Cristalizacin: Un mtodo muy efectivo para purificar sustancias solidas consiste en disolverlas en su disolvente ideal en su punto ebullicin ,filtrando

la solucin caliente por gravedad para remover las partculas insolubles .. En muchas prcticas de qumica orgnica los compuestos se encuentran en su forma impura si la muestra es slida el mejor mtodo para purificarla es la cristalizacin. Es una tcnica que involucra disolver el material que se va a cristalizar en un disolvente caliente (o mezcla de disolventes) y enfriar la solucin lentamente el material disuelto a disminuido su solubilidad a temperaturas ms bajas y se separa de la solucin cuando esta se enfri. Este proceso se llama cristalizacin si el cristal crece de manera lenta y selectiva y se llama precipitacin rpido y no selectivo. La cristalizacin es proceso en equilibrio que produce un material muy puro. En un sentido el cristal selecciona las molculas correctas de la solucin. En la precipitacin esa seleccin es muy rpida por lo que puede que tambin se pueden atrapar. De cualquier forma para separar el disolvente de los cristales y de las impurezas se utiliza la filtracin. Hay dos mtodos para llevar acabo la cristalizacin el primero es usan un matraz Erlenmeyer para disolver el material y un embudo con papel filtro. para filtrar los cristales estos comnmente usado cuando el peso de los cristales es de ms de 0.1 gramos s ele conoce como cristalizacin a semimicroescala, el segundo mtodo se hace usando un tubo de Craig y es para cristales de menor peso se le conoce como cristalizacin a microescala.el primer problema para llevara acab la cristalizacin es la eleccin del disolvente ideal. Una cristalizacin exitosa depende en la diferencia de solubilidad en el material en el disolvente caliente y la misma pero cuando este esta frio. Un material puede ser purificado por cristalizacin cuando la sustancia deseada y la as impurezas tienen la misma solubilidad pero cuando la impureza representa una pequea parte del solido total pues la sustancia se cristalizara cuando el disolvente se enfri mientras que la impureza no .Algunos factores que pueden afectar el crecimiento de los cristales: Temperatura,saturacin,pureza Tcnicas de filtracin: Decantacin: Si la partculas del slido son muy larga so esta asentadas en el fondo del matraz es posible de separar la solucin caliente de la impurezas fcilmente vertiendo el lquido fuera del matraz y dejando las impurezas en el de igual forma con ayuda de una pipeta

Pasteur se vaca el lquido en otro matraz dejando las impurezas solamente en el matraz inicial Pipeta de filtrado: Si el volumen de la solucin despus de haber disuelto el disolvente caliente es menor a 10ml filtracin por gravedad con un pipeta de filtracin .de alguna forma usar una pipeta de filtracin para remover impurezas en un solucin saturada puede ser difcil si se tiene una cristalizacin prematura. Papel filtro: Este mtodo es el ms efectivo para remover impurezas solidas cuando el volumen del lquido es mayor a 10 ml , o cuando carbn para decolorara ha sido utilizado. Debes agregar un poco mas de solvente ala solucin caliente para evitar que se formen cristales en el papel filtro durante la filtracin. El embudo es ajustado con ayuda de papel filtro en la boca del matraz para ser usado en la filtracin actual. La solucin a filtra es llevada hasta su punto de ebullicin y vaciada lentamente .es necesario mantener ambos matraces (el original y en el cual se vaca la solucin ) en sus puntos d ebullicin para evitar cristalizacin prematura. Evaporacin: De manera anloga, evaporando el disolvente de una disolucin se puede conseguir que empiecen a cristalizar los slidos que estaban disueltos cuando se alcanzan los lmites de sus solubilidades. Este mtodo ha sido utilizado durante milenios en la fabricacin de sal a partir de salmuera o agua marina Decoloracin: Pequeas cantidades de impurezas en el color harn parecer a la disolucin original coloread. Este puede ser removido por medio de Carbn en polvo (Norit).tan pronto como el soluto este disuelto en una pequea cantidad de disolvente caliente la solucin puede enfriarse un poco, un pequea cantidad de Norit es aadida a la solucin ya que esta adsorbe las impurezas. El carbn activado (Norit) es un tipo de carbn que ha sido procesado para que sea extremadamente poroso y por lo tanto, tiene un gran rea de superficial disponible para la adsorcin o las reacciones qumicas.

