Anda di halaman 1dari 11

27

III. BAHAN DAN METODE

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Analisis Hasil Pertanian Jurusan Teknologi Hasil Pertanian Fakultas Pertanian Universitas Lampung dan Laboratorium Balai Besar Selulosa, Bandung pada bulan Juli sampai dengan Desember 2010. 3.2 Bahan dan Alat Bahan baku yang digunakan dalam penelitian adalah ampas tebu yang diperoleh dari PT Gunung Madu Plantation Lampung dan bambu betung yang diperoleh dari Kali Akar Teluk Betung Selatan Bandar Lampung. Bahan kimia yang digunakan antara lain: asam asetat glasial, HCl, H2SO4, asam perasetat (asam asetat+asam peroksida), dan aquades. Alat yang digunakan adalah pemasak pulp menggunakan Erlenmeyer Duran 5.000 ml, hotplate (Polyscience), pendingin balik, thermometer 350oC, timbangan digital 4 digit (Ohaus), desikator, tanur, oven (Philips Harris Ltd), ruang asam, brightness tester, hidrolik screener, alat penentu sifat fisik kertas, dan alat-alat gelas analisis uji kimia.

28 3.3 Metode Penelitian 3.3.1 Proses pemasakan pulp Faktor-faktor yang diteliti pada tahap ini adalah konsentasi katalisator (HCl) yang terdiri dari 5 taraf yaitu (H1) 0,125%, (H2) 0,25%, (H3) 0,5%, (H4) 1%, dan (H5) 2%; dan lama pemasakan yang terdiri dari 2 taraf yaitu (L1) 2 jam dan (L2) 4 jam. Penelitian dilakukan tiga kali ulangan dan selanjutnya data yang diperoleh dianalisis dengan uji Bartlett. Kemenambahan data diuji dengan uji Tuckey, kemudian dilakukan analisis ragam untuk melihat adanya perbedaan data lalu diolah lebih lanjut dengan Beda Nyata Terkecil (BNT) pada taraf 1% dan 5% (Steel dan Torrie, 1990). 3.3.2 Proses pemutihan pulp Hasil terbaik dari tahap pemasakan pulp dilakukan penelitian selanjutnya yaitu pengaruh konsentrasi asam perasetat. Penelitian dalam tahap ini disusun dengan perlakuan tunggal terstruktur dalam Rancangan Kelompok Teracak Sempurna (RKTS) dan diulang tiga kali. Perlakuan tunggal dengan konsentrasi asam perasetat yaitu 0% (v/v) (tanpa asam perasetat), 5% (v/v), 10% (v/v), 15% (v/v) dan 20% (v/v). Data yang diperoleh dianalisis dengan uji Bartlett. Kemenambahan data diuji dengan uji Tuckey, kemudian dilakukan analisis ragam untuk melihat adanya perbedaan data lalu diolah lebih lanjut dengan Duncant test pada taraf 1% dan 5%.

29 3.4 Pelaksanaan Penelitian 3.4.1 Persiapan ampas tebu dan bambu betung Ampas tebu yang akan digunakan sebagai bahan baku pembuatan pulp sebelumnya dijemur sampai kering kemudian empelurnya dihilangkan dengan cara ditampi hingga tersisa serat-seratnya. Sedangkan bambu betung kering yang akan digunakan sebelumnya dilakukan pengecilan ukuran dengan cara diserut dan dipotong-potong dengan panjang 4-6 cm. Perbandingan ampas tebu dan bambu dalam penelitian ini mengacu pada penelitian Zulferiyenni (2009) yaitu 70:30 (b/b). 3.4.2 Pemasakan pulp Pemasakan pulp ampas tebu dan bambu betung dilakukan menggunakan pelarut asam asetat 80% dengan penambahan HCl sebagai katalisator sesuai perlakuan yaitu (H1) 0,125%, (H2) 0,25%, (H3) 0,5%, (H4) 1%, dan (H5) 2%. Perbandingan bahan baku dengan larutan pemasak yang digunakan 1:15 (b/v). Berat bahan baku yang digunakan dalam setiap kali pemasakan dalam penelitian ini yaitu 200 gram (140 gram ampas tebu dan 60 gram bambu betung) dan larutan pemasak 3000 ml sesuai konsentrasi perlakuan. Sebanyak 200 gram bahan baku dimasukkan ke dalam erlenmeyer 5.000 ml. Sebelum pemasakan, bahan baku dimaserasi selama satu jam dengan masingmasing pelarut. Suhu pemasakan yang digunakan 150oC dengan tekanan yang terjadi pada suhu tersebut. Lama waktu pemasakan 2 dan 4 jam pada suhu yang dicapai. Setelah itu dilakukan penyaringan dan pencucian dengan air mengalir

