Anda di halaman 1dari 36

LABORATORIUM FARMASEUTIKA FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS HASANUDDIN

LAPORAN PRAKTIKUM EMULSIFIKASI

OLEH : NAMA NIM : M. ALFIAN PARTANG : N11107010

KELOMPOK : I ASISTEN :

MAKASSAR 2008

BAB I PENDAHULUAN

I.1

Latar Belakang Emulsi, Emulsiones, adalah sistem dispersi kasar dari dua atau

lebih cairan yang tidak larut satu sama lain. Penandaan emulsi diantaranya dari bahasa latin (Emulgere = memerah) dan berpedoman pada susu sebagai jenis suatu emulsi alam. Sistem emulsi dijumpai banyak penggunaannnya dalam farmasi. Dibedakan antara emulsi cairan , yang ditentukan untuk kebutuhan dalam (emulsi minyak ikn, emulsi parafin)dan emulsi untuk penggunaan luar. Yang terakhir dinyatakan sebagai linimenta (latin linire = menggosok). Dia adalah emulsi kental (dalam peraturannya dari jenis M/A), juga sediaan obat seperti salap dan suppositoria dapat menggambarkan emulsi dalam pengertian fisika. Ahli fisika kimia menentukan emulsi sebagai suatu campuran yang tidak stabil secara termodinamis, dari dua cairan yang pada dasarnya tidak saling bercampur Pada percobaan ini kita akan mempelajari cara pembuatan emulsi dengan menggunakan emulgator dari golongan surfaktan yaitu Tween 80 dan Span 80. Dalam pembuatan suatu emulsi, pemilihan emulgator merupakan faktor yang penting untuk diperlihatkan karena mutu dan

kestabilan suatu emulsi banyak dipengaruhi oleh emulgator yang digunakan. Dalam bidang farmasi, emulsi biasanya terdiri dari minyak dan air. Berdasarkan fasa terdispersinya dikenal dua jenis emulsi, yaitu : a. Emulsi minyak dalam air, yaitu bila fasa minyak, terdispersi di dalam fasa air b. Emulsi air dalam minyak, yaitu bila fasa air terdispersi di dalam fasa minyak. Emulsi sangat bermanfaat dalam bidang farmasi karena memiliki beberapa keuntungan, satu diantaranya yaitu dapat menutupi rasa dan bau yang tidak enak dari minyak. Selain itu, dapat digunakan sebagai obat luar misalnya untuk kulit atau bahan kosmetik maupun untuk penggunaan oral. I.2 I.2.1 Maksud dan Tujuan Maksud percobaan Mengetahui dan memahami hal-hal yang berperan dalam

pembuatan dan kestabilan dari suatu emulsi. I.2.2 1. Tujuan Percobaan

Menghitung jumlah emulgator golongan surfaktan yang digunakan dalam pembuatan emulsi

2. 3. 4.

Membuat emulsi menggunakan emulgator golongan surfaktan. Mengevaluasi ketidakstabilan suatu emulsi. Menentukan HLB butuh minyak yang digunakan dalam pembuatan emulsi.

I.3 Prinsip Percobaan Penentuan emulsi dengan menggunakan emulgator dengan variasi HLB butuh dan penentuan kestabilan suatu emulsi dengan nilai HLB butuh yang bervariasi yang didasarkan pada penampakan fisik dari emulsi tersebut, misalnya perubahan volume, perubahan warna dan pemisahan fase terdispersi dan pendispersi dalam jangka waktu tertentu pada kondisi yang dipaksakan.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II.1

Teori Umum Emulsi adalah suatu sistem yang secara termodinamika tidak stabil,

terdiri dari paling sedikit dua fasa sebagai globul-globul dalam fasa cair lainnya. Sistem ini biasanya distabilkan dengan emuulgator. (1) Emulsi yang digunakan dalam bidang farmasi adalah sediaan yang mengandung dua cairan immiscible yang satu terdispersi secara seragam sebagai tetesan dalam cairan lainnya. Sediaan emulsi merupakan golongan penting dalam sediaan farmasetik karena memberikan

pengaturan yang dapat diterima dan bentuk yang cocok untuk beberapa bahan berminyak yang tidak diinginkan oleh pasien (2). Dalam bidang farmasi, emulsi biasanya terdiri dari minyak dan air. Berdasarkan fasa terdispersinya dikenal dua jenis emulsi, yaitu : (5) 1. Emulsi minyak dalam air, yaitu bila fasa minyak terdispersi di dalam fasa air. 2. Emulsi air dalam minyak, yaitu bila fasa air terdispersi di dalam fasa minyak (5). Dalam pembuatan suatu emulsi, pemilihan emulgator merupakan faktor yang penting untuk diperhatikan karena mutu dan kestabilan suatu emulsi banyak dipengaruhi oleh emulgator yang digunakan. Salah satu emulgator yang aktif permukaan atau lebih dikenal dengan surfaktan. Mekanisme kerjanya adalah menurunkan tegangan antarmuka permukaan air dan minyak serta membentuk lapisan film pada permukaan globulglobul fasa terdispersinya (5). Mekanisme kerja emulgator surfaktan, yaitu :

