MANUAL DE OPERACIN EQUIPO DE ABSORCION ATOMICA CONTRAA 300

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1.

OBJETIVO.

Orientar a los usuarios del equipo de Absorcin Atmica Contraa300 sobre su correcta operacin y aportar conocimientos sobre su funcionalidad. 2. ALCANCE.

Lo que aqu se documenta aplica para utilizar el equipo de Absorcin Atmica ContrAA300 para la determinacin de metales en aguas, estables a condiciones ambientales. 3. PRINCIPIOS BSICOS.

La espectrometra de absorcin atmica de fuente continua (CS-AAS) es la tcnica de espectroscopia ms antigua de todas. El punto de partida de la espectroscopia cuantitativa fue, sin duda el descubrimiento de pequeas lneas de absorcin en el espectro solar (tambin un ejemplo de CS-AAS) tanto por Fraunhofer cuyo nombre fue dado a estas lneas, y Wollaston a principios del siglo 19. Desde hace algunas dcadas, las lneas de Fraunhofer han desempeado un papel importante como puntos de referencia en la medicin de longitudes de onda. A mediados del siglo 19 Kirchhoff y Bunsen fueron capaces de aclarar la naturaleza de las lneas de Fraunhofer y encontraron una relacin entre la absorcin y la emisin de radiacin, lo que marc el comienzo del anlisis espectral. Los primeros espectroscopistas eran en su mayora astrnomos que buscan una comprensin de los espectros del sol y las estrellas, y tambin se reconoci la utilidad de los espectros de absorcin para el anlisis qumico. A partir de 1870, Lockyer desarroll un instrumento de CS-AAS, que consisti de una lmpara elctrica como fuente de radiacin continua, un tubo de grafito como atomizador, y un espectroscopio de prisma o, alternativamente, un espectrgrafo con una placa fotogrfica para la grabacin del espectro. Con este sistema tanto los espectros de absorcin y emisin de vapores metlicos pudieron ser estudiados. Ms tarde, elctricamente calentados en hornos de grafito tubulares, originalmente desarrollado alrededor de 1905 por King para el estudio de los espectros de emisin trmica, tambin lleg a ser utilizado como atomizadores para la espectroscopia de absorcin. Entre 1935 y 1937, Paul describe la medicin de los espectros de absorcin de plata, manganeso y elementos de tierras raras como Cerio, Neodimio y Samario. Lo destacable de este trabajo fue la aplicacin de diferentes fuentes continuas para obtener diferentes rangos espectrales: un alto poder de la lmpara de filamento de tungsteno para el visible y una lmpara de descarga de hidrgeno, as como el nodo caliente de un arco de carbono para UV. Utilizando tcnicas similares, Garton en 1952 y Bovey con Garton, en 1954 investigaron los espectros de absorcin de Cobre y de Galio, as como los de Lutecio y Tulio. Entre otras fuentes, un arco de xenn de alta presin fue utilizado para generar la radiacin continua, que es probablemente la primera vez que se usa esta fuente importante en el mbito de la CS AAS.

Elabor Nombre: Cargo: Fecha: Firma:

Revis

Aprob

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DEFINICIONES Y ABREVIATURAS.

5.

CONDICIONES GENERALES 5.1 ESPECIFICACIONES DEL EQUIPO SISTEMA PTICO. ptica que refleja con la capa de proteccin y sistema ptico en la carcasa a prueba de luz. Monocromador Optimizado con una alta resolucin de doble monocromador Echelle. Premonocromador con prisma de cuarzo. Precisin de longitud de onda garantizada a travs de la correccin automtica de longitud de onda de nen. 190-900nm 2 pm a 200 nm Rejilla Echelle ptica montada en la placa base slida para la estabilidad y robustez. Proteccin contra humedad y gases residuales. detector CCD de acuerdo con la eficiencia cuntica de alta y aumento de la sensibilidad UV.

