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PREINFORME LABORATORIO (GRAVIMETRIA)

ANDRES FELIPE CIFUENTES CASTRO DAVID GERARDO SANCHEZ ARENAS

UNIVERSIDAD DISTRITAL FRANCISCO JOS DE CALDAS FACULTAD TECNOLOGICA TECNOLOGIA MECANICA (GRUPO 282) BOGOTA D.C. AGOSTO DE 2013

PREINFORME LABORATORIO (GRAVIMETRIA)

ANDRES FELIPE CIFUENTES CASTRO DAVID GERARDO SANCHEZ ARENAS

LUIS FERNANDO ALFEREZ

UNIVERSIDAD DISTRITAL FRANCISCO JOS DE CALDAS FACULTAD TECNOLOGICA TECNOLOGIA MECANICA (GRUPO 282) BOGOTA D.C. AGOSTO DE 2013

CONTENIDO 1. INTRODUCCIN 2. JUSTIFICACIN 3. OBJETIVO GENERAL 4. OBJETIVO ESPECIFICO 5. MARCO REFERENCIAL 6. DESCRIPCION DE MATERIALES 7. FICHAS TECNICAS DE SUSTANCIAS A TRABAJAR 8. CONCLUSIONES 9. BIBLIOGRAFIA

1. INTRODUCCIN

La qumica analtica (del griego , disolver, descomponer), puede definirse como la ciencia que desarrolla todo tipo de mtodos para obtener informacin sobre la composicin y la naturaleza qumica de la materia. En este preinforme realizaremos una consulta sobre del mtodo clsico que tiene la qumica analtica para dar la razn el comportamiento de la materia de los cuerpos; la gravimetra. Tambin se realizara una breve descripcin de los elementos que se utilizan en este mtodo y fichas tcnicas de sustancias que se usarn en el mtodo.

2. JUSTIFICACION

El siguiente preinforme se entrega con el fin de cumplir los requerimientos para poder realizar la prctica de laboratorio de la asignatura Qumica de los Materiales, esto con el fin de dar a conocer de antemano el tipo de prctica que se llevarn acabo en el Laboratorio y tambin mostrar las caractersticas de las sustancias que se van a usar durante esta prctica.

3. OBJETIVO GENERAL

Dar una introduccin acerca de la prctica de Gravimetra que se llevara a cabo en el laboratorio.

4. OBJETIVO ESPECIFICO

Determinar y conocer cuales son los procedimientos a realizar en la prctica de laboratorio, qu tipo de instrumentos se utilizan en la prctica, as como la ficha tcnica de las sustancias de las cuales se harn uso en dicha prctica.

5. MARCO REFERENCIAL

La qumica analtica es una de las reas tradicionales de la qumica. La qumica analtica cualitativa trabaja especficamente en la identificacin de cationes o aniones presentes en una muestra desconocida, basndose para ello en las propiedades de cada uno de los grupos y familias de la tabla peridica de los elementos. Se ven los aspectos tericos y experimentales de las soluciones, la identificacin de los grupos I a V de la tabla peridica, compuestos sulfurados, clorados, fosfatados, cromatados, carbonados y nitrados; as como el anlisis gravimtrico y estadstica aplicada a datos qumicos. Los qumicos clasifican el mtodo analtico de acuerdo con la naturaleza de la medicin, gravimtrico, donde lo que se determina es la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto para reaccionar completamente con el analito. Etapas de un anlisis cuantitativo tpico: Para que un anlisis tenga xito debe seguir los siguientes pasos, en algunos casos se pueden omitir ciertos pasos, pero para mejor eficiencia se sigue este modelo:

Seleccin de un mtodo de anlisis Obtencin de una muestra representativa Preparacin de una muestra de laboratorio Definicin de las muestras repetidas Preparacin de soluciones de la muestra

Eliminacin de interferencias Mediciones y calibracin Clculo de resultados Evaluacin de resultados y estimado de confiabilidad

