UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN SIMN

FACULTAD DE CIENCIAS Y TECNOLOGA

CARRERA INGENIERA QUMICA

MTODOS PARA LA DETERMINACIN DE LA DISTRIBUCIN DEL TAMAO DE PARTCULAS

Nombres:
Garnica Nieves Javiel

Docente:
Ing. Nelson Hinojosa Salazar

Semestre: II 2013 Cochabamba Bolivia

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NDICE INDICE.1 I. II. III. 3.1. 3.2. IV. 4.1. INTRODUCCION2 ANTECEDENTES..2 OBJETIVOS.2 OBJETIVO GENERAL...2 OBJOTIVOS SPECIFICOS...3 FUNDAMENTO TEORICO3 Mtodos de anlisis de distribucin del tamao de partculas..4 4.1.1. Mtodo de retencin por tamices..4 4.1.2. Anlisis de difraccin con lser.5 4.1.3. Sedimentacin........6 4.1.4. Mtodo microscpico..7 4.1.5. Monitoreo de campo elctrico...7 4.1.6. Tcnicas de fluctuacin de la intensidad de la luz..8 4.1.7. Otras tcnicas.8 4.2. V. VI. Criterios de seleccin de tcnicas granulomtricas...9 CONCLUCIONES....10 BIBLIOGRAFA.....10

METODOS PARA LA DETERMINACIN DE LA DISTRIBUCION DE TAMAOS DE PARTCULAS I. INTRODUCCION

En muchas actividades para las que se utiliza solidos de distintos tamaos es muy importante saber el tamao de estos para garantizar que la utilidad de dichos solidos sea la adecuada y adems sea el slido correcto en la actividad correcta. Para tal efecto es muy importante conocer el tamao de las partculas y adems su distribucin ya que de esto depender su buen uso. La medicin de la distribucin del tamao de las partculas es una tecnologa que se utiliza desde hace mucho tiempo y que se basa en los conocimientos centenarios de la dispersin de la luz en pequeas partculas. Sin embargo, esta tecnologa de medicin de partculas no se empez a utilizar comercialmente hasta que se pudo acceder a sistemas lser e informticos potentes y econmicos, es por tanto que en este informe se pretende dar un pantallazo de los mtodos ms importantes para determinar la distribucin del tamao de partculas. II. ANTECEDENTES

Desde mucho tiempo atrs las personas utilizan diferentes mtodos para poder clasificar a un slido para obtener mejores resultados en sus productos finales sin embargo en nuestro pas an existe muchas personas que siguen utilizando tcnicas muy antiguas y que no ofrecen buenos resultados en el producto final es por tanto que surge la necesidad de tener mayor informacin y conocimiento sobre las tcnicas que nos pueden ofrecer mayores resultados. III. 3.1. OBJETIVOS OBJETIVO GENERAL

Mediante la investigacin y estudio clasificar las diferentes tcnicas usadas para determinar la distribucin y tamaos de partculas de slidos.

3.2.

OBJETIVOS ESPECFICOS Conocer las principales tcnicas de distribucin y tamao de partculas Conocer el principio que rigen estas tcnicas que son utilizadas para

determinar la distribucin del tamao de partculas. IV. FUNDAMENTO TEORICO

El concepto de tamao de la partcula que, por lo comn, tiene forma irregular, es muy importante. La dimensin de la partcula se determina rigurosamente por una magnitud, el dimetro, si la misma tiene forma de esfera, o por uno de los lados, si tiene forma de cubo. En todos los dems casos, el tamao de las partculas se caracteriza por una magnitud media, o equivalente. Por dimensin de la partcula se opta: valor medio de tres dimensiones (longitud, anchura y espesor), d1; la longitud del lado de un cubo equivalente segn su volumen, Por eso los resultados de los anlisis granulomtricos, obtenidos por diferentes mtodos, son a menudo incompatibles, mientras que algunos mtodos de anlisis granulomtrico solo resultan aplicables para las partculas de forma relativamente regular. Antes de elegir el mtodo de anlisis es conveniente observar las partculas al microscopio. Independientemente de la tcnica o el conjunto de tcnicas a emplear en el anlisis granulomtrico es muy importante la representabilidad de la muestra analtica de la muestra inicial y su cantidad. Es indudable que el muestreo, la manipulacin y el procedimiento de la preparacin de la muestra analtica pueden cambiar sus caractersticas fsicas y, hasta inclusive, las qumicas debido a reacciones topoqumicas o mecanoqumica durante el proceso de trituracin y/o pulverizacin. La dispersin de la muestra analtica en un lquido apropiado empleando o no ondas ultrasnicas puede reducir la concentracin y el tamao de los aglomerados. De forma inversa puede ocurrir una aglomeracin en suspensiones bien dispersas, si el mtodo empleado es muy lento o no adecuado para el rango de distribucin de las partculas presentes en la muestra. Un aspecto importante es buscar una buena correspondencia entre la tcnica analtica seleccionada, la metodologa del procesamiento de los datos y el problema a resolver.
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4.1.

