Anda di halaman 1dari 7

LAPORAN KIMIA ORGANIK PERCOBAAN 3 PEMISAHAN SENYAWA ORGANIK Ekstraksi : Isolasi kafein dari teh dan uji alkaloid

Tanggal praktikum : 26 September 2013 Tanggal pengumpulan : 10 Oktober 2013

Disusun oleh: Annisa Amalia 10612007 Kelompok 3

Asisten Dyah Utami 20512018 Lela Lailatul 20512010

PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG BANDUNG 2013

PEMISAHAN SENYAWA ORGANIK Ekstraksi : Isolasi kafein dari teh dan uji alkaloid

I.

TUJUAN 1. Menentukan titik leleh kristal kafein 2. Menentukan Rf masing-masing noda

II.

TEORI DASAR Prinsip dasar pemisahan senyawa organik adalah terdapat perbedaan kelarutan antara

kedua senyawa. Kelarutan senyawa dalam suatu pelarut adalah jumlah gram zat terlarut dalam 100 ml pelarut pada keadaan suhu kamar (25 C). Kelarutan suatu senyawa itu sendiri ditentukan dari kepolaran senyawa tersebut.. Ekstraksi adalah cara pemisahan yang melibatkan proses pemindahan satu atau lebih senyawa dari satu fasa ke fasa lain dan didasarkan pada prinsip kelarutan. Ada tiga jenis ekstraksi, yaitu : 1. Ekstraksi cair-cair : menggunakan prinsip perbedaan kelarutan yang jauh di dalam pelarut 2. Ekstraksi asam-basa :menggunakan prinsip asam-basa senyawa organik dan kelarutannya 3. Ekstraksi padat-cair : menggunakan prinsip bahwa zat yang diekstraksi terdapat dalam senyawa padat Kafein adalah senyawa yang termasuk dalam golongan alkaloid, yaitu senyawa yang mengandung atom nitrogen dalam strukturnya dan banyak ditemukan dalam tanaman. Kafein dikenal sebagai trimethylxanthine yang tergolong dalam methylxanthine, bersama-sama dengan tefilin dan teobromin. Kafein memiliki rumus C6H10N4O2. Kafein memiliki titik leleh 228o C. Uji alkaloid dapat dilakukan dengan uji kromatografi lapis tipis (KLT) dengan menentukan Rf noda yang dihasilkan. Kromatografi lapis tipis merupakan salah satu analisis kualitatif dari suatu sampel yang ingin dideteksi dengan memisahkan komponen-komponen sampel berdasarkan perbedaan kepolaran. Uji alkaloid dapat juga dilakukan dengan menambahkan pereaksi Meyer dan pereaksi Dragendorff pada senyawa yang ingin diuji. Apabila senyawa yang diuji merupakan alkaloid, maka akan terbentuk endapan berwarna jingga.

III.

DATA PENGAMATAN Ekstraksi Padat-Cair (Ekstraksi kafein dari teh) Massa kafein bersih 1 : 0,05 gram Massa kafein bersih 2 :0,02 gram Massa kafein bersih 3 : 0,15 gram Titik leleh kafein 1 : 229C Titik leleh kafein 2 : 229C Titik leleh kafein 3 : 226C

Data uji kromatografi lapis tipis ( TLC )


Eluen Etil Asetat : metanol (3:1) Klorofrom : metanol (9:1) Jarak tempuh Kafein 1 (cm) Jarak tempuh Kafein 2 (cm) Jarak tempuh Kafein 3 (cm) Jarak tempuh Eluen

2,5
2,7

2,3
2,7

1,8
2,6

3,8
3,8

Uji alkaloid Pereaksi Meyer Kafein 1 Kafein 2 Kafein 3 Warna endapan kuning Warna endapan kuning Warna endapan kuning Pereaksi Dragendorff Warna endapan jingga Warna endapan jingga Warna endapan jingga

IV.

PENGOLAHAN DATA Ekstraksi Padat-Cair (Ekstraksi kafein dari teh)

Galat titik leleh = Galat titik leleh kafein 1 = Galat titik leleh kafein 2 = Galat tititk leleh kafein 3 =

Data uji kromatografi lapis tipis ( KLT)

Rf

Eluen Etil Asetat: Metanol (3:1) Rf Rf Rf

Eluen Klorofrom : Metanol (9:1) Rf Rf Rf

V.

PEMBