Anda di halaman 1dari 12

EKSTRAKSI PELARUT

I. TUJUAN a. b. Memahami prinsip kerja dari ekstraksi pelarut. Menentukan konsentrasi Ni++ yang terekstrak secara spektrofotometri.

II. TEORI Ekstraksi adalah suatu metoda pemisahan suatu unsur atau senyawa yang terdistribusi dalam dua pelarut yang saling tidak bercampur. Diantara berbagai jenis metoda pemisahan, ekstraksi pelarut atau ekstraksi air merupakan metoda pemisahan yang paling baik dan populer. Alasan utamanya adalah pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat mikro maupun makro. Prinsip metoda ini didasarkan pasa distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang saling tidak bercampur. Batasnya adalah zat terlarut dapat ditransfer dalam jumlah yang berbeda dalam kedua fasa pelarut. Teknik ini dapat digunakan untuk kegunaan preparatif, pemurnian, memperkaya, pemisahan serta analisa pada semua skala kerja. Mula - mula metoda ini dikenal dalam kimia analisis, kemudian berkembang menjadi suatau metoda yang cukup baik, sederhana, cepat dan dapat digunakan untuk ion - ion logam dalam jumlah makrogram. Prinsip dasar ini didasarkan pada : 1. Hukum Fasa Gibbs : P + V = C + 2 2. Hukum Distribusi Nernst : KD = X2/ X1 Syarat-syarat pelarut organik yang bisa digunakan dalam proses ekstraksi yaitu : 1. Pelarut harus dipilih sedemikian rupa sehingga zat yang dicari mempunyai nilai D yang kecil di dalam sistem ekstraksi tersebut.

2.

Tidak bercampur dengan fasa air. Oleh sebab itu density harus kecil dari 1 atau besar dari 1 dan harus menghindari bentuk emulsi. Cara-cara melakukan ekstraksi pelarut :

1.

Corong pemisah (Bath extraction) Cara ini paling sederhana dan sering dipakai di laboratorium. Alatnya berupa corong pemisah. Cara ini dilakukan bila perbandingan D1/D2 cukup besar sehingga bisa dilakukan satu kali atau lebih dua kali ekstraksi.

2.

Counter Current Craig (CCC) Ekstraksi dengan cara CCC merupakan cara yang penting untuk memisahkan dua zat atau lebih dalam campuran dengan jalan mengekstraksinya berulang kali, dimana zat yang akan dipisahkan itu diekstraksi berulang-ulang diantara 2 fasa. Proses ekstraksi yang berulang kali tersebut disebut proses fraksionasi. Tujuan proses fraksionasi :

a. b.

Untuk memisahkan zat-zat yang nilai D-nya sangat berdekatan. Untuk memungkinkan mengembangkan teori fraksionasi sebagai dasar untuk memahami teori kromatografi. Faktor - faktor yang mempengaruhi pengekstraksian :

1. Interaksi dispersi Daya dispersi tidak spesifik dalam sifat dan terjadi antara pasangan molekul organik yang bedekatan letaknya. Daya dispersi ini disebabkan oleh gerakan elektron dalam molekul yang menghasilkan desimetri atau dwikutub yang terjadi seketika akan mempolarisasikan awan elektron molekul tetanggga. 2. Interaksi orientasi dwikutub daya induksi Interaksi ini spesifik dalam sifat dan aturan penting dalam distribusi pada sistem pengekstraksian. Bila dua molekul saling berdekatan, maka momen dwikutub permanen slaing tarik - menarik secara elektrostatik dan orientasi dwikutub terjadi apabila kepala positif dari suatu dwi kutub terletak didekat kepala negatif dwikutub lainnya.

3. Ikatan Hidrogen Ikatan hidrogen merupakan ikatan spesifik paling umum dalam sistem pengekstraksian. Hal ini timbul dari interaksi gugus pemberi proton, seperti: OH- , NH, SH, CHCl3 dan gugus penerima proton seperti alkohol, kloroform, fenol, asam kuat, sulfida, nitrit dan amina. 4. Ikatan ion Ikatan ion yang dimaksudndisini adalah antara ion positif dengan ion negatif. Kalasifikasi dari sistem pelarut atau ekstraksi pelarut, didasarkan proses ekstraksinya dibagi atas : 1. Ekstraksi Kelat : yaitu jika ekstraksi berlangsung melalui pembentukan kelat atau struktur cincin. Contoh : Ekstraksi uaranium dengan 8 hidroksi kuinolin pada kloroforom, ekstraksi besi dengan cupferon pada pelarut karbon tetraklorida. 8 hidroksi kuinolin. Kupferon : NO N -- O -- NH4

