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2540 SOLIDS

2540 A. Introduccin
Los slidos se refieren a la materia suspendida o disuelta en agua o aguas residuales. Los slidos pueden afectar a la calidad del efluente de agua o negativamente en un nmero de maneras. Las aguas con alto contenido de slidos disueltos generalmente son de palatabilidad inferior y puede inducir una reaccin fisiolgica desfavorable en el consumidor transitoria. Por estas razones, un lmite de 500 mg de slidos disueltos / L es deseable para aguas potables. Aguas altamente mineralizadas tambin son adecuados para muchas aplicaciones industriales. Las aguas con alto contenido de slidos en suspensin pueden ser estticamente insatisfactorio para fines tales como el bao. Los anlisis de slidos son importantes en el control de procesos de tratamiento de aguas residuales biolgicas y fsicas y para evaluar el cumplimiento con limitaciones reguladoras agencia efluentes de aguas residuales. 1. Definiciones '' slidos totales'' es el trmino aplicado al residuo de material que queda en el recipiente despus de la evaporacin de una muestra y su posterior secado en un horno a una temperatura definida. Los slidos totales'' incluye slidos suspendidos totales'', la porcin de slidos totales retenidas por un filtro, y'' slidos disueltos totales'', la parte que pasa a travs del filtro. El tipo de soporte de filtro, el tamao de los poros, la porosidad, el rea y grosor del filtro y la naturaleza fsica, tamao de partcula, y la cantidad de material depositado en el filtro son los principales factores que afectan a la separacin de suspensin de slidos disueltos. Slidos disueltos'''' es la porcin de condiciones especificadas. Slidos suspendidos'''' es la porcin retenida en el filtro. Slidos fijos'''' es el trmino aplicado al residuo de slidos totales, en suspensin o disuelta despus de calentar hasta sequedad durante un tiempo especificado a una temperatura especificada. La prdida de peso por ignicin se llama'' slidos voltiles. Determinaciones'' de slidos fijos y voltiles no distinguir con precisin entre la materia inorgnica y orgnica, porque la prdida en la ignicin no se limita a la materia orgnica. Incluye las prdidas debidas a la descomposicin o la volatilizacin de algunas sales minerales. Una mejor caracterizacin de la materia orgnica se puede hacer mediante ensayos tales como el carbono orgnico total (Seccin 5310), DBO (Seccin 5210), y COD (Seccin 5220). '''' Slidos sedimentables es el trmino aplicado al material de sedimentacin de la suspensin dentro de un perodo definido. Se puede incluir un material flotante, dependiendo de la tcnica (2540F.3b Seccin).

2. Fuentes de error y variabilidad en el muestreo, submuestreo, y pipeteando bifsica o trifsica muestras pueden introducir errores graves. Hacer y mantener dichas muestras homogneas durante la transferencia. Usar un tratamiento especial para garantizar la integridad de la muestra cuando las submuestras. Mezclar

muestras pequeas con un agitador magntico. Si los slidos en suspensin estn presentes, pipetear con pipetas de gran calibre. Si una parte de la muestra se adhiere al recipiente de la muestra, considere esto en la evaluacin y comunicacin de los resultados. Algunas muestras secas con la formacin de una costra que impide la evaporacin del agua; tratamiento especial se requiere para tratar con esto. Evitar el uso de un agitador magntico con muestras que contienen partculas magnticas. La temperatura a la que se seca el residuo tiene una influencia importante en los resultados, ya que el peso debido a la volatilizacin de la materia orgnica, el agua mecnicamente ocluida, el agua de cristalizacin, y los gases procedentes de la descomposicin qumica inducida por el calor, as como las ganancias de peso prdidas debido a la oxidacin , dependen de la temperatura y el tiempo de calentamiento. Cada muestra requiere mucha atencin a la desecacin despus del secado. Minimizar la apertura desecador porque el aire hmedo entra. Algunas muestras pueden ser ms fuertes desecantes que las utilizadas en el desecador y se puede tomar en el agua. Los residuos secos a 103-105 C pueden no slo retener el agua de cristalizacin, sino tambin un poco de agua mecnicamente ocluida. La prdida de CO 2 dar lugar a la conversin de bicarbonato a carbonato. La prdida de materia orgnica por volatilizacin suele ser muy leve. Dado que la eliminacin de agua ocluida es marginal a esta temperatura, la consecucin de un peso constante puede ser muy lenta. Los residuos secos a 180 2 C perder casi toda el agua mecnicamente ocluida. Parte del agua de cristalizacin puede permanecer, especialmente si estn presentes sulfatos. La materia orgnica puede perderse por volatilizacin, pero no destruido completamente. Prdida de CO 2 resulta de la conversin de bicarbonatos en carbonatos y carbonatos pueden descomponerse parcialmente en xidos o sales bsicas. Algunas sales de cloruro y nitrato puede ser perdido. En general, la evaporacin y secado de las muestras de agua a 180 C rendimientos de valores para los slidos disueltos ms cercanos a los obtenidos a travs de la suma de las especies minerales determinados individualmente a los valores de slidos disueltos, asegurados a travs de secado a la temperatura ms baja. Para enjuagar los filtros y los slidos filtrados y limpiar el material de laboratorio de tipo III uso del agua. Muestras especiales pueden requerir un agua de mayor calidad, vase la Seccin 1080. Resultados para residuos con alto contenido de aceite o grasa puede ser cuestionable a causa de la dificultad de secar hasta peso constante en un tiempo razonable. Para ayudar a garantizar la calidad, analizar las muestras por duplicado. Las muestras secas a peso constante si es posible. Esto implica mltiples secado-enfriamiento-pesaje ciclos para cada determinacin. Los anlisis realizados para algunos propsitos especiales pueden exigir desviacin de los procedimientos establecidos para incluir un componente inusual con los slidos medidos. Siempre que tales variaciones de la tcnica se introducen, grabar y presentarlos con los resultados. 3. Manipulacin de la muestra y Preservacin Use resistente a botellas de vidrio o de plstico, siempre que el material en suspensin no se adhiere a las paredes del recipiente. Comience anlisis tan pronto como sea posible debido a la imposibilidad de conservar la muestra. Refrigerar la muestra a 4 C hasta el momento del anlisis para minimizar la descomposicin microbiolgica de los slidos. Preferiblemente no tienen

muestras de ms de 24 h. En ningn caso se mantenga muestra ms de 7 d. Llevar las muestras a temperatura ambiente antes del anlisis.

4. Seleccin de mtodo Los mtodos B hasta F son adecuados para la determinacin de slidos en superficie potable, y las aguas salinas, as como las aguas residuales domsticas e industriales en el rango de hasta 20 000 mg / L. Mtodo G es adecuado para la determinacin de slidos en los sedimentos, as como materiales slidos y semislidos producidos durante el tratamiento de agua y aguas residuales. 5. Bibliografa Theriault, E.J. Y H.H. WAGENHALS. 1923. Los estudios de plantas de aguas residuales representativas. Pub. Bull Salud. N 132. EE.UU. AGENCIA DE PROTECCIN AMBIENTAL. 1979. Mtodos de Anlisis Qumico de Aguas y Residuos. Publ. 600/4-79-020, rev. 03 1983. Monitoreo Ambiental y Laboratorio de Soporte., Agencia de Proteccin Ambiental de los EE.UU., Cincinnati, Ohio.

