Licenciatura Qumica

Prticas De Qumica Quantitativa

PREPARAO E PADRONIZAO DE SOLUES

Data da realizao do experimento: 07/08/2010 Prof. Responsvel: Julieta Ferreira Aluno: Ana Letycia Petenon Aluno: Eduardo Jos Belloni Aluno: Rosemeire Godinho Aluno: Rodrigo Ap. Silva Aluno: Willian Parreira RA: 60316 RA: 59428 RA: 60328 RA: 58796

Araras, SP 2010

Resumo Nesse experimento iremos conhecer os mecanismos utilizados para o preparo de uma determinada soluo, alm de padroniza l, utilizando um padro primrio para determinarmos sua concentrao real. Algumas definies sero abordadas ao longo do procedimento, a fim de formarmos uma contextualizao dos processos inerentes envolvidos em uma anlise volumtrica.

INTRODUO Solues preciso inicialmente definir o conceito de solues, que na verdade a mistura homognea de duas ou mais substncias, onde teremos a diviso de solvente e o soluto, o primeiro caracterizado em seu estado fsico lquido e o que tem a maior poro, j o segundo se apresenta em estado slido em poro menor, na unio dos dois, teremos uma soluo. Uma soluo pode se apresentar nos trs estados fsicos, gs, lquido ou slido. (CONSTANTINO, 2004). Um dos aspectos mais importante em uma soluo sua preparao e a expresso de sua concentrao, uma vez que os clculos efetuados levam em conta sua concentrao molar, que significa quanto de soluto est presente em um volume ou uma massa especifica,sendo assim, concentrao uma medida das quantidades relativas dos componentes de uma soluo, pode-se ento se definida como a razo entre quantidade de soluto e quantidade de solvente. (VOGUEL, 1992) Padro Primrio

Padro primrio um composto com pureza suficiente para permitir a preparao de uma soluo padro mediante a pesagem direta da quantidade da substancia, seguida pela diluio at um volume definido de soluo. (VOGUEL, 1992) Um padro primrio deve atender algumas condies, entre elas, podemos destacar: Fcil obteno, purificao, secagem e preservao em estado puro, devem permanecer inalteradas ao ar durante a pesagem, seu grau de pureza e massa molecular deve ser alto, para evitar possveis erros e, alm disso, deve ser facilmente solvel. (VOGUEL, 1992) O padro primrio que utilizaremos nessa prtica ser o cido oxlico (C2H2O4) e atender as caractersticas mencionadas acima.

 Anlise volumtrica

Atravs da analise volumtrica possvel determinar com exatido a concentrao e a quantidade de uma substncia qualquer desconhecida, a esse processo se d o nome de titulao e tem como objetivo a padronizao de uma soluo a partir de uma mistura padro, portanto titulao uma operao analtica utilizada em analise volumtrica com o objetivo de determinar a concentrao de um soluto. O intuito da analise volumtrica determinar a quantidade de substancias desconhecida por meio de medidas de volumes, fazendo reagir uma soluo de concentrao conhecida (padro) com a amostra cuja concentrao ou quantidade desconhecida. (CONSTANTINO, 2004). Na analise volumtrica o reagente de concentrao conhecida o titulante e a substancia com a concentrao desconhecida o titulado, em uma titulao pequenos volumes da soluo de reagente (titulante) so adicionados ao titulado at que a reao termine. A esse trmino dar-se o nome de ponto de equivalncia, ou o ponto final da titulao. O ponto de equivalncia ocorre quando a quantidade de titulante adicionado a quantidade exata necessria para uma reao estequiomtrica, ou seja, neste ponto o numero de mols de OH ou (H) adicionados como titulante igual ao numero de mols existente no titulado. O sucesso da tcnica se dar em detectar esse ponto. (HARRIS, 2005) O ponto final da titulao observado atravs da mudana de colorao, para isso se faz necessrio o uso de um indicador adequado capaz de permitir a visualizao deste ponto, podemos destacar como exemplo a fenolftalena que um indicador de pH a sua cor muda a valores de pH entre 8,2 e 9,8.

OBJETIVO

Preparar e padronizar uma soluo de NaOH + 0,1 mol/L com o uso do padro primrio Acido oxlico C2H2O4. Preparar e padronizar uma soluo de HCl + 0,1 mol/L utilizando a soluo de NaOH padronizado anteriormente.

