Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB

MODUL 2.12 Kinetika Reaksi Fasa Cair

I. Pendahuluan

Rekayasa kimia atau chemical engineering adalah ilmu teknik tentang prosesproses dan sarana-sarana pemroses yang mengubah keadaan, kandungan energi, dan/atau komposisi suatu (kelompok) bahan dan menghasilkan produk yang memiliki nilai kemanfaatan lebih tinggi. Individu-individu yang mendapat pengakuan resmi sebagai orang yang menguasai dan mempraktikkan ilmu teknik ini disebut insinyur kimia atau sarjana teknik kimia. Tugas-tugas insinyur kimia yang berkenaan dengan penerapan reaksi kimia di dalam praktik/industri adalah: 1. menentukan ukuran-ukuran dan kondisi operasi reaktor kimia yang diperlukan untuk menghasilkan sejumlah tertentu produk reaksi 2. mengendalikan, mengevaluasi, dan mengoptimumkan kinerja (performance) reaktor yang beropersi di dalam pabrik. Pelaksanaan tugas-tugas tersebut membutuhkan data kinetika reaksi yang bersangkutan, yakni informasi kuantitatif tentang laju/kecepatan reaksi dan pengaruh variabel-variabel proses seperti temperatur dan konsentrasi terhadap kecepatan reaksi. Jika data kinetika reaksi itu sama sekali tidak tersedia, seorang insinyur kimia harus mampu secara mandiri menghimpunnya dan kemudian meringkaskan himpunan tersebut menjadi rumusan-rumusan kuantitatif yang siap pakai. Usaha pengumpulan dan peringkasan data kinetika reaksi disebut penentuan kinetika reaksi. Kegiatan ini umumnya berupa penelaahan eksperimental di laboratorium, karena perkembangan ilmu kinetika reaksi kimia belum mencapai taraf yang memungkinkan dilakukannya peramalan teoretik yang cukup teliti tentang kecepatan reaksi. Sesuai dengan tujuan di atas, praktikan harus terlebih dahulu menguasai: 1. asas-asas kekekalan massa dan energi serta penerapannya untuk menganalisa kelakukan reaksi eksoterm di dalam sistem tertutup 2. asas-asas dasar kinetika reaksi homogen

-1/12-

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB

II. Tujuan

Praktikum Kinetika Reaksi Fasa Cair dilakukan dengan tujuan: 1. Mempelajari salah satu metoda eksperimen untuk menentukan kinetika reaksi homogen fasa cair, khususnya antara H2O2 dan Na2S2O3, di dalam reaktor batch. 2. Memperkenalkan salah satu penafsiran data kinetika reaksi

III. Sasaran

Sasaran praktikum ini adalah penurunan korelasi persamaan kinetika reaksi fasa cair dan menetukan parameter-parameter reaksi homogen

IV. Tinjauan Pustaka

IV.1 Tinjauan Kinetika Reaksi Umum Kinetika reaksi adalah ilmu yang mempelajari kecepatan reaksi kimia serta faktor-faktor (diantaranya konsentrasi, tekanan, temperatur, katalis, dan sebagainya) yang mempengaruhi laju reaksi tersebut. Salah satu cara penentuan kinetika reaksi adlaah melalui pengukuran konsentrasi selama reaksi berlangsung. Pada percobaan dilakukan reaksi antara H2O2 dan Na2S2O3 yang merupakan reaksi eksoterm fasa cair. Reaksi tersebut berlangsung cepat, sehingga pengukuran konsentrasi menjadi sulit. Untuk itu, dilakukan pengukuran temperatur sistem selama reaksi berlangsung. Bentuk persamaan kinetika pengikuti power low sebagai berikut:

rA = k.C A .C B
dimana

(1)

Ea k = A.exp RT

(2)

Reaksi antara H2O2 dan Na2S2O3 dapat melalui berbagai jalur, bergantung pada perbandingan stoikiometri (). Setelah diketahui berapa harga dapat ditentukan pula besarnya kalor reaksi, energi aktivasi, dan faktor frekuensi (A) dengan menggunakan neraca energi, yaitu:

Modul 2.12 Kinetika Reaksi Fasa Cair

Halaman 2 dari 12

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB

[laju energi terakumulasi] = [laju energi masuk] [laju energi keluar] + [laju energi yang dihasilkan] Dengan asumsi reaktor adiabatik, maka Q, laju masuk, dan laju keluar =0, sehingga:

(m.Cp )sistem . dT = Hr.v. dC

dt dt
Dengan pendekatan dT = T, maka kalor reaksinya:

(3)

Hr =

(m.Cp).

dT dt = (m.Cp)sistem .T = (m.Cp)sistem .T v v.C mol Na 2S2 O 3

(4)

Untuk menentukan energi aktivasi dan faktor frekuensi (A) dilakukan penggabungan antara persamaan laju reaksi dan persamaan neraca energi: 1. Persamaan laju reaksi (diasumsikan reaksi berorde 1 terhdap masing-masing komponen)

rA =
dimana

dCA 2 = k.C A .C B = k.C A . dt

CB CA

(5)

=
2. Neraca energi

(6)

(m.Cp)sistem . dT = Hr.v. dC A
dt dt

(7)

Dengan mensubstitusi dCA/dt pada persamaan laju reaksi ke persamaan neraca energi, didapat:

Ea 2 (m.Cp)sistem . dT = Hr.v. - (k.C A 2 . ) = Hr.v. A.exp C A . dt RT

(8)

Dari neraca energi diperoleh definisi CA, kemudian disubstitusi dan dilinearisasi sehingga didapat persamaan yang lebih sederhana:

dT Ea A.(mCp)sistem . dt = ln + ln Hr.v (Ta - T)2 RT

(9)

Modul 2.12 Kinetika Reaksi Fasa Cair

Halaman 3 dari 12

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB

IV.2 Reaksi yang Ditelaah Masalah pokok praktikum adalah menentukan kinetika reaksi eksoterm antara hidrogen peroksida dengan natrium tiosulfat di dalam fasa akuatik (aqueous) dengan menggunakan reaktor batch adiabtik. Rekator adalah bejan apenyelenggara reaksi yang tidak mempertukarkan massa maupun energi dengan lingkungannya. Jalannya reaksi dapat diikuti dengan mengukur variasi temperatur sistem selama reaksi berlangsung. Di atas kertas, ada tujuh jalan reaksi yang mungkin ditempuh oleh H2O2 dan Na2S2O3 di dalam fasa akuatik: No 1 2 3 4 5 6 7 Reaksi 2Na2S2O3 + H2O2 Na2S4O6 + 2NaOH Na2S2O3 + H2O2 Na2S2O4 + 2 H2O 3Na2S2O3 + 4H2O2 2Na2S3O6 + 2NaOH +3H2O Na2S2O3 + 4H2O2 +2NaOH Na2SO4 + 5H2O 3Na2S2O3 + 5H2O2 2Na2S4O6 + 2 Na2SO4 +5H2O 2Na2S2O3 + 4H2O2 Na2S3O6 + 2Na2SO4 +4H2O 4NaOH + Na2S3O6 + 4H2O2 3Na2SO4 +6H2O 0.5 1.0 1.33 4.00 1.67 2.00 H -163300 -173300 -512800 -879000 -432400 -596500

= perbandingan stoikiometri H2O2 terhadap Na2S2O3 H = perubahan entalpi yang menyertai reaksi (J/mol Na2S2O3)

Ketujuh reaksi ini merupakan reaksi-reaksi yang sangat eksoterm sehingga tanpa tergantung pada reaksi mana yang sebenarnya terjadi, temperatur sistem adiabatik yang mereaksikan H2O2 dan Na2S2O3 akan naik. IV.2 Pokok-Pokok Tugas percobaan Sekalipun uraian yang lebih rinci tentunya akan diberikan oleh instruktur praktikum, pada garis besarnya masalah-masalah yang harus saudara telaah dan selesaikan lewat percobaan-percobaan di dalam praktikum modul ini adalah: 1. Menentukan dari ketujuh reaksi di atas, mana yang merupakan jalan utama reaksi antara H2O2 dan Na2S2O3 di dalam sistem yang sedang diteliti 2. Menentukan bentuk kuantitatif kecepatan reaksinya, dan nilai orde reaksi terhadap H2O2 dan Na2S2O3 3. Menentukan nilai energi aktivasi reaksi pada rentang temperatur percobaan