Etapas de un anlisis cuantitativo


Seleccin del mtodo

Muestreo

Preparacin de la muestra Eliminacin de Interferencias

Pesada de la muestra

Disolucin de la muestra Clasificacin de los mtodos

Terminacin del anlisis

Calculaciones, anlisis estadsticos

GRAVIMETRIA El anlisis gravimtrico es una las principales divisiones de la qumica analtica. La cantidad de componente en un mtodo gravimtrico se determina por medio de una pesada. Para esto, la analito se separa fsicamente de todos los dems componentes de la mezcla, as como del solvente. La precipitacin es una tcnica

muy utilizada para separar la analito de las interferencias; otros mtodos importantes de separacin son la electrolisis, la extraccin con solventes, la cromatografa y la volatilizacin. Se basa en las medidas de masa donde requiere fundamentalmente dos medidas experimentales peso de la muestra analizada peso del analito o de una sustancia de composicin qumica conocida que contenga el analito

Un mtodo de anlisis gravimtrico por lo general se basa en una reaccin qumica con sta: aA + rR AaRr

en donde a son las molculas de analito A, que reaccionan con r molculas de reactivo R. el producto, AaRr, es por regla general una sustancia dbilmente soluble que se puede pesar como tal despus de secarla, o que se puede calcinar para formar otro compuesto de composicin conocida y despus pesarlo. Para que un mtodo gravimtrico sea satisfactorio, debe cumplir los siguientes requisitos: 1. El proceso de separacin debe ser completo, para que la cantidad de analito que no precipite no sea detectable analticamente (por lo general, al determinar un componente principal de una muestra macro es de 0.1 mg o menos). 2. La sustancia que se pesa debe tener una composicin definida y debe ser pura o casi pura. Si esto no se cumple, se pueden obtener resultados errneos. Para el anlisis, el segundo requisito es el mas difcil de cumplir. Los errores debidos a factores tales como la solubilidad del precipitado por lo general se pueden minimizar y rara vez causan un error significativo. El problema de mayor importancia es obtener precipitados puros que se puedan filtrar con facilidad. Se ha realizado amplia investigacin acerca de la formacin y las propiedades de los precipitados, y se han obtenido conocimientos notables que le permiten al analista minimizar el problema de la contaminacin de los precipitados.

UNIDADES DE MEDIDA

Peso: Medida de la fuerza gravitatoria ejercida sobre un objeto. El peso de un objeto puede determinarse con un mtodo comparativo o midiendo directamente la fuerza gravitatoria con una balanza de muelle. La deformacin de este tipo de balanza depende de la atraccin gravitatoria local; por eso una balanza de muelle marca pesos diferentes para una misma masa (o cantidad de materia) en lugares con una atraccin gravitatoria diferente. Por ejemplo, cualquier objeto pesa algo ms si est situado a nivel del mar que si est en la cima de una montaa, o si est cerca del polo que si est en el ecuador. Sin embargo su masa es la misma. Si se compara el peso en la Tierra y en la luna, las diferencias son ms espectaculares. Por ejemplo, un objeto con 1 kilogramo de masa, que en la Tierra pesa unos 9,8 newtons, pesara solamente 1,6 newtons en la Luna. Su unidad de medida es el newton, se le da este nombre gracias a Sir Isaac Newton,(16421727), matemtico y fsico britnico, considerado uno de los ms grandes cientficos de la historia, que hizo importantes aportaciones en muchos campos de la ciencia. Sus descubrimientos y teoras sirvieron de base a la mayor parte de los avances cientficos desarrollados desde su poca. Newton fue junto al matemtico alemn Leibniz"Gottfried Wilhelm Leibniz uno de los inventores de la rama de las matemticas denominada clculo. Tambin resolvi cuestiones relativas a la luz y la ptica, formul las leyes del movimiento y dedujo a partir de ellas la ley de la gravitacin universal. Masa: Es la cantidad de materia que contiene un cuerpo. Ms especficamente, es una medida de la inercia o la "pereza" que presenta un cuerpo en respuesta a cualquier intento por ponerlo en movimiento, detenerlo, desviarlo o cambiar en alguna forma su estado de movimiento . cuando se cre el sistema mtrico decimal el kilogramo se defini como la masa de 1 decmetro cbico de agua pura a la temperatura en que alcanza su mxima densidad (4,0 C). Se fabric un cilindro de platino que tuviera la misma masa que dicho volumen de agua en las condiciones especificadas. Despus se descubri que no poda conseguirse una cantidad de agua tan pura ni tan estable como se requera. Por eso el patrn primario de masa pas a ser el cilindro de platino, que en 1889 fue sustituido por un cilindro de platino-iridio de masa similar. En el SI el kilogramo se sigue definiendo como la masa del cilindro de platino-iridio conservado en Pars. Es la propiedad intrnseca de un cuerpo, que mide su inercia, es decir, la resistencia del cuerpo a cambiar su movimiento. La masa no es lo mismo que el peso, que mide la atraccin que ejerce la Tierra sobre una masa determinada. La masa inercial y la masa gravitacional son idnticas. El peso vara segn la posicin de la masa en relacin con la Tierra, pero es proporcional a la masa; dos masas iguales situadas en el mismo punto de un campo gravitatorio tienen el mismo peso. Un principio fundamental de la fsica clsica es la ley de conservacin de la masa, que afirma que la materia no puede crearse ni destruirse. Esta ley se cumple en las reacciones qumicas, pero no ocurre as cuando los tomos se desintegran y se convierte materia en energa o energa en materia.

