Seguridad en El Laboratorio

LABORATORIO DE QUMICA AMBIENTAL
GUA DEL AYUDANTE DE CTEDRA DE QUMICA AMBIENTAL

Prcticas de Qumica Ambiental I y II
AUTOR: LENIN VACA
QUITO, NOVIEMBRE 2011
1
CLASIFICACIN DE LOS PRODUCTOS QUMICOS CRETIP (DMQ Resolucin
002, 2008)...................................................................................................... 4
SMBOLOS DE PELIGROSIDAD........................................................................6
MANIPULACIN DE LOS REACTIVOS QUMICOS..............................................7
PREVENCIN Y MEDIDAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO.....................8
EQUIPO DE PROTECCIN PARA LABORATORIO (EPI)....................................10
PRIMEROS AUXILIOS..................................................................................... 10
CORROSIONES EN LA PIEL:........................................................................10
CORROSIONES EN LOS OJOS:....................................................................11
EN CASO DE INGESTIN:........................................................................... 11
EN CASO DE INHALACIN ........................................................................14
CORTES Y HERIDAS................................................................................... 14
HEMORRAGIAS IMPORTANTES...................................................................15
QUEMADURAS........................................................................................... 15
GESTIN ADECUADA DE LOS RESIDUOS QUMICOS (PNUMA, 2005)............17
En caso de derrame:................................................................................. 20
En caso de incendio.................................................................................. 21
MANTENIMIENTO DE EQUIPOS......................................................................22
Formato general de informes.......................................................................31
TEMA: Anlisis fisicoqumico del agua..........................................................33
TEMA: Oxgeno Disuelto (OD).......................................................................35
TEMA: Alcalinidad, dureza y CO2.................................................................39
TEMA: Slidos totales, suspendidos y disueltos...........................................50
TEMA: Turbidez y prueba de jarras..............................................................53
TEMA: Determinacin de la demanda de cloro y cloro libre.........................62
TEMA: Capacidad de intercambio catinico.................................................67
TEMA: DQO y DBO5...................................................................................... 74
TEMA: Biosorcin.......................................................................................... 81
TEMA: Proceso Fenton.................................................................................. 84
2
TEMA: Extraccin y fraccionamiento de las sustancias hmicas..................88
ANEXOS ....................................................................................................... 99
3
GUA DEL AYUDANTE DE CTEDRA DE QUMICA AMBIENTAL
En el contexto de las buenas prcticas de laboratorio, es necesario desarrollar un sistema de
planificacin de las prcticas para evitar correr riesgos, obtener buenos resultados y realizar una
correcta gestin de los residuos generados con cada procedimiento que se lleve a cabo, para
ello, el ayudante de ctedra, deber tener pleno conocimiento de varios conceptos:
Clasificacin de los productos qumicos
- Por su pureza: grado reactivo (para trabajo analtico, tienen una etiqueta donde aparecen los
porcentajes mximos de impurezas), grado estndar primario(de alta pureza, se emplean
como patrones primarios en la preparacin de soluciones estndar , otros reactivos
qumicos (para uso en aplicaciones especficas, como solventes para espectroscopa y
HPLC)
- En funcin de sus caractersticas de riesgo: CRETIP (Corrosivos, Reactivos, Explosivos,
Txicos, Irritantes, Patolgicos)
Smbolos de peligrosidad
Frases R y S ver anexos
Fichas de datos de seguridad qumica de los productos utilizados ver ejemplos en anexo 2
Manipulacin de los reactivos qumicos (Junta de Galicia, 2003).
CLASIFICACIN DE LOS PRODUCTOS QUMICOS CRETIP (DMQ
Resolucin 002, 2008)
Corrosividad (C)
Se caracteriza un residuo como corrosivo, si una muestra representativa,
presenta una de las siguientes propiedades:
Sea acuosa y presentar un pH Inferior o igual a 2, o superior o igual a 12.5; o su
mezcla con agua en la proporcin de 1:1 en peso, produzca una solucin que presente
un pH inferior a 2 o superior o igual a 12.5;
Sea lquida, o cuando est mezclada en peso equivalente de agua, produzca un
lquido y corroa el acero (SAE 1020), a una razn mayor a 6.35 mm al ao, a una
temperatura de 55 C, de acuerdo al mtodo NACE, Standard TM-01-693 o equivalente.
4
Ninguna prctica empieza al ingreso de los estudiantes en el laboratorio ni termina con
los resultados de la misma!.
Los estudiantes deben haberse preparado sobre la experiencia que llevarn a cabo para lograr
un trabajo ms eficiente y conocer los riesgos a los que estarn expuestos y al finalizar la
clase, el ayudante deber disponer correctamente de los residuos generados.
Reactividad (R)
Se caracteriza un residuo como reactivo, si una muestra representativa,
Sea normalmente inestable y reaccione de forma violenta e inmediata, sin detonar;
Reaccione violentamente con el agua;
Genere gases, vapores o humos txicos y cantidades suficientes para provocar daos
a la salud o al ambiente, cuando son mezclados con agua;
Posea en su constitucin cianuros o sulfuros, que pueda, por reaccin, liberar gases,
vapores o humos txicos en cantidades suficientes para poner en riesgo la salud humana
o al ambiente;
Sea capaz de producir reaccin explosiva o detonante bajo la accin de un fuerte
estmulo, accin cataltica o de la temperatura en ambientes confinados.
Explosividad (E)
Se caracteriza un residuo como explosivo, si una muestra representativa,
Forme mezclas potencialmente explosivas con el agua;
Sea capaz de producir rpidamente, reaccin o descomposicin detonante o
explosiva a 25 C y 1 atm;
Sea explosivo, definido como sustancia fabricada para producir un resultado
prctico, a travs de explosin o de efecto pirotcnico, est o no esta sustancia contenida
en un dispositivo preparado para tal fin.
Toxicidad (T)
Se caracteriza un residuo como txico, una vez que una muestra
representativa presente una de las siguientes caractersticas y
propiedades:
Cuando el extracto obtenido de una muestra de lixiviacin de desechos, contenga
cualquiera de los contaminantes en concentraciones superiores a los valores constantes
en el anexo 4.
Cuando contenga una de las sustancias consideradas txicas persistentes y
bioacumulativas anexo 5, en concentraciones, en miligramos por kilogramo del
desecho, superior a las concentraciones lmites establecidas.
Inflamabilidad (I)
Un residuo ser caracterizado como inflamable una vez que una muestra
representativa presente cualquiera de las siguientes propiedades:
Sea lquida y tenga punto de ignicin Inferior a 60 C, determinado conforme INEN
1047, a excepcin de las soluciones acuosas con menos de 24% de alcohol en volumen;
No sea lquida y sea capaz de, bajo condiciones de temperatura y presin de 25 C y
1 atm, producir fuego por friccin, absorcin de humedad o por alteraciones qumicas
5
espontneas y; cuando est inflamada quema vigorosa y persistentemente, dificultando
la extincin del fuego;
Sea un oxidante definido como sustancia que puede liberar oxgeno y; como
resultado, estimular la combustin y aumentar la intensidad de fuego en otro material.
Patogenicidad (Biolgico-Infeccioso) (P)
Un residuo presenta un riesgo biolgico infeccioso cuando contiene
patgenos en cantidad o concentracin suficiente para producir
enfermedades.
SMBOLOS DE PELIGROSIDAD
En las etiquetas de algunos reactivos pueden encontrarse 1 2 de los pictogramas mostrados a
continuacin. Estos smbolos muestran, grficamente, el nivel de peligrosidad de la sustancia etiquetada:
Corrosivos: las sustancias y preparados que, en contacto con tejidos vivos,
puedan ejercer una accin destructiva de los mismos.
Irritantes: las sustancias y preparados no corrosivos que,
por contacto breve, prolongado o repetido con la piel o las
mucosas puedan provocar una reaccin inflamatoria.
Txicos: la sustancias y preparados que, por inhalacin,
ingestin o penetracin cutnea en pequeas cantidades puedan provocar
efectos agudos o crnicos, o incluso la muerte.
Muy txicos: las sustancias y preparados que, por inhalacin,
ingestin o penetracin cutnea en muy pequea cantidad puedan provocar
efectos agudos o crnicos o incluso la muerte.
Inflamables: las sustancias y preparados lquidos cuyo punto de ignicin
sea bajo.
Identifica a aquellas sustancias que se inflaman por un contacto breve con
una fuente de ignicin y despus de haberse separado de dicha fuente de
ignicin continan quemndose.
Fcilmente inflamables: las sustancias y preparados que puedan calentarse e
inflamarse en el aire a temperatura ambiente sin aporte de energa, o slidos que puedan
inflamarse fcilmente tras un breve contacto con una fuente de inflamacin y que sigan
quemndose o consumindose una vez retirada dicha fuente, o en estado lquido cuyo
punto de inflamacin sea muy bajo, o que, en contacto con agua o con aire hmedo,
desprendan gases extremadamente inflamables en cantidades peligrosas.
Extremadamente inflamables: las sustancias y preparados lquidos que
tengan un punto de inflamacin extremadamente bajo y un punto de
ebullicin bajo, y las sustancias y preparados gaseosos que, a temperatura
y presin normales, sean inflamables en el aire.
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Identifica a aquellas sustancias que a temperatura ambiente y en contacto con el aire
arden espontneamente.
Explosivos: las sustancias y preparados slidos, lquidos, pastosos o
gelatinosos que, incluso en ausencia de oxgeno del aire, puedan
reaccionar de forma exotrmica con rpida formacin de gases y que, en
condiciones de ensayo determinadas, detonan, deflagran rpidamente o,
bajo el efecto del calor, en caso de confinamiento parcial, explotan.
Identifica a aquellas sustancias que pueden hacer explosin por efecto de
una llama, choque o friccin.
Comburentes: las sustancias y preparados que, en contacto con otras
sustancias, en especial con sustancias inflamables, produzcan una
reaccin fuertemente exotrmica.
Nocivos: las sustancias y preparados que, por inhalacin, ingestin o
penetracin cutnea puedan provocar efectos agudos o crnicos, o incluso
la muerte.
Peligrosos para el medio ambiente: las sustancias o
preparados que, en caso de contacto con el medio ambiente,
presenten o puedan presentar un peligro inmediato o futuro para uno o
ms componentes del medio ambiente.
Diferenciamos las sustancias MUY TXICAS, TXICAS y NOCIVAS segn el siguiente criterio:

DL
50
DL
50
CL
50
ORAL EN RATACUTNEA EN RATAINHALACIN EN RATA
mg/kg mg/kg mg/dm
3
MUY TXICASmenos de 25 menos de 50 menos de 0,50
TXICAS 25 a 200 50 a 400 0,50 a 2
NOCIVAS 200 a 2000 400 a 2000 2 a 20
DL
50
: significa DOSIS LETAL 50. Es la cantidad de una sustancia que provoca la
muerte del 50% de los animales que ha sido sometido a dicha sustancia.
CL
50
: significa CONCENTRACIN LETAL 50. Concentracin de una sustancia en el
aire que por inhalacin provoca la muerte del 50% de los animales (Sustancias txicas).
MANIPULACIN DE LOS REACTIVOS QUMICOS
El Ayudante de Ctedra y estudiantes, antes de manipular un reactivo qumico, debe
conocer sus posibles riesgos y los procedimientos seguros para su manipulacin
mediante la informacin contenida en la etiqueta o las fichas de datos de seguridad.
Para eliminar o reducir riesgos, es conveniente seguir unas normas antes de realizar
cualquier manipulacin:
7
1. Almacenar los reactivos mediante el sistema Saft-t-Data Baker por colores llevando
un inventario prolijo de las existencias
2. Lea muy cuidadosamente y con anticipacin las instrucciones que se dan en cada
experimento. Antes de ir al laboratorio debe saber bien lo que va a hacer.
3. Despus de leer el experimento y cualquier documento auxiliar que se requiera.
Trate de visualizar mentalmente como se va a montar el aparato, que operaciones se
requerirn y como se va a llevar a cabo el experimento.
4. Emplee el sentido comn. Si algo parece peligroso, es probable que lo sea. Si
alguien a su lado da muestras de no actuar con buen juicio, aydele. Indquele el
peligro. Si se cuida de que nadie tenga un accidente, se habr realizado un servicio
muy importante y valioso, no solo a la persona afectada sino a cualquiera del
laboratorio que de otro modo perdera su tiempo.
5. Manipular la cantidad mnima de producto
6. Consultar las etiquetas y fichas de datos de seguridad de productos qumicos
7. Etiquetar correctamente los reactivos distribuidos incluidos los trasvasados fuera de
sus recipientes, en los que deben reproducirse las etiquetas originales de los
productos e indicar la fecha de preparacin.
PREVENCIN Y MEDIDAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
Los accidentes de cualquier clase son raros en los laboratorios bien organizados debido
a la atencin diligente de instructores y estudiantes bien informados. Sin embargo,
nunca se tiene la certeza de que en el laboratorio todo el mundo est igualmente alerta;
por consiguiente, es una buena medida conocer todas las instrucciones y procedimientos
de seguridad.
SISTEMA BAKER SAFT-T-DATA
Para ayudar a tener mayor conocimiento sobre prcticas vitales de seguridad y salud, las
etiquetas del Laboratorio de Qumica Ambiental, se han elaborado con el sistema
BAKER SAFT-T-DATA, en ellas aparece una advertencia fcil de entender. Usando
como gua el sistema antes mencionado usted podr rpidamente aprender el riesgo que
cada sustancia representa para su salud y seguridad, el equipo de proteccin personal
para laboratorio que debe ser usado para el manejo y almacenaje recomendado de
productos compatibles por el cdigo de color.
1. CLAVE NUMRICA DE RIESGO.
8
Procurar realizar las prcticas en la escala ms pequea posible a escala micro
La planeacin de las prcticas debe tender a manipular la menor cantidad de reactivo
para correr menores riesgos y generar menos residuos.
Riesgo para la salud.- el peligro o efecto txico que produce una sustancia al ser
inhalada, ingerida o absorbida.
Riesgo de inflamacin.- la tendencia de una sustancia a incendiarse.
Riesgo de reactividad.- el potencial de una sustancia para explotar o reaccionar
violentamente con el air, agua u otras sustancias.
Riesgo de contacto.- el peligro que una sustancia presenta cuando es expuesta en
la piel, ojos y membranas mucosas.
Escala de valoracin. 4 extremo 3 severo 2
moderado
1 ligero 0 ninguno
2. CDIGO DE COLORES PARA ALMACENAJE.
Azul. Riesgo de salud. Almacenar en el rea para txicos.
Rojo. Riesgo de inflamacin. Almacenar en un rea de lquidos inflamables.
Amarillo. Riesgo de reactividad. Almacenar separadamente de los materiales
combustibles o inflamables.
Blanco. Riesgo al contacto. Almacenar en un rea a prueba de corrosivos.
Verde. Sustancia con una clasificacin no mayor de 2 en ninguna categora de
riesgo. Almacenar en un rea general de qumicos. (Antiguamente naranja).
Etiquetas rayadas. Los materiales no compatibles con el mismo color tienen
etiquetas rayadas. Estos productos no deben ser almacenados junto a sustancias con
etiquetas del mismo color. Un almacenaje apropiado deber asignarse
individualmente.
La norma NFPA 704 es el cdigo que
explica el "diamante de fuego"
establecido por la Asociacin
Nacional de Proteccin contra el
Fuego (ingls: National Fire
Protection Association), utilizado
9
S
I
R
C
para comunicar los riesgos de los materiales peligrosos. Es importante para ayudar mantener el
uso seguro de productos qumicos.
EQUIPO DE PROTECCIN PARA LABORATORIO (EPI).
a. Gafas de seguridad. La prdida de visin an cuando sea de un ojo puede producir
una invalidez verdaderamente importante, y la vista puede perderse con mucha
facilidad cuando determinados productos qumicos llegan al ojo. Las gafas de
seguridad deben llevarse incluso cuando se tenga la sensacin de que la operacin que
se est realizando no es peligrosa.
b. Guantes y mandil. Los guantes y el mandil, en cualquier circunstancia, tratan de
evitar todo contacto con cualquier producto qumico potencialmente nocivo. Incluso
los detergentes suaves de cocina pueden producir grietas en las manos. Los disolventes
orgnicos son mucho ms potentes que los lquidos lavaplatos y deben tratarse con el
respeto apropiado. Al verter lquidos o al lavar el material de vidrio que contenga
productos rebeldes, debe emplearse guantes de goma. Si est manejando un material
que expele vapores nocivos; hgalo en una vitrina bien ventilada.
c. Vestimenta. Los vestidos caros se destruyen con la misma facilidad que los baratos.
Debe evitarse y se prohben en la mayora de los laboratorios las sandalias y los
zapatos de rejilla. Los shorts, faldas abiertas, blusas y otros vestidos que dejan grandes
partes de piel sin proteger son completamente inadecuados. Cualquiera que sea la
prenda que se lleve, recuerde que el vestido lo mismo que el equipo, puede
reemplazarse, mientras que la piel, la vida y el componente humano no puede serlo.
PRIMEROS AUXILIOS.
La primera actuacin en caso de accidente ser el requerimiento urgente de
atencin mdica indicando al mdico cuantos detalles conciernen al mismo
y mostrndole siempre que sea posible, la etiqueta del producto en cuestin.
Slo en caso en que la asistencia del facultativo no sea inmediata podrn seguirse las
instrucciones que en concepto de primeros auxilios a continuacin se describen.
Despus de estos primeros auxilios ser necesaria la asistencia mdica.
CORROSIONES EN LA PIEL:
1.- cidos.- cortar lo ms rpidamente posible la ropa empapada por el cido. Echar
abundante agua a la parte afectada. Neutralizar la acidez de la piel con NaHCO
3
durante
15 20 minutos. Quitar el exceso de pasta de NaHCO
3
, secar y cubrir la piel con
linimento leo-calcreo o similar.
10
2.- HF.- frotar inmediatamente la piel con agua hasta que la blancura desaparezca.
(Prestar atencin particular a la piel debajo de las uas).
Despus de efectuar una inmersin de la parte afectada o tratar con compresas
empapadas de MgSO
4
.7H
2
O solucin saturada enfriada con hielo, durante un mnimo de
30 minutos. Si el mdico no ha llegado an, aplquese cantidad abundante de una pasta
preparada con xido de magnesio y glicerina.
3.- lcalis.- aplicar agua abundante y aclarar con H
3
BO
3
solucin saturada o cido
actico solucin al 1%. Secar. Cubrir la parte afectada con pomada de cido tnico.
4.- Sustancias reductoras.- aplicar una compresa de KMnO
4
al 0.1%. Secar.
Espolvorear con sulfamida en polvo y vendar.
5.- Halgenos.- echarse inmediatamente un chorro de NH
4
OH al 20%, seguidamente
lavarse con agua. Secarse y finalmente poner linimento leo-calcreo o similar.
6.- Otros productos qumicos.- echar agua abundante en la parte afectada y lavar bien
con agua y jabn.
CORROSIONES EN LOS OJOS:
Inmediatamente despus del accidente irrigar los dos ojos con
grandes cantidades de agua templada a ser posible, bien a chorro o
con ayuda de una pera de goma grande
Mantener los ojos abiertos. Si es necesario cogiendo los prpados y estirndolos hacia el
exterior, mantenindolos separados de tal modo que el agua penetre debajo de los
prpados. Continuar con la irrigacin por lo menos durante 15 minutos.
A continuacin lavar los ojos con NaHCO
3
en solucin al 1% con ayuda de la baera
ocular, renovando la solucin un par o tres veces, y dejar en contacto durante 5 minutos.
Finalmente, verter en cada ojo una gota de aceite de oliva puro.
Se toman medidas adicionales en caso de reactivos especiales o ms agresivos.
1.- Por cidos y halgenos.- neutralizar la acidez con NaHCO
3
al 1% y verter en cada
ojo una gota de aceite de oliva puro.
2.- Por lcalis.- lavar con H
3
BO
3
solucin saturada o cido actico solucin al 1% y
verter en cada ojo una gota de aceite de oliva puro.
EN CASO DE INGESTIN:
Antes de cualquier actuacin concreta, se requiere ATENCIN MDICA URGENTE.
Retirar el agente nocivo del contacto con el paciente, si el paciente se encuentra
inconsciente ponerlo en posicin inclinada, con la cabeza de lado y sacarle la lengua
hacia adelante.
- No darle a ingerir nada por la boca ni inducirlo al vmito.
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- Si el paciente est consciente, mantenerlo caliente (taparlo con una manta) y
recostado.
- Estar preparado para practicar la respiracin artificial boca a boca.
- No dejarlo jams solo.
- No dar coac ni bebida alcohlica precipitadamente sin conocer la identidad del
txico.
- El alcohol en la mayora de veces aumenta la absorcin de algunos venenos.
- Obtener atencin mdica tan pronto como sea posible.
1.- cidos corrosivos
No provocar jams el vmito.
No dar a ingerir sodio carbonato ni bicarbonato.
Administrar lechada de magnesia en grandes cantidades.
Administrar grandes cantidades de leche o claras de huevo batidas con agua.
2.- lcalis corrosivos
No provocar jams el vmito.
Administrar abundantes tragos de cido actico solucin al 1%.
3.- Metanol
Administrar de 2 a 4 vasos de agua inmediatamente.
Provocar el vmito.
Administrar 1 vaso de agua con 2 cucharadas soperas de sodio bicarbonato.
4.- Bromo
Provocar el vmito.
Administrar 15 g. De antdoto universal.
Administrar una cucharada de sodio "polisulfato" 5 hidrato en un vaso de agua y luego
lechada de magnesia, como mximo 30 g. En agua.
5.- Cianuros, cido cianhdrico
Si el paciente est inconsciente, no darle nunca nada por la boca.
Si el paciente est consciente o cuando vuelva en s, administrarle 1 vaso de agua
templada con sal (1 cucharada sopera de sal por vaso de agua).
12
ANTDOTO UNIVERSAL: carbn activo 2 partes magnesio xido 1 parte. cido tnico 1
parte en medio vaso de agua templada.
PROVOCAR EL VMITO.- consiste en una serie de pasos:
Provocar el vmito introduciendo los dedos en la boca del paciente hasta tocar la campanilla. A
cada vmito dar abundantes tragos de agua salada templada (una cucharada sopera de sal por
vaso) hasta que los lquidos sean claros. Si es posible guardar la muestra de los vmitos.
Provocar el vmito. Si respira con dificultad practicarle respiracin artificial.
Mojar un pauelo con iso-amilo nitrito y mantenerlo ligeramente debajo de la nariz
durante 15 segundos. Repetir hasta 5 veces estas inhalaciones a intervalos.
6.- Metales y compuestos de antimonio, bismuto, cadmio y estao.
Provocar el vmito.
Administrar 15g. De antdoto universal.
7.- Arsnico y sus compuestos
Provocar el vmito.
Administrar 1 vaso de agua templada con 2 cucharadas soperas (no ms de 30 g) de
magnesio sulfato 7-hidrato o 2 cucharadas soperas de lechada de magnesia (magnesio
xido en agua).
8.- Bario y sus compuestos solubles en agua
Administrar 1 vaso de agua templada con 2 cucharadas soperas (no ms de 30 g.) de
magnesio sulfato 7-hidrato.
Provocar el vmito.
Administrar grandes cantidades de leche o claras de huevo batida con agua.
9.- Mercurio y sus compuestos
Provocar el vmito.
Administrar 15 g. De antdoto universal en medio vaso de agua templada.
Administrar de litro de leche o 6 claras de huevo despus del lavado gstrico.
10.- Plomo y sus compuestos
Administrar 1 vaso de agua templada con 2 cucharadas soperas (no ms de 30 g) de
magnesio sulfato 7-hidrato o sodio sulfato 10-hidrato.
Provocar el vmito.
Administrar 15 g de antdoto universal en medio vaso de agua templada.
11.- Fenol, cresoles
Administrar 1 vaso de agua templada con una cucharada sopera de sal.
Provocar el vmito.
No dar aceites ni alcohol.
12.- Formaldehdo (formol)
Administrar un vaso lleno de agua que contenga una cucharada sopera colmada de
amonio acetato.
13
Provocar el vmito. Repetir 3 veces.
Administrar leche o huevos crudos.