El otro mtodo para la decoloracin es el llamado en columna consiste en pasar la solucin a travs de una columna de almina o gel de silicio. el adsorbente remueve la impurezas mientras que deja pasar la solucin deseada. Si se emplea es necesario diluir la solucin con mas disolvente para prevenir la cristalizacin prematuro y el exceso de disolvente debe ser evaporado despus de que la solucin haya pasado atraves de la columna. Tcnicas de induccin Esta primera tcnica consiste en mover vigorosamente el fondo de la mezcla contenida en el matraz con una varilla de vidrio .el movimiento de la varilla debe ser vertical. Las vibraciones de alta frecuencia. La segunda es usar un bao de hielo. Esto disminuye la solubilidad del soluto. Otra tercera tcnica es usar pequeas cantidades de la muestra original y ponerla en la disolucin que se est enfriando. Esta muestra iniciara ala cristalizacin esto se le conoce como sembrado. Secado: Para secar los cristales, se deja que termine de filtrar la mayor parte del disolvente y se Oprime la masa de cristales con la varilla. Una vez que deje de gotear, se cierra la llave Del vaco y se retira el embudo Bchner; el filtrado se pasa a un matraz Erlenmeyer y se vuelve a colocar el Biichner, y esta vez se abre toda la llave del vaco, Para permitir que los cristales se sequen. En el caso de que an estn hmedos, una forma rpida de secarlos es cambiar el papel Filtro. Para esto, se pasan los cristales con la esptula a un cuadro de papel normal, limpio, y se pone un nuevo crculo de papel filtro en el Bchner, se abre el vaco para fijar El papel filtro y se vuelven a colocar los cristales, esparcindolos con la esptula, y se Dejan secar. Para obtener material adicional (segunda cosecha), cuando las aguas madres contienen Aun bastante material, el filtrado se concentra por ebullicin, eliminando as el disolvente En exceso y volviendo a inducir la cristalizacin. Esta segunda cosecha generalmente es Menos pura que la primera, y no se deben mezclar, sino guardar en una bolsa aparte; Sin embargo, s se tiene en cuenta para calcular el rendimiento.

Objetivo general: Hacer uso de la Recristalzacin como tcnica de purificacin para la muestra orgnica en estudio Objetivos especficos: Hacer uso del disolvente ideal de la practica anterior para purificar la muestra en estudio Conocer en que consiste el proceso de cristalizacin y los factores que pueden afectar dicho proceso Obtener cristales de la muestra en estudio para su uso en prcticas posteriores

Previo a la experimentacin: 1. Cada equipo ya debe saber cul es el disolvente ideal para la muestra que les fue otorgada 2. Debe usarse la mnima cantidad de disolvente para evitar desperdicio de material y crear ms desechos al ambiente 3. Por lo voltil de los compuestos debe tenerse especial cuidado cuando estos se estn calentando a bao Mara Materiales: Por equipo Bao Mara Bao de hielo Papel filtro Malla de asbesto Manguera para vaco Por grupo 8 tubos de ensayo 2vasos de precipitados 2 matraces Erlenmeyer Matraz Kitasato Un embudo Un embudo Buchner Una Probeta Un Tripi Un Mechero Varilla de Vidrio Vidrio de reloj Balanza Granataria Reactivos Acetato de Etilo Acetona Agua destilada Bicarbonato de sodio Cloroformo Etanol Hexano Metanol Tetracloruro de Carbono Carbn Activado Servicios Agua Gas Luz Vaco Hielo

Procedimiento Experimental 1. Primero con ayuda del vidrio de reloj se pesara en la balanza Granataria de 0.5 a 1g de la muestra segn la cantidad que tenga cada equipo. 2. Una vez pesada y ah mismo en el vidrio de reloj con ayuda de la esptula se pulverizara lo ms que se pueda la muestra y esta se verter en un matraz Erlenmeyer 3. En un vaso precipitados se calentara a abao Mara el disolvente que fue seleccionado como ideal en la prctica pasada se debe de usar el mnimo posible. (Primero hay que dejar que el agua este en su punto de fusin y posteriormente poner el vaso de precipitados sobre esta. Llevar al disolvente ideal tambin a su punto de ebullicin.) 4. Una vez que el dsiolvente haya alcanzado su punto d eebullicion rpidamente se debe retirara dek bao maria y dbee vertirse al matraz donde esta nuetsra muetsra pulverizada inmediatamente tomar el matrz que contiene a la muestra y al dsolvenet caliente y poner en el agua de l bao maria que aun esta caliente(mover cosntantemente hasta que se haya disuelto totalmente. 5. Se retira del agua una vez que se haya disuelto y para evitar impurezas en el color de los cristales con ayuda de una esptula le aadimos carbn activado (una muy pequea cantidad) y movemos para que se disuelva. 6. Enseguida con ayuda de una varilla y de un embudo con un papel filtro previamente cortado a la forma del embudo, vaciamos la mezcla procurando pegar la boca del matraz a la avrilla de vidro para que la mexcla escurra sobre esta 7. Una vez filtrado el carbn de la sustancia se prepara el bao d ehielo colocando el matraz en medio y los hielos alrededor.Para hacer efectivo el enfriamiento se le agrega un poco de agua al bao. 8. Hay que observar si se empiezan a formar cristales de lo contario raspar las paredes del matraz suavemente con ayuda de la avrilla.si ya se estn formando esperamos 5 minutos ha que se hallan formado la amyoria 9. Colocamos la amnguera para avcio en la llavcorrespondiente y el otro exte mo al matrz Kitasato. Sobre este colocmamo el embudo Buchner y(previamente se habara cortado un papel filtro circular d emaner que se amolde al emudo Buchner) 10. Encima del papel filtro del embudo Buchner colocamos nuestros cristales y abrimos la llave d evacio.esperamos ha que s esequen totalmente. 11. Una vez secos en un frasco d egerber los colocamos con ayuda de la esptula y dejamos el frasco abiertoy lo alamcenamos en la gaveta

Diagrama de flujo:

Bibliografa: DONALD L.Pavio et al (2007),A Micro scale approach to Organic Laboratory techniques,5ed.,CENGAGE ,California 1005p. FREXEDOS, F..Grases et al(2001),Cristalizacin bsicos,Revert, Barcelona 107p. en disolucin conceptos