La teora de la relatividad, formulada inicialmente en 1905 por Albert Einstein, cambi en gran medida el concepto tradicional de masa. La relatividad demuestra que la masa de un objeto vara cuando su velocidad se aproxima a la de la luz, es decir, cuando se acerca a los 300.000 kilmetros por segundo; la masa de un objeto que se desplaza a 260.000 km./s, por ejemplo, es aproximadamente el doble de su llamada masa en reposo. Cuando los cuerpos tienen estas velocidades, como ocurre con las partculas producidas en las reacciones nucleares, la masa puede convertirse en energa y viceversa, como sugera la famosa ecuacin de Albert Einstein E = mc2 (la energa es igual a la masa por el cuadrado de la velocidad de la luz). Cantidad de materia: La materia en ciencia es el trmino general que se aplica a todo lo que ocupa espacio y posee los atributos de gravedad e inercia. En la fsica clsica, la materia y la energa se consideraban dos conceptos diferentes que estaban detrs de todos los fenmenos fsicos. Los fsicos modernos, sin embargo, han demostrado que es posible transformar la materia en energa y viceversa, con lo que han acabado con la diferenciacin clsica entre ambos conceptos. Sin embargo, al tratar numerosos fenmenos - como el movimiento, el comportamiento de lquidos y gases, o el calor - a los cientficos les resulta ms sencillo y prctico seguir considerando la materia y la energa como entes distintos. Un mol es la unidad bsica del Sistema Internacional de unidades, definida como la cantidad de una sustancia (tomos, molculas, iones, electrones u otras partculas) como tomos hay en 12 g de carbono 12. Es una magnitud como puede ser el tiempo (segundos), la masa (gramos) o la distancia (metros). Esa cantidad de partculas es aproximadamente de 6,023 x 1023,el llamado nmero de Avogadro. Luego un mol es la masa molecular expresada en gramos. Densidad: es una medida utilizada por la fsica y la qumica para determinar la cantidad de masa contenida en un determinado volumen. La ciencia establece dos tipos de densidades. La densidad absoluta o real que mide la masa por unidad de volumen, y es la que generalmente se entiende por densidad. Se calcula con la siguiente formula: Densidad = masa / volumen. Por otro lado, tambin existe la densidad relativa o gravedad especfica que compara la densidad de una sustancia con la del agua; est definida como el peso unitario del material dividido por el peso unitario del agua destilada a 4C. Se calcula con la siguiente frmula: Densidad relativa = densidad de la sustancia / densidad del agua. A la hora de calcular una densidad, se da por hecho que es la densidad absoluta o real, la densidad relativa slo se utiliza cuando se pide expresamente. La frmula de la densidad, masa / volumen, se puede aplicar para cualquier sustancia, no obstante sta debe ser homognea. Pues en sustancias heterogneas la densidad va a ser distinta en diferentes partes. En el caso de que

se presente este problema lo que se debe hacer es sacar la densidad de las distintas partes y a partir de las cifras obtenidas extraer el promedio. La densidad de una sustancia puede variar si se cambia la presin o la temperatura. En el caso de que la presin aumente, la densidad del material tambin lo hace; por el contrario, en el caso de que la temperatura aumente, la densidad baja. Sin embargo para ambas variaciones, presin y temperatura, existen excepciones, por ejemplo para slidos y lquidos el efecto de la temperatura y la presin no es importante, a diferencia de los gases que se ve fuertemente afectada.