MATERIAL E MTODOS

Utilizaram-se, nesses experimentos, os seguintes reagentes. - NaOH comercial - cido oxlico - HCl - Fenoftaleina -gua destilada E as seguintes vidrarias: - 1 Balo volumtrico de 500ML - 1 Balo volumtrico de 250ML - 1 Bureta de 50ML - 6 Erlenmeyer de 250ML - 1 Pipeta volumtrica de 25ML - 2 Becker de 50ML - 1 Basto de vidro - 1 Pra para pipetar - 1 Suporte universal - Balana analtica - Garras - Esptula - 1 Funil de Vidro Preparao de 500ML de soluo de NaOH a 0,1M Inicialmente calculou-se a massa necessria de hidrxido de sdio para perfazemos 500 ML de soluo a 0,1M, esse calculo foi baseado atravs da formula da molaridade, sabendo que o grau de pureza indicado no rtulo de P=97%. Aps o calculo a massa necessria encontrada para o soluto (NaOH) foi de 2,061g. Usando uma balana analtica, aps ter efetuado o zeramento, foi pesado 2,061g de (NaOH) e transferido para um Becker de 50ML , a mistura foi diluda em aproximadamente 20 mL de gua destilada com ajuda de um basto de vidro , para

eliminar totalmente os grnulos do soluto. Aps a dissoluo completa a soluo foi transferida para o balo volumtrico de 500ML com a ajuda de um funil de vidro, completando com gua destilada o restante do volume, observando a leitura atravs do menisco. A soluo foi envasada em um frasco de polietileno e rotulada . Preparao de 250ML de soluo de HCl a 0,1M Inicialmente calculou-se a massa necessria de cido clordrico para preparamos 250 ML de soluo a 0,1M, esse calculo, foi baseado atravs da formula da molaridade e atravs da densidade, para sabermos o volume necessrio de acido clordrico a ser utilizado, uma vez, que o mesmo est no estado fsico liquido concentrado. Vale ressaltar que o grau de pureza indicado no rtulo de P=37%. Aps o calculo o volume necessrio encontrado foi de 2,07ML. Com a ajuda de uma pipeta volumtrica de 25ML e o auxilio de uma pra, foi colhido uma alquota de 2,07ML de Acido Clordrico (HCl) concentrado, e transferido para um balo volumtrico de 250ML esse procedimento foi executado dentro da capela para evitar possveis acidentes. Aps esse estagio o balo volumtrico foi completado com gua destilada at o menisco, a soluo foi envasada e rotulada. Padronizao da soluo de NaOH utilizando como padro primrio o acido oxlico C2H2O4. Inicialmente atravs da estequiometria da reao foi calculado a massa necessria de cido oxlico para neutralizar 50ML de NaOH. Com a ajuda de uma balana analtica pesou-se aproximadamente 0,225g de acido oxlico utilizando uma esptula para colocar o soluto no erlenmeyer, logo em seguida, o acido foi diludo com 25ML de gua destilada e adicionado 4 gotas de fenolftalena. Para a analise foi preparado 3 erlenmeyer. Para iniciar o processo de titulao pegou-se a bureta de 50ML, a mesma foi lavada, cerca de 3 vezes com 5 ML de soluo de NaOH preparado, haja vista, a necessidade de ambientalizao da bureta, para retirar qualquer resduo que poderia estar presente. Aps esses procedimentos foi preparado o suporte universal juntamente com as garras de fixao prendendo a bureta que j estava com seu volume

completado da soluo de NaOH, pegou-se o erlenmeyer j com a soluo que foi preparada do acido oxlico, colocou sob a base do suporte universal e Iniciou-se desta forma a titulao, que foi conduzida lentamente controlando o fluxo do titulante contido na bureta com a mo esquerda e com a direita homogeneizando a soluo, ou seja, movimentando continuamente o erlenmeyer, at ser observado uma colorao levemente rsea e permanente por cerca de 30 segundos. Essas determinaes do ponto final foram efetuadas em triplicata e os volumes gastos de NaOH foram anotados para os futuros clculos.