1. membentuk lapisan monomolekuler ; surfaktan yang dapat menstabilkan emulsi bekerja dengan membentuk sebuah lapisan tunggal yang diabsorbsi molekul atau ion pada permukaan antara minyak/air. Menurut hukum Gibbs kehadiran kelebihan pertemuan penting

mengurangi tegangan permukaan. Ini menghasilkan emulsi yang lebih stabil karena pengurangan sejumlah energi bebas permukaan secara nyata adalah fakta bahwa tetesan dikelilingi oleh sebuah lapisan tunggal koheren yang mencegah penggabungan tetesan yang mendekat. 2. Membentuk lapisan multimolekuler ; koloid liofolik membentuk lapisan multimolekuler disekitar tetesan dari dispersi minyak. Sementara koloid hidrofilik diabsorbsi pada pertemuan, mereka tidak menyebabkan penurunan tegangan permukaan. Keefektivitasnya tergantung pada

kemampuan membentuk lapisan kuat, lapisan multimolekuler yang koheren. 3. Pembentukan kristal partikel-partikel padat ; mereka menunjukkan pembiasan ganda yang kuat dan dapat dilihat secara mikroskopik polarisasi. Sifat-sifat optis yang sesuai dengan kristal mengarahkan kepada penandaan Kristal Cair. Jika lebih banyak dikenal melalui struktur spesialnya mesifase yang khas, yang banyak dibentuk dalam

ketergantungannya dari struktur kimia tensid/air, suhu dan seni dan cara penyiapan emulsi. Daerah strukturisasi kristal cair yang berbeda dapat karena pengaruh terhadap distribusi fase emulsi. 4. Emulsi yang digunakan dalam farmasi adalah satu sediaan yang terdiri dari dua cairan tidak bercampur, dimana yang satu terdispersi

seluruhnya sebagai globula-globula terhadap yang lain. Walaupun umumnya kita berpikir bahwa emulsi merupakan bahan cair, emulsi dapat dapat diguanakan untuk pemakaian dalam dan luar serta dapat digunakan untuk sejumlah kepentingan yang berbeda (3). Emulsi dapat distabilkan dengan penambahan emulgator yang mencegah koslesensi, yaitu penyatuan tetesan besar dan akhirnya menjadi satu fase tunggal yang memisah. Bahan pengemulsi (surfaktan) menstabilkan dengan cara menempati daerah antar muka antar tetesan dan fase eksternal dan dengan membuat batas fisik disekeliling partikel yang akan brekoalesensi. Surfaktan juga mengurangi tegangan antar permukaan dari fase dan dengan membuat batas fisik disekeliling partikel yang akan berkoalesensi. Surfaktan juga mengurangi tegangan antar permukaan dari fase, hingga meninggalkan proses emulsifikasi selama pencampuran (2). Menurut teori umum emulsi klasik bahwa zat aktif permukaan mampu menampilakn kedua tujuan yaitu zat-zat tersebut mengurangi tegangan permukaan (antar permukaan) dan bertindak sebagai

penghalang bergabungnya tetesan karena zat-zat tersebut diabsorbsi pada antarmuka atau lebih tepat pada permukaan tetesan-tetesan yang tersuspensi. Zat pengemulsi memudahkan pembentukan emulsi dengan 3 mekanisme : (1) 1. Mengurangi tegangan antarmuka-stabilitas termodinamis 2. Pembentukan suatu lapisan antarmuka yang halus-pembatas mekanik untuk penggabungan.

3. Pembentukan lapisan listrik rangkap-penghalang elektrik untuk mendekati partikel(1). HLB adalah nomor yang diberikan bagi tiap-tiap surfaktan. Daftar di bawah ini menunjukkan hubungan nilai HLB dengan bermacam-macam tipe system: Nilai HLB 36 79 8 18 13 15 15 18 Tipe system A/M emulgator Zat pembasah (wetting agent) M/A emulgator Zat pembersih (detergent) Zat penambah pelarutan (solubilizer)

Makin rendah nilai HLB suatu surfaktan maka akan makin lipofil surfaktan tersebut, sedang makin tinggi nilai HLB surfaktan akan makin hidrofil. (6) Cara menentukan HLB ideal dan tipe kimi surfaktan dilakukan dengan eksperimen yang prosedurnya sederhana, ini dilakukan jika kebutuhan HLB bagi zat yang diemulsi tidak diketahui. Ada 3 fase: a. Fase I Dibuat 5 macam atau lebih emulsi suatu zat cair dengan sembarang campuran surfaktam, dengan klas kimi yang sama, misalnya campuran Span 20 dan Tween 20. Dari hasil emulsi dibedakan salah satu yang terbaik diperoleh HLB kira-kira. Bila semua emulsi baik atau jelek maka percobaan diulang dengan mengurangi atau menambah emulgator. b. Fase II

Membuat 5 macam emulsi lagi dengan nilai HLB di sekitar HLB yang diperoleh dari fase I. dari kelima emulsi tersebut dipilih emulsi yang terbaik maka diperoleh nilai HLB yang ideal. c. Fase III Membuat 5 macam emulsi lagi dengan nilai HLB yang ideal dengan menggunakan bermacam-macam surfaktan atau campuran surfaktan.dari emulsi yang paling baik, dapat diperoleh campuran surfaktan mana yang paling baik (ideal) (6).