6. DESCRIPCION DE MATERIALES

Erlenmeyer: es un matraz en forma cnica con fondo plano, cuello corto y boca ancha. Tiene varios usos pero suele utilizarse para valoraciones, para contener lquidos y para cualquier trabajo en general que no necesite mucha precisin. Al igual que todos los materiales de vidrio debe de tener un indicativo de que puede ser expuesto a una llama. Casi todos los erlenmeyer lo son y tienen la etiquetacin PYREX.

Balanza analtica: es un instrumento usado en el laboratorio para medir la masa. Lo que la hace muy til es su poca margen de error, la cual la hace un instrumento ideal para el anlisis, la masa de sustancias para preparar Soluciones de concentracin exacta, la masa de Precipitados en el Anlisis gravimtrico. Las balanzas analticas son principalmente digitales, y algunas pueden desplegar la informacin en distintos sistemas de unidades. Por ejemplo, se puede mostrar la masa de una sustancia en gramos, con una incertidumbre de 0,00001g. (0,01 mg)

Pipeta: es un instrumento volumtrico de laboratorio que permite medir alcuotas de lquido con bastante precisin. Suelen ser de vidrio. Est formado por un tubo transparente que termina en una de sus puntas de forma cnica, y tiene una graduacin (una serie de marcas grabadas) indicando distintos volmenes. Algunas son graduadas o de simple aforo, es decir que se enrasa una vez en los cero mililitros, y luego se deja vaciar hasta el volumen que se necesite; mientras que otras, las denominadas de doble enrase o de doble aforo, se enrasa en la marca o aforo superior, se deja escurrir el lquido con precaucin hasta enrasar en el aforo inferior. Si bien poseen la desventaja de medir un volumen fijo de lquido, las pipetas de doble aforo superan en gran medida a las graduadas en que su precisin es mucho mayor, ya que no se modifica el volumen medido si se les rompe o deforma la punta cnica. Para realizar las succiones de lquido con mayor precisin, se utiliza, ms que nada en las pipetas de doble aforo, el dispositivo conocido como propipeta.

Dependiendo de su volumen, las pipetas tienen un lmite de error.

Mtodo de uso
Lmites de error en pipetas (ml) Capacidad (hasta) Lmite de error 2 5 10 30 50 100 200 0,006 0,01 0,02 0,03 0,05 0,08 0,10

Se introduce la pipeta (con la punta cnica para abajo) en el recipiente del cual se desea extraer un volumen determinado de muestra. Se coloca la propipeta o una perita en la punta libre y se hace ascender el lquido por encima del aforo superior. Rpidamente se grada con la propipeta o se saca la perita colocando el dedo ndice obturando la punta, para evitar que descienda. Se disminuye leve y lentamente la presin ejercida por el dedo, hasta que el lquido comience a descender. Se vuelve a presionar cuando el menisco del lquido lleg a 0. Si el lquido descendi demasiado, se comienza nuevamente. Se traslada la pipeta al recipiente destino. Se disminuye nuevamente la presin del dedo hasta llegar a la cantidad de mililitros necesarios. En el caso de las pipetas graduadas, para vaciarla completamente se saca el dedo completamente y se deja caer. Pero no se debe forzar la cada de las ltimas gotas, sino que stas deben quedar en la punta cnica de la pipeta. En la pipeta graduada se pueden medir distintos volmenes de lquido, ya que lleva a una escala graduada. La pipeta de vertido posee un nico enlace superior por lo que slo puede medir un volumen

Una vez se vierte el lquido, quedar un pequeo volumen en la punta de la pipeta la cual ha sido calibrada para tomarlo en cuenta, as que no se debe soplar para sacar esta pequea cantidad pues de lo contrario se produce una alteracin. No se debe confiar en las pipetas con las puntas daadas.

