ISSN 1517-7076

Revista Matria, v. 13, n. 2, pp. 398 404, 2008 http://www.materia.coppe.ufrj.br/sarra/artigos/artigo11011

Caracterizao mecnica e microestrutural de um ao baixo carbono microligado com estrutura multifsica

EILISES, C.C.A.I; HASHIMOTO, T. M.I; ABDALLA, A.J.II; PEREIRA, M.S. I;
I

Departamento de Materiais e Tecnologia Faculdade de Engenharia - Campus de Guaratinguet - UNESP Av. Ariberto Pereira da Cunha, 333, Pedregulho, Guaratinguet, So Paulo e-mail: celisei@feg.unesp.br, dmt@feg.unesp.br, amaurig@fem.unicamp.br II Instituto de Estudos Avanados IEAv/CTA - Rodovia dos Tamoios, Km 5,5 So Jos dos Campos, So Paulo e-mail: abdalla@ieav.cta.br

RESUMO Neste trabalho foi realizada a caracterizao mecnica e microestrutural de um ao microligado com estrutura multifsica. Foi aplicado tratamento trmico pr-determinado, objetivando a formao de uma microestrutura multifsica no material. Na caracterizao microestrutural foram utilizados ataques qumicos base de metabissulfito de sdio e cido pcrico, enquanto a caracterizao mecnica foi realizada atravs de ensaios de trao. Os resultados demonstram o elevado potencial dos aos multifsicos em aplicaes que necessitem de valores superiores de resistncia e ductilidade, pois tanto para temperatura isotrmica de 400C quanto para 350C houve um ganho no limite de resistncia trao ficando em torno de 786MPa e 773MPa respectivamente, representando um aumento de 15,5% e 13,6% com relao ao material fornecido. Palavras chaves: Reagente Le Pera, aos multifsicos, caracterizao mecnica, caracterizao microestrutural.

Mechanical and microstructural characterization of a multiphase microalloyed steel

ABSTRACT A mechanical and microstructural characterization of a multiphase micro alloyed steel was realized in this work. A predetermined heat treatment was realized in order to nucleate a multiphase microstructure in the material. In the microstuctural characterization sodium metabisulfite and picric acid echants were applied, while the mechanical characterization was realized by tensile tests. The results showed a high potential of multiphase steel in applications that needs greater values of strength and ductility, because for both isothermal temperature of 400 C to 350 C as there was a gain in the limit of tensile strength getting around 786MPa and 773MPa respectively, representing an increase of 15.5% and 13.6% with respect to material provided. Keywords: Le characterization. Pera etchant, multiphase steels, mechanical characterization, microstructural

INTRODUO

A necessidade do desenvolvimento de aos com alta resistncia e boa conformabilidade resultou no surgimento dos aos multifsicos, formados de ferrita, bainita, austenita retida e martensita. A quantidade de austenita retida nesses aos que proporciona sua alta resistncia e ductilidade, levando-se tambm em considerao o teor dos elementos de liga, sendo os principais o carbono, mangans e silcio [1]. Nesses aos tenta-se conseguir uma maior eficincia do efeito TRIP atravs da estabilizao da austenita retida para que esta se transforme em nveis mais elevados de tenso e deformao. Os aos multifsicos so obtidos atravs de uma austenizao parcial ou total, seguida de um tratamento isotrmico na faixa de temperatura de transformao baintica. Durante o tratamento isotrmico, parte da austenita transformada em bainita, enquanto outra parcela da austenita residual se transforma em martensita, durante a tmpera em gua [2]. A ductilidade temperatura ambiente depende do tempo de
Autor Responsvel: ELISEI, C.C.A. Data de envio: 23/05/07 Data de aceite: 05/05/08

