Anda di halaman 1dari 7

PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

Nama/ NRP : 1. Alexander Halim / 2443011006 2. Jovianto Renaldo / 2443011008 3. Daniel 4. Lidya Gol/ Kelompok Tanggal Praktikum Materi Asisten Dasar Teori Spektrofotometri merupakan suatu metode analisis yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar makromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan fototube atau tabung foton hampa. Alat yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu suatu alat yang di gunakan untuk menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan atau absorbansi dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi. Pada titrasi spektrofotometri, sinar yang digunakan merupakan satu berkas yang panjangnya tidak berbeda banyak antara satu dengan yang lainnya, sedangkan dalam kalorimetri perbedaan panjang gelombang dapat lebih besar. Dalam hubungan ini dapat disebut juga spektrofotometri adsorbsi atomic (Khopkar, 2003). Spektrofotometer menghasilkan sinar dan spectrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi. Kebetulan spektrofotometer dibandingkan dengan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating, atau celah optis. Pada fotometer filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang gelombang tertentu. Pada fotometer filter tidak mungkin diperoleh panjang gelombang 30-40 nm. Sedangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorbsi untuk larutan sampel blanko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorbsi antara sampel dan blanko ataupun pembanding (Khopkar, 2003). Spektrofotometri dapat digunakan untuk menganalisis konsentrasi suatu zat di dalam larutan berdasarkan absorbansi terhadap warna dari larutan pada panjang gelombang tertentu. Metode spektrofotometri memerlukan larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya. : U/B : 10 April 2013 : Analisis Spektrofotometri UV : Dra.Hj.Emi Sukarti,M.S.,Apt / 2443011009 / 2443011011

Larutan standarnya terdiri dari beberapa tingkat konsentrasi mulai yang rendah sampai konsentrasi tinggi (Khopkar,2003). Spektrum cahaya tampak dan warna-warna komplementer : Panjang Gelombang (nm) 400-435 435-480 480-490 490-500 500-560 560-580 580-595 595-610 610-750 Warna Violet Biru Hijau-biru Biru-hijau Hijau Kuning-hijau Kuning Oranye Merah Warna Komplementer Kuning-hijau Kuning Oranye Merah Ungu Violet Biru Hijau-biru Biru-hijau

Keuntungan utama pemilihan metode spektrofotometri ini adalah bahwa metode ini memberikan metode sangat sederhana untuk menetapkan kuantitas zat yang sangat kecil. Spektrofotometri menyiratkan pengukuran jauhnya penyerapan energi cahaya oleh suatu sistem kimia itu sebagai suatu fungsi dari panjang gelombang radiasi, demikian pula pengukuran penyerapan yang menyendiri pada suatu panjang gelombang tertentu. Analisis spektrofotometri digunakan suatu sumber radiasi yang menjorok ke dalam daerah ultraviolet spektrum itu. Dari spektrum ini, dipilih panjang-panjang gelombang tertentu dengan lebar pita kurang dari 1 nm (underwood,2002). Cara Kerja 1) Membuat Larutan Blanko, Baku dan Sampel. I. Larutan Blanko 1. Mengisi erlenmeyer dengan Etanol. II. Larutan Baku a. Larutan Baku Induk (Konsentrasi 1000ppm) 1. Menimbang secara seksama 50 mg senyawa menggunakan botol timbang pada timbangan analitis. Fenasetin murni

2. Melarutkan senyawa Fenasetin dalam botol timbang dengan sedikit Etanol. 3. Memindahkan larutan Fenasetin kedalam labu ukur 50ml, sementara botol timbang dibilas berkali kali dengan menggunakan Etanol. 4. Meng-ad kan labu ukur dengan Etanol hingga tepat 50ml. 5. Mengocok larutan dalam labu hingga homogen. b. Variasi Konsentrasi I (Konsentrasi 4ppm)

