PROTOCOLO DE ANALISIS GRASAS Y ACEITES HIDROCARBUROS TOTALES

T-MA-17 Versin 02
Pgina 1 de 1

Este documento es propiedad intelectual de CORNARE. Prohibida su reproduccin.

SISTEMA DE GESTIN INTEGRAL DE CORNARE

Elaborado Elaborado Por: Por: Grupo Grupo de de Trabajo Trabajo Analtico Analtico CENSA CENSAFecha Fecha de de Elaboracin: Elaboracin: Marzo Marzo 18 18 de de 2010 2010Revis: Revis: Juan Juan David David Echeverri EcheverriCargo Cargo: : Lder Lder del del Proceso ProcesoFecha: Fecha: Marzo Marzo 18 18 de de 2010 2010Aprob: Aprob: Javier Javier A. A. Parra Parra Bedoya BedoyaCargo: Cargo: Representante Representante de de la la Direccin DireccinFecha: Fecha: Marzo Marzo 19 19 de de 2010 2010

SISTEMA DE GESTIN INTEGRAL DE CORNARE

Ruta: www.cornare.gov.co/sgi /Apoyo/Medicin y anlisis/CENSA/protocolos/Fq

PROTOCOLO DE ANALISIS GRASAS Y ACEITES HIDROCARBUROS TOTALES

T-MA-17 Versin 02
Pgina 11 de 11

Hoja de Control de Actualizaciones del Documento

VERSIONFECHADESCRIPCIN VERSIONFECHADESCRIPCIN DE DE LA LA MODIFICACIN MODIFICACIN01 01Junio Junio 17 17 de de 2008Se 2008Se establecen establecen disposiciones disposiciones
relacionadas relacionadas con con el el tamao tamao de de muestra muestra a a filtrar. filtrar.

Este documento es propiedad intelectual de CORNARE. Prohibida su reproduccin.

Ruta: www.cornare.gov.co/sgi /Apoyo/Medicin y anlisis/CENSA/protocolos/Fq

PROTOCOLO DE ANALISIS GRASAS Y ACEITES HIDROCARBUROS TOTALES 1. OBJETO

T-MA-17 Versin 02
Pgina 11 de 11

Describir los pasos a seguir as como las sugerencias y recomendaciones para la determinacin de Grasas y aceites por el mtodo de extraccin Soxhlet, de acuerdo al Mtodo 5520 D del Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 22 Ed en muestras de agua; as como determinar la fraccin de hidrocarburos totales por gravimetra, cuando estos sean requeridos, de acuerdo al Mtodo 5520 F del Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 22 Ed en muestras de agua.

2.
Este documento es propiedad intelectual de CORNARE. Prohibida su reproduccin.

ALCANCE

El protocolo es aplicable a muestras de aguas: naturales, residuales domesticas e industriales.

3.

DEFINICIONES
Grasa: El trmino "grasa, se aplica a una amplia variedad de sustancias orgnicas que son extradas de suspensiones o de soluciones acuosas por el Hexano y el Fren. Los hidrocarburos, esteres, aceites, grasas, ceras y cidos grasos de alto peso molecular son los materiales mayormente disueltos por dichos solventes. Tales materiales tienen un aspecto grasiento y son asociados con los problemas relacionados con grasas en el tratamiento de desechos Aceite: El trmino "aceite" representa una amplia variedad de hidrocarburos de bajo a elevado peso molecular, de origen mineral, que abarca desde gasolina hasta combustibles y aceites lubricantes. Adems, incluye todos los glicridos de origen animal y vegetal que son lquidos a la temperatura ordinaria. Hidrocarburo: Compuestos de Carbono e Hidrgeno extrables en Hexano, que no son absorbidos por Slica Gel debido a que son no polares.

4.

REFERENCIAS

Ver F-GJ-05 Normograma Corporativo Ruta: www.cornare.gov.co/sgi Normograma Corporativo

