Anda di halaman 1dari 4

IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN IV November 16, 2010 A.

TUJUAN

Siswa dapat mengidentifikasI kation golongan IV yaitu Mn, Zn, Ni, dan Co. Siswa dapat mengolah data dengan baik dan benar.

B. DASAR TEORI C. ALAT DAN BAHAN ALAT Bunsen Penjepit Tabung Sentrifugasi Tabung Setrifugasi Tabung tahan panas BAHAN HCl 6M Sample H2O2 10% l2 Metil violet Gas H2S NH4OH 6N H2S Pb-asetat HCl pekat Anitroso - naphtol Air brom

Rak tabung Pipit tetes Botol semprot Korek api Batang pengaduk

Kertas lakmus NH4Cl 2M Asam asetat NH4OAc K2Cr2O4 HOAc (NH4)2C2O4 (NH4)2CO3 NH4Cl 5N (NH4)2S HOAc

D. PROSEDUR KERJA PERLAKUAN AWAL: sampel ditambahkan 1 tetes HCl (sampel yang telah dibagi 3), bila terjadi endapan tambahkan hingga endapan sempurna. Lalu sentrifugal ! Endapan dibuang (karena telah dilakukan pada golongan I), sentrat diambil. Sentrat diasamkan dengan HCl 6 N, kemudian tambahkan 1 tetes H2O2 10%. Didihkan 1 menit agar H2O2 habis. Periksa dengan metil violet (warna kuning). Aliri gas H2S (periksa terdapat endapan). Apabila larutan bersifat asam teteskan NH4OH 6 N (sampai indikator menjadi hijau biru). Aliri gas H2S sampai tidak terbentuk lagi endapan. Endapan dibuang (karena telah dilakukan pada golongan II), sentrat diambil. Sentrat dididihkan untuk menghilangkan gas H2S (periksa dengan kertas Pb-asetat). Teteskan air brom, sampai air brom tidak hilang. Tambahkan 10 tetes NH4Cl 6N, sampai larutan berbau amoniak, tambahkan lagi setetes NH4OH. Lalu sentrifugal ! Endapan dibuang (karena telah dilakukan pada golongan III), sentrat diambil. Sentrat ditambahkan beberapa tetes NH4Cl 5M dan NH4OH 6N, kemudian ditambahkan larutan (NH4)2S mengendap semua (sempurna). Sentrifugal!

(Jika larutan berwarna hitam, sebelum disentrifugal diasamkan dulu dengan HOAc sampai netral [periksa dengan kertas lakmus]). Tambahkan 1 mL HOAc 6M, diuapkan sampai +1,5 mL. Endapan dibuang (karena telah dilakukan pada golongan IV), sentrat diambil. pH larutan diperiksa dengan lakmus. Bersifat asam, netralkan NH4OH 6M + 1 mL NH4Cl 2M + 1 tetes (NH4)2CO3 2. Endapan diperiksa untuk golongan V. IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN V CaCO3, BaCO3, SrCO2 Dilarutkan dalam sediit HOAc panas + tetes demi tetes NH4OAc dan K2CrO4

(1) Sentrat (ZnCl2, MnCl2)


bebas H2S

+ NaOH 6M + H2O2 3%

NiS, CoS (4) + Aquaregia, kisatkan. +HCl 2M + sedikit air.

E. DATA PENGAMATAN Hasil organoleptik sampel kelompok 15 : Warna : Coklat transparan Bentuk : cair HCl 6M : cair, tak berwarna

PERLAKUAN AWAL: sampel + 1 tetes HCl

tidak terjadi perubahan dan tidak terdapat endapan.

+ berlebih HCl tidak terjadi perubahan dan tidak terdapat endapan.. Endapan dibuang (karena telah dilakukan pada golongan I), sentrat diambil. + HCl 6 N + 1 tetes H2O2 10% tidak terjadi perubahan dan tidak terdapat endapan.. Didihkan 1 menit agar H2O2 habis. + metil violet tidak terjadi perubahan, tetap. + Aliri gas H2S tidak terjadi perubahan dan tidak terdapat endapan.. + 2 tetes NH4OH 6 N larutan menjadi hitam keruh, endapan hitam. + Aliri gas H2S larutan menjadi hitam keruh, endapan hitam, tetap. Endapan dibuang (karena telah dilakukan pada golongan II), sentrat diambil. Sentrat dididihkan untuk menghilangkan gas H2S (periksa dengan kertas Pb-asetat) terdapat noda hitam pada kertas isap. Teteskan air brom, sampai air brom tidak hilang sample menjadi kuning. + 10 tetes NH4Cl 6 N warna sample tetap. + 1 tetes NH4OH sample menjadi ungu transparan. Lalu sentrifugal endapan turun sempurna.