OH 2. Ekstraksi Solfasi : Yaitu karena spesies ekstraksi disolvasi ke fasa organik . Contoh : Ekstraksi besi (III) dari asam hidroklorida dengan dietil eter, ekstraksi uranium dari media asam nitrat dengan tributil posfat. 3. Ekstraksi pembentukan pasangan ion : Yaitu ekstraksi berlangsung melalui spesies netral yang tidak bermuatan diekstraksi ke fasa organik. Contoh : Ekstraksi skandium dengan trioktil amin atau uranium dengan trioktil amin. 4. Ekstraksi Sinergis: Yaitu disebabkan karena adanya efek memperkuat yang berakibat penambhanan ekstraksi dengan memanfaatkan pelarut pengekstraksi. Contohnya : Ekstraksi uranium dengan tributil pasfat bersama - sama dengan 2 thenoyflouroaseton (TTA).

III. PROSEDUR KERJA 3.1. Alat dan Bahan corong pisah, sebagai alat untuk memisahkan campuran labu ukur, alat untuk mengencerkan larutan pipet injeksi, untuk memipet zat Erlenmeyer, sebagai wadah zat Buret, untuk alat titrasi Spektofotometer, sebagai alat untuk mengukur serapan Nikel2+ , sebagai sampel Kloroform, sebagai pelarut 1 Dimetil glioksim, sebagai reagen pewarna 3.2. Cara Kerja 1. Disiapkan larutan standar Ni+2 50 ppm. 2. Dibuat deretan larutan standar Ni dengan variasi 0;2;4;6 ppm didalam labu ukur 50 mL. 3. Dipipet 25 mL larutan standar tersebut dan dimasukkan kedalam corong pisah. 4. Ditambahkan dimetil gioksin 5 mL, dan dikocok sampai warnanya kemerahan. 5. Ditambahkan air brom sebanyak 8 tetes, dikocok, dan ditambahkan dengan CCl4 sebanyak 5 mL, maka akan terbentuk dua lapisan. 6. Didiamkan beberapa saat campuran yang telah dikocok tadi. 7. Diambil lapisan bawah yang terbentuk, dimasukkan kedalam kuvet. 8. Lalu ditambahkan campuran dalam corong pisah itu sekali lagi dengan CCl4 sebanyak 2,5 mL dan dikocok. 9. Bila ada lapisan bawah, diambil lapisan tersebut dan masukkan kedalam kuvet yang sama. 10. Diukur absorban larutan menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang maksimum.

3.3. Skema Kerja Larutan standar Ni+2 50 ppm Diambil dengan variasi 0;2;4;6 didalam labu ukur 50 mL Deretan larutan standar Dipipet 25 mL dan dimasukkan kedalam corong pisah + Dimetil gioksin 5 mL warna kemerahan + Air brom 8 tetes dan dikocok + CCl4 sebanyak 5 mL terbentuk dua lapisan Didiamkan beberapa saat Diambil lapisan bawah dan dimasukkan kedalam kuvet Ditambahkan campuran dalam corong pisah itu sekali lagi dengan CCl4 sebanyak 2,5 mL dan dikocok Bila ada lapisan bawah, diambil lapisan tersebut dan masukkan kedalam kuvet yang sama Lapisan bawah Diukur absorban larutan menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang maksimum Nilai absorban larutan

3.4. Skema Alat Corong pisah Erlenmeyer

DAFTAR PUSTAKA Day, R.A. dan A. L. Underwood. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif . Edisi ke V. Penerbit Erlangga ; Jakarta .Hal. 461 -465. Vogel. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik . Edisi ke-IV. Penerbit EGC. Hal . 165 - 170. www.google.com

IV. DATA DAN PEMBAHASAN 4.1 1) Data dan Perhitungan Pembuatan variasi larutan standard Ni2+ Untuk standar 50 ppm : V1 . N1 V1 . 500 ppm V1 Deretan standar : a. 0 ppm V1 . N1 V1 . 50 ppm V1 b. 2 ppm V1 . N1 V1 . 50 ppm V1 c. 4 ppm V1 . N1 V1 . 50 ppm V1 d. 6 ppm V1 . N1 V1 . 50 ppm V1 2) Data percobaan : Konsentrasi Ni2+ (ppm) 0 2 4 6 Cx Absorban 0 0,150 0,288 0,399 0,325 = = = V2 . N2 50 mL . 6 ppm 6 mL = = = V2 . N2 50 mL . 4 ppm 4 mL = = = V2 . N2 50 mL . 2 ppm 2 mL = = = V2 . N2 50 mL . 0 ppm 0 mL = = = V2 . N2 50 mL . 50 ppm 5 mL

3)

Persamaan Regresi x 0 2 4 6 12 y 0 0,150 0,288 0,399 0,837 xy 0 0,300 1,152 2,394 3,846 x2 0 4 16 36 56

x =3

y = 0,20925

n XY ( X )( Y ) n X 2 ( X )
2

4( 3,846 ) (12 )( 0,837 ) 2 4( 56 ) (12 )

