Praktikum Analisis Spektroskopi Tahun Akademik 2012/2013

FLAME FOTOMETRI
I. TUJUAN 1. Mempelajari fotometer. 2. Menentukan konsentrasi K dan Na pada larutan tugas dan sampel alam. II. TEORI Flame fotometris adalah suatu metoda analisa yang didasarkan atas pengukuran emisi sinar monokromatis dengan panjang gelombang tertentu oleh suatu unsur logam alkali dalam keadaan berpijar atau bernyala. Misalnya, natrium menghasilkan pijaran warna kuning, kalium memancarkan sinar ungu dan litium memancarkan sinar merah bila dibakar dalam nyala. Besaran ini merupakan fungsi dari konsentrasi dari komponen logam tersebut. Metoda ini dimanfaatkan untuk identifikasi unsur alkali tersebut. Flame fotometri ini disebut juga dengan fotometri nyala. Fotometri nyala berdasarkan pada kenyataan bahwa sebagian besar unsur akan tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentu serta memancarkan emisi radiasi untuk panjang gelombang tertentu. Eksitasi terjadi bila lektron dari atom netral keluar dari orbitalnya ke orbital yang klebih tinggi. Dan bila terjadi eksitasi atom,ion molekul akan kembali ke orbital semula dan akan memancarkan cahaya pada panjang gelombang tertentu. Prinsip dari flame fotometri ini adalah pancaran cahaya elektron yang tereksitasi yng kemudian kembali kekeadaan dasar. Dipancarkannya warna sinar yang berbeda-beda atau warna yang khas oleh tiap-tiap unsur adalah disebabkan oleh karena energi kalor dari suatu nyala-nyala elektron dikulit paling luar dari unsur-unsur tersebut tereksitasi dari tingkat dasar ke tingkat yang lebih tinggi,yang dibolehkan. Pada waktu elektrondan memahami prinsip kerja alat flame

Flame Fotometri

Praktikum Analisis Spektroskopi Tahun Akademik 2012/2013

elektron tereksitasi kembali ke tingkat dasar,akan diemisikan foton yang enenerginya : E

emisi

=E

eksitasi

dasar

Oleh karena tingkat-tingkat energi eksitasi tersebut adalah khas atau spesifik untuk suatu unsur logam tertentu,maka sinar yang dipancarkan oleh suatu atom unsur logam tersebut adalah khas pula. Dasar ini digunakan untuk analisa kualitatif unsurunsur logam secara reaksi nyala. Sinar yang dipancarkan oleh suatu atom unsur logam khas ini disebabkan karena tingkat energi eksitasi logam tersebut khas atau spesifik untuk unsur logam tertentu. Dasar ini digunakan untuk analisa unsur logam secara kualitatif dengan reaksi nyala. Flame fotometer dibedakan atas dua yaitu : a. Filter flame fotometer Hanya terbatas untuk analisa unsur Na, K dan Li. b. Spektro flame fotometer Digunakan untuk analisa unsur K, Ca, Mg, Sr, Ba dll. Perbedaan dimana alat alat ini terletak pada monokromatornya, filter sebagai pertama adalah menggunakan pengatur

monokromatornya dan alat kedua yang berfungsi sebagai monokromatornya flame fotometri : 1. Radiasi dari unsur Jika terdapat garis spektrum yang berdekatan dengan garis spektrum logam yang ditentukan sehingga memungkinkan terjadinya interferensi. 2. Penambahan kation Dalam nyala tinggi,beberapa atom logam mungkin terionisasi,misalnya : Na Na+ + e panjang gelombang. Beberapa masalah yang ditemui dalam analisa kuantitatif secara

