UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

FACULTAD DE INGENIERA DE PETRLEO, GAS NATURAL

Y PETROQUMICA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERA PETROQUMICA

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II

GUIA DE LABORATORIO N 01

OBTENCIN DEL DIAGRAMA DE MCCABE

THIELE CON REFLUJO TOTAL

PREPARADO POR:
Ing. Carlos Ruiz

LIMA, PER
2013

Laboratorio de Operaciones Unitarias II Pg z

1. OBJETIVOS
Elobjetivodeestaprcticaeslaobtencin,trabajandoendiscontinuo,deldiagramadeMcCabeThielepara
lamezclautilizadaycompararlosvaloresobtenidosconlosvalorestericos.

2. FUNDAMENTO TERICO
Mtodo de McCabeThiele
Este mtodo supone que la alimentacin se introduce en la columna en su punto de burbuja por un piso
intermedio. El caudal de vapor es constante desde el caldern hasta el condensador. Por el contrario, el
caudal de lquido L
D
que proviene del condensador y que constituye el reflujo, cuando llega al piso de la
alimentacin, aumenta su vapor, pues se le agrega el caudal de lquido de laalimentacin.

Columnaderectificacinalimentadacon
lquidoasupuntodeburbuja
De esta forma en las columnas de rectificacin se pueden distinguir dos zonas. La situada por encima del
piso de alimentacin se denomina zona de enriquecimiento, puesto que los vapores se enriquecen en
componente msvoltil.Los caudales de lquido yvapor son constantes e iguales a L
D
yV
D
,respectivamente.
Lasituadapordebajodelpisodelaalimentacinsedenominazona de agotamiento, puesto que el lquido
descendente se empobrece en componente ms voltil. Los caudales de lquido y vapor son constantes e
igualesaL
R
yV
R
,respectivamente.

Silaalimentacineslquidoenelpuntodeburbuja,severificaque:
Laboratorio de Operaciones Unitarias II Pg )

=
= +
D R
R D
V V
L L A

Considrese un piso cualquiera n de la zona de enriquecimiento y la parte superior de la columna tal y como
muestralasiguientefigura.

Balancedemateriaparalaobtencin
delarectadeoperacindeenriquecimiento

Siseefectaunbalanceglobalydecomponentemsvoltilresultarnlassiguientesecuaciones:
n n 1
n n n 1 n 1 D
V L D
V y L x Dx

= +
= +

Puesto que los caudales de lquido y vapor son constantes, se puede escribir la siguiente expresin, que se
correspondeconlaecuacindeunarectaeneldiagramayx,queseconocecomorecta de operacin de la
zona de enriquecimiento.
D D
n n 1
D D
L x
y x D
V V

| | | |
= +
| |
\ . \ .

Seobservarqueenlaecuacinanterior,aexcepcindelascomposicionesx
n1
yy
n
,todaslasdemsvariablesson
conocidas.Estehechoesfundamentalpuespermiterelacionarlascomposicionesdelquidoyvaporentrepisos.Si
se representa esta recta en el diagrama yx, junto con la relacin de equilibrio se obtendr la base del mtodo
grficodeMcCabeThiele.
Apartirde la composicindeldestilado(x
D
)seobtieneladelvapor queprocededelltimopiso(y
D
),puestoque
x
D
=y
D
.Conelvalordey
D
acudiendoalacurvadeequilibrioseobtienelacomposicindellquidox
1
.Pararelacionar
esta composicin con la del vapor que proviene del piso 2, se deber utilizar la recta de operacin. De nuevo se
acudiraldiagramadeequilibriopararelacionarestaltimacomposiciny
2
conladellquidox
2
.
Esteprocesoserepitesucesivamentehastaalcanzarlacomposicindelpisodelaalimentaciny,normalmente,se
realizagrficamente,talcomosemuestraenlasiguientefigura.
Ntese, pues, que la recta de operacin (balance del componente ms voltil) se utiliza para relacionar las
Laboratorio de Operaciones Unitarias II Pg

composicionesentrelascorrientesdelquidoyvapordeplatosadyacentes,mientrasquelacurvadeequilibriose
utilizapararelacionarlascomposicionesdelquidoyvaporqueabandonanunmismoplatoyquesesuponenen
equilibrio.