30 yang bersuhu ruang sampai netral atau hingga air hasil pencucian jernih. Pulp basah hasil pencucian kemudian dikeringkan pada suhu kamar 5-6 hari. Pulp yang telah kering kemudian dilakukan pengamatan secara fisik dan dianalisis sifat kimianya untuk menentukan pulp terbaik dari perlakuan yang diberikan. Diagram alir proses pembuatan pulp dari campuran ampas tebu dan bambu betung dapat dilihat pada Gambar 4. Bahan baku (ampas tebu dan bambu betung 70:30 b/b)

Penapian Maserasi Pemasakan dalam alat pemasak (konsentrasi HCl dalam asetat 80% (H1) 0,125%, (H2) 0,25%, (H3) 0,5%, (H4) 1%, dan (H5) 2% dan lama pemasakan (L1) 2 jam dan (L2) 4 jam. T = 150oC.

Penyaringan air Pencucian

filtrat

air+filtrat sisa

Pengeringan suhu kamar

Pulp kering

Pengamatan dan analisis (sifat fisik : derajat putih; dan sifat kimia kimia : selulosa, hemiselulosa, lignin dan rendemen) Gambar 4. Diagram alir produksi pulp bahan baku ampas tebu dan bambu betung. Sumber : Hidayati (1999) yang telah dimodifikasi.

31 3.4.3 Pemutihan pulp Pulp ampas tebu dan bambu betung terbaik hasil pemasakan secara acetosolv diputihkan dengan asam perasetat pada konsentrasi 5% (v/v), 10% (v/v), 15% (v/v) dan 20% (v/v) dengan kontrol 0% yaitu pulp hasil pemasakan tanpa pemutihan. Pulp organosolv sebanyak 50 gram dimasukkan ke dalam erlenmeyer 500 ml dan diberi penambahan asam perasetat sesuai konsentrasi perlakuan hingga pulp terendam. Proses pemutihan pulp dilakukan dengan pemanasan pada suhu 85oC selama 3 jam di dalam water bath shaker. Setelah itu dilakukan pencucian dengan air mengalir yang bersuhu ruang sampai netral atau hingga air hasil pencucian jernih. Pulp basah terputihkan hasil pencucian kemudian dikeringkan pada suhu kamar 3-4 hari. Pulp terputihkan yang telah kering kemudian dianalisis sifat fisik dan kimianya untuk menentukan pulp terbaik. Diagram alir proses pemutihan pulp dari campuran ampas tebu dan bambu dapat dilihat pada Gambar 5. 3.4.4 Pembuatan lembaran Pulp terbaik dari proses pemutihan kemudian dilakukan pembuatan lembaran kertas. Pembuatan lembaran dilakukan dengan menggunakan handsheet machine. Sebanyak 300 gram pulp kering tanur digiling sampai mencapai derajat kehalusan 40-50 R (Scopper Reighler). Selanjutnya dibuat lembaran dengan diameter 15,85 cm dan gramatur kurang lebih 120 gram/m . Diagram alir pembuatan lembaran dapat dilihat pada Gambar 6.
2 o

32

Pulp acetosolv ampas tebu dan bambu betung 50 gram

Pemutihan dengan asam perasetat 0%, 5%,10%,15%, dan 20 % (85oC, 3 jam)

Penyaringan

filtrat

air

Pencucian

air+filtrat sisa

Pengeringan suhu kamar

Pulp terputihkan

Pengamatan dan analisis (Sifat kimia : selulosa, hemiselulosa, lignin dan rendemen Sifat fisik : derajat putih, indeks sobek dan indeks tarik) Gambar 5. Diagram alir pemutihan pulp bahan baku ampas tebu dan bambu betung. Sumber : Hidayati (1999) yang telah dimodifikasi. Pulp terputihkan

Penghalusan pulp (40-50 R) Pembuatan lembaran dengan handsheet machine Lembaran kertas

Pengujian sifat fisik kertas Gambar 6. Diagram alir pembuatan lembaran kertas.