1. Memipet secara kuantitatif 0.1ml dari larutan baku induk menggunakan pipet volume. 2. Memasukkan larutan kedalam labu ukur 25ml. 3. Meng-ad kan labu ukur dengan Etanol, hingga tepat 25ml. 4. Mengocok larutan dalam labu hingga homogen. c. Variasi Konsentrasi II (Konsentrasi 8ppm) 1. Memipet secara kuantitatif 0.2ml dari larutan baku induk menggunakan pipet volume. 2. Memasukkan larutan kedalam labu ukur 25ml. 3. Meng-ad kan labu ukur dengan Etanol, hingga tepat 25ml. 4. Mengocok larutan dalam labu hingga homogen. d. Variasi Konsentrasi III (Konsentrasi 12ppm) 1. Memipet secara kuantitatif 0.3ml dari larutan baku induk menggunakan pipet volume. 2. Memasukkan larutan kedalam labu ukur 25ml. 3. Meng-ad kan labu ukur dengan Etanol, hingga tepat 25ml. 4. Mengocok larutan dalam labu hingga homogen. e. Variasi Konsentrasi IV (Konsentrasi 16ppm) 1. Memipet secara kuantitatif 0.4ml dari larutan baku induk menggunakan pipet volume. 2. Memasukkan larutan kedalam labu ukur 25ml. 3. Meng-ad kan labu ukur dengan Etanol, hingga tepat 25ml. 4. Mengocok larutan dalam labu hingga homogen. f. Variasi Konsentrasi V (Konsentrasi 20ppm) 1. Memipet secara kuantitatif 0.5ml dari larutan baku induk menggunakan pipet volume. 2. Memasukkan larutan kedalam labu ukur 25ml. 3. Meng-ad kan labu ukur dengan Etanol, hingga tepat 25ml. 4. Mengocok larutan dalam labu hingga homogen. III. Larutan Sampel a. Larutan Sampel 1. Menimbang sampel secara seksama 200mg sampel, dengan menggunakan kertas perkamen menggunakan timbangan analitis.

2. Memindahkan sampel kedalam labu ukur 25ml. 3. Melarutkan labu ukur dengan menggunakan Etanol. 4. Meng-ad kan labu dengan Etanol. 5. Mengocok labu hingga homogen. 6. Menyaring larutan dengan menggunakan corong yang diberi kertas saring. 7. Menampung filtrat hasil penyaringan dalam wadah. b. Larutan Sampel I 1. Memipet 0.5ml dari larutan sampel induk yang telah disaring secara kuantitatif dengan menggunakan pipet volume. 2. Memindahkan larutan kedalam labu ukur 25 ml. 3. Meng-ad kan labu dengan menggunakan Etanol hingga tepat 10ml. 4. Mengocok labu hingga homogen. c. Larutan Sampel II 1. Memipet 0.5ml dari larutan sampel induk secara kuantitatif dengan menggunakan pipet volume. 2. Memindahkan larutan kedalam labu ukur 25 ml. 3. Meng-ad kan labu dengan menggunakan Etanol hingga tepat 10ml. 4. Mengocok labu hingga homogen. d. Larutan Sampel III 1. Memipet 0.5ml dari larutan sampel induk secara kuantitatif dengan menggunakan pipet volume. 2. Memindahkan larutan kedalam labu ukur 25 ml. 3. Meng-ad kan labu dengan menggunakan Etanol hingga tepat 10ml. 4. Mengocok labu hingga homogen. 2) Mengukur absorbansi dari Larutan Baku menggunakan Spektrofotometri UV a. Menentukan wavelength scan 1. Mengisi kuvet I dengan larutan blanko hingga sekitar nya. 2. Mengisi kuvet II dengan larutan baku III hingga sekitar nya. 3. Mengukur absorbansi maksimum. b. Menentukan absorbansi 1. Mengisi kuvet dengan larutan baku I hingga sekitar nya. sekaligus menentukan panjang gelombang

2. Mengukur absorbansi dari larutan baku I pada panjang gelombang yang telah dicari / ditentukan. (Prosedur sama untuk penentuan absorbansi larutan baku II, IV dan V) 3) Mengukur absorbansi dari Larutan Baku menggunakan Spektrofotometri UV a. Menentukan absorbansi 1. Mengisi kuvet dengan larutan sampel I hingga sekitar nya. 2. Mengukur absorbansi dari larutan sampel I pada panjang gelombang yang telah dicari / ditentukan. (Prosedur sama untuk penentuan absorbansi larutan sampel II dan III) 4) Menentukan kadar dari sampel a. Menentukan persamaan garis regresi linier 1. Mencari persamaan regresi dimana sumbu X sebagai Konsentrasi dan sumbu Y sebagai Absorbansi. b. Menentukan kadar sampel 1. Masukkan nilai absorbansi yang didapat pada sampel I kedalam persamaan regresi. 2. Menghitung berapa kadar (%) dalam sampel I. (Prosedur sama untuk larutan sampel II dan III) Data Hasil Pengamatan dan Perhitungan C1= 8 ppm C2= 12 ppm C3= 16 ppm C4= 20 ppm C5= 24 ppm A1= 0,749 A2= 1,265 A3= 1,346 A4= 1,629 A5= 1,963