13.- cido oxlico y oxalatos solubles en agua
Administrar un vaso de agua de cal (calcio hidrxido solucin saturada) o calcio cloruro
solucin al 1%.
Provocar el vmito.
Administrar 15 g de antdoto universal.
Despus de algn tiempo de haber vomitado, administrar medio vaso de agua con 15 a
30 g (no ms) de magnesio sulfato 7-hidrato y dejarlo en el estmago.
14.- Yodo
Administrar una cucharada de sodio tiosulfato 5-hidrato en 1 vaso de agua y luego
lechada de magnesia, como mximo 30 g de agua.
Administrar de 2 a 4 vasos de agua inmediatamente. Provocar el vmito.
15.- Ingestin de otros productos qumicos o cuando se desconozca la identidad de
la sustancia ingerida.
Provocar el vmito.
EN CASO DE INHALACIN
Llevar al paciente al aire fresco inmediatamente. Obtener atencin mdica tan pronto
sea posible.
Al primer sntoma de dificultad respiratoria, iniciar la respiracin artificial boca a boca.
El oxgeno debe ser administrado solamente por personal entrenado.
Continuar la respiracin artificial boca a boca hasta que el mdico lo aconseje.
Tratar de identificar el vapor venenoso. Si se trata de cloro, hidrgeno sulfuro,
hidrogeno cianuro, fosgeno u otros gases altamente txicos, debe usarse el tipo
adecuado de mscara para gases durante el tiempo del rescate del accidentado. Si la
mscara disponible no es la apropiada, el rescatador debe contener la respiracin
durante todo el tiempo que est en contacto con los vapores venenosos.
CORTES Y HERIDAS
1.- Para cortes y heridas de poca importancia:
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Si la herida es en la mano, procurar inmediatamente quitar anillos, pulseras u otros
objetos que puedan obstruir la circulacin sangunea.
Lave la herida con agua muy limpia (o hervida y enfriada) y jabn.
Seque la piel que hay alrededor de la herida.
Cubra la herida con un trapo limpio y coloque sobre ella un vendaje.
2.- Para cortes y heridas de importancia:
Si sobresale un pedazo de cristal u otro objeto de la herida, no lo saque. Puede que el
objeto est evitando una mayor hemorragia y al sacarlo empeore la herida.
Si el paciente sangra copiosamente, coloque la zona lesionada por encima del nivel del
pecho y presione firmemente contra la herida (o cerca de ella, si hay un objeto en la
misma) con una almohadilla hecha con un trapo limpio doblado. Mantenga la presin
hasta que se detenga la hemorragia.
No ponga ninguna sustancia vegetal, animal o polvos antibiticos en la herida, ya que
puede provocar una infeccin.
Coloque un vendaje sobre la herida. A fin de dejar espacio para la hinchazn, procure
no apretar el vendaje.
Conduzca al paciente al centro de salud o procure ayuda mdica de inmediato.
Pregntele al trabajador sanitario si el paciente debe recibir una inyeccin contra el
ttanos.
HEMORRAGIAS IMPORTANTES
No eliminar ningn objeto incrustado. Ejercer presin directamente en
la herida con un vendaje estril o gasa limpia. Si esto no controla la
hemorragia. Elevar la herida si es posible sobre el nivel del corazn.
Si la hemorragia es importante, elevar las piernas del herido y cubrirle
con una manta.
No aplicar nunca un torniquete
QUEMADURAS
Enfre inmediatamente la zona quemada. Utilice agua fra y limpia en
abundancia. Puede que sea necesaria media hora para enfriar la zona
quemada.
Mantenga limpia y seca la zona quemada y protjala con un vendaje
suelto. Si la quemadura es de mayor tamao que una moneda grande, o
la quemadura comienza a convertirse en una ampolla, acudir a un
agente de la salud. No rompa las ampollas ya que protegen la zona
lesionada.
No retire nada que est pegado a las quemaduras. No ponga nada, excepto agua fra,
sobre la quemadura.
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Procure que el paciente beba lquidos, como por ejemplo jugo de frutas o agua con un
poco de azcar y sal.
BOTIQUN (Primeros auxilios)
Para atender una emergencia, el botiqun debe incluir:
Directorio de un mdico cercano, Cruz Roja, ambulancias y servicios de salud.
Alcohol.
Merthiolate.
Tela adhesiva o micropore.
Algodn.
Vaselina blanca.
Gasas esterilizadas.
Vendas limpias de al menos 3 tamaos.
Tijeras limpias, no oxidadas.
Jeringas desechables.
Termmetro.
Curitas (tiritas).
Aspirinas y paracetamol.
Antidiarreicos.
Antiemticos.
Algn antihistamnico para casos de intoxicacin.
Locin de calamina.
Jabn neutro.
Lmpara de pilas y pilas nuevas.
mnimo dos pares de guantes de ltex o guantes estriles.
Isodine (espuma y solucin).
Bolsas de plstico.
Mascarilla para insuflacin
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GESTIN ADECUADA DE LOS RESIDUOS QUMICOS (PNUMA, 2005)
Se entiende por gestin, el conjunto de actividades encaminadas a dar a los residuos el
destino final ms adecuado.
Gestin Interna: operaciones de manipulacin, clasificacin, envasado, etiquetado,
recogida, traslado y almacenamiento dentro del centro de trabajo.
Gestin Externa: operaciones de recogida, transporte, tratamiento y eliminacin de
los residuos una vez que han sido retirados del centro generador de los mismos.
Son obligaciones de los productores de residuos peligrosos:
a) Separar adecuadamente y no mezclar los residuos peligrosos, evitando
particularmente aquellas mezclas que supongan un aumento de su peligrosidad o que
dificulten su gestin.
b) Envasar y etiquetar los recipientes que contengan residuos peligrosos en la forma que
reglamentariamente se determine (segn norma INEN 2288).
c) Suministrar a las empresas autorizadas para llevar a cabo la gestin de residuos la
informacin necesaria para su adecuado tratamiento y eliminacin.
El poseedor de los residuos estar obligado, mientras se encuentren en su poder, a
mantenerlos en condiciones adecuadas de higiene y seguridad.
Queda prohibido el abandono, vertido o eliminacin incontrolada de residuos en todo
el territorio nacional y, toda mezcla o dilucin de residuos que dificulte su gestin.
Lo primero a tener en cuenta para una correcta gestin de residuos es reducir la cantidad
de residuos generados minimizacin de los residuos. Llevar un riguroso control de
todo lo que se adquiere, ya que a la larga se convertir en residuo.
Comprar segn las necesidades, evitando el deterioro o caducidad de los productos o
materiales, generando residuos innecesariamente as como gastos econmicos.
Reutilizar o reciclar estos productos y materiales siempre que sea posible.
Emplear en los laboratorios las mnimas cantidades de reactivos necesarias, realizando
pruebas con la menor cantidad posible si se desconoce la viabilidad de una reaccin.
Todo esto, adems de disminuir la cantidad de residuos generados, econmicamente es
rentable, ya que evita o disminuye el gasto que supone el desperdicio de reactivos o
productos y material en un laboratorio.
17
Clasificacin/Segregacin en la fuente (Universidad De Salamanca, 2010)
Los residuos peligrosos se agrupan en grandes conjuntos dependiendo de sus
propiedades fsico-qumicas y el posterior tratamiento que le dar el gestor autorizado;
los residuos peligrosos se clasificarn en los siguientes 8 grupos:
1. Disolventes halogenados (con ms de un 2% de flor, cloro, bromo o yodo en la
disolucin, disolvente ms soluto), o aquellos disolventes que al incinerarlos produzcan
vapores cidos.
2. Disolventes no halogenados (con menos de un 2% de halgenos).
3. Disoluciones con metales o sus sales
4. Disoluciones acuosas cidas
5. Disoluciones acuosas bsicas
6. Fenoles
7. Especiales/Otros
8. Aceites usados
Tratamiento en el laboratorio.- reduce o elimina las caractersticas que hacen
de un residuo qumico, un residuo peligroso.
1. Procedimientos generales para neutralizar cidos minerales concentrados:
Peligro: tanto en la neutralizacin de cidos como de bases fuertes, se genera calor y
vapores son generados durante este procedimiento. Realizar este procedimiento en una
campana de vapores con el apropiado equipo de proteccin personal. Varias
quemaduras podran resultar si se utiliza inapropiadamente el equipo de proteccin
personal. No neutralizar cido fluorhdrico usando este mtodo.
o Lentamente diluya el cido mineral concentrado de 1 a 10 con agua fra,
adicionando el cido en el agua.
o Adicione 30 mg/l de fosfato de sodio o 20 mg/l de fosfato hidrgeno de sodio en el
cido diluido.
o Mientras se agita, lentamente adicione hidrxido de sodio 1 N al cido mineral
diluido hasta que la solucin obtenga un pH entre 5.5 y 12.
2. Procedimientos generales para neutralizar bases concentradas:
a. Lentamente diluya la base concentrada de 1 a 10 con agua fra, adicionando la base
en el agua.
18
Es recomendable conservar los residuos debidamente etiquetados y segregados,
para luego neutralizarlos mutuamente: los cidos con las bases, el cromo IV puede
reducirse con materia orgnica de algn residuo que contenga materia orgnica.
As se eliminan dos problemas mediante un nico proceso. Los residuos bsicos
pueden ser utilizados para precipitar los residuos que contengan metales disueltos
en forma de hidrxidos insolubles.
b. Adicione 30 mg/l de fosfato de sodio o 20 mg/l de fosfato hidrgeno de sodio en la
base diluida.
c. Mientras se agita, lentamente adicione cido clorhdrico 1 M a la base diluida hasta
que la solucin obtenga un pH entre 5.5 y 12.
3. Procedimientos generales detoxificar residuos qumicos peligrosos:
La detoxificacin es considerada una opcin viable para reducir el volumen total de
residuos inorgnicos peligrosos. La mayora de los residuos inorgnicos pueden
considerarse como compuestos de una parte catinica (tomos metlicos) y una parte
aninica (a menudo, pero no siempre, tomos no metlicos). En la mayora de los casos,
el catin es la causa para clasificar a un residuo inorgnico como peligroso. La
detoxificacin de residuos supone la precipitacin del catin txico, en solucin acuosa.
El generador debe comprender las propiedades de los componentes de los qumicos
residuales, y conocer los productos que se obtienen del mtodo de precipitacin.
La precipitacin de un txico constituyente de una fase acuosa, de un residuo inorgnico
peligroso producir un slido precipitado y una solucin acuosa para desage, tal que el
residuo no tenga ninguna otra caracterstica que lo convertira en peligroso o no
aceptable para desage. El precipitado se considerara como residuo peligroso
manejado, almacenado, y correctamente desechado. El procedimiento ms ampliamente
utilizado es la precipitacin del catin como xido o hidrxido, ajustando el pH en el
rango adecuado.
El rango de pH para precipitacin vara ampliamente entre iones metlicos, por lo tanto,
es importante controlar el pH cuidadosamente. La solucin acuosa de iones metlicos se
ajusta al pH recomendado adicionando solucin 1 M de cido sulfrico, hidrxido de
sodio, o carbonato de sodio. El precipitado es separado por filtracin, o decantacin, y
empacado para su deposicin.
4. Procedimientos generales manejar solventes usados:
Todos los solventes pueden ser reutilizados si se les da un tratamiento de purificacin o
recuperacin por destilacin, eliminando cabezas y colas de destilacin y posterior
deshidratacin con sulfato de sodio anhidro. A la parte que queda como residuo luego
de la recuperacin, se la puede dar una valorizacin energtica como combustible.
5. Se toman varias medidas en casos particulares:
Haluros de cidos orgnicos: aadir NaHCO
3
y agua. Verter al desage.
cidos orgnicos sustituidos: aadir NaHCO
3
y agua. Verter al desage.
Oxidantes: tratar con un reductor (disolucin concentrada). Neutralizar. Verter al desage.
Reductores: aadir Na
2
CO
3
y agua (hasta suspensin). Dejar en reposo (2h). Neutralizar.
Verter al desage.
Cianuros: tratar con Ca(CIO)
2
(disolucin alcalina). Dejar en reposo (24h). Verter al
desage.
19
lcalis custicos y amonaco: neutralizar. Verter al desage.
Hidruros: mezclar con arena seca, pulverizar con alcohol butlico y aadir agua (hasta
destruccin del hidruro). Neutralizar (HCI 6M) y decantar. Verter al desage. Residuo de
arena: enterrarlo.
Perxidos inorgnicos: diluir. Verter al desage.
Sulfuros inorgnicos: aadir una disolucin de FeCl
3
con agitacin. Neutralizar (Na
2
CO
3
).
Verter al desage.
Mercurio compuestos: disolver y convertirlos en nitratos solubles. Precipitarlos como
sulfuros. Recuperar.
Arsnico, bismuto, antimonio: disolver en HCL y diluir hasta aparicin de un precipitado
blanco (SbOCI y BiOCI). Aadir HCI 6M hasta redisolucin. Saturar con sulfhdrico.
Filtrar, lavar y secar.
Selenio, teluro: disolver en HCI. Adicionar sulfito sdico para producir SO
2
(reductor).
Calentar. (Se forma Se
(s)
gris y Te
(s)
negro). Dejar en reposo (12h). Filtrar y secar.
Plomo, cadmio: aadir HNO
3
. Evaporar, aadir agua y saturar con H
2
S. Filtrar y secar.
Berilio: disolver en HCI 6M, filtrar. Neutralizar (NH
4
OH 6M). Filtrar y secar.
Estroncio, bario: disolver en HCI 6M, filtrar. Neutralizar (NH
4
OH 6M). Precipitar
(Na
2
CO
3
). Filtrar, lavar y secar.
Vanadio: aadir a Na
2
CO
3
(capa) en una placa de evaporacin. Aadir NH
4
OH 6M
(pulverizar). Aadir hielo (agitar). Reposar (12h). Filtrar (vanadato amnico) y secar.
Cromo: acidular a pH< 3, reducir a Cr
3+
aadiendo 2.8 mg de metabisulfito de sodio
por cada mg de a Cr
6+
del residuo, precipitar como hidrxido, aadir Ca(OH)
2
hasta
llegar a un pH de 7.7 a 8.9. Verter al desage el agua y enviar al gestor los lodos.
Otros metales (talio, osmio, deuterio, erbio, etc.): Recuperacin
Disolventes halogenados: destilar y almacenar.
Plata: conservar los precipitados para posterior recuperacin por mtodos
electroqumicos y trmicos.
Programa de seguridad y plan de contingencia
Debe incluirse cuando sea aplicable para proveer a las personas que manejan los
recipientes durante su embarque y almacenamiento con disposiciones apropiadas para
confinar y extinguir los incendios y para limpiar los derrames y goteos. Estas deben ser
tan simples y breves como sea posible y recomendar el material apropiado para el
control.
En caso de derrame:
Existen sustancias absorbentes como vermiculita, arena lavada y seca, cal, papel, viruta,
bicarbonato de sodio, polvos absorbentes para cidos, bases y solventes, etc.
Aldehdos: absorber en vermiculita mezclar con un disolvente inflamable. Incinerar.
20
Alcalinos, alcalinotrreos, alquilos, alcxidos: mezclar con Na
2
CO
3
, cubrir con
virutas. Incinerar.
Compuestos orgnicos halogenados: absorber sobre vermiculita, arena o bicarbonato.
Incinerar.
cidos orgnicos sustituidos: absorber sobre vermiculita y aadir alcohol, o bien
disolver directamente en alcohol. Incinerar.
Aminas aromticas: absorber sobre arena y Na
2
CO
3
. Mezclar con papel o con un
disolvente inflamable. Incinerar.
Aminas aromticas halogenadas, nitrocompuestos: verter sobre NaHCO
3
. Mezclar
con un disolvente inflamable. Incinerar.
Aminas alifticas: mezclar con un disolvente inflamable. Incinerar.
Fosfatos orgnicos y compuestos: mezclar con papel, o arena y cal apagada. Incinerar.
Disulfuro de carbono: absorber sobre vermiculita y cubrir con agua. Incinerar.
(Quemar con virutas a distancia).
Mercaptanos, sulfuros orgnicos: mezclar con un disolvente inflamable. Incinerar.
teres: mezclar con un disolvente inflamable. Incinerar. Si hay perxidos llevarlos a
lugar seguro (canteras, etc.) y explosionarlos.
Hidracinas: mezclar con un disolvente inflamable. Incinerar.
Amidas orgnicas: mezclar con un disolvente inflamable. Incinerar.
cidos orgnicos: mezclar con papel o con un disolvente inflamable. Incinerar.
Mercurio metal: aspirar, cubrir con polisulfuro clcico y recuperar.
En caso de incendio.
- Mantener la calma y actuar con decisin
- Si el incendio es grande, no intentar apagarlo solos
- Dar la alarma y avisar a los compaeros
- Evacuar el laboratorio siguiendo las seales e ir cerrando la puertas detrs
nuestro
- Si hay mucho humo, gatear y avandonar la zona
- Si el incendio es pequeo, apagarlo con extintor. Dirigir el chorro hacia las
llamas ms prximas
- Si las ropas se incendian, tirarse al suelo y rodar para apagarlas, al correr,
ardern ms rpido.
Dar mantenimiento al extintor de incendios, cargarlo con polvo qumico, til para rociar
y extinguir cualquier tipo de incendio.
Tomar las medidas de acuerdo al compuesto que se trate (consultar las fichas de datos
de seguridad).
21
MANTENIMIENTO DE EQUIPOS
Es importante conservar los equipos en buen estado y calibrados de manera de que
tengan un mayor tiempo de vida til y permitan un trabajo hbil, eficaz y preciso.
Medidas generales:
- Leer el manual de cada uno de los equipos
- Conectar en enchufes que correspondan al voltaje para el que fue diseado el equipo
- Encender los equipos por lo menos 15 minutos antes de su uso.
- Calibrar el equipo en caso de ser necesario
- Luego de su uso, apagar correctamente y desenchufar el equipo.
El mantenimiento preventivo es esencial para evitar averas, retrasos en el trabajo y
gastos por reparaciones o nuevas compras que pueden evitarse.
Potencimetro y conductmetro.- mantener los electrodos siempre sumergidos en una
solucin 3M de KCl, calibrarlos siempre antes de su uso y cada 20 muestras si se
realizan numerosos anlisis seguidos.
Espectrofotmetro.- no moverlo de su sitio, realizar peridicamente una calibracin de
su precisin mediante el punto isosbstico con rojo congo en medio cido y bsico.
Balanzas.- nivelar el equipo y no moverlo de su sitio, no exceder el peso para el que fue
diseado el equipo, limpiar luego de cada uso con utilizando una brocha.
Incubadoras.- no desecar sustancias con elevada humedad, las incubadoras no tienen
circulacin de aire.
Mufla.- no utilizarla a temperaturas mayores a 600C por ms de dos horas.
Bao mara.- utilizar los baos a temperaturas que no excedan los 60C y desalojar el
agua luego de cada uso.
Bomba de vaco.- cambiar peridicamente de aceite (SAE 10/20), evitar encenderla por
ms de 30 minutos de corrido para evitar que se recaliente.
Compresor.- desalojar el agua alojada en la trampa para evitar la corrosin.
22
REGLAMENTOS DE LABORATORIO.
1. Se exige puntual asistencia a la hora fijada para el comienzo de la prctica.
2. Es obligatorio el uso de mandil, zapato cerrado y pantaln largo para entrar al
laboratorio.
3. Es obligatorio el uso de la gua para realizar el trabajo de laboratorio. El estudiante
debe leer la gua de trabajo prctico, consultar bibliografa y anotar los datos necesarios
antes de asistir a la prctica.
2. Durante el transcurso de los trabajos prcticos no se permitir la salida del alumno.
3. Cuando el alumno no pueda asistir por razones justificadas a su grupo de prctica,
deber notificarlo a su profesor.
4. No ingerir alimentos ni bebidas dentro del laboratorio.
5. Se realizarn evaluaciones en la prctica, para corroborar que el estudiante maneja los
conocimientos bsicos necesarios para el desarrollo de la misma (procedimiento,
objetivos, contenidos, muestra de clculo, etc.)
6. Se debe presentar una hoja de reporte por grupo, en la cual se anotar todos los datos
y resultados experimentales obtenidos en el trabajo de laboratorio.
7. El estudiante debe presentar un informe escrito de los resultados y conclusiones de
sus experimentos por prctica realizada.
8. Los integrantes de cada grupo son responsables del material del laboratorio que se les
suministra.
El material perdido o deteriorado deber ser pagado o repuesto por los integrantes del
grupo. Antes de cada prctica los alumnos deben chequear que el material de su equipo
este completo y en buen estado.
9. Queda terminantemente prohibido estudiar otras materias en las horas de prcticas, el
alumno que lo haga ser retirado del laboratorio y se contar como inasistencia.
INTRUCCIONES QUE SE DEBEN SEGIR EN LABORATORIO.
1. Al iniciar las prcticas se formarn los grupos de trabajo, los integrantes de cada
grupo debern distribuirse el trabajo de manera que todos participen.
2. Mantener su sitio y materiales de trabajo limpios, una vez finalizada la prctica
lave todo el material utilizado.
3. Al utilizar un reactivo, colocarlo nuevamente en su sitio, asegurndose que est
bien tapado, no confundir las tapas de los diferentes envases para evitar las
contaminaciones.
4. No introduzca las pipetas dentro de los frascos de reactivos o soluciones, lvelas
cuidadosamente cuando las utilice para varios reactivos, y as no contaminar unos con
otros.
5. Cuando se arroje cido a los lavaderos, dejar correr abundante agua y si se derrama
en los mesones limpiarlo inmediatamente.
6. Cuando se desechen sustancias slidas no las arroje a los lavaderos, siga las
instrucciones para desecharlas.
7. En caso de producirse cualquier accidente durante la realizacin del trabajo prctico
notifique de inmediato al profesor
PRECAUCIONES Y MANIPULACIONES.
No intente realizar experimentos que no se le haya indicado.
No coloque material caliente sobre los mesones y asegrese que est fro antes de
tomarlo con sus manos.
Cuando caliente un tubo de ensayo, calintelo con movimiento circular, y no lo
apunte hacia usted o sus compaeros, ya que puede proyectarse su contenido.
Cuando diluya cidos concentrados vierta el cido lentamente con agitacin sobre el
agua. Nunca haga lo contrario. De esta manera evita el rompimiento del recipiente por
el calor generado en la reaccin de hidratacin. Esta operacin debe hacerse en la
campana extractora de gases o de vapor.
Si cae en usted o en su ropa material corrosivo, lvese inmediatamente con abundante
agua y avise al profesor.
Nunca pruebe una sustancia, puede ser venenosa; no debe tomar con las manos las
muestras de reactivos, hgalo con los instrumentos adecuados; si desea percibir el olor
de un lquido o de un gas que se desprende, no acerque la nariz al recipiente, pase la
mano suavemente sobre la boca del recipiente, tratando de formar una corriente hacia
usted.
Antes de usar un reactivo lea detalladamente la etiqueta para estar seguro de su
contenido.
Los aparatos o recipientes en los que hay desprendimiento de gases, no deben cerrarse
hermticamente, porque las presiones formadas pueden hacerlos explotar.
Nunca ponga sustancias directamente en los platillos de la balanza. Pese sobre los
vidrios reloj o en papel. Los lquidos se pueden pesar en los matraces o beaker.
El material de vidrio que se utiliza para los experimentos donde hay que calentar son
los vasos de precipitado, tubos de ensayos y ocasionalmente erlenmeyer, nunca caliente
material de vidrio templado (balones aforados, matraces, botellas ni probetas, ya que se
rompen fcilmente).
Para transvasar slidos gire e incline el frasco, para que la sustancia se acomode en el
interior de la boca del envase y salga con facilidad.
Para transvasar un lquido a otro envase cuide que la etiqueta quede del lado opuesto
por donde verter la solucin, de modo que si gotea no la dae.
Nunca introduzca pipetas ni ningn objeto dentro de los frascos de reactivos lquidos.
Transfiera primero la cantidad de lquido necesaria a un vaso precipitado.
Obligaciones de los usuarios del laboratorio:
1. Localice los dispositivos de seguridad ms prximos:
Estos dispositivos son elementos tales como extintores, lava ojos, ducha de seguridad,
salidas de emergencia, etc.
Infrmese sobre su funcionamiento.
2. Lea las etiquetas de seguridad:
Las botellas de reactivos contienen pictogramas y frases que informan sobre su
peligrosidad, uso correcto y las medidas a tomar en caso de ingestin, inhalacin, etc.
Algunos aparatos pueden contener informacin del mismo tipo.
Lea siempre detenidamente esta informacin y tenga en cuenta las especificaciones que
se sealan en ella.
Toma y conservacin de muestras de agua para
estudios ecotoxicolgicos y ambientales.
PRECAUCIONES GENERALES:
La valoracin de las caractersticas contaminantes de un vertido, debe efectuarse sobre
muestras tomadas y tratadas correctamente, ya que los anlisis de esas muestras solo
tendrn valor si estas son verdaderamente representativas de la composicin del vertido.
La muestra debe de ser homognea y representativa y no modificar las caractersticas
fsico-qumicas del agua (gases disueltos, materias en suspensin etc.)
La obtencin de una muestra y su manipulacin implican que esta no debe deteriorarse
o contaminarse antes de llegar al laboratorio; los envases deben estar perfectamente
limpios y ser del material adecuado para el anlisis que se requiere.
Si las muestras van a transportarse, dejar un espacio en el envase para permitir la
expansin trmica.
Esencial asegurar la integridad de la muestra desde su toma hasta la emisin de informe
mediante el seguimiento de la cadena de custodia; Se considera que una muestra est
bajo vigilancia personal si se encuentra en posesin fsica de una persona, que se
encarga de custodiarla y protegerla de posibles falsificaciones.
Las muestras cuando llegan al laboratorio deben de estar selladas y perfectamente
identificadas.
Las muestras han de ir acompaadas de una hoja de peticin de anlisis.
El tiempo que se tarda desde la recogida de muestra hasta la entrega en el laboratorio ha
de ser mnimo y siempre se ha de transportar en condiciones de refrigeracin (para
evitar la proliferacin bacteriana que puede causar alteraciones en los parmetros a
medir)
CONSIDERACIONES SOBRE SEGURIDAD:
Cuando puedan existir vapores txicos, la toma de la muestra slo se realizar si se trata
de lugares bien ventilados, si no, mediante el uso de un respirador o dispositivos afines.
En el laboratorio, los envases se han de abrir en una campana de gases.
Si existe la posibilidad de hallar compuestos orgnicos inflamables, mantener alejadas
de las muestras y de los lugares de recogida, las chispas, llamas y fuentes de calor
excesivos.
TIPOS DE MUESTRAS
Muestras de sondeo:
Una muestra recogida en un lugar y momento determinados. Slo puede representar la
composicin de la fuente en ese momento y lugar. Cuando la fuente es bastante
constante en su composicin, pueden estar bien representadas por una simple muestra
de sondeo.
Muestras compuestas
Conjunto de muestras sencillas recogidas en el mismo punto en distinto momento (por
ejemplo, cada hora para ver cmo evoluciona el vertido).
Muestras integradas
Conjunto de muestras individuales recogidas en distintos puntos al mismo tiempo o con
la menor separacin temporal posible. Por ejemplo, para ros o corrientes cuya
composicin vara segn la anchura y profundidad. La preparacin de muestras
integradas suele precisar un equipo especial.
El sistema de toma de muestra variar segn el origen del agua:
En el sistema de abastecimiento urbano, dejar correr el agua por las tuberas al
menos 10 minutos.
En un pozo, bombear un rato.
En un ro, acufero abierto o depsitos, la muestra se toma a cierta distancia del
fondo y de la superficie, lejos de orillas o bordes.
En un lago; escoger varios puntos de toma y realizar esta a diferentes profundidades.
Siempre evitar partculas flotantes y remover fondos
Evitar las reas de turbulencias excesivas por la posible prdida de componentes
voltiles y presencia de vapores txicos.
ETIQUETADO DE LAS MUESTRAS
La etiqueta de la muestra debe indicar:
- Nmero de muestra
- Lugar o punto en el que se ha tomado la muestra
- Nombre de la persona que ha realizado la toma.
- Fecha y hora de la toma de muestra
HOJA DE PETICIN DE ANLISIS
Documento anexo que debe acompaar a la muestra en su entrega en el laboratorio
donde se debe indicar:
- Persona o autoridad que solicita el anlisis
- Causa que motiva la demanda del anlisis (captacin de una fuente, calificacin de
un agua de bebida, intoxicaciones)
- Identificacin del tipo de muestra (pozo ro, fuente)
- Punto de muestreo: Localizacin y caractersticas.
- Muestreador utilizado
- Fecha y hora
- Caudal estimado
- Resultado de los parmetros medidos in situ. Fundamentalmente el valor de la
temperatura del vertido y del cauce del ro antes y despus del vertido, pH, oxgeno
disuelto, CO
2
.
- Tratamiento de la muestra (en caso de que se haya aadido algn conservante)
- Manifestaciones de los usuarios (respecto a las modificaciones del caudal y otras
modificaciones)
- Usos a los que se destina el agua
- Todos aquellos datos tiles que puedan orientar el anlisis como son: Actividad
industrial o posible foco contaminante, as como datos relativos al entorno
(poblaciones cercanas, acuferos, cultivos, fauna, reservas naturales).
TIPOS DE ENVASES:
Utilizar preferentemente envases nuevos. Tanto si son nuevos como reciclados, los
envases han de estar perfectamente limpios y enjuagados varias veces con la muestra
que se toma.
Para la limpieza del recipiente no se han de usar productos detergentes, pues pueden
permanecer restos que falsean los resultados de los anlisis.
Los recipientes destinados a contener muestras deben tener unas caractersticas tales que
no produzcan interferencias con los contaminantes y adems puedan ser perfectamente
descontaminados y preparados para posteriores muestreos.
Caractersticas de los recipientes:
Pueden ser de varios tipos de materiales y volmenes, dependiendo su eleccin de las
caractersticas de las aguas a muestrear, as como de los anlisis que deseamos realizar.
El material puede ser vidrio corriente (sdico), vidrio borosilicatado, (pyrex, jena),
plstico, tefln, etc.
Algunas de las caractersticas a tener en cuenta para su eleccin son:
Vidrio corriente:
Se puede utilizar cuando las sustancias a analizar, estn en la muestra en una
concentracin tal que no se vean afectadas por el contacto de estas con el vidrio. Por
ejemplo, el calcio, magnesio, sulfatos, cloruros etc, no tienen problemas, pero el sodio o
la slice son sustancias que pueden ver su concentracin aumentada por disolucin del
vidrio y el error ser grande cuando se trate de analizar niveles de trazas.
Plsticos (polietileno, propileno etc.):
El uso de plstico est muy generalizado debido a la facilidad que presenta para su
transporte. Desde el punto de vista analtico se ha observado que puede absorber ciertos
compuestos orgnicos (hidrocarburos, plaguicidas, detergentes, compuestos voltiles) y
algunos minerales (fsforo).
Es el envase de eleccin para un posterior anlisis de metales.
Los tapones, que habitualmente son de plstico pueden plantear problemas; Se
recomienda utilizar envases con tapones recubiertos de tefln.
Vidrio borosilicatado con tapn preferentemente de tefln:
Es el envase de eleccin para el anlisis de compuestos orgnicos (plaguicidas,
hidrocarburos, detergentes, etc)
Cuando se trata de analizar compuestos voltiles (por ejemplo, disolventes), hay que
evitar el dejar dentro del envase una cmara de aire para de esta forma evitar prdidas.
CANTIDAD DE MUESTRA
En caso de muestras de agua, dos litros es suficiente en la mayora de los casos.
Hay que tener en cuenta que muchos de los compuestos de inters en el anlisis, se
pueden encontrar a niveles de trazas (ppb o ppt). A pesar de los altos niveles de
deteccin que se consiguen con las tcnicas instrumentales de las que actualmente se
disponen, es imprescindible en primer lugar someter las muestras a un proceso de
extraccin y posterior concentracin para superar los niveles de deteccin
instrumentales.
Cuando se requiere anlisis bacteriolgico, las muestras han de tomarse en envases
separados; en aguas residuales, donde solo se miden coliformes totales y fecales, no es
necesario condiciones de esterilidad.
CONSERVACIN DE LAS MUESTRAS
Es preciso tener en cuenta las modificaciones que pueden producirse en una muestra
con el tiempo: fijacin de ciertos componentes sobre las paredes de los recipientes,
prdida de gases disueltos en funcin de la temperatura, precipitaciones secundarias por
cambio de valencia, accin de los grmenes presentes.
Por todo ello, existen una serie de parmetros que para que sean fiables deben de
analizados in situ.
Asimismo para ciertas determinaciones es necesario conservar las muestras a baja
temperatura (4 C), o aadirle reactivos que la estabilicen.
Algunas de las modificaciones que pueden aparecer por efecto del tiempo de
almacenamiento:
- La actividad microbiolgica puede ser responsable de cambios en el balance nitrato-
nitrito-amonio; los nitratos, en aguas blancas no es necesario que sufran ningn
tratamiento porque, no sufren una alteracin significativa con el almacenamiento; sin
embargo, en un agua fuertemente contaminada con materia orgnica, fcilmente
sern reducidos a nitritos e incluso a amoniaco, con la consiguiente variacin de su
composicin.
- La actividad microbiolgica puede ser responsable de la disminucin de fenoles,
alteracin de la DQO, y de la reduccin de sulfatos a sulfuros. Para conservar la
muestra que requiere la medida de alguno de estos parmetros se aade cido
sulfrico hasta pH< 2. Las muestras se mantienen refrigeradas.
- El pH se puede modificar de forma inmediata
- El amoniaco: si la muestra es bsica se puede perder por volatilizacin, para
conservarlo hay que fijarlo como ion amonio por acidificacin de la muestra.
- Los sulfuros y cianuros pueden desaparecer por formacin de compuestos como
cido sulfhdrico y cido cianhdrico que son voltiles.
- El cromo hexavalente puede reducirse a trivalente.
- El hierro y manganeso, que forman compuestos bastante solubles en sus estados
inferiores de valencia y muy poco solubles en estados superiores de valencia, pueden
precipitar o disolverse en los sedimentos segn el potencial redox de la muestra. En
general para el anlisis de metales y cationes, las muestras se conservan por
acidificacin con cido ntrico.
Como conclusin:
1. La cualificacin absoluta de un agua es una tarea imposible, el anlisis exhaustivo
de una muestra resulta costoso y requiere mucho tiempo.
2. Por tanto es fundamental la informacin que el analista reciba sobre la muestra; de
esta forma se puede valorar correctamente que parmetros interesa medir.
3. Es fundamental que las muestras estn cuanto antes en el laboratorio para impedir
la degradacin que puede evitarse en parte con los tratamientos de conservacin
adecuados.
Formato general de informes
INSTITUCIN DE EDUCACIN SUPERIOR
FACULTAD DE CIENCIAS .
LABORATORIO DE QUMICA AMBIENTAL
GRUPO: # DE GRUPO FECHA DE ENTREGA:
INTEGRANTES: DA Y HORA:
TEMA:
OBJETIVOS:
- Con sus propias palabras
FUNDAMENTO TERICO:
- De la metodologa recibida por e-mail y bibliografa adicional.
PRINCIPIO:
- Se especifica en el APHA para cada determinacin.
PROCEDIMIENTO:
- De la metodologa recibida por e-mail bibliografa adicional.
CLCULOS:
- Los pertinentes en cada prctica.
- Poner la frmula con un clculo como ejemplo.
RESULTADOS:
- Reportar en los cuadros que se enva de cada prctica.
OBSERVACIONES:
CONCLUSIONES:
DISCUSIONES:
CUESTIONARIO:
BIBLIOGRAFA:
- CLESCERI Leonore; Standard methods for the examination of water and wastewater; pg.
298-299, 316-318; 16 edicin.
- RODIER.
- USAR MS LIBROS Y ARTCULOS CIENTFICOS DE LA WEB.
Incluya siempre como anexo y pegado en la botella de muestreo la etiqueta de
identificacin de la muestra.
IDENTIFICACIN DE LA MUESTRA:
Adjuntar los cuestionarios o consultas que se especifiquen en cada prctica.
TEMA: Anlisis fisicoqumico del agua.
OBJETIVOS:
- Determinar las caractersticas fisicoqumicas (conductividad, pH, turbidez,
temperatura y color) de una muestra de agua tomada en (lugar de muestreo).
FUNDAMENTO TERICO:
Color.- puede estar condicionado por la presencia de iones metlicos (Fe, Mg, Cu, etc),
del humus, muestras de plancton, vegetales, residuos industriales y domsticos.
Las aguas residuales e industriales coloreadas suelen sugerir la necesidad de supresin
del color antes de su desage.
Temperatura.- en caso de temperatura elevada detectada como consecuencia de
descargas al ambiente, se traduce en un impacto ecolgico significativo.
Conductividad.- es la capacidad de una sustancia para transportar la corriente elctrica
y depende de la presencia de iones, concentracin y temperatura.
La unidad de medida es el ohmio, la magnitud de la resistencia medida en una solucin
acuosa depende de las caractersticas de la celda de conductividad utilizada en la
medicin.
El agua recin destilada tiene una conductividad of 0.5 to 2 S/cm, la conductividad del
agua potable generalmente entre 50 a 1500 S/cm y de agua domstica de 10000
S/cm.
La conductividad puede ser utilizada para evaluar las variaciones de concentracin de
los minerales disueltos en agua crudas y de desecho, estimar los slidos disueltos en una
muestra al multiplicar la conductividad en S/cm por un factor de entre 0.55 y 0.9
dependiendo de los componentes solubles en el agua y su temperatura.
pH.- la acidez del agua es la capacidad cuantitativa para reaccionar con una base fuerte
hasta un pH designado. El calor medio puede variar significativamente con el pH final
utilizado en la determinacin.
Por otro lado, la alcalinidad es la medida de la capacidad para neutralizar cidos,
constituye la suma de todas las bases titulables.
EQUIPOS:
- Potencimetro
- Conductmetro
- Termmetro
- 3 Erlenmeyer de 250mL
- Bureta de 50mL
REACTIVOS:
Solucin de cloruro de potasio 0.0100N: disolver 745.6 mg de KCl anhidro en agua
desionizada (menos de 1/cm) y diluir a 1000mL; este estndar tiene una
conductividad de 1413/cm a 25C.
Agua destilada.
PROCEDIMIENTO:
a.- Determinacin del color.
- Filtrar la muestra de ser necesario.
- Colocar la muestra en un tubo de vidrio limpio.
- Colocar en el colormetro la muestra con el blanco de agua destilada.
- Visualizar y comparar con los colores de la escala.
- Buscar un color similar y tomar la lectura.
b.- Conductividad.
- Calibrar el equipo con la solucin estndar de KCl 0.0100N.
- Colocar la muestra en un vaso de precipitacin y realizar la lectura.
- Anotar la lectura de conductividad y temperatura para las correcciones
correspondientes.
c- Determinacin del pH.
- Calibrar el potencimetro con las soluciones tampn cida y bsica.
- Colocar la muestra en un vaso de precipitacin.
- Introducir el electrodo y esperar a que se estabilice para tomar la lectura.
d- Determinacin de la temperatura
- Se determina con termmetro al momento del muestreo y de anlisis de la
muestra.
CLCULOS:
En caso de realizar diluciones o correcciones.
RESULTADOS:
Reportar de todos los grupos en el siguiente cuadro:
Tipo de agua
pH Conductividad
[S/cm]
Color
Unidades de Pt-Co
Temperatura
C
BIBLIOGRAFA:
CLESCERI Leonore; Standard methods for the examination of water and wastewater; pg.
76-80, 265-273; 16 edicin.
TEMA: Oxgeno Disuelto (OD)
OBJETIVOS:
Identificar los mtodos utilizados para determinacin de oxigeno disuelto en
aguas superficiales
Determinar la concentracin de oxigeno disuelto en el agua tomada de (lugar de
muestreo) aplicando el mtodo yodomtrico y de membrana.
GENERALIDADES
El anlisis de oxigeno disuelto mide la cantidad de oxgeno gaseoso disuelto (O
2
) en una
solucin acuosa. El oxigeno se introduce en el agua mediante difusin desde el aire que
rodea la mezcla, por aeracin (movimiento rpido) y como un producto de desecho de la
fotosntesis.
Cuando se realiza la prueba de oxgeno disuelto, solo se utilizan muestras tomadas
recientemente y se analizan inmediatamente. Por lo tanto, debe ser preferentemente una
prueba de campo.
Las concentraciones totales de gas disuelto en el agua no deben exceder de 110 por
ciento. Las concentraciones arriba de este nivel pueden ser peligrosas para la vida
acutica. Los niveles de oxgeno disuelto (OD) en aguas naturales, residuales y
residuales tratadas dependen de las actividades qumicas, fsicas y bioqumicas en los
cuerpos de aguas.
Se necesita una cantidad adecuada de oxgeno para una buena calidad del agua. El
oxgeno es un elemento necesario para todas las formas de vida. Los procesos de
purificacin naturales de la corriente requieren niveles de oxgeno adecuados para
facilitar las formas de vida aerbicas. La vida acutica esta bajo tensin, a
concentracin ms baja, mayor tensin.
El principal factor que contribuye a los cambios en los niveles de oxgeno disuelto es el
crecimiento de residuos orgnicos. El decaimiento de los residuos orgnicos consume
oxgeno.
Por ser el oxigeno un gas, las muestras para el anlisis deben tomarse evitando al
mximo la agitacin y la introduccin o escape de gases contenidos en la muestra.
La cantidad de oxgeno que puede disolverse en el agua (OD) depende de la
temperatura. El agua ms fra puede guardar ms oxgeno que el agua caliente.
Una diferencia en los niveles de OD puede detectarse en el sitio de la prueba si se hace
la prueba temprano en la maana cuando el agua est fra y luego se repite en la tarde en
un da soleado cuando la temperatura del agua haya subido.
Asimismo, una diferencia en los niveles de OD puede ser aparente a diferentes
profundidades del agua si hay un cambio significativo en la temperatura del agua.
FUNDAMENTO TERICO:
Se describen dos mtodos para anlisis de OD: el de Winkler o yodomtrico y sus
modificaciones y el electromtrico que utiliza electrodos de membrana.
El mtodo Yodomtrico es un procedimiento titulomtrico basado en la propiedad
oxidante del OD, mientras el mtodo de electrodo de membrana se basa en la tasa de
difusin del oxgeno molecular a travs de una membrana
EQUIPOS:
- Electrodo de membrana
- Conductmetro
- Termmetro
- 3 Erlenmeyer de 250mL
- Bureta de 50mL
REACTIVOS:
Solucin de sulfato manganoso: disolver 480g de MnSO
4
.4H
2
O, 400g de MnSO
4
.2H
2
O,
o 364g de MnSO
4
. H
2
O en agua destilada, filtrar y diluir a 1L.
Agua destilada.
Reactivo lcali-yoduro-azida: disolver 500g de NaOH (o 700 de KOH) y 134g NaI (o
150g de KI) en agua destilada y diluir a 1L. Aadir 10g de NaN
3
disuelto en 40mL de
agua destilada.
H
2
SO
4
concentrado: un mililitro es equivalente a 3mL de reactivo lcali-yoduro-azida.
Almidn: disolver 2g de almidn soluble y 0.2g de cido saliclico como preservante en
100mL de agua destilada.
Estndar de tiosulfato de sodio: disolver 6.205g Na
2
S
2
O
3
.5H
2
O en agua destilada.
Adicionar 1.5 mL de NaOH 6N o 0.4gNaOH slido y diluir a 1000mL. Estandarizar con
biyodato de potasio.
Solucin estndar de biyodato de potasio 0.0021M: disolver 812.4 mg KH(IO
3
)
2
en
100mL de agua destilada. Adicionar 1mL de H
2
SO
4
6N o unas gotas de H
2
SO
4
concentrado y 20mL de la solucin estndar de biyodato. Diluir a 200mL y titular el
yodo liberado con titulante de tiosulfato, aadiendo almidn un poco antes del final de
la titulacin, cuando se alcanza un color amarillo pajizo. Cuando las soluciones son de
igual fuerza, se requieren 20mL de Na
2
S
2
O
3
0.0021M. Si no, ajustar la solucin de
Na
2
S
2
O
3
a 0.0021M.
PROCEDIMIENTO:
- Mtodo Winkler
Tomar 300 ml de muestra en un frasco Winkler sin burbujas o espacios de aire,
realizar esta operacin dos veces
Adicionar 1 ml de yoduro azida bsico, mas 1 ml de sulfato de manganeso
esperar dos minutos para la formacin del precipitado.
Una vez sedimentado el precipitado, aadir de 3 a 5 gotas de acido sulfrico
concentrado o el volumen de acido para disolver el precipitado, y agitar
Tomar 50ml de la solucin del precipitado disuelto (coloracin caf),
Titular con tiosulfato 0.021N hasta transparencia, realizar esta operacin dos
veces
Medir el volumen de titulante utilizado y calcular la cantidad de oxigeno
disuelto presente en la muestra
- Mtodo electromtrico
Llenar un frasco Winkler con agua destilada libre de OD, poner un magneto
recubierto de tefln y tapar sin espacios de aire.
Medir en el conductmetro la salinidad del agua destilada en ppt.
Activar el agitador magntico para iniciar la agitacin
Encender el equipo y encerar: ajustar la aguja con la lnea roja, ajustar la perilla
del equipo de OD electromtrico a la lectura obtenida en el conductmetro; girar
la perilla y hacer coincidir la aguja con cero.
Llenar otro frasco Winkler con la muestra, tomar la salinidad en ppt, empezar la
agitacin y ajustar el equipo electromtrico de OD a esta lectura.
Permitir que la aguja se estabilice y tomar la lectura (en mg O
2
/L) en la escala
ms adecuada a la concentracin de OD de la muestra.
CLCULOS:
Para la titulacin de 200mL de muestra, 1mL Na
2
S
2
O
3
0.0021M = 1mg OD/L.
De utilizarse una solucin de diferente concentracin, se procesan los datos mediante la
siguiente frmula:
L
O mg
2