II.2 Uraian Bahan 1. Span 80 (4:567) Nama resmi Nama lain RM Pemerian : Sorbitan monooleat : Sorbitan atau span 80 : C3O6H27Cl17 : Larutan berminyak, tidak berwarna, bau karakteristik dari asam lemak. Kelarutan : Praktis tidak larut tetapi terdispersi

dalam air dan dapat

bercampur

dengan

alkohol sedikit larut dalam minyak biji kapas. Kegunaan Penyimpanan HLB Butuh 2. Tween 80 (4: 509) Nama resmi Nama lain Pemerian : Polysorbatum 80 : Polisorbat 80, tween : Cairan kental, transparan, tidak berwarna, hampir tidak mempunyai rasa. Kelarutan : Mudah larut dalam air, dalam etanol (95%)P dalam etil asetat P dan dalam methanol P, sukar larut dalam parafin cair P dan dalam biji kapas P Kegunaan Penyimpanan HLB Butuh 3. Air suling (4:96) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian : Aqua destilata : Air suling : H2O / 18,02 : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak mempunyai rasa. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai emulgator fase air : Dalam wadah tertutup rapat : 15 : Sebagai emulgator dalam fase minyak : Dalam wadah tertutup rapat : 4,3

10

Kegunaan 4

: Sebagai fase air : Oleum Cocos : Minyak kelapa : 0,845 0,905 g/ml : Cairan jernih; tidak berwarna atau kuning pucat; bau khas, tidak tengik : Larut dalam 2 bagian etanol (95%) P pada suhu 600C; sangat mudah larut dalam kloroform P dan juga mudah larut

Minyak kelapa (4 ; 456) Nama resmi Nama lain Bobot jenis Pemerian Kelarutan

Penyimpanan Kegunaan II.3 Prosedur Kerja

dalam eter P. : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya, di tempat sejuk. : sebagai fase minyak

1. Hitung jumlah tween dan span yang dibutuhkan untuk masingmasing HLB butuh. 2. Timbang masing-masing minyak, air, tween dan span sejumlah yang dibutuhkan . 3. Campukan minyak dengan span dan air dengan tween lalu panaskan di atas penangas air sampai suhu 70 oC. 4. Tambahkan campuran minyak di dalam campuran air dan segera diaduk dengan pengaduk listrik pada kecepatan dan waktu yang sama. 5. Masukkan ke dalam tabung sendimentasi dan beri tanda untuk masing-masing HLB. 6. Amati kestabilan selama 5 hari. 7. Catat pada harga HLB berapa emulsi relative paling stabil.

11

BAB III METODE KERJA III.1 III.1.1 Alat dan bahan Alat yang digunakan Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah batang pengaduk, botol semprot, cawan porselen, gelas kimia 250ml, gelas ukur 100ml, mixer, penangas air, pencatat waktu, pipet tetes, termometer, tissue roll, timbangan analitik. III.1.2 Bahan yang digunakan Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah aluminium foil, aquadest, span 80, tween 80 dan minyak kelapa. III.2 Cara Kerja 1. Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan

12

2. Tween 80 dan span 80 ditimbang dalam cawan porselen sesuai perhitungan untuk membuat emulsi dengan HLB butuh 12, HLB butuh 13, HLB butuh 14. 3. Dimasukkan 86 ml air suling ke dalam gelas piala 100 ml kemudian ditambahkan tween 80 yang telah ditimbang dengan HLB butuh 12, lalu diaduk dan dipanaskan air hingga suhunya 70oC(dinyatakan sebagai fase air). 4. ke dalam cawan porselen yang berisi span dituangkan minyak kelapa sebanyak 10 ml kemudian diaduk dan dipanaskan di atas penangas air sampai suhu 70oC (dinyatakan sebagai fase minyak). 5. Setelah mencapai suhu 70oC pemanasan dihentikan, dan fase minyak diemulsikan ke dalam fase air sedikit demi sedikit lalu diaduk dengan pengaduk elektrik (mixer) secara intermitten shaking. 6. Emulsi dimasukkan ke dalam gelas ukur 100 ml 7. Cara yang sama dilakukan untuk HLB 13 dan 14 dengan volume air suling masing-masing 85 ml dan 84 ml. 8. Dilakukan pengamatan selama 5 hari. 9. Ditentukan kestabilan emulsi berdasarkan perubahan warna, perubahan volume dan pemisahan fase.

13

BAB IV HASIL PENGAMATAN

IV.1

Data Pengamatan Tabel Perubahan Volume

Hari ke1. HLB butuh 12 Volume = 83 ml

Variasi Konsentrasi Tween dan Span HLB butuh 13 Volume = 73 ml HLB butuh 14 Volume = 74 ml

2. 3. 4. 5.

Volume = 83 ml Volume = 83 ml Volume = 80 ml Volume = 80 ml

Volume = 73 ml Volume = 71 ml Volume = 71 ml Volume = 71 ml

Volume = 74 ml Volume = 74 ml Volume = 74 ml Volume = 74 ml

IV.2Perhitungan a. HLB butuh 12 = = 4/100 x 100g 4g

14

Tween 80 Span 80

= =

a 4g a = = = = = HLB butuh x berat 12 x 4g 48g 30,8g 2,87g

(HLB x tween) + (HLB x span) ( 15 x a ) + ( 4,3 x ( 4 a)) 10,7a + 17,2 10,7a a Tween 80 Span 80 = = 2,87g

4 g 2,87g

= 1,13g

Minyak kelapa 10 % = 10 / 100 x 100 g = 10 g Air = 100 g (Tween 80 + Span 80 + minyak kelapa) = 100 g - ( 2,87g + 1,13g + 10g) = 86 g

b. HLB butuh 13

= =

5/100 x 100g 5g a 5g a = = = = = HLB butuh x berat 13 x 5g 48g 26,5g 2,47g

Tween 80 Span 80

= =

(HLB x tween) + (HLB x span) ( 15 x a ) + ( 4,3 x ( 5 a)) 10,7a + 21,5 10,7a a Tween 80 = 2,47g

15

Span 80

5 g 2,47g

= 2,53g

Minyak kelapa 10 % = 10 / 100 x 100 g = 10 g Air = 100 g (Tween 80 + Span 80 + minyak kelapa) = 100 g - ( 2,47g + 2,53g + 10) = 85 g c. HLB butuh 14 = = Tween 80 Span 80 = = 6/100 x 100g 6g a 6g a = = = = = = = 5,439g 6 g 5,439g = 0,561g HLB butuh x berat 14 x 6g 84g 58,2g 5,439g

