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ANALISIS QUIMICO CUALITATIVO DE CATIONES (GRUPO I Y II)

cationes del grupo I ,por medio de RESUMEN La marcha analtica es un proceso de identificacin de cationes inorgnicos, en este caso los del grupo I y II, mediante reacciones qumicas en las cuales se produce la formacin de complejos o sales de color nico y caracterstico. Esta identificacin unos pasos ya establecidos, el orden de adicin de los reactivos es

importante. Primero se llevan a cabo las separaciones ms selectivas, esto es, aqullas en las que interviene el menor nmero de iones. Las

reacciones que se utilizan deben efectuarse de manera tan completa que cualquier que concentracin permanezca en de la

radica en la precipitacin selectiva de iones, donde se pueden separar unos iones de otros con base en la solubilidad de sus sales. En esta prctica se usaron en grupo I los iones Ag
+

cationes

disolucin sea demasiado pequea para interferir en las pruebas

subsiguientes. Despus se realiz con los iones del grupo II, pero en este procedimiento se us

,Hg22+
2+

y Pb

2+

y en el grupo
3+

II los iones Cu

,Cd y Bi

2+

.Primero

tioacetamida acuosa para provocar la precipitacin de los iones. Ya

se realiz la marcha analtica para los

1. Departamento de Ingeniera qumica, facultad de ciencias, Fundacin Universidad de Amrica, Bogot D.C., Colombia. Correo electrnico: dagohappy@hotmail.com 2 . Departamento de Ingeniera qumica, facultad de ciencias, Fundacin Universidad de Amrica, Bogot D.C., Colombia. Correo electrnico: juandiego_10_10@hotmail.com

realizadas la dos marchas, por medio de los colores de los precipitados finales cationes se puede determinar En los

de un ion metlico en particular. Las tres etapas son las siguientes: 1. Los iones se separan en grupos amplios sobre la base de propiedades de solubilidad. 2. Los iones individuales de cada grupo se separan disolviendo

presentes.

ambos

procesos se us una centrifuga para acelerar la precipitacin de las sales producidas por los cationes y

observar los resultados de una mejor manera.

selectivamente los integrantes del grupo.

PALABRAS precipitacin,

CLAVE: solubilidad,

Cationes, marcha

3. Se identifican los iones por medio de ensayos especficos. El grupo I est constituido por tres

analtica, identificacin. iones metlicos Ag+ ,Hg22+ y Pb2+ cuyos cloruros son prcticamente consiste iones en en la una insolubles en agua. Por lo tanto, si se aade a una disolucin de HCl diluido a una muestra que contenga estos tres cationes, se forma un precipitado blanco compuesto de AgCl, Hg2Cl2 y PbCl2. Los cationes del grupo II, se tratan con H2S o tioacetamida acuosa. Slo precipitan los sulfurosmetlicos ms insolubles como CuS, Bi2S3, CdS,

INTRODUCCION Este laboratorio de

identificacin

muestra, en este laboratorio solo se trabaj con lo iones del grupo I y II esta identificacin selectiva radica en la de iones,

precipitacin

donde se pueden separar unos iones de otros con base en la solubilidad de sus sales. Este proceso es conocido como la marcha sistemtica analtica cualitativa de iones, esta determina nicamente la presencia o ausencia

PbS, HgS, As2S3, Sb2S3 y SnS2.

Los cationes del grupo III se le aade (NH4)2s para formar sulfuros e

(Cloruro de estao) acuoso, H2SO4 ( Acido sulfrico)concentrado, Acetato de amonio acuoso, NH4OH (hidrxido de amonio)concentrado, KCN(cianuro de potasio) acuoso y K4Fe(CN)6 (Ferrocianuro de potasio)acuoso.

hidrxidos, los cationes del grupo IV se tratan con (NH4)2HPO4 y con NH3, precipitando el grupo 4 en forma de fosfatos y el grupo 5 como iones de metales alcalinos y NH4+ , Na+ , K+. En este laboratorio solo se trabajaron con los cationes del grupo I y el grupo II.