5.
5.1

CONTENIDO
GENERALIDADES Y APLICACIN

Ruta: www.cornare.gov.co/sgi /Apoyo/Medicin y anlisis/CENSA/protocolos/Fq

PROTOCOLO DE ANALISIS GRASAS Y ACEITES HIDROCARBUROS TOTALES

T-MA-17 Versin 02
Pgina 11 de 11

En la determinacin de grasas y aceites no se mide la cantidad absoluta de una sustancia especfica, son determinadas cuantitativamente un grupo de sustancias con caractersticas fsicas similares, sobre la base de su solubilidad comn en triclorotrifluoretano (fren), Hexano. Grasa y aceite es cualquier material recuperado como sustancia soluble en Hexano, incluyendo otros materiales (tales como compuestos del azufre, ciertos colorantes orgnicos y clorofila) de una muestra acidificada que son extrados por el solvente y que no volatilizan durante el procedimiento, limitacin que debe entenderse claramente. Ciertos constituyentes medidos mediante el anlisis de aceites y grasas pueden influir en los sistemas de tratamiento de aguas residuales. Si estn presentes en cantidades excesivas pueden interferir con los procesos biolgicos aerobios y anaerobios y conducir a la disminucin de la eficiencia del tratamiento. Cuando se descargan con aguas de desecho o con efluentes tratados, pueden ocasionar pelculas superficiales (interfiriendo as la transferencia de oxgeno atmosfrico) y depsitos en las orillas conduciendo a la degradacin ambiental. El conocimiento de la cantidad de grasas y aceites presentes es de gran utilidad para el apropiado diseo y operacin de los sistemas de tratamiento de aguas residuales y tambin puede llamar la atencin sobre ciertas dificultades en el tratamiento. La presencia de Aceites y grasas en el agua genera problemas de olor y sabor, deteriora la calidad esttica de la misma y puede ser un riesgo potencia para la salud. Por estas razones estas deben estar ausentes en el agua de consumo. 5.2 PRINCIPIO DEL METODO

Este documento es propiedad intelectual de CORNARE. Prohibida su reproduccin.

Los jabones metlicos solubles son hidrolizados por acidificacin. Cualquier aceite y grasa slida o viscosa presentes son separados de las muestras lquidas por filtracin. Despus se efecta extraccin con Hexano en un equipo Soxhlet, se evapora el solvente y el residuo remanente se pesa para determinar el contenido de grasas y aceites de la muestra. Los compuestos volatilizados a 103C o menor temperatura se perdern cuando se seque el filtro. El mtodo de extraccin Soxhlet se emplea cuando estn presentes fracciones de petrleo relativamente polares, o cuando los niveles de las grasas no voltiles pueden afectar el lmite de solubilidad del solvente. Este mtodo se puede utilizar en asociacin con Slica Gel (procedimiento descrito ms adelante) para separar y cuantificar los hidrocarburos de las grasas y aceites totales sobre la base de su polaridad.

Ruta: www.cornare.gov.co/sgi /Apoyo/Medicin y anlisis/CENSA/protocolos/Fq

PROTOCOLO DE ANALISIS GRASAS Y ACEITES HIDROCARBUROS TOTALES

5.3 INTERFERENCIAS

T-MA-17 Versin 02
Pgina 11 de 11

Los solventes orgnicos tienen la capacidad de disolver no solo la grasa y aceite sino tambin otras sustancias orgnicas. Por definicin, todo material filtrable y soluble en el solvente utilizado por ejemplo azufre elemental, ciertos colorantes orgnicos, compuestos aromticos, hidrocarburos derivados de cloro, azufre y nitrgeno. Se llama grasa y aceite y cualquier sustancia filtrable, soluble en fren, Hexano, aunque la complejidad de las muestras puede dar lugar a resultados o altos o bajos porque se carece de especificidad analtica. El mtodo no es aplicable para mediciones de fracciones de bajo punto de ebullicin, que volaticen a temperaturas inferiores a 70 0C.
Este documento es propiedad intelectual de CORNARE. Prohibida su reproduccin.

El mtodo es enteramente emprico slo se pueden obtener resultados reproducibles apegndose estrictamente a todos los detalles. La velocidad y el tiempo de extraccin en el aparato soxhlet debe ser exactamente lo indicado, debido a las solubilidades variables de las diferentes grasas. Adems, no se debe variar el tiempo de secado y enfriamiento del material extrado. Puede haber un incremento gradual en peso debido a la volatilizacin. 5.4 RECOLECCIN Y PRESERVACIN DE MUESTRAS

Recolectar una muestra representativa (alrededor 500 mL) en un recipiente de vidrio de boca ancha enjuagado previamente con el solvente, para remover cualquier pelcula de detergente. Recolectar una muestra separada para cada determinacin de grasa y aceite y no subdividirla en el laboratorio. Cuando se requiera informacin acerca del promedio de concentracin de grasa en un periodo largo, analizar las porciones individuales recolectadas dentro del intervalo de tiempo prescrito para eliminar las prdidas en el equipo de muestreo, durante la recoleccin de una muestra compuesta. Cuando el anlisis no se puede efectuar inmediatamente, preservar las muestras con 1mL de H2SO4 Concentrado/L de muestra. 5.5 EQUIPOS Y MATERIALES 5.5.1 Equipos