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permanncia na faixa de transformao baintica, assim como da mistura de martensita, bainita e austenita retida dispersa na matriz ferrtica, obtida mediante a austenitizao parcial. Certamente, a transformao baintica, durante o processo isotrmico de obteno de aos TRIP, permite o enriquecimento de carbono de parte substancial de austenita, que permanece estvel aps resfriamento at a temperatura ambiente. Diversos estudos Lian et al [3], Sugimoto et al [4], mostram que a austenita retida pode ser obtida por uma transformao parcial da bainita em aos com altas concentraes de silcio (de 1,5 a 2,5% em peso). Esses trabalhos relacionam a porcentagem de silcio com as diferentes propriedades obtidas em aos multifsicos. Assim torna-se necessrio um mnimo de silcio para prevenir a precipitao de cementita a partir da austenita retida durante a formao da ferrita baintica, de tal forma como para permitir a estabilizao da austenita por enriquecimento de carbono. Para que isso ocorra necessria a presena de mangans, pois reconhecido que este elemento de liga estabilizador da austenita. A proposta deste trabalho mostrar que a estrutura multifsica em um ao contendo 0,08%C, 0,13%Si e 1,55%Mn, alm de adies de molibdnio (0,23%), apresenta melhorias em suas propriedades mecnicas, especialmente com ganhos de resistncia e ductilidade em relao ao ao no estado como fornecido. Para a caracterizao da microestrutura do ao multifsico utilizado o reagente de Le Pera [5], que consiste em uma soluo de metabissulfito de sdio diludo em gua e cido pcrico diludo em lcool etlico. Com este ataque, a martensita e a austenita aparecem brancas, a bainita aparece marrom e a ferrita aparece de verde a azul esverdeada, dependendo da composio qumica do ao. 2 MATERIAIS E MTODOS

A composio qumica do material analisado dada na Tabela 1. Foram confeccionados 48 corposde-prova, de acordo com a norma ASTM E8M, para realizao dos ensaios de trao e para a caracterizao microestrutural. Tabela 1: Composio qumica (pesos em porcentagem)

Si

Mn

Al

Cu

Nb

Ti

Cr

Ni

Mo

0,08

0,130

1,550

0,022

0,032

0,010

0,059

0,007

0,015

0,180

0,020

0,230

Para a realizao dos tratamentos trmicos foram utilizados 2 fornos: - O 1 forno utilizado do tipo Mufla modelo KOE 40/25/65 com uma potncia e temperatura mximas de 18KW e 1000C, respectivamente. Este forno foi utilizado para a realizao do aquecimento dos corpos-de-prova at a regio intercrtica ( + ). Para minimizar a descarbonetao dos mesmos foi utilizado o gs argnio, propiciando um ambiente inerte dentro da cmara do forno. - O 2 forno utilizado do tipo Banho de sal da marca Brasinter, modelo - ABO 35/60 com potncia e temperatura mxima de 500C. Foram levados 44 corpos-de-prova ao forno Mufla, a uma temperatura de 740C por 30 minutos. Aps este tempo, 4 corpos-de-prova foram retirados do forno e resfriados ao ar; os 40 restantes foram retirados deste forno e transferidos para o forno de banho de sal. Deste lote, 20 corpos-de-prova receberam tratamento isotrmico temperatura de 350C e os outros 20 receberam o tratamento isotrmico temperatura de 400C. Nas 2 temperaturas de transformao os tempos de permanncia foram de 30, 120, 300, 900 e 3600 segundos. O sal utilizado para a realizao do tratamento isotrmico foi do tipo Durferret AVS 250. Os 4 corpos-de-prova restantes no sofreram nenhum tipo de tratamento trmico, permanecendo como fornecido. Para o ensaio de trao o equipamento utilizado foi uma mquina de trao MTS 81023M, servo hidrulica, com capacidade para 250KN. A velocidade do deslocamento do cabeote foi de 0,5 mm/min, com aquisio de dados atravs do software do prprio equipamento. Para anlise metalogrfica, aps o processo de embutimento, as amostras foram lixadas com lixas dgua com as seguintes granulometrias: 400, 600, 1000, 1500 e 2000. O lixamento foi realizado levando-se em considerao as tcnicas adequadas para este tipo de operao; fazendo-se a rotao das amostras de 90 durante a seqncia do processo e utilizando-se a gua como refrigerante. Aps o lixamento, as amostras foram polidas em uma politriz Struers DP 10 com pasta de Alumina Arotec - 1m e pasta de diamante Struers - 1m.