Modul 2.12 Kinetika Reaksi Fasa Cair

Halaman 4 dari 12

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB

V. Rancangan Percobaan

V.1 Perangkat dan Alat Ukur 1. Gelas piala 100 mL (reaktor batch adiabatik) 2. Pengaduk magnetik 3. Termokopel 4. Recorder 5. Gelas ukur 6. Termometer 7. Pipet ukur 8. Perangkat titrasi V.2 Bahan/ Zat Kimia 1. larutan H2O2 2. larutan Na2S2O3 3. larutan KMnO4 4. larutan H2SO4 V.3 Perangkat Alat Perangkat alat praktikum Kinetika Reaksi Fasa Cair secara skematis dapat dilihat pada Gambar 1 berikut:

Reaktor

Es Mencair

Recorder

Gambar 1 Skema sederhana peralatan Praktikum Kinetika Reaksi Fasa Cair

V.4 Cara Kerja Langkah-langkah pengerjaan praktikum Kinetika Reaksi Fasa Cair dilakukan sebegai berikut:

Modul 2.12 Kinetika Reaksi Fasa Cair

Halaman 5 dari 12

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB

V.4.1 Kalibrasi Skala Alat Recorder a. Kalibrasi Recorder terhadap temperatur

Air, T (20 0C-100 0C)
Ukur

Termokopel+recorder
Catat suhu setiap skala tertentu Ukur dengan termometer

Didapat data kalibrasi termometer dengan recorder

b. Kalibrasi Recorder terhadap waktu

Air dingin dan air pada Td
Ukur

Termokopel+recorder
Catat waktu setiap skala tertentu Ukur dengan stopwatch

Didapat data kalibrasi skala waktu dengan recorder

V.4.2 Penentuan konsentrasi H2O2 dan pembuatan larutan a. Penentuan konsentrasi H2O2
Larutan H2O2 pekat
Titrasi dengan KMnO4 konsentrasi tertentu

Larutan H2O2 encer

Didapat data titrasi, diketahui konsentrasi H2O2

b. Pembuatan larutan H2O2

Lar.H2O2 pekat Aqua DM
Campurkan Air yang dibutuhkan: V2 = (V1.M1) / M2

Lar.H2O2 dengan konsentrasi yang diinginkan

Modul 2.12 Kinetika Reaksi Fasa Cair

Halaman 6 dari 12

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB

c. Pembuatan larutan Na2S2O3

Lar.Na2s2O3 pekat Aqua DM

Campurkan Air yang dibutuhkan: V2 = (V1.M1) / M2

Lar.Na2s2O3 dengan konsentrasi yang diinginkan

V.4.3 Penentuan Kapasitas Panas Reaktor

Air dingin Td, md Air panas, Tp, mp
Campurkan

Air campuran
Ukur dengan termometer

Didapat T campuran
Analisis neraca massa, Panas akumulasi = panas masuk - panas kelua

Didapat Kapasitas Panas, Cp

V.4.4 Penentuan Nilai

Lar.H2O2, a M, x mL, To

Lar.Na2s2O3, y mL
Campurkan

Lar. campuran
Ukur suhu dengan termometer

Didapat T campuran

Perbandingan CA/ CB

Modul 2.12 Kinetika Reaksi Fasa Cair

Halaman 7 dari 12

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB

V.4.5 Penentuan Kalor Reaksi (Hr)

Lar.H2O2, a M, x mL, To Lar.Na2s2O3, y mL
Campurkan dengan perbandingan C C A/ B

Lar.campuran H2O2 dan Na2S2O3 dengan perbandingan stoikiometri

Ukur suhu dengan termometer

Didapat T campuran

Hitung selisih T
Analisis neraca massa, Panas akumulasi = panas masuk - panas kelua