MTODOS

DE

ANLISIS

DE

DISTRIBUCIN

DEL

TAMAO

DE

PARTCULAS 4.1.1 MTODO DE RETENCIN POR TAMICES Es uno de los mtodos ms sencillos para medir el tamao y distribucin de partculas. Consiste en hacer pasar 100g (si el dimetro promedio de partcula esta entre 5001000M) del material a travs de una serie de tamices circulares de cerca de 20 cm. de dimetro y 7 cm de altura (7); cada uno de diferente tamao de poro organizado desde el ms grande hasta el ms pequeo de manera que uno encaje en el otro hermticamente para minimizar la prdida de polvo. Se debe tener en cuenta que los tamices deben quedar alineados en el mismo plano vertical. Los tamices se someten a vibracin constante durante 10 minutos de manera que el material pase por todos los tamices y que al final de la prueba el material quede disperso en diversas fracciones entre los tamices y que no ms del 5% del material quede retenido en el ms grueso y no ms del 5% pase por el ms pequeo. En general los rangos de tamaos de los tamices utilizados oscilan entre No. 20 hasta 150. Sin embargo para la prueba se pueden utilizar tamices que se pasen de este rango siempre y cuando la progresin de incremento de tamaos sea proporcional.

Figure 1: Esquema del funcionamiento de un equipo por el mtodo de tamices Los orificios de los tamices pueden ser ovalados, redondos y rectangulares. Los entramados pueden ser planos, cruzados y en forma trenzada. El nmero de tamiz se
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refiere al nmero de orificios por pulgada lineal que estos posean y stos se relacionan con los sistemas americanos (ASTM E11) y britnicos (BS410) de clasificacin basados en la progresin de raz cuarta de dos. Por ejemplo un tamiz No. 200 indica que tiene 200 orificios/pulgada y es equivalente a un tamao de poro de 75 M segn el sistema britnico y americano. Estas clasificaciones tambin son compatibles con la escala internacional ISO No. 3310/ 4.1.2. ANLISIS DE DIFRACCIN CON LASER La difraccin se usa para detectar partculas de equivalentes al dimetro esfrico en el rango de ~ 0.1 a 2000 m (dependiendo del instrumento), usado en la teora de dispersin de luz. Los ndices de refraccin y absorcin del material deben conocerse para una mayor exactitud de las mediciones que se realizaran. Horwell (comunicacin personal) encontr que los ndices refractivos de 1.56 y de absorcin de 0.1 eran convenientes para las muestras de cenizas andesticas, pero es preferible hacer mediciones independientes de esos parmetros para cada ceniza en estudio para los mtodos de clculo y medicin de ndices refractivos. Los polvos pueden medirse por difraccin ya sea en agua o en aire, reduciendo el agregado cuando se usa agua, y tratarse con ultrasonido. La corrida de una muestra toma casi cinco minutos. Las muestras deben secarse y tamizarse para excluir partculas > 2000 m (2mm) de dimetro. El anlisis por difraccin con lser puede ser caro. Alternativamente, en los departamentos de geografa y ciencias ambientales de las universidades de Europa y EEUU cuentan con analizadores por difraccin con lser. 4.1.3. SEDIMENTACIN Los mtodos de sedimentacin se basan en la aplicacin de la Ley de stoke, que describe la velocidad Terminal de una esfera aislada asentndose en un lquido viscoso bajo la influencia de una fuerza de aceleracin tal como la gravedad. Las tcnicas de sedimentacin pueden ser acumulativas o incrementativas. En el mtodo acumulativo, se determina el promedio al que se asientan las partculas pesando la masa de partculas asentadas a cierta profundidad / tiempo. En el mtodo incrementativo, el cambio en la concentracin o densidad del material/tiempo se mide a profundidades determinadas, usando sensores de rayos pticos o rayos-X. Los mtodos de
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sedimentacin se adecuan mejor a partculas en el rango de 2-50 m y, por lo mismo, no pueden ser apropiadas para muestras de cenizas volcnicas en masa. Se necesita saber la densidad del material, pero la ceniza volcnica se compone de minerales de densidad variable, con el uso de la densidad promedio se produciran a menudo resultados espreos. La temperatura debe ser correctamente controlada a fin de mantener la viscosidad constante.