MtodogrficodeMcCabeThiele
Relacinentrelascomposicionesdeunmismopiso:curvadeequilibrio
Relacinentrelascomposicionesdepisoscontiguos:rectadeoperacin

Esinteresanteobservarlasiguienteformaalternativadelarectadeoperacindelsectordeenriquecimientoporsu
utilidad.
D
n n 1
x r
y x
r 1 r 1

| | | |
= +
| |
+ +
\ . \ .

Unavezalcanzadoelpisodealimentacin,esdecir,cuandolacomposicindellquidoqueabandonaunpisosea
menoroigualax
A
,noesposibleutilizarlarectadeoperacindeenriquecimiento.Estoesdebidoaqueunanueva
corrientedemateriaentraenelsistemainvalidandolosbalances.Paraproseguir,esnecesarioobtenerunanueva
ecuacinquerelacionelascomposicionesdellquidoydelvaporenlazonadeagotamiento.
Para ello, se realiza un balance global y de componente ms voltil en la parte inferior de la columna, tal como
muestralafigurasiguiente.
Laboratorio de Operaciones Unitarias II Pg

Balancedemateriaparalaobtencin
delarectadeoperacindeagotamiento

Lasecuacionesqueseobtienensonlassiguientes:
m 1 m
m 1 m 1 m m R
L V R
L x V y Rx

= +
= +

La recta del sector de agotamiento se obtiene admitiendo la hiptesis de McCabeThiele (Lm=constante=L
R
y
Vm=constante=V
R
).
R
m m 1 R
R R
L R
y x x
V V

| | | |
= +
| |
\ . \ .

Porotraparte,unavezobtenidalarectadeenriquecimiento,eltrazadodelarectadeagotamientoesinmediato.
EnlasiguientefigurasemuestraunejemplodemtododeMcCabeThiele.

DeterminacindelnmerodeetapastericassegnelmtododeMcCabeThiele

Laboratorio de Operaciones Unitarias II Pg 6

3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

3.1 Descripcin del equipo
La unidad de destilacin avanzada (UDCC/UDDC) est compuesta por un caldern sobre el que pueden
adaptarse dos tipos de columna intercambiables (de platos y de relleno), un sistema de reflujo, un depsito
para la recepcin del destilado, una bomba de vaco y una bomba para efectuar la alimentacin en continuo.
El control se realiza con un PC y sus correspondientes perifricos, que permiten el registro de los datos. El
programa de control es sencillo e intuitivo.
La columna de 8 platos tipo Brunn presenta tomas de muestras y de temperatura en cada uno de los platos.
El vapor que llega a la cabeza de columna es enviado a un condensador total. El caudal de agua de
refrigeracin que atraviesa el condensador se regula y se indica en un medidor de flujo. La cada de presin
en la columna puede ser medida con un sensor de presin diferencial.
La columna puede trabajar en discontinuo (UDDC) o en continuo (UDCC). Para efectuar la alimentacin en
continuo se dispone de una bomba que puede inyectar el alimento directamente en el caldern o en
cualquiera de los platos. La temperatura de alimentacin es regulable mediante una resistencia con control
PID.
Las temperaturas del sistema se miden mediante termopares situados en posiciones estratgicas y se
visualizan en el computador.

Laboratorio de Operaciones Unitarias II Pg )

Laboratorio de Operaciones Unitarias II Pg 8

3.2 Especificaciones
LasunidadesdedestilacinEDIBONtienevariasposibilidadesenfuncindelequipamientoelegido.As,
lacolumnapuedeoperardedosmodos
UDC:unidaddedestilacincontinua
UDD:unidaddedestilacindiscontinua
En ambas unidades de destilacin la columna de rectificacin de platos puede ser intercambiada con otra
columna de rectificacin de relleno de 1000 mm de longitud y 25 mm de dimetro, encamisada al vaco y
plateadacondoblefranjadevisin.ElrellenoempleadoesanillosRaschigdevidriode3mmdedimetro.
LasunidadesdedestilacinEDIBONUDDyUDCtienenencomnlassiguientesespecificaciones:
Cabezadecolumnaequipadaconunavlvuladedistribucindelvapor.Elaccionamientodelavlvulaes
detipoelectromagntico.
La cabeza de la columna dispone de una toma de temperatura, una salida cnica para el producto
destiladoyunrefrigeradordebola.
Colectordedestiladode2l.devidriograduado.
Caldern de 2 l. de capacidad y 3 bocas en las que instalar los instrumentos. Es calentado mediante una
mantaelctricadepotenciaregulable(potenciamxima:500watt).
Lacolumnaposeeensusextremostomasparamedirlaprdidadecargamediantesensordepresin.
RefrigeranteLiebigWestcondostomasdetemperatura.
Tarjetacontroladoramultifuncin,paralaadquisicindedatosporelordenador.
Entornogrficoenelquesevisualizanyregistrantodaslasvariablesdelsistemadeformaautomtica.
Temperaturadetrabajo:desdetemperaturaambientehasta125C.
Caudalmetroparamedirelaguaderefrigeracinenunrangode03.5l/min.