(mL) , V
eq
mg
8000 * N * (mL) V
muestra
Na2S2O3 Na2S2O3
RESULTADOS:
V
muestra
, ml V
Na2S2O3, ml
OD en mg O
2
/L Winkler OD en mg O
2
/L Membrana
BIBLIOGRAFA:
MANAHAM S, Introduccin a la Qumica Ambiental, edit Revert 2007, pag. 168-182
CLESCERI Leonore; Standard methods for the examination of water and wastewater;
edic 16; pg. 298-299, 316-318
TEMA: Alcalinidad, dureza y CO
2
OBJETIVOS:
- Determinar la dureza contenida en el agua por el mtodo titrimtrico.
- Determinar la alcalinidad y acides en el agua por el mtodo volumtrico y determinar las
especies predominantes de carbonato mediante nomogramas y clculo con los resultados de las
titulaciones.
- Determinar el CO
2
libre contenido en el agua por el mtodo volumtrico y nomogrfico.
- Relacionar entre s, los parmetros alcalinidad, dureza y CO
2
libre.
FUNDAMENTO TERICO:
En tiempos pasados, la dureza se defini como la capacidad que tienen los cationes en el
agua para desplazar a los iones sodio o potasio de los jabones y as formar productos
insolubles. La mayora de cationes polivalentes tienen esta propiedad y los cationes calcio y
magnesio se enlistan en este grupo como principales representantes ya que en las aguas
naturales estos se encuentran en mayor cantidad que cualquier otro in metlico. La dureza
ahora se define como la concentracin total de todos los cationes multivalentes en la muestra
expresada como carbonato de calcio, en miligramos por litro.
Tipos
Dureza total (T
H
).- Representa la suma de concentraciones clcica y magnsica.

Dureza clcica.- Corresponde al contenido global de sales de calcio.
Dureza magnsica.- Corresponde al contenido global de sales de magnesio.
Dureza carbonatada o valor alcalimtrico completo (T
AC
).- Es la suma de las alcalinidades
carbonatada y bicarbonatada.
Dureza permanente o no carbonatada (P).- Es la dureza que persiste despus de llevar una
agua a ebullicin; es decir la que corresponde a sulfatos, cloruros y nitratos de calcio y
magnesio.

Dureza temporal.- Es la diferencia entre la dureza total y la dureza permanente.

