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ESTANDARIZACIN POTENCIOMTRICA

DE UNA SOLUCIN DE NaOH APROXIMADAMENTE 0.1 M. [1]


Luis Pedroza, Carolina Vesga, Jorge Hernndez
Universidad del Atlntico - Departamento de Qumica Qumica analtica IV
Barranquilla Atlntico - Colombia
1 de abril del 2013

Resumen
En la prctica realizada se determin la concentracin de una solucin de NaOH as como su punto de
equivalencia cuando reacciona con un cido dbil como el Ftalato cido de potasio (FHK). Para esto se utiliz
varios mtodos como la primera derivada, la segunda derivada, el mtodo de Gran y el mtodo directo. Con la
ayuda de un pH metro se determin el pH para cada volumen adicionado del titulante y utilizando indicadores
como el rojo de metilo y fenolftalena se determino el efecto que estos causan en el punto de equivalencia.
Palabras Clave: Punto de equivalencia, indicadores, mtodos de la primera y segunda derivada, mtodo de
Gran.
Abstract
In practice the concentration was determined on a solution of NaOH and its equivalence point when reacted
with a weak acid such as potassium hydrogen phthalate (FHK). This was done using various methods such as
the first derivative, the second derivative, the method and the direct method Gran. With the help of a pH meter
pH was determined for each volume of titrant added and using indicators such as methyl red and
phenolphthalein the effect they cause on the equivalence point.
Keywords: Equivalence point, indicators, methods of the first and second derivatives, Gran method.

conocidas como Reacciones Redox, en estos sistemas


es interesante el cambio del estado de oxidacin el cual
se entiende cuando se obtiene una polarizacin del 100
% producindose as cationes y aniones, tambin en
estas reacciones se transeren electrones desde una
unidad (un tomo, molcula o ion) a otra, por ello el
proceso tiene que transcurrir simultneamente, debido a
que mientras una especie se oxida (cede electrones) la

1. Introduccin.
En el anlisis cuantitativo son muy utilizadas las
valoraciones potenciomtricas, por cuanto los
resultados que se obtienen son bastante precisos, las
valoraciones potenciomtricas se fundamentan por la
existencia de especies inicas las cuales se producen
mediante reacciones de oxido-reduccin o ms
1

L. Pedroza; C. Vesga; J. Hernndez - Estandarizacin Potenciomtrica de NaOH

otra especie necesariamente se tiene que reducir (recibe


electrones) o viceversa.

hidrogeno, pH.

2. Objetivos.
En las valoraciones potenciomtricas y como en toda
determinacin volumtrica es necesario que la
estequiometra est perfectamente establecida, que la
cintica de la reaccin sea rpida y que el punto final
sea cercano al punto de equivalencia.

Determinar la concentracin exacta de la


solucin de NaOH.

Determinar el punto de equivalencia de la


reaccin cido-base entre un cido dbil,
patrn primario y una base fuerte, utilizando
los mtodos grficos de las curvas de
valoracin pH vs mL de NaOH, curva de la
primera y segunda derivada y el mtodo de
Gran.

El punto de equivalencia de la reaccin de


valoracin se determina por la aparicin de un punto
singular en la curva de valoracin, potencial vs
cantidad de reactivo aadido. La deteccin de ese
punto final puede establecerse de diferentes formas:
Mtodo directo: consiste en graficar la variacin
del potencial en funcin del volumen de titulante
aadido. El punto de inflexin en la parte
ascendente de la curva se estima visualmente y se
toma como punto final.

3. Desarrollo experimental.

Mtodo de la primera derivada: implica calcular y


graficar el cambio de potencial (E) por unidad de
volumen (V), E/V, en funcin del volumen
promedio para obtener una curva con un mximo
que corresponde al punto de inflexin. El punto
final es el volumen correspondiente al valor ms
alto de E/V, ya que este valor es justamente la
pendiente de la curva E vs. V.
Mtodo de la segunda derivada: consiste en
graficar (E/V)/V contra V. El punto final es el
valor de V donde la curva cruza la abscisa, o sea el
punto de interseccin de la segunda derivada con
cero. En este punto (E/V)/V pasa de un valor
positivo a un valor negativo.
Mtodo de Gran: consiste en graficar V/E o sea
el recproco de E/V, en funcin del volumen
promedio del titulante. Antes y despus del punto de
equivalencia V/E vara linealmente con el
volumen V, producindose dos lneas rectas que se
interceptan en el punto de equivalencia.
En este caso el potencial que se mide es el potencial de
2

Se pes una muestra de 0.4062 g de ftalato


cido de potasio, en adelante (FHK), y se
disolvi en 25 mL de agua destilada, en un
vaso de 250 mL, luego se procedi a titular la
muestra con la solucin de NaOH preparada.