(HLB x tween) + (HLB x span) ( 15 x a ) + ( 4,3 x ( 6 a)) 10,7a + 25,8 10,7a a Tween 80 Span 80

Minyak kelapa 10 % = 10 / 100 x 100 g = 10 g Air = 100 g (Tween 80 + Span 80 + minyak kelapa) = 100 g - ( 5,439g + 0,561g + 10) = 84g

16

BAB V PEMBAHASAN

Emulsi adalah suatu sistem yang secara termadinamik tidak stabil, terdiri dari paling sedikit dua fasa sebagai globul-globul dalam fasa cair yang lainnya. Sistem ini biasanya distabilkan dengan adanya emulsi. Dalam bidang farmasi, emulsi biasanya terdiri dari minyak dan air. Berdasarkan fase terdispersinya dikenal dua jenis emulsi, yaitu 1. Emulsi minyak dalam air, yaitu bila fase minyak terdispersi di dalam fase air. 2. Emulsi air dalam minyak, yaitu bila fase air terdispersi di dalam fase minyak Apabila menggunkan surfaktan sebagai emulgator dsapat pula terjadi emulsi dengan sistem yang kompleks (multiple emulsion). Sistem ini merupakan jenis emulsi air-minyak-air atau sebaliknya. Dalam pembuatan suatu emulsi, pemilihan suatu emulgator merupakan faktor yang penting karena mutu dan kestabilan suatu emulsi banyak dipengaruhi oleh emulgator yang digunakan. Salah satu emulgator yang yang banyak digunakan adalah zat aktif permukaan atau lebih

17

dikenal dengan surfaktan. Mekanisme kerja emulgator ini adalah menurunkan tegangan antar permukaan air dan minyak serta membentuk lapisan film pada permukaan globul-globul fase terdisperisnya.Tipe emulsi dapat ditentukan dari jenis surfaktan digunakan. Secara kimia, molekul surfaktan terdiri atas gugus polar dan non polar. Apabila surfaktan dimasukkan ke dalam sistem yang dari air dan minyak, maka guugus polar akan terarah ke fasa air sedangkan gugus non polar terarah ke fasa minyak. Surfaktan yang mempunyai gugus polar lebih kuat akan cenderung membentuk emulsi minyak dalam air, sedangkan bila gugus non polar yang lebih kuat maka akan cenderung membentuk emulsi air dalam minyak. Berbagai tipe bahan telah digunakan dalam farmasi sebagai zat pengemulasi jumlahnya ratusan bahkan, ribuan yang telah dites kemampuan emulsifikasinya. Walaupun dalam hal ini tidak ada maksud untuk membicarakan masing-masing zat ini dalam emulasi farmasi, tapi baik untuk dicatat tipe bahan-bahan yang umumnya digunakan sebagai zat pengemulsi secara umum. Di antara zat pengemulsi dan zat penstabil untuk sistem farmasi adalah sebagai berikut : 1. Bahan-bahan karbohidrat seperti zat-zat yang terjadi secara alami : aksia (gom) tragakan, agar, kondrus, dan paktin. Bahan-bahan ini membentuk koloida hidrofilik bila ditambahkan ke dalam air dan mumumnya menghasilkan emulsi m/a. Gom mungkin merupakan zat pengemulsi yang paling sering digunakan dalam preparat emulasi yang dibuat baru (r.p) oleh ahli farmasi di apotek. Tragakan

18

dan agar umumnya digunakan sebagai zat pengental dalam produk-produk yang dihasilkan dengan gom. 2. Zat-zat protein seperti : gelatin, kuning telur,dan kasein. Zat-zat ini manghasilkan emulasi m/a. Kerugian gelatin sebagai suatu zat pengemulasi adalah bahwa emulasi yang disiapkan dari gelatin seringkali terlalu cair pada pendiaman. 3. Alkohol dengan bobot molekul tingi seperti: stearil alkohol, setil alkohol, dan gliseril monostearat. Bahan-bahan ini digunakan terutama sebagai zat pengantal dan penstabil untuk emulasi m/a dari latio dan salep tertentu dan digunakan sebagai obat luar . kolesterol dan turunan kolesterol bisa juga digunakan sebagai emulasi untuk obat luar dan menghasilkan emulasi a/m. 4. Zat-zat pembasah,yang bisa bersifat kationik, anionik, dan

nonionik. Zat-zat ini mengandung gugus-gugus hidrofilik dan lipofilik, dengan bagian lipopilik dari molekul menyebabkan aktivitas permukaan dari molekul tersebut. Dalam zat anionik, bagian

lipofilik ini bermuatan negatif, tapi dalam zat kationik bagian lipofilk ini bermuatan positif. Lantaran muatan ini ionnya yang berlawanan, zat anionik dan zat kationik cenderung untuk saling menetralkan jika ada dalam sistem yang sama, jadi kedua bahan ini tidak tercampurkan satu dengan yang lainnya. Zat pengemulsi nonionik menunjukkan tidak adanya kecenderungan untuk mengion.

Tergantung pada sifatnya masing-masing, beberapa dari grup ini membentuk emulsi a/m.

19

5.

Zat padat yang terbagi halus, seperti tanah liat koloid termasuk bentonit, magnesium hidroksida dan alminium hidroksida. Ini umumnya membentuk emulsi m/a bila bahan yang tidak larut ditambahkan ke fase air jika ada sejumlah volume pase air lebih besar dari pada fase minyaknya. Tetapi, jika serbuk padat yang halus ditambahkan kedalam minyak lebih besar, suatu zat seperti bentonit sanggup membentuk suatu emlsi a/m.