Rango longitud de onda Ancho de banda espectral Rejilla banco ptico fotmetro encerrado Detector

LAMPARA. Lmpara de Xenn de arco corto con arco de UV en el modo de punto caliente, el seguimiento automtico del punto caliente, correccin de la deriva simultnea. Corriente de lmpara Modo de operacin Fuente de alimentacin 5.2 CONDICIONES AMBIENTALES Proteccin a la corrosin Temperatura de operacin Humedad Temperatura de almacenamiento 5.3 REQUISITOS ELCTRICOS Energa de frecuencia Lnea interna de fusible de 110 230 V 10% 50/60 Hz 16 A Accin lenta Dispositivo es resistente a la corrosin contra las muestras a analizar. 10C a 35C mximo 90% a 30C -40C a +50C 9-16 A / 7 A modo stand-by Modulado electricamente a 50 Hz Fuente de alimentacin integrada en el espectrmetro

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proteccin, lado de montaje Consumo de energa 5.4 RECOMENDACIONES CARACT GASES DRENAJE DEMONTAR SISTEMA NEBULIZADOR ESFERA DE IMPACTO QUEMADOR DATOS Presin no menor de 90-100 lb No va directo porque internamente tiene trampa de agua Manguera Roja Manguera Azul Aire-acetileno Frente lnea azul Para optimizar la llama mover la perilla a la izquierda y a la derecha, En la parte baja con tornillo izquierdo b y derecho Se suelta con tornillos laterales Limpiar con HCL 3% quitar las sales Cuadre ngulo y quemador lo hace solo Dar la primera y con flechita (derecha abajo) copiar F7 F8

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Unidad bsica: 460VA Unidad bsica con PC, monitor y AS 52 Autosampler: 650VA

OBS

Frente Larga atrs Ajuste a presin y apretar Aparece burbujas y se apaga la llama por ah es la mejor posicin Mover hacia los lados y arriba y abajo hasta mejorar flujo No coger PIN porque se pueden daar las muescas

SCRAPPER DATOS A COPIAR PARA TODOS VENTANAS

Clic derecho Save options y derecha queda extensin cvs Abrir Cerrar

5.5 PRECAUCIONES DE SEGURIDAD Uso de: Guantes de nitrilo Gafas de seguridad Bata de laboratorio

Dejar estabilizar la temperatura del quemador 5 minutos antes de iniciar el anlisis. Verificar longitud de onda para determinar que no han surgido corrimientos. Flujo del nebulizador. Curvas de calibracin cada vez que se realiza el anlisis para determinar que estn entre los grados de absorbancia esperados.

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6. EQUIPOS COMPLEMENTARIOS 6.1 EQUIPOS DE SOPORTE UPS Modelo Micro Net 200, 110-120V, 50/60Hz, 20 SISTEMA DE EXTRACCION DE GASES

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Sistema de ventilacin para remover los vapores y de la combustin y de la llama; ayuda a cuidar los instrumentos de los vapores corrosivos y protege al personal del laboratorio de los vapores txicos.

OTROS 2 Quemadores (50mm y 100mm) Impresora HP Desjet D2460 (Ref. S/N74I32449). Compresor de aire marca SCHULZ, modelo MSV 6. Filtros en el compresor

6.2 EQUIPO DE CMPUTO Y SOFTWARE PC Computador Compaq Presario (Ref. SG2102LA) con WINDOWS XP, monitor Compaq (Ref.CNC726NYAP SOFWARE ASpect CS 1.2.0

6.3 ACCESORIOS Y MANUALES

7. 7.1

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OPERACIN. MANTENIMIENTO DE RUTINA.

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Dejar estabilizar la temperatura del quemador 5 minutos antes de iniciar el anlisis. Verificar longitud de onda para determinar que no han surgido corrimientos. Revisar flujo del nebulizador. Curvas de calibracin cada vez que se realiza el anlisis para determinar que estn entre los grados de absorbancia esperados.

7.2 VERIFICACIN DEL EQUIPO Verificar si la UPS se encuentra encendida, si no conectarla. Verificar que el compresor este encendido. Localizado en el LAB 207 Girar a la izquierda la perilla roja del aire (lado derecha al equipo), purgar con la vlvula inferior de la perilla negra de la izquierda.