Dimana C sebagai sumbu x dan A sebagai sumbu y didapatkan persamaan Y=0,2736+0,0698(x) S1 Abs= 1,886 (y) X1= 23,10 ppm S2 Abs= 1,947 (y) X2= 23,97 ppm S3= Abs= 1,728 (y) X3= 20,84 ppm Konsentrasi Awal

S1=

S2=

S3= % Kadar %S1=

%S2=

%S3= Nilai yang dicurigai 12,88% Rata-rata= 14,115 X-rata-rata= 0, 145 d*= 4d= 0,58 d*>4d 12,88% boleh dibuang menurut aturan 4d Kadar= Pembahasan Praktikum ini bertujuan untuk menentukan kadar Phenacetin dalam suatu larutan sampel yang tidak diketahui dengan menggunakan metode spektrofotometri. Prinsipnya adalah pengukuran phenacetin pada panjang gelombang maksimum yang ditentukan yaitu 251 nm, setelah larutan phenacetin dilakukan pengenceran. Terdapat beberapa tahapan dalam menentukan kadar phenacetin dalam sampel. tahapan pertama yang harus dilakukan adalah membuat larutan baku induk, kemudian membuat kurva baku sebanyak 5 konsentrasi dengan dasar rentang konsentrasi terhitung. Pelarut yang digunakan adalah etanol. Phenacetin memiliki kelarutan dalam 15 bagian alkohol, sehingga pada pembuatan larutan baku dilakukan penambahan etanol yang berfungsi untuk melarutkan phenacetin. Pembuatan larutan baku induk dilakukan dengan menimbang senyawa phenacetin murni sebanyak 50 mg kemudian ditambah dengan etanol hingga mencapai volume 50 ml sehingga

didapatkan konsentrasi sebesar 1000 ppm. Kemudian pembuatan larutan kurva baku dengan melakukan pemipetan sebanyak 0,1 ml;0,2 ml;0,3 ml;0,4 ml;0,5 ml terhadap larutan baku induk kemudian dilakukan pengenceran dengan etanol hingga mecapai 25 ml pada labu ukur. Sehingga konsentrasinya adalah sebagai berikut : V1.N1=V2.N2 0,1.1000=25.N2 N2=4 ppm. V1.N1=V2.N2 0,2.1000=25.N2 N2=8 ppm. V1.N1=V2.N2 0,3.1000=25.N2 N2=12 ppm. V1.N1=V2.N2 0,4.1000=25.N2 N2=16 ppm. V1.N1=V2.N2 0,5.1000=25.N2 N2=20 ppm. Kemudian untuk perlakuan terhadap sampel, sebanyak 200 mg sampel dilarutkan dalam 25 ml etanol, kemudian dilakukan penyaringan dan pengenceran sebanyak 50x. Tahapan selanjutnya adalah melakukan pengukuran dengan menggunakan spektrofotometer di daerah UV. Setelah dilakukan pengukuran terhadap kurva baku didapatkan persamaan garis linier sebagai berikut : Y=0,2736+0,0698(x) Setelah kurva baku diukur, maka langkah selanjutnya adalah melakukan pengukuran terhadap sampel. Dari pengukuran tersebut didapatkan bahwa absorbansi sampel 1,886; 1,947; 1,728. Dengan konsentrasi phenacetin didalamnya sebesar 23,10 ppm; 23,97 ppm; 20,84 ppm. Kemudian dilakukan perbandingan dengan konsentrasi awal, sehingga didapatkan hasil kadar phenacetin dalam sampel sebesar 13,97%, 14,26%, 12,88%. Setelah dirata-rata didapatkan hasil kadar phenacetin 14,115% dengan adanya data yang dibuang dengan aturan 4d. Kesimpulan Kadar phenacetin dalam sampel dapat ditentukan dengan metode spektrofotometri UV, kadar yang diperoleh dari pengukuran spektrofotometer adalah sebesar 14,115%.

Daftar Pustaka S.M.Khopkar. 2003. Basic concepts of analytical chemistry 2nd edition. Published by New Age International . New Delhi 202-204 R.A.Day,JR & A.L.Underwood. 2002. Analsis kimia kuantitatif 6th edition. Erlangga . Jakarta 421