Equipos Para llevar a cabo el proceso de centrifugado se us una centrifuga

MATERIALES Y METODOS

Hettich

(EBA

20)

Reactivos Se utilizaron los siguientes reactivos para la prctica: Disoluciones acuosas individuales 1M de Ag+, Hg22+, Pb2+, Bi3+, Cu2+ y Cd2. , HCl 3M, cido actico 3M, Cromato de potasio 0,5 M, Hidrxido de amonio 3M, cido ntrico concentrado,

Tioacetamida, HNO3 (cido ntrico) 3M, HCl (cido clorhdrico) concentrado, SnCl2

Se

us

un

bao

termostatado

centrfuga

marcado

como

S1

Memmert

(sobrenadante 1), inclinando 180 el tubo M1. Marque el tubo que contiene el precipitado como P1. Lavar el P1, adicionando al tubo 20 gotas de agua des ionizada y 4 gotas de HCl 3 M. En agua caliente se disuelve el PbCl2 y con una mayor cantidad de cido concentrado se forman iones

complejos solubles de plomo y plata. Adems se us una cabina de extraccin. Agitar y centrifugar a P1 y deseche el sobrenadante S2 en el recipiente de sales y marque el tubo como P2. Agregar a S1 una gota de HCl 3M, si no se forma ms precipitado, la Procedimiento Marcha 1 Se Coloca en un tubo de centrfuga marcado como M1 (mezcla 1), 10 gotas de cada disolucin objeto de anlisis (Ag+, Hg22+ y Pb2+), la cual contiene todos los cationes del Grupo ,agregar gota a gota (10 gotas) de HCl 3 M, agitar manual y fuertemente y centrifugar a 4000 RPM por 3 o 5 min, adicionar la disolucin precipitacin fue completa. Agregar a P2 15 gotas de agua des ionizada y calentar en bao de Mara (60 C y 35 min), agitando con frecuencia. Nota: en todos los casos, caliente durante el mismo periodo de tiempo.

Centrifugar rpidamente y separar el sobrenadante (centrifugado) sobre un tubo de centrfuga marcado como S3.Retornar a S3 al bao Mara y marque el nuevo precipitado como P3.Lavar el P3, adicionando al tubo 15 gotas de agua des ionizada

sobrenadante sobre otro tubo de

caliente, luego agitar y centrifugar. Marque el precipitado como P4 y el sobrenadante S4 deschelo.

algunos de los cationes del Grupo II. Agregar gota a gota (10 gotas) de disolucin de tioacetamida 3 M, agitar manual y fuertemente y, calentar a bao de Mara (60 C y 3-5 min) y centrifugar a 4000 RPM por 3 o 5 min. Nota: en y todas las

Adicionar a S3 10 gotas de cido actico 3 M, 4 gotas de cromato de potasio 0,5 M, agitar y centrifugar. Un precipitado amarillo de PbCrO4 indica la presencia de ion Pb2+. Adicionar a P4 30 gotas de NH4OH 3 M, agitar y centrifugar. Adicionar el sobrenadante sobre un tubo de centrfuga marcado como S5 y el nuevo precipitado mrquelo como P5. La aparicin de un precipitado de S5 negro ion indica Hg22+ el la .El ion

centrifugaciones

calentamientos

mantenga las mismas condiciones. Adicionar la disolucin sobrenadante sobre otro tubo de centrfuga

marcado como S1 (sobrenadante 1), inclinando 180 el tubo M2. Marque el tubo que contiene el precipitado como P1. Lavar el P1, adicionando al tubo 20 gotas de agua des ionizada caliente y 4 gotas de tioacetamida 3 M. Agitar y centrifugar a P1 y deseche el sobrenadante S2 en el recipiente de sales y marque el tubo como P2 Agregar a P2 20 gotas de HNO3 3 M y calentar en bao de Mara, agitando con frecuencia. Centrifugar rpidamente y separar el

presencia centrifugado

contiene

complejo diamin plata [Ag(NH3)2]+. Acidificar con 10 gotas de cido ntrico concentrado. La Agitar de y un la

centrifugar. precipitado

formacin

blanco

confirma

presencia de ion Ag+. Marcha 2

En un tubo de centrfuga marcado como M2 (mezcla 2), 10 gotas de cada disolucin objeto de anlisis (Cu+2, Cd2+ y Bi3+), la cual contiene

sobrenadante

sobre

un

tubo

de

centrfuga marcado como S3. El precipitado residual mrquelo como P3 y desechar. Agregar 30 gotas de

NH4OH 3 M a S3, agitar y centrifugar. Marque el nuevo precipitado como P4 y el nuevo sobrenadante como S4. Dividir en partes iguales a S4 en dos tubos de centrfuga marcado como S4A y S4B. Adicionar a S4A 40 gotas (~ 2 mL) de ferrocianuro de potasio K4Fe(CN)6 3 M, 4 gotas de cromato de potasio 0,5 M, agitar y centrifugar. Un precipitado rojo de Cu4Fe(CN)6 indica la presencia de ion Cu2+. Adicionar a S4B 10 gotas de cianuro de potasio KCN 3 M y agite

Se usaron los siguientes materiales: . 8 tubos para centrfuga , pipetas para cada reactivo,1 gradilla para tubos de ensayo y para tubos de centrifuga.