Kestabilan suatu emulsi adalah kemampuan suatu emulsi untuk mempertahankan distribusi yang teratur dari fase terdispersi dalam

jangka waktu yang lama. Penurunan stabilitas dapat dilihat jika terjadi campuran (Bj fase terdispersi lebih kecil dari Bj fase pendispersi ). Hal ini menyebabkan pemisahan dari kedua fase emulsi. Ada beberapa hal yang dapat mempengaruhi kestabilan yaitu : 1. Teknik pembuatan 2. Penambahan garam atau elektrolit lemah dalam konsentrasi besar mempengaruhi kestabilan emulsi. 3. Pengocokan yang keras, apabila emulsi dikocok keras-keras maka partikel-partikel kecil akan mengadakan kontak menjadi partikel yang lebih besar sehingga emulsi akan pecah. 4. Penyimpanan

Pada percobaan ini mula-mula dilakukan adalah menentukan jumlah span dan tween yang akan digunakan dan bahan yang lainnya.

20

Pencampuran bahan berdasarkan dari sifat bahan itu tujuannya bahan yang berfase air dicampur dengan fase air itu sendiri dan untuk fase minyak juga pada fase minyak itu sendiri. Jadi pada percobaan ini untuk fase air yaitu tween 80 dan air, sedangkan untuk fase minyak yaitu span 80 dan minyak kelapa pada cawan porselen. Kemudian pencampuran dilakukan pada suhu 70 oC.

Alasannya, kedua fase tersebut memiliki suhu lebur yang sama yaitu pada suhu 70oC sehingga dapat diperoleh emulsi yang baik dan tidak pecah. Pada fase air dilakukan pengaturan suhu, yaitu suhu dilebihkan sedikit dari suhu rata-rata kedua fase minyak dan air sebab pada fase ini dapat terjadi penurunan suhu yang cepat. Lalu campuran dikocok,

dengan cara pengocokan intermitten menggunakan mikser selama 5 menit.dan diistirahatkan setiap 20 detik. Pengocokan intermitten dilakukan untuk memberikan kesempatan pada minyak untuk terdispersi ke dalam air dengan baik serta emulgator dapat membentuk lapisan film pada permukaan fase terdispersi. Pengamatan emulsi dilakukan selama 5 hari tujuannya untuk melihat pemisahan antara fase air dan fase minyak, perubahan warna dari kedua fase tersebut, dan volume dari emulsi setelah 5 hari kemudian. Penyimpanan emulsi dilakukan pada suhu yang dipaksakan (stress coindition) perlakuan ini dimaksudkan untuk mengetahui kestabilan emulsi dimana terjadi penurunan suhu secara drastis, kondisi ini akan lebih mempercepat pengamatan kita terhadap stabil atau tidaknya suatu emulsi.

21

Penambahan 10% pada saat penimbangan dari bahan-bahan yang ditimbang dalam membuat suatu emulsi dengan beberapa komposisi

dengan HLB butuh yang berbeda bertujuan untuk mencegah pengurangan komposisi bahan karena adanya bahan tertinggal pada wadah. Dari hasil pengamatan sampai hari kelima : Perubahan Warna Untuk HLB 11, terjadi perubahan warna dari putih susu menjadi warna putih keruh pada hari keempat. Untuk HLB 12, perubahan warna terjadi pada hari ketiga yaitu dari warna putih susu menjadi putih keruh sampai pada hari kelima. Untuk HLB 13, terjadi perubahan warna menjadi putih keruh pada hari kelima. Pemisahan Fase Pada HLB 11 dan HLB 13 tidak terjadi pemisahan fasa pada hari pertama. Pada HLB 11 pemisahan fasa terjadi pada hari ketiga menjadi 2 fasa. Untuk HLB 12, terjadi perubahan volume pada hari pertama. Untuk HLB 13, terjadi perubahan volume pada hari ketiga. Berdasarkan pengamatan selama lima hari berturut-turut dapat dilihat bahwa hasil yang diperoleh kurang stabil. Adapun faktor-faktor yang mempengaruhi ketidakstabilan dari emulsi di antaranya : - Suhu pemanasan tidak konstan - Perbedaan intensitas pengadukan - Pencampuran kurang merata - Kekompakan dan elastisitas fillm yang melindungi zat terdispersi - Ketidaktelitian dalam pengamatan kestabilan emulsi.

22

- Suhu yang tidak sama dari kedua fase ketika dicampur, dimana kenaikan temperatur dapat viskositasnya. Adapun parameter ketidakstabilan suatu emulsi dalam percobaan ini adalah terjadinya : a. Flokulasi dan Creaming Fenomena ini terjadi karena penggabungan partikel yang disebabkan oleh adanya energi permukaan bebas saja. Flokulasi adalah terjadinya kelompok-kelompok globul yang letaknya tidak beraturan di dalam suatu emulsi. Creaming adalah terjadinya lapisan-lapisan dengan kosentrasi yang berbeda-beda di dalam suatu emulsi. Lapisan dengan konsentrasi yang paling pekat akan berada di sebelah atas atau di sebelah bawah tergantung dari bobot jenis fasa yang terdispersi. b. Koalesen dan demulsifikasi Fenomena ini tejadi bukan semata-mata karena energi bebas permukaan tetapi juga karena tidak semua globul terlapis oleh film antar permukaan. Koalesen adalah terjadinya penggabungan globulglobul menjadi lebih besar, sedangkan demulsifikasi adalah proses lebih lanjut pada keadaan koalesen dimana kedua fasa ini terpisah kembali menjadi dau cairan yang tidak bercampur. Kedua fenomena ini tidak dapat diperbaiki kembali dengan pengocokan. mengurangi ketegangan antar muka dan

