RANGO: 0-2 1.- PREPARACIN DE LA DISOLUCIN MADRE DE SiO2 DE 250 PPM Disolver 0.7825 g de Na2SiF6 en agua destilada y diluir a 1000 ml. Pm (Na2SiF6 ) = 188.056 Pm (SiO2 ) = 60.086 188.56 -------- 60.086 782,5 mg -----X

X = 250 mg SiO2

2.- PREPARACIN DE LA DISOLUCIN PATRN DE SiO2 DE 2,5 PPM Tomar 1 ml de la disolucin anterior y diluir a 100 ml. 3.- CLCULO DE LOS VOLMENES DE LA DISOLUCIN PATRN DE 2,5 PPM PARA PREPARAR LOS DISTINTOS ESTNDARES V * 2,5 ppm = 2,5 ml * Cestndares ( 0-2 ppm) 4.- TABLA

N MATRAZ Solucin patrn de SiO2 (ml) Agua destilada (ml) Rectivo molbdico (ml) Solucin reductora (ml) mg SiO2/25 ml ppm SiO2 Absorbancia

BLANCO

0 25 10 15 0 0 0

1 24 10 15 0.0025 0.1 0.020

2 23 10 15 0.005 0.2 0.035

II

5 20 10 15 0.0125 0.5 0.124

III

10 15 10 15 0.025 1 0.220

IV

Na2SiF6

20 5 10 15 0.05 2 0.460