Anda di halaman 1dari 5

REKRISTALISASI Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat dari campuran padatannya, dimana zat-zat tersebut

dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Prinsipnya proses ini mengacu pada perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampurnya. Larutan zat yang diinginkan dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali dengan cara menjenuhkannya. Untuk pelarutnya yang cocok dapat dipilih pelarut yang titik didihnya rendah untuk dapat mempermudah proses pengeringan kristal yang terbentuk kemudian titik didih pelarut hendaknya lebih rendah daripada titik leleh zat padat yang dilarutkan supaya zat yang akan diuraikan tidak terdisosiasi dan yang paling penting pelarut tidak bereaksi dengam zat yang akan dilarutkan (biner), untuk lebih umumnya pelarut harus ekonomis dan mudah didapat. Adapun syarat dari proses rekristalisasi diantaranya adalah :

Perbedaan kelarutan cukup jauh. Suhu kelarutan tidak terlalu tinggi. Antara zat terlarut dan pelarut diusahakan tidak bereaksi, karena jika bereaksi masing-masing komponen tidak dapat dipisahkan.. Gunakan pelarut non-polar.

Dalam rekristalisasi pasti sebelumnya terjadi proses kristalisasi dimana dilakukannya pemisahan zat padat dari larutannya dengan jalan menguapkan pelarutnya, zat padat tersebut dalam keadaan lewat jenuh akan berbentuk kristal. Selama proses kristalisasi ini hanya partikel murni yang akan mengkristal sedangkan zat-zat yang tidak kita inginkan akan tetap berwujud cair. Semakin besar kristal-kristal yang terbentuk selama berlangsungnya pengendapan, makin mudah mereka dapat disaring dan mungkin sekali (meski tak harus) makin cepat kristal-kristal itu akan turun keluar dari larutan, yang lagi-lagi akan membantu penyaringan. Kristal dengan struktur yang lebih kompleks, yang mengandung lekuk-lekuk dan lubang-lubang, akan menahan cairan induk (mother liquid), bahkan setelah dicuci dengan seksama. Dengan endapan yang terdiri dari kristal-kristal demikian, pemisahan kuantitatif lebih kecil kemungkinannya bisa tercapai. Peristiwa rekristalisasi berhubungan dengan reaksi pengendapan. Endapan merupakan zat yang memisah dari satu fase padat dan keluar ke dalam larutannya. Endapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan merupakan konsentrasi molal dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung dari suhu, tekanan, konsentrasi bahan lain yang terkandung dalam larutan dan komposisi pelarutnya. Selama pengendapan ukuran kristal yang terbentuk, tergantung terutama pada dua faktor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk, dan terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. Makin tinggi derajat lewat jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti. Dalam pembentukan kristal pun, fakor yang mempengaruhi adalah volume larutannya dan pada saat proses pendinginan. Dalam proses pendinginan yang mempengaruhi suhu jika pada saat pemanasan suhu terlalu

tinggi maka kristal yang terbentuk saat pendinginan berupa serbuk sedangkan jika suhunya lebih kecil dari 1000C maka kristal yang terbentuk berupa bongkahan seperti kristal es.
1. 2. 3. 4. Beberapa hal yang harus diperhatikan dalam memilih pelarut yang sesuai adalah sebagai berikut: Pelarut tidak hanya bereaksi dengan zat yang akan dilarutkan. Pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan zat pencemarnya. Titik didh pelarut harus rendah, hal ini akan mempermudah pengeringan Kristal yang terbentuk. Titik didih harus lebih rendah dari titik leleh zat yang akan dimurnikan agar zat tersebut tidak terurai.