2540 B. Total de slidos secos a 103-105 C


1. Discusin General a. Principio: Una muestra bien mezclada se evapor en un plato de pesada y se seca hasta peso constante en un horno a 103 a 105 C. El aumento en peso respecto a la de la cpsula vaca representa los slidos totales. Los resultados pueden no representar el peso de reales slidos disueltos y suspendidos en muestras de aguas residuales (vase ms arriba). b. Interferencias: agua altamente mineralizado con una concentracin significativa de calcio, magnesio, cloruro y / o sulfato puede ser higroscpico y requieren secado prolongado, la desecacin adecuada y rpida de pesaje. Excluir las partculas grandes, flotantes o aglomerados sumergidas de materiales no homogneos a partir de la muestra si se determina que su inclusin no es deseada en el resultado final. Dispersar el aceite y la grasa visible flotante con un mezclador antes de retirar una porcin de la muestra para el anlisis. Debido residuo excesivo en el plato puede formar una corteza agua que atrapa, limitar la muestra a mg de residuo no ms de 200 (vase la Seccin 2540A.2). 2. Aparato a. Platos de evaporacin: Platos de capacidad de 100 mL de uno de los siguientes materiales: 1) de porcelana, de 90 mm de diam. 2)-platino generalmente satisfactoria para todos los propsitos.

3) Alta vidrio de slice. # (2) * b. Horno de mufla para operar a 550 C. c. Bao de vapor. d. Desecador, provisto de un desecante que contiene un indicador de color de la concentracin de humedad o un indicador instrumental. e. Estufa de secado, para el funcionamiento a 103 a 105 C. f. Balanza analtica, capaz de pesar hasta 0,1 mg. g. Agitador magntico con barra TFE agitacin. h. pipetas de calibre grueso # (3) i. Cilindro graduado. j. Beacker # (4) 3. Procedimiento a. Preparacin de Cpsula de evaporacin: Si slidos voltiles se van a medir encender plato limpio evaporacin a 550 C durante 1 h en un horno de mufla. Si slo slidos totales se van a medir, plato limpio calor a 103 a 105 C durante 1 h. Tienda y plato enfriar en el desecador hasta que se necesite. Pesar inmediatamente antes de su uso. b. Anlisis de la muestra: Elija un volumen de muestra que producir un residuo entre 2,5 y 200 mg. Pipetear una. Midi el volumen de muestra, bien mezclada, durante la mezcla, a un plato de pesada previamente Para muestras homogneas, pipetear desde el punto medio aproximado del contenedor, pero no en el vrtice. Elija un punto tanto middepth ya medio camino entre la pared y vortex. Evaporar a sequedad en un bao de vapor o en un horno de secado. Agitar la muestra con un agitador magntico durante la transferencia. Si es necesario, aadir porciones sucesivas de la muestra para el mismo plato despus de la evaporacin. Cuando se evapora en un horno de secado, temperatura inferior a aproximadamente 2 C por debajo de ebullicin para evitar salpicaduras. Seco se evapor muestra durante al menos 1 h en un horno a 103 a 105 C, plato enfriar en el desecador para equilibrar la temperatura, y se pesa. Repetir el ciclo de secado, la refrigeracin, desecacin, y un peso de hasta un peso constante, o hasta que el cambio de peso es menor que 4% del peso anterior o 0,5 mg, el que sea menor. Al sopesar muestra seca, estar alerta a los cambios en el peso debido a la exposicin al aire y / o degradacin de la muestra. Analizar al menos 10% de todas las muestras por duplicado. Determinaciones duplicadas deberan ponerse de acuerdo dentro del 5% de su peso normal. 4. clculos

Donde: A= peso del residuo seco + plato, mg, y B= peso del plato, mg. 5. Precisin de un solo laboratorio anlisis por duplicado de 41 muestras de agua y de aguas residuales se hicieron con una desviacin estndar de las diferencias de 6,0 mg / L. 6. Bibliografa
SYMONS, G.E. & B. MOREY. 1941. The effect of drying time on the determination of solids in sewage

and sewage sludges. Sewage Works J. 13:936.

2540 C. Slidos Disueltos Totales secado a 180 C


1. Discusin General a. Principio: Una muestra bien mezclada se filtr a travs de un filtro de fibra de vidrio estndar, y el filtrado se evapor a sequedad en un plato de pesada y se seca hasta peso constante a 180 C. El aumento de peso plato representa el total de slidos disueltos. Este procedimiento se puede utilizar para el secado a temperaturas diferentes. Los resultados pueden no estar de acuerdo con el valor terico de slidos calculados a partir de anlisis qumico de la muestra (vase ms arriba). Mtodos aproximados para correlacionar el anlisis qumico con slidos disueltos estn disponibles. 1 El filtrado de la determinacin total de slidos en suspensin (Seccin 2540D) puede ser utilizado para la determinacin de slidos totales disueltos. b. Interferencias: Ver 2540A.2 Seccin y la Seccin 2540B.1. Aguas altamente mineralizadas con una considerable calcio, magnesio, cloruro y / o sulfato de contenido puede ser higroscpico y requieren secado prolongado, la desecacin adecuada y rpida de pesaje. Las muestras muy bicarbonato requieren cuidado prolongado y posiblemente secado a 180 C para asegurar la conversin completa del bicarbonato a carbonato. Debido residuo excesivo en el plato puede formar una corteza agua que atrapa, limitar la muestra a mg de residuo no ms de 200. 2. Aparatos Los aparatos enumerados en la seccin 2540B.2a - h se requiere, y adems: a. Fibra de vidrio placas filtrantes # (5) * sin aglutinante orgnico. b. Aparato de filtracin: Uno de la siguiente adecuado, para el disco de filtro seleccionado: 1) Membrana embudo de filtro. 2) crisol Gooch, de 25 ml a 40 ml de capacidad, con adaptador crisol Gooch. 3) Filtracin aparato con depsito y grueso (40 - y 60 - m) disco poroso como soporte del filtro # (6) ca.. Matraz de succin y con capacidad suficiente para el tamao de la muestra seleccionada. d. Estufa de secado, para operar a 180 2 C.

3. Procedimiento a. Preparacin del disco de fibra de vidrio de filtro: Si pre-preparadas de vidrio discos de filtro de fibra se utilizan, eliminar este paso. Inserte el disco con la cara arrugada hasta en un aparato de filtracin. Aplicar vaco y lavar el disco con tres sucesivos volmenes de 20 ml de agua de grado reactivo. Continuar succin para eliminar todos los rastros de agua. Descartar los lavados. b. Preparacin de Cpsula de evaporacin: Si slidos voltiles se van a medir, encender plato limpiado evaporacin a 550 C durante 1 h en un horno de mufla. Si slo total de slidos disueltos deben ser medido, plato limpio calor a 180 2 C durante 1 h en un horno. Conservar en desecador hasta que se necesite. Pesar inmediatamente antes de su uso. c. Seleccin de tamaos de filtro y de la muestra: Elija volumen de muestra para producir entre 2,5 y 200 mg de residuo seco. Si ms de 10 minutos son necesarios para completar la filtracin, aumentar el tamao del filtro o el volumen de la muestra disminucin. d. Anlisis de la muestra: Se agita la muestra con un agitador magntico y pipeta un volumen medido sobre un filtro de fibra de vidrio con vaco aplicado. Lavar con tres sucesivas de 10 ml volmenes de agua de grado reactivo, permitiendo un drenaje completo entre los lavados, y continuar succin durante aproximadamente 3 min despus de la filtracin es completa. Transferir filtrado total (con lavados) a un plato de pesada de evaporacin y se evapora a sequedad en un bao de vapor o en un horno de secado. Si es necesario, aadir porciones sucesivas para el mismo plato despus de la evaporacin. Seco se evapor muestra durante al menos 1 h en un horno a 180 2 C, enfriar en un desecador para equilibrar la temperatura, y se pesa. Repetir el ciclo de secado de secado, enfriamiento, desecacin, y un peso de hasta un peso constante o hasta que el cambio de peso es menor que 4% del peso anterior o 0,5 mg, el que sea menor. Analizar al menos 10% de todas las muestras por duplicado. Determinaciones duplicadas deberan ponerse de acuerdo dentro del 5% de su peso normal. Si los slidos voltiles se determinan, siga el procedimiento en la Seccin 2540E. 4. clculos

Donde: A= peso del residuo seco + plato, mg, y B= peso del plato, mg. 5. De precisin en un nico laboratorio de anlisis 77 muestras de un conocido de 293 mg / L se hicieron con una desviacin estndar de las diferencias de 21,20 mg / L. 6. Referencia 1. SOKOLOFF, V.P. 1933. Water of crystallization in total solids of water analysis. Ind. Eng. Chem., Anal. Ed. 5:336. 7. Bibliografia

HOWARD, C.S. 1933. Determination of total dissolved solids in water analysis. Ind. Eng. Chem., Anal.

