Anda di halaman 1dari 8

LAPORAN KIMIA ANALITIK KI-3121

Percobaan 3 TITRASI SPEKTROFOTOMETRI

Nama NIM Kelompok Tanggal Percobaan Tanggal Laporan Asisten Praktikum

: Gina Maulia : 10510064 :7 : 12 Oktober 2012 : 19 Oktober 2012 : Kak Violeta

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2012

TITRASI SPEKTROFOTOMETRI

I.

TUJUAN PERCOBAAN Menentukan titik akhir titrasi untuk penstandaran larutan EDTA dan molaritas EDTA Menentukan titik akhir titrasi campuran Bi3+dan Cu2+ Menetukan konsentrasi Bi3+dan Cu2+dalam cuplikan

II. TEORI DASAR Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang berdasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dan detektor vacuum phototube atau tabung foton hampa. Alat yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu suatu alat yang digunakan untuk menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi. Pada titrasi spektrofotometri, sinar yang digunakan merupakan satu berkas yang panjangnya tidak berbeda banyak antara satu dengan yang lainnya, sedangkan dalam kalorimetri perbedaan panjang gelombang dapat lebih besar. Dalam hubungan ini dapat disebut juga spektrofotometri adsorpsi atomik (Harjadi, 1990). III. DATA PENGAMATAN A. Menstandarkan Larutan EDTA Massa TCA = 2,0987 gram Vtitran (mL) 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 65 64 64 63 60 57 54 52 %T

1,6 1,8 B.

50 48

Titrasi Spektrofotometri Campuran Bi3+dan Cu2+ Massa TCA = 2,0137 gram Vtitran (mL) 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0 2,4 2,8 66 66 66 66 65 62 58 55 51 49 45 40 36 %T Vtitran (mL) 3,2 3,4 3,6 3,8 4,0 4,2 4,4 4,6 4,8 5,0 5,2 5,4 32 31 30 28 27 26 25 24,5 24 23 23 23 %T

IV. PENGOLAHAN DATA A. Menstandarkan Larutan EDTA Vtitran (mL) 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 65 64 64 63 60 57 54 52 50 48 0,187087 0,193820 0,193820 0,200659 0,221849 0,244125 0,267606 0,283997 0,301030 0,318759 0,187087 0,194595 0,195371 0,203067 0,225398 0,249008 0,274029 0,291949 0,310663 0,330234 %T A A

Standarisasi EDTA
Absorbansi 0.4 0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 0 0.5 1 1.5 2 Volume EDTA (mL) y = 0.0425x + 0.1841 y = 0.1175x + 0.1306

Dari kurva diatas diperoleh dua persamaan garis, yaitu : y = 0.042x + 0.184 dan y = 0.117x+0.130. Dari kedua persamaan ini dilakukan eliminasi untuk memperoleh nilai x. y = 0,042x + 0,184 y = 0,117x + 0,30 0 = -0,075x + 0,054 x = 0,2 = Volume EDTA menentukan konsentrasi EDTA digunakan Bi3+ + EDTA Bi-EDTA MBi VBi M = MEDTA VEDTA = 0.277778 M

0.01 ,20 = M . 0,72

galat dari hasil percobaan penstandaran larutan EDTA % galat % galat % galat B. = = = 38,89 % x 100% x 100%

Titrasi Spektrofotometri Campuran Bi3+dan Cu2+ %T A A Vtitran (mL) 0 66 0,180456 0,418658 3,2 32 0,494850 0,811554 %T A A

Vtitran (mL)

0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0 2,4 2,8

66 66 66 65 62 58 55 51 49 45 40 36

0,180456 0,180456 0,180456 0,187087 0,207608 0,236572 0,259637 0,292430 0,309804 0,346787 0,397940 0,443697

0,418658 0,418658 0,418658 0,430299 0,465043 0,510996 0,545238 0,590708 0,613412 0,658896 0,716292 0,763160

3,4 3,6 3,8 4,0 4,2 4,4 4,6 4,8 5,0 5,2 5,4

31 30 28 27 26 25 24,5 24 23 23 23

0,508638 0,522879 0,552842 0,568636 0,585027 0,60206 0,610834 0,619789 0,638272 0,638272 0,638272

0,823994 0,836606 0,862433 0,875700 0,889241 0,903090 0,910143 0,917287 0,931877 0,931877 0,931877

1 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0

Penentuan Konsentrasi Sampel


y = 0.1173x + 0.4126 y = 0.032x + 0.7644

Absorbansi

y = 0.4187

y = 0.1669x + 0.3071

5 6 Volume EDTA (mL)

Titik akhir titrasiBi-EDTA y1 = y2 0,418 = 0,166x + 0,307 x = 0,66867 mL Titik akhir titrasiCu-EDTA y3 = y4 0,117x + 0,412 = 0,032x + 0,764 x = 4,141176 mL Konsentrasi Bi3+dalamsampel mol Bi3+ = mol EDTA M1V1 = M2V2

M1x 15 = 0,277778 x 0,66867 M1 = 0,01238 M x 100% x 100%

%galat = %galat = %galat= 23,8%

V.