La medicin de una muestra por el mtodo acumulativo puede hacerse a bajo costo en un laboratorio Standard. La sedimentacin por gravedad tiene un valor prctico limitado cuando se trata de partculas menores a unos cuantos micrmetros de dimetro, debido a que los tiempos de asentamiento de las partculas lleva muchas horas. El experimento puede ser acelerado incrementando las fuerzas de aceleracin por medio del uso de una centrfuga. La Ley de Stokes slo es vlida para esferas que tienen la mayor forma compacta para el volumen o superficie de rea. La mayora de las partculas volcnicas tienen ms superficie que una esfera, y por lo tanto, se asentarn ms despacio. La Ley de Stokes slo es aplicable a asentamientos gravitacionales y no a partculas afectadas por la mocin de Brown. Por ejemplo, partculas de < 0.5 m de dimetro dan error de 100% de exceso, a menos que se apliquen correcciones de trminos. Partculas de > ~ 50 m se asentarn ms lentamente que la velocidad predicha por la Ley de Store. El lmite superior puede ser aumentado usando un fluido en suspensin con mayor viscosidad. El principio subyacente para la sedimentacin por centrifugado es por mucho el mismo que en el caso gravitacional, pero los clculos y mediciones geomtricas son ms complejas, porque la velocidad de las partculas aumenta con la distancia de centro de rotacin. Las tcnicas de sedimentacin incrementales se pueden poner en prctica usando instrumentos como el Sedigraph de rayos X, manufacturado por Micromtricas. Este mtodo mide la distribucin de partculas usando la Ley de Stokes. La muestra se suspende en un fluido, y la masa que se va asentando se detecta, usualmente con rayos X suaves. El mtodo es prctico para distribuciones amplias, pero es sensible a variaciones de forma y densidad dentro de muestras nicas. El Sedigraph utiliza haces

de rayos X angostos, alineados horizontalmente, para medir directamente la relativa concentracin de partculas en un medio lquido. Cada medicin de conjunto

representa la fraccin masiva acumulada de las partculas finas restantes.

4.1.4. MTODO MICROSCPICO El anlisis granulomtrico por microscpica permite visualizar rpidamente el tamao y forma nominal de las partculas en una muestra y obtener una micrografa representativa de la regin analizada, obteniendo adems por ampliacin detalles de la forma y de la superficie de partculas atpicas. Usando microscpica ptica y electrnica se puede abarcar un extenso rango de tamao de partculas. Es frecuente que empleando solamente la microscpica electrnica de barrido (MEB) se considera suficiente para analizar los rangos de tamao de partculas de mayor inters. En MEB el anlisis de polvos secos puede realizarse adicionando un adhesivo dentro del polvo. Para anlisis de partculas extremadamente pequeas se realiza por deposicin de las partculas de una suspensin muy dispersa en el portamuestra y secndolas rpidamente o por secado y enfriamiento sucesivos para minimizar las aglomeraciones. El anlisis granulomtrico cuantitativo de la imagen microgrfica requiere de una ampliacin de la misma independiente de la tcnica empleada. Para obtener valores de representabilidad estadstica es necesario medir o contar no menos de 700 partculas. Resultar muy difcil distinguir y medir partculas muy pequeas en una sola micrografa cuando estas estn pobremente dispersas y tambin resulta difcil el anlisis cuando las partculas grandes se distinguen de las pequeas en ms de un orden en la magnitud del tamao. La forma de las partculas puede variar ampliamente de acuerdo al origen y/o tratamiento. Minerales o sustancias trituradas o agregados calcinados presentan generalmente superficies rugosas y angulares. Minerales o sustancias molidas presentas partculas redondeadas, pero los agregados pueden presentar superficies quebradas o rugosas. 4.1.5. MONITOREO DE CAMPO ELCTRICO.
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La tcnica de monitoreo de campo elctrico (EZS) se basa en el principio de Coulter. En este mtodo se dispersa el polvo a una concentracin muy baja, en una solucin electroltica (conductora), que luego se vierte a travs de una pequea apertura en una pared aislante en la que se colocaron electrodos. A medida que cada partcula ingresa por la apertura o campo de monitoreo, se aplica un voltaje y el volumen de la solucin es desplazado por las partculas, se produce un cambio transitorio en la impendancia elctrica de la apertura. La amplitud de la pulsin de la impedancia es proporcional al volumen de la partcula. Acumulando pulsos, se construye un GSD. Se pueden utilizar diferentes tamaos de aperturas, dependiendo del rango de tamao de inters. Los problemas de orientacin de las partculas se pueden solucionar midiendo el rea bajo el mximo pulso. Para materiales de distribucin relativamente amplia de tamao de partcula, el mtodo es lento, pues el tamao de apertura debe ser alterado y se presenta el riesgo de obstruir las aperturas pequeas. Las partculas porosas dan errores significativos, igual que el coincidente paso de dos o ms partculas a travs del campo de monitoreo. En general estos diferentes mtodos miden sutilmente diferentes propiedades y, consecuentemente, no son necesariamente comparables. Si dos tcnicas diferentes se usan en la misma muestra para diferentes rangos de tamao de grano, debe haber suficiente traslape para permitir calibrar e integrar uno mtodo con otro. 4.1.6. TCNICAS DE FLUCTUACIN DE LA INTENSIDAD DE LA LUZ Partculas ms pequeas que 5 mm constantemente se difunden aleatoriamente a travs del lquido y pueden dispersar la luz. La frecuencia de las oscilaciones pueden ser detectada usando un fotomultiplicador y el tamao de las partculas es calculado a partir de la frecuencia usando la ecuacin de Einstein-Stokes:

Donde DT es la constante de difusin de traslacin a la temperatura T. Un tamao promedio y el ndice de polidispersidad son obtenidos rpidamente usando una computadora de correlacin digital. El rango de trabajo analtico es de

aproximadamente de 5 (m hasta 0,005 (m.)

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4.5.7. OTRAS TCNICAS Tcnicas basadas sobre el ensanchamiento de la lnea de difraccin de rayos-X son usadas para determinar el tamao promedio de cristalitas en un polvo ms fino que 0,5 m y empleando la dispersin de rayos-X en ngulos pequeos pueden detectarse partculas hasta 0,1 m. Para esta tcnica es un requisito necesario su calibracin y que las partculas no sea policristalinas. Tcnicas de permeabilidad gaseosa han sido usadas para determinar un ndice de tamao de partculas promedio en el rango entre 0,2 y 50 m. La permeabilidad gaseosa es una funcin del nmero y geometra de la capilaridad en la cama de polvos. La geometra de los capilares depende de las caractersticas del empaquetamiento de las partculas y no es simplemente una funcin del tamao nominal de las partculas. 4.2. CRITERIOS DE SELECCIN DE TCNICAS GRANULOMTRICAS

Independientemente del procedimiento o la tcnica analtica que se elija para determinar la distribucin del tamao de las partculas el factor humano juega un papel esencial en la preparacin de la muestra y en la realizacin del anlisis granulomtrico. El desarrollo actual de diferentes tcnicas granulomtricas ha minimizado la influencia del factor humano en los resultados analticos, no obstante cada tcnica analtica est relacionada con diversos factores fsicos relacionados distintamente con la forma y dimensin de las partculas en diferentes rangos granulomtricos y que no son compatibles entre s. Tambin los factores instrumentales relacionados con el nivel alcanzado por cada tcnica influyen en los resultados y reproducibilidad del anlisis granulomtrico. Otros criterios importantes en la eleccin de una tcnica determinada estn los relacionados con el tiempo de ejecucin del anlisis, la flexibilidad de operacin, reproducibilidad y forma de registro de los datos instrumentales (numrico y/o grfico), mantenimiento del equipo y el costo del mismo. Varios aspectos sobre caractersticas analticas de diferentes tcnicas granulomtricas. Diferentes estudios comparativos sobre la exactitud, reproducibilidad en diferentes rangos de tamao de partculas de distintas sustancias naturales y sintticas en diferentes medios han demostrado que las diferencias ms grandes se encuentran en el rango de 5 hasta 0,005 m, donde la forma, la carga electrosttica de las partculas y
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la interaccin entre ellas y con el medio son ms intensas. Comparaciones entre los resultados de diferentes tcnicas y/o metodologas para muestras de caractersticas diferentes han demostrados que los datos son comparables cuando las diferencias en los resultados son alrededor de un 5%. V. CONCLUSIONES

Despus de adjuntar la informacin necesaria para entender los mtodo usados en la determinacin de la distribucin del tamao de partculas en solidos se puede concluir, que si bien existen muchas tcnicas para realizar esta actividad, muchas de ellas no son conocidas ni menos usadas principalmente en nuestro pas, sin embargo con esta informacin se tiene mayor conocimiento sobre el tema sin embargo es necesario seguir investigando para as aminorar muchos costos en las industrias y aminorar los costos. VI. BIBLIOGRAFA http://www.elergonomista.com/galenica/forma.htm ARCHBOLD R. Anlisis del tamao de partculas Gua para el anlisis de la distribucin del tamao de grano/http: //www. ivhhn. org/index.php?option=com_content&view=article& http://docencia.udea.edu.co/qf/farmacotecnia/02/02_metodos.html http://www.ingenierocivilinfo.com/2010/01/distribucion-del-tamano-departiculas.html http://www.fritsch-sizing.es/enciclopedia/introduccion-a-la-medicion-departiculas/

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