Ed. 5:4. U.S. GEOLOGICAL SURVEY. 1974. Methods for Collection and Analysis of Water Samples for Dissolved Minerals and Gases. Techniques of Water-Resources Investigations, Book 5, Chap. A1. U.S. Geological Surv., Washington, D.C.

2540 D. Slidos Suspendidos Totales seco a 103-105 C


1. Discusin General a. Principio: Una muestra bien mezclada se filtr a travs de una pesa estndar de fibra de vidrio de filtro y el residuo retenido en el filtro se seca hasta un peso constante a 103 a 105 C. El aumento en el peso del filtro representa el total de slidos suspendidos. Si el material suspendido obstruye el filtro y prolonga la filtracin, puede ser necesario aumentar el dimetro del filtro o disminuir el volumen de la muestra. Para obtener una estimacin del total de slidos en suspensin, calcular la diferencia entre el total de slidos disueltos y slidos totales. b. Interferencias: Ver 2540A.2 Seccin y la Seccin 2540B.1. Excluir grandes partculas flotantes sumergidas o aglomerados de materiales no homogneos a partir de la muestra si se determina que su inclusin no es representativo. Debido residuo excesivo en el filtro puede formar una corteza en agua atrapamiento, limitar el tamao de la muestra para que el residuo obtenindose mg no ms de 200. Para muestras con alto contenido de slidos disueltos lave el filtro para asegurar la eliminacin de material disuelto. Los tiempos prolongados de filtracin resultantes de la obstruccin del filtro puede producir resultados de alta debido al aumento de las materias coloidales capturados en el filtro obstruido. 2. Aparatos Los aparatos enumerados en la seccin y la Seccin 2540B.2 2540C.2 es necesario, excepto para los platos de evaporacin, bao de vapor, y 180 C horno de secado. Adems: El aluminio pesa platos. 3. Procedimiento a. Preparacin del disco de fibra de vidrio de filtro: Si pre-preparadas de vidrio discos de filtro de fibra se utilizan, eliminar este paso. Inserte el disco con la cara arrugada hasta en un aparato de filtracin. Aplicar vaco y lavar el disco con tres sucesivas porciones de 20 ml de agua de grado reactivo. Continuar succin para eliminar todos los rastros de agua, gire la aspiradora, y descartar los lavados. Quitar el filtro de aparato de filtracin y transferencia a un plato de aluminio inerte de pesaje. Si un crisol Gooch se utiliza, eliminar placa y el filtro de combinacin. Secar en un horno a 103 a 105 C durante 1 h. Si los slidos voltiles se van a medir, se prenda fuego a 550 C durante 15 min en un horno de mufla. Enfriar en desecador para equilibrar la temperatura y pesar. Repetir el ciclo de secado o de ignicin, la refrigeracin, desecacin, y un peso de hasta un peso constante

o hasta que el cambio de peso es menor que 4% del peso anterior o 0,5 mg, el que sea menor. Conservar en desecador hasta que se necesite. b. Seleccin de tamaos de filtro y de la muestra: Elija volumen de muestra para producir entre 2,5 y 200 mg de residuo seco. Si el volumen de filtrado no cumple rendimiento mnimo, aumentar el volumen de muestra hasta 1 L. Si la filtracin se completa tarda ms de 10 min, aumentar el dimetro del filtro o disminucin de volumen de la muestra. c. Anlisis de las muestras: Montar aparato de filtracin y filtrar y comenzar de succin. Filtro hmeda con un pequeo volumen de agua de grado reactivo para asentarlo. Agitar la muestra con un agitador magntico a una velocidad de cizallamiento de las partculas ms grandes, si es posible, para obtener una ms uniforme (preferiblemente homognea) de tamao de partcula. La fuerza centrfuga puede separar las partculas por tamao y densidad, resultando en una precisin pobre cuando el punto de retirada de muestras es variada. Mientras se agita, pipeta un volumen medido en el asiento de fibra de vidrio de filtro. Para muestras homogneas, pipetear desde el punto medio aproximado de contenedor, pero no en vrtice. Elija un punto tanto middepth ya medio camino entre la pared y vortex. Lavar filtro con tres sucesivas de 10 ml volmenes de agua de grado reactivo, permitiendo un drenaje completo entre los lavados, y continuar succin durante aproximadamente 3 min despus de la filtracin es completa. Las muestras con alto contenido de slidos disueltos pueden requerir lavados adicionales. Con cuidado, retire el filtro del aparato de filtracin y transferir a un plato de pesaje de aluminio como soporte. Alternativamente, eliminar la placa y el filtro de combinacin del adaptador crisol si un crisol Gooch se utiliza. Secar durante al menos 1 h a 103 a 105 C en un horno, enfriar en un desecador para equilibrar la temperatura, y se pesa. Repetir el ciclo de secado, la refrigeracin, desecacin, y un peso de hasta un peso constante o hasta que el cambio de peso es menor que 4% del peso anterior o 0,5 mg, el que sea menor. Analizar al menos 10% de todas las muestras por duplicado. Determinaciones duplicadas deberan ponerse de acuerdo dentro del 5% de su peso normal. Si los slidos voltiles se determinan, para tratar los residuos de acuerdo con 2540E. 4. Clculo

donde: A = peso de filtro + residuo seco, mg, y B = peso del filtro, mg. 5. Precision

La precisin de la desviacin estndar fue de 5,2 mg / L (coeficiente de variacin 33%) a 15 mg / L, 24 mg / L (10%) a 242 mg / L, y 13 mg / L (0,76%) a 1707 mg / L en los estudios realizados por dos analistas de cuatro series de 10 determinaciones de cada uno. Solo laboratorio anlisis duplicados de las 50 muestras de agua y de aguas residuales se hicieron con una desviacin estndar de las diferencias de 2,8 mg / L. 6. Bibliografa
DEGEN, J. & F.E. NUSSBERGER. 1956. Notes on the determination of suspended solids. Sewage Ind.

Wastes 28:237. CHANIN, G., E.H. CHOW, R.B. ALEXANDER & J. POWERS . 1958. Use of glass fiber filter medium in the suspended solids determination. Sewage Ind. Wastes 30:1062.
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SMITH, A.L. & A.E. GREENBERG. 1963. Evaluation of methods for determining suspended solids in

wastewater. J. Water Pollut. Control Fed. 35:940.


WYCKOFF, B.M. 1964. Rapid solids determination using glass fiber filters. Water Sewage Works

111:277.
NATIONAL COUNCIL OF THE PAPER INDUSTRY FOR AIR AND STREAM IMPROVEMENT. 1975. A Preliminary

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NATIONAL COUNCIL OF THE PAPER INDUSTRY FOR AIR AND STREAM IMPROVEMENT. 1977. A Study of the

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TREES, C.C. 1978. Analytical analysis of the effect of dissolved solids on suspended solids

determination. J. Water Pollut. Control Fed. 50:2370.