Didapat Kalor Reaksi

V.4.6 Penentuan Ea dan A

Lar.H2O2, a M, x mL, To Lar.Na2s2O3, y mL
Campurkan dengan perbandingan C C A/ B

Lar.campuran H2O2 dan Na2S2O3 dengan perbandingan stoikiometri

Ukur suhu dengan termokopel dan rekam dengan rekorder

Data rekorder
Analisis neraca massa, Panas akumulasi = panas masuk - panas kelua

Didapat Kalor Reaksi

Persamaan Kinetika dan Arhenius

Didapat Harga Ea dan A

Modul 2.12 Kinetika Reaksi Fasa Cair

Halaman 8 dari 12

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB

V.4.7 Penentuan Densitas Campuran

Lar.H2O2, a M, x mL, To

Lar.Na2s2O3, y mL
Campurkan dengan perbandingan C C A/ B

Lar.campuran H2O2 dan Na2S2O3 dengan perbandingan stoikiometri

Ukur suhu dengan termometer Dinginkan

Lar. campuran dingin

Masukkan

Piknometer

Aqua DM. Ta

Piknometer

Lar. dalam Piknometer

Timbang

Aqua Dm dalam Piknometer

Dapat massa larutan

Dapat Volume piknometer

Analisis, perhitungan

Dapat densitas larutan

V.5 Data Literatur Data literatur yang dibutuhkan dalam praktikum ini adalah: 1. Densitas air pada berbagai temperatur
Temperatur (0C) Sumber : air (kg/m3)

2. Kalor jenis air pada berbagai temperatur

Temperatur (0C) Sumber Cpair (kg/m3)

3. Jalur reaksi H2O2 dan Na2S2O3 yang ditentukan nilai sesuai Tabel 1 No 1 2 3 4 Reaksi 2Na2S2O3 + H2O2 Na2S4O6 + 2NaOH Na2S2O3 + H2O2 Na2S2O4 + 2 H2O 3Na2S2O3 + 4H2O2 2Na2S3O6 + 2NaOH +3H2O Na2S2O3 + 4H2O2 +2NaOH Na2SO4 + 5H2O 0.5 1.0 1.33 4.00 H -163300 -173300 -512800 -879000

Modul 2.12 Kinetika Reaksi Fasa Cair

Halaman 9 dari 12

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB

5 6 7

3Na2S2O3 + 5H2O2 2Na2S4O6 + 2 Na2SO4 +5H2O 2Na2S2O3 + 4H2O2 Na2S3O6 + 2Na2SO4 +4H2O 4NaOH + Na2S3O6 + 4H2O2 3Na2SO4 +6H2O

1.67 2.00

-432400 -596500

V.6 Data Percobaan V.6.1 Kalibrasi Skala Waktu

Skala t (detik)

V.6.2 Kalibrasi Skala Temperatur

Skala Temperatur (0C)

V.6.3 Penentuan Konsentrasi H2O2 dan Na2S2O3 Volume H2O2 = [KMnO4] = M kali mL mL. mL

Pengenceran H2O2

Volume H2O2 setelah diencerkan =

Pada saat titrasi dengan KMnO4 dibutuhkan KMnO4 sebanyak Pembuatan larutan H2O2
[H2O2] M Vol H2O2 (mL) Vol air yang ditambahkan (mL)

Penentuan Konsentrasi Na2S2O3

[Na2S2O3] M Massa Na2S2O3 (g) Vol air yang ditambahkan (mL)

V.6.4 Penentuan Kapasitas Panas Reaktor

T awal (0C) (g/mL) Cp (kal/g.0C) Volume (mL) air dingin air panas

Modul 2.12 Kinetika Reaksi Fasa Cair

Halaman 10 dari 12

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB

T akhir =

(0C)

V.6.5 Kalibrasi Volume Piknometer Massa piknometer kosong = Massa piknometer + air Massa air Temperatur air Densitas air pada T V.6.6 Penentuan No. Run [H2O2] = [Na2S2O3] = Tawal = M M
0

g g g
0

= = = =

g/mL

C
T (0C)

Vol. Na2S2O3 (mL)

V.6.7 Penentuan Densitas Campuran

Temperatur (0C) Volume Pikno (mL) (hasil kalibrasi) Massa pikno (g) Massa pikno+campuran (g) Massa campuran (g) campuran (g/mL)

V.6.8 Penentuan Kapasitas Panas Sistem

Temperatur (0C) Campuran (g/mL) Vol. campuran (mL) Cp air (kal/g) m.Cp campuran m.Cp reaktor m.Cp sistem

Modul 2.12 Kinetika Reaksi Fasa Cair

Halaman 11 dari 12

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB

Daftar Pustaka 1. Root, R.B., and Schmitz, R.A., AIChEJ, 15(5), 1969, pp.670-679 2. Coohen, W.C., and Spencer, J.L., Chem. Eng. Sci., 58 (12), 1962,pp.40-41 3. Glasser, D., and Williams, D.F., Ind. Eng. Chem. Fundamental., 10(3), 1971, pp. 516-519.

Modul 2.12 Kinetika Reaksi Fasa Cair

Halaman 12 dari 12