Launidaddedestilacincontinuaescompletadacon:
Columna de rectificacin de platos tipo brunn de 50 mm de dimetro interno y 1000 mm de longitud.
Disponede8platoscontomasdetemperaturaymuestrasencadaplato.
Depsitodealimentacinde10litros.
Sistema de alimentacin en continuo con precalentamiento a la temperatura especificada y bomba que
proporcionauncaudalmximode3.8l/min.
RefrigeranteLiebigWestcontuborecto.
Bombadevacoregulablequepermitereducir0.8barlapresinatmosfrica.
15sondasdetemperaturatipoJ.
Laboratorio de Operaciones Unitarias II Pg g

Launidaddedestilacindiscontinuaescompletadacon:
Columnadeplatoscon8platosyconunatomadetemperaturayunatomademuestra.Lacolumnatiene
un dimetro interno de 50 mm y una longitud de 1000 mm. Encamisada al vacio, plateada y con doble
franjadevisin.
7sondasdetemperaturatipoJ.
Lasdimensionesypesosdelequiposon
UDDC:900x500x2500mm.
UDCC:900x600x2500mm.
Volumendeembarqueaproximado:1,5m3.
Pesoneto:150kg.
Pesobruto:200kg.

3.3 Desarrollo de la prctica
Loselementosnecesariosparalarealizacindeestaprcticason:
EquipoUDCCoUDDC.
Solucindeetanolyaguadestiladaal1:1molar.
Paraeldesarrollodeestaprcticasigaelsiguienteprocedimiento:
1) Introduzcalasolucinproblemaenelcaldernatravsdelabocaapropiadautilizandounembudopara
facilitarelproceso.
2) Enciendaelcircuitoderefrigeracin.
3) EjecuteelprogramaSACEDUDDCyseleccioneunnombreparaelarchivodedatos.
4) Enciendalamantacalefactorayprogramecomopuntodeconsignaunvalorsuperioralatemperatura
de ebullicin del componente ms voltil e inferior a la temperatura de ebullicin del componente
menosvoltil.Sesugierelatemperaturade83C.
5) Site la vlvula de reflujo en la posicin de reflujo 100%. Ha de tenerse en cuenta que la relacin de
reflujoestexpresadaenporcentajedesalidayquesuvariacinconelporcentajeeslineal,empezando
enun0%paraelcasoenquetodoelvaporcondensadovuelvealacolumnay100%paraelcasoenque
todoelvaporcondensadoesextradoydestilado.
Laboratorio de Operaciones Unitarias II Pg o

6) Permitaqueelcaudaldedestiladoseestabilice.
7) Tome muestra de destilado cada 10 min (vlvula V1), a la vez que se toma muestra en el caldern
(vlvulaV2).Tengalaprecaucindeenfriarrpidamentelamuestratomada.
8) AnoteeltiempoqueapareceenlatabladevaloresquemuestraelprogramaSACED,parapoderluego
localizar la temperatura en todos los puntos (y la presin) cuando se tom la muestra. Las muestras
debenserenfriadasrpidamenteyelrecipientequelascontengadebeserunpicnmetro.
9) Tome muestras en cada una de las tomas situadas en los platos de la columna, anotando el momento
en el que se hicieron. Procure realizar los pasos 7 y 8 lo ms rpidamente posible, para que el tiempo
entretomaytomasealomenorposible.
10) Repita los pasos anteriores, 7, 8 y 9 cada 510 min, anotando de nuevo el tiempo marcado por el
programa.
11) Etiquetedebidamentelasmuestrastomadas,especificandoelmomentoenelquefuerontomadasyel
puntoenelquefuerontomadas.
12) Analicelasmuestrasmedianteelrefractmetro.Estosanlisisdarnlasfraccionesmolaresdecadauno
deloscompuestosencadamuestra.Anotelosvaloresobtenidosenlastablascorrespondientes.

Laboratorio de Operaciones Unitarias II Pg

4. RESULTADOS Y CONCLUSIONES
4.1 Tabla de resultados
Losvaloresobtenidosparacadaunalasmuestrasfueron:
Tomaenelcaldern Toma1enlacolumna
Muestra t(min) V(ml) x
1
t(min) V(ml) x
1

1
2
3
4
5
6

Toma2enlacolumna Toma3 enlacolumna

Muestra t(min) V(ml) x
1
t(min) V(ml) x
1

1
2
3
4
5
6

Toma4enlacolumna Toma5enlacolumna
Muestra t(min) V(ml) x
1
t(min) V(ml) x
1

1
2
3
4
5
6

Laboratorio de Operaciones Unitarias II Pg z

Toma6enlacolumna Toma7 enlacolumna

Muestra t(min) V(ml) x
1
t(min) V(ml) x
1

1
2
3
4
5
6

Toma8enlacolumna Tomadedestilado
Muestra t(min) V(ml) x
1
t(min) V(ml) x
1

1
2
3
4
5
6


4.2 Grficas complementarias
Utilizando cualquier programa de tratamiento numrico opere con los datos obtenidos y represente el
diagramadeMcCabeThieleparaelsistemaylascondicionesdetrabajo.
4.3 Conclusiones y comentarios

Compareeldiagramaobtenidoconelquefiguraenelanexoparalamezclaanalizada.
CompareeldiagramaobtenidoconeldeterminadoporlaaplicacindelaLeydeRaoultModificada.

Laboratorio de Operaciones Unitarias II Pg )

5. ANEXOS
5.1 DataIsobricaPTxy:Etanol/Aguaa760mmHg
T(C) P(mmHg) x Y
100.0 760 0,000 0,000
99.3 760 0.0028 0.032
96.9 760 0.0118 0.113
96.0 760 0.0137 0.157
96.0 760 0.0144 0.135
95.6 760 0.018 0.156
94.8 760 0.0222 0.186
93.8 760 0.025 0.212
93.5 760 0.030 0.231
92.9 760 0.033 0.248
90.5 760 0.052 0.318
90.5 760 0.053 0.314
89.4 760 0.063 0.339
88.4 760 0.067 0.370
88.6 760 0.072 0.362
87.2 760 0.087 0.406
85.4 760 0.126 0.468
84.5 760 0.143 0.487
84.0 760 0.172 0.505
83.4 760 0.206 0.530
83.0 760 0.210 0.527
82.3 760 0.255 0.552
82.0 760 0.284 0.567
81.4 760 0.321 0.586
81.5 760 0.324 0.583
81.2 760 0.345 0.591
80.9 760 0.405 0.614
80.5 760 0.430 0.628
80.2 760 0.449 0.633
80.0 760 0.506 0.661
Laboratorio de Operaciones Unitarias II Pg

T(C) P(mmHg) x Y
79.5 760 0.545 0.673
78.8 760 0.663 0.733
78.5 760 0.735 0.776
78.4 760 0.804 0.815
78.3 760 0.917 0.906
78.3 760 1.000 1.000

Dataextradadehttp://www.cheric.org/research/kdb/hcvle/hcvle.php
5.2 CalibracindelrefractmetroR2
%m1 IR
0.00 1.3325
10.00 1.3385
30.00 1.3505
40.00 1.3549
70.00 1.3628
90.00 1.3624
99.90 1.3598

5.3 Ecuacionesparaequilibriolquidovapor
LaleydeRaoultmodificadaestdadaporlaecuacin
sat
i i i i
y P x P =
dondelapresindesaturacinsecalculasegnlaecuacindeAntoine
sat i
i i
i
B
log P A
T C
=

yelcoeficientedeactividadsecalculasegnelmodelodevanLaar
2
12 1
1 12
21 2
A x
ln A 1
A x

| |
= +
|
\ .
,
2
21 2
2 21
12 1
A x
ln A 1
A x

| |
= +
|
\ .

Laboratorio de Operaciones Unitarias II Pg

6. BIBLIOGRAFA
R.E.Treybal
MassTransferOperations
McGrawHill
1998

JoaqunOconG.,GabrielTojoB.
ProblemasdeIngenieraQumica
AguilarS.A.deEdiciones
1990