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Entre as operaes de lixamento e polimento as amostras foram limpas, utilizando-se de um Ultrasom por 5 minutos, com o objetivo de retirar qualquer resduo restante do processo. Na seqncia, as amostras foram pr-atacadas com Nital 2%, por aproximadamente 3 segundos. Posteriormente foi realizado o ataque qumico de LePera [5], que consiste em uma mistura de 1g de metabissulfito de sdio ( Na2 S2 O5 ) diludo em 100 ml de gua destilada (reagente I) e cido pcrico diludo em 100 ml de lcool etlico (reagente II). Este ataque permite diferenciar at trs tonalidades diferentes na microestrutura. O ataque com o reagente (mistura dos reagentes I e II citados), foi realizado por imerso, agitando-se a amostra por um perodo de 5 a 15 segundos. Aps o ataque, se limpa a amostra repetidas vezes com lcool e seca-se com jato de ar. Para se chegar s condies ideais do ataque, foram realizadas vrias tentativas, modificando-se as propores dos reagentes I e II e o tempo de exposio ao ataque. Observou-se que se mantendo o reagente a uma temperatura de 0C, a proporo ideal dos dois reagentes utilizados foi de 1:1 e o tempo de exposio foi de 15 segundos. A caracterizao microestrutural foi realizada no microscpio ptico NIKON APOPHOT. Na determinao da frao volumtrica das fases presentes no material, utilizaram-se os programas Materials Pro e Image Pro Plus. As micrografias foram analisadas em campo claro, com resoluo de 640 x 480 pixels e com aumentos de 500 x para a quantificao das fases, e 1000 x para anlise qualitativa do ataque realizado. Para cada amostra atacada com o regente qumico, foram capturados 20 campos conforme a norma ASTM E1382. Aps este procedimento foram determinadas as fraes volumtricas das fases presentes do material. 3 RESULTADOS E DISCUSSO

Aps a realizao do ataque qumico foram identificadas as fases presentes no material. Assim, com o auxilio do microscpio ptico, foram identificadas trs coloraes distintas sendo, branca para a austenita retida e martensita, azul-esverdeada para a ferrita e marrom-alaranjada para a bainita. O inconveniente deste mtodo a no separao da austenita retida da martensita. Na Figura 1 o resultado do ataque qumico para uma amostra a 400C e a 350C. A Figura 2 mostra o mesmo tipo de colorao em trabalhos anteriores realizados por Pereira et al [6]. Tendo-se como certa a obteno da estrutura multifsica de um ao TRIP, atravs do tratamento isotrmico, procedeu-se anlise quantitativa, ou seja, a determinao das fraes volumtricas de cada microconstituinte para as duas temperaturas de transformao isotrmica (Tabelas 2 e 3). Pode-se notar que, variando o tempo de permanncia, a frao volumtrica de ferrita permanece praticamente constante para as duas temperaturas de transformao, e a explicao mais plausvel para este fenmeno seria que aps o resfriamento iriam surgir duas fases, a ferrita () e a austenita (). A ferrita no ir sofrer nenhuma reao, ento sua proporo constante, porm a austenita que rica em carbono ir se transformar em bainita, martensita e austenita retida, como tambm foi verificado por Girault, Jacques et al [7]. A frao volumtrica da bainita aumenta durante a transformao isotrmica em funo do tempo, porm atingindo um limite onde ela no sofrer transformao, permanecendo com uma quantidade considervel de austenita. A transformao interrompida antes que a austenita atinja seu equilbrio. Este fenmeno denominado fenmeno da reao incompleta. Honeycombe e Bhadeshia [8] mostraram que este limite varia em funo da composio qumica do material e do tratamento trmico realizado. Quando ocorre o fenmeno da reao incompleta, no existe mais transformao baintica. Porm, para o material em estudo houve para todos os tempos de permanncia um aumento do microconstituinte baintico, ento se pode sugerir que este fenmeno ocorra em tempos de permanncia maiores do que os estudados neste trabalho. Sakuma et al [9] verificaram que a mais alta frao volumtrica de austenita retida ocorreu que entre os tempos de 60 240 segundos. Estes resultados esto em concordncia com os valores percentuais de austenita retida e martensita obtidos neste estudo. Pode-se observar nas Tabelas 2 e 3 que em tempos de permanncia entre 30 e 300 segundos ocorre a maior frao volumtrica do constituinte martensita + austenita retida. Este fenmeno observado para as duas temperaturas de tratamento isotrmico, tanto a 400C como a 350C. Provavelmente, at 120 segundos de permanncia na temperatura de transformao baintica, a frao volumtrica da austenita retida apresente uma elevao, seguido de um decrscimo at atingir o tempo de permanncia de 3600s. Deve-se realar que o pico na frao volumtrica de austenita retida est intimamente relacionado com a transformao martenstica e, conseqentemente, com a estabilidade da austenita retida. Especialmente, se considerado que a transformao martenstica deve ocorrer somente para tempos inferiores a 120 segundos.