2540 E. Slidos Fijos y Voltiles llevados a 550 C


1. Discusin General a. Principio: El residuo del Mtodo B, C, o D se enciende hasta peso constante a 550 C. Los slidos restantes representan el total fija, slidos disueltos o suspendidos, mientras que la prdida de peso por ignicin es de slidos voltiles. La determinacin es til en el control de la operacin de planta de tratamiento de aguas residuales, ya que ofrece una aproximacin de la cantidad de materia orgnica presente en la fraccin slida de las aguas residuales, lodos activados, y residuos industriales. b. Interferencias: errores negativos en los slidos voltiles pueden ser producidos por prdida de materia voltil durante el secado. Determinacin de bajas

concentraciones de slidos voltiles en presencia de altas concentraciones de slidos fijos pueden estar sujetos a errores considerables. En tales casos, la medida de sospechosos componentes voltiles por otra prueba, por ejemplo, de carbono orgnico total (Seccin 5310). Altamente residuos alcalinos pueden reaccionar con la slice en la muestra o crisoles que contienen slice. 2. Equipo Vase 2540B.2 seccin, la seccin 2540C.2 y 2540D.2 Seccin. 3. Procedimiento Residuo producido por el Mtodo 2540B, C, o D hasta peso constante en un horno de mufla a una temperatura de 550 C. Ignite un filtro de fibra de vidrio en blanco junto con las muestras. Tienes horno hasta la temperatura antes de insertar la muestra. Por lo general, 15 a 20 min de encendido se requiere para 200 mg de residuo. Sin embargo, ms de una muestra y / o los residuos ms pesados pueden sobrecargar el horno y requieren mayores tiempos de ignicin. Vamos plato o disco de filtro enfriar parcialmente en el aire hasta que la mayora del calor se ha disipado. Transferir a un desecador para el enfriamiento final en una atmsfera seca. No desecador sobrecarga. Pesar plato o disco tan pronto como se haya enfriado para equilibrar la temperatura. Repetir el ciclo de ignicin, la refrigeracin, desecacin, y un peso de hasta un peso constante o hasta que el cambio de peso es menor que 4% o 0,5 mg, el que sea menor. Analizar al menos 10% de todas las muestras por duplicado. Determinaciones duplicadas deberan ponerse de acuerdo dentro del 5% de su peso normal. La prdida de peso del filtro en blanco es una indicacin de falta de adaptacin de una marca o tipo de filtro para este anlisis 4. calculo

donde: A = peso de residuo + plato antes de la ignicin, Mg, B = peso del residuo + plato o filtro despus de la ignicin, mg, y C = peso del plato o filtro, mg. 5. La precisin de la desviacin estndar fue de 11 mg / L a 170 mg / l de slidos voltiles totales en los estudios realizados por tres laboratorios en cuatro muestras y ensayos 10. Datos de sesgo en muestras reales no se puede obtener.

2540 F. slidos sedimentables


1. Discusin General Slidos sedimentables en las aguas superficiales y solucin salina, as como residuos domsticos e industriales pueden determinarse e indicarse ya sea en un volumen (mL / L) o un peso (mg / L) base. 2. Aparato la prueba volumtrica requiere slo un cono Imhoff. El ensayo gravimtrico requiere todo el aparato enumerados en la Seccin 2540D.2 y un recipiente de vidrio con un dimetro mnimo de 9 cm. 3. Procedimiento a. Volumtrico: Llene un cono Imhoff hasta la marca de 1-L con una muestra bien mezclada. Settle durante 45 min, agitar suavemente la muestra cerca de los lados del cono con una varilla o por hilatura, se asientan por 15 min, y el volumen rcord de slidos sedimentables del cono como mililitros por litro. Si el asunto resuelto contiene bolsas de lquido entre las grandes partculas sedimentadas, estimar el volumen de stas y restar del volumen de slidos sedimentados. El lmite inferior prctico de la medicin depende de la composicin de la muestra y generalmente est en el intervalo de 0,1 a 1,0 ml / L. En caso de separacin de materiales sedimentables y flotantes se produce, no estiman el material flotante como la materia sedimentable. Se replica normalmente no son necesarias. Cuando flculo biolgico o qumico est presente, el mtodo gravimtrico (3b) es el preferido. b. Gravimtrico: 1) Determinar el total de slidos en suspensin tal como en la Seccin 2540D. 2) Verter una muestra bien mezclada en un recipiente de vidrio de dimetro no inferior a 9 cm usando no menos de 1 L y de muestra suficiente para dar una profundidad de 20 cm. Alternativamente, puede utilizar un recipiente de vidrio de mayor dimetro y un mayor volumen de muestra. Dejar reposar reposo durante 1 h y, sin perturbar el material asentado o flotante, sifn 250 ml desde el centro del recipiente en un punto a medio camino entre la superficie del material sedimentado y la superficie del lquido. Determinar el total de slidos en suspensin (miligramos por litro) de este licor sobrenadante (Seccin 2540D). Estos son los slidos no sedimentables nonsettleable. 4. Clculo mg slidos sedimentables/L = mg slidos suspendidos totales L mg slidos no sedimentables/L 5. La precisin y el sesgo Precisin y datos Sesgo no estn disponibles. 6. Bibliografia
FISCHER, A.J. & G.E. SYMONS. 1944. The determination of settleable sewage solids by weight. Water

Sewage Works 91:37.

2540 G. Total de Slidos fijos y voltiles en muestras slidas y semislidas

1. Discusin General a. Aplicabilidad: Este mtodo es aplicable a la determinacin de slidos totales y sus fracciones fijos y voltiles en tales muestras slidas y semislidas como ro y los sedimentos de lagos, lodos separados del agua y los procesos de tratamiento de aguas residuales, lodos y tortas de filtracin a vaco, centrifugacin, o de otro procesos de deshidratacin de lodos. b. Interferencias: La determinacin de ambos slidos totales y voltiles en estos materiales est sujeto a error negativo debido a la prdida de carbonato de amonio y materia orgnica voltil durante el secado. Aunque esto es cierto tambin para las aguas residuales, el efecto tiende a ser ms pronunciada con sedimentos, y en especial con Lodos y tortas de lodo. La masa de materia orgnica recuperada a partir de lodos y sedimentos requiere un tiempo de encendido ms largo que el especificado para las aguas residuales, efluentes o aguas contaminadas. Observe cuidadosamente el tiempo especificado de encendido y de temperatura para controlar las prdidas de voltiles sales inorgnicas si stos son un problema. Haga todas las pesadas rpidamente porque las muestras hmedas tienden a perder peso por evaporacin. Despus de secar o ignicin, los residuos a menudo son muy higroscpicos y absorben rpidamente la humedad del aire. Residuos altamente alcalinas pueden reaccionar con la slice en las muestras o crisoles que contienen slice. 2. Equipo Todos los aparatos enumerados en la seccin 2540B.2 es necesaria excepto que un agitador magntico y pipetas no se utilizan y una balanza capaz de pesar hasta 10 mg puede ser utilizado. 3. Procedimiento a. Slidos totales: 1) Preparacin de Cpsula de evaporacin-Si slidos voltiles se van a medir, encender un plato limpio evaporacin a 550 C durante 1 h en un horno de mufla. Si slo slidos totales se van a medir, plato trmico a 103 a 105 C durante 1 h en un horno. Enfriar en desecador, pesar y almacenar en el desecador hasta que est listo para su uso. 2) Anlisis de muestras a) muestras de fluido-Si la muestra contiene suficiente humedad fluya con mayor o menor facilidad, revuelva para homogeneizar, colocar 25 a 50 g en un plato preparado evaporacin, y pesar. Evaporar a sequedad en un bao de agua, se seca a 103 a 105 C durante 1 h, se enfra para equilibrar la temperatura en un desecador individual que contiene desecante fresco, y se pesa. Repita calefaccin, refrigeracin, desecacin, y procedimiento de pesaje hasta que el cambio de peso es menor que 4% o 50 mg, lo que sea menor. Analizar al menos 10% de todas las muestras por duplicado. Determinaciones duplicadas deberan ponerse de acuerdo dentro del 5% de su peso normal. b) muestras slidas-Si la muestra se compone de piezas discretas de material slido (fango deshidratado, por ejemplo), tomar ncleos de cada pieza con un perforador de corcho n 7 o pulverizar toda la muestra gruesa sobre una superficie limpia a mano, usando goma guantes. Colocar 25 a 50 g en un plato preparado evaporacin y se pesa. Colocar en un horno a 103 a 105 C durante la noche. Enfriar a equilibrar la temperatura en un desecador y pesar. Repita secado (1 h), enfriar, pesar y desecar los pasos hasta que el cambio de peso es inferior a 4 mg o 50%, el que sea menor. Analizar al menos 10% de todas las muestras por duplicado. Determinaciones duplicadas deberan ponerse de acuerdo dentro del 5% de su peso normal. b. Slidos fijos y voltiles: Transferir el residuo seco de 2) a) a un horno de mufla fro, el calor del horno a 550 C, y encienden durante 1 h. (Si el residuo contiene grandes cantidades de materia orgnica, primero se encienden sobre un quemador de gas y bajo una campana de extraccin en la