Vasos de precipitado: es un material de laboratorio de vidrio que se utiliza para contener sustancias, disolverlas, atacarlas, calentarlas y en general cualquier cosa que no necesite una medida de precisin del volumen. Existen varios tamaos de vasos de precipitados, desde muy pequeos que suelen tener un volumen aproximado de 1mL hasta varios litros. Los ms

comunes son los de 250 y 500 ml. An que tenga divisiones marcadas (por ejemplo un vaso de 250 mL, tendr divisiones en 50, 100, 150, 200 y 250 ml) por el fabricante, estas marcas son slo aproximadas y se deben de tomar como una referencia, ya que el vaso de precipitados no tiene la funcin de medir con precisin el volumen. Los vasos de precipitados se pueden dividir en dos: los que soportan la accin de una llama y en general el calor (PYREX) y los que no la pueden soportar. Los materiales con etiquetacin PYREX son aptos para el calentamiento y pueden ser utilizados con mecheros bnchen. Los que no tienen esa etiquetacin no se pueden disponer a una fuente de calor continua ya que el cristal podra quebrarse y romper as todo el vaso. En general se utiliza para contener cualquier tipo de sustancia que despus va a ser medida con precisin o tambin para disolver slidos en una determinada sustancia. Es pues as, el material ms comn de los laboratorios. Suelen ser cilndricos y con una base plana, con un pequea boca en la parte de arriba para poder transferir el liquido que contiene con mayor facilidad.

7. FICHAS TECNICAS DE LAS SUTANCIAS A TRABAJAR H20, AGUA Bloquea slo ligeramente la radiacin solar.

Es una molcula polar. ndice elevado de tensin superficial. Capilaridad, tendencia de moverse por un tubo estrecho en contra de la fuerza de la gravedad. Valor especfico de fusin: 0,334 kJ/g. ndice especfico de vaporizacin: 2,23kJ/g. Es un disolvente muy potente. Es miscible con muchos lquidos. Conductividad elctrica relativamente baja. Segundo ndice ms alto de capacidad calorfica especfica. Entalpa de vaporizacin: 40.65 kJ mol-1 Estado fsico: slida, liquida y gaseosa Color: incolora Sabor: inspida Olor: inodoro Densidad: 1 g/cm3 a 4C Punto de congelacin: 0C Punto de ebullicin: 100C Presin critica: 217,5 atm. Temperatura crtica: 374C Reacciona con los xidos cidos Reacciona con los xidos bsicos Reacciona con los metales Reacciona con los no metales Se une en las sales formando hidratos. Forma hidrxidos. Los xidos de los metales activos se combinan con gran facilidad. Algunos metales la descomponen en fro y otros lo hacen a temperatura elevada. Reacciona con los no metales.

ALCOHOL ETILICO CH3CH2OH Sinnimos: Etanol, Alcohol anhidro, MetIl carbinol, Alcohol Desnaturalizado. Frmula: CH3CH2OH Composicin: Etanol: 95.00 alcohlico Nmero Interno: Nmero CAS: 64-17-5 Nmero UN: 1170 Clases UN: 3.2

Usos: Disolvente para resinas, grasa, aceites, cidos grasos, hidrocarburos, hidrxidos alcalinos. Como medio de extraccin por solventes, fabricacin de intermedios, derivados orgnicos, colorantes, drogas sintticas, elastmeros, detergentes, soluciones para limpieza, revestimientos, cosmticos, anticongelante, antispticos, medicina. EFECTOS PARA LA SALUD

Lmites de exposicin ocupacional: TWA: 1000 ppm STEL: N.R. TECHO (C): N.R. IPVS: N.R. Inhalacin: Altas concentraciones del vapor pueden causar somnolencia, tos, irritacin de los ojos y el tracto respiratorio, dolor de cabeza y sntomas similares a la ingestin. Ingestin: Sensacin de quemadura. Acta al principio como estimulante seguido de depresin, dolor de cabeza, visin borrosa, somnolencia e inconsciencia. Grandes cantidades afectan el aparato gastrointestinal. Si es desnaturalizado con metanol, puede causar ceguera. Piel: Resequedad. Ojos: Irritacin, enrojecimiento, dolor, sensacin de quemadura. Efectos Crnicos: A largo plazo produce efectos narcotizantes. Afecta el sistema nervioso central, irrita la piel (dermatitis) y el tracto respiratorio superior. La ingestin crnica causa cirrosis en el hgado.