Endapan dibuang (karena telah dilakukan pada golongan III), sentrat diambil. Sentrat ditambahkan beberapa tetes NH4Cl 5M dan NH4OH 6N, kemudian ditambahkan larutan (NH4)2S mengendap semua (sempurna). Sentrifugal! (Jika larutan berwarna hitam, sebelum disentrifugal diasamkan dulu dengan HOAc sampai netral [periksa dengan kertas lakmus]) Endapan turun sempurna Tambahkan 1 mL HOAc 6M, diuapkan sampai +1,5 mL tetap. Endapan diperiksa untuk golongan IV. IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN IV Endapan dicuci 4x dengan air yang mengandung sedikit NH4OH. + 1mL air + 1 tetes HCL 6M tidak ada perubahan Sentrifugal endapan turun sempurna. I. Sentrat Didihkan untuk menghilangkan H2S (periksa dengan kertas Pb(OAo)2. Sentrat mungkin mengandung Zn2+dan Mn2+. + 10 tetes NaOH6M + 1 tetes H2O2 3% tetap. Didihkan dan sentrifugal tetap a) Sentrat 1. Alirkan H2S sentrat tidak berwarna 2. Asamkan dengan sedikit H2SO4 + 1 tetes K4[Fe(CN)6] sentrat hijau - Kesimpulan: (-) Zn b) Sentrat (karena tidak terbentuk endapan) 1. 1 tetes larutan + 3 tetes HNO3 6M + PbO2 Sentrat tidak berwarna. 2. 2 tetes larutan + sedikit NaOH padat (dikisatkan) larutan menjadi berwarna coklat. Kesimpulan: (-) Mn II. Endapan Endapan mungkin CoS dan NiS Cuci 4x dengan sedikit HOAc + 15 tetes HCl pekat + 5 tetes HNO3 pekat, diupakan sampai kering. larutan + sedikit air + 1 tetes HCl 2M terdapat sentrat. Sentrifugal endapan turun sempurna. Larutan dibagi 2 dan dinyatakan Ni dan Co. 1. Setetes larutan + 1 tetes NH4Cl + NH4OH + 1 tetes dimetilglioxim terdapat endapan merah. - Kesimpulan: (+) Ni 2. 2 tetes larutan + Sedikit KSCN padat + sedikit amilalkohol (aduk) warna biru. - Kesimpulan: (+) Co F. PERSAMAAN REAKSI 1. ZnS +2HCl ZnCl2 + H2S (menguap) ZnS +2NaOH Na2ZnO2 + 2H+ MnS+ 2HCl MnCl + H2S (menguap) Mn2++ 2OH+ H2O2 MnO2+ 2H2O 2. NaZnO2+H2S ZnS (endapan putih) + 2NaOH

2Na2ZnO2+ H2SO4 + K4Fe(CN)6 Zn2Fe(CN) 6 (endapan putih kehijauan) + 4NaOH + 2K2SO4 3. NiS+HNO3 +3HClNo2+ +NOCl+2H2O (menguap)+ S (mengendap) CoS+HNO3+3HCl Co2++NOCl+ 2N2O (menguap)+ S(mengendap) 4. Co2++ 4KSCN Co(SCN)42+ biru dalam amilalkohol +4H+ G. PEMBAHASAN a) golongan IV : membentuk endapan dengan ammonium kasbonat dengan adanya ammonium klorida dalam suasana netral atau sedikit asam. b) NH4Cl Pembentuk buffer agar pH larutan terlalu tinggi sehingga tidak terbentuk ion kompleks antara golongan VI dengan NH3. Apabila terbentuk ion kompleks maka kelarutan mejadi besar sehingga pemisahan golongan VI tidak sempurna. c) NH4OH untuk membasakan larutan agar pengendapan belangsung sempurna. d) Pada praktikum kali ini hasil yang diperoleh adalah + Ni dan + Co dan dapat disimpulkan bahwa sampel mengandung unsur Ni dan Co karena pada saat identifikasi uji Ni larutan yang ditambahkan dengan setetes NH4Cl, setetes NH4OH dan setetesdimetilglioxim terdapat endapan merah yang menandakan adanya unsure Ni. Pada saat identifikasi uji Co karena warna bagian atas adalah warna biru berlin maka (+) Co H. KESIMPULAN Hasil identifikasi kation golongan IV yang kelompok kami dapatkan, sebagai data pengamatan hasil yang positif diantaranya Ni dengan Co. Sedangkan untuk yang negatifnya diantaranya Zn dan Mn. I. DAFTAR PUSTAKA http://irizlovely.blogspot.com/2010/08/identifikasi-kation-kation-golongan.html http://tech.groups.yahoo.com/group/kimia_indonesia/message/5145

Vogel. 1990. Analisis Anorganik Kualitatif. PT. Kalman Media Pustaka. Jakarta