RESULTADOS Y DISCUCIN A travs de la prctica realizada se determin de forma cualitativa la presencia de cationes metlicos en una muestra, en anlisis parte de la precipitacin selectiva de iones,

vigorosamente. Agregar a S4B 10 gotas de tioacetamida 3 M y calentar en bao de Mara agitando con frecuencia. Agitar y centrifugar. Un precipitado amarillo de CdS indica la presencia de ion Cd2+. El precipitado P4 contiene hidrxido de bismuto Bi(OH)3. Adicionar 10 gotas de

donde se pueden separan de acuerdo a su solubilidad en un medio. El anlisis determina la presencia o ausencia de un ion metlico, los cationes a determinar son los del grupo I (Plata Plomo Mercurio y

) que al ser agregado ), se forman

cloruro de estao(II) SnCl2, agitar y centrifugar. precipitado La formacin de un la

cido Clorhdrico (

cloruros los cuales son muy poco solubles en agua, y despus de procesos como la centrifugacin y el bao mara se forman los

negro

confirma

presencia de ion Bi3+.

precipitados de los cationes del grupo I. Materiales

Para estos cationes se debe realizar una mezcla de 10 gotas de cada catin en disolucin a analizar

realiza un lavado con 20 gotas de agua des ionizada y 4 gotas de cido Clorhdrico ( 3M, se vuelve a

, y 10 gotas de cido Clorhdrico 3M, se realiza un pequea pero fuerte agitacin, como se muestra en la figura se muestra un precipitado blanco y luego el

centrifugar y se vuelve a separar el sobrenadante pero en esta ocasin el sobrenadante es desechado.

colocado en la centrifuga durante 3 minutos a 4000 RPM.

Al ser retirado de la centrifuga se observa que el precipitado est

Se debe calentar agua des ionizada por tres minutos para poder agregarle 15 gotas al precipitado anterior y se debe volver a centrifugar. Despus de centrifugar y separar el sobrenadante, se le debe adicionar 10 gotas de cido Actico , 4 gotas de se

totalmente solidificado en la pared del tubo de centrifuga y el sobrenadante es trasvasado a otro tubo de

centrifuga a este se le agrega una gota de cido Clorhdrico ( ), para

observar que no se forme ms precipitado y poder continuar con el proceso. Al sobrenadante se le

Cromato de Potasio (

obtendr una cloracin amarilla y despus del centrifugado un

precipitado amarillo de Cromato de Plomo .

Al precipitado formado se le debe retirar el sobrenadante y se le debe adicionar 15 gotas de agua des ionizada centrifugar sobrenadante, previamente y a calentada, el nuevo Para obtener los cationes del grupo II , se realiza en un tubo de centrifuga marcado como M2 agregando 10 gotas de cada catin a determinar, Tioacetamida y 10 gotas de

desechar este

precipitado de se deben agregar 40 gotas de Hidrxido de Amonio

, centrifugar y aparecer un precipitado de color negro que indica la presencia de al

3M, se

debe calentar a bao mara a 60C durante 3 minutos y se debe

sobrenadante obtenido anteriormente se le acidificar agregndole 10 gotas de cido Ntrico concentrado ;

centrifugar por un periodo de 3 minutos a 4000 RPM. Se formara un precipitado blanco.

(en nuestro caso toco agregar 27 gotas puesto que no se formaba el precipitado de color blanco que .

confirmaba la presencia del ion

Al separar el sobrenadante se deben agregar 20 gotas de Agua Des ionizada, y 4 gotas de Tioacetamida , desecha el se centrifuga sobrenadante. y se Al

El sobrenadante se debe dividir en dos partes igual marcados como S3A y S3B; al S3A se le agregan 40 gotas de ( Potasio Ferrocianuro de Potasio

y 4 gotas de Cromato de y se obtendr un

precipitado se le deben agregar 20 gotas de cido Ntrico 3M y se debe calentar al bao mara, centrifugar y separar el sobrenadante, se debe desechar el nuevo precipitado y al sobrenadante agregar 30 gotas de Hidrxido de Amino y

precipitado rojo el cual indica la presencia de Ferrocianuro de Cobre el presencia del ion cual indica la

; al S3B se le

adicionan 10 gotas de Cianuro de Potasio 3M, 10 gotas de

centrifugar, al nuevo precipitado se le debe agregar 10 gotas de Cloruro de Estao II precipitado de se obtendr un color negro que .