PRIMEROS AUXILIOS Inhalacin: Trasladar al aire fresco. Si no respira administrar respiracin artificial. Si respira con dificultad suministrar oxgeno. Mantener la vctima abrigada y en reposo. Buscar atencin mdica inmediatamente. Ingestin: Lavar la boca con agua. Inducir al vmito. No administrar emticos, carbn animal ni leche. Buscar atencin mdica inmediatamente (puede tratarse de alcohol desnaturalizado).

Piel: Lavar la piel con abundante agua. Retirar la ropa contaminada y lvela con abundante agua y jabn. Ojos: Lavar con abundante agua, mnimo durante 15 minutos. Levantar y separar los prpados para asegurar la remocin del qumico. Si la irritacin persiste repetir el lavado. Buscar atencin mdica.

RIESGOS DE INCENDIO Y/O EXPLOSION Punto de inflamacin (C): 17 c.c. Temperatura de auto ignicin (C): 422 Limites de inflamabilidad (%V/V): 3.3 - 19 Peligros de incendio y/o explosin: Inflamable. Se evapora fcilmente. Sus vapores se depositan en las zonas bajas y pueden formar mezclas explosivas con el aire si se concentran en lugares confinados. Productos de la combustin: Se liberan xidos de carbono.

Precauciones para evitar incendio y/o explosin: Evitar toda fuente de ignicin o calor. Separar de materiales incompatibles. Conectar a tierra electrostticas. los contenedores para evitar descargas

Mantener buena ventilacin y no fumar en el rea de trabajo. Los equipos de iluminacin y elctricos deben ser a prueba de explosin.

Procedimientos en caso de incendio y/o explosin: Evacuar o aislar el rea de peligro. Restringir el acceso a personas innecesarias y sin la debida proteccin. Ubicarse a favor del viento. Usar equipo de proteccin personal. Retirar los contenedores del fuego si no hay riesgo, en caso contrario, enfriarlos usando agua en forma de roco desde una distancia segura.

Agentes extintores del fuego: Polvo qumico seco, espuma para alcohol, dixido de carbono o agua en forma de roco. ACEITE

MARCA: Rica Palma ACEITE 100% VEGETAL APTO PARA CONSUMO HUMANO MATERIA PRIMA: SOYA REGISTRO SANITARIO: C 13030 N JACMAR

CARACTERISTICAS DE IDENTIDAD DENSIDAD RELATIVA (20C/AGUA A 20C) : 0,914 - 0,92 INDICE DE YODO (WIJJS) 121

CARACTERISTICAS DE CALIDAD COLOR: CARACTERISTICO DEL PRODUCTO OLOR Y SABOR: CARACTERISTICO DEL PRODUCTO PORCENTAJE DE ACIDEZ: MAX 0,11 Expresado en Porcentaje de Acido Oleico PEROXIDO: MAXIMO 1meq/Kg de Aceite

CONTAMINANTE 1. PORCENTAJE DE HUMEDAD: MAX 0.05 % 2. CONTENIDO DE JABON: 0 ppm ANTIOXIDANTE: 26 Di-Tert-Butyl 4-Metil-fenol 75 mg/kg ACIDO CITRICO: 60 mg/kg.

8. BIBLIOGRAFIA

http://es.wikipedia.org/

http://www.basculasbalanzas.com/instrumentos-demedicion/gravimetria.html

http://es.quimica.wikia.com/

http://www.fcaglp.unlp.edu.ar/area-docente/secretariaacademica/programas/

http://www.itescam.edu.mx/principal/sylabus/fpdb/recursos/r53935.DOC

http://zquidec1.usc.es/grado/images/stories/Grado_1112/guias_docentes/MANUAL_QUIM_ANALITICA-I-2011-12.pdf