Equipo de extraccin Soxhlet Bomba de vaco

Balanza analtica
Ruta: www.cornare.gov.co/sgi /Apoyo/Medicin y anlisis/CENSA/protocolos/Fq

PROTOCOLO DE ANALISIS GRASAS Y ACEITES HIDROCARBUROS TOTALES

Horno de secado a 103C Vidriera y otros materiales

T-MA-17 Versin 02
Pgina 11 de 11

5.5.2

Vasos de extraccin de 200mL Embudo Buchner de porcelana con 12cm de dimetro interno Cartuchos de celulosa para extraccin, (Whatman, dimetro interno 28mm y longitud de 80mm)

Este documento es propiedad intelectual de CORNARE. Prohibida su reproduccin.

5.6

Papel filtro S y S 595 de 185mm de dimetro Desecador Equipo de filtracin Bomba de vaco REACTIVOS cido Sulfrico concentrado Hexano Suspensin de Celite: Pesar 12.5g/L de Celite y llevar a 1000mL con agua destilada. Estndar de grasas y aceites de 5000 mg/ L Pesar 0.125 g de Acido Esterico y 0.125 g de aceite de Oliva, llevar ambos a un baln volumtrico de 50mL y disolver con Hexano. Conservar refrigerado.

5.7

DESCRIPCIN DEL PROCEDIMIENTO Secar un vaso de fondo plano de 200mL (los del equipo extractor de grasas) en el horno a 103C, durante 2h. Llevar el vaso a desecador y dejar enfriar durante 1h. Pesar (peso inicial). Preparacin del filtro: colocar un papel filtro de 180 mm en el embudo Buchner, humedecerlo y presionar las orillas del papel. Con ayuda del vaco, pasar 100mL de suspensin de Celite a travs del filtro preparado hasta cuando ya no pase agua a travs del filtro. Sealar con un marcador la cantidad de muestra que se va analizar, para determinar despus de la filtracin el volumen de muestra analizado.

Ruta: www.cornare.gov.co/sgi /Apoyo/Medicin y anlisis/CENSA/protocolos/Fq

PROTOCOLO DE ANALISIS GRASAS Y ACEITES HIDROCARBUROS TOTALES

T-MA-17 Versin 02
Pgina 11 de 11

Filtrar toda la muestra acidulada, inicialmente sin vaco; si est muy lento aplicar vaco hasta que pase toda la muestra a travs del filtro. Llenar con agua hasta la marca para calcular el volumen filtrado. Retirar el filtro del embudo doblarlo bien y envolverlo con otro filtro antes de colocarlo en el dedal de extraccin. Recolectar adems el material que se adhiri a las orillas del filtro. Limpiar los lados y el fondo del recipiente colector, y el embudo Buchner, con trozos de papel filtro impregnados con Hexano, teniendo cuidado en remover todas las pelculas de grasa y recolectar todo el material slido. Juntar estos trozos con el papel filtro que se coloc en el cartucho de extraccin. Secar el cartucho con su contenido en una estufa a 103C durante 1 h y llevarlo al equipo extractor soxhlet. Medir 150mL de Hexano en el vaso. Encender el equipo y ponerlo en funcionamiento de acuerdo con el IO FQ 25 Instructivo de operacin equipo Soxhlet extraer los aceites y grasas durante 6 h. Retirar el Hexano del vaso (ver IO FQ 25) Secar el vaso durante 2h a 85oC. Enfriar en un desecador durante 1h y pesar (peso final) CLCULO Y EXPRESIN DE RESULTADOS
Grasas y Aceites mg / L = peso final ( g ) peso incial ( g ) x1000000 mLmuestra

Este documento es propiedad intelectual de CORNARE. Prohibida su reproduccin.

5.8

5.9

CONTROL DE CALIDAD ANALTICO

Preparar un estndar de Aceites y grasas de 25mg/L a partir del de 5000mg/L, (descrito en 5.6), tomando 2,5mL de esa solucin y llevando a 500mL con agua destilada. Procesar en igual forma que las muestras. Por cada tanda de 6 a 8 muestras procesar mnimo 1 estndar. Con estos resultados construir y hacer seguimiento de la carta de control, de acuerdo con el F-MA-37 carta de control Y el M-MA 02 Control de Calidad Analtico.

