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Estado de Oxidacin del Sn: Yoduros de Estao

Problema
Cmo relaciona el estado de oxidacin del tomo de Sn con la acidez relativa en los
compuestos sintetizados?

Primera Sesin:

Material: Para compuesto I

y para compuesto II


Matraz bola de 50 mL

3 Manguera


Refrigerante

2 vidrio de reloj o naves para pesar


Esptula

Matraz Erlenmeyer 100mL


Soporte

Pinzas de tres dedos


Canastilla de calentamiento

Restato


2 Parrilla de agitacin magntica

4 Barras de agitacin magntica


Probeta graduada de 10 mL

4 Pipetas pasteur


2 Kitasato

2 Embudo hirsch


4 vasos de precipitados de 50 mL

Propipeta


Grasa para juntas

Aparato para puntos de fusin



Reactivos: Para compuesto I

y para compuesto II


Yodo

cido clorhdrico


Estao en polvo

Diclorometano


n-Hexano

Agua destilada


Sulfato de cobre (disolucin 0.1M)

Hielo


Zinc granulado

Algodn



Desarrollo Experimental:
Preparacin del compuesto I:
Pese 0.24 g de estao y 1 g de yodo (reactivo analtico 99.8%). Colquelos en un matraz
bola de 100 mL que contiene una barra de agitacin magntica y adicione 6 mL de
diclorometano, entonces coloque un refrigerante (con grasa en el esmeril). Comience a
calentar la mezcla hasta reflujo y suspenda 15 minutos despus de que todo el yodo haya
reaccionado (cuando ya no haya vapores de color violeta al comienzo del condensador,
alrededor de 1 hora). Decante la disolucin por gravedad mientras est todava caliente
sobre un matraz erlenmeyer. El precipitado formado se filtra al vaco, utilice agua para
bajarlo. (3 mL). Por otra parte evapore disolvente del decantado y enfriando en un bao de
hielo para precipitar ms producto, colctelo por filtracin al vaco y lave con agua fra
Determine el punto de fusin del compuesto y el espectro de masas.
Tiempo requerido: 1 h 50 min.

Preparacin del compuesto II:
Coloque 0.24 g de estao en un vaso de precipitados que contiene una barra de agitacin
magntica y adicione 1.5 mL de HCl concentrado y 6-8 gotas de una disolucin de CuSO
4

0.1M. Cubra el vaso con un vidrio de reloj y comience a agitar y a calentar lentamente hasta
justo antes de que comience la ebullicin. Note la evolucin de H
2
. Mientras se consume el
estao metlico proceda con el siguiente paso. En un vaso de precipitado de 50 mL coloque
0.5 g de yodo (2 mmol), 1.5 mL de agua destilada y una barra magntica, comience a agitar
la mezcla. Adicione al vaso 0.3 g de zinc granulado (4.6 mmol). La reaccin comienza
lentamente. El color caf aparece cuando comienza a disolverse el yodo y desaparece
lentamente cuando la reaccin se completa. Transfiera esta disolucin a otro matraz para
eliminar el sobrenadante con ayuda de una pipeta pasteur, lave el vaso con algunas gotas de
agua para recuperar todo el compuesto formado (no utilice mucha agua). Revise la mezcla
de Sn/HCl, si todava hay estao metlico agregue unas gotas ms de HCl concentrado y
contine calentando (al termino de la reaccin permanecern algunas partculas negras
suspendidas). Filtre la disolucin gota a gota a travs de una pipeta pasteur con algodn,
vertiendo directamente sobre la disolucin de ZnI
2
. Debe formarse un precipitado anaranjado,
evapore agua si no es as. Enfre para completar la precipitacin y filtre al vaco
posteriormente para obtener su producto. Lave con acetona fra (1 veces, el compuesto es
soluble). Determine el punto de fusin y el espectro de masas.
Tiempo requerido: 1 h 30 min.

Segunda Sesin: Pruebas cualitativas de acidez relativa y solubilidad:

Material
10 tubos de ensaye Gradilla para tubos
Placa de toques Esptula
3 Pipetas pasteur Propipeta

Reactivos
Piridina diclorometano
Dimetilsulfoxido solucin de KI
trietilamina agua destilada
tolueno etanol
acetona

Desarrollo Experimental
Realice pruebas de solubilidad en la placa de toques con agua, etanol, tolueno y
diclorometano.
Prepare 4 tubos de ensaye con cada uno de los compuestos sintetizados y agregue
diferentes bases de Lewis (piridina, etc.). Divida en dos la disolucin en acetona (slo en el
caso de comp. solubles) y agregue agua a una de ellas y a la otra KI. Observe y registre los
cambios en la apariencia de la mezcla, formacin de precipitados y velocidad del cambio.