SELECCIN DEL MTODO:
Mtodo del Clculo
Existen varios mtodos para determinar la dureza, entre los cuales estn la determinacin de
calcio y magnesio de forma independiente. Este mtodo es usado en muestras de agua de
cualquier tipo en las que es necesario gran exactitud y en muestras en donde la concentracin
T
H
= dureza clcica + dureza magnsica
P = T
H
T
AC

Dureza temporal = T
H
- P
de metales pesados excede a la de calcio y magnesio. El valor de la dureza total est dado por la
siguiente expresin.
1
]
1
+
1
]
1

,
_
L
mg
Mg
L
mg
Ca
L
mgCaCO
l DurezaTota 118 , 4 497 , 2
3
Mtodo del palmitato
Consiste en precipitar los iones calcio y magnesio de un agua libre de CO
2.
Las sales de calcio
y magnesio precipitan y el exceso de palmitato se hidroliza haciendo que vire un indicador
coloreado. Esta alternativa tiene como desventaja la difcil disponibilidad del cido palmtico
puro.
Mtodo Complexomtrico EDTA.
EQUIPOS:
Limpiar el material de vidrio con agua destilada libre de iones
- Bureta 50 mL
- 3 Pipetas
- 3 Matraces erlenmeyer 250 mL
REACTIVOS:
a.- Solucin Tampn.- Disolver 16,9 g de NH
4
Cl en 143 mL de hidrxido de amonio conc.
Adase 1,25 g de sal de magnesio de EDTA y aforar a 250 mL con agua destilada. Si no
dispone de sal de magnesio de EDTA, disolver 1.179g de sal disdica de EDTA dihidratado
grado reactivo y 780 mg de sulfato magnsico (MgSO
4
.7 H
2
O) o 644mg cloruro magnsico
(MgCl
2
.6H
2
O). Conservar estas soluciones hermticamente en recipientes de plstico.
b.- Negro de eriocromo T.- Disolver 0,5g de colorante en 100g de trietanolamina o 2-
metoximetanol.
c.- Titulante EDTA 0.01M.- Pesar 3.723g de etilendiaminotetracetato disdico trihidratado y
disolver en agua destilada hasta 1L. Estandarizar esta solucin frente a la solucin de calcio
estndar de la misma manera que en la titulacin de muestras como se indica en el
procedimiento, apartado (b).
d.- Solucin de calcio estndar.- Pesar 1,000g de polvo de CaCO
3
anhidro patrn primario en
un erlenmeyer de 500mL. Dosificar por goteo HCl hasta disolucin total el CaCO
3
. Aadir 200
mL de agua destilada y hervir durante 5 minutos para eliminar CO
2
. Enfriar la solucin y
agregar gotas de rojo de metilo y ajustar al color naranja intermedio por adicin de NH
4
OH 3N
o HCl. Transvsese cuantitativamente a un baln de 1000 ml y aforar con agua destilada;
1mL=1,0 mg de CaCO
3.
PROCEDIMIENTO:
Muestras de dureza elevada:
a.- Tratamiento de la muestra.- si la muestra est contaminada con materia orgnica, eliminar
las interferencias por evaporacin de la muestra por secado en bao de vapor y calentamiento
en horno de mufla a 550 C. Diluir el residuo en 20 mL de HCl 1N, neutralice a pH 7 con
NaOH 1N y aforar a un volumen de 50 mL con agua destilada, enfriar la muestra a temperatura
ambiente.
b.- Titulacin de muestras.- diluir 25,0 mL de muestra hasta 50 mL de agua destilada. Aadir
entre 1 y 2 mL de solucin tampn para conseguir un pH de 10,0 a 10,1. Aadir una o dos
gotas de indicador y aadir el titulante EDTA estndar, removiendo continuamente hasta
desaparecer los ltimos matices rojizos.
Muestra de dureza baja:
a.- Tomar un volumen de muestra de entre 100 y 1000 mL y adanse cantidades
proporcionales de solucin tampn e indicador. Aadir lentamente titulante EDTA. Realizar un
blanco utilizando un volumen de agua bidestilada o desionizada igual al de la muestra e iguales
cantidades de tampn e indicador.
Determinar los volmenes de EDTA consumidos en la titulacin de las muestras con cada
indicador utilizado.
DATOS EXPERIMENTALES
Determinacin
V
muestra
(mL)
C
EDTA
(mo/L)
V
EDTA
consumidos (mL),
NET
V
EDTA
consumidos (mL)
murexida
1
2
3
4
CLCULOS
Donde los datos corresponden al indicador NET:
A= mL consumidos de EDTA; B= mg CaCO
3
equivalente a 1.0 mL de titulante EDTA.
muestra mL
AxBx
L
mgCaCO
T total Dureza
H
,
_
1000
;
3
Donde los datos corresponden al indicador murexida:
A= mL consumidos de EDTA; B= mg CaCO
3
equivalente a 1.0 mL de titulante EDTA.
Dureza magnsica = T
H
Dureza clcica
RESULTADOS:
Tabla de resultados
Determinacin
TH
(mgCaCO3/L)
Dureza clcica
(mgCaCO3/L)
Dureza
magnsica
(mgCaCO3/L)
1
2
3
4
Media
Desviacin
estndar S
Tratamiento Estadstico
Expresar los resultados de cada tipo de dureza con lmites de confianza con t student del 95%.

s
n t
x dureza de Tipo
3

,
_
L
mgCaCO
FUNDAMENTO TERICO PARA CO
2
DISUELTO Y ALCALINIDAD:
CO
2
disuelto.- usualmente es el componente cido mayoritario de las aguas superficiales no
contaminadas. Se deben manejar las muestras cuidadosamente para evitar prdidas de gas
disuelto. En una muestra que contiene solamente CO
2
, HCO
3
-
y CO
3
2
, la titulacin a pH 8.3 con
fenolftalena y a 25C corresponde a la neutralizacin estequiomtrica de cido carbnico a
bicarbonato.
Las precauciones a tenerse en cuenta para estas determinaciones consisten en: proteger a la
muestra del ambiente, no permitir que su temperatura vare respecto a la de su sitio de
recoleccin para evitar la disolucin de gases atmosfricos en la muestra.
El dixido de carbono disuelto en agua da lugar al llamado equilibrio carbnico, de gran
importancia en la qumica del agua:
CO
2
+ H
2
O H
2
CO
3
H
+
+ HCO
3-
H
+
+ CO
3
2-
Origen del CO
2
disuelto en el agua:
Respiracin de los organismos acuticos
Descomposicin materia orgnica
Disolucin de carbonatos
Agua de lluvia
Eliminacin del CO
2
:
Fotosntesis
Se determina mediante valoracin cido-base con disolucin de NaOH diluida, utilizando
fenolftalena como indicador de punto final.
Si se obtiene un resultado negativo, proceder con la prueba de alcalinidad.
Alcalinidad.- puede haber carbonatos de sodio, bicarbonatos o hidrxido de sodio cada uno
solo o mezclados. En un solucin solo pueden existir dos de los tres componentes en mezcla, ya
que la reaccin entre ellos elimina al tercero. Al mezclar NaOH con HCO
3
-
, se forma carbonato
de sodio hasta que se agote uno u otro o los dos reactivos iniciales. Si se consume el NaOH, la
solucin contendr CO
3
2-
y HCO
3
-
; si se agota el HCO
3
-
, permanecern el NaOH y CO
3
2-
; si se
mezclan cantidades equimoleculares de HCO
3
-
y NaOH, el soluto principal ser el CO
3
2-
.
El anlisis de estas mezclas requiere de dos titulaciones, una con un indicador con un intervalo
de viraje alcalino, como la fenolftalena (8.3) y la otra con un indicador con un intervalo de
viraje cido como el VBC (4.5). Se podr obtener la composicin de la solucin a partir de los
volmenes relativos de cido requeridos para titular volmenes iguales de muestra. Una vez
establecida la composicin de la solucin, se pueden utilizar los datos de volumen para
determinar la concentracin de cada componente en la muestra.
Acidez.- los cidos contribuyen a la corrosividad e influencia las reacciones qumicas y
biolgicas, aguas con potenciales de hidrgeno muy bajos, reflejan poca calidad para su
consumo.
Por otro lado, la alcalinidad es la medida de la capacidad para neutralizar cidos, constituye la
suma de todas las bases titulables.
[Alcalinidad] = [CO
3
2-
] + [HCO
3
2-
] + [OH
-
] - [H
+
]
PROCEDIMIENTO:
Mtodo volumtrico acidez, alcalinidad y CO
2
.- se realiza una titulacin con fenolftalena y
VBC.
- Tomar una cantidad de 100mL de muestra filtrada en un Erlenmeyer
- Aadir el indicador y titular con fenolftalena y NaOH 0.02N o VBC H
2
SO
4
0.02N segn sea
el caso.
Mtodo nomogrfico acidez, alcalinidad y CO
2
.- se realiza la determinacin de los parmetros
fsicos y se trazan lneas en los nomogramas con estos datos.
- Medir temperatura, pH, slidos totales disueltos (STD) en mg/L.
-
Encontrar los parmetros anteriores en los nomogramas siguiendo las instrucciones que se
encuentran al pie de cada uno de ellos obtenindose el resultado en mg/L de CaCO
3
.
Determinacin mediante nomogramas de: OH
-
, CO2, CO
3
2-
, HCO
3
2-
-
-
CLCULOS
Relacin de volmenes en el anlisis de mezclas que contienen iones NaOH, HCO3
-
y CO3
2-
.
Componentes de la muestra Relacin entre Vfen. Y VVBC en la titulacin
de volmenes iguales de muestra.
NaOH Vfen = VVBC
CO
3
2-
. Vfen = 1/2VVBC
HCO
3
-
Vfen = 0, VVBC > 0
NaOH, CO
3
2-
. Vfen > VVBC
CO
3
2-
, HCO
3
-
Vfen < VVBC
Acidez mgCaCO
3
/L =
mLmuestra
1000 * peq * N * mL 3 CaCO NaOH NaOH

Alcalinidad mgCaCO
3
/L =
mLmuestra
1000 * peq * N * mL 3 4 2 4 2 CaCO SO H SO H

mgCO
3
2-
/L =
mLmuestra
1000 * N * 2 4 2SO H
mgHCO
3
2-
/L =
mLmuestra
1000 * N * 2X) - (Z 4 2SO H
En donde:
Z = mL de acido consumidos frente al VBC
X = mL de cido consumidos frente a la fenolftalena
[Alcalinidad] = [CO
3
2-
] + [HCO
3
2-
] + [OH
-
] - [H
+
]
RESULTADOS:
Tipo de
agua
VVBC
[mL]
Vfen
[mL]
Alcalinidad
Total [mgCaCO3]
CO2 [mgCaCO3] mgCO
3
2-
/L mgHCO
3
2-
/L
Piscina
Ro
CUESTIONARIO
1) Describa las principales aplicaciones del anlisis del parmetro dureza.
2) A qu se denomina agente quelante?
3) Por qu es importante el anlisis de dureza y dixido de carbono disuelto
en el agua para consumo humano?
4) Existe alguna relacin entre la dureza, dixido de carbono disuelto y la
alcalinidad?
5) Limitaciones del mtodo nomogrfico.
BIBLIOGRAFA:
CLESCERI Leonore; Standard methods for the examination of water and wastewater; pg.
298-299, 316-318; 16 edicin.
RODIER; Anlisis de aguas.
TEMA: Slidos totales, suspendidos y disueltos.
OBJETIVOS:
Determinar la concentracin de slidos totales, suspendidos y disueltos en el agua
tomada de (lugar de muestreo).
FUNDAMENTO TERICO:
El trmino general slidos se refiere a materia suspendida (slidos suspendidos) o disueltos
(slidos solubles) en agua. Los slidos pueden afectar la calidad del agua de diversas maneras.
El agua potable con un alto contenido de slidos disueltos puede no tener un buen sabor y
podra tener un efecto laxante. El agua con elevada cantidad de slidos, puede daar la vida
acutica por efecto abrasivo, taponar las agallas de los peces y reducir la fotosntesis por el
bloqueo del paso de la luz del sol, entre otras consecuencias. Por otro lado, las aguas duras
(causada principalmente por compuestos disueltos de calcio y magnesio), reduce la toxicidad de
los metales a la vida acutica.
Los slidos totales (algunas veces llamados residuo) son los slidos que quedan luego de
evaporar una muestra sin haberla filtrado. Incluyen dos subclases de slidos que son separados
por filtracin (generalmente con un filtro de 0.45 micras de tamao nominal de poro):
Slidos totales suspendidos (TSS, llamados tambin slidos filtrables) en el agua son materia
particulada orgnica y mineral que no pasa a travs del filtro. Entre estos, pueden estar: arena,
arcillas, xidos metlicos, sulfuros, algas, bacterias y hongos. Los TSS pueden ser removidos
por floculacin y filtracin Los TSS contribuyen a la turbidez, que limita la penetracin de la
luz para la fotosntesis y la visibilidad de aguas recreativas.
Slidos totales disueltos (TDS, tambin llamados slidos no filtrables) son sustancias que
pueden pasar a travs de un filtro de 0.45 micras, pero permanecern como residuo si el agua se
evapora. Pueden incluir minerales y sales, cidos hmicos, taninos y pirgenos. Los TDS son
removidos por precipitacin, intercambio inico, y smosis inversa. En las aguas naturales, los
mayores contribuyentes de TDS son carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos, fosfatos y
nitratos. Los problemas con el sabor del agua, provienen a menudo de la presencia de altos
niveles de TDS con ciertos metales presentes, particularmente hierro, cobre, manganeso y zinc.
TDS y salinidad.- ambos son ndices de sales disueltas, la siguiente tabla ofrece una
comparacin cualitativa entre ambos trminos.
Comparacin de TDS y salinidad
TDS Grado de salinidad
1000 3000 mg/L Ligeramente salino
3000 10000 mg/L Moderadamente salino
10000 35000 mg/L Muy salino
> 35000 mg/L Salobre
EQUIPOS:
- Cpsulas de porcelana 9cm de dimetro
- Conductmetro
- Desecador
- Balanza analtica 0.1 mg de sensibilidad
- Probeta graduada de 100mL
- Equipo de filtracin al vaco
- Bomba de vaco
- Filtros de 0.45 micras de tamao nominal
- Horno o estufa que opere a 180 2C
- Pipetas de boca ancha
REACTIVOS:
- Soluciones calibradoras del conductmetro.
PROCEDIMIENTO:
- Slidos totales desecados a 103 105C
Excluir las partculas demasiado grandes, partculas flotantes.
Desecar las cpsulas por una hora a 103-105C, colocarlas en un desecador y
esperar a que se enfren, pesarlas hasta obtener un peso constante.
Tomar un volumen de muestra tal que deje de 2.5 a 200mg de residuo. Pipetear
un volumen medido de la muestra bien mezclada y homognea, de ser
necesario, agitar la muestra con agitador magntico y tomar la muestra en la
mitad entre el vrtex y la pared del recipiente.
Evaporar hasta sequedad en un bao de vapor o un horno desecador cuidando de
no llegar al punto de ebullicin para evitar que el agua salpique.
Desecar la muestra evaporada al menos por una hora a 103-105C, enfriar la
cpsula en un desecador y pesar, repetir el proceso de desecado, enfriamiento y
pesado hasta que el peso no vare ms del 4% o 0.5mg.
- Slidos totales disueltos desecados a 180C
Desecar los filtros de 0.45 micras de tamao de poro, enfriar en desecador y
pesar; colocarlo con la parte rayada hacia arriba en el aparato de filtracin,
utilizando agua destilada para fijar el filtro.
Desecar las cpsulas por una hora a 1802C, colocarlas en un desecador y
esperar a que se enfren, pesarlas hasta obtener un peso constante.
Seleccionar un volumen de muestra que deje de 2.5 a 200mg de residuo. Si se
requieren ms de diez minutos para la filtracin, reducir el volumen de muestra.
Pipetear un volumen medido de la muestra bien mezclada y homognea, de ser
necesario, agitar la muestra con agitador magntico y tomar la muestra en la
mitad entre el vrtex y la pared del recipiente.
Filtrar la muestra y el filtrado, llevar a la cpsula de porcelana.
Desecar la muestra evaporada al menos por una hora a 1802C, enfriar la
cpsula en un desecador y pesar, repetir el proceso de desecado, enfriamiento y
pesado hasta que el peso no vare ms del 4% o 0.5mg.
-Slidos suspendidos desecados a 103-105C
Remover cuidadosamente el filtro del aparato de filtracin y colocarlo en una
cpsula que servir de soporte para el parel filtro.
Desecar la muestra retenida en los filtros de 0.45 micras de tamao de poro al
menos por una hora a 103-105C, enfriar el filtro con residuo en un desecador y
pesar, repetir el proceso de desecado, enfriamiento y pesado hasta que el peso no
vare ms del 4% o 0.5mg.
CLCULOS:
mg de slidos/L =
mLmuestra
1000 * vaca cpsula Peso - residuo cpsula Peso +
La ecuacin anterior sirve para calcular slidos totales y TDS.
mg de slidos de suspendidos/L =
mLmuestra
1000 * vaco filtro Peso - residuo filtro Peso +
RESULTADOS:
Slidos totales (mg/L) TDS (mg/L) TSS (mg/L)
BIBLIOGRAFA:
WEINER, E, Applications of Environmental Chemistry, Washington DC. Lewis
publishers 2000.
CLESCERI Leonore; Standard methods for the examination of water and wastewater;
edic 16
TEMA: Turbidez y prueba de jarras.
OBJETIVOS:
- Determinar la turbidez de una muestra de agua tomada en (lugar de muestreo) antes y
despus de la prueba de jarras.
- Determinar la cantidad ptima de coagulante que debe utilizarse para clarificar un agua
contaminada.
FUNDAMENTO TERICO:
Turbidez.- el agua debe ser transparente, esto es muy importante para que pueda ser
utilizada para consumo humano o uso en general.
Las diferentes industrias confan en la floculacin y filtrado para garantizar la calidad del
agua. La turbidez puede ser generada por suspensiones de arcillas, materia orgnica e
inorgnica dando como resultado una propiedad organolptica ptica.
La coagulacin-floculacin del agua.- es un proceso bsico y de suma importancia en una
planta de tratamiento ya que de este depende en mayor parte la eficiencia de los procesos
siguientes tales como la separacin de slidos por sedimentacin o por filtracin; en estos
procesos la manera de cmo son desestabilizadas las partculas y la fuerza con que se
aglutinan se relacionan directamente con la calidad del agua tratada. Es as que la prueba
de jarras junto con un otras tcnicas han sido estudiadas desde 1920 con el fin de estimar la
dosis de coagulante requerida para la separacin de materia suspendida.
Debido al gran nmero de variables involucradas en el proceso de coagulacin, no ha sido
posible estandarizar el procedimiento de la prueba de jarras. Se deben examinar estas
variables, como el pH y su efecto sobre la formacin de flculos y la remocin de la
turbiedad. Para la prueba de jarras, deberan prepararse semanalmente soluciones
concentradas de coagulante al 10%, y de estas prepararse diariamente soluciones al 1%.
Debe evitarse el uso de detergentes en el laboratorio, ya que muchos contienen compuestos
aninicos que son fuertemente absorbidos por el interior de las jarras de vidrio. Si estos no
son completamente quitados, aun los rastros pueden afectar los resultados de las pruebas de
forma significativa. Los residuos de tales limpiadores pueden tambin anular la efectividad
de dosis bajas de polmeros catinicos. Es posible duplicar en una prueba de jarras las
condiciones presentes en la planta. Para pruebas de investigacin, la experiencia demuestra
que para coagulantes hidrolizantes tales como alumbre y sulfato frrico, la mezcla rpida da
generalmente excelentes resultados. Para coagulantes polimricos de peso molecular alto,
los resultados son a menudo catinicos con mezcla rpida a 100 rpm por 20 minutos,
seguidos de 20 minutos de floculacin de 25 a 30 rpm. Los flocs producidos cuando se usa
este material para coagular y flocular turbiedad son tan pesados que la sedimentacin es
casi completa a la velocidad mucho ms lenta usada con flocs de alumbre.
Respecto al tipo de coagulante se pueden encontrar adems de las sales de aluminio, las
sales de hierro y los polielectrolitos. En general los coagulantes con mayor valencia actan
mejor debido a su mayor capacidad de intercambio de carga. El Al
3+
es ms efectivo. En
aguas poco turbias, la coagulacin es principalmente por hidrxidos metlicos. Su efecto es
el de barrido. En aguas muy turbias en cambio se tiene gran participacin tambin de los
otros mecanismos y las relaciones de dosis de coagulante y coloides son prcticamente
estequiomtricas. Otros coagulantes comerciales son el sulfato de aluminio, aluminato de
sodio, sales de hierro, cloruro frrico y el sulfato ferroso. Los coagulantes metlicos se
polimerizan en solucin. Los polielectrolitos (poliacrilamina, alginato de sodio) son
polmeros en s y ambos actan de igual forma.
Aparato de Prueba de Jarras
Este sistema consiste en simular en 6 vasos de precipitacin o jarras el proceso de
coagulacin que se producira en la planta de tratamiento y evaluar parmetros durante y al
final de los ensayos para evaluar su funcionamiento y rentabilidad. Adems de una
herramienta de control puede ser usada para obtener datos tiles para futuros proyectos de
tratamiento.
Con la prueba de jarras se pueden determinar los siguientes parmetros:
1.- Determinacin de dosis ptima. En las que se realizan las siguientes evaluaciones:
Evaluaciones cualitativas
a) Tamao de floc producido.
b) Tiempo inicial de floc.
Evaluaciones cuantitativas
c) Determinaciones fsicas: Turbidez y/o color residuales.
d) Determinaciones qumicas: pH, alcalinidad, hierro y/o manganeso.
2.- Determinacin de la velocidad de sedimentacin en las jarras.
3.- Determinacin de la influencia del pH en la coagulacin.
4.- Determinacin de la eficiencia de la mezcla mediante ensayos de segregacin.
MATERIALES Y EQUIPOS:
- Pipeta volumtrica de 50mL
- Vasos de precipitacin de 2000 ml
- Termmetro
- Nefelmetro
- Conductmetro
- Cronmetro digital
- Aparato de Prueba de Jarras
- Material volumtrico para alcalinidad y para dureza.
REACTIVOS:
- Solucin coagulante, 1%. Esta solucin debe conservarse por un tiempo no mayor a 24
horas, pues corre riesgo de hidrolizarse el coagulante y perder efectividad.
- Reactivos para determinacin de alcalinidad.
- Reactivos para dureza.
- cido sulfrico 0.1N e hidrxido de sodio 0.1N.
PROCEDIMIENTO:
Turbidez:
- Calibrar el equipo.
- Colocar la muestra en un tubo de vidrio limpio.
- Realizar la lectura de la muestra.
Prueba de jarras:
a) Determinar la temperatura del agua cruda, color, turbidez, pH y alcalinidad.
b) Aadir coagulante en dosis progresiva en cada vaso de la siguiente manera:
Coloque previamente la dosis de coagulante en cada vaso (2, 3, 4, 5, 6 y 7mL), hacer
girar las paletas a 100 rpm y vierta rpidamente el agua de la muestra en los mismos,
en un mismo tiempo. Con esto se consigue una mezcla completa. Una vez hecha la
mezcla rpida disminuir la velocidad de rotacin de las paletas a 30-60 rpm y se deja
flocular el agua durante 15-30 minutos, o durante el tiempo de detencin que exista en
la planta de tratamiento.
Nota: Se debe verter el agua con cuidado, sin dejar caer fuera de las jarras.
Mientras el proceso de coagulacin-floculacin se desarrolla realizar las siguientes
operaciones:
Evaluaciones cualitativas
Tamao de floc producido
c) Observar el tamao del flculo formado y evaluarlo cualitativamente segn sus
caractersticas. Estime el tamao de acuerdo con el comparador desarrollado por
Walter Research Institute de Inglaterra (WRA) y segn el ndice de Willcomb. Registre
lo observado como indica la Tabla1.
Tiempo inicial de formacin del floc.
d) Determinar el tiempo en segundos que tarda en aparecer el primer inicio de formacin
de floc. Debe tomar en cuenta la diferencia de tiempo con que se agregaron los
coagulantes a cada jarra. Tabule resultados (Tabla 2).
Determinaciones Fisico-qumicas
Tomar 50mL de sobrenadante en un perodo de decantacin mayor a 10 minutos y
medir la turbidez, alcalinidad y pH.
Determinacin de la velocidad de sedimentacin de las partculas
Apenas iniciado el proceso de floculacin medir la turbidez en varios intervalos de
tiempo. (Registrar datos segn la tabla N4).
DATOS EXPERIMENTALES
1.1. Cantidades de muestra y coagulante utilizados.
Tabla N1.-Datos para preparacin de medios de reaccin.
N
Jarra
V muestra (mL)
Concentracin Al2(SO4)3
aadido, mg/L
Volumen aadido de
sol. coagulante (mL)
Concentracin
AL2(SO4)3 , mezcla,
mg/L
1 10000 2
2 10000 3
3 10000 4
4 10000 5
5 10000 6
6 10000 7
1.2. Determinaciones cualitativas
a. Tamao de floc producido.- se observa el tamao del floc producido y se evala
cualitativamente segn sus caractersticas. Puede expresarse su tamao en mm de acuerdo
con el comparador desarrollado por Walter Research Institute de Inglaterra (figura IV 2),
o segn el ndice de Willcomb que se incluye en la tabla IV 1 se escoge como dosis
ptima la de la jarra que produce una partcula ms grande, de mayor velocidad de
asentamiento aparente y que deje ver el agua ms cristalina entre los fculos.
Esta determinacin es bastante subjetiva y depende del criterio del observador.
Tabla IV 1 ndice de floculacin de Willcomb.
Nmero del ndice Descripcin
0 Floc coloidal. Ningn signo de aglutinacin.
2 Visible. Floc muy pequeo, casi imperceptible para un observador no entrenado.
4 Disperso. Floc bien formado pero uniformemente distribuido. (Sedimenta muy
lentamente o no sedimenta).
6 Claro. Floc de tamao relativamente grande pero que precipita con lentitud.
8 Bueno. Floc que se deposita fcil pero completamente.
10 Excelente. Floc que se deposita todo dejando el agua cristalina.
b. Tiempo inicial de formacin del floc.- determinar, en segundos, el tiempo que tarda
en aparecer el primer inicio de formacin del floc, en uno de los sistemas.
Figura VI-2 Comparador del tamao de floc
A B C D