HIDROCARBUROS TOTALES

Ruta: www.cornare.gov.co/sgi /Apoyo/Medicin y anlisis/CENSA/protocolos/Fq

PROTOCOLO DE ANALISIS GRASAS Y ACEITES HIDROCARBUROS TOTALES

5.1 GENERALIDADES Y APLICACIN

T-MA-17 Versin 02
Pgina 11 de 11

En ausencia de productos industriales especialmente modificados, las grasas y aceites estn compuestas principalmente por material graso de origen animal y vegetal y por los hidrocarburos derivados del petrleo. El conocimiento del porcentaje de cada uno de estos constituyentes en las grasas y aceites totales, minimiza la dificultad de determinar la mayor fuente del material y simplifica la correccin de los problemas por grasas y aceites en la operacin de plantas de tratamiento de aguas residuales y el abatimiento de la contaminacin de corrientes. 5.2 PRINCIPIO

Este documento es propiedad intelectual de CORNARE. Prohibida su reproduccin.

La "Slica gel" tiene habilidad para absorber materiales polares. Si una solucin de hidrocarburos y materiales grasas, en Hexano se mezcla con "Slica gel" los cidos grasos son removidos selectivamente de la solucin. Los materiales no eliminados por adsorcin con "Slica gel" se denominan, en este ensayo, hidrocarburos. 5.3 INTERFERENCIAS

La mayora de los hidrocarburos polares, tales como compuestos complejos aromticos e hidrocarburos derivados del cloro, el azufre y el nitrgeno, pueden ser adsorbidos por la "Slica gel". Tambin interfieren otros compuestos diferentes de hidrocarburos y materiales grasos recuperados por el procedimiento para la determinacin de aceites y grasas. 5.4 RECOLECCIN Y PRESERVACIN DE MUESTRAS

Igual que el descrito arriba para las grasas 5.5 EQUIPOS Y MATERIALES

5.5.1 Equipos Igual que el descrito arriba para las grasas 5.5.2 Vidriera y otros materiales embudo grande de vidrio

Ruta: www.cornare.gov.co/sgi /Apoyo/Medicin y anlisis/CENSA/protocolos/Fq

PROTOCOLO DE ANALISIS GRASAS Y ACEITES HIDROCARBUROS TOTALES

5.6 5.7
Este documento es propiedad intelectual de CORNARE. Prohibida su reproduccin.

T-MA-17 Versin 02
Pgina 11 de 11

REACTIVOS

Hexano "Slica Gel", malla 60 a 200 C Davidson grado 950 o similar). Secada a 110C por 24 horas. PROCEDIMIENTO Secar un vaso de fondo plano de 200mL (los del equipo extractor de grasas) en el horno a 103C, durante 2h. Llevar el vaso a desecador y dejar enfriar durante 1h. Pesar: (peso inicial) Utilizar el aceite y la grasa extrados por el mtodo arriba descrito. Redisolver el aceite y la grasa extrada en el procedimiento anterior en ms menos 200mL de Hexano. Adicionar 3,0gr de slica gel por cada 100mg de grasas y aceites totales, hasta gastar 30,0gr slica gel (1000mg de grasas y aceites totales). Para muestras que contengan ms de 1000mg de grasas y aceites, redisolver la grasa en 100mL de solvente y tomar un volumen determinado. Adicionar una cantidad de slica gel para la cantidad total de grasas y aceites en la porcin de la muestra, y llevar a un volumen de 100mL. Tapar el recipiente y agitar por 5 min con un agitador magntico. Filtrar la solucin a travs de papel filtro prehumedecido con hexano recogiendo en el vaso previamente secado y pesado. Lavar la "slica gel." y el papel filtro con 10mL de Hexano y combinar con el filtrado antes de efectuar las etapas de desalojo del Hexano colocando el vaso en el equipo Soxhlet Encender el equipo y ponerlo en funcionamiento para retirar el Hexano del vaso de acuerdo con el IO FQ 25 Instructivo de operacin equipo Soxhlet Secar el vaso durante 2h a 85oC. Enfriar en un desecador durante 1h y pesar (peso final)

5.8 CLCULO Y EXPRESIN DE RESULTADOS

Ruta: www.cornare.gov.co/sgi /Apoyo/Medicin y anlisis/CENSA/protocolos/Fq

PROTOCOLO DE ANALISIS GRASAS Y ACEITES HIDROCARBUROS TOTALES

Calcular la concentracin de hidrocarburos, en mg/L,

T-MA-17 Versin 02
Pgina 11 de 11

Hidrocarburos (mg / L =

pesofinal ( g ) pesoinicial ( g ) x1000000 mLmuestra

5.9 SEGURIDAD Y COMENTARIOS 5.9.1

Este documento es propiedad intelectual de CORNARE. Prohibida su reproduccin.