Titik leleh suatu zat padat adalah suatu temperatur dimana terjadinya keadaan setimbang antara fasa padat dan fasa cair pada tekanan satu atmosfer, prinsipnya suatu zat bisa meleleh karena ikatan antarmolekul terputus dimana putusnya molekul itu yang memerlukan suhu berbeda-beda tergantung pada kekuatan ikatan tersebut, semakin kuat ikatannya maka semakin tinggi suhu yang dibutuhkan untuk memutuskan ikatan tersebut. Dengan adanya zat pengotor, ikatan yang terputus akan lebih banyak atau intinya tergantung pada zat pengotornya. Titik leleh juga bisa untuk mengukur gaya intermolekul antar senyawa dimana makin tinggi titik leleh maka makin besar gaya intermolekulernya, beberapa molekul dengan berat molekul sama, maka molekul yang lebih polar dan struktur molekul yang lebih simetris akan lebih tinggi. Angka titik leleh dan kisarannya tergantung pada kecepatan pemanasan, keakuratan pada thermometer yang digunakan dan sifat padatan senyawa yang terdapat pada suatu padatan yang telah diisolasi, rentang lelehannya harus ditentukan untuk memastikan identitas dan kemurniannya.
Teori penurunan titik lebur: Molekul pada Kristal bersekutu dengan susunan yang teratur. Jika suhu Kristal dinaikkan maka pergerakkan antar molekul akan meningkat, hal itu menyebabkan ketidakteraturan. Saat temperatur naik mencapai titik lebur maka susunan rusak, fasa solid melebur dan berubah menjadi cairan teratur. Kemunculan pengotor pada senyawa yang dicairkan akan membuat penurunan titik lebur. jumlah penurunan suhu akhir di mana kristal terakhir menghilang disebut penurunan titik lebur.

Rekristalisasi & Melting Point rekristalisasi Sebuah teknik pemurnian senyawa padat murni Sebuah proses beberapa langkah Dapat digunakan untuk enantiomer terpisah satu sama lain Melting Point Verifikasi kemurnian senyawa Membantu dalam identifikasi tidak diketahui Biasanya dilaporkan sebagai kisaran

DISTILASI

Proses distilasi merupakan salah satu cara atau metode pemisahan komponen cair-cairyang saling melarut dan mudah menguap, yang bergantung pada distribusi dari beragam komponen-komponen diantara fasa uap dan cair. Pemisahan secara distilasi digunakan untuk komponen-komponen campuran yang memiliki per- bedaan titik didih yang cukup jauh, apabila titik didihnya berdekatan pemisahan secara distilasi tidak dapat dilakukan karena struktur kimia dan tekanan uap komponen yang hampir sama. Persyaratan dasar untuk proses pemisahan dengan distilasi yaitu komposisi uapnya berbeda dari komposisi cairannya, dimana uap akan berada dalam kesetimbangan dengan cairan pada titik didihnya. Prinsip dasar dari destilasi adalah perbedaan titik didih dari zat-zat cair dalam campuran zat cair tersebut sehingga zat (senyawa) yang memiliki titik didih terendah akan menguap lebih dahulu, kemudian apabila didinginkan akan mengembun dan menetes sebagai zat murni (destilat). Destilasi digunakan untuk memurnikan zat cair, yang didasarkan atas perbedaan titik didih cairan. Pada proses ini cairan berubah menjadi uap. Uap ini adalah zat murni. Kemudian uap ini didinginkan pada pendinginan ini, uap mengembun manjadi cairan murni yang disebut destilat.

Jenis-jenis destilasi : Destilasi sederhana adalah salah satu cara pemurnian zat cair yang tercemar oleh zat padat/zat cair lain dengan perbedaan titik didih cukup besar, sehingga zat pencemar/pengotor akan tertinggal sebagai residu. Destilasi ini digunakan untuk memisahkan campuran cair-cair, misalnya air-alkohol, air-aseton, dll. Alat yang digunakan dalam proses destilasi ini antara lain, labu destilasi, penangas, termometer, pendingin/kondensor leibig, konektor/klem, statif, adaptor, penampung, pembakar, kaki tiga dan kasa. Prinsip dasar distilasi sederhana adalah pemisahan suatu campuran berdasarkan perbedaan titik didih yang jauh atau dengan salah satu komponen bersifat volatil. Jika campuran dipanaskan maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dulu. Selain perbedaan titik didih, juga perbedaan kevolatilan, yaitu kecenderungan sebuah substansi untuk menjadi gas. Distilasi ini dilakukan pada tekanan atmosfer.