Tioacetamida 3M, se calienta a bao mara y se centrifuga, dar como resultado un precipitado negro, el cual debera ser de color amarillo con el fin de indicar el ion .

demuestra la presencia del ion

PREGUNTAS 1. Construir y balancear las

reacciones qumicas de cada una de las pruebas efectuadas en la

caracterizacin de los cationes del grupo I y II.

CONCLUSIONES 1. Para poder identificar los iones se debe formar sales del mismo color y caractersticas. 2. Se deben utilizar reactivos para poder determinar cualitativamente los iones en una solucin.

respecto al eje de enlace que se liga al tomo metlico. Para el grupo I el nmero de coordinacin es 2+ y para el grupo II el nmero de coordinacin es 4+. 3. Mencionar ser y explicar cules

podran

algunas

aplicaciones

industriales de los grupo I y II de cationes. Plata: se utiliza como conductor trmico circuitos y elctrico integrados para de realizar las

computadoras, se puede alear con uno o ms metales para soldar contactos elctricos, con este se confeccionas armas blancas, su uso 2. Qu y cules son los estados de oxidacin y los nmeros de en la joyera es muy amplio para formar anillos sortijas, aretes, etc. Plomo: se emplea en la fabricacin de bateras y revestimiento de cables El estado de oxidacin depende lo los electrones ganados o cedidos por un tomo de forma total o parcial. Para el grupo I es estado de oxidacin es 1+ y para el grupo dos el estado de oxidacin es 2+. El nmero de coordinacin es el nmero de enlaces elctricos, se usa como blindaje contra materiales radioactivos por su elevada densidad y propiedades

coordinacin de los cationes del grupo I y II.

nucleares, se emplea en forma de compuestos sobretodo en pinturas y pigmentos.

Mercurio: Se puede utilizar como detonante y en teraputica de

Cadmio: es utilizado para aleacin junto con el cobre para los cables del tendido elctrico, se utiliza tambin en las plantas elctricas nucleares por la capacidad de absorber los neutrones de forma lenta y como blindaje contra neutrones en aparatos de medida, tambin son utilizadas en las pilas recargables. 4. Establecer un cuadro comparativo que permita identificar y diferencia entre las caractersticas fsicas y qumicas de los grupos I y II. 5. Cules podran ser las razones por las cuales el se debe preparar

dermatolgica,

fabricacin

instrumentos de medicin como los son los termmetros, barmetros, lmparas de vapor de mercurio, tambin se utilizan para la fabricacin de bateras de larga duracin. Bismuto: ha crecido comercialmente en la fabricacin pues es un poco menos toxico que las aleaciones del plomo, tambin es utilizado en la fabricacin de productos cosmticos, junto con el manganeso se obtiene el Bismanol utilizado para la

fabricacin de imanes muy potentes. Cobre: es el segundo mejor

en el momento de usarlo? Si se utiliza esta disolucin

conductos despus de la plata y tiene la ventaja de ser ms econmico, es utilizado en cables y lneas de alta tensin, maquinara elctrica en

previamente preparada puede que el Cloruro de Estao II no cumpla la misma funcin de un cloruro. A travs de la hidrolisis . puede

general, es el mejor conductor de calor. 6. Explicar en qu consiste el criterio del in comn en la determinacin cuantitativa de cationes.

descomponerse el

Mediante la adicin de un reactivo se genera la precipitacin en un proceso en el que 2 o ms iones interactan, cada uno de los iones termina con

distintos productos de solubilidad, precipitando primero el de menor producto de solubilidad y a

os/usos-y-aplicaciones-delbismuto-56320.htm

continuacin el siguiente.

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Recuperado el 20 de febrero de 2013, de

http://www.qfa.uam.es/labqui/p resentaciones/Tema7.pdf 2. Naturaleza y Formacin de los Complejos Intermedios del

Sistema, Recuperado el 20 de febrero de 2013, de

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bismuto . , Recuperado el 20 de febrero de 2013 , de http://www.quiminet.com/articul

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