0,3 0,5mm 0,5 0,75mm 0,75 1,0mm 1,0 1,5mm
E F G

1,5 2,25mm 2,25 3,0mm 3,0 4,5mm
Tabla N 1.-Estimacin del tamao de floc.
Jarra
V muestra
(mL)
Concentracin
Al2(SO)3 mg/L
Descripcin
Nmero
de ndice
Tamao
estimado de
partcula (mm)
1
2
3
4
5
6
Tabla N 2.-Tiempo de formacin de floc.
Jarra t(s) Observacin
1
2
3
4
5
6
1.3. Determinaciones Fsicas
Tabla N 3.- Turbidez y color antes del tratamiento y despus del tratamiento.
Jarra Turbidez
NTU
Color
inicial final inicial final
1
2
3
4
5
6
1.4. Determinaciones Fisicoqumicas.
Tabla N 4.
Jarra
V
muestra
titualda
(mL)
pH
agua
cruda
pH
agua
tratada
V
titulante
EDTA
(mL)
V
titulant
H
2
SO
4
(mL)
Agua
cruda
Agua
tratada
Agua
crud
a
Agua
tratada
1
2
3
4
5
6
C
sal disdica de EDTA
= ; C
H2SO4=
1.5. Determinacin de velocidad de sedimentacin.
Tabla N 5.- Turbidez en funcin del tiempo.
Jarra t(min)
TURBIDEZ (NTU)
1 2 3 4 5 6
0
1
3
7
9
14
20
Tiempo de
sedimentacin
2. GRFICAS
Represente en grfico de barras; el tiempo de formacin del flculo Vs
concentracin de coagulante.
Realice una grfica representando la turbidez del agua como funcin de
concentracin de coagulante.
Realice una grfica del % de turbidez removida en funcin del tiempo para cada uno
de los vasos.
100 1 %
0
x
N
N
T
t
,
_

Donde:
%T es el porcentaje de turbidez eliminado.
N
t
es la turbidez en un instante t.
N
0
es la turbidez del agua cruda
CLCULOS:
En caso de realizar diluciones o correcciones.
Calcular las dosis exactas de cada jarra.
RESULTADOS:
PRUEBA DE JARRAS
Laboratorio.
Determinacin de dosis ptima de coagulante (..)
N
JARRA
AGUA CRUDA
DOSIFICACIN
(mg/L)
OBSERVACIONES
Volumen de Jarras:. AGUA TRATADA
Tiempo de floculacin:.
Tiempo de sed: 10 min
Velocidad: 40 rpm
Turbidez:
Dureza Total
(mg/L)=..
Color: MEZCLA RPIDA
Tiempo: 1min
Velocidad: 100 rpm
pH
Alcalini
dad
total
(mg /L)
Dureza
Total
(mg/L)
Cant. coagulante
(mg/L)
Alcalinizante Ca
(mg/L)
Tiempo de
formacin del
floc (min).
ndice de
Willcomb
pH
Turbidez
residual
(NTU)
Alcalinida
d total
(mg/L)
Dureza
total
(mg/L)
1
2
3
4
5
6
OTRAS OBSERVACIONES NDICE DE WILLCOMB
0.-Floc coloidal. Ningn signo de aglutinacin.
2.-Visible. Floc muy pequeo casi imperceptible para un observador no entrenado.
4.- Disperso. Floc bien formado pero uniformemente distribuido. 8sedimenta muy
lentamente o no sedimenta).
6.- Claro. Floc de tamao relativamente grande pero que precipita con lentitud.
8.- Bueno. Floc que se deposita fcil pero no completamente.
10.-Excelente. Floc que se deposita todo, dejando el agua cristalina.
Firma..
CUESTIONARIO:
1.- Concluir las mejores condiciones de floculacin para el agua tratada.
2.- Cul es la influencia del pH en el poder de floculacin?
3.- Cul es la influencia del tiempo y velocidad de agitacin?
4.- Qu otros floculantes se puede usar para clarificar el agua? En qu casos?
5.- Consulte el significado de los siguientes trminos:
Floculacin, coagulacin, sistema coloidal, turbidez, efecto Tyndall, sedimentacin,
solvatacin, potencial z, movimiento browniano, dobles capas elctricas.
6.- Cul es objetivo de realizar la prueba de jarras?
7.- En qu principio se basa el proceso de floculacin?
8.- Qu factores determinan la eficiencia de un coagulante?
9.- Describa las principales aplicaciones del anlisis del parmetro dureza.
10.- A qu se denomina como agente quelante?
11.- Por qu es importante el anlisis de dureza en el agua para consumo humano?
12.- Existe alguna relacin entre la dureza y la alcalinidad?
BIBLIOGRAFA
- ARBOLEDA. Jorge. Teora y Prcticas de la Purificacin del agua.
TEMA: Determinacin de la demanda de cloro y
cloro libre
OBJETIVOS:
- Determinar la cantidad de cloro que se debe aadir al agua para lograr a una adecuada
conservacin frente a microorganismos.
FUNDAMENTO TERICO:
Para que la desinfeccin de las aguas tratadas por el cloro o sus derivados se aplique
correctamente, es necesario que la cantidad de cloro activo aadido al agua a depurar
est bien calculada. Una dosis demasiado fuerte dejara al agua un sabor desagradable;
una dosis demasiado pequea no asegurara una desinfeccin suficiente.
La demanda de cloro es la cantidad de cloro reducida o convertida a formas inertes o
menos activas de cloro por las sustancias presentes en el agua. En la mayora de los
casos, la demanda de cloro implica una completa reaccin entre todas las sustancias que
reaccionen con cloro y se define como la diferencia entre la cantidad de cloro aplicado y
la cantidad de cloro libre (cido hipocloroso, HOCl, o in hipoclorito OCl
-
), que se
mantienen al final del perodo de contacto.
Las sustancias que consumen cloro: aminas, amonaco, compuestos orgnicos, cianuro y
sustancias reductoras como: ferrosas, manganosas, nitrito, sulfito e iones sulfuro. El
cloro es reducido a in cloruro por la mayora de reductores inorgnicos. La reaccin de
cloro con amonio o amino compuestos para dar como resultado cloraminas es muy
comn. Las cloraminas pueden ser destruidas en el punto de quiebre o un exceso de
cloracin hasta tener cloro residual libre. Bajo ciertas condiciones de prueba,
particularmente bajos valores de pH, se obtiene un punto de quiebre aparente en donde
coexisten cloro libre y combinado.
La demanda de cloro de cualquier agua vara con la cantidad de cloro que se aplique,
tiempo de contacto, con el pH y la temperatura. La cantidad ms pequea de cloro
residual considerada como significativa es 0.1 mg de cloro como Cl
2
/L.
Break point
Al incorporar el cloro al agua, reacciona con las sustancias que sta contiene,
quedando menos cloro en disposicin de actuar como desinfectante. Entre estas
sustancias destacan el manganeso, hierro, nitritos, sulfhdrico y diferentes materias
orgnicas, las cuales, adems de consumir cloro, producen compuestos orgnicos
clorados que pueden ser la causa de olores y sabores desagradables. Otra sustancia
presente, a veces, en el agua y que reacciona de una forma muy particular con el cloro
es el amonaco. En este caso se forman compuestos denominados cloraminas, las cuales
poseen poder desinfectante, aunque en menor grado que el cloro.
Si se contina aadiendo cloro en exceso, de manera que reaccione con todas las
sustancias presentes, llegar un momento en que el cloro sobrante aparecer como cloro
residual libre, que es el que realmente acta ahora como agente desinfectante.
La demanda de cloro es la diferencia entre la dosis de cloro aadida y el contenido de
cloro residual al cabo de un tiempo de contacto suficiente para completar las reacciones
antes expuestas.
El cloro presente en el agua tratada que se conoce como cloro residual, puede
presentarse como cloro residual libre o como cloro residual combinado.
El cloro residual libre est constituido esencialmente por el cido hipocloroso y el
in hipoclorito; y el cloro residual combinado lo forman generalmente las cloraminas.
Para que el cloro residual libre est presente en un agua tratada con cloro despus del
suficiente tiempo de contacto, es necesario que la cloracin se lleve a cabo mediante
una dosis lo suficientemente elevada de cloro, hecho conocido como dosificacin con
cloro sobrante, cloracin por el punto crtico o cloracin al breakpoint, con lo cual
el cloro oxidar todas las sustancias que estn en disposicin de ser oxidadas, se
combinar, destruir y eliminar otras, como por ejemplo las cloraminas , y despus de
todo esto an quedar un exceso de cloro libre residual. La dosis de cloro a la cual
comienza a aparecer el cloro libre residual es la llamada dosis de break point.
Indicaremos ahora, y despus ampliaremos, que algunas de las sustancias orgnicas
cloradas formadas con el cloro libre son causa de preocupacin desde el punto de vista
sanitario.
Tericamente, en un agua totalmente pura, al ir adicionando cloro, la concentracin
residual medida del mismo sera igual al cloro incorporado. Pero esto no ocurre as en
aguas que no son completamente puras, que es el caso general. Entonces, al ir
adicionando cloro y despus de haberse oxidado las diversas sustancias que ya indicamos
y formado las cloraminas, si haba presente amonaco y otros compuestos clorados de
adicin, si medimos ahora el cloro residual, se observar que ste no corresponde al
aadido, sino que es menor, llegando incluso a un punto, en que en lugar de ir
aumentando la concentracin de cloro residual sta disminuye. La explicacin de este
descenso se justifica por el hecho de que una vez formados los diversos derivados
orgnicos del cloro y las cloraminas, llegan a destruirse mediante la adicin de ms cloro,
formndose otros compuestos que no suministran cloro residual. Cuando se han destruido
estos compuestos clorados, comienza a aparecer el cloro residual libre, ya medida que se
aade cloro al agua aumenta la concentracin de cloro residual libre, pudiendo subsistir a
la vez una pequea concentracin de cloro residual combinado, debido a compuestos que
no han sido destruidos totalmente. Se considera que cuando el 85 % ms del cloro
residual del agua est en forma libre, la desinfeccin se ha realizado al break point.

* Figura que representa el cloro aadido vs residual y break point
En la figura queda mostrado de forma grfica lo anteriormente expuesto. El break
point es la dosis correspondiente al mnimo de la curva. Este punto no lo presentan
claramente las aguas con poca materia orgnica o compuestos nitrogenados.
Cuando se realiza una cloracin al break point, no slo es el HCIO que persiste al
terminar las reacciones ( cloro residual libre) el que se utiliza para la desinfeccin, sino
que tambin se est utilizando, en parte, para la desinfeccin, el HCIO que existe
durante el desarrollo y consecucin del break point. Esta disponibilidad temporal de
HCIO es funcin del pH, temperatura y concentracin de cloro y amonaco.
EQUIPOS:
Exponer el material de vidrio a un agua con por lo menos 10mg de cloro residual/L por
al menos 3h o ms y enjuagar con agua para el test de la demanda de cloro antes de
usar.
4 Erlenmeyers 1 Pipeta Pasteur
2 Buretas 1 Esptula
1 Pinza para buretas 1 Soporte universal
REACTIVOS:
- Solucin de 100 y 1000 ppm Cl
2
. - cido actico glacial.
- Solucin tituladora 0.025N de Na
2
S
2
O
3.
- Cristales de KI.
- Agua sin demanda de cloro. - Solucin indicadora de almidn.
PROCEDIMIENTO:
a.- Volumen de muestra.- medir en frascos de vidrio mbar al menos 10 muestras de
igual volumen o erlenmeyers de capacidad suficiente para permitir mezclar. Medir
porciones de 200mL.
b.- Adicin de agua de cloro: aadir una cantidad de cloro a la primera porcin que no
deja cloro residual al final del perodo de contacto. Aadir cantidades crecientes de
cloro a las porciones sucesivas en las series. Incrementar la dosis de cada porcin en
incrementos de 0.1mg/L para determinar bajas demandas y 1.0mg/L o ms para
demandas ms elevadas. Mezclar mientras se aade. Dosificar las porciones de las
muestras a intervalos que permitan determinar el cloro residual a los tiempos
predeterminados de contacto. Una aproximacin a la demanda de cloro bsica puede
hacerse dosificando (mnimo 1mg de cloro disponible/L) as el residuo es una media de
la dosis. Confirmar esta demanda doblando la dosificacin; la segunda demanda debe
estar entre el 10% de la primera.
c.- Tiempo de contacto: llevar la prueba a un tiempo deseado de contacto. Para tiempos
de contacto mayores a 15 minutos, mantener la muestra a temperatura constante.
Registrar el tiempo de contacto. Proteger las muestras cloradas de la luz del sol a lo
largo de la prueba.
d.- Examinacin de las muestras.- al final del perodo de contacto, determinar cloro
residual libre y/o combinado por un mtodo descrito en 408 y registrar el mtodo usado.
Calcular el cloro residual o la cantidad consumida versus la dosis.
e.- Sabor y olor: medir el sabor y olor de las muestras tratadas a temperaturas ordinarias
con o sin decloracin.
Precaucin: los procedimientos de esta prueba no aseguran la desinfeccin. No realizar
las pruebas de sabor a menos que se tenga la seguridad de que es seguro probarla. Para
determinar el olor a elevadas temperaturas, declorar las muestras antes de calentar.
Escoger un agente declorinador que no afecte el olor de la muestra. Generalmente, el
tiosulfato de sodio Na
2
S
2
O
3
es adecuado; sin embargo, los tiempos de contacto y
cantidad de Na
2
S
2
O
3
necesaria pueden depender de si el residual es libre o combinado.
El Na
2
S
2
O
3
en exceso de la cantidad estequiomtrica puede afectar la prueba de olor.
CLCULOS:
Determinacin de cloro total disponible en una muestra de agua.
mg de Cl como Cl
2
/mL =
Lmuestra
N B A 35450 * * ) ( t
A= mL de titulante para la muestra.
B= mL de titulante para el blanco.
N= normalidad de Na
2
S
2
O
3.
Demanda real de cloro:
DRCl
2
= Cl
2
aadido Cl
2
residual
Demanda total:
DTCl
2
= DRCl
2
+ 1.0mgCl
2
/L
RESULTADOS:
Reportar los datos obtenidos en una tabla para cada concentracin de cloro, graficar
cloro residual vs. cloro aadido, identificar el punto de ruptura.
BIBLIOGRAFA:
CLESCERI Leonore; Standard methods for the examination of water and wastewater; pg. 298-299,
316-318; 16 edicin.
Hoehn, Robert C. CE 4104:Water and Wastewater Treatment Design Notes. Virginia Tech,
Spring 1997. pp.98-111.
Reynolds, Tom D., Richards, Paul A. Unit Operations and Processes in Environmental
Engineering. PWS Publishing Company; 1996. pp.740-748
TEMA: Capacidad de intercambio catinico
OBJETIVOS:
- Determinar la capacidad de intercambio catinico en una muestra de suelo.
FUNDAMENTO TERICO:
Se define como intercambio inico a los procesos reversibles por los cuales las partculas
slidas del suelo adsorben iones de la fase acuosa liberando al mismo tiempo otros iones en
cantidades equivalentes, establecindose un equilibrio entre ambas fases.
Figura que representa el intercambio catinico entre las partculas del suelo y el medio acuoso
Es un proceso dinmico que se desarrolla en la superficie de las partculas. Como los iones
adsorbidos quedan en posicin asimilable constituyen la reserva de nutrientes.
Cuanto ms superficie tenga el material y ms desequilibrada se encuentre, ms iones se
fijarn.
Segn se intercambien cationes o aniones se habla de intercambio catinico (el ms
importante) o aninico respectivamente.
La capacidad de intercambio catinico CIC se expresa en miliequivalentes por 100g de
suelo, y es la medida de la cantidad de cationes fcilmente intercambiables que neutralizan
la carga negativa existente en el suelo.
La carga negativa de los constituyentes de suelo deriva principalmente de:
- Sustitucin isomrfica dentro de la estructura laminar de los filosilicatos,
- Disociacin de grupos funcionales cido en las aristas y superficies externas de
arcillas y en compuestos orgnicos.
La carga negativa originada por la sustitucin isomrfica es permanente e independiente del
pH, nivel de electrolitos o composicin de la solucin externa. La carga negativa derivada
de la disociacin de grupos funcionales vara en magnitud de acuerdo al pH, no es por lo
tanto una carga permanente, sino variable.
A pH bajos los hidrogeniones estn fuertemente retenidos en las superficies de las
partculas, pero a pH altos los H
+
de los grupos carboxlicos primero y fenlicos despus, se
disocian y pueden ser intercambiados por cationes.
Esto es la consecuencia de que la capacidad de cambio de cationes aumente con el pH.
Adems actan como fuente de cargas variables los xidos e hidrxidos de aluminio e
hierro en suelos cidos.
Resumiendo, los factores que hacen que un suelo tenga una determinada capacidad de
cambio de cationes son varios, entre ellos:
Tamao de las partculas. Cuanto ms pequea sea la partcula, ms grande ser la
capacidad de cambio.
Naturaleza de las partculas. La composicin y estructura de las partculas influir
en las posibilidades de cambio de sus cationes.
Naturaleza de la partcula CIC, meq/100g
cuarzo y feldespatos 1-2
oxidos e hidrx. Fe y Al 4
caolinita 3-15
ilita y clorita 10-40
montmorillonita 80-150
vermiculita 100-160
materia orgnica 300-500
Tipo de cationes cambiables (monovalentes, divalentes, de gran tamao, etc)
pH
La capacidad de intercambio catinico vara entre 3 meq/100g para arcillas del tipo de la
kaolinita hasta 120 meq/100g para montmorillonita, y 200 meq/100g para vermiculita. La
materia orgnica contribuye con 200-400 meq/100g. En trminos generales se puede
considerar que existen 0,5 meq de capacidad de intercambio por cada porciento de arcilla y
2,0 meq por cada porciento de materia orgnica del suelo.
En los suelo cidos predominan H
+
y Al
+++
, en los suelos alcalinos predominan las bases,
fundamentalmente el Na
+
y en los neutros el Ca
++
.
Para esquematizar la distribucin de estos cationes adsorbidos a las partculas slidas del
suelo se utiliza el modelo de la doble capa difusa (DCD). En este esquema tenemos una
capa elctrica negativa rgida en la fase slida y una capa difusa de cationes adsorbidos y en
equilibrio dinmico con los cationes de la solucin del suelo.
La capa difusa de cationes se produce por la tendencia de los cationes a difundirse una
cierta distancia desde la superficie del slido hasta que se alcanza un equilibrio entre las
fuerzas de atraccin elctrica de Coulomb y la difusin debida a la energa trmica de los
iones. Como consecuencia existe un gradiente de concentracin de iones desde la superficie
del slido hacia la solucin de mayor a menor, respectivamente. Lgicamente, la
configuracin de la DCD se ver afectada por la H del suelo.
Todos los cationes adsorbidos excepto los protones y aluminio, que constituyen la llamada
acidez de reserva, se consideran bases. El porcentaje de saturacin de bases expresa la
proporcin de bases que hay respecto del total de la capacidad de intercambio de cationes
(CIC). As,
Porcentaje de saturacin de bases: V = S/Tx100
Siendo, T = capacidad de intercambio catinico. (T = S + acidez de reserva)
S = Ca
++
+ Mg
++
+ Na
+
+ K
+
.
Cuando V > 50% el suelo est saturado.
Si V < 50% el suelo se encuentra insaturado. Las posiciones de cambio estn ocupadas
principalmente por H
+
y Al
+++
; se trata de un medio pobre en nutrientes.
Es importante saber entonces, la proporcin de bases que contiene un suelo porque indica el
potencial de acidez del suelo. Cuanto mayor es el porcentaje de saturacin de bases menor
acidez de reserva hay en el complejo de intercambio.
Por otra parte, es importante saber cules son los cationes dominantes en las superficies de
los coloides por su efecto sobre la estructura del suelo.
El calcio tiene un efecto floculante, mientras que el sodio dispersa el suelo. Esta diferencia
en su efecto sobre la orientacin y cohesin de los coloides entre el calcio y el sodio se debe
a la efectividad con la cual neutralizan las cargas negativas de los coloides. Cunto ms
pequeo es el radio hidratado, y cunto mayor la valencia de un catin, mayor es su poder
de flocular el suelo. Por lo tanto el calcio es ms efectivo que el sodio porque es bivalente y
tiene un menor radio hidratado (0,56 Calcio, 0,76 Sodio).
El poder relativo de reemplazo entre los cationes tambin depende de su radio hidratado y
sigue el siguiente orden: Li
+
< Na
+
< K
+
< Cs
+
< Mg
2+
< Ca
2+
< Sr
2+
< Ba
2+.
Esta regla no se cumple en todos los tipos de arcillas ya que en micas el potasio se adsorbe
ms fuertemente de lo que se podra esperar dada su valencia y su radio hidratado.
De los cationes intercambiables solamente potasio, calcio y magnesio se consideran
macronutrientes. El nivel crtico de potasio es de aproximadamente 80 ppm de K
+
intercambiable. Por debajo de este nivel los cultivos demuestran signos de deficiencia, tales
como clorosis en las hojas ms viejas y necrosis de estas en casos severos. La deficiencia de
potasio afecta negativamente la resistencia a la sequa.
Los suelos de la zona semirida generalmente contienen suficiente cantidad de este
nutriente, deficiencias son ms comunes en zonas ms hmedas del pas, donde la
lixiviacin y el consumo por los cultivos son procesos ms importantes.
El valor de CIC total vara segn la textura y el contenido de materia orgnica del suelo,
entre < de 10 meq/100g en suelos arenosos hasta > de 40 meq/100g en suelos arcillosos con
mucha materia orgnica.
La capacidad de adsorcin de iones se puede determinar mediante la saturacin de la
muestra con un in que sta prcticamente no contiene y luego determinar la suma de todos
los iones reemplazados.
Otro mtodo consiste en medir la disminucin de concentracin en la solucin saturante que
caus la adsorcin.
Como tercer alternativa, se puede reemplazar el in con el que se satur la muestra por otro,
y determinar la cantidad del in reemplazado.
Para el segundo mtodo se usa normalmente una sola agitacin de la muestra en la solucin
saturante, mientras para el tercer mtodo se hace percolar la solucin saturante por la
muestra hasta la completa adsorcin del in. En el caso de una sola agitacin de la muestra
con la solucin saturante el intercambio es incompleto, y generalmente se determina solo un
70-90% de la capacidad de intercambio. La efectividad de reemplazo depende de
propiedades del in reemplazante, especialmente de su energa de intercambio. Tambin
influye el pH y la concentracin de la solucin saturante (especialmente en el segundo
mtodo).
Por otra parte, el acondicionamiento de la muestra, el tiempo de contacto entre solucin
saturante y el suelo, entre otros, influyen en el resultado.
El mtodo utilizado para la determinacin de cationes intercambiables y la capacidad total
de intercambio que tenga el suelo consiste en cuatro pasos:
Primero se emplea una solucin concentrada de amonio para reemplazar y liberar los
cationes propios del suelo, los cuales, de esta manera se pueden cuantificar individualmente
en la solucin sobrenadante. Nos han quedado entonces los NH
4
+
adsorbidos al suelo,
saturando todas las cargas negativas de ste.
Luego se satura el suelo con sodio, empleando una solucin de alta concentracin de este
catin, para reemplazar todos los NH
4
+
adsorbidos (procedimiento efectuado en el paso
anterior), por Na.
Se elimina el sodio no adsorbido (y que han quedado en la solucin sobrenadante) por
lavados con etanol.
Finalmente se extrae el sodio adsorbido por saturacin del complejo con amonio. Los
cationes amonio reemplazan a los de Na, quedando stos en solucin. La valoracin del
sodio en la solucin extrada representa el total de cargas disponibles para el intercambio
catinico (CIC total o valor T).
El procedimiento es simple y confiable, aunque, especialmente en zonas ridas, puede llevar
a sobrestimar Ca y Mg intercambiable por la disolucin y extraccin de carbonatos de Ca y
Mg, o yeso.
REACTIVOS:
1. Solucin de Acetato de Sodio 1 N: Se disuelven 136 g de acetato de sodio trihidratado y
se enrasa a 1 litro en matraz aforado. El pH debe ser aproximadamente de 8,2.
2. Etanol al 95 por ciento.
3. Solucin de acetato de amonio 1 N: A 700 ml de agua se agregan 57 ml de cido actico
concentrado y luego 68 ml de hidrxido de amonio concentrado. Se diluye a 1 litro y se
ajusta el pH a 7 agregando ms cido o hidrxido.
PROCEDIMIENTO:
Se pesan 5 gramos de suelo a un tubo de centrfuga y se corrige el peso por el factor de
correccin de humedad.
1. Reemplazo de cationes intercambiables por amonio:
Se agregan 33 ml de acetato de amonio agitando durante 5 minutos.
Se centrifuga 5 minutos a 1000 r.p.m. para que el lquido quede claro. Se decanta lo ms
completo que sea posible a un matraz aforado de 250 ml. Este procedimiento se repite dos
veces ms, y se completa el volumen del matraz con acetato de amonio. Esta solucin
contiene los cationes intercambiables del suelo, reemplazados por el amonio. Las
concentraciones de los distintos cationes se determinan por los mtodos descriptos abajo.
2. Saturacin con sodio:
Se agregan 33 ml de acetato de sodio, se agita durante 5 minutos, se centrifuga 5 min. a
1000 rpm y se descarta el sobrenadante. Esta operacin se repite en total tres veces para
asegurar una completa saturacin sdica.
3. Lavado del exceso de sodio no intercambiable:
Se agregan 33 ml de etanol al tubo, se tapa y agita por cinco minutos luego se centrifuga
hasta que el lquido quede claro, se decanta y deshecha el lquido. Repetir este lavado dos
veces ms con 33 ml de etanol.
4. Reemplazo de sodio por amonio:
Se agregan 33 ml de acetato de amonio al tubo, se tapa y se agita por 5 minutos y se
centrifuga hasta que el lquido quede claro, se decanta y se guarda el sobrenadante en un
matraz aforado de 250 ml. La operacin se repite dos veces ms.
Si al completar los tres centrifugados el matraz no se ha completado, se completa a volumen
con la solucin de acetato de amonio, y se procede a determinar sodio por fotometra de
llama.
Determinacin de CALCIO + MAGNESIO:
Se toman 10 ml del extracto obtenido en el paso 1, se colocan en un erlenmeyer de 250 ml,
se adicionan 10 ml de solucin buffer (Cloruro de amonio-hidrxido de amonio) con lo que
se logra un pH aproximado a 10.
Se aade indicador y se titula con solucin de EDTA 0,01 N hasta el viraje del color.
De esta manera tiene:
meq Ca + Mg = ml gastado EDTA x N EDTA
10 ml extracto................meq Ca + Mg
250 ml extracto................meq Ca + Mg * 25
Los meq de Ca + Mg calculados para 250 ml de extracto corresponden a su vez a 5 g de
suelo.
5 g de suelo................meq Ca + Mg *25
100 g de suelo.................meq Ca + Mg *25*100/5
El factor resultante es igual a 5.
Determinacin de CALCIO:
Se toman 10 ml de extracto, se agregan 20 ml de agua en un erlenmeyer de 250 ml, se
agregan 10 ml de hidrxido de sodio al 10 % y indicador, y se titula con solucin de EDTA
0,01 N. El punto final est dado por coloracin rosada o rosado plido.
Clculo: dem Ca + Mg
Determinacin de MAGNESIO:
Se realiza por diferencia de las determinaciones anteriores, es decir que:
meq Mg/100 g = (meq Ca+Mg/100g) - (meq Ca/100g)
Determinacin de SODIO:
Se realiza por fotometra de llama, se procede de la siguiente manera:
Dar paso al gas, encender el fotmetro.
Poner en marcha el compresor, ajustar la presin a la indicada por el aparato y esperar que
se estabilice, observar la llama que debe presentar un mnimo de conos fros.
Poner la perilla en el punto correspondiente a sodio.
Nebulizar con agua bi-destilada llevando el botn de sensibilidad al mximo.
Ajustar la aguja a cero con el macro y el micro.
Nebulizar con la solucin patrn de cloruro de sodio de 0.4 meq/l y llevar la aguja con la
perilla de sensibilidad a 50 de la escala.
Nebulizar con una alcuota del extracto.
Segn la respuesta del aparato se diluye la muestra hasta obtener una lectura entre 40 y 60
de la escala, dado que en este rango posee mayor sensibilidad y por ende mayor precisin.
Determinacin de POTASIO:
Se realiza al igual que sodio, o sea por fotometra de llama. En este caso se debe nebulizar
con solucin patrn de cloruro de potasio de 0.6 meq/l.
Los clculos se obtienen de la misma forma que para sodio.
Nota: Para la determinacin de potasio se debe cambiar el filtro del aparato, introduciendo
el correspondiente a ese catin.
PREPARACION DE LAS SOLUCIONES UTILIZADAS:
Buffer de cloruro de amonio-hidrxido de amonio: Se disuelven 67,5g de cloruro de
amonio, 570 ml de hidrxido de amonio concentrado y se diluye a 1 litro.
EDTA 0,01 N: 2g de EDTA y 0,05g de cloruro de magnesio se llevan a 1 litro. Se valora la
solucin con 20 ml de solucin estndar de cloruro de calcio 0,01 N. Se disuelven 0,5g de
carbonato de calcio en 10 ml de cido clorhdrico 3 N, se lleva a 1 litro.
Luego: V * N = V' * N'
Indicador negro de eriocromo T: 0,5g de eriocromo T y 4,5g de hidrocloruro de
hidroxilamina en 100 ml de alcohol metlico al 95%.
CLCULOS:
50 (L.P.) = 0.4 meq/l
L.P.= lectura patrn
L.M.= lectura muestra