presencia de aire adecuada para reducir las prdidas debidas a condiciones de reduccin y para evitar los olores en el laboratorio.) Enfriar en desecador para equilibrar temperatura y pesar. Repita ignicin (30 min), el enfriamiento, desecacin y un peso de pasos hasta que el cambio de peso es menor que 4% o 50 mg, lo que sea menor. Analizar al menos 10% de todas las muestras por duplicado. Determinaciones duplicadas deberan ponerse de acuerdo dentro del 5% de su peso normal. 4. clculos

donde: A = peso del residuo seco + plato, mg, B = Peso del plato, C = peso de la muestra hmeda + plato, mg, y D = peso del residuo + plato despus de la ignicin, mg. 5. La precisin y el sesgo Precisin y datos de Sesgo no estn disponibles.

6. bibliografa
GOODMAN, B.L. 1964. Processing thickened sludge with chemical conditioners. Pages 78 et seq. in

Sludge Concentration, Filtration and Incineration. Univ. Michigan Continued Education Ser. No. 113, Ann Arbor. GRATTEAU, J.C. & R.I. DICK. 1968. Activated sludge suspended solids determinations. Water Sewage Works 115:468.

Parte 3000 METALES


3010 INTRODUCCIN 3010 A. Discusin General Parte 3000 METALES 1. Importancia Los efectos de los metales en el agua y de aguas residuales de rango beneficioso a travs molesto para peligrosamente txicos. Algunos metales son esenciales para el crecimiento de las plantas y de los animales, mientras que otros pueden afectar negativamente a los consumidores de agua, sistemas de tratamiento de aguas residuales y de las aguas receptoras. Los beneficios frente a la toxicidad de algunos metales depende de su concentracin en las aguas. 2. Tipos de mtodos Tratamiento preliminar es a menudo necesaria para presentar los metales a la metodologa de anlisis en la forma adecuada. Los mtodos alternativos para el tratamiento previo de las muestras se presentan en la Seccin 3030. Los metales pueden ser determinado satisfactoriamente mediante una variedad de mtodos, con la eleccin a menudo en funcin de la precisin y la sensibilidad requerida. Parte 3000 describe mtodos colorimtricos, as como mtodos instrumentales, es decir, la espectrometra de absorcin atmica, incluyendo llama, electrotrmico (horno), hidruro, y la tcnica de vapor; fotometra de llama; plasma acoplado inductivamente espectrometra de emisin; plasma acoplado inductivamente espectrometra de masas, y redisolucin andica voltamperometra. Mtodos de absorcin atmica de llama generalmente son aplicables a moderada (0,1-a 10-mg / L) en las concentraciones de muestras limpias y complejo de matriz. Mtodos electrotrmicos generalmente puede aumentar la sensibilidad de la matriz si los problemas no interfieren. Acoplados inductivamente tcnicas de emisin de plasma son aplicables sobre un amplio intervalo lineal y son especialmente sensibles a los elementos refractarios. Plasma acoplado inductivamente espectrometra de masas ofrece una sensibilidad significativamente mayor para algunos elementos (tan bajo como 0,01 g / L) en una variedad de matrices ambientales. Fotometra de llama da buenos resultados en concentraciones ms altas para el Grupo I y varios elementos II. Redisolucin ofrece una alta sensibilidad para varios elementos en matrices relativamente limpias. Los mtodos colorimtricos son aplicables a las determinaciones de metales especficos en los que las interferencias se sabe que no comprometer la precisin de mtodo; estos mtodos pueden proporcionar informacin de especiacin para algunos metales. Cuadro 3010: I se enumeran los mtodos disponibles en la Parte 3000 para cada metal. 3. Definicin de trminos a. Metales disueltos: Los metales en una muestra unacidified que pasan a travs de un filtro de membrana de 0,45 m. b. Suspendido metales: Los metales en una muestra unacidified que son retenidas por un filtro de membrana de 0,45 m. c. Metales totales: La concentracin de metales determinados en una muestra no filtrada despus de la digestin vigorosa, o la suma de las concentraciones de los metales en las fracciones disueltas y suspendidas. Tenga en cuenta que los metales totales se define operacionalmente por el procedimiento de digestin.

d. cido extrables metales: La concentracin de los metales en solucin despus del tratamiento de una muestra no filtrada con cido mineral diluido caliente. Para determinar ya sea disuelto o suspendido metales, filtro de muestra inmediatamente despus de la recogida. No conservar con cido hasta despus de la filtracin.

3010 B. Toma de muestras y conservacin de la muestra


Antes de recoger una muestra, decidir qu fraccin se va a analizar (disuelta, suspendida, total, o extrables con cido-). Esta decisin determinar, en parte, de si la muestra se acidifica con o sin filtracin y el tipo de digestin requerido. Los errores graves se pueden introducir durante el muestreo y almacenamiento debido a la contaminacin del dispositivo de muestreo, el fracaso para eliminar los residuos de las muestras anteriores de recipiente de muestras, y la prdida de metales por adsorcin en y / o precipitacin en el contenedor de la muestra causados por la falta de acidificar la muestra correctamente. 1. Los recipientes contenedores Los mejores contenedores de muestras son de cuarzo o TFE. Debido a que estos contenedores son caros, el recipiente de la muestra preferida est hecha de polipropileno o polietileno lineal con un tapn de polietileno. Recipientes de vidrio de borosilicato tambin se pueden usar, pero evite recipientes blandos de vidrio para muestras que contienen metales en el intervalo de microgramos por litro. Almacenar las muestras para la determinacin de la plata en los recipientes que absorben la luz. Utilice slo recipientes y filtros que han sido lavadas cido. 2. Preservacin preservar muestras inmediatamente despus del muestreo por acidificacin con cido ntrico concentrado (HNO3) a pH <2. Muestras de filtros para metales disueltos antes de conservacin (vase la Seccin 3030). Por lo general, 1,5 ml conc HNO3 / L de muestra (3 ml o 1 + 1 HNO3 / L de muestra) es suficiente para la conservacin a corto plazo. Para muestras con tampn de alta capacidad, aumentar la cantidad de cido (5 ml puede ser necesario para algunas muestras alcalinas o altamente tamponada). Utilice comercialmente disponible de alta pureza cido # (7) * o preparar alta pureza cido por destilacin sub-ebullicin de cido. Despus de acidificar la muestra, preferiblemente almacenar en un refrigerador a aproximadamente 4 C para evitar el cambio de volumen debido a la evaporacin. Bajo estas condiciones, las muestras con concentraciones de metal de varios miligramos por litro son estables durante hasta 6 meses (excepto mercurio, para el que el lmite es de 5 semanas). Para los niveles de metal microgramos por litro, analizar las muestras tan pronto como sea posible despus de la recogida de la muestra. Alternativamente, conservar las muestras para el anlisis de mercurio mediante la adicin de 2 ml/L 20% (w/v) K2Cr2O7 solucin (preparada en 1 + 1 HNO3). Conservar en nevera no contaminado con mercurio. (PRECAUCIN:. Las concentraciones de mercurio puede aumentar en las muestras almacenadas en botellas de plstico contaminados con mercurio en laboratorios) 3. Bibliografa
STRUEMPLER, A.W. 1973. Adsorption characteristics of silver, lead, calcium, zinc and nickel on

borosilicate glass, polyethylene and polypropylene container surfaces. Anal. Chem. 45:2251.
FELDMAN, C. 1974. Preservation of dilute mercury solutions. Anal. Chem. 46:99.