23

BAB VI PENUTUP

VI.1

Kesimpulan

24

Dari hasil percobaan yang dilakukan, maka dapat disimpulkan bahwa : a. Jugah emulgator yang dibutuhkan untuk tiap harga HLB butuh adalah : Jenis HLB 12 13 14 Tween 80 2,87g 2,47 g 5,439 g Span 80 1,13 g 2,53 g 0,561 g

b. Dari ketiga emulsi dengan nilai HLB 12, 13, 14 yang menunjukkan sifat yang stabil adalah HLB butuh 12. VI.2 . Saran Diharapkan agar asisten memberikan penjelasan yang lebih rinci mengenai praktikum ini.

DAFTAR PUSTAKA

1. Tim Asisten.,(2008)., Penuntun Praktikum Farmasi fisika, Jurusan Farmasi, UNHAS, Makassar, 30.

25

2. Jenkins, G.L., (1957), Scovilles ; The Art Of Compounding, Ninth Edition, McGraw-Hill Book Company,Inc., New York, Toronto, 314, 315. 3. Parrot, L.E., (1970), Pharmaceutical technology, Burgess Publishing Company. Mineneapolis, 335. 4. Ditjen POM., (1979), Farmakope Indonesia, Edisi III, Depkes RI, Jakarta, 474, 509. 5. Ansel, H.C., (1989), Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi, edisi IV, Terjemahan Farida Ibrahim, UI Press, Jakarta. 6. Anief, Moh., (2005)., Ilmu Meracik Obat, cetakan XII, Gadjah Mada University Press. Yogyakarta.143, 147.

LABORATORIUM FARMASETIKA FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS HASANUDDIN

LABORATORIUM FARMASETIKA FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS HASANUDDIN

26

HLB Butuh 12 Ket : Uji Kestabilan emulsi hari ke-3

HLB Butuh 12 Ket : Uji Kestabilan emulsi hari ke-4

LABORATORIUM FARMASETIKA FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS HASANUDDIN

Ket : Uji Kestabilan emulsi hari ke-4 Dari kiri ke kanan : kelompok 1, 2, 5, 3, 6, 4

27

28

29

PENGERTIAN POLAR DAN TAK POLAR Molekul terbentuk dari beberapa atom. Atom terdiri atas suatu inti bermuatan positif yang sangat kecil dan rapat, yang terletak jauh di dalam atom, dan dikelilingi oleh semacam awan elektron. Elektron sendiri bermuatan negatif. Atom dapat bergabung dengan atom lain, membentuk suatu molekul melalui suatu ikatan yang disebut ikatan kimia. Pada penggabungan atom, tidak terjadi perubahan pada susunan inti atom. Perubahan terjadi hanya pada susunan awan elektron. Sebaliknya molekul yang terbentuk dari jenis atom yang berbeda umumnya bersifat polar. Oleh karena itu dengan mudah dapat dipahami bahwa hidrogen (H2) dan klorida (Cl2) bersifat tak polar, sedangkan hidrogenklorida (HCl) bersifat polar. Dengan demikian antara dua unsur sejenis hanya mungkin terbentuk ikatan kovalen, karena daya tarik elektron dari kedua unsur pembentuk ikatan adalah sama sehinggga elektron ikatan tersebar rata diantara kedua atom. Keadaan sebaliknya terjadi bila daya tarik antara kedua unsur tak seimbang. Dalam hal ini elektron dapat berpindah dari unsur yang satu ke unsur yang lain, sehingga ikatan yang terjadi adalah ikatan ion. Keadaan yang umumnya ditemukan terletak diantara kedua kemungkinan yang ekstrim tersebut. Pembentukan ikatan umumnya terjadi antara dua unsur yang tak sama tetapi perbedaan daya tarik terhadap elektron dari kedua untur tersebut tidak terlalu besar. Dalam keadaan ini ikatan yang terjadi masih ikatan kovalen tetapi titik berat muatan negatif agak bergeser kearah atom yang mempunyai daya tarik terhadap elektron relatif besar. Dalam hal ini atom menjadi bersifat relatif lebih negatif (titik berat muatan negatif bergeser kearah atom tersebut) dan sebagai akibatnya, sepanjang ikatan terdapat dua kutub muatan yang berlawanan tanda dan terpisah satu sama lain dengan jarak tertentu. Ikatan semacam ini disebut ikatan polar. Berbeda dengan ikatan polar, pada ikatan kovalen murni, titik berat muatan positif dan negatif saling impit. Dengan demikian suatu molekul dikatakan tak polar apabila titik berat muatan (+) dan (-) berada bersama-sama pada pusat molekut tersebut. Sebaliknya suatu 30

molekul dikatakan polar, jika molekul tersebut merupakan dwi kutub (dipole), dimana titik berat muatan positif (+) dan negatif (-) tidak saling berimpit (Gambar 1). Molekul polar terbentuk apabila elektronegativitas dari atom-atom yang menyusun molekul cukup berbeda satu sama lain.