Porcentaje de saturacin de bases: V = S/Tx100
Siendo, T = capacidad de intercambio catinico. (T = S + acidez de reserva)
S = Ca
++
+ Mg
++
+ Na
+
+ K
+
.
[Na] meq/l = 0,4 meq/l * L.M.
50
[Na] meq/100 g = [Na] meq/l * 250 ml * 100
1000 ml/l * 5 g
RESULTADOS:
Muestra Ca
[meq/100g]
Mg
[meq/100g]
Na
[meq/100g]
K
[meq/100g]
CIC V
CUESTIONARIO:
1.- Defina el significado de la CIC
2.- Fundamento de absorcin atmica, limitaciones.
3.- Funcionamiento y aplicaciones de la resinas de intercambio.
4.- Quelantes metlicos con listado de estabilidad para cada metal.
5.- CIC en suelos de la Sierra, Costa y Oriente. (Consultar en el INIAP, Ministerio de
agricultura y ganadera).
BIBLIOGRAFA:
Otros [en lnea]:
http://www.exactas.unlpam.edu.edu.ar/academica/catedras/edafologia/practicos/cap
%20de...17/12/2009
TEMA: DQO y DBO
5
.
OBJETIVOS:
- Determinar los parmetros de calidad DQO y DBO
5
de una muestra de agua tomada en
(lugar de muestreo).
- Correlacionar ambos trminos y conocer su utilidad prctica.
FUNDAMENTO TERICO:
La demanda qumica de oxgeno (DQO) es un parmetro que mide la cantidad de
sustancias susceptibles de ser oxidadas por medios qumicos que hay disueltas o en
suspensin en una muestra lquida. Se utiliza para medir el grado de contaminacin y se
expresa en miligramos de oxgeno diatmico por litro (mgO
2
/L). Aunque este mtodo
pretende medir principalmente la concentracin de materia orgnica, sufre interferencias
por la presencia de sustancias inorgnicas susceptibles de ser oxidadas (sulfuros, sulfitos,
yoduros), que tambin se reflejan en la medida.
El valor obtenido es siempre superior a la demanda biolgica de oxgeno (aproximadamente
el doble), ya que se oxidan por este mtodo tambin las sustancias no biodegradables. La
relacin entre los dos parmetros es indicativa de la calidad del agua. En las aguas
industriales puede haber una mayor concentracin de compuestos no biodegradables.
La demanda bioqumica de oxgeno (DBO
5
), es un parmetro que mide la cantidad de
materia susceptible de ser consumida u oxidada por medios biolgicos que contiene una
muestra lquida, disuelta o en suspensin. Se utiliza para medir el grado de contaminacin,
normalmente se mide transcurridos cinco das de reaccin (DBO
5
), y se expresa en
miligramos de oxgeno diatmico por litro (mgO
2
/L). El mtodo de ensayo se basa en medir
el oxgeno consumido por una poblacin microbiana en condiciones en las que se ha
inhibido los procesos fotosintticos de produccin de oxgeno en condiciones que favorecen
el desarrollo de los microorganismos. La curva de consumo de oxgeno suele ser al
principio dbil y despus se eleva rpidamente hasta un mximo sostenido, bajo la accin
de la fase logartmica de crecimiento de los microorganismos.
El mtodo pretende medir, en principio, exclusivamente la concentracin de contaminantes
orgnicos. Sin embargo, la oxidacin de la materia orgnica no es la nica causa del
fenmeno, sino que tambin intervienen la oxidacin de nitritos y de las sales amoniacales,
susceptibles de ser tambin oxidadas por las bacterias en disolucin. Para evitar este hecho
se aade N-aliltiourea como inhibidor. Adems, influyen las necesidades de oxgeno
originadas por los fenmenos de asimilacin y de formacin de nuevas clulas.
El objeto del ensayo consiste en medir la cantidad de oxgeno diatmico disuelto en un
medio de incubacin al comienzo y al final de un perodo de cinco das, durante el cual la
muestra se mantiene al abrigo del aire, a 20 C y en la oscuridad, para inhibir la eventual
formacin de oxgeno por las algas mediante fotosntesis. Las condiciones de la medida, en
las que el agua a estudiar est en equilibrio con una atmsfera cuya presin y concentracin
en oxgeno permanecen constantes, se acercan as a las condiciones reales de la
autodepuracin de un agua residual.
Para su determinacin se dispone de mtodos de dilucin y mtodos instrumentales que se
derivan de mtodos respiromtricos que permiten seguir automticamente la evolucin de la
DBO
5
en el curso de oxidacin de las materias orgnicas contenidas en el agua.
UTILIDAD Y APLICACIONES DE LA D. B. O.
Los valores tpicos de la DBO
5
para aguas residuales domsticas se sitan entre los 250 -
350 g/m
3
, mientras que ciertas aguas residuales industriales pueden alcanzar cifras de hasta
varios miles de gramos de oxgeno por metro cbico de agua. Por comparacin, los valores
de la DBO
5
en un ro no contaminado no han de superar los 3 g/m
3
, mientras que uno muy
contaminado podra tener valores aproximados a 10 g/m
3
.
En el tratamiento primario de potabilizacin del agua existe una fase llamada
sedimentacin, en la que se depositan los materiales orgnicos y se retiran para su
eliminacin. Este depsito se conoce como fosa sptica, en la que sedimentan los slidos y
asciende la materia flotante, mientras que el agua fluye hacia zanjas subterrneas, donde se
oxida aerbicamente. Con este proceso se reducen los slidos en suspensin y la DBO
5
entre
un 20 y un 40%.
En el tratamiento secundario de las aguas residuales se utiliza un proceso denominado filtro
de goteo, en el que la materia orgnica es absorbida por una pelcula microbiana y
transformada en sedimentos, lo que reduce cerca de un 85% la DBO
5
.
Al mtodo anterior le sigue el tratamiento aerbico de fangos activados, en el que las
partculas de lodo absorben la materia orgnica y la convierten en productos aerbicos. Se
disminuye as la DBO
5
entre un 60 y un 85%.
El proceso correlativo, es un estanque de estabilizacin o laguna cuya funcin es oxidar la
materia orgnica disuelta y coloidal, restringindose de un 75 a un 80% la DBO
5
.
Para llegar a rebajar este parmetro en un 99% se utiliza el tratamiento avanzado, que
consiste en pasos adicionales al tratamiento terciario para mejorar la calidad del efluente
eliminando los componentes recalcitrantes.
Las relaciones adecuadas entre la DBO
5
y el nitrgeno y el fsforo, que deben presentar las
aguas residuales sometidas a tratamiento biolgico son (aproximadamente):
DBO
5
= 20 DBO
5
= 100
N P
Destacar, por ltimo, que en aguas residuales procedentes de industrias alimentarias, este
parmetro se presenta muy elevado. Tambin en el caso de las industrias de tipo textil, pero
acompaado de un incremento de la DQO
UTILIDAD Y APLICACIONES DE LA DQO
Principalmente se utiliza este parmetro para comprobar la carga orgnica de las aguas
residuales que, o no son biodegradables, o contienen componentes que inhiben la actividad
de los microorganismos que degradan la materia orgnica.
En el tratamiento primario de aguas residuales existe una fase llamada decantacin en la
que se elimina la materia coloidal, ya que el 80% de la DQO son coloides. Son partculas
muy pequeas que tienen carga superficial no nula, normalmente en aguas residuales es
negativa. Para eliminarlas hay que neutralizar dicha carga, para lo que se utilizan sales de
hierro y aluminio. Al ser de pequeo tamao, la velocidad de sedimentacin es baja y para
incrementarla se utiliza la floculacin que consiste en aadir polielectrolitos que enlazan los
coloides.
En el tratamiento de aguas residuales industriales se aplica un proceso llamado adsorcin,
mediante el que se eliminan algunas sustancias colorantes del agua. Utilizando tratamientos
directos de columnas de adsorcin se elimina la DQO.
Cerca de un tercio de la DQO de un desecho se usa para obtener energa y los dos tercios
restantes se emplea para la sntesis de nuevas clulas.
UTILIDADES Y APLICACIONES DE LOS DOS PARMETROS
CONJUNTAMENTE.
Existen dos tipos de tratamientos para las aguas residuales:
o ARU: Tratamiento biolgico (fangos activados.)
o ARI: Tratamiento fsico - qumico.
Seleccionar un mtodo u otro para el tratamiento depende de la relacin:
DBO
5
lo que tambin se denomina NDICE DE BIODEGRADABILIDAD
DQO DEL AGUA, que vara entre los siguientes valores:

Valor Tipo de agua
Menor que 0,2 No biodegradable
Entre 0,2 y 0,4 Biodegradable
Mayor que 0,4 Muy biodegradable
El valor de la DQO siempre ser inferior al de la DBO
5
debido a que muchas sustancias
orgnicas pueden oxidarse qumicamente pero no biolgicamente.
Sealar, por ltimo, los valores tpicos de estos parmetros en aguas residuales domsticas:
Tipo de slidos DBO
5
(mg/l) DQO (mg/l)
Suspendidos 110 108
Precipitables 50 42
No precipitables 60 66
Disueltos 30 42
TOTAL 140 150
En este examen hay que considerar otros parmetros de gran importancia: pH, temperatura,
sulfatos, slidos en suspensin, grasas, iones metlicos, compuestos txicos. Slo una
visin conjunta de todos ellos y sus interacciones llevarn hasta un anlisis completo y
correcto de las aguas a estudio, indispensable para un reciclaje de las mismas.
EQUIPOS:
DBO
5

- Bureta de 50mL
- Aparato electromtrico de OD
- Respirmetro
DQO
- Tubos de digestin
- Calentador de bloques, a 150 C
- Bureta
- Pipetas
- Dosificador de agua destilada
REACTIVOS DBO
5

1. Solucin tampn de fosfato: Disolver 8,5 g de KH
2
PO
4
, 21,75 g de K
2
HPO
4
, 33,4 g de
Na
2
HPO
4
.
7H
2
O, y 1,7 g de NH
4
Cl en aproximadamente 500 mL de agua destilada y diluir a
1 L. El pH debe ser 7,2 sin posteriores ajustes. Si se presenta alguna seal de crecimiento
biolgico, descartar este o cualquiera de los otros reactivos.
2. Solucin de sulfato de magnesio: Disolver 22,5 g de MgSO
4
.
7H
2
O en agua destilada y
diluir a 1 L.
3. Solucin de cloruro de calcio: Disolver 27,5 g de CaCl
2
en agua destilada y diluir a 1L.
4. Solucin de cloruro frrico: Disolver 0,25g de FeCl
3
.
6H
2
O en agua destilada, diluir a 1L
5. Soluciones cida y alcalina, 1 N, para neutralizacin de muestras custicas o cidas.
1) cido. A un volumen apropiado de agua destilada agregar muy lentamente y
mientras se agita, 28 mL de cido sulfrico concentrado; diluir a 1 L.
2) lcali. Disolver 40 g de hidrxido de sodio en agua destilada y diluir a 1 L.
6. Solucin de sulfito de sodio: Disolver 1,575 g de Na
2
SO
3
en 1000 mL de agua destilada.
Esta solucin no es estable y se debe preparar diariamente.
7. Solucin de glucosa-cido glutmico: Secar a 103C por 1 h glucosa y cido glutmico
grado reactivo. Disolver 150 mg de glucosa y 150 mg de cido glutmico en agua destilada
y diluir a 1 L. Preparar inmediatamente antes de su uso.
8. Solucin de cloruro de amonio: Disolver 1,15 g de NH
4
Cl en 500 mL de agua destilada,
ajustar el pH a 7,2 con solucin de NaOH, y diluir a 1 L. La solucin contiene 0,3 mg de
N/mL
9. Preparacin del agua de dilucin. Colocar la cantidad de agua necesaria en una botella
y agregar por cada litro, 1 mL de cada una de las siguientes soluciones: tampn fosfato,
MgSO
4
, CaCl
2
, y FeCl
3
. El agua de dilucin se puede inocular como se describe en 6.4;
chequear y guardar como se describe en 6.2 y 6.3, de tal manera que siempre se tenga
disponible.
Llevar el agua de dilucin a una temperatura de 20C antes de su uso; saturarla con OD por
agitacin en una botella parcialmente llena, por burbujeo de aire filtrado libre de materia
orgnica, o guardarla en botellas lo suficientemente grandes con tapn de algodn, para
permitir su saturacin. Emplear material de vidrio bien limpio para proteger la calidad del
agua
10. Llenar una botella de DBO con agua de dilucin, determinar el OD inicial, incubar a
20C por 5 das y determinar el OD final. El OD consumido en este lapso no debe ser mayor
de 0,2 mg/L y preferiblemente menor de 0,1 mg/L.
11. Control de inculos. Determinar la DBO del material inoculante como si se tratara de
una muestra. De este valor y del conocimiento del dato del agua de dilucin determinar el
OD consumido. Hacer las diluciones necesarias hasta obtener una disminucin de por lo
menos el 50% del OD. La grfica de la disminucin de OD expresada en miligramos por
litro contra los mililitros de inculo, origina una recta cuya pendiente debe interpretarse
como la disminucin de OD por mililitro de inculo. La intercepcin de la recta con el eje
de los valores de reduccin del OD representa la disminucin del oxgeno provocada por el
agua de dilucin, valor que debe ser inferior a 0,1 mg/L. Con el objeto de corregir el valor
de OD consumido por una muestra, se debe restar a ste el consumido por el inculo. El
consumo de OD del agua de dilucin ms el inculo puede estar en el intervalo de 0,6 a 1,0
mg/L.
Blanco de agua de dilucin. Con el objeto de verificar la calidad del agua de dilucin sin
inculo y la limpieza de los materiales, usar una porcin de la misma y llevarla junto con
las muestras a travs de todo el procedimiento. El OD consumido por el agua de dilucin
debe ser menor de 0,2 mg/L y preferiblemente no mayor de 0,1 mg/L.
REACTIVOS DQO
- Solucin de digestin de dicromato potsico: aadir a 500 ml de agua destilada
10.216 g de dicromato previamente desecado, 167 ml de sulfrico concentrado y 33.3 g de
sulfato de mercurio. Disulvase, enfrese a temperatura ambiente y dilyase hasta 1000 ml.
- Reactivo cido sulfrico: Adase sulfato de plata sobre cido sulfrico concentrado, en la
relacin de 5.5 g de sulfato de plata por Kg de H
2
SO
4
.
- Solucin estndar de ftalato cido de potasio, 1000 mg O
2
/L: Secar ftalato cido de potasio
(KHF) a 110C hasta peso constante. Disolver 850,0 mg en agua grado reactivo y diluir a
1000 mL en matraz aforado. Conservar la solucin refrigerada a 4C. Esta solucin es
estable por cuatro meses. En caso de observar alteracin de la solucin, descartar.
PROCEDIMIENTO:
Demanda Qumica de Oxgeno
Se basa en la oxidacin de la materia utilizando dicromato potsico como oxidante en
presencia de cido sulfrico e iones de plata como catalizador. La disolucin acuosa se
calienta bajo reflujo durante 2 h a 150 C. Luego se evala la cantidad del dicromato sin
reaccionar. La demanda qumica de oxgeno se calcula a partir de la diferencia entre el
dicromato aadido inicialmente y el dicromato encontrado tras la oxidacin.
Basndose en este principio se puede utilizar la espectroscopa ultravioleta-visible,
mediante mediciones fotomtricas del color producido por la reduccin del dicromato a ion
cromo (III) (Cr
+3
) posterior a la digestin.
Volmenes de reactivos y muestra a mezclar en los tubos de digestin: 2.5mL muestra +
1.5mL solucin de digestin + 3.5 reactivo de H
2
SO
4
= 7.5mL
- Realizar una curva de calibracin de por lo menos 4 diluciones del estndar. Colocar en
tubos de digestin el volumen necesario para conseguir estndares de 20 a 900 mg O
2
/L.
Hacer un blanco de reactivos con agua grado reactivo.
- Agregar, trabajando en campana de extraccin de gases, a cada tubo de digestin 2.5mL
de muestra, 1.5mL de solucin de digestin correspondiente y 3.5mL de solucin de cido
sulfrico. Colocar los tubos en el digestor a 150 C durante 2 horas.
- Medicin de la reduccin del dicromato: invertir las muestras enfriadas, el blanco y
estndares varias veces y permitir que los slidos se sedimenten antes de la medicin de la
absorbancia. Remover los slidos que se adhieren a las paredes dando golpecitos con los
dedos y permitiendo su sedimentacin. Insertar el tubo cerrado en el espectrofotmetro
puesto a 600nm de longitud de onda. Leer la absorbancia y comparar con la curva de
calibracin
Demanda Bioqumica de Oxgeno.
Mtodo respiromtrico.-Se introduce un volumen definido de la muestra lquida en un
recipiente opaco que evite que la luz pueda introducirse en su interior (se eliminarn de esta
forma las posibles reacciones fotosintticas generadoras de gases), se introduce un agitador
magntico en su interior, y se tapa la boca de la botella con un capuchn de goma en el que
se introducen algunas lentejas de sosa. Se cierra la botella y se introduce en una estufa
refrigerada a 20 C.
Las bacterias irn oxidando la materia orgnica del interior de la disolucin, con el
consecuente gasto de oxgeno del interior de la botella. Estas bacterias, debido al proceso de
respiracin, emitirn dixido de carbono que ser absorbido por las lentejas de sosa. Este
proceso provoca una disminucin interior de la presin atmosfrica, que ser medida con el
avance de la columna de mercurio a medida que se genera el vaco.
Mtodo de membrana.- ver determinacin de OD
1. Introducir un volumen conocido de agua a analizar en un matraz aforado y
completar con el agua de dilucin.
2. Verificar que el pH se encuentra entre 6-8. ( En caso contrario, preparar una nueva
dilucin llevando el pH a un valor prximo a 7 y despus ajustar el volumen)
3. Llenar completamente un frasco con esta solucin y taparlo sin que entren burbujas
de aire.
4. Preparar una serie de diluciones sucesivas.
5. Leer el OD inicial como se describe en la determinacin de OD.
6. Conservar los frascos a 20 C 1 C y en la oscuridad.
7. Medir el oxgeno disuelto subsistente al cabo de 5 das.
8. Practicar un ensayo testigo determinando el oxgeno disuelto en el agua de dilucin
y tratar dos matraces llenos de esta agua como se indic anteriormente.
9. Determinar el oxgeno disuelto.
CLCULOS DQO
CLCULOS DBO
5
Cuando no se utiliza agua de dilucin
Cuando se utiliza agua de dilucin
Donde:
D
1
= OD de la muestra diluida inmediatamente despus de la dilucin. mg/L
D
2
= OD de la muestra diluida despus 5 das de incubacin a 20C. mg/L
P = fraccin volumtrica decimal de la muestra utilizada
B
1
= OD del control del inoculo antes de la incubacin. mg/L
B
2
= OD del control del inoculo despus de la incubacin. mg/L
f = cantidad de inoculo en la muestra para sembrar en el control = (% de inoculo en D
1
)/% de
inoculo en B
1
)
RESULTADOS:
Tipo de agua DQO