Nunca eliminar los desechos del anlisis por los desages del laboratorio

5.9.2 Tener presentes las disposiciones del M-MA 03 Higiene y Seguridad del CENSA y del Sistema de Seguridad y Salud Ocupacional del SGI 5.10 REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

5.10.1 Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater/. American Public Health Association (APHA), American Water Works Association (AWWA), Water Environmental Federation (WEF). 22 Ed., Washington, DC; 2012. p 5-38, 5-39, 5-42, 5-43, 5-44. 5.10.2 Protocolos de anlisis de aguas./ Red de Control de calidad analtica de laboratorios de anlisis de aguas de Antioquia (REDAGUAS). Medelln, 1998 . 5.10.3 Anlisis de Aguas Aguas residuales./ Sierra C., Jorge Humberto. Medelln, 1985. 392-419p.

Ruta: www.cornare.gov.co/sgi /Apoyo/Medicin y anlisis/CENSA/protocolos/Fq

PROTOCOLO DE ANALISIS GRASAS Y ACEITES HIDROCARBUROS TOTALES

5.11

T-MA-17 Versin 02
Pgina 11 de 11

DIAGRAMA DE FLUJO PARA LA DETERMINACIN DE GRASAS

FLUJOGRAMA
INICIO

OBSERVACIONES

MUESTRA MARCAR VASO FONDO PLANO DE 200ml SECARLO EN HORNO DURANTE 2 HORAS A 103

SECAR VASO FONDO PLANO

C.
DURANTE 1 h y 20 min EN EL DESECADOR

DEJAR ENFRIAR

Este documento es propiedad intelectual de CORNARE. Prohibida su reproduccin.

PESAR

EN BALANZA ANALITICA (PESO INICIAL)1

PREPARAR FILTRO

COLOCAR PAPEL FILTRO AYUDA DE VACO FILTRAR

DE 180 mm HUMEDECER 100 mL CELITE

Y PRESIONAR

LAS

ORILLAS

CON

FILTRAR MUESTRA FILTRAR COMPLETAMENTE LA MUESTRA.

COLOCAR EN CARTUCHO DE EXTRACCION

RETIRAR EL FILTRO DEL EMBUDO, DOBLARLO BIEN Y ENVOLVERLO CON OTRO FILTRO, COLOCARLO EN EL DEDAL DE EXTRACCION

EXTRAER LA GRASA

COLOCAR EL VASO PESADO PREVIAMENTE EN EL EXTRACTOR 150 mL DE HEXANO Y PRENDER EL EQUIPO DURANTE 6 HORAS GRASAS Y ACEITES PRESENTES EN LA MUESTRA.

SOXHLET, AGREGAR PARA EXTRAER LAS

RETIRAR HEXANO

RETIRAR EL HEXANO DEL VASO , VER INSTRUCTIVO DE MANEJO DEL SOXHLET

SECAR VASO FONDO PLANO CON GRASA

SECARLO EN HORNO DURANTE 2 HORAS A 85

C.

DEJAR ENFRIAR

DURANTE 1 h Y 20 min EN EL DESECADOR

PESAR

EN BALANZA ANALITICA (PESO FINAL)1

CALCULAR CONCENTRACION DE GRASAS

Grasas y Aceites mg / L =

peso final ( g ) peso incial ( g ) x1000000 mLmuestra

REGISTRAR RESULTADOS

REGISTRAR EN EL "CUADERNO DE TRABAJO PERSONAL" , LOS RESULTADOS DEL ESTANDAR EN LA CARTA DE CONTROL EN EL F-MA-37 Y EN EL F-MA-05 "RESULTADOS CARACTERIZACIONES".

FIN

Ruta: www.cornare.gov.co/sgi /Apoyo/Medicin y anlisis/CENSA/protocolos/Fq