KING, W.G., J.M. RODRIGUEZ & C.M. WAI. 1974. Losses of trace concentrations of cadmium from

aqueous solution during storage in glass containers. Anal. Chem. 46:771.


BATLEY, G.E. & D. GARDNER. 1977. Sampling and storage of natural waters for trace metal analysis.

Water Res. 11:745.


SUBRAMANIAN, K.S., C.L. CHAKRABARTI, J.E. SUETIAS & I.S. MAINES. 1978. Preservation of some trace

metals in samples of natural waters. Anal. Chem. 50:444.


BERMAN, S. & P. YEATS. 1985. Sampling of seawater for trace metals. Crit. Rev. Anal. Chem. 16:1. WENDLANDT, E. 1986. Sample containers and analytical accessories made of modern plastics for

trace analysis. Gewaess. Wass. Abwass. 86:79.

3010 C. Precauciones generales


1. Fuentes de Contaminacin Evite la introduccin de metales contaminantes de los contenedores, el agua destilada, o filtros de membrana. Algunas tapas de plstico o las camisas de casquillo puede introducir contaminacin metlica, por ejemplo, el zinc ha sido encontrado en negro tapones de rosca de tipo baquelita-as como en muchos de caucho y productos de plstico, y el cadmio se ha encontrado en las puntas de pipeta de plstico. El plomo es un contaminante ubicuo en el aire urbano y el polvo. 2. Extraccin de contaminantes Alternativamente limpie los recipientes contenedores de muestra con una solucin de detergente libre de metales inicos, enjuague con agua del grifo, inmersin en cido, y luego enjuague con agua libre de metal. Para materiales de cuarzo, TFE, o de vidrio, use 1 + 1 HNO3, 1 + 1 HCl, o agua regia (3 partes de HCl concentrado + 1 parte de concentrado HNO3) para el remojo. Para el material de plstico, use 1 + 1 HNO3 o 1 + 1 HCl. Las condiciones seguras de remojo son de 24 horas a 70C. cido crmico o sustitutos sin cromo # (8) * puede utilizarse para eliminar los depsitos orgnicos de los contenedores, pero enjuagar los recipientes a fondo con agua para eliminar trazas de cromo. No utilizar cido crmico para recipientes de plstico o si el cromo se va a determinar. Utilice siempre agua libre de metal en el anlisis y preparacin de reactivos (ver seccin 3111B.3c). En estos mtodos, la palabra'' agua'' significa libre de metal agua. 3. Los contaminantes en el aire durante el anlisis de microgramos por litro concentraciones de metales, contaminantes en el aire en forma de compuestos voltiles, polvo, holln y aerosoles presentes en el aire del laboratorio puede ser significativo. Para evitar el uso de contaminacin'' limpia'' de laboratorio instalaciones como comercialmente disponibles flujo laminar de aire limpio bancos o diseados a estaciones de trabajo y analizar los espacios en blanco que reflejan el procedimiento completo. 4. Bibliografa
MITCHELL, J.W. 1973. Ultrapurity in trace analysis. Anal. Chem. 45:492A. GARDNER, M., D. HUNT & G. TOPPING. 1986. Analytical quality control (AQC) for monitoring trace

metals in the coastal and marine environment. Water Sci. Technol. 18:35.

3020 GARANTA DE CALIDAD / CONTROL DE CALIDAD


3020 A. Introduccin Informacin general y recomendaciones para la garanta de calidad (QA) y control de calidad (QC) se proporcionan en Aseguramiento de Calidad 1020, 1030 Calidad de Datos, y 1040 Mtodo de Desarrollo y Evaluacin. Esta seccin trata sobre los requisitos de garanta de calidad / control de calidad que son comunes a los mtodos de anlisis presentados en la Parte 3000. Los requisitos

mnimos son recomendables las actividades de GC / CC, se refieren a los mtodos individuales y los requerimientos regulatorios del programa para el mtodo especfico de QA / QC requisitos. Tenga siempre en cuenta el objetivo general de anlisis. QA / QC medidas y pruebas en apoyo de operaciones de control de las determinaciones pueden diferir significativamente de los de las determinaciones de metales traza en los criterios de calidad del agua los niveles. Los niveles de metales traza en muestras ambientales puede ser rdenes de magnitud ms baja que en las fuentes potenciales de contaminacin. Uso rplicas de concentracin mensurable para establecer la precisin y recuperacin-adiciones conocidas para determinar el sesgo. Utilice espacios en blanco, calibraciones, grficos de control, adiciones conocidas, normas y otros instrumentos de medicin auxiliares, segn proceda. Proporcionar la documentacin adecuada y el mantenimiento de registros para satisfacer los requisitos del cliente y los criterios de desempeo establecidos por el laboratorio.

3020 B. Prcticas de Control de Calidad


1. Calidad Inicial de control a. Demostracin inicial de la capacidad: Verificar la capacidad de analista antes de analizar las muestras y repetir peridicamente para demostrar su destreza con el mtodo analtico. Compruebe que el mtodo utilizado proporcione una sensibilidad suficiente para la finalidad de la medicin. Prueba de capacidad de analista mediante el anlisis de al menos cuatro porciones de agua para reactivos que contienen adiciones conocidas del analito de inters. Confirmar la competencia mediante la generacin de resultados analticos que demuestran la precisin y el sesgo dentro de lmites aceptables representante del mtodo analtico. b. Lmite de deteccin del mtodo (MDL): Antes de muestras son analizadas, determinar el MDL para cada analito por los procedimientos de la seccin 1030, o el procedimiento aplicable.1 Determine MDL por lo menos anualmente para cada mtodo y matriz categora mayor. Verifique MDL para un analista de nuevo o cuando hardware del instrumento o mtodo condiciones de funcionamiento sean modificados. Analizar las muestras para las determinaciones de MDL sobre un 3 - a perodo de 5-d para generar un valor realista. Utilizar preferentemente los datos agrupados de varios analistas en lugar de datos de un solo analista. c. rango dinmico (DR): Antes de utilizar un nuevo mtodo, determinar el rango dinmico, es decir, el intervalo de concentracin en la que un mtodo tiene una respuesta creciente (lineal o segundo orden-), por cada analito a analizar varias soluciones estndar que soporte el rango de inters. Cada medicin estndar debe estar dentro del 10% del valor real para la aceptacin en la determinacin DR. Tome las medidas, tanto en el extremo inferior y superior del intervalo de calibracin para determinar la idoneidad del mtodo. Instrumentacin analtica con caractersticas de ajuste de curvas puede permitir la utilizacin de la respuesta del instrumento no lineal. 2. Calibracin a. La calibracin inicial: Calibre inicialmente con un mnimo de unos patrones de calibracin en blanco y tres de los analito (s) de inters. Seleccione estndares de calibracin que soporte la concentracin prevista de la muestra y que estn dentro del rango dinmico del mtodo. El nmero de puntos de calibracin depende de la anchura de la gama dinmica y la forma de la curva de calibracin. Un patrn de calibracin debe estar por debajo del lmite de comunicacin para el mtodo. Como regla general, las diferencias entre las concentraciones de patrn de

