PROCEDIMIENTO DETERMINACIN DE FSFORO TOTAL EN ALIMENTOS. Mtodo Espectrofotomtrico del molibdato de amonio Laboratorio Nutrientes, Aditivos y Contaminantes 1.

OBJETIVO PRT-711.02-056

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Determinar el fsforo total en muestras alimenticias 2. CAMPO DE APLICACIN Y ALCANCE

El mtodo es aplicable a alimentos en general, slidos y lquidos 3. FUNDAMENTO

El mtodo se basa en la formacin de fosfomolibdato que en presencia de cido ascrbico se reduce a azul de molibdeno y cuya absorbancia se lee a 660 nm 4. 4.1 4.2 5. REFERENCIAS Schdmit-Hebbel, H. Ciencia y Tecnologa de los Alimentos. Editorial Universitaria, Santiago-Chile, 1981. Pulliainen & Walin: Journal of A.O.A.C. International Vol. 79, N6 (1996). TERMINOLOGA

No Aplica

PROCEDIMIENTO DETERMINACIN DE FSFORO TOTAL EN ALIMENTOS. Mtodo Espectrofotomtrico del molibdato de amonio Laboratorio Nutrientes, Aditivos y Contaminantes 6. 6.1 6.1.1 6.1.2 6.1.3 6.1.4 6.1.5 6.1.6 6.1.7 6.2 6.2.1 6.2.2 PRT-711.02-056

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MATERIALES, INSUMOS Y EQUIPOS Materiales y equipos Balanza analtica, sensibilidad 0,1 mg. Mufla regulable a 550 15C. Bao termorregulador. Espectrofotmetro visible. Cpsulas de porcelana. Placa calefactora. Material usual de laboratorio. Reactivos cido clorhdrico p.a. 37%. Solucin 1: Tampn pH 4: Pesar 34 g de acetato de sodio trihidratado, disolver en agua y mezclar con 57 mL de cido actico glacial, completar 1 litro con agua, controlar pH con peachmetro. Solucin 2: cido ascrbico: Preparar al 1% en solucin de cido oxlico al 0,5% recin preparado. Solucin 3: Molibdato de amonio sulfrico: Preparar diluyendo 75 mL de cido sulfrico en 200 mL de agua, que son agregados a una solucin que contiene 25 g de molibdato de amonio disueltos en 300 mL de agua. Solucin estndar de trabajo: 25 g/mL. Tomar 25 mL de la solucin de 100 g/mL y enrasar a 100 mL con agua.

6.2.3 6.2.4

6.2.5

PROCEDIMIENTO DETERMINACIN DE FSFORO TOTAL EN ALIMENTOS. Mtodo Espectrofotomtrico del molibdato de amonio Laboratorio Nutrientes, Aditivos y Contaminantes 7. 7.1 7.2 7.3 DESARROLLO Pesar 1 a g de muestra previamente homogenizada. Precalcinar y luego calcinar a 550C por 8 horas hasta cenizas blancas. PRT-711.02-056

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Tratar las cenizas en el crisol a temperatura ambiente con 5 mL de agua y 5 mL de cido clorhdrico. Cubrir con vidrio reloj y herir cuidadosamente 5 min. en placa calefactora, evitando que se seque. Transferir cuantitativamente a matraz aforado de 100 mL con agua destilada y aforar. Medir 5 mL de la solucin muestra, agregar 10 mL de la solucin 1, luego 1 mL de la solucin 2 y finalmente 5 mL de la solucin 3. Mezclar despus de cada adicin y aforar a 100 mL con agua. Leer la absorbancia a 660 nm a los 30 minutos exactos desde que se adiciona la solucin 3. Hacer un blanco y un estndar con 5 mL de la solucin 6.2.5 que sern sometidas al mismo tratamiento del punto 7.4. Expresin de resultados: g de fsforo = ____Am x C_______ As x a x P x 10

7.4

7.5 7.6 7.7

Am: Absorbancia muestra. As: Absorbancia estndar. C: Masa en g del estndar a: Alcuota muestra, mL. P: Peso muestra, g. 7.8 Para expresar:

g fsforo en g de PO4 se multiplica por el factor 3.066 g fsforo en g de P2O5 se multiplica por el factor 2.291. 7.9 Observaciones:

Para anlisis de materias primas se deben modificar los pesos de muestras y las alcuotas a tomar.

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7.10 Informe: Se indicar identificacin de la muestra, mtodo utilizado, limite de deteccin, normativa y limite permitido cuando corresponda y el resultado obtenido en la unidad correspondiente. 8. REGISTROS Almacenamiento Estante laboratorio de Nutrientes, Aditivos y Contaminantes Proteccin Acceso a Profesional y Tcnico del laboratorio de Nutrientes, Aditivos y Contaminantes Recuperacin Papel Tiempo de Retencin y disposicin 5 aos disposicin en basura normal prepicado.

Identificacin del Registro Registro de anlisis proximal en alimentos RG-711.00-078

9.

TABLA DE MODIFICACIONES Revisin N Pgina Motivo del cambio modificada

Fecha de Aprobacin

10. ANEXOS No Aplica