7.3 SECUENCIA OPERATIVA 7.3.1. ENCENDIDO

Prender equipo: lado derecho abajo, esperar 5 min. Encender el computador. Encender la campana de extraccin: Caja localizada a la izquierda del equipo AA3100. Abrir vlvulas de salida de los gases. Verificar el drenaje, este no va derecho porque internamente tiene trampa de agua. As mismo el volumen del lquido en el depsito. Esperar 5 min y luego entrar al software ASC.

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Verificar que la lmpara est encendida en Spectrometer en Lamp si se encuentra apagada dar LAMP ON. Prender la llama en FLAME dar Ignite Flame. Antes de comenzar la lectura es recomendable dejar encendida la llama aproximadamente 5 min.

7.3.2 Seleccin y ajuste de longitudes de onda

Despus de seguir las indicaciones de encendido del equipo e ingresar al software ASpect CS 1.2.0 aparece la pantalla de trabajo. Fig 1.

Fig. 1. Ilustracin programa ASpect CS 1.2.0

Para poder realizar la determinacin de los parmetros estadsticos, es importante encontrar las condiciones ptimas de cada elemento, para ello se habilita primero la ventana del espectrmetro Fig 2.

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Fig.2. Ventana Spectrometer. Seleccionar la opcin Wavelength(nm), y se habilita el elemento con la lnea de inters.

Fig. 3. Ventana de seleccin elemento y longitud de onda a analizar Luego volvemos a la ventana del espectrofotmetro Fig. 3, y seleccionamos el botn Set para que las condiciones seleccionadas se ejerzan en el equipo para poder verificar o si es el caso corregir que la lectura este realmente en el centro de la seal. Para ello se selecciona Spectrum recording donde aparece una ventana que pide introducir el capilar del nebulizador en el blanco para tenerlo de referencia y posterior a ello aparece otra ventana pidiendo la muestra.

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Fig. 4. Ajuste pixeles para la seal necesitada. Posteriormente se puede observar el espectrmetro obtenido y con este podemos determinar si se est realizando la lectura en todo el centro de la seal, en caso de no ser as, es necesario oprimir el tem de Adjust wavelenght e ir a Find Peak center Fig 4, para poder localizar el centro de la seal y por ltimo guardamos esta longitud de onda a los pixeles apropiados (Save adjustment value). 7.3.3. Optimizacin de flujo de gases y altura del quemador.

Para poder determinar las condiciones ptimas del equipo para cada elemento (altura del quemador, flujo de gases) es necesario tener encendida la llama (Ignite flame) en la ventana de Flame Fig 5.

Fig. 5. Ventana condiciones para el quemador.

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Se puede optimizar de una manera manual o automtica, se recomienda hacerlo de forma automtica ya que el software inicia un algoritmo que vara gradualmente la composicin del gas y la altura del quemador hasta encontrar la mejor respuesta.

7.3.4. Creacin del mtodo de ensayo

Despus de optimizar las condiciones para cada elemento, se procede a realizar las lecturas. Para ello, lo primero es crear el mtodo. Al abrir la ventana Method Fig 1. Se encuentra vaca, se activa el icono (New), aparece una tabla peridica donde se puede elegir el elemento de anlisis y se selecciona la lnea de inters, se cierra la ventana de la tabla peridica con OK y aparecen las condiciones del elemento en el mtodo Fig 6.

Fig 6. Ventana de Method seleccionado como ejemplo Na. Se pueden seleccionar uno o varios elementos con sus respectivas longitudes de onda en un solo mtodo, pero la combinacin debe ser entre elementos que son determinados con el mismo tipo de llama. En el Item Flame Fig 7 se seleccionan las condiciones del quemador, el flujo de gases y la altura del quemador de acuerdo con la determinacin de los parmetros ptimos, el tipo de quemador y el ngulo en el cual se hacen las lecturas. Tambin se le puede reportar el flujo del nebulizador, pero este es general para todos los anlisis.

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Fig. 7. Condiciones del quemador en mtodo.

La tercera pestaa de la ventana de Method corresponde al transporte de la muestra (Sample transport) Fig. 8, donde se determina el tiempo de retardo que toma el equipo desde que se la da la orden para que tome la medida, hasta que realmente realiza la lectura, con las mltiples determinaciones que se han realizado, se ha encontrado un tiempo apropiado de 3 segundos.