Cuestionario
1. Cules son los puntos de fusin de I y II, identifique a que yoduro corresponde cada
uno?
2. Plantee las reacciones para la obtencin de I.
3. Plantee las reacciones para la obtencin de II.
4. Indique el estado de oxidacin tiene el Sn en cada uno de los compuestos y dibuje cual
sera la estructura de las unidades SnI
X
, de acuerdo con la teora de la repulsin de los
pares electrnicos de la capa de valencia.
5. Organic los resultados de las pruebas de solubilidad que realiz.
Compuesto Agua Etanol Tolueno Diclorometano
I
II

6. Organic los resultados de las pruebas cualitativas de acidez relativa que realizo en el
siguiente cuadro
Compuesto Bases de Lewis adicionadas
Acetona Piridina DMSO Trietilamina
H
2
O KI
I
II

7. De acuerdo con las observaciones hechas durante las pruebas que realiz Qu
compuesto reacciona ms rpida y notoriamente con las bases probadas?
8. Podra relacionar la solubilidad y la acidez de Lewis de los compuestos con su estado de
oxidacin? Explique.
9. Cules fueron los resultados de la espectrometra de masas? A qu se debe el patrn
de abundancia isotpica observado? Utilice la simulacin anexa.
10. Sugiera otra prueba espectroscpica que podra realizar para confirmar o complementar
las conclusiones a las que lleg en cuanto a la acidez relativa de los compuesto.
Especifique brevemente lo que esperara.
11. Mientras que el SnI
4
es una sal de estao(IV) estable que pueden sintetizarse y
manejarse con facilidad, el PbI
4
y el PbBr
4
no existen como compuestos estables.
Explique.

Bibliografa
Z. Szafran, R. M. Pike, M. M. Singh, Microscale Inorganic Chemistry 1 Ed, John
Wiley and Sons, INC., NY (1991) pp. 181-186
Schaeffer, R. W.; Chan, B.; Molinaro, M.; Yoder, C. H.; Yoder, C. S. y Shenk, S.; J. Chem
Educ., 74 (1997) 575.
EM: William L. Jolly "The synthesis and characterization of Inorganic Compounds"
Cap. III, p 394, Waveland press, Inc., NY (1991).
D. M. P. Mingos Essential Trends in Inorganic Chemistry Cap. 2, Oxford Press, NY
1997
Hojas de seguridad HSM (MSDS): Se recomienda buscar el nmero de producto (sigma-
aldrich) o el CAS para facilitar la bsqueda en pginas web como
http://www.sigmaaldrich.com/mexico.html que proporciona hojas de seguridad en espaol
de sus productos. Una vez encontrado el reactivo debe ir a la pgina de este pulsando el
nmero aldrich del mismo y en est pgina en el costado derecho podr encontrar la
MSDS que busca. Para realizar bsquedas en otra pginas es recomendable buscar
primero el nmero CAS y con este la MSDS para facilitar su bsqueda. Algunas pginas
que puede consultar son: http://www.gfschemicals.com/ (ir a Search);
http://www.mallbaker.com/Default.asp (seleccionar Mxico e ir a msds en Quick links);
http://www2.hazard.com/msds/index.php; http://www.msds.com/;
http://www.chemexper.com/ (buscar compuesto y despus msds);
http://www.msdsonline.com/ (ir a msds search arriba a la derecha).

Trabajo Previo
Busque la Hoja de Seguridad del Material (HSM, en ingls MSDS) de reactivos,
disolventes y productos (o la informacin equivalente). Escriba y Estudie cada uno de los
apartados para: los peligros, primeros auxilios, acciones por incendios, liberacin
accidental, manipulacin y almacenamiento, proteccin personal, informacin
toxicolgica, informacin ecolgicas, y consideraciones relativas a la eliminacin de cada
una de las substancias.
Investigue el punto de fusin de los compuestos que va a obtener.
Anexo: Simulacin para los probables fragmento en los espectros de masas
Frmula masa %
Sn 112 2.95 |**
114 2.03 |*
115 1.07 |*
116 43.89 |**************************
117 23.36 |**************
118 73.76 |********************************************
119 26.34 |****************
120 100.00 |************************************************************
122 14.49 |*********
124 18.23 |***********

I 127 100.00 |************************************************************

SnI 239 2.95 |**
241 2.03 |*
242 1.07 |*
243 43.89 |**************************
244 23.36 |**************
245 73.76 |********************************************
246 26.34 |****************
247 100.00 |************************************************************
249 14.49 |*********
251 18.23 |***********

I
2
254 100.00 |************************************************************

SnI
2
366 2.95 |**
368 2.03 |*
369 1.07 |*
370 43.89 |**************************
371 23.36 |**************
372 73.76 |********************************************
373 26.34 |****************
374 100.00 |************************************************************
376 14.49 |*********
378 18.23 |***********

SnI
3
493 2.95 |**
495 2.03 |*
496 1.07 |*
497 43.89 |**************************
498 23.36 |**************
499 73.76 |********************************************
500 26.34 |****************
501 100.00 |************************************************************
503 14.49 |*********
505 18.23 |***********

SnI
4
620 2.95 |**
622 2.03 |*
623 1.07 |*
624 43.89 |**************************
625 23.36 |**************
626 73.76 |********************************************
627 26.34 |****************
628 100.00 |************************************************************
630 14.49 |*********
632 18.23 |***********