PEMBAHASAN Pada percobaan ini akan ditentukan konsentrasi ion Bi3+dan Cu2+ dalam sampel

dengan metode spektrofotometri. Spektrofotometri adalah salah satu metode dalam kimia analisis yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Kompleks CuEDTA yang terbentuk pada percobaan ini berwarna biru sehingga pengukuran dilakukan denagn alat spektrofotometri UV-vis. Hal pertama yang dilakukan pada percobaan ini adalah menentukan konsentrasi EDTA yang akan digunakan sebagai larutan titran. Penstandaran ini dilakukan agar persen kesalahan dari percobaan dapat diketahui. EDTA adalah reagen yang banyak membentuk kompleks dengan logam. Olehkarena itu dalam percobaan titrasi spektofotometri perlu diperhatikan nilai tetapan kompleks (kf) dari reagen-reagen yang digunakan agar sapat dipastikan bahwa EDTA hanya akan membentuk kompleks dengan reagen-reagen yang akan diukur saja.

Gambar struktur EDTA TCA digunakan sebagai buffer pada percobaan ini, karena TCA merupakan asam yang kuat dan tidak bereaksi dengan Bi3+ dan Cu2+. Jika digunakan HCl maka bereaksi dengan Cu2+ menjadi CuCl2 yang akan mengganggu pengukuran absorban.

Pada titrasi dengan cara spektrofotometri, pada larutan yang akan dititrasi ditambahkan zat penitras iitu sedikit demi sedikit. Setiap kali setelah dilakukan penambahan zat penitrasi larutan dilakukan pengadukan menggunakan batang pengaduk magnetik kemudian adsorbansi (A) larutan diukur pada panjang gelombang tertentu. Tujuan dilakukan mengadukan ini adalah untuk menghomogenkan larutan sehingga mempermudah penyerapan pada analisis dengan menggunakan spektrofotometer UV-VIS. Pemilihan panjang gelombang yang akan dipakai selama titrasi perlu dipikirkan oleh karena itu di dalam larutan yang dititrasi paling sedikit ada tiga komponen yang dapat melakukan penyerapan sinar yaitu zat yang dititrasi (x), zat penitrasi (T), dan zat hasil titrasi (P). Adanya perbedaan antara nilai nilai adsorbtivitas molar zat yang ada pada larutan akan menentukan bentuk kurva yang didapatkan. Pada percobaan ini dipilih panjang gelombang 745 nm dimana hanya Cu-EDTA saja yang melakukan penyerapan. Hal ini dilakukan agar titik ekivalen dapat diamati dengan baik. Pada percobaan ini tidak digunakan indikator untuk menentukan titik ekivalen karena titik ekivalen akan teramati dari nilai absorbansi yang dihasilkan. Dari hasil percobaan terlihat bahwa pada awal titrasi absorbansi yang didapatkan konstan kemudian mulai naik sedikit demi sedikit dan kembali konstan pada volume tertentu. Hal ini karena pada awal titrasi EDTA belum membentuk kompleks dengan Cu2+ melainkan membentuk kompleks dengan Bi3+ karena nila tetapan pembentukan Bi-EDTA lebih besar dari CU-EDTA. Karena panjang gelombang yang digunakan adalah panjang gelombang CuEDTA, adanya spesi kompleks EDTA lain tidak memberikan hasil absorbansi akibatnya absorban yang diamati cendenrung konstan. Reaksi yang terjadi antara logam Bi3+ dengan EDTA(Y4-) adalah: Bi3+ + Y4- BiYKf= 1022,8

Setelah logam Bi3+ dalam larutan sudah membentuk Bi-EDTA sedangkan EDTA terus menerus ditambahkan pada larutan, maka EDTA tersebut mulai berikatan dengan Cu2+ membentuk Cu-EDTA. Pembentukkan kompleks ini ditandai dengan naiknya absorbansi selama titrasi. Ketika semua Cu2+ telah membentuk kompleks EDTA maka absorbansi terlihat konstan kembali. Reaksi pembentukan komplek Cu-EDTA adalah : Cu2+ + Y4- CuY2Kf = 1018,8

Titik ekivalen dari titrasi ini adalah titik dimana pada kurva titrasi teramati adanya patahan atau perubahan kemiringan. Patahan pertama adalah titik ekivalen dimana semua Bi3+ habis bereaksi dengan Cu2+ dan titik ekivalen kedua adalah titik dimana kurva kembali datar yang menandakan semua Cu2+ telah terkompleksan oleh EDTA. Pada percobaan ini teramati bahwa titik ekivalen untuk Bi3+ adalah setelah penambahan 1,2 mL EDTA dan titik ekivalen untuk Cu2+ adalah setelah penambahan 4,8 mL EDTA . Pada percobaan ini dihasilkan persen kesalahan. Kesalahan ini bisa disebabkan oleh kesalahan volume penambahan Bi3+ , kesalahan pengenceran, dan kesalahan pembacaan volume pada buret.

VI.

KESIMPULAN Konsentrasi EDTA = 0,277778 M dan % galat = 38,89 % Konsetrasi Bi3+ dalam sampel = 0,01238 %galat= 23,8%

VII.

DAFTAR PUSTAKA http://id.scribd.com/doc/71889239/Format-Internasional http://oshin-mungil.blogspot.com/2011/11/titrasi-spektrofotometri-bismutdan.html diakses tanggal 18/10/12 21.30