Fig. 8. Transporte de muestra.

Otra ventaja del software es el poder realizar un control de lavado, este se puede realizar entre muestra y muestra, o tan solo, cuando la medida sea mayor a la curva de calibracin establecida. Por practicidad solo se realiza cuando la concentracin del analito es mayor a la curva de calibracin establecida. En la pestaa de Evaluation (Fig.9) estn establecidas las condiciones ptimas para la evaluacin del espectro, estn condiciones se pueden variar pero se obtienen buenos resultados con los valores ya establecidos.

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Fig. 9. Evaluacin del mtodo. Para la ventana de calibracin se establece de modo no-lineal y en el tem concentrations (fig. 10), se establecen cuantos puntos se ponen en la curva y cules son las concentraciones con las cuales se realiza la curva de calibracin. Adicional a esto, tambin se puede especificar cuales van a ser los puntos para realizar la recalibracin.

Fig. 10. Calibracin. En la pestaa Statistics (fig. 11), se seleccionan los procedimientos estadsticos a utilizar en la calibracin y medicin de las muestras.

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Fig. 11. Procedimientos estadsticos. Se puede seleccionar el tratamiento estadstico deseado, en absorcin atmica el ms utilizado es la estadstica promedio (Sigma statistics). Con respecto a las rplicas de medida se ha encontrado que tan solo un duplicado de lecturas es suficiente y no es necesario seleccionar la opcin Pre-runs.

Una de las grandes ventajas del software, es la creacin de una base de datos con los materiales de referencia o de control que se utilizan, y estos se pueden llamar fcilmente al mtodo de interes. En la pestaa QCS (Fig. 12), se puede adicionar el material de la base de datos y tambin al ponerle (+) a QC chart el software adquiere los datos ledos y construye la carta de control para cada material y para cada elemento segn se vaya determinando.

Fig. 12. Datos de las muestras para el control de calidad de los datos. Estos seran los criterios ms relevantes para la construccin del mtodo deseado. 7.3.5. APAGADO

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Apagar la llama en FLAME dar Extinguish Flame Apagar lmpara de Xenn en SPECTROMETER en Lamp dar LAMP OFF. Cerrar los gases. Cerrar software. Apagar el computador. Cerrar la llave del compresor. Apagar campana extractora. Apagar la UPS en caso de que sea fin de semana. Llenar los registros.

8.

FORMATOS UTILIZADOS. Registro de Datos Absorcin Atmica. Registro de Operacin Equipo de Absorcin Atmica.

9.

BIBLIOGRAFIA. Bernas. B. A New Method for Decomposition and Comprehemsive Analysis of Silicates by Atomic Absorption Spectrometry. Analytical Chemistry Vol. 40 No. 11. 1968 Tarutani., T. Nippon Kagaku Zasshi, 77, 1292 Chem. Abstr. 52, 974. 1958. Perkin Elmer Corporation, Model 3110 Atomic Absorption Spectrometer. 1994. Hardware Guide,

Guide to Quality in Analytical Chemistry. An Aid to Accreditation. CITAC/EURACHEM GUIDE. 2002pag.29-37.

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Huber W., Basic calculations about the limit of detection and its optimal determination. Accred Qual Assur (2003) 8:213-217. Welz B., Becker H., Florek S., Heitmann U., High-Resolution Continuum Source AAS The Better Way to do Atomic Absortion Spectrometry. 2005. OPTIMIZACIN DE PARAMETROS PARA DETERMINACIN DE ELEMENTOS MAYORES Y MENORES POR ABSORCIN ATMICA CON FUENTE CONTINUA DE ALTA RESOLUCIN (HR-CS-AAS). INGEOMINAS 2009.

Jaimes R. Entrenamiento uso del equipo. Feb-2008 Manual de operacin equipo contrAA 300 Roberto G . analiyick-Jena.. Jorge Zorro- Analitica y redes. Entrenamiento y montaje mtodos. Marzo-2008

10.

HISTORIA DE REVISIONES. VERSIN FECHA DESCRIPCIN