Padronizao da soluo de HCl utilizando a soluo de NaOH padronizado anteriormente. Pipetou-se 25ML de acido clordrico e transferiu-se para o erlenmeyer

adicionando 4 gotas de fenolftalena, procedeu-se com a ambientalizao da bureta e sua montagem no suporte universal, completando logo em seguida com a soluo de NaOH, o processo de titulao iniciou-se conforme discriminado na padronizao anterior. Essas determinaes do ponto final tambm foram efetuadas em triplicata e os volumes gastos de NaOH foram anotados para os futuros clculos.

RESULTADOS 1- Calculo da massa de NaOH A massa necessria para preparar 500ML de soluo de NaOH 0,1 M foi calculada da seguinte maneira:
M = m MMxV
0,1000 = m 39,9971x0,5000

onde : M = Molaridade V = vol.soluo( L) MM = MassaMolecular m = Massa

m =1,99985 g

Sabendo que o grau de pureza do NaOH de aproximadamente 97% calculou-se a massa real.
11,99985 g 97% xg 100% x = 2,061g

importante ressaltar que a falta de agilidade em pesar esta massa pode ter acarretado um erro na massa real de NaOH pesada, uma vez que esta substncia higroscpica, uma pequena massa de gua pode ter sido absorvida pela substncia interferindo no verdadeiro valor . 2- Clculo do volume de HCl A massa necessria para preparar 250ML de soluo de HCl 0,1 M foi calculada da seguinte maneira:
m MMxV onde : M = Molaridade M = V = vol.soluo( L) MM = Massamolecular m = massa
m 36,46061x 0,2500

0,1000 =

m = 0,9115 g

Sabendo que o acido clordrico est no estado fsico liquido se faz necessrio o calculo utilizando sua densidade que de 1,19g/ML para descobrirmos qual o volume necessrio para preparamos a soluo. Seguem abaixo os clculos.

d =

m V

1,19 =

onde : d = densisade V = vol.soluo m = massa

0,9115 V v = 0,7659 ML

Sabendo que o grau de pureza do HCl de aproximadamente 37% calculou-se a massa real.
0,7659 ML 37% xg 100% x = 2,07 ML

3-Quantificao do Acido Oxlico Calculou-se a massa de acido oxlico necessria para neutralizar 25ML da soluo de NaOH. Inicialmente montou-se a reao.
C 2 H 2 O4 + 2 NaOH C 2 O4 Na 2 + 2 H 2 O

Sabendo a relao de 1 para 2, conclui-se que ser necessrio 50ML da soluo de NaOH para a neutralizao.
0,1mol NaOH 1litro xmolNaOH 50 x10 3 LitrosNaOH x = 5 x10 3 molNaOH

1mol C 2 H 2 O4 2molNaOH xmol C 2 H 2 O4 5 x10 3 NaOH x = 2,5 x10 3 molNaOH

n= m MM

m 90,03 m = 0,225 g 2,5 x10 3 =

4- Calculo da padronizao da soluo de NaOH utilizando como padro primrio o acido oxlico C2H2O4 Na titulao, foram pesadas diferentes massas da soluo do acido oxlico e foram consumidos os seguintes volumes, da soluo de NaOH at a visualizao do ponto final. 1 Peso e volume gasto m C2H2O4. = 0,220g v NaOH = 38,5ML 2 Peso e volume gasto m C2H2O4. = 0,233g v NaOH = 41,3ML 3 Peso e volume gasto m C2H2O4. = 0,233g v NaOH = 40,1ML

Logo, pde-se calcular a quantidade de mols de acido oxlico que eram existentes em cada amostra, pelos seguintes clculos: 1 Amostra
m MM onde : n= n = n demols MM = Massamolecular m = massa

m MM 0,220 n= 90,015 n= n = 2,444 x10 3 mol C 2 H 2 O4

Sabendo a relao estequiomtrica que rege a equao teremos:

1mol C 2 H 2 O4 2molNaOH 2,444 x10 mol C 2 H 2 O4 xNaOH x = 4,889 x10 3 molNaOH

Desta forma possvel calcular a molaridade da amostra, conforme descrito abaixo:

n V onde : M = M = Molaridade V = vol.soluo( L) n = n demol

n V 4,889 x10 3 M = 38,5 x10 3 M = 0,127 Mol / Litros M =

2 Amostra
m MM onde : n= n = n demols MM = Massamolecular m = massa

m MM 0,233 n= 90,015 n= n = 2,588 x10 3 mol C 2 H 2 O4

Sabendo a relao estequiomtrica que rege a equao teremos:

1mol C 2 H 2O4 2molNaOH 2,588 x10 3 molsmol C 2 H 2O4 xNaOH x = 5,177 x10 3 molNaOH

Desta forma possvel calcular a molaridade da amostra, conforme descrito abaixo:

n V onde : M = M = Molaridade V = vol.soluo( L) n = n demol
n V 5,177 x10 3 M = 41,3 x103 M = 0,125Mol / Litros M =

3 Amostra

m MM onde : n= n = n demols MM = Massamolecular m = massa

m MM 0,233 n= 90,015 n= n = 2,588 x10 3 mol C 2 H 2 O4

Sabendo a relao estequiomtrica que rege a equao teremos:

1mol C 2 H 2O4 2molNaOH 2,588 x10 3 molsmol C 2 H 2O4 xNaOH x = 5,177 x10 3 molNaOH

Desta forma possvel calcular a molaridade da amostra, conforme descrito abaixo:

n V onde : M = M = Molaridade V = vol.soluo( L) n = n demol

n V 5,177 x103 M = 40,1x10 3 M = 0,129 Mol / Litros M =

Calculando a mdia, dessas concentraes, tm-se:

(0,127 mol/L + 0,125 mol/L + 0,129 Mol/L) 3 n = 0,127 mol / L n NaOH =

5- Calculo da padronizao da soluo de HCl utilizando NaOH padronizado anteriormente Para a padronizao do HCl utilizou-se a soluo de NaOH padronizado anteriormente. O ponto de equivalncia foi verificado quando houve mais traos de colorao rsea na soluo. Os volumes gastos na titulao de NaOH foram de 27,5ML na primeira titulao, na segunda foi 27,6ML e por fim na ultima titulao foi de 27,4ML, com esses dados foi possvel retiramos a mdia dos volumes gastos que teve como resultado 27,5ML, com esse valor procedemos com os clculos, lembrando que o NaOH padronizado teve como resultado 0,127M/L, conforme indicado no calculo abaixo:

M NaOH xV NaOH = M HCl xVHCl onde : M NaOH = Molalidadereal V NaOH = vol..gastoNaOH M HCl = Molaridadereal V HCl m =Vol.usadoHCL

M NaOH xVNaOH = M HCl xVHCl 0,127 x0,0275 = M HCl x0,025 M HCl = 0,1397 molHCl

Sendo assim, a concentrao real encontrada do HCl foi de 0,1397mol/L. A partir dos resultados dos clculos, observou-se que houve uma diferena entre a concentrao molar do NaOH e do HCl encontrada, para o NaOH chegou-se no valor de 0,127mol/l, isto pode ter ocorrido devido a alguns fatores como, a absoro de gua do ambiente pelo NaOH no momento em que ele foi pesado ou at mesmo ao ser diludo em gua, num descuido, do operador pode ter adicionado um volume de gua maior do que o necessrio para obteno da concentrao desejada (0,1M). J o HCl foi encontrado o valor de 0,1397mol/L.

CONSIDERAES FINAIS

Atravs do experimento foi possvel conhecer os mecanismos utilizados para o preparo de uma soluo, alm de distinguir algumas caractersticas como a diferena entre solvente e um soluto. Concluir-se que a titulao um parmetro utilizado em analise volumtrica que indica a quantidade exata de mols existente em uma

determinada soluo, com isso foi possvel perceber as vantagens que uma analise dessa tem sobre outras, podemos destacar o tempo gasto, e o baixo custo. Vale ressaltar que foi possvel analisar a dificuldade encontrada no manuseio dos aparelhos utilizados para se fazer uma titulao, desta forma o estudo analtico bom que o analista tenha um conhecimento prvio sobre as condies da amostra e da analise a ser feita. O experimento contribuiu para o aperfeioamento do grupo, em geral para manuseio dos aparelhos envolvidos em uma analise volumtrica, e possibilitou atravs dos resultados sabemos exatamente a quantidade de mols existente que havia na amostra.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

CONSTATINO, M.G. Fundamentos de qumica experimental: So Paulo: Edusp. 2004 VOGUEL, A.L. Anlise qumica quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: Guanabara Koogan ,1992 HARRIS,D.C. Anlise qumica quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: LTC,2005