Flame Fotometri

Praktikum Analisis Spektroskopi Tahun Akademik 2012/2013

Ion tersebut mempunyai spektrum emisi tersendiri dengan frekuensi-frekuensi yang berbeda dari atomnya sehingga akan mengurangi tenaga radiasi dari emisi atomnya. 3. Interferensi ion Pada percobaan ini dilakukan penentuan kadar logam natrium dan kalium dengan cara pengukuran intensitas nyala masing-masing logam alkali tersebut.Karena intensitas nyala merupakan fungsi dari konsentrasi atau kadar unsur dalam sampel. Peralatan Fotometer Nyala: Komponen-komponen peralatan dan bahan utama untuk peralatan Fotometer Nyala terdiri dari : 1. BBG (Bahan Bakar Gas) BBG digunakan untuk membakar unsur atau atom nyala yang berwarna sebagai bahan bakar gas seperti gas propane (C 3H8) dan gas LPG (Liquid Petrolium Gas) 2. O2 atau Udara O2 atau udara digunakan untuk mempertinggi suhu pembakaran. 3. Atomizer (nebulizer) Atomizer (nebulizer ) adalah suatu alat yang bertujuan untuk mengubah larutan menjadi butiran-butiran halus yang menyerupai atom. 4. Ruang pembakar Bertujuan untuk membakar butiran-butiran halus yang menyerupai atom 5. Saringan (filter) cahaya Saringan cahaya digunakan untuk menyeleksi warna-warna nyala yang dihasilkan sewaktu atom mengalami eksitasi. Warna-warna nyala tersebut datang ke filter dan oleh filter dilakukan penyeleksian warna nyala. Warna-warna nyala dari unsur-unsur yang ditetapkan akan diserap oleh filter. Dan

Flame Fotometri

Praktikum Analisis Spektroskopi Tahun Akademik 2012/2013

warna nyala dari unsur yang ditetapkan akan keluar dari filter. Warna filter yang digunakan harus sama dengan warna nyala dari unsur yang ditetapkan. Contoh : warna nyala unsur dari Natrium adalah kuning, maka gunakanlah filter yang bewarna kuning. 6. Foto sel Bertujuan untuk mengubah energi cahaya atau warna nyala menjadi energi listrik berupa kuat arus yang lemah. 7. Amplifier Bertujuan untuk memperkuat arus 8. Recorder Bertujuan untuk mencatat emisi nyala dari unsur yang terbakar Prinsip Kerja Fotometer Nyala: Pertama kali bahan bakar gas dinyalakan dan kemudian dialirkan O2 atau udara pada tekanan tertentu sampai diperoleh warna nyala biru yang kuat dan tajam. Langkah berikutnya adalah menentukan unsur apa yang akan ditentukan dengan jalan menetapkan posisi filter. Celupkan pipa kapiler yang ada di ujung atomizer ke dalam larutan contoh. Oleh atomizer larutan contoh akan berubah menjadi butiran-butiran halus yang menyerupai atom. Butiran-butiran halus yang menyerupai atom tersebut masuk ke dalam ruang pembakaran sehingga terjadi peristiwa eksitasi dari unsur-unsur. Hasil peristiwa eksitasi tersebut berupa nyala yang berwarna. Nyala yang berwarna berasal dari unsur-unsur yang mengalami eksitasi melewati filter atau saringan cahaya untuk dilakukan penyeleksian warna-warna nyala dari unsur- unsur yang tereksitasi. Oleh filter cahaya, warna-warna nyala dari unsur yang tidak ditetapkan akan diserap oleh filter dan warna nyala dari unsur yang ditetapkan akan keluar melalui filter. Warna nyala yang keluar dari filter akan ditangkap oleh foto sel

Flame Fotometri

Praktikum Analisis Spektroskopi Tahun Akademik 2012/2013

dan oleh foto sel warna nyala akan diubah menjadi besaran listrik berupa kuat arus yang lemah. Kuat arus yang lemah diperkuat oleh amplifier sehingga recorder akan mencatat emisi nyala dari unsur yang akan ditetapkan. Sebelum membaca emisi nyala unsur yang ditetapkan terlebih dahulu fotometer nyala distandarisasi dengan aquades. Dimana pembacaan emisi nyala aquades harus angka nol, apabila fotometernyala telah distandarisasi barulah dibaca emisi nyala unsur yang akan ditetapkan. Gangguan dalam fotometri menurut sumber dan sifatnya : 1. Gangguan spektral Yaitu gangguan yang disebabkan oleh unsur-unsur lain yang terdapat bersama dengan unsur yang kita analisa.gangguan ini disebabkan karena kita menggunakan filter untuk memilih yang akan diukur intensitasnya. 2. Gangguan dari variasi sifat fisik dari larutan yang kita analisa Variasi sifat fisik dari larutan dapat memperkecil atau memperbesar intensitas unsur yang dianalisa,sehingga intensitas yang kita baca tidak sesuai lagi dengan konsentrasi unsur yang kita analisa.seperti : Sifat visikositasnya, makin besar visikositas dari suatu larutan yang dianalisa,makin lambat larutan tersebut mencapai nyala.Sehingga intensitas pancaran pada alat lebih kecil,dan tidak sesuai dengan konsentrasi unsur yang kita analisa. Tekanan uap dan permukaan larutan. Sifat ini akan mempengaruhi ukuran besar kabut,dimana tetesan kabut yang ukurannya besar akan sedikit mencapai nyala. Sehingga intensitas yang kita baca pada alat,akan lebih kecil dari nilai yang sebenarnya. 3. Gangguan ionisasi