33 3.5 Pengamatan Pulp acetosolv ampas tebu dan bambu betung dan pulp terputihkan yang diperoleh diuji sifat kimia dan sifat fisiknya. Sifat kimia yang diuji untuk masingmasing pulp yaitu selulosa, hemiselulosa, lignin dan rendemen (metode Chesson, 1978 dalam Datta 1981). Sifat fisik pulp hasil pemasakan diuji derajat putihnya sedangkan pulp terbaik dari hasil pemutihan diuji sifat fisik yaitu derajat keputihan (SNI 14-0696-1989), uji indeks sobek (SNI 14-4737-1998) dan uji indeks tarik (SNI-14-4737-1998). 3.5.1 Rendemen Pulp Pulp hasil pemasakan ditimbang dalam keadaan basah (A gr), kemudian diambil contoh pulp sebanyak B gr dan dikeringkan dalam oven pada suhu 102oC selama 3 jam selama 24 jam sampai dicapai bobot konstan. Rendemen dihitung dengan rumus :

Rendemen (%)
Keterangan :

C A B bobot pulp kering

100 0 0

A = Bobot total pulp basah B = Bobot contoh pulp basah C = Bobot contoh pulp kering

3.5.2 Analisis Selulosa, Hemiselulosa, dan Lignin (Chesson, 1978 dalam Datta, 1981)

Sebanyak 1 gram bahan kering (berat konstan) dimasukkan dalam gelas beker dan ditambah aquades 150 ml. Panaskan selama 2 jam di dalam penangas

34 suhu 100oC. Saring dan cuci dengan aquades sampai volume filtrat 300 ml. Kemudian residu dikeringkan pada oven bersuhu 105oC hingga beratnya konstan (a). Residu kering (a) dimasukkan kedalam erlenmeyer 250 ml ditambah 150 ml H2SO4 1N, kemudian di panaskan pada penangas air 100oC selama 1 jam. Lakukan penyaringan dan residu dicuci dengan aquades sampai volume filtrat 300 ml. Residu dikeringkan hingga beratnya konstan dan ditimbang (b). Selanjutnya residu kering (b) dimasukkan lagi ke dalam erlenmeyer 250 ml dan ditambahkan 10 ml H2SO4 72%. Direndam, selama 4 jam pada suhu kamar kemudian ditambahkan 150 ml H2SO4 1 N (untuk pengenceran), dipanaskan pada penangas air suhu 1000C selama 2 jam. Dilakukan penyaringan dan di cuci dengan aquades hingga volume filtrat 400 ml. Residu dikeringkan hingga beratnya konstan dan di timbang (c). Residu (c) tersebut kemudian diabukan selama 6 jam (600oC). Kadar Hemiselulosa dapat dihitung dengan rumus : Kadar Hemiselulosa = Kadar Selulosa Kadar Lignin = = ab Berat sampel bc Berat sampel c berat abu x 100% Berat sampel x 100% x 100%

3.5.3 Sifat Optis/Derajat Keputihan (SNI 14-0696-1989) Derajat keputihan adalah perbandingan antara intensitas cahaya derajat biru dengan panjang gelombang 457 nm yang dipantulkan oleh permukaan kertas, dengan cahaya sejenis yang dipantulkan oleh permukaan lapisan magnesium oksida. Derajat putih diukur dengan alat brightness tester. Nilai derajat putih pulp dapat langsung dibaca pada alat. Cara kerja:

35 1) Siapkan contoh uji berdasarkan SNI 14-0696-1989, 2) Simpan contoh uji dalam ruang kondisi sesuai dengan SNI 14-0402-1989, Kondisi ruang pengujian untuk lembaran pulp, kertas dan karton, selama 24 jam. 3) Siapkan contoh uji berukuran 10 cm x 10 cm yang bebas tanda air, noda atau cacat-cacat lainnya. 4) Susun contoh uji dalam satu tumpukan (sampai tidak tembus pandang) dengan sisi yang akan diuji menghadap ke atas. 5) Tambahkan kertas dengan ukuran yang sama di bagian atas dan bawah tumpukan untuk melindungi contoh uji. 6) Hindari contoh dari kontaminasi, pemanasan atau penyinaran yang berlebihan. dan nyalakan alat dan biarkan selama 15 menit untuk pemanasan. 7) Periksa apakah filter yang digunakan sudah tepat. 8) Atur nilai nol alat dengan standar hitam. 9) Kalibrasi standar kerja terhadap standar primer 3.5.4 Uji indeks Sobek (SNI 14-4737-1998) Ketahanan sobek adalah gaya yang diperlukan untuk menyobek lembaran kertas pada kondisi standar. Ketahanan sobek dipengaruhi oleh tiga faktor yaitu, (1) jumlah total serat yang berpartisipasi dalam rupture kertas; (2) panjang serat; (3) jumlah dan kekuatan ikatan antar serat (Casey, 1981). merupakan faktor penting dalam ketahanan sobek. Panjang serat

36 Prinsip kerja: Setumpuk lembaran contoh uji, yang sudah mengalami penyobekan awal kemudian disobek menggunakan pendulum pada jarak tertentu. Gaya sobek yang ditimbulkan oleh pendulum bergerak dalam bidang yang tegak lurus terhadap bidang contoh uji. Usaha untuk menyobek contoh uji diindikasikan dengan hilangnya energi potensial dari pendulum. Prosedur: 1) Pastikan alat uji sudah terkalibrasi. 2) Siapkan sektor pendulum pada kedudukan awal dan jarum penunjuk pada titik nol. 3) Pasang 4 lembar contoh uji pada alat penjepit dengan posisi vertikal searah lebar contoh uji. 4) Lakukan penyobekan awal dengan mempergunakan pisau yang tersedia pada alat uji hingga jarak sobek yang tersisa 43,0 mm 0,5 mm. 5) Tekan alat penahan sektor pendulum sedemikian rupa sehingga pendulum mengayun bebas. 6) Tahan pendulum setelah sobekan menyeluruh dan kembalikan pada kedudukan awal tanpa mengganggu kedudukan jarum penunjuk. 7) Catat angka pada skala yang ditunjukkan oleh jarum penunjuk. Bila arah sobekan menyimpang tegak lurus ke arah garis sobek, hasil uji dibatalkan dan pengujian diulang. Bila yang demikian terjadi lebih dari sepertiga jumlah pengukuran maka hasil uji sobek untuk silang mesin tidak berlaku. 8) Lakukan pengujian 10 kali dengan contoh uji yang sama masing-masing untuk arah mesin dan silang mesin.

37 Gaya sobek rata-rata adalah usaha dibagi jarak total, diindikasikan oleh skala pendulum atau tampilan digital. Ketahanan sobek ditentukan dari rata-rata gaya sobek dan jumlah lembaran. Ketahanan sobek (KS) = S x 9,807 Indeks Sobek (Nm2/kg) = KS/G S = Ketahanan sobek contoh uji G = Gramatur (gr/m2) 3.5.5 Uji Indeks Tarik (SNI-14-4737-1998) Kekuatan tarik lembaran adalah gaya tahan lembaran pulp atau kertas terhadap gaya yang bekerja pada kedua ujung lembaran tersebut pada kondisi standar (SNI-0436, 1981). Penentuan kekuatan tarik dengan menggunakan paper tensile strength tester dengan contoh berukuran panjang minimal 22 cm dan lebar 1,5 cm. Pengukur kekuatan tarik dilakukan dengan menekan tuas sebelah kanan alat ke arah bawah. Alat akan menarik klem ke bawah dan contoh mendapat beban tarik tertentu. Bersamaan dengan itu jarum penunjuk bergerak ke atas menunjuk angka tertentu sesuai dengan beban tarik yang bekerja pada contoh uji. Pada saat contoh uji putus, jarum akan berhenti bergerak. Nilai yang ditunjukkan oleh jarum pada saat contoh uji putus ditengah dan secara bersamaan adalah nilai beban tariknya. Ketahanan tarik (KT) = T x 0,6538 Indeks tarik (Nm/kg) = (KT/G) x 1000 T = Rata-rata ketahanan tarik