Posteriormente se prepar el montaje para


realizar la valoracin potenciomtrica teniendo
en cuenta la previa calibracin del pH-metro,
se coloc un agitador magntico en el vaso
precipitado, luego se inserto el electrodo de
vidrio, se agit la solucin y se registr el valor
de pH antes de adicionar NaOH.

Se adicion desde la bureta 1 mL de NaOH, se


registr el pH y la lectura de la bureta. De la
misma forma, se adicionaron 5, 10 y 15 mL del
titulante. Se adicion el titulante a intervalos de
1 mL hasta casi obtener el punto de
equivalencia. Se adicion fracciones de 0.1 mL
hasta que se obtuvo el punto de equivalencia.
Se tom las respectivas lecturas del pH cuando
se adicion 1, 5 y 10 mL de exceso del
titulante.

Se realiz el mismo procedimiento,


adicionando a una solucin dos gotas del
indicador rojo de metilo y la otra, dos gotas de
fenolftalena.

L. Pedroza; C. Vesga; J. Hernndez - Estandarizacin Potenciomtrica de NaOH

4. Resultados y Anlisis.
Titulacin potenciomtrica sin indicadores qumicos.
En la estandarizacin se usan 0.4062 g de FHK, se obtienen los potenciales para cada mL de NaOH agregado; en
la tabla 1, se muestran los resultados de la titulacin, adems de los clculos pertinentes para hallar los puntos de
equivalencia por los mtodos de primera y segunda derivada y mtodo de Gran.
Se resalta el punto de equivalencia para la valoracin, en cada mtodo en su respectiva grfica.
Tabla 1. Valoracin potenciomtrica sin indicador

DATOS

1 DERIVADA

2 DERIVADA

MTODO GRAN

V (mL)

pH

V (mL)

pH/V

V (mL)

2pH/V2

V(mL)

V/pH

3,97

0,5

0,17

-0,003333

0,5

5,8823529

4,14

1,5

0,16

-0,012

1,5

6,25

4,3

2,5

0,14

-0,014285

2,5

7,1428571

4,44

3,5

0,12

-0,00777

3,5

8,3333333

4,56

4,5

0,11

-0,008181

4,5

9,0909091

4,67

5,5

0,1

-0,008461

5,5

10

4,77

6,5

0,09

-0,008666

6,5

11,111111

4,86

7,5

0,08

0,0088235

7,5

12,5

4,94

8,5

0,09

-0,008947

8,5

11,111111

5,03

9,5

0,08

10

0,0090476

9,5

12,5

10

5,11

10,5

0,09

11

10,5

11,111111

11

5,2

11,5

0,09

12

11,5

11,111111

12

5,29

12,5

0,09

13

12,5

11,111111

13

5,38

13,5

0,09

14

0,0186206

13,5

11,111111

14

5,47

14,5

0,11

15

0,0187096

14,5

9,0909091

15

5,58

15,5

0,13

16

0,0187878

15,5

7,6923077

16

5,71

16,5

0,15

17

0,0565714

16,5

6,6666667

17

5,86

17,5

0,21

18

0,1040540

17,5

4,7619048

18

6,07

18,5

0,32

18,775

-0,116535

18,5

3,125

19

6,39

19,05

0,2

19,1

0,5968668

19,05

19,1

6,41

19,15

0,8

19,2

-0,397922

19,15

1,25

19,2

6,49

19,25

0,4

19,3

0,3979328

19,25

2,5

19,3

6,53

19,35

0,8

19,4

-2,82E-14

19,35

1,25

19,4

6,61

19,45

0,8

19,5

0,2984654

19,45

1,25

L. Pedroza; C. Vesga; J. Hernndez - Estandarizacin Potenciomtrica de NaOH

19,5

6,69

19,55

1,1

19,6

0,4974554

19,55

0,9090909

19,6

6,8

19,65

1,6

19,7

-0,795949

19,65

0,625

19,7

6,96

19,75

0,8

19,8

0,9949622

19,75

1,25

19,8

7,04

19,85

1,8

19,9

6,1689223

19,85

0,5555556

19,9

7,22

19,95

20,225

-5,615195

19,95

0,125

20

8,02

20,5

2,23

21

-1,249069

20,5

0,4484305

21

10,25

21,5

0,92

22

-0,774

21,5

1,0869565

22

11,17

22,5

0,11

23

0,0287234

22,5

9,0909091

23

11,28

23,5

0,14

24

-0,076734

23,5

7,1428571

24

11,42

24,5

0,06

25

0,0288235

24,5

16,666667

25

11,48

25,5

0,09

26

-0,057735

25,5

11,111111

26

11,57

26,5

0,03

27

0,0481818

26,5

33,333333

27

11,6

27,5

0,08

28

-0,038596

27,5

12,5

28

11,68

28,5

0,04

29

0,0676271

28,5

25

29

11,72

29,5

0,11

22,25

0,5591888

29,5

9,0909091

30

11,83

15

0,3943333

7,5

15

2,5359256

Grafico 1. Mtodo directo titulacin sin


indicador
14
12
10
20 mL

pH

8
6
4
2
0
0

10

15
20
mL NaOH agregados

25

30

35

L. Pedroza; C. Vesga; J. Hernndez - Estandarizacin Potenciomtrica de NaOH

Grafico 2. Mtodo de la 1 derivada titulacin sin


indicador
9
19,95 mL

8
7

pH/V

6
5
4
3
2
1
0
0

10

15

20

25

30

35

30

35

mL NaOH

Grafico 3. Mtodo de la 2 derivada sin


indicador
8
6
4

2pH/V2

2
0
0

10

15

20

-2
-4
-6
-8

mL NaOH

25

L. Pedroza; C. Vesga; J. Hernndez - Estandarizacin Potenciomtrica de NaOH

Grafico 4. Mtodo Gran titulacin sin indicador


40
35
30

V/pH

25
20
15
10
5
0
0

10

15

20

25

30

35

mL NaOH

Titulacin con fenolftalena

Se realiza la estandarizacin utilizado como indicador del punto de equivalencia la fenolftalena. Obtenindose los
siguientes resultados. Se observa viraje en la solucin a un pH de 7,04. En la literatura se encuentra que el viraje de este
indicador es en un pH de 8,2 [2]. La diferencia de pH se pudo deber a errores experimentales.
Tabla 2. Titulacin potenciomtrica con fenolftalena

DATOS

1 DERIVADA

2 DERIVADA
2

MTODO GRAN
2

V (mL)

pH

V (mL)

pH/V

V (mL)

pH/V

V(mL)

V/pH

4,02

0,5

0,13

0,0066667

0,5

7,6923076

4,15

1,5

0,15

-0,006

1,5

6,6666666

4,3

2,5

0,14

-0,014285

2,5

7,1428571

4,44

3,5

0,12

-0,007777

3,5

8,3333333

4,56

4,5

0,11

-0,008181

4,5

9,0909090

4,67

5,5

0,1

-0,008461

5,5

10

4,77

6,5

0,09

-7,69E-16

6,5

11,111111

4,86

7,5

0,09

-0,008823

7,5

11,111111

4,95

8,5

0,08

8,5

12,5

L. Pedroza; C. Vesga; J. Hernndez - Estandarizacin Potenciomtrica de NaOH

5,03

9,5

0,08

10

0,0090476

9,5

12,5

10

5,11

10,5

0,09

11

10,5

11,111111

11

5,2

11,5

0,09

12

11,5

11,111111

12

5,29

12,5

0,09

13

12,5

11,111111

13

5,38

13,5

0,09

14

0,018620

13,5

11,111111

14

5,47

14,5

0,11

15

0,0187096

14,5

9,0909090

15

5,58

15,5

0,13

16

0,0187878

15,5

7,6923076

16

5,71

16,5

0,15

17

0,0565714

16,5

6,6666666

17

5,86

17,5

0,21

18

0,1040540

17,5

4,7619047

18

6,07

18,5

0,32

18,775

-0,116535

18,5

3,125

19

6,39

19,05

0,2

19,1

0,5968668

19,05

19,1

6,41

19,15

0,8

19,2

-0,397922

19,15

1,25

19,2

6,49

19,25

0,4

19,3

0,3979328

19,25

2,5

19,3

6,53

19,35

0,8

19,4

-2,82E-14

19,35

1,25

19,4

6,61

19,45

0,8

19,5

0,2984654

19,45

1,25

19,5

6,69

19,55

1,1

19,6

0,4974554

19,55

0,9090909

19,6

6,8

19,65

1,6

19,7

-0,795949

19,65

0,625

19,7

6,96

19,75

0,8

19,8

0,9949622

19,75

1,25

19,8

7,04

19,85

1,8

19,9

6,1689223

19,85

0,5555555

19,9

7,22

19,95

20,225

-5,410829

19,95

0,125

20

8,02

20,5

2,44

21

-1,859302

20,5

0,4098360

21

10,46

21,5

0,49

22

-0,267555

21,5

2,0408163

22

10,95

22,5

0,21

23

-0,076595

22,5

4,7619047

23

11,16

23,5

0,13

24

-0,009591

23,5

7,6923076

24

11,29

24,5

0,12

25

-0,038431

24,5

8,3333333

25

11,41

25,5

0,08

26

-0,009622

25,5

12,5

26

11,49

26,5

0,07

27

-0,019272

26,5

14,285714

27

11,56

27,5

0,05

28

0,0096491

27,5

20

28

11,61

28,5

0,06

29

-0,019322

28,5

16,666666

29

11,67

29,5

0,04

22,25

0,6889888

29,5

25

30

11,71

15

0,3903333

7,5

15

2,5619128

L. Pedroza; C. Vesga; J. Hernndez - Estandarizacin Potenciomtrica de NaOH

Grafico 5. Mtodo directo titulacin con


fenolftaleina
14
12
10

pH

8
6
4
2
0
0

10

15

20

25

30

35

mL NaOH

Grafico 6. Mtodo de la 1 derivada titulacin


con Fenolftaleina
9
8
7

pH/V

6
5
4
3
2
1
0
0

10

15

20
mL NaOH

25

30

35

L. Pedroza; C. Vesga; J. Hernndez - Estandarizacin Potenciomtrica de NaOH

Grafico 7. Mtodo de la 2 derivada titulacin


con Fenolftaleina
8
6

2pH/V2

4
2
0
0

10

15

20

25

30

-2
-4
-6

mL NaOH

Grafico 8. Mtodo Gran con fenolftaleina


30

25

V/pH

20

15

10

0
0

10

15

20
mL NaOH

25

30

35

L. Pedroza; C. Vesga; J. Hernndez - Estandarizacin Potenciomtrica de NaOH

Titulacin con rojo de metilo

Se realiza el mismo procedimiento con el indicador rojo de metilo, se observa viraje en el color de la solucin a un pH de
6,05. En la literatura se encuentra que acta entre pH 4,2 y 6,3 variando desde rojo (pH 4,2) a amarillo (pH 6,3). Se tiene
buena aproximacin entre el pH experimental y el terico respecto al viraje del indicador. [2]
Tabla 3. Titulacin potenciomtrica con rojo de metilo
Datos

Primera Derivada

Segunda Derivada

Gran

V (mL)

pH

V (mL)

pH/V

V (mL)

2pH/V2

V(mL)

V/pH

3,7

0,5

0,13

-0,0045714

0,5

7,6923076

3,83

3,5

0,098

5,75

-0,0111562

3,5

10,204081

4,32

0,0725

10,25

-0,00672

13,793103

10

4,61

12,5

0,062

13,875

0,0147540

12,5

16,129032

15

4,92

15,25

0,08

15,5

-0,0193650

15,25

12,5

15,5

4,96

15,75

0,06

16

0,0193846

15,75

16,666666

16

4,99

16,25

0,08

16,5

-0,0194029

16,25

12,5

16,5

5,03

16,75

0,06

17

1,724E-15

16,75

16,666666

17

5,06

17,25

0,06

17,5

0,0194366

17,25

16,666666

17,5

5,09

17,75

0,08

18

17,75

12,5

18

5,13

18,25

0,08

18,5

18,25

12,5

18,5

5,17

18,75

0,08

19,15

-0,0069751

18,75

12,5

19

5,21

19,55

0,0727272

20,175

0,0323473

19,55

13,75

20,1

5,29

20,8

0,1071428

21,275

-0,0259573

20,8

9,3333333

21,5

5,44

21,75

0,08

22,15

0,0455956

21,75

12,5

22

5,48

22,55

0,1272727

23,05

0,0483604

22,55

7,8571428

23,1

5,62

23,55

0,1777777

24,025

0,0886462

23,55

5,625

24

5,78

24,5

0,27

24,875

0,7471287

24,5

3,7037037

25

6,05

25,25

1,04

25,5

1,7062135

25,25

0,9615384

25,5

6,57

25,75

2,78

27,125

-1,9425438

25,75

0,3597122

26

7,96

28,5

0,63

32

-0,4674178

28,5

1,5873015

10

L. Pedroza; C. Vesga; J. Hernndez - Estandarizacin Potenciomtrica de NaOH

31

11,11

35,5

0,0477777

27,75

0,4272819

35,5

20,930232

40

11,54

20

0,2885

10

20

3,4662045

Grafico 9. Mtodo directo titulacin con rojo de


metilo
14
12
10

pH

8
6
4
2
0
0

10

15

20
25
mL NaOH

11

30

35

40

45

L. Pedroza; C. Vesga; J. Hernndez - Estandarizacin Potenciomtrica de NaOH

Grafico 10. Mtodo de la 1 derivada titulacin


con rojo de metilo
3

2,5

pH/V

1,5

0,5

0
0

10

15

20
mL NaOH

25

30

35

40

Grafico 11. Mtodo de la 2 derivada titulacin


con rojo de metilo
2
1,5
1

2pH/V2

0,5
0
0

10

15

20

-0,5
-1
-1,5
-2
-2,5

mL NaOH

12

25

30

35

L. Pedroza; C. Vesga; J. Hernndez - Estandarizacin Potenciomtrica de NaOH

Grafica 12. Mtodo Gran


25

20

V/pH

15

10

0
0

10

15

-5

20

25

30

35

40

mL NaOH

Se expresan los volmenes que se requieren para alcanzar el punto de equivalencia para cada mtodo en la tabla 4,
se saca un promedio general para cada titulacin y se calcula la concentracin de NaOH.
Tabla 4. Volmenes (mL) de neutralizacin
Mtodo

Titulacin sin indicador

Titulacin con
fenolftalena

Titulacin con rojo de


metilo

Directo

19,76 mL

20,1 mL

25,3 mL

1 derivada

19,95 mL

20,18 mL

25,27 mL

2 derivada

20,01 mL

20,03 mL

25,28 mL

Gran

19,87 mL

19,98 mL

25,34 mL

Promedio mL de
neutralizacin

19,8975 (0,1081) mL

20,0725 (0,0869) mL

25,2975 (0,0309) mL

Concentracin (M) NaOH

0,0999 (5,4329*10-4)M

0,09908(4,2967*10-4)M

0,09445(1,1698*10-4)M

Promedio general M
NaOH

0,09781(7,0247*10-4)M

13

L. Pedroza; C. Vesga; J. Hernndez - Estandarizacin Potenciomtrica de NaOH

5. Conclusiones.
-

Se determin la concentracin de una solucin de NaOH la cual fue de 0,09781(7,0247*10-4)M


Se observ el punto de equivalencia para la valoracin potenciomtrica cido-base entre el NaOH (titulante) y el
FHK (muestra).

6. Bibliografa.
[1]. Gua de laboratorio. Prctica I. Qumica Analtica IV. Preparacin y estandarizacin potenciomtrica de una
solucin de NaOH aproximadamente 0,1 m
[2]. Skoog, West, Holler, Crouch. Fundamentos de qumica analtica. 8 Ed.

14