Flame Fotometri

Praktikum Analisis Spektroskopi Tahun Akademik 2012/2013

Gangguan ini disebabkan karena menggunakan suhu nyala yag lebih tinggi. Logam alkali tanah dan alkali yang mudah terionisasi, akibat dari adanya ionisasi akan mengurangi jumLah atom netral. Akibatnya intensitas dari spektrum atom akan berkurang dan tidak sesuai dengan konsentrasi logam yang kita analisa. 4. Gangguan yang disebabkan oleh penyerapan sendiri. 5. Gangguan anion-anion yang ada dalan larutan unsur logam tersebut. Cara-cara melakukan analisa secara flame fotometri : 1. Cara intensitas langsung (Direct Intensity Method) Gangguan analisa dengan intensitas pancaran langsung unsur yang dapat kita mempengaruhi intensitas

analisa, sehingga nilai intensitas pancaran yang dihasilkan tersebut tidak sesuai dengan unsur yang sebenarnya. 2. Cara standar dalam (Internal Standard Method) 3. Cara adisi standar atau cara penambahan standar Gangguan gangguan analisa fotometri secara intensitas langsung adalah segala gangguan atau hal dan peristiwaperistiwa yang dapat mempengaruhi intensitas pancaran unsur yang kita analisa, sehingga nilai intensitas pancaran yang dihasilakan tersebut tidak lagi sesuai dengan unsur yang sebenarnya. Keuntungan dari metoda flame fotometri adalah : 1. Merupakan unsure yang jauh lebih stabil dari pada busur atau bunga api 2. Spectrum sederhana. Spectrum yang sederhana membuat beban yang jauh lebih ringan pasa daya penguraian dari monokromator terhadap interferensi. emisi suatu unsur didalam nyala relative

Flame Fotometri

Praktikum Analisis Spektroskopi Tahun Akademik 2012/2013

III. PROSEDUR PERCOBAAN 3.1 Alat dan Bahan a. Alat 1. Peralatan flame fotometer intensitas emisi sampel 2. Labu ukur larutan 3. Buret 4. Pipet gondok teliti b. Bahan 1. Larutan standar Na 1000 ppm 3. Aquadest 3.2 Cara kerja 1. Diencerkan larutan standar induk 1000 ppm Kalium dan juga Natrium menjadi 50 ppm masing-masing sebanyak 100 mL 2. Dibuat deret larutan Kalium 0; 1; 2; 4; 7;10 ppm dengan mengencerkan larutan standar 50 ppm pada labu ukur 50 mL. Dilakukan hal yang sama untuk Natrium. : sampel uji 2. Larutan standar K 1000 ppm: sampel uji : pelarut : wadah larutan standar : memipet larutan dengan : wadah untuk mengencerkan : alat untuk menentukan

Flame Fotometri

Praktikum Analisis Spektroskopi Tahun Akademik 2012/2013

3. Diminta larutan tugas dengan menyerahkan labu ukur 50 mL dengan label nama pratikum, lalu diencerkan sampai batas dengan aquades. 4. Dihubungkan alat flame fotometer dengan tabung gas bahan bakar yakni propana ataupun gas elpiji, serta instalasi jaringan listrik dihidupkan kompresornya. 5. On kan power, tekan tombol ignitor sampai didapatkan hidup nyala api pada burnernya. Diatur nyala burner menjadi kerucut biru dengan mengatur tombol fuel. 6. Dipasangkan posisi monokromator pada filter Kalsium, disiapkan deret larutan standarnya. 7. Diaspirasikan larutan blanko, lalu atur tombol Blank sampai di dapatkan pembacaan indikator alat menunjukan tepat pada nilai 0,00. 8. Diganti dengan larutan standar tertinggi dari dereten standar. Atur tombol sensitifity dalam hal ini tombol fine sampai didapatkan penunjukan indikator tepat pada skala 100. 9. Dibilas kapiler dengan aquades, lalu kembali diukur larutan blanko. Indikator harus menunjukkan posisi 00, jika sedikit bergeser, tepatkan kembali dengan memutar tombol blank. Kini alat telah dalam kondisi set. 10. Dilakukan pengukuran terhadap seluruh deretan standar, dimulai dari konsentrasi terendah, larutan 11.