Gambar 1. Molekul Polar dan Tak Polar ELEKTRONEGATIVITAS Seperti telah diketahui, kepolaran suatu ikatan antara dua atom ditentukan oleh perbedaan daya tarik elektron dari kedua atom tersebut. Bila daya tariknya sama, maka akan terbentuk ikatan kovalen, sedangkan bila berbeda, akan terbuntuk ikatan polar dimana kepolarannya akan sebanding dengan perbedaan tersebut. Untuk dapat menyatakan apakah suatu ikatan bersifat kovalen atau polar diperlukan pengetahuan tentang daya tarik elektron dari suatu atom. Suatu besaran yang dapat digunakan untuk mengukur daya tarik elektron adalah afinitas elektron. Kesulitan dari penggunaan afinitas elektron adalah bahwa besaran ini menggambarkan daya tarik elektron dari atom yang bebas, sedangkan yang diperlukan adalah daya tariknya dalam suatu ikatan. Karena itu dikembangkan konsep elektronegativitas dari suatu unsur, yang secara langsung menggambarkan daya tarik elektron dalam ikatan. Elektronegativitas menunjukkan besarnya kecenderungan (tendensi) suatu ataom untuk menarik elektron (yang digunakan bersama), dari atom tetangganya. Terdapat berbagai cara untuk mengembangkan konsep elektronegativitas, salah satu diantaranya adalah skala elektronegativitas yang dikembangkan oleh Pauling. Oleh Pauling unsur F dinyatakan sebagai unsur yang paling elektronegatif dengan skala elektronegativitas sama dengan 4. Besar elektronegativitas beberapa unsur menurut skala Pauling dapat dilihat pada Tabel 1 di bawah ini.

Tabel 1. Elektronegativitas Unsur-unsur Dari Tabel 1. Dapat terlihat bahwa perbedaan elektronegativitas antara H dan C misalnya tidak terlalu besar (rx = 0,4), sedangkan unsur-unsur yang mempunyai elektronegativitas tinggi antara lain F, O, N dan Cl. Apabila unsur-unsur ini bergabung dengan unsur C membentuk suatu gugus, maka gugus tersebut akan menyumbangkan sifat polar pada molekul. Dengan demikian mudah dipahami bahwa contoh molekul-molekul di bawah ini :

Polaris dalam fenilklorida terbentuk karena adanya gabungan antara atom karbon dengan atom Cl yang mempunyai elektronegativitas tinggi (3,0).

31

Pada propanol sifat polar dari molekul timbul karena adanya gabungan antara atom C dan O yang juga mempunyai skala elektronegativitas relatif tinggi (3,5).

Unsur N termasuk unsur yang mempunyai elektronegativitas relatif tinggi (3,0), oleh karena itu gugus C=N menyumbangkan sifat polar pada molekul benzonitril.

IKATAN POLAR PADA MOLEKUL BERATOM BANYAK Dari contoh di atas dapat terlihat bahwa ikatan polar bukan hanya terjadi di dalam suatu molekul beratom dua. Di dalam suatu molekul beratom banyak yang terdiri atas beberapa atom berlainan, akan terdapat kumpulan ikatan-ikatan polar yang saling berhubungan satu sama lain. Tergantung dari arah masing-masing kutub, molekul secara keseluruhan dapat bersifat polar atau tak polar. Apabila arah pergeseran setiap ikatan dalam molekul adalah sedemikian rupa sehingga saling meniadakan (sebagai akibat dari simetri molekul misalnya), maka molekul secara keseluruhan bersifat tak polar. Salah satu contoh adalah molekul CO2 yang berbentuk lurus : O=C=O Masing-masing ikatan C=O merupakan ikatan polar dengan muatan negatif mengarah keatom oksigen. Tetapi dalam molekul CO2, karena ketiga atom terletak pada satu garis, dengan atom C diantara kedua atom O, maka arah pergeseran muatan dari kadua ikatan dalam molekul CO2 akan saling meniadakan. Dari itu molekul CO2 bukan molekul polar. Keadaan sebaliknya terjadi apabila arah kepolaran dari ikatan-ikatan dalam suatu molekul tidak saling meniadakan. Suatu contoh sederhana adalah molekul H2O :

Masing-masing ikatan O H merupakan ikatan polar dengan muatan negatif mengarah ke atom oksigen. Tetapi arah kepolaran kedua ikatan di sini tidak saling meniadakan. Sebagai akibatnya pada molekul H2O, titik berat muatan negatif bergeser kearah oksigen dan titik berat muatan positif bergeser kearah atom hidrogen. Dengan demikian molekul H2O bersifat polar. Analisa yang serupa berlaku bagi molekul CCl3 dan CCl4.

Mengapa ???? 32

Pada kloroform dan karbontetraklorida terdapat gugus C Cl, dimana umsur Cl yang mempunyai elektronegativitas relatif tinggi akan berusaha menarik elektron dari atom tetangganya. Gugus tersebut dapat digambarkan sebagai :

Tanda panah menunjukkan arah dari daya tarik antara kedua atom yang menyebabkan terjadinya polarisasi muatan. Apabila kedua atom ini bergabung dengan atom-atom lain yang serupa membentuk suatu molekul yang simetris, maka daya tarik yang terjadi akan saling meniadakan dan molekul keseluruhan akan bersifat tak polar. Pada kloroform, arah dari pergerakan elektron dapat digambarkan sebagai berikut :

Apabila ataom-atom Cl diberi nomor (1), (2) dan (3) seperti tampak pada gambar, maka penjumlahan vektor dari daya tarik atom Cl (1) dan (2) akan saling meniadakan, meninggalkan hanya daya tarik atom Cl (3) yang menyumbangkan sifat polar pada molekul. Lain halnya dengan molekul karbontetraklorida.