mg O
2
/L DBO
5
mg O
2
/L DBO
5
/ DQO
BIBLIOGRAFA:
AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION. Standard Methods for the Examination
of Water and Wastewater. 2
th
Edition. Washington DC, APHA, AWWA,WWCF, 2005. Sec
5220 D; pg. 5-18.
Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes. United States Environmental
Protection Agency. Cincinnati, 1983.
RODIER, J. Anlisis de Aguas: aguas naturales, aguas residuales, agua de mar. Omega,
Barcelona, 1981.
DQO

mg O
2
/L = mg de O
2
en el volumen final * 1000
mL muestra
DBO
5
mg O
2
/L = D
1
-D
2
P
DBO
5
mg O
2
/L = (D
1
- D
2
) (B
1
B
2
)f
P
TEMA: Biosorcin.
OBJETIVOS:
- Eliminar metales pesados del agua utilizando desechos agrcolas.
- Determinar el pH ptimo de absorcin.
- Determinar la cintica de absorcin.
FUNDAMENTO TERICO:
El trmino biosorcin, se utiliza para referirse a la captacin de metales que lleva a cabo
una biomasa completa (viva o muerta), a travs de mecanismos fisicoqumicos como la
adsorcin o el intercambio inico. Cuando se utiliza biomasa viva, los mecanismos
metablicos de captacin tambin pueden contribuir en el proceso.
El proceso de biosorcin involucra una fase slida y una fase lquida (solvente, que es
normalmente el agua) que contiene las especies disueltas que van a ser adsorbidas.
El potencial para la biosorcin de metales por biomasa ha quedado bien establecido. Por
razones econmicas, resultan de particular inters los tipos de biomasa abundante, como los
desechos generados por fermentaciones industriales de gran escala o de ciertas algas que
enlazan metales y se encuentran en grandes cantidades en el mar. Algunos de estos tipos de
biomasa que absorben metales en cantidades elevadas, sirven como base para los procesos
de biosorcin de metales, previendo su uso particularmente como medios muy competitivos
para la detoxificacin de efluentes industriales que contienen metales
La contaminacin de las aguas es uno de los aspectos ms preocupantes de la degradacin
de los medios naturales por parte de la civilizacin contempornea. Los estudios sobre
aguas residuales confirman que la contaminacin tiene, generalmente, un origen qumico.
Los principales agentes contaminantes son pesticidas, hidrocarburos y metales pesados. Los
metales pueden provenir de efluentes urbanos (alimentos, productos farmacuticos,
productos de limpieza, etc.) y de fuentes industriales (industrias papeleras, curtiembres,
pinturas y pigmentos, etc.).
La adsorcin en carbn activo ha sido ampliamente estudiada. Se han considerado tambin
otros adsorbentes con el fin de encontrar materiales ms eficientes y menos costosos. As,
se est estudiando la biosorcin en organismos vivos (bacterias, hongos, algas) o por
compuestos extrados de estos organismos. Estos materiales son abundantes y
biodegradables.
EQUIPOS:
Fotmetro-espectrofotmetro.
Microcentrfuga.
Conos de centrfuga
Tubos Nessler
Bureta de 50mL
Pipeta de 1mL
REACTIVOS:
a. Solucin patron de Cr
6+
: Disolver 141.4 mg K
2
Cr
2
O
7
en agua y diluir a 100 mL; 1.00 mL
= 500 g Cr.
b.Solucin estndar de Cr
6+
: Medir volumtricamente 50mL de la solucin patrn de Cr
6+
y
aforar en un baln de 1L. (1.00 mL = 5 g Cr).
c. cido sulfrico, H
2
SO
4
, 0.2N.
d. cido fosfrico, H
3
PO
4
, conc.
e. Solucin de difenilcarbazida: Disolver 250mg de 1,5 difenilcarbazida (1,5-
diphenilcarbohidrazida) en 50 mL de acetona. Almacenarla en un frasco de vidrio mbar.
Desechar cuando la solucin se torna decolorada.
f. Bioabsorbente:
- Residuos de caf tostado.
- Hojas de jardn.
- Paja.
- Aserrn.
- Humus.
- Bagazo de caa, etc.
- Como estndar carbn activado granular y polvo.
PROCEDIMIENTO:
a. Adecuacin del biosorbente: limpiar lo mejor posible el material de cualquier rastro de
polvo o suciedad, secar a 105C por dos horas. Moler en un mortero y tamizar en un tamiz
de 2mm de luz de malla.
b. Preparacin de la curva de calibracin: tratar a los estndares de manera semejante a las
muestras. Medir volmenes de la solucin estndar de cromo (5 g/mL) de entre 2 a 20 mL,
para dar como resultado estndares de 10 a 100 g Cr en tubos Nessler.
c. Desarrollo del color: Aadir 0.25 mL (5 gotas) H
3
PO
4
. Usar H
2
SO
4
0.2N y un
potencimetro para ajustar la solucin a pH 1.0 0.3 y mezclar. Aadir 2.0mL de la
solucin de difenilcarbazida, mezclar y dejar actuar por 5 a 10 minutos para que aparezca y
estabilice el color. Transferir una cantidad apropiada a una celda plstica de 1cm y medir su
absorbancia a 540nm, utilizando agua como blanco.
Nota: Trabajos recientes identifican que el rango ptimo de pH para el desarrollo del color se
encuentra entre 1.6 y 2.2.
Precaucin: El estado hexavalente de cromo es extremadamente txico para los humanos,
animales y vida acutica. Puede producir tumores pulmonares cuando se inhala e induce a
sensibilidad de la piel. Sin embargo, no se sabe el tipo de cncer que resulta de la ingestin
de cromo en ninguna de sus valencias.
d. Biosorcin:
1.- Transferir 50mL de la solucin de 100ppm a un cuatro Erlemneyers de 250mL.
2.- Ajustar el pH de cada Erlemneyer a pH: 3, 5, 7 y 9.
3.- Realizar una determinacin del contenido en la muestra antes del tratamiento a cada pH.
4.- Pesar con precisin 1g del biosorbente por cada Erlemneyer.
5.- Dejar actuar el biosorbente por: 5, 30, 60 y 120 minutos en cada pH.
6.- Tomar 1.5mL de la solucin tratada, trasladar a un microtubo de base cnica y
centrifugar por 3 minutos.
7.- Tomar volumtricamente 1mL de la solucin sobrenadante y transferir a un tubo Nessler
para realizar el procedimiento detallado en c.
GRFICOS:
Uno por cada valor de pH
% del metal absorbido vs. pH (los cuatro grficos en uno solo).
% del metal absorbido vs. tiempo (los cuatro grficos en uno solo).
CLCULOS:
Reportar la tabla: pH vs tiempo
t [min]
pH 5 30 60 120
3
5
7
9
Interpolar la muestra en la curva de regresin resultante de los siguientes datos:
Absorbancia Concentracin (Calcule en ppm)
2ml soln estndar.
7.5ml soln estndar.
10mL soln estndar.
15ml soln estndar.
20ml soln estndar.
Calcular la eficiencia de remocin (en %) con respecto al carbn activado.
CUESTIONARIO:
1.- Dosis txica de Cr
6+
en humanos.
2.- Consulte sobre la cintica de absorcin.
3.- Qu procedimiento se lleva a cabo en grandes cantidades de agua contaminada?
4.- Cmo se inactiva el Cr
6+
para poder descargar las aguas residuales al ambiente?
5.- Valores de Cr
6+
considerados como tolerables en el agua potable.
BIBLIOGRAFA:
- AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION. Standard Methods for the Examination
of Water and Wastewater. 2
th
Edition. Washington DC, APHA, AWWA,WWCF, 2005. Sec
5220 D; pg. 5-18. (Cuantificacin de cromo)
- Diseo experimental por el autor.
TEMA: Proceso Fenton.
OBJETIVOS:
- Conocer el que consiste el proceso Fenton.
- Determinar la concentracin y cantidad adecuada de H
2
O
2
y Fe
2+
para la
oxidacin qumica de contaminantes orgnicos en el agua.
- Conocer la utilidad y las aplicaciones de sta prueba.
FUNDAMENTO TERICO:
El tratamiento de agua residual con presencia de colorantes representa un reto
tecnolgico ya que con frecuencia los compuestos coloridos son resistentes al
tratamiento ms comnmente aplicado, la oxidacin. Si bien una gran parte de los
colorantes no son txicos a los organismos vivos, la coloracin que imparten a los
cuerpos de descarga puede llegar a suprimir los procesos fotosintticos en corrientes de
agua, por lo que su presencia debe ser controlada. La mayora de los colorantes
empleados para la industria textil, por ejemplo, son muy solubles en agua, altamente
resistentes a la accin de agentes qumicos y poco biodegradables. Los mtodos de
tratamiento basados en oxidaciones y reducciones parciales pueden generar productos
secundarios altamente txicos. Entre los diversos colorantes, uno que presenta
problemas para su tratamiento es el naranja cido 24. La tonalidad principal de este
colorante es el naranja con tonos de caf a diferentes pH cuyo uso principal es para teir
algodn, nylon, seda y piel. Las aguas residuales con este colorante son tratadas por
oxidacin qumica no controlada con cloro y perxido de oxgeno. Sin embargo, este
proceso de tratamiento genera slo la remocin parcial del color y la formacin de
compuestos organoclorados como subproductos.
Una alternativa interesante a la aplicacin de procesos de tratamiento convencional en el
tratamiento de este tipo de contaminantes son los tratamientos avanzados de oxidacin
(TAO) que han demostrado ser mtodos prometedores para el tratamiento de agua
contaminada con compuestos orgnicos no biodegradables.
Estos tratamientos, aunque estn basados en diferentes sistemas de reaccin se
caracterizan por la produccin de radicales hidroxilo. Entre los tratamientos avanzados
de oxidacin se cuenta el foto-Fenton, el cual utiliza perxido de hidrgeno y sales
ferrosas para la generacin de radicales HO , as como radiacin ultravioleta, radiacin
visible o una combinacin de ambas. El radical hidroxilo tiene alto potencial redox,
cercano a 2.80V a 25C, inferior slo al flor. En este proceso, la tasa de degradacin se
incrementa significativamente, en comparacin con el proceso Fenton tradicional
(Malato et al., 2002), amn de que no se genera lodo. La radiacin utilizada puede ser la
energa solar, lo que representa otra ventaja adicional en cuanto a costos.
El proceso inicia con la adicin de H
2
O
2
, Fe
2+
(Eq. 1) o Fe
3+
(Eq. 4):

Fe
2+
+ H
2
O
2
Fe
3+
+ HO
-
+ HO Eq. (1)
Fe
2+
+ HO Fe
3+
+ HO
-
Eq. (2)
RH + HO + H
2
O ROH + H
3
O
+
productos oxidados Eq. (3)
Fe
3+
+ H
2
O
2
Fe-OOH
2+
+ H
+
Eq. (4)
Fe-OOH
2+
HO
2
+ Fe
2+
Eq. (5)
HO
2
+ Fe
2+
Fe
3+
+ HO Eq. (6)
HO
2
+ Fe
3+
Fe
2+
+ O
2
2 +
H
+
Eq. (7)
HO + H
2
O
2
H
2
O + HO
2
Eq. (8)
Fe
2+
+ HO
2
+ H
+
Fe
3+
+ H
2
O Eq. (9)
Bajo la irradiacin de luz, el Fe
3+
es continuamente reducido a Fe
2+
y la reaccin Fenton
(Eq. 1) inicia nuevamente por la participacin del Fe
2+
:

Fe (OH)
2
+ hv Fe
2+
+ HO Eq. (10)
La radiacin visible puede acelerar la generacin de HO por la regeneracin de Fe y el
ataque a la materia orgnica, mediante las siguientes reacciones:

Colorante + VIS Colorante* Eq. (11)
Colorante* + Fe
3+
Colorante
+
+ Fe
2+
Eq. (12)

Para muchos contaminantes el proceso foto-Fenton ha resultado ser un proceso
econmico empleando radiacin solar.
Recientemente se han estudiado las aplicaciones de las Tecnologas Avanzados de
Oxidacin (TAOs) en el tratamiento de aguas residuales de la industria textil,
principalmente las que provienen de los procesos de teido y que contienen residuos de
colorantes, los cuales son difciles de tratar y llaman la atencin por la coloracin que
imparten a los cuerpos donde se descargan. Una TAOs empleada para el tratamiento de
aguas residuales cidas es el proceso descubierto por Fenton en 1894. El proceso utiliza
H
2
O
2
y sales ferrosas para la generacin de radicales HO
.
Cuando el proceso se
complementa con luz ultravioleta, luz visible o una combinacin de ambas, se denomina
foto-Fenton.
EQUIPOS:
- Potencimetro
- Termmetro
- Espectrofotmetro
- 5 Tubos de ensayo
- Bureta de 50mL
- 12 Tubos Nessler
- Cuatro micropipetas de 1 300 microlitros.
REACTIVOS:
- cido clorhdrico concentrado
- Sulfato de hierro II
- Agua oxigenada de 30V
- Colorantes hidrosolubles: rojo de metilo, rojo Congo, cristal violeta.
PROCEDIMIENTO:
- Muestras simuladas: preparar en tubos Nessler 100mL de soluciones de varios
colorantes hidrosolubles de entre 1 a 50 ppm. Ajustar el pH de cada solucin de
colorante a pH = 3 y asignar un colorante a cada grupo
- Realizar un barrido espectral de cada solucin de colorante para encontrar la longitud
de onda de mayor absorcin de cada colorante.
- Solucin estndar de Fe
2+
:

preparar 10 mL de una solucin 1.5M de Fe
2+
.
- Solucin estndar de H
2
O
2
: preparar 10 mL de una solucin 1.78 M de H
2
O
2
.
- Cada grupo deber colocar en 4 tubos de ensayo 5cm
3
de la muestra.
- Aadir los siguientes volmenes de H
2
O
2
y Fe
2+
para alcanzar las concentraciones:
H
2
O
2
= 5 * 10
-3
M y 5 * 10
-2
M y Fe
2+
5 * 10
-3
M y 7 * 10
-4
M.
Compuesto Combinacin
13,4 L H
2
O
2
(5 x 10
-3
M)
1) 166,7 L Fe
2+
(5 x 10
-3
M)
2) 23,3 L Fe
2+
(7 x 10
-4
M)
139,9 L H
2
O
2
(5 x 10
-2
M)
3) 166,7 L Fe
2+
(5 x 10
-3
M)
4) 23,3 L Fe
2+
(7 x 10
-4
M)
- En los tubos que contienen los 5mL de muestra, agregar con micropipeta los
volmenes del cuadro anterior de la solucin de Fe
2+
, mezclar bien, agregar los
volmenes de H
2
O
2
, volver a mezclar y dejar reaccionar por 15 minutos.
- Transcurrido el tiempo de reaccin, tomar cada tubo y leer en espectrofotmetro a la
longitud de onda hallada en el segundo paso, utilizando el blanco y la solucin sin
someter a tratamiento como lnea base para establecer el grado de decoloracin en cada
combinacin.
- Cintica de la reaccin.- en la cubeta de vidrio del espectrofotmetro, colocar 2mL
de muestra, agregar 10 microlitros de la solucin de hierro, mezclar, aadir 10
microlitros de agua oxigenada, mezclar bien y correr una cintica por tres minutos en el
espectrofotmetro a intervalos de 20 segundos.
Calculo del volumen de H
2
O
2
para los tubos 1, 2, 3 y 4.
L mL
M
ml M x
Vf 4 , 13 0134 , 0
786 , 1
) 5 )( 10 5 (
3

Tubos 1 y 2
L mL
M
ml M x
Vf 9 , 139 1399 , 0
786 , 1
) 5 )( 10 5 (
2

Tubos 3 y 4
Calculo del volumen de Fe
2+
para los tubos 1, 2, 3 y 4
L mL
M
ml M x
Vf 7 , 166 1667 , 0
15 , 0
) 5 )( 10 5 (
3

Tubos 1 y 3
L mL
M
ml M x
Vf 3 , 23 0233 , 0
15 , 0
) 5 )( 10 7 (
4

Tubos 2 y 4
CLCULOS:
Comparar las coloraciones del tubo de la muestra inicial que representa el 100% con los
tubos decolorados que fueron tratados con las diferentes combinaciones de reactivos,
hallar el % de remocin de color en cada caso y establecer la combinacin ms efectiva.
Con los datos que se obtuvieron en la cintica, establecer de que orden de reaccin se
trata mediante el mtodo grfico y de las correlaciones.
RESULTADOS:
Reportar en un cuadro los datos de concentracin vs absorbancia de cada uno de los
cuatro tubos (tomando en cuenta el peso de colorante disuelto en los 100mL)
Reportar en un cuadro los datos de absorbancia vs tiempo de la cintica.
Graficar el anlisis de orden de reaccin para orden 0,1 y 2 con el correspondiente
ndice de correlacin.
BIBLIOGRAFA:
Domnech, X. (2001) Procesos avanzados de oxidacin para la eliminacin de
contaminantes. Blesa M. Editor. La Plata, Argentina, 3-26.
TEMA: Extraccin y fraccionamiento de las
sustancias hmicas.
OBJETIVOS:
- Extraer y fraccionar la materia orgnica de una muestra de suelo.
- Determinar en qu proporcin se hallan cada uno de los componentes del humus
FUNDAMENTO TERICO:
El conocimiento del nivel de materia orgnica existente en el suelo es de gran inters, pero
es as mismo importante conocer cul es el estado de dicha materia orgnica, sobre todo su
grado de humificacin. La reaccin C/N es un ndice del grado de humificacin, pero si se
quiere tener un conocimiento ms completo, se debe recurrir a su extraccin y
fraccionamiento.
Para la extraccin y fraccionamiento de la materia orgnica del suelo, el mtodo ms
utilizado consiste en la extraccin de la materia hmica con NaOH en caliente y
precipitacin posterior del cido hmico por adicin de un cido mineral, quedando en
disolucin el cido flvico.
cidos Flvicos
Constituyen una serie de compuestos slidos o semislidos, amorfos, de color amarillento y
naturaleza coloidal, fcilmente dispersables en agua y no precipitables por los cidos,
susceptibles en cambio de experimentar floculacin en determinadas condiciones de pH y
concentracin de las soluciones de cationes no alcalinos.
cidos hmicos
Se presentan como slidos amorfos de color marrn oscuro, generalmente insolubles en
agua y en casi todos los disolventes no polares, pero fcilmente dispersables en las
soluciones acuosas de los hidrxidos y sales bsicas de los metales alcalinos, constituyendo
un hidrosol que puede experimentar floculacin mediante el tratamiento de los cidos o los
dems cationes.
Desde el punto de vista estructural, su molcula parece estar constituida por un ncleo de
naturaleza aromtica ms o menos condensada, y de una regin cortical con mayor
predominio de radicales aliftica, presentando en conjunto el carcter de heteropolmeros
condensados.
Caractersticas comunes de las sustancias hmicas. Se admite que se trata de sustancias
amorfas de colores oscuros, polmeros tridimensionales de elevado peso molecular, de
carcter cido, constituidos por unos grupos funcionales: ncleo (grupos aromticos
nitrogenados, como el indlico y el pirrlico, y grupos bencnicos aromticos, como el
naftaleno y el benceno), grupos reactivos (responsables de importantes propiedades de la
materia orgnica: hidroxilo, carboxilo, amino, metoxilo) y puentes de unin (nitrilo, amino,
cetnicos) y cadenas alifticas.
Humina que es la fraccin insoluble a pH bsico o alcalino.
Sustancias hmicas que son solubles mediante extraccin con lcali,
como la NaOH, que separan las huminas (que son insolubles) de los cidos flvicos y
hmicos, que son solubles. Estos ltimos se separan mediante tratamiento cido,
generalmente HCl; los cidos flvicos son solubles en HCl mientras que los hmicos son
insolubles.
Una vez separadas la humina (insoluble) de la materia orgnica que permanece disuelta
(sustancias hmicas), con dicha fraccin soluble podemos realizar otra separacin en dos
tipos de sustancias empleando condiciones cidas.
cidos hmicos que son las sustancias que no son solubles.
cidos flvicos que son las sustancias solubles en este medio cido de extraccin.
Los cidos flvicos y hmicos que forman en si las sustancias hmicas. Esa distinta
solubilidad viene dada por su composicin y estructura qumica. Bsicamente podemos
decir que los cidos hmicos son macromolculas ms grandes que los flvicos, que
presentan mayor contenido en carbono y de nitrgeno y que los cidos flvicos presentan
un mayor porcentaje de oxgeno en sus estructuras que los cidos hmicos.
EQUIPOS:
- Bureta de 50mL
- Bao de agua de 2L
- Centrfuga
- Matraz aforado de 100mL
- Matraz aforado de 250mL
- Tres matraces Elenmeyer de 500mL
- Dos matraces Erlemneyer de 250mL
- Pipeta de 20mL
- Varilla
- Dos vasos de precipitacin de 100 y 150mL
- Balanza
- Dos tubos de centrfuga de 50mL
- Soporte universal
REACTIVOS:
- Hidrxido de sodio
- cido sulfrico concentrado
- Permanganato de potasio
- Oxalato de sodio
- Oxalato de amonio
- Papel indicador de pH.
PROCEDIMIENTO:
a) Solucin de hidrxido de sodio aproximadamente 5N:
1.- En un vaso de 250mL, pesar 20g de hidrxido de sodio en lentejas, aadir 60mL
de agua destilada, agitar con una varilla de vidrio hasta disolver y dejar enfriar.
2.- Pasar la solucin a un baln aforado de 100mL, lavar el vaso con dos porciones de
10mL de agua destilada, pasar los lavados al baln aforado y enrasar con agua destilada.
b) Solucin de hidrxido de sodio, aproximadamente 0.5N:
Con una pipeta, se toman 10mL de la solucin a, verter en un matraz aforado de
100mL y enrasar con agua destilada.
c) Solucin de hidrxido de sodio, aproximadamente 0.5 por 100
Con una pipeta tomar 25mL de la solucin b, verter en un baln aforado de 100mL y
diluir hasta el enrase con agua destilada.
d) Solucin de cido sulfrico, aproximadamente 7N:
1.- En una probeta de 500mL, medir 400mL de agua destilada y pasar a un vaso de
vidrio calentable de 1L.
2.- En una probeta de 100mL, seca, verter 100mL de cido sulfrico concentrado.
3.- Lenta y cuidadosamente aadir los 100mL de cido sulfrico al vaso con los
400mL de agua destilada.
4.- Dejar enfriar la solucin y agitar con una varilla de vidrio para conseguir una
solucin homognea.
5.- Enfriar durante unos minutos ms y guardar en un frasco de vidrio.
e) Solucin de cido sulfrico (1:10):
1.- En un vaso de 250mL verter 50mL de agua destilada medidos con probeta.
2.- Con una probeta tomar 50mL de la solucin de cido sulfrico aproximadamente
7N, verter en el vaso con agua destilada y agitar con una varilla de vidrio.
f) Solucin valorada de permanganato potsico, aproximadamente 0.1N:
f.1) Preparacin:
1.- En un pesa sustancias limpio, pesar 3.3g de KMnO
4
y pasar a un vaso de 250mL
que contengan 150mL de agua destilada calentada a 60C.
2.- Lavar el pesasustancias con 5 porciones de unos 10mL de agua destilada y verter
los lavados en el vaso de 250mL.
3.- Agitar el lquido para disolver la sal, pasar la solucin a una probeta limpia de 1L y
diluir hasta dicho volumen con agua destilada.
4.- Agitar la solucin con una varilla de vidrio y pasar a un frasco de vidrio opaco.
5.- Dejar reposar por unos tres das para que se oxide toda la sustancia orgnica que
pudiese impurificar el agua, el producto o el material de vidrio y para que sedimente
totalmente el dixido de manganeso formado en esta oxidacin.
6.- Filtrar la solucin a travs de un embudo de placa filtrante de vidrio y guardar en
un frasco color topacio con cierre esmerilado y con una cubierta para protegerlo del
polvo.
f.2) Valoracin:
1.- En un pesasustancias colocar 1g aproximadamente de oxalato sdico, colocar la
tapa del pesasustancias dejando una abertura para que pueda evaporarse la humedad e
introducir en una estufa a 105-110C.
2.- Secar el producto durante por lo menos dos horas a dicha temperatura.
3.- Sacar el pesasustancias de la estufa tomndolo con unas pinzas metlicas y dejar
enfriar durante 30 minutos en un desecador.
4.- Pesar 1g de oxalato sdico en cada uno de los tres vidrios de reloj de 5cm.
5.- El oxalato pesado se pasa a un Erlenmeyer de 250mL.
6.- Aadir a cada matraz 50mL de agua destilada, arrastrando hacia el Erlenmeyer las
partculas que queden adheridas en el vidrio reloj.
7.- Agitar y aadir a cada matraz 50mL de cido sulfrico (1:10) a temperatura
ambiente y agitar para obtener una solucin homognea.
8.- Calentar la solucin justo hasta el punto de ebullicin y valorar con la solucin de
permanganato potsico, aproximadamente 0.1N, hasta que una gota de la misma origina
un color rosa persistente durante 30 segundos.
9.- Se calcula el factor de la solucin de permanganato potsico 0.1N en la siguiente
forma:
P
V
P
V
f 067 . 0
067 . 0 * 1 . 0 *

V= volumen del permanganato potsico empleado en la valoracin;
P= peso de oxalato.