= 0,06675 A = y-Bx = 0,20925 (0,06675)(3) = 0,009 Jadi persamaan regresinya : y = A + Bx y = 0,009 + 0,06675x Maka konsentrasi sampel : y 0,325 x Cx 4) = 0,009 + 0,06675x = 0,009 + 0,06675x = 4,73 = 4,73 ppm

% Kesalahan
Volume sebenarnya Volume praktikum: V1 . N1 V1 . 50 ppm V1 = = = V2 . N2 50 mL . 4,73 ppm 4,73 mL = 5 mL

% kesalahan

= =

Vsebenarnya Vpercobaan x100% Vsebenarnya

5mL 4,73mL x100% 5mL

= 27% 5) Grafik

4.1

Pembahasan Pada percobaan kali ini kami mengekstraksi Ni2+ dalam 2 pelarut yang

berbeda dimana pelarut tersebut tidak saling bercampur. Salah satu tujuan yang ingin dicapai adalah untuk menentukan konsentrasi Ni2+ yang terkandung dalam 2 pelarut yang saling tidak bercampur. Larutan Ni2+ yang digunakan adalah yang konsentrasinya 50 ppm dan dibagi dalam 4 variasi yaitu 0, 2, 4, 6 ppm. Konsentrasi 0 ppm berarti kita hanya menggunakan aquadest dengan perlakuan yang sama tanpa penambahan larutan Ni2+ ke dalamnya. Larutan dengan konsentrasi 0 ppm ini yang akan menjadi blanko pada saat pengukuran serapan dengan menggunakan spektrofotometer. Pelarut yang digunakan adalah air dan kloroform, sedangkan air brom digunakan sebagai penjelas batas fasa dari pelarut tersebut. Dan DMG (dimetil glioksin) digunakan sebagai pemberi warna larutan karena syarat larutan yang bisa diuji dengan spektrometer adalah berwarna. Spektrofotometer digunakan sebagai alat untuk menentukan besarnya serapan dari Ni2+ yang terkandung dalam larutan standar dan larutan sampel. Panjang gelombang yang digunakan untuk mengukur serapan Ni2+ adalah 435 nm. Prinsip utama yang dipelajari pada praktikum ini adalah mendistribusikan Ni pada dua pelarut yang saling tidak bercampur yaitu air dan CHCl 3. Hal ini dapat dilakukan karena nilai konstanta distribusi antara dua pelarut ini cukup besar sehingga dengan pengocokan yang sempurna maka hampir semua Ni akan terdistribusi dari air ke pelarut organik , hal ini sesuai dengan prinsip like disolves like. Proses pengocokan adalah bagian yang sangat berpengaruh dalam mendapatkan hasil praktikum ini, karena semakin sempurna pengocokan maka semakin banyak atau sempurnalah Ni terdistribusi ke fasa organik. Dari pengukuran didapatkan persen kesalahan 27% dari volume sebenarnya. Sumber kesalahan pada praktikum ini dapat terjadi karena : a. b. Pengukuran dan pengambilan zat yang kurang teliti dan tepat sehingga mempengaruhi konsentrasi zat. Pengenceran yang kurang teliti sehingga tidak sesuai dengan konsentrasi yang diharapkan.

V. 5.1

KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan Dari percobaan yang telah kami lakukan tentang ekstraksi pelarut, maka

dapat disimpulkan : 1. Pemakaian corong pisah merupakan salah satu cara untuk mengekstraksi suatu unsur atau senyawa dimana senyawa tersebut merupakan zat terlarut yang terdistribusi antara dua pelarut yang saling tidak bercampur. 2. 3. 4. 5. 5.2 Semakin tinggi konsentrasi maka absorbannya akan semakin besar. Serapan sinar yang diukur adalah serapan sinar Ni 2+ yang terdistribusi dalam fasa organik CHCl3. Konsentrasi larutan Cx = 4,73 mL Volume larutan Cx = 4,73 mL Saran Agar praktikum dapat berhasil dan berjalan dengan baik, maka disarankan pada praktikan : Melakukan pengukuran, pemipetan, dan pengambilan zat dengan hati-hati dan teliti. Melakukan pengenceran dengan tepat sehingga didapatkan konsentrasi yang diinginkan. Teliti dalam membaca skala pada spektrofotometer. Memahami prinsip dan cara kerja dengan baik. Pastikan alat yang digunakan benar-benar stabil dan layak digunakan agar hasil yang diperoleh akurat. Lakukan proses pengocokan agar larutan benar-benar terdistribusi dengan sempurna dan diperoleh hasil yang sempurna pula. Berhati-hati dalam menggunakan alat dan bahan ketahui apa bahayabahayanya.