calibracin no debe ser mayor de un orden de magnitud (es decir, 1, 10, 100, 1000). Aplicar lineales o polinomio de ajuste de curvas estadsticas, segn el caso, para el anlisis de la relacin de concentracin-respuesta del instrumento. El coeficiente de correlacin lineal o no lineal apropiado para la concentracin estndar para la respuesta del instrumento debe ser 0,995. Utilice la calibracin inicial para la cuantificacin de la concentracin de analito en las muestras. Usar verificacin de la calibracin, b adelante, slo para verificacin de la calibracin inicial y no para la cuantificacin de la muestra. Repita la calibracin diaria inicial y siempre que los criterios de aceptacin de verificacin de calibracin no estn satisfechos. b. Verificacin de calibracin: Calibracin de verificacin es la confirmacin peridica que la respuesta del instrumento no ha cambiado significativamente desde la calibracin inicial. Verificacin de la calibracin mediante el anlisis de un estndar de calibracin del punto medio (comprobar estndar) y en blanco de calibracin al principio y al final de una ejecucin de ejemplo, peridicamente durante una carrera (normalmente despus de cada serie de diez muestras). Una determinacin estndar de comprobacin fuera de 90 a 110% de la concentracin esperada indica un problema potencial. Si una determinacin estndar de comprobacin est fuera de 80 a 120% de la concentracin esperada, cese inmediatamente anlisis de las muestras y de iniciar una accin correctiva. Repita la calibracin inicial y las determinaciones de la muestra desde la verificacin de la calibracin aceptable pasada. Utilice los lmites de control calculados (Seccin 1020B) para proporcionar mejores indicadores de rendimiento y proporcionar ms estrictos lmites de control. c. control de calidad de Muestra: Anlisis de una muestra de control de calidad generados externamente de concentracin conocida al menos trimestralmente y siempre nuevas soluciones patrn de calibracin se preparan. Obtener esta muestra a partir de una fuente externa al laboratorio o se preparan a partir de una fuente diferente de los utilizados para preparar patrones de trabajo. Se utiliza para validar los estndares de trabajo del laboratorio, tanto cualitativa como cuantitativamente. 3. Calidad Control de lotes. a. Mtodo blanco (MB): Un blanco de mtodo (tambin conocido como blanco de reactivo) es una porcin de agua de grado reactivo tratado exactamente como una muestra, incluyendo la exposicin a todos los equipos, material de vidrio, los procedimientos y reactivos. El MB se utiliza para evaluar si analitos o interferencia estn presentes dentro del proceso analtico o sistema. El analito de inters no debe estar presente en la MB en un nivel de advertencia sobre la base de los requisitos del usuario final. Llevar a cabo acciones correctivas inmediatas para las mediciones MB por encima del MDL. Incluir un mnimo de un MB con cada conjunto de 20 o menos muestras. b. Laboratorio-blanco enriquecida (LFB): El blanco de laboratorio enriquecida (tambin conocido como blanco espiga) es un blanco de mtodo que ha sido enriquecido con una concentracin conocida de analito. Se utiliza para evaluar el rendimiento de laboratorio en curso y la recuperacin del analito en una matriz limpia. Preparar las concentraciones fortificadas de aproximacin al punto medio de la curva de calibracin o inferior con soluciones madre preparadas a partir de una fuente diferente de las utilizadas para desarrollar las normas de trabajo. Calcular el porcentaje de recuperacin, grficos parcela de control, y determinar los lmites de control (Seccin 1020B) para estas mediciones. Asegrese de que la LFB cumple los criterios de rendimiento para el mtodo. Establecer acciones correctivas que deben adoptarse en caso de que LFB no satisface los criterios de aceptacin. Incluir un mnimo de un LFB con cada conjunto de 20 o menos muestras.

c. Duplicados: Utilizar muestras duplicadas de concentracin cuantificable para medir la precisin del proceso analtico. Seleccione al azar muestras de rutina que deben analizarse dos veces. Proceso duplicar muestra independiente a travs de la preparacin de muestras y proceso analtico. Incluir un mnimo de un duplicado para cada tipo de matriz con cada conjunto de 20 o menos muestras. d. Laboratorio fortificada con matriz (LFM) / matriz de laboratorio enriquecida con duplicado: Use LFM (tambin conocido como matriz de espiga) y LFM duplicado para evaluar la desviacin y precisin, respectivamente, del mtodo por influencia de una matriz especfica. Se prepara mediante la adicin de una concentracin conocida del analito a una muestra aleatoria de enrutamiento. Preparar las concentraciones de adicin de aproximadamente el doble de la concentracin presente en la muestra original. Si es necesario, diluir la muestra para llevar la medicin dentro de la curva de calibracin establecida. Adems de limitar el volumen de 5% o menos del volumen de la muestra. Calcular el porcentaje de recuperacin y diferencia porcentual relativa, grficos de control de la trama y determinar los lmites de control (Seccin 1020B). Asegrese de que los criterios de desempeo para el mtodo estn satisfechos. Procesar muestras fortificadas independiente a travs de la preparacin de muestras y proceso analtico. Incluir un mnimo de un LFM / LFM duplicado con cada conjunto de 20 o menos muestras. e. Mtodo de adiciones conocidas: Analizar una matriz nueva o desconocida, utilice el mtodo de adiciones conocidas (Seccin 1020B) para demostrar la ausencia de interferencia antes de informar de los datos de concentracin de analito. Verificar la ausencia de interferencias mediante el anlisis de dichas muestras sin diluir y en una dilucin 1:10, y los resultados deben estar dentro de 10% entre s. Lmite conocido de adicin de volumen a 10% o menos del volumen de muestra.

4. Referencia 1. U.S. ENVIRONMENTAL PROTECTION AGENCY. 1995. Definition and procedure for the determination of the method detection limit, revision 1.11. 40 CFR Part 136, Appendix B. Federal Register 5:23703.

3030 TRATAMIENTO PRELIMINAR DE MUESTRAS * # (9)


3030 A. Introduccin Las muestras que contienen partculas o el material orgnico generalmente requieren pretratamiento antes del anlisis espectroscpico. Metales totales incluye todos los metales, inorgnica y orgnicamente unidos, tanto disueltos y particulados. Muestras incoloras, transparentes (principalmente agua potable) que tienen una turbiedad <1 NTU, sin olor, y una sola fase puede ser analizada directamente por espectroscopa de absorcin atmica (llama o vaporizacin electrotrmica) o espectroscopia de plasma acoplado inductivamente (emisin atmica o espectrometra de masas) para metales totales sin digestin. Para la verificacin adicional o si los cambios en las matrices existentes se encuentran, comparar muestras digeridas y sin digerir para garantizar resultados comparables. En coleccin, acidificar dichas muestras a pH <2 con cido ntrico concentrado (1,5 mL HNO3/L es usualmente adecuada para agua potable) y