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Figura 1: Amostras atacadas com o reagente qumico Le Pera, para temperaturas de 400C e 350C.

Figura 2: Amostras atacadas com o reagente qumico Le Pera.

Tabela 2: Fraes volumtricas da ferrita, da bainita e do microconstituinte M.A. obtidas na temperatura de 400C, nos tempos de 30s, 120s, 300s, 900s e 3600s. Condio 400C (s) 30 120 300 900 3600 Ferrita 76,58 1,78 75,34 1,97 76,43 1,78 76,91 2,05 75,76 1,54 Bainita 10,75 1,23 11,02 0,97 12,65 0,78 13,76 1,12 14,13 0,94 Martensita + Austenita Retida 12,67 1,54 13,64 1,10 10,92 0,85 9,33 1,32 10,11 1,04

Tabela 3: Fraes volumtricas da ferrita, da bainita e do microconstituinte M.A. obtidas na temperatura de 350C, nos tempos de 30s, 120s, 300s, 900s e 3600s e como fornecido. Condio 350C (s) 30 120 300 900 3600 Fornecido Ferrita 77,08 2,38 76,32 1,41 76,64 1,86 75,86 1,94 76,53 1,56 71,23 2,08 Bainita 10,56 1,12 11,24 1,43 13,54 1,22 14,65 0,97 15,32 1,12 18,43 1,65 Martensita + Austenita Retida 12,36 1,37 12,44 1,21 9,82 1,25 9,49 1,18 8,15 0,78 10,34 1,78

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Quando comparados os nveis de temperatura aplicados no tratamento isotrmico pode-se afirmar que os resultados das fraes volumtricas apresentam similaridades com o observado por E. Girault et al [7], onde foi verificado que as fraes volumtricas da austenita retida, obtidas na temperatura de transformao baintica mais baixa, so menores do que em temperaturas de transformao baintica mais altas. Isto pode ser constatado observando-se que para a temperatura de transformao isotrmica de 350C as fraes volumtricas do constituinte M.A., de forma geral, so menores do que para a temperatura de 400C. Estas temperaturas de transformao baintica foram selecionadas atravs da frmula de Andrews [10], visando uma maior formao de bainita superior em 400C e de bainita inferior em 350C. Acredita-se que a maior quantidade de bainita em altas temperaturas de transformao possa ser explicada em funo da prpria caracterstica da bainita superior, ou seja, em funo da formao de carbonetos somente entre as ripas da ferrita, e no no interior das ripas, como acontece na bainita inferior. Porm, como no possvel a diferenciao entre bainita inferior e superior utilizando-se apenas recursos de microscopia ptica, esta discusso fica sensivelmente prejudicada. Contudo, pode-se afirmar que este estudo deve ser aprofundado, especialmente para se detectar estas pequenas variaes que ocorrem nas fraes volumtricas das fases presentes, em funo das diferentes temperaturas de transformao baintica, visando um melhor entendimento destas transformaes. Uma proposta de utilizao de recursos de microscopia eletrnica de transmisso para trabalhos futuros deve se considerada. 3.1 PROPRIEDADES MECNICAS