Karena molekul CCl4 simetris, maka kecenderungan atom Cl (1) menarik elektron ke kiri diimbangi oleh kecenderungan atom Cl (2) untuk menarik elektron ke kanan. Demikian pula halnya, kecenderungan atom Cl (3) menarik elektron ke bawah diimbangi oleh kecenderungan atom Cl (4) untuk menarik elektron ke atas. Dengan demikian keseluruhan molekul sifatnya tak polar.

GUGUS FUNGSIONAL Para ahli dalam meneliti sifat-sifat senyawa karbon menemukan keteraturanketeraturan. Terbukti dari eksperimen, bahwa dalam tiap reaksi hanya bagian tertentu saja dari molekul senyawa karbon yang mengalami perubahan dan juga beberapa senyawa memberikan reaksi yang sama terhadap satu macam pereaksi. Sebagai contoh dapat diambil molekul etanol (CH3CH2OH). Bila etanol bereaksi , bagian yang aktif ialah gugus OH (gugus hidroksil), sedangkan bagian yang lainnya, yaitu gugus etil, kerapkali tinggal tetap saja. Jadi molekul etanol terdiri atas gugus etil (CH3 CH2 -) yang tidak berubah selama reaksi dan gugus OH yang dapat berubah. 33

Bagian yang mengalami perubahan ini disebut gugus fungsionil dan dapat terdiri atas satu atom atau beberapa macam atom. Gugus fungsionil dalam molekul inilah yang terutama menentukan sifat kimia senyawa itu. Adakalanya suatu senyawa mempunyai lebih dari satu gugus fungsionil. Sifat senyawa dalam hal ini akan merupakan gabungan dari sifat berbagai gugus fungsionil yang dimilikinya. Gugus fungsionil juga memegang peranan penting dalam menentukan polaritas suatu senyawa/molekul. Contoh beberapa gugus fungsional (bagian yang dilingkari) dalam suatu molekul :

Polaritas beberapa gugus fungsionil dapat disusun sebagai berikut :

MENGENAL POLARITAS FASA DIAM PELARUT DALAM KROMATOGRAFI Fasa diam pada kromatografi gas ada yang bersifat polar, semipolar dan tak polar yang dapat dikenali berdasarkan prinsip dasar diatas. Berdasarkan gugus fungsionil yang dimiliki oleh setiap jenis fasa diam tersebut, dapat disusun urutan polaritas dari beberapa jenis fasa diam yang umum digunakan pada kromatografi gas (Tabel 2). Disamping keenam jenis fasa diam tersebut, masih terdapat banyak lagi jenis fasa diam lainnya.

Tabel 2. Urutan Polaritas beberapa Fasa Diam pada Kromatografi Gas. Fasa diam yang paling banyak digunakan pada TLC dan HPLC adalah silika dan alumina. Berbagai pemisahan pada selulosa dan poliamida juga telah banyak dipublikasikan, hanya saja pemakaiannya tidak seluas silika dan alumina. Karena tidak semua pemisahan dapat dilakukan pada silika maka dikembangkan fasa terikat (bonded phase) seperti RP 2, RP 8, RP 18, diol, amina dan siano. Susunan fasa diam yang umum digunakan pada TLC dan HPLC, dimulai dari yang paling polar (C18) diberikan pada tabel 3 di bawah ini :

Tabel 3. Ukuran Polaritas Fasa Diam pada TLC dan HPLC Bagaimana halnya dengan urutan polaritas fasa gerak?. Fasa gerak yang umum digunakan pada TLC dan HPLC terdiri dari campuran berbagai pelarut organik. Polaritas pelarut dapat disusun menurut ukuran kekuatan teradopsinya pelarut 34

tersebut pada adsorben (yang banyak digunakan alumina) dan susunan yang terbentuk dikenal sebagai deret eluotropik pelarut. Suatu pelarut bersifat relatif polar, dapat mengusir pelarut yang relatif tak polar dari ikatannya dengan alumina. Dalam deret eluotropik menurut Trappe, Wren dan Strain, pelarut-pelarut disusun menurut besarnya kekuatan pelarut (solvent strength) eo, berangkat dari yang tak polar menuju ke yang sifatnya polar (makin ke bawah makin polar).

Tabel 4. Deret Eluotropik Pelarut Deret eluotropik dapat dipakai untuk menentukan kekuatan pelarut yang optimal untuk suatu pemisahan tertentu. Misal pada suatu pemisahan HPLC menggunakan fasa diam silika, diperoleh nilai tr yang terlalu besar, dalam arti komponen ditahan terlalu kuatoleh kolom. Dengan menggunakan deret eluotropik, fasa gerak yang dipakai dapat dimodifikasi jenisnya atau diubah komposisinya menjadi eluen dengan kepolaran relatif lebih tinggi agar komponen dapat terelusi oleh fasa gerak relatif lebih cepat. Dapat juga digunakan campuran dari dua, tiga bahkan empat pelarut untuk mendapatkan kekuatan pelarut untuk mendapatkan kekuatan pelarut yang optimal. Misalnya dibuat campuran isooktana (eo =0,42) dengan komposisi sedemikian rupa sehingga mempunyai kekuatan sama dengan CCl4 (eo =0,18). Bagaimana strategi emngubah komposisi pelarut dalam TLC dan HPLC, akan dibahas pada tulisan yang akan datang. (Julia Kantasubrata, Puslitbang Kimia Terapan LIPI).

DAFTAR PUSTAKA 1. Snyder, L.R., dan J.J. Kirkland, Introduction to Modern Liquid Chromatography, John Wiley & Sons Inc., 1979. 2. Dean, J.A., Chemical Separation Method, D. Van Nostrand Company, New York (1969). 3. Pattison, J.B., A Programmed Introduction to Gas Liquid Chromatography, 2nd ed., Heyden & Son, London (1973).

35