1000 * 2
134
067 . 0
miliequivalente del oxalato de sodio.
g) Solucin valorada de oxalato de amonio, aproximadamente 0.1N:
g.1) Preparacin:
1.- Pesar 7.1g de oxalato de amonio [C
2
O
4
(NH
4
)
2
H
2
O], pasar a un vaso de 800mL,
aadir 500mL de agua destilada y agitar con una varilla de vidrio hasta disolucin.
2.- Pasar la solucin a un baln aforado de 1L, lavar el vaso con unas tres porciones
de unos 25mL de agua destilada, pasar los lavados al baln y enrasar con agua destilada.
g.2) Valoracin:
1.- Tomar 25mL de la solucin obtenida y verter en un matraz Erlenmeyer de 250mL.
2.- Aadir 25mL de agua destilada y 50mL de cido sulfrico (1:10).
3.- Calentar la solucin justo hasta ebullicin y valorar con la solucin de
permanganato potsico 0.1N de factor conocido.
4.- Calcular el factor de esta solucin de la siguiente manera:
25
0
p
Vf
f
V = volumen de solucin de permanganato de potasio con factor fp empleado en la valoracin.
f
0
= factor de solucin de oxalato amnico.
a) Extraccin de la fraccin hmica de la materia orgnica del suelo:
1.- Pesar con exactitud 5g de suelo desecado al aire y tamizado (=2mm). (Si el suelo
es muy orgnico pueden tomarse menos gramos y viceversa).
2.- La muestra se pone en un tubo de centrfuga y se agregan unos 30mL de NaOH 0.5 por
100.
3.- Calentar en bao de agua a 60C durante media hora; despus se centrifuga a 4500rpm
durante 5 minutos y el sobrenadante de color oscuro, se decanta. El proceso se repite hasta
que el lquido quede incoloro tras la centrifugacin.
4.- Reunir todos los extractos en un matraz aforado de 250mL y enrasar con agua destilada.
b) Fraccionamiento de la materia hmica:
1.- Tomar 20mL de la solucin antes obtenida y verter en un tubo de centrfuga.
2.- Aadir H
2
SO
4
aproximadamente 7N, hasta que la solucin tenga un pH=4,
comprobando con papel indicador de pH.
3.- Dejar flocular durante diez minutos calentando ligeramente para activar la
floculacin.
4.- Centrifugar durante cinco minutos a 4500rpm.
5.- El precipitado obtenido en la centrifugacin est constituido por los cido hmicos,
mientras que los cido flvicos quedan en disolucin. Para separarlos, se decanta la
solucin de cidos flvicos a un vaso de 100mL.
6.- Lavar el precipitado de cidos hmicos con dos porciones de 10mL de H
2
SO
4
aproximadamente 7N, aadiendo estos lavados a la solucin de cidos flvicos.
Si es necesario, despus de cada lavado puede centrifugarse para asegurar una mejor
separacin del precipitado en la decantacin del lquido de lavado.
7.- Pasar la solucin de cidos flvicos a una matraz aforado de 100mL, lavar el vaso
con tres porciones de 5mL de H
2
SO
4
(1:10), vertiendo los lavados en el matraz aforado
de 100mL y diluir hasta el enrase con agua destilada.
c) Valoracin de los cidos hmicos y flvicos:
c.1) cidos hmicos:
1.- Disolver el precipitado de cidos hmicos en la menor cantidad posible de NaOH 0.5N.
2.- Pasar la solucin a un Erlemneyer de 500mL, lavar el tubo que contena la solucin
de cidos hmicos con dos porciones de 2mL de NaOH 0.5N y pasar los lavados al
matraz Erlemneyer de 500mL.
3.- Aadir al matraz 25mL de KMnO
4
0.1N y 25mL de agua destilada.
4.- Hervir la solucin durante 10 minutos exactamente, enfriar y aadir 25mL de H
2
SO
4

aproximadamente 7N.
5.-Aadir 25mL de oxalato amnico0.1N y agitar el matraz hasta que la solucin quede
incolora.
6.- Valorar a retroceso con KMnO
4
0.1N a 40C aproximadamente.
Al aadir la primera fraccin de 25mL de KMnO
4
0.1N y hervir, se oxidan los cidos
hmicos, en medio alcalino y en caliente; el exceso de KMnO
4
se reduce con el oxalato
amnico aadido a continuacin y el exceso de oxalato es el que se valora finalmente
con KMnO
4
0.1N. De esta forma, la cantidad KMnO
4
empleada en la valoracin final es
equivalente a la cantidad de cidos hmicos que se valoran.
c.2) cidos flvicos:
1.- Tomar volumtricamente 25mL de la solucin de cidos flvicos y verterlos en un
matraz Erlemneyer de 250mL.
2.- Aadir 2gotas de la solucin de rojo de metilo y valorar con NaOH 5N hasta el
punto de viraje de dicho indicador.
3.- Tomar 25mL de la solucin de cidos flvicos y verter en un matraz Erlenmeyer de
500mL.
4.- Aadir a este matraz el volumen de NaOH 5N necesario para neutralizar la solucin
de cidos flvicos (volumen determinado en los puntos 1 y 2).
5.- Aadir 25mL de KMnO
4
0.1N y 25mL de agua destilada al matraz Erlenmeyer de
500mL, hervir durante diez minutos, enfriar y aadir 25mL de H
2
SO
4
aproximadamente
7N y 25mL de la solucin de oxalato de amonio 0.1N y agitar hasta que la solucin
quede incolora.
6.- Valorar a retroceso con KMnO
4
0.1N a 40C aproximadamente.
CLCULOS:
Segn se ha comprobado empricamente, cada mililitro de KMnO
4
0.1N, corresponde a
1.02mg de cido hmico o flvico y los resultados se expresan en gramos por 100g de
muestra, secada en estufa a 30C. Por tanto:

p
f f Vf
p
Vf f f 102 . 0
)) 2 1 ( 25 1 (
* 1000
100 * ) 1 2 25 1 25 ( 02 . 1
+
+
V = volumen de solucin de KMnO
4
0.1N con factor f1, empleado en la valoracin final
de los cidos hmicos o flvicos;
f2 = factor de la solucin de oxalato de amonio;
p = peso de la muestra correspondiente a la alcuota valorada.
RESULTADOS:
Calcular los porcentajes teniendo en cuenta las diluciones realizadas.
BIBLIOGRAFA:
* YFERA Primo; Qumica Agrcola Tomo I. Pg. 265 272.
Porcentaje de cidos =
hmicos o flvicos
TEMA: Electroremediacin
OBJETIVO:
- Aplicar un campo elctrico sobre una muestra de suelo para remover contaminantes
como: metales pesados, aniones, especies orgnicas con una carga elctrica.
- Eliminar metales pesados del suelo mediante electroremediacin
- Determinar el pH ptimo de la reaccin
FUNDAMENTO TERICO:
Electroremediacin de suelos
La electroremediacin es un tratamiento electroqumico de suelos contaminados que
involucra la aplicacin de baja corriente directa o bajo gradiente de potencial a un par
de electrodos, positivo (nodo) y negativo (ctodo) que son insertados dentro del suelo.
De manera tradicional, se sabe que la aplicacin de un gradiente de potencial da como
resultado el transporte de iones (electromigracin), el transporte del agua de solvatacin
de dichos cationes (electrosmosis), adems del arrastre mecnico de coloides y
bacterias (electroforesis).
Un efecto ms de un campo elctrico en un suelo hmedo es el calentamiento por
electroresisitividad, que ocurre cuando se incrementa la potencia aplicada al sistema.
Si los contaminantes son cationes, pueden ser transportados hacia el ctodo donde
pueden ser removidos por uno o varios mtodos. Algunos de estos mtodos son:
- Blindaje elctrico (Electroplating)
- Adsorcin en el electrodo
- Precipitacin o co-precipitacin en el electrodo
- Bombeo cerca del electrodo
- Complejacin con resinas de intercambio inico.
- Captura en barreras reactivas permeables.
Dependiendo de la actividad humana en cuestin se pueden encontrar suelos con altos
contenidos de compuestos orgnicos (pesticidas por ejemplo) o inorgnicos
(principalmente metales pesados). Estos suelos contaminados pueden conducir a
imprevisibles daos en la salud de los seres vivos, especialmente si se piensa en la
cadena alimenticia que puede iniciarse en un vegetal creciendo en un medio
contaminado, siendo ingerido por animales y posteriormente el hombre alimentndose
de esa carne o leche.
Varias son las ventajas de recuperar metales mediante su reduccin electroqumica,
entre otras:
- El metal se recupera en su forma de mayor valor
- No se necesitan agentes extras, el agua se puede reciclar
- Se puede lograr control electroqumico del pH de la solucin (importante para
el caso del cromo ya que se requiere precipitarlo como Cr(OH)
3
).
- Se minimiza la produccin de lodos
- Se puede lograr la deposicin selectiva de metales
- Se puede lograr la deposicin de algunas aleaciones
- Costo de operacin bajos
- Uso simple y compacto
La electroremediacin es un proceso relativamente fcil, pero el anlisis de su
comportamiento nos lleva a explorar un mundo de posibilidades. El tratar un suelo
"real", en donde no se sabe exactamente su contenido, obliga al investigador a utilizar
una gran variedad de tcnicas, para intentar entender de manera indirecta lo que le
sucede al suelo y a su contenido cuando se le aplica el tratamiento.
Suceden cambios en la distribucin de los contaminantes en el suelo, como podemos
darnos cuenta al realizar el anlisis gravimtrico. Los contaminantes se concentran a lo
largo de la celda. Salen de entre las lminas del suelo, se solubilizan o dispersan en el
agua, y continan migrando hacia otras lminas. Es por eso que encontramos zonas en
donde disminuye la cantidad de hidrocarburos, y en otras zonas aumenta.
La remediacin de suelos puede hacerse de diferentes formas, una de esas formas es la
electrolisis de los compuestos inorgnicos, es decir, aplicar una diferencia de potencial
en un medio para separar los iones de distintas cargas y proceder a su oxidacin o
reduccin segn el ion involucrado
El proceso consiste en aplicar una diferencia de potencial en un suelo lodoso donde se
sospecha la presencia del metal, en seguida controlando condiciones como temperatura,
pH, voltaje, cantidad de soluto, podemos cuantificar la medida del metal recuperado.
Adems por dichas razones se puede utilizar como mtodo alternativo para el
tratamiento de aguas residuales.
Cromo VI como contaminante
El cromo se utiliza en aleaciones, en galvanoplastia y en los pigmentos. Compuestos de
cromato con frecuencia se aaden al agua de refrigeracin para el control de la
corrosin.
El cromo puede existir en el suministro de agua, tanto en el cromo hexavalente y el
estado trivalente, aunque la forma trivalente raramente se produce en el agua potable.
El cromo se considera que no son esenciales para las plantas, sino un elemento traza
esencial para los animales. Compuestos de cromo hexavalente han demostrado ser
cancergeno por inhalacin y corrosivo para los tejidos.
Las sales de cromo hexavalente se utilizan ampliamente en acabado de metales y
aplicaciones, en el anodizado de aluminio, y en la fabricacin de pinturas, tintes,
explosivos y materiales cermicos. Las sales de cromo trivalente se utilizan como
mordientes en el teido de textiles, en la industria cermica y vidrio, en la industria del
cuero como agente de bronceado, y en la fotografa. El cromo puede estar presente en
las aguas residuales de estas industrias y tambin puede ser dado de alta del cromato de
tratados con las aguas de refrigeracin.
El cromo hexavalente reacciona con 1,5 difenilcarbohidrazida (s-difenilcarbazida) en
un medio cido para producir un color rojo-prpura. La intensidad del color formado es
proporcional a la concentracin de cromo hexavalente.
EQUIPOS:
- Espectrofotmetro
- Cargador de celular
- nodo (clavo)
- Ctodo (barra de aluminio)
- Caja Petri
- Microcentrfuga
- Tubos Nessler
- Pipetas de 1mL
- Bureta de 50mL
REACTIVOS:
- Solucin madre de cromo: Disolver 141,4 mg de K
2
Cr
2
O
7
en agua y diluir a 100 ml,
1,00 ml = 500 g Cr.
- Solucin estndar de cromo: Diluir 1,00 ml de solucin madre de cromo de 100 ml,
1,00 ml = 5,00 g Cr.
- cido sulfrico, H
2
SO
4
, conc, 18N y 6N.
- cido sulfrico, H
2
SO
4
, 0,2 N: Diluir 17 ml de H
2
SO
4
6N a 500 ml con agua.
- Solucin difenilcarbazida: Disolver 250 mg de 1,5-difenilcarbazida (1,5-
difenilcarbohidrazida) en 50 ml de acetona. Guarde en un frasco oscuro. Descartar
cuando la solucin se decolora.
- Hidrxido de sodio, 1 N: Disolver 40 g de NaOH en 1 l de agua. Guarde en una botella
de plstico.
PROCEDIMIENTO:
- El circuito se construye con un cargador de celular, en el polo positivo, se envuelve el
carbn sacado de una pila o una pequea barra de plomo y al otro un clavo.
- En 50 g de suelo previamente pesado, secado y tamizado en un tamiz de 2 mm se
colocan 35 mL de una solucin de dicromato de potasio 5 ppm
- Conectar el circuito con las puntas sumergidas en ambos extremos de la caja petri.
- Tomar alcuotas de 1,5 ml, a los 0, 5, 15, 30 y 60 minutos, centrifugar a por 3 min,
tomar 1 ml del sobrenadante y colocarlo en un tubo Nessler con 1,5 ml de cido
sulfrico 7 N y 2 ml de o-difenilcarbazida
- Esperar 10 min y aforar a 50 mL con agua destilada
- Medir a 540 nm en el espectrofotmetro.
- Para la curva de calibracin tomamos alcuotas de una solucin patrn de 5 ppm de
dicromato, (0,1 - 0,2 - 0,5 - 1,0 - 1,5 - 3) mL, efectuar el procedimiento descrito
anteriormente para la muestra y aforar a 50mL.
CLCULOS:
Interpolar la muestra en la curva de regresin resultante de los siguientes datos:
Absorbanci
a
Concentracin (Calcule en ppb)
0.1ml soln estndar.
0.2ml soln estndar.
0.5ml soln estndar.
1.0ml soln estndar.
1.5ml soln estndar.
RESULTADOS:
Realizar una grfica de concentracin de cromo vs tiempo
CUESTIONARIO:
1.- Defina ctodo y nodo en una celda electroltica y en una pila.
2.- Consulte los siguientes trminos:
- Electromigracin
- Electrosmosis
- Electroforesis.
3.- Cul es el electrodo al que se mueven las siguientes especies?: Cr
2
O7
2-
, Cr
3+
, OH
-
,
H
+
.
4.- Qu procedimiento se lleva a cabo en grandes extensiones de suelo contaminado?
5.- Qu efecto tiene aadir al suelo una solucin de KCl en lugar de agua pura?
6.- Cmo se remueven las principales interferencias en la determinacin de Cr
6+
?
BIBLIOGRAFA:
CLESCERI Leonore; Standard methods for the examination of water and
wastewater; 16 edicin.
ANEXOS
Anexo 1. Frases R y S (Significado de las frases R y S en las Etiquetas) en desuso
"R" Reactividad
R1 - Explosivo en estado seco.
R2 - Riesgo de explosin por choque, friccin, fuego u otras fuentes de ignicin.
R3 - Alto riesgo de explosin por choque, friccin, fuego u otras fuentes de ignicin.
R4 - Forma compuestos metlicos explosivos muy sensibles.
R5 - Peligro de explosin en caso de calentamiento.
R6 - Peligro de explosin, en contacto o sin contacto con el aire.
R7 - Puede provocar incendios.
R8 - Peligro de fuego en contacto con materias combustibles.
R9 - Peligro de explosin al mezclar con materias combustibles.
R10 - Inflamable.
R11 - Fcilmente inflamable.
R12 - Extremadamente inflamable.
R14 - Reacciona violentamente con el agua.
R15 - Reacciona con el agua liberando gases extremadamente inflamables.
R16 - Puede explosionar en mezcla con substancias comburentes.
R17 - Se inflama espontneamente en contacto con el aire.
R18 - Al usarlo pueden formarse mezclas aire-vapor explosivas/inflamables.
R19 - Puede formar perxidos explosivos.
R20 - Nocivo por inhalacin.
R21 - Nocivo en contacto con la piel.
R22 - Nocivo por ingestin.
R23 - Txico por inhalacin.
R24 - Txico en contacto con la piel.
R25 - Txico por ingestin.
R26 - Muy txico por inhalacin.
R27 - Muy txico en contacto con la piel.
R28 - Muy txico por ingestin.
R29 - En contacto con agua libera gases txicos.
R30 - Puede inflamarse fcilmente al usarlo.
R31 - En contacto con cidos libera gases txicos.
R32 - En contacto con cidos libera gases muy txicos.
R33 - Peligro de efectos acumulativos.
R34 - Provoca quemaduras.
R35 - Provoca quemaduras graves.
R36 - Irrita los ojos.
R37 - Irrita las vas respiratorias.
R38 - Irrita la piel.
R39 - Peligro de efectos irreversibles muy graves.
R40 - Posibles efectos cancergenos.
R41 - Riesgo de lesiones oculares graves.
R42 - Posibilidad de sensibilizacin por inhalacin.
R43 - Posibilidad de sensibilizacin en contacto con la piel.
R44 - Riesgo de explosin al calentarlo en ambiente confinado.
R45 - Puede causar cncer.
R46 - Puede causar alteraciones genticas hereditarias.
R48 - Riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposicin prolongada.
R49 - Puede causar cncer por inhalacin.
R50 - Muy txico para los organismos acuticos.
R51 - Txico para los organismos acuticos.
R52 - Nocivo para los organismos acuticos.
R53 - Puede provocar a largo plazo efectos negativos en el medio ambiente acutico.
R54 - Txico para la flora.
R55 - Txico para la fauna.
R56 - Txico para los organismos del suelo.
R57 - Txico para las abejas.
R58 - Puede provocar a largo plazo efectos negativos en el medio ambiente.
R59 - Peligroso para la capa de ozono.
R60 - Puede perjudicar la fertilidad.
R61 - Riesgo durante el embarazo de efectos adversos para el feto.
R62 - Posible riesgo de perjudicar la fertilidad.
R63 - Posible riesgo durante el embarazo de efectos adversos para el feto.
R64 - Puede perjudicar a los nios alimentados con leche materna.
R65 - Nocivo: si se ingiere puede causar dao pulmonar.
R66 - La exposicin repetida puede provocar sequedad o formacin de grietas en la piel.
R67 - La inhalacin de vapores puede provocar somnolencia y vrtigo.
R68 - Posibilidad de efectos irreversibles.
"S" Seguridad
S1 Consrvese bajo llave.
S2 Mantngase fuera del alcance de los nios.
S3 Consrvese en lugar fresco.
S4 Mantngase lejos de locales habitados.
S5 Consrvese en (lquido apropiado a especificar por el fabricante).
S6 Consrvese en (gas inerte a especificar por el fabricante).
S7 Mantngase el recipiente bien cerrado.
S8 Mantngase el recipiente en lugar seco.
S9 Consrvese el recipiente en lugar bien ventilado.
S12 No cerrar el recipiente hermticamente.
S13 Mantngase lejos de alimentos, bebidas y piensos.
S14 Consrvese lejos de (materiales incompatibles a especificar por el fabricante).
S15 Conservar alejado del calor.
S16 Conservar alejado de toda llama o fuente de chispas - No fumar.
S17 Mantngase lejos de materiales combustibles.
S18 Maniplese y brase el recipiente con prudencia.
S20 No comer ni beber durante su utilizacin.
S21 No fumar durante su utilizacin.
S22 No respirar el polvo.
S23 No respirar los gases/humos/vapores/aerosoles [denominacin(es) adecuada(s) a especificar por
el fabricante].
S24 Evtese el contacto con la piel.
S25 Evtese el contacto con los ojos.
S26 En caso de contacto con los ojos, lvense inmediata y abundantemente con agua y acdase a un
mdico.
S27 Qutese inmediatamente la ropa manchada o salpicada.
S28 En caso de contacto con la piel, lvese inmediata y abundantemente con ... (productos a
especificar por el fabricante).
S29 No tirar los residuos por el desage.
S30 No echar jams agua a este producto.
S33 Evtese la acumulacin de cargas electrostticas.
S35 Elimnense los residuos del producto y sus recipientes con todas las precauciones posibles.
S36 sese indumentaria protectora adecuada.
S37 sense guantes adecuados.
S38 En caso de ventilacin insuficiente, sese equipo respiratorio adecuado.
S39 sese proteccin para los ojos/la cara.
S40 Para limpiar el suelo y los objetos contaminados por este producto, sese ... (a especificar por el
fabricante).
S41 En caso de incendio y/o de explosin, no respire los humos.
S42 Durante las fumigaciones/pulverizaciones, sese equipo respiratorio adecuado [denominacin
(es) adecuada(s) a especificar por el fabricante].
S43 En caso de incendio, utilizar (los medios de extincin los debe especificar el fabricante). (Si el
agua aumenta el riesgo, se deber aadir: "No usar nunca agua').
S45 En caso de accidente o malestar, acdase inmediatamente al mdico (si es posible, mustresele
la etiqueta).
S46 En caso de ingestin, acdase inmediatamente al mdico y mustrele la etiqueta o el envase.
S47 Consrvese a una temperatura no superior a C (a especificar por el fabricante). S48
Consrvese hmedo con (medio apropiado a especificar por el fabricante).
S49 Consrvese nicamente en el recipiente de origen.
S50 No mezclar con (a especificar por el fabricante).
S51 sese nicamente en lugares bien ventilados.
S52 No usar sobre grandes superficies en locales habitados.
S53 Evtese la exposicin - recbense instrucciones especiales antes del uso.
S56 Elimnense esta sustancia y su recipiente en un punto de recogida pblica de residuos especiales
o peligrosos.
S57 Utilcese un envase de seguridad adecuado para evitar la contaminacin del medio ambiente.
S59 Remitirse al fabricante o proveedor para obtener informacin sobre su recuperacin/reciclado.
S60 Elimnense el producto y su recipiente como residuos peligrosos.
S61 Evtese su liberacin al medio ambiente. Recbense instrucciones especficas/ficha de datos de
seguridad.
S62 En caso de ingestin no provocar el vmito: acdase inmediatamente al mdico y mustresele la
etiqueta o el envase.
S63 En caso de accidente por inhalacin, alejar a la vctima fuera de la zona contaminada y
mantenerla en reposo.
S64 En caso de ingestin, lavar la boca con agua (solamente si la persona est consciente).
Nota: tambin se puede utilizar las siguientes combinaciones de frases S
S1/2, S3/7, S3/9/14, S3/9/14/49, S3/9/49, S3/14, S7/8, S7/9, S7/47, S20/21, S24/25, S27/28, S29/35,
S29/56, S36/37, S36/37/39, S36/ 39, S37/39, S47/49.
Anexo 2.- HDS Hojas de datos de Seguridad



Seguridad en El Laboratorio

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