Destilasi bertingkat merupakan proses pemurnian zat/senyawa cair dimana zat pencampurnya berupa senyawa cair yang titik didihnya rendah dan tidak berbeda jauh dengan titik didih senyawa yang akan dimurnikan. Tujuan dari penggunaan kolom ini adalah untuk memisahkan uap campuran senyawa cair yang titik didihnya hampir sama/tidak begitu berbeda. Sebab dengan adanya penghalang dalam kolom fraksinasi menyebabkan uap yang titik didihnya sama akan sama-sama menguap atau senyawa yang titik didihnya rendah akan naik terus hingga akhirnya mengembun dan turun sebagai destilat, sedangkan senyawa yang titik didihnya lebih tinggi, jika belum mencapai harga titik didihnya maka senyawa tersebut akan menetes kembali ke dalam labu destilasi, yang akhirnya jika pemanasan dilanjutkan terus akan mencapai harga titik didihnya. Senyawa tersebut akan menguap, mengembun dan turun/menetes sebagai destilat. .Pada dasarnya sama dengan destilasi sederhana, hanya saja memiliki kondensor yang lebih banya sehingga mampu memisahkan dua komponen yang memliki perbedaan titik didih yang bertekanan.

Destilasi ini digunakan untu zat yang tak tahan suhu tinggi atau bias rusak pada pemansan yang tinggi. Sehingga dengan menurunan tekanan maka titik didih juga akan menurun, maka destilasi

yang tadinya harus dilakukan pada suhu tinggi tetap dapat dilakukan pada suhu rendah dengan menurunkan tekanan.

Untuk memurnikan zat/senyawa cair yang tidak larut dalam air, dan titik didihnya cukup tinggi, sedangkan sebelum zat cair tersebut mencapai titik didihnya, zat cair sudah terurai, teroksidasi atau mengalami reaksi pengubahan (rearranagement), maka zat cair tersebut tidak dapat dimurnikan secara destilasi sederhana atau destilasi bertingkat, melainkan harus didestilasi dengan destilasi uap. Untuk destilasi uap, labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan dihubungkan dengan labu pembangkit uap. Uap air yang dialirkan ke dalam labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan, dimaksudkan untuk menurunkan titik didih senyawa tersebut, karena titik didih suatu campuran lebih rendah dari pada titik didih komponen-komponennya.

INDEKS BIAS
Indeks bias merupakan sifat fisika, seperti titik didih, yang dapat digunakan untuk menentukan identitas dan kemurnian cairan. Pembiasanadalah pembelokan berkas cahaya dari satu medium ke medium lain yang memiliki densitas yang berbeda. Pembiasan muncul dari fakta bahwa cahaya merambat lebih lambat pada substansi yang memiliki densitas yang lebih besar. Pembiasan sangat berguna karena derajat pembiasan tergantung dari struktur senyawa. Indeks bias diukur dengan alat yang disebut refraktometer, yang menentukan derajat pembiasan cahaya diantara cairan dan prisma.Indeks bias juga bergantung pada panjang gelombang dan temperatur temperatur. Panjang gelombang cahaya yang berbeda akan dibiaskan dalam jumlah yang berbeda. Ini merupakan alasan mengapa sinar matahari dapat dipisahkan menjadi spektrum warna (pelangi) oleh titik-titik air. Bila indeks bias digunakan sebagai konstanta fisik, hanya satu panjang gelombang cahaya saja yang dipakai, biasanya sodium D line, pada 589,3 nm. Panjang gelombang tunggal dapat diperoleh dari lampu sodium maupun cahaya putih dengan sistem prisma. Dan temperatur selalu spesifik ketika indeks bias dilaporkan. Dalam hal struktur, indeks bias adalah fungsi dari kepolaran atom dan gugus dalam molekul. Semakin polar suatu molekul, maka indeks biasnya akan semakin tinggi.

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.

Cara penggunaan dari alat refraktometer ialah : Refraktometer dibersihkan terlebih dahulu dengan tisu ke arah bawah Refraktometer ditetesi dengan aquadest atau larutan NaCl 5% pada bagian prisma dan day light plate Refraktometer dibersihkan dengan kertas tissue sisa aquadest / NaCl yang tertinggal Sampel cairan diteteskan pada prisma 1 3 tetes Skala kemudian dilihat ditempat yang bercahaya dan dibaca skalanya Kaca dan prisma dibilas dengan aquades / NaCl 5% serta dikeringkan dengan tisu Refraktometer disimpan di tempat kering