Da realizao do ensaio de trao, foram obtidos os resultados relativos as seguintes propriedades mecnicas: limite de resistncia trao, limite de escoamento e alongamento, que esto dispostos nas tabelas 4, 5 e 6. A composio qumica, assim como os tratamentos trmicos realizados em um material so fatores que tm grande influncia nas propriedades mecnicas finais. O carbono to importante neste item que a prpria denominao da classe de aos pode ser realizada atravs da quantidade de carbono presente no material. A quantidade de austenita retida tambm tem muita importncia. Jacques et al [2], mostraram que a austenita retida tende a melhorar as propriedades dos aos bifsicos por intermdio do efeito da plasticidade induzida por deformao (TRIP), especialmente se for possvel o aumento da estabilidade da austenita retida. Os aos TRIP so obtidos quando o estgio de recozimento intercrtico seguido por um tratamento isotrmico no intervalo de tempo de transformao baintica [2]. Outro fator que apresenta grande influncia sobre as propriedades mecnicas finais do ao o tamanho dos gros austenticos, pois, gros menores do uma resistncia maior ao material. Neste trabalho, o refino do gro austentico foi atingido pelo processamento termomecnico, quando da fabricao da chapa, e atravs da adio de alguns elementos de liga, como por exemplo, o molibdnio. O silcio tambm contribuiu muito na melhora das propriedades mecnicas, pois, quando em combinao com o molibdnio contribui com a diminuio do tamanho de gros [2]. Tabela 4: Propriedades mecnicas obtidas no ao tratado na temperatura isotrmica de 400C. Condio 400C tempo (s) 30 120 300 900 3600 Limite de resistncia trao (MPa) 786,4 8,4 701,6 5,4 692,3 3,5 683,4 4,8 681,9 4,5 Limite de escoamento (MPa) 465,3 5,2 467,5 3,3 457,9 4,1 453,0 3,5 494,7 6,4 Alongamento total (%) 20,3 1,2 21,6 1,4 22,9 1,1 23,8 1,3 23,8 1,3

Tabela 5: Propriedades mecnicas obtidas no ao tratado na temperatura isotrmica de 350C. Condio 350C tempo (s) 30 120 300 900 3600 Limite de resistncia trao (MPa) 773,2 7,0 712,6 4,3 701,3 3,2 695,4 3,2 696,7 4,9 Limite de escoamento (MPa) 439,8 3,6 437,5 2,9 428,5 3,4 423,6 4,1 465,9 6,2 Alongamento total (%) 20,5 1,3 22,1 1,4 22,8 1,4 23,6 1,2 24,1 0,9

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Tabela 6: Propriedades mecnicas obtidas no material como fornecido. Condio Material como fornecido Resistncia trao (MPa) 681,1 4,3 Limite de escoamento (MPa) 567,4 5,8 Alongamento total (%) 36,0 2,1

Esses novos aos tm a vantagem de ter limites de resistncia trao e limite de escoamento mais elevado e maior ductilidade que os aos comuns, devido a maior frao volumtrica de bainita e a estabilidade da austenita retida [9]. Comparando-se os resultados obtidos do material como fornecido (Tabela 6) e do material aps os tratamentos trmicos (Tabelas 4 e 5), pode-se notar uma melhora na resistncia trao em tempos de permanncia inferiores a 300 segundos. Em todos os tempos de permanncia nas temperaturas de transformao isotrmica ocorreu um sensvel prejuzo nos nveis de alongamento. Portanto, a alta resistncia mecnica nos primeiros tempos de permanncia est correlacionada com as maiores fraes volumtricas do constituinte M.A., especialmente da martensita, e com a presena da fase baintica na estrutura. Sabe-se que a subestrutura do constituinte M.A. formada por alta densidade de discordncias e/ou maclas, conferindo alta dureza. Resultados semelhantes foram obtidos por Jacques et al [2] onde foi proposta uma correlao diretamente proporcional entre quantidade de austenita retida formada e limite de resistncia trao. Para a condio de tratamento isotrmico a 400C, a manuteno do ao em diferentes tempos de permanncia na regio de transformao baintica ocasionou uma diminuio de 786,4 MPa para 681,9 MPa na resistncia trao, representando uma reduo de 15,3%. Esta reduo como j citado, est provavelmente relacionada com a formao de menores teores de martensita. Pelos mesmos motivos, para o tratamento isotrmico a 350C, o limite de resistncia trao teve uma reduo de 11,0%, sendo seu limite mximo de 773,2 MPa e o limite mnimo de 696,7 MPa. Observando, a tabela 2 e 3, est evidenciado o fato de que quando a resistncia trao diminui, a partir de 120 segundos, h tambm um aumento na formao de austenita retida e bainita, e o provvel desaparecimento da martensita em ambas temperaturas de tratamento isotrmico. O limite de escoamento, comparando os tempos de 30s e de 3600s, para as condies de 400C e 350C, teve um aumento da ordem de 6,3% e 5,9%, respectivamente. Se analisadas as tabelas de fraes volumtricas como base, observa-se que h um aumento da frao volumtrica da bainita. Este fato, em conjunto com a estabilizao da austenita retida, contribui para o aumento do limite de escoamento. Este resultado est em conformidade com o trabalho de Sakuma et al [11]. O alongamento medido para as duas condies (400C e 350C) teve um aumento similar, da ordem de 17,2% para a condio de 400C e 17,6% para a condio de 350C. Este fato pode estar relacionado com o aumento gradual nas quantidades de bainita devido ao maior tempo de permanncia na temperatura de transformao isotrmica. Tendo em vista que no houve o fenmeno da reao incompleta, ou seja, que para tempos de 3600 segundos ainda houve um aumento na frao volumtrica deste constituinte, levando, conseqentemente, a um aumento gradual do alongamento. Analisando os resultados obtidos, atravs dos ensaios de trao, pode-se afirmar que os tratamentos trmicos aplicados ao ao em estudo, foram muito positivos, se considerados os valores de limite de resistncia trao para tempos de permanncia inferiores a 300 segundos. Por outro lado, no alongamento ocorreu uma sensvel reduo quando comparado com os valores observados no material fornecido. Deve-se realar que a manuteno do ao em tempos longos na temperatura de transformao isotrmica ocasionou uma sensvel elevao do alongamento total, gerando diferentes combinaes da relao: limite de resistncia trao versus ductilidade. Pode-se afirmar, portanto, que o ao com estrutura multifsica, nas condies de tratamento trmico realizadas, contendo fraes volumtricas variadas de austenita retida, ferrita, martensita e bainita pode ser benfico para aplicaes que exijam ganhos de resistncia mecnica com pequenos prejuzos nos nveis de alongamento. 4 CONCLUSES

Para o ao com baixo teor de carbono (0,08% em peso), com adies de molibdnio, processado termicamente atravs da temperatura de austenitizao de 740C e, posteriormente, mantido nas temperaturas de transformaes isotrmicas de 350C e 400C, por intervalos de tempos diferenciados, pode-se concluir que: A anlise qualitativa que se refere identificao das fases presentes atravs do reagente qumico Le Pera [5], feita por microscopia ptica, permitiu caracterizar a microestrutura presente como multifsica. O ataque utilizado permitiu destacar os seguintes constituintes: a bainita com a cor marrom escura, a ferrita em tom azul-esverdeado e a austenita retida + martensita aparecem brancas.

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Ainda na anlise qualitativa obteve-se a constatao da formao de diferentes microconstituintes, ficando evidenciada a obteno da estrutura multifsica, ou seja, as temperaturas adotadas para o tratamento intercrtico e isotrmico foram adequadas a obteno da estrutura de aos TRIP, se considerada a presena de austenita retida, sendo que a obteno deste constituinte sempre est correlacionado com altos ndices (1,5%) de silcio e para este caso a obteno ocorreu com baixos ndices de silcio (0,13%). A frao volumtrica dos microconstituintes influenciou as propriedades mecnicas de forma significativa. O decrscimo do valor da frao volumtrica de martensita + austenita retida com o aumento do tempo de permanncia na temperatura isotrmica proporcionou uma reduo nos nveis de resistncia e um aumento no alongamento total. Comparando os tratamentos isotrmicos realizados na temperatura de 400C com os tratamentos isotrmicos realizados a 350C, pode-se afirmar que no ocorreram variaes significativas nas propriedades mecnicas do material, assim como na frao volumtrica das fases presentes. 5 BIBLIOGRAFIA

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