kemudian sampel tugas, sampel air alam dan air tanaman. Untuk air tanaman dilakukan pengenceran awal 50 kali dengan akuades demikian juga untuk air alam berupa air muara, air payau, ataupun air laut, jika masih pekat diencerkan lagi, dicatat dan perhitungkan faktor pengenceran yang dilakukan.

Flame Fotometri

Praktikum Analisis Spektroskopi Tahun Akademik 2012/2013

12.

Dibuat

kurva

kalibrasi

standart

Kalium

dengan

bantuan kurva kalibrasi standart ini ditentukan kadar Kalium dari larutan sampel/tugas. 13. Hal yang sama juga dilakukan terhadap penentuan Natrium. Dimasukkan faktor pengenceran yang dilakukan pada perhitungan hasil. Dilaporkan kadar logam K dan Na dari sampel dalam satuan ppm.

3.3 Skema Kerja Larutan standar ( K dan Na ) - diencerkan masing-masing dari 1000 ppm ke 50 ppm sebanyak 100mL

Flame Fotometri

Praktikum Analisis Spektroskopi Tahun Akademik 2012/2013

Deret larutan standar - masing-masing 0, 1, 2, 4, 7, 10 ppm - Dengan mengencerkan larutan standar 50 ppm pada labu ukur 50 mL Larutan tugas - diencerkan dalam labu ukur 50 mL sampai tepat batas Flame fotometer - dihubungkan dengan tabung gas dan arus listrik - On kan power - Tekan tombol ignitor sampai didapatkan nyala api kerucut biru - dipasang - diatur posisi monokromator, blank sampai aspirasikan didapatkan larutan blanko tombol pembacaan indikator alat menunjukkan tepat pada nilai 00 - diatur tombol sensifity, ganti dengan larutan standar tertinggi sampai didapatkan penunjukan indikator tepat pada skala 100 - dibilas kapiler dengan aquadest, lalu kembali diukur larutan blanko - diakukan pengukuran terhadap seluruh deretan larutan standar dan larutan tugas Kurva - dibuat kurva kalibrasi standar K dan Na - ditentukan kadar K dan Na dari larutan sampel / tugas

Flame Fotometri

Praktikum Analisis Spektroskopi Tahun Akademik 2012/2013

3.4 Gambar Alat dan Skema Alat

Flame Fotometri

Praktikum Analisis Spektroskopi Tahun Akademik 2012/2013

4 1 2 3

Gambar alat flame fotometer Keterangan: 1. Layar 2. Tombol blank 3. Tombol power 4. Api

DAFTAR PUSTAKA Khopkar. 1990. Konsep-Konsep Kimia Analitik. Jakarta: UI Press. Ismono, Drs. 1980. Cara-Cara Optik dalam Analisa Kimia. Bandung: Departemen Kimia ITB. Sumar Hendayana, Dr. dkk. 1997. Kimia Analitik Instrumen. Semarang: IKIP Press. Spencer,A.T.1963. A Portable Flame Photometer for Analysis of Sodium in Individual Raindrops. USA

Flame Fotometri

Praktikum Analisis Spektroskopi Tahun Akademik 2012/2013

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Data dan Perhitungan 1. Pembuatan larutan 50 ppm dari larutan induk 1000 ppm V1 x N1 = V2 x N2 V1 x 1000 ppm = 100 mL x 50 ppm V1 = = 5 mL 2. Pembuatan deretan standar dari larutan K 50 ppm V1 x N1 = V2 x N2 a. Untuk 1 ppm V1 x 50 ppm = 50 mL x 1 ppm V1 = = 1 mL b. Untuk 2 ppm V1 x 50 ppm = 50 mL x 2 ppm V1 = = 2 mL