analizar directamente. Recopilacin todas las otras muestras antes de la determinacin de metales totales. Para el anlisis de los metales disueltos, los filtros de muestra, el filtrado acidificar, y almacenar hasta anlisis se pueden realizar. Para la determinacin de metales en suspensin, filtro, filtro de muestra digerir y el material en l, y analizar. Para determinar los cidos extrables metales, extraer metales como se indica en la Seccin 3030E a la K y analizar los extractos. Esta seccin describe el pretratamiento general para muestras en las que los metales se determinan de acuerdo con la Seccin 3110 a travs de 3500-Zn con varias excepciones. Las tcnicas especiales para la digestin mercurio figura en la Seccin 3112B.4b y c, y las de arsnico y selenio en la seccin 3114 y la seccin 3500-Se. Tenga cuidado de no introducir los metales en las muestras durante el tratamiento preliminar. Durante el pretratamiento evitar el contacto con caucho, metal pinturas a base de, humo de cigarrillos, pauelos de papel, y todos los productos de metal, incluyendo los de acero inoxidable, metal galvanizado, y latn. Campanas de ventilacin convencionales pueden contribuir significativamente a la contaminacin de la muestra, en particular durante la digestin cido en recipientes abiertos. Mantenga los vasos cubiertos con un vidrio de reloj y girar canalones lejos del aire entrante para reducir la contaminacin en el aire. Puntas de plstico de pipeta a menudo estn contaminados con cobre, hierro, zinc y cadmio, antes de su uso en remojo en 2N HCl o HNO3 para varios das y enjuagar con agua desionizada. Evite el uso de plsticos de colores, que pueden contener metales. Utilice certificadas libres de metal contenedores de plstico y puntas de pipeta cuando sea posible. Evite el uso de vidrio en caso de anlisis para el aluminio o slice. Use metal libre de agua (vase la Seccin 3111B.3c) para todas las operaciones. Entrada de grado reactivo cidos empleados para la conservacin, extraccin, y la digestin de la pureza. Si las concentraciones excesivas de metales se encuentran, purificar los cidos de la destilacin o el uso ultra-puros cidos. Plasma acoplado inductivamente espectrometra de masas (ICP-MS) puede requerir el uso de ultra-puros cidos y reactivos para evitar la contaminacin medible. Proceso a travs de todos los espacios en blanco digestin y etapas de filtracin y evaluar los resultados en blanco con respecto a resultados de las muestras correspondientes. Cualquiera de aplicar correcciones a los resultados de la muestra o adoptar otras acciones correctivas, segn sea necesario o apropiado.

3030 B. Filtracin de Metales disueltos y suspendidos


1. Procedimientos de filtracin Si los metales disueltos o en suspensin (vase la Seccin 3010A) se han de determinar, filtro de muestra en el momento de recogida usando un dispositivo de plstico preacondicionada filtrado con vaco o presin, que contiene un soporte de filtro de plstico o de fluorocarbono, a travs de un prelavado no cuadriculado 0,4- a 0,45-m de poro de dimetro de filtro de membrana (steres de celulosa o policarbonato). Antes de utilizar un filtro de blanco, y tienen libre de metal (desionizada) para asegurar la ausencia de contaminacin. Condicin previa filtro y filtro de dispositivo de lavado con 50 ml de agua desionizada. Si el blanco de filtro contiene concentraciones significativas de metales, remoje los filtros de membrana de aproximadamente 0,5 N HCl o HNO3 1N (recomendado para electrotrmico y anlisis ICP-MS) y enjuague con agua desionizada antes de su uso. Antes de filtrar, centrifugar las muestras muy turbias en lavada con cido fluorocarbono o de alta densidad de tubos de plstico para reducir la carga sobre los filtros. Agitado, las unidades de presin del filtro contaminar menos fcilmente que los filtros de vaco; filtro a una presin de 70 a 130 kPa. Despus de la filtracin filtrado se acidifica a pH 2 con HCl conc HNO 3 y almacenar hasta

anlisis se pueden realizar. Si se forma un precipitado sobre la acidificacin, la digestin acidifica filtrado antes de su anlisis como se indica (ver Seccin 3030E). Conserve filtrar y digerirlo para la determinacin directa de los metales en suspensin. Si no es posible campo-filtrar la muestra sin contaminarlo, obtener la muestra en una botella'''' no conservado como anteriormente y rpidamente enfriar a 4 C. No cido preservar la muestra. Entonces, sin demora, muestra filtro en condiciones limpias en el laboratorio. Prueba de pH de una alcuota de la muestra acuosa a la recepcin en el laboratorio para asegurar que la muestra ha sido adecuadamente filtrada y el cido conservado.1 NOTA: Los filtros de visualizacin diferentes de absorcin diferentes y caractersticas de filtracin2, para el anlisis de trazas, el filtro de prueba y sytem de filtracin para verificar la recuperacin completa de los metales. Si los metales en suspensin (vase la Seccin 3010A) se han de determinar, filtro de muestra como anteriormente para los metales disueltos, pero no centrifugar antes de la filtracin. Conserve filtrar y digerirlo para la determinacin directa de los metales en suspensin. Volumen de registro de la muestra se filtr y se compone de un filtro en la determinacin de la pieza en bruto. PRECAUCIN: No use cido perclrico para digerir filtros de membrana. (Ver Seccin 3030H para obtener ms informacin sobre el manejo de HClO 4). 2. Referencias 1. EE.UU. AGENCIA DE PROTECCIN AMBIENTAL. 1994. Procedimiento de preparacin de muestra para la determinacin de espectroqumico totales Elementos recuperables, Mtodo 200.2. Sistemas de Monitoreo Ambiental Laboratorio., Cincinnati, Ohio. 2. HOROWITZ, A. J., K. R. LUM, J. R. Garbarino, G.E.M. HALL, C. LEMIEUX y DEMAS C.R.. 1996. Problemas con el uso de filtracin para determinar las concentraciones de elementos traza disueltos en muestras de agua naturales. Environ. Sci. Technol. 30, 954. 3030 C. Tratamiento de metales extrables con cido Metales extrables (vase la Seccin 3010A) son ligeramente adsorbidos en el material particulado. Debido a que algunos digestin de la muestra puede ser de uso inevitable condiciones rgidamente controlados para obtener resultados significativos y reproducibles. Mantener el volumen constante de la muestra, el volumen de cido, y tiempo de contacto. Exprese los resultados como metales extrables y especifique las condiciones de extraccin. En coleccin, acidificar la muestra entera con 5 ml de HNO conc 3 / L de muestra. Para preparar la muestra, mezclar bien, deben verterse 100 ml a un vaso de precipitados o matraz y aadir 5 ml 1 + 1 de alta pureza HCl. Calentar 15 min en un bao de vapor. Filtrar a travs de un filtro de membrana (preacondicionado como en la Seccin 3030B) y transferir cuidadosamente filtrado a un matraz volumtrico de tarado. Ajustar el volumen a 100 ml con agua libre de metal, mezclar, y analizar. Si el volumen es mayor que 100 ml, ms cercana a determinar el volumen de 0,1 ml por peso, analizar y medicin correcta concentracin final multiplicando por el factor de dilucin (volumen final 100). 3030 D. Digestin de Metales Para reducir la interferencia por la materia orgnica y para convertir los metales asociados a las partculas a una forma (por lo general el metal libre) que puede ser determinado por espectrometra de absorcin atmica o espectroscopia de acoplamiento inductivo plasma, utilizar una de las tcnicas de digestin se presentan a continuacin. Utilice el mtodo de mnimos digestin rigurosas necesarias para proporcionar una recuperacin aceptable y coherente compatible con el mtodo analtico y el metal que se analiza. 1-3 1. Seleccin de cido cido ntrico se digieren adecuadamente la mayora de las muestras (Seccin 3030E). El nitrato es una matriz aceptable tanto para la llama y de absorcin atmica

electrotrmico y la matriz preferida para ICP-MS. 4 Algunas muestras pueden requerir la adicin de perclrico, cido clorhdrico, fluorhdrico, sulfrico o para la digestin completa. Estos cidos pueden interferir en el anlisis de algunos metales y todos proporcionan una matriz ms pobre por tanto electrotrmico y el anlisis de ICP-MS. Confirmar la recuperacin de metales por cada digestin y el procedimiento analtico utilizado. Utilice la Tabla 3030: I como una gua para determinar cual cidos (en adicin de de HNO3) usar para digestin completa.