FFUP | Fsica Aplicada 2010/2011

Mestrado Integrado em Cincias Farmacuticas

Disciplina de Fsica Aplicada
Aulas Laboratoriais
















Trabalho laboratorial n. 1
Adsoro na Interface slido-lquido






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Maria da Conceio Branco Montenegro / Rui A. S. Lapa / Joo A. V. Prior

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ESTUDO DA ADSORO DO CIDO ACTICO PELO CARVO
ACTIVADO. ISOTRMICA DE ADSORO. DETERMINAO DE UMA
REA ESPECFICA.

Neste trabalho procede-se ao estudo da adsoro do cido actico (adsorvato) pelo
carvo vegetal ou carvo activo (adsorvente) em funo da concentrao do cido
actico. Pretende-se, com os dados experimentais obtidos, efectuar o traado da
isotrmica de Freundlich e dela deduzir os parmetros relacionados com a intensidade de
adsoro e determinar a rea especfica do adsorvente slido.



1.1 - BREVE REFERNCIA A ALGUNS CONCEITOS FUNDAMENTAIS



A adsoro um fenmeno de acumulao de uma substncia numa interface
(superfcie de separao de duas fases). Ocorre com todos os tipos de interface, tais
como gs-slido, lquido-slido, lquido-gs, liquido -lquido .

Existem dois tipos principais de adsoro: a adsoro fsica e a adsoro qumica.
A adsoro fsica no especfica, rpida e reversvel. O adsorvato encontra-se ligado
superfcie somente por foras de Van der Waals (foras dipolo-dipolo e foras de
polarizao, envolvendo dipolos induzidos). A adsoro qumica especfica e envolve a
formao de um composto bidimensional, como por exemplo, quando gases entram em
contacto com superfcies metlicas limpas.

A quantidade de substncia adsorvida na superfcie decresce com o aumento da
temperatura, j que todos os processos de adsoro so exotrmicos. A uma
temperatura constante a quantidade adsorvida aumenta com a concentrao do
adsorvato (em soluo ou na fase gasosa), e a relao entre a quantidade adsorvida (x)
e a concentrao (c) conhecida como Isotrmica de adsoro.

Somente para concentraes muito baixas que x proporcional a c. Geralmente a
quantidade adsorvida aumenta menos do que proporcionalmente concentrao, devido
saturao gradual da superfcie.

Um dos modelos tericos mais simples de adsoro o de Langmuir, que foi proposto
para descrever a adsoro de gases em slidos. Este modelo supe que a superfcie do
slido coberta por um grande nmero de stios (locais activos), sendo que cada stio
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pode ser ocupado por uma molcula adsorvida. Os stios so todos equivalentes e
considera-se que as molculas adsorvidas no interagem umas com as outras nem
saltam de um stio para outro. Alm disso, a adsoro completa-se quando os stios
forem ocupados, correspondendo a uma monocamada de adsorvato. A equao
correspondente Isotrmica de Langmuir :

( )
( ) c b
c
b a
m
x
. 1
.
+
=

, e que tambm pode ser escrita como:

( )
a
c
b a
m
x
c
+ =
.
1


onde m a massa do slido (adsorvente), a uma constante que est relacionada
com a rea do slido, sendo uma medida da capacidade de adsoro do adsorvente para
um dado adsorvato, e b outra constante, relacionada com a entalpia de adsoro.

Em outros casos o sistema pode ser descrito pela Isotrmica de Freundlich, que
corresponde a uma equao do tipo:

n
c k
m
x
1
. onde n<1

Esta equao tambm pode ser escrita de forma a fornecer uma recta:

( ) c
n
k
m
x
log .
1
log log + =

O expoente 1/n adimensional, tem valor maior do que um e est relacionado com a
intensidade da adsoro.
Os anestsicos locais actuam por adsoro e em geral seguem a isotrmica de
Freundlich, sendo que o tamanho e a estrutura da molcula de anestsico influenciam a
intensidade de adsoro.
Na isotrmica de Freundlich, o valor de x representa a massa da substncia adsorvida; m
massa do adsorvente slido, em gramas; c a concentrao do adsorbato no equilbrio
(mol L
-1
); K e n so constantes caractersticas do adsorvente e do soluto a uma dada
temperatura.

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A extenso da adsoro depende grandemente da natureza especfica do slido, das
molculas a serem adsorvidas, e uma funo da presso ou da concentrao do
adsorvato, e da temperatura. Em geral a quantidade de soluto adsorvido por unidade de
massa de adsorvente uma funo da concentrao do soluto presente na soluo. Neste
caso a adsoro monomolecular.
Nesta situao e se aplicarmos a isotrmica de Langmuir teremos:

m m
KN N
C
N
C 1
+ =

em que : C a concentrao do adsorbato no equilbrio; N o n de moles de soluto
adsorvidos por grama de adsorvente; N
m
o n de moles de soluto por grama de
adsorvente necessrios para atingir a saturao e K uma constante caracterstica da
temperatura.

Relacionando o valor de C/N com N
m
, possvel o clculo de N
m
atravs da representao
grfica da funo:

( ) C f
N
C
=

A rea especfica, A, do adsorvente, para um dado soluto adsorvido dada por:

20
10

=
m m
A L N A

em que A a rea especfica do adsorvente slido (m
2
g
-1
); L a constante de Avogadro e
A
m
a rea de superfcie de uma molcula (no caso do cido actico 21 A

); N
m
a
capacidade da monocamada (moles/g).
















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1.2- EXECUO LABORATORIAL



1.2.1 Material e Reagentes


6 erlenmeyers de 250 mL ; 2 buretas de 50,00 mL; 1 pipeta de 10 mL; 1 pipeta de 25
mL; 1 pipeta de 50 mL; 6 bales volumtricos de 100 mL; 1 gobele de 250 mL; papel de
filtro; soluo de cido actico 1M ; soluo padro de hidrxido de sdio 1,0 M; 20 g
de carvo activado; fenolftalena.


1.2.2 Modo de proceder

1 Pese seis amostras de 2g de carvo activo, previamente tratado, e transfira-as para
os erlenmeyers com rolha (no demore muito ao fazer as pesagens, para evitar a
adsoro das impurezas do ambiente do laboratrio). Anote o valor de cada
pesagem, e o n de erlenmeyer a que adicionou o carvo pesado.
Nota: Utilize a balana de prato para pesar o carvo activado.
2 A partir da soluo de cido actico 1 M, prepare seis solues diludas (100 mL)
de cido actico, com concentraes que variem entre 0,01 a 0,50 M. Para isso tome
seis bales volumtricos de 100 mL e pipete para cada um deles volumes
correspondentes a 1, 2, 5, 10, 25 e 50 mL de cido actico 1 M.
3 Transfira as solues diludas de cido actico, com diferentes concentraes,
preparadas em balo volumtrico, para os erlenmeyers que contm carvo activo e
deixe a adsoro realizar-se por 30 minutos, agitando esporadicamente.
4 Durante o tempo de espera de 30 minutos proceda titulao da soluo de cido
actico 1 M. Para isso retire com uma pipeta uma alquota de 5,0 mL da soluo de
cido actico 1 M e padronize-a utilizando a soluo de NaOH padro (1,0 M)
fornecida e 2 gotas do indicador fenolftalena. Repita a padronizao e calcule a
concentrao da soluo de cido actico pela mdia dos dois valores obtidos. Em
funo do ttulo inicial do cido e dos volumes utilizados para as diluies no ponto 2,
calcule a concentrao final das solues diludas.
5 Aps o tempo de 30 minutos, decante e filtre as solues.
6 Proceda titulao das solues. Para tal, tome 50,00 mL da amostra n 1 (0,01 M)
e titule com soluo padro de hidrxido de sdio 1,0 M, utilizando como indicador 2
gotas de fenolftalena. Faa a mesma titulao com as amostras 2, 3, 4, 5 e 6
tomando pores de 50,00, 25,00, 25,00, 10,00 e 10,00 mL, respectivamente.
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1.3 TRATAMENTO DOS DADOS EXPERI MENTAI S


A partir da titulao inicial do cido actico, das quantidades de carvo colocadas em
cada erlenmeyer e dos resultados das titulaes, complete a tabela seguinte:


AMOSTRA m
Hac inicial
m
Hac final
m
carvo
x Log (x/m) Log [C]
1
2
3
4
5
6
Legenda: mHac inicial = massa (g) de cido actico inicial
mHac final = massa (g) de cido actico no equilbrio
x = massa (g) de cido actico adsorvida
C = concentrao de cido actico no equilbrio

Efectue o grfico de log (x/m) em funo de log [c].
Determine a ordenada na origem e o coeficiente angular da recta obtida.
Determine a constante K e o valor de n (Isotrmica de Freundlich).

A partir dos dados anteriores, calcule N (n de moles de soluto adsorvidos por grama
de adsorvente) e represente graficamente a funo:

( )
C
f C
N
=


Calcule N
m
, nmero de moles de soluto (cido actico) por grama de carvo, para
atingir a saturao. Partindo da hiptese de que a rea de adsoro do cido actico (A
m
)
21 A, calcule a rea especfica do carvo para o cido actico.
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