Flame Fotometri

Praktikum Analisis Spektroskopi Tahun Akademik 2012/2013

c. Untuk 4 ppm V1 x 50 ppm = 50 mL x 4 ppm V1 = = 4 mL d. Untuk 7 ppm V1 x 50 ppm = 50 mL x 7 ppm V1 = = 7 mL

e. Untuk 10 ppm V1 x 50 ppm = 50 mL x 10 ppm V1 = = 10 mL 3. Tabel hasil pengukuran Konsentrasi emisi 0 ppm 0 1 ppm 1 2 ppm 2 4 ppm 3 7 ppm 5 10 ppm 6 Cx 4 Air cucian buah 3 Air hujan 1 4. Persamaan regresi x = konsentrasi y = emisi x 0 1 2 4 y 0 1 2 3 xy 0 1 4 12 x2 0 1 4 16

Flame Fotometri

Praktikum Analisis Spektroskopi Tahun Akademik 2012/2013

7 10 x = 24

5 6 y = 17
y
_

35 60 xy = 112

49 100 x2 = 170

x=4

= 25,17

Persamaan regresi : B = n . xy (x) (y) n . x - (x)

= = 5,9054
y
_

= A+Bx

25,17 = A + 5,9054 (4) A = 1,5484 y = 1,5484+ 5,9054 x Konsentrasi sampel : y = 33 33 = 1,5484+ 5,9054 x x= Sehingga kosentrasi sampel yang didapatkan : 5,3259 ppm Konsentrasi sampel sebenarnya Volume yang diambil = 5 mL V1xN1 = V2xN2

5 mLx50 ppm = 50 mLxN2 N2 = 5 ppm

Flame Fotometri

Praktikum Analisis Spektroskopi Tahun Akademik 2012/2013

5. Persentase kesalahan %= x 100 %

= = 6,518 %

x 100 %

Konsentrasi K dalam air cucian buah Emisi = 3 3 = 1,5484+ 5,9054 x x= Konsentrasi K dalam air hujan Emisi = 1 1 = 1,5484+ 5,9054 x x = - 0,0928

2. Pembuatan deretan standar dari larutan Na 50 ppm V1 x N1 a. Untuk 1 ppm VI x 50 ppm = 50 mL x 1 ppm = V2 x N2

V1 = = 1 mL

Flame Fotometri

Praktikum Analisis Spektroskopi Tahun Akademik 2012/2013

b. Untuk 2 ppm VI x 50 ppm = 50 mL x 2 ppm

V1 = = 2 mL c. Untuk 4 ppm VI x 50 ppm = 50 mL x 4 ppm

V1 = = 4 mL d. Untuk 7 ppm VI x 50 ppm = 50 mL x 7 ppm

V1 = = 7 mL e. Untuk 10 ppm VI x 50 ppm = 50 mL x 10 ppm

V1 = 3. Tabel hasil pengukuran Konsentrasi 0 ppm 1 ppm 2 ppm 4 ppm 7 ppm emisi 0 1 2 3 5

= 10 mL

Flame Fotometri

Praktikum Analisis Spektroskopi Tahun Akademik 2012/2013

10 ppm Cx Air cucian buah Air hujan

6 4 3 1

4. Persamaan regresi x = konsentrasi y = emisi x 0 1 2 4 7 10 x= 24 y 0 1 2 3 5 6 xy 0 1 4 12 35 60 x2 0 1 4 16 49 100 x2 y = 17 xy = 112 = 170

x=4

= 2,833

Persamaan regresi : B = n . xy (x) (y) n . x - (x)

Flame Fotometri

Praktikum Analisis Spektroskopi Tahun Akademik 2012/2013

= = 0,5946

= A+Bx

2,833 = A + 0,5946 (4) A = 0,4546 y = 0,4546 + 0,5946 x Konsentrasi sampel : y=3 3 = 0,4546 + 0,5946 x x= Sehingga kosentrasi sampel yang didapatkan : 5,9627ppm Konsentrasi sampel sebenarnya Volume yang diambil = 5 mL V1xN1 = V2xN2

5 mLx50 ppm = 50 mLxN2 N2 = 5 ppm

5. Persentase kesalahan %= x 100 %

= = 19,25 %

x 100 %

Flame Fotometri

Praktikum Analisis Spektroskopi Tahun Akademik 2012/2013

Konsentrasi K dalam air cucian buah Emisi = 3 3 = 0,4546 + 0,5946 x x= Konsentrasi K dalam air hujan Emisi = 1 1 = 0,4546 + 0,5946 x x = 0,9173

4.2 4.3

Grafik Pembahasan

Flame Fotometri