MINISTRIO DA EDUCAO UNIVERSIDADE TECNOLGICA FEDERAL DO PARAN CAMPUS LONDRINA a LICENCIATURA EM QUMICA TURMA: 4 PERIODO

UNIVERSIDADE TECNOLGICA FEDERAL DO PARAN

PR

JULIANA COSTA RICARDO LUIZ PRISCILA BRIZZI

RELATRIO DE ORGNICA EXPERIMENTAL

CROMOTOGRAFIA

LONDRINA 2013

TITULO DO EXPERIMENTO

Cromatografia 1. INTRODUO

O processo de cromatografia amplamente utilizado nos laboratrios como mtodo de separao de substancias. Tcnica desenvolvida no sculo passado por um botnico conhecido como Tswett, no qual foi utilizado uma coluna de carbonato de clcio e um solvente percolante, conseguindo assim separar pigmentos de uma folha em vrias substancias de cores diferentes. O nome cromatografia tem origem na termologia grega, (chroma = cor e graphien = escrita). Levando a errnea concluso de que o procedimento seja totalmente dependente das cores. Um leito cromatogrfico constitudo basicamente de duas fases, a estacionria e a mvel. A fase estacionria pode constituir-se de um slido, liquido ou uma misturas de ambos, e fica fixada por um suporte. A fase mvel pode ser liquida ou gasosa, preenchendo as estruturas entre a entre a fase estacionria, e tambm deve ter a capacidade de fluir ao logo da mesma. A escolha das fases primordial para que o processo de separao ocorra com eficincia. O processo cromatogrfico tem como resultados a interao entre slidos e lquidos e/ou slidos e gases, fenmeno conhecido com adsoro, e um fenmeno de dessoro, em que a amostra move-se juntamente com a fase mvel (solvente), atravs da fase estacionria. Assim a separao ocorre devido a constantes de distribuio entre estas duas fases. (DEGANI; CASS e VIEIRA, 1998). Os principais mtodos cromatogrficos so: cromatografia em papel (CP), em camada delgada (CCD), em coluna, em fase gasosa, em fase lquida, e cromatografia por excluso de tamanho (GPC). Cromatografia em Papel (CP)

Esta tcnica utiliza-se da diferena de solubilidade nas amostras que se deseja separar, em duas fases que no se misturam. Comumente prepara-se uma soluo de agua com outro solvente, com isso ocorre um efeito conhecido como partio, em que a agua adsorvido pelo papel de celulose. Este mtodo simples e muito utilizado para separar compostos polares.

O movimento da zona de soluto ocorre quando as fibras da celulose por possuir grande afinidade com a agua, que est misturada com outro solvente, e pouca afinidade com a fase orgnica. Assim o a celulose ser um suporte para a fase estacionria aquosa e polar, e a o soluto orgnico (eluente) configura como fase mvel. A separao ocorre com a reteno dos compostos que possuem mais ou menos afinidade com cada fase. Quando a tira de papel colocada em contato com a mistura de solventes, por efeito de capilaridade, a fase aquosa (estacionria) fixa-se, e a fase orgnica (mvel) sobe o papel. Carregando com ela o composto que tem maior afinidade com solvente orgnico, separando assim as substancias por afinidade. Como a grande parte das substancias so incolores a olho nu, geralmente usado um revelador, que podem ser reveladas por raio ultravioleta (UV), iodo, radioatividade, entrou outros. Cromatografia em Coluna

Mtodo semelhando a cromatografia em papel, mas, nesse caso utiliza-se uma coluna de vidro, dentro dela contm a fase estacionria. A coluna deve ter a parte de cima aberta, para facilitar o fluxo do solvente, e uma torneira na extremidade inferior, local onde ir sair o liquido eluente (fase mvel). No interior do tubo possui a fase estacionria (slida ou liquida) o componente mais utilizado a slica, que possui uma boa caracterstica adsorvente. Para condicionar corretamente a fase estacionria, usa-se o prprio eluente para ir empacotando a slica, essa uma etapa fundamental do procedimento, pois com o empacotamento correto, no o deixando secar, acarretar em uma melhor eficincia na separao. Aps a preparao das fases, e do empacotamento correto, adicionam-se os compostos que se deseja separar, e em constante fluxo, adiciona-se o eluente deixando escorrer pela torneira na parte inferior do tubo, recolhendo e separando em vrios recipientes, o material colhido. Como a maioria dos compostos no possui cor visvel, na cromatografia em coluna, tambm se utiliza reveladores. Se o composto possuir cores visveis a separao pode ser feita com mais facilidade.

OBJETIVO Separao das substncias contidas na tinta de caneta pelo mtodo da cromatografia de papel e do espinafre pelo mtodo de cromatografia de coluna.

2. METODOLOGIA E PESQUISA

MATERIAIS Papel especial para cromatografia Bquer Canetas Hidrocor Grau Funil de vidro Papel filtro REAGENTES Etanol 10 g de espinafre Benzina Acetona Slica gel Coluna (Bureta) Conta gotas

3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Cromatografia em Papel Em uma tira de papel especial para cromatografia desenhou-se uma linha (linha base) a cerca de 2 cm da extremidade da tira, sobre esta linha fez trs marcas de caneta hidrocor de cores diferentes (azul, vermelho e preto) em locais distintos da linha, na outra extremidade do papel traou-se uma linha 1 cm da extremidade da tira. Colocou-se em um bquer um pequeno volume de etanol de forma que quando se adicionar o papel no bquer o nvel de etanol, tambm se manteve o cuidado de adicionar o etanol no bquer minutos antes de adicionar a tira de papel para que o ambiente fique saturado com seus vapores ficasse abaixo da linha base, adicionou-se o papel no bquer na posio vertical com a extremidade da linha base dentro do solvente tampando o bquer com uma placa de petri possibilitando assim que o eluente suba pela tira e arraste os componentes da tinta das canetas. Com a chegada do eluente na linha da outra extremidade, retirou-se o papel do bquer e deixou-se evaporar.

Cromatografia de Coluna Pesou-se 10 gramas de folha de espinafre transferindo para um gral, adicionando uma mistura de 8:2 de benzina e acetona triturou-se as folhas de espinafre. Separou-se a soluo verde obtida atravs de filtrao, separando as folhas de espinafre da soluo. Preparao da coluna: Pesou-se 5 gramas de slica gel em um bquer com 10 ml de benzina, agitou-se e transferiu-se para a coluna com a torneira fechada contendo um pedao de algodo na extremidade. Abriu-se a torneira da coluna deixando que a benzina escorre-se por ao da gravidade at atingir o nvel da slica na coluna. Adicionou-se aproximadamente 3 ml do extrato de espinafre na coluna, aguardando que o extrato penetra-se na fase estacionria, adicionando logo aps benzina, abriu-se a torneira deixando o solvente escoar at a coleta da banda amarela. Aps a coleta da banda amarela, adicionou-se acetona na coluna e novamente deixou-se escoar at a coleta da banda verde. Em todo esse processo tomou-se o cuidado de que o solvente permanecesse 3mm acima da coluna (slica gel compactada).
4. RESULTADOS E DISCUSSO

5. CONCLUSO

Questionrio

1- Cite os principais tipos de foras que fazem com que os componentes

de uma mistura sejam adsorvidos pelas partculas do slido. Formao de sais, coordenao, ligaes de hidrognio, dipolo-dipolo, dipolo induzido (london).

2- Cite as caractersticas do solvente para lavar ou arrastar os compostos

adsorvidos na coluna cromatogrfica. Como o fluxo do solvente deve ser continuo os compostos adsorvidos se mover com velocidades diferentes, isso depende da afinidade relativa com o adsorvente e com o solvente, quando o solvente polar ele se integrar melhor com o adsorvente facilitando a remoo, resumindo para que um

solvente arraste o adsorvente depende principalmente da polaridade do solvente em ralao ao composto adsorvido.

3- Fale sobre o princpio bsico que envolve a tcnica de cromatografia.

Seu principio bsico a separao misturas e identificao de seus componentes, para que isso ocorra depende da diferena entre a fase mvel e a estacionaria, a interao dos componentes da mistura com estas duas fases influenciada por diferentes foras intermoleculares, incluindo inica, bipolar, apolar, e especficos efeitos de afinidade e solubilidade.

4- Como se define o Rf (fator ou tempo de reteno)?

Definido como a razo entre a distncia percorrida pela mancha do componente e a distncia percorrida pelo solvente. Utilizada para identificar a substncia, sendo que cada substncia possui seu prprio fator de reteno, assim se comparar o valor obtido pelo clculo a outros fatores a substncia pode ser identificada.

5- Se os componentes da mistura, aps a corrida cromatogrfica,

apresentam manchas incolores, qual o processo empregado para visualizar estas manchas na placa cromatogrfica? Com a revelao da placa ser possvel visualizar as manchas, um dos mtodos o uso de vapores de iodo, nitrato de prata, 2,4 dinitrofenildrazina, verde de bromocresol, ninhidrina, etc.

6- Quais os usos mais importantes da cromatografia de camada delgada.

Estabelecer a identidade de dois compostos, determinar o numero de componentes de uma mistura, determinar o solvente apropriado para uma separao por cromatografia em coluna, monitorar um separao realizada por cromatografia em coluna atravs da identificao de fraes coletadas, checar a eficincia de uma separao, monitorar o andamento de uma reao.

REFERENCIAS

SOLOMONS, T. W. Graham; FRYHLE, Craig B. Qumica orgnica. 10. ed. Rio de Janeiro, RJ. DIAS, Ayres Guimares; COSTA, Marco Antonio da; GUIMARES, Pedro Ivo Canesso. Guia prtico de qumica orgnica. Rio de Janeiro: Intercincia, 2004-2008. 2 v. Pavia, Donald L, ET AL. QUMICA orgnica experimental: tcnicas de escala pequena. 2. ed. Porto Alegre: Bookman, 2009. 877 p. BECKER, H. G. O. Organikum: qumica orgnica experimental. 2. ed. Lisboa: Fundao Calouste Gulbenkian, 1997. 1053 p. DEGANI, Ana Luisa G.; CASS, Quezia B.; VIEIRA, Paulo C. Cromatografia: um breve ensaio. Atualidades em Qumica. Qumica Nova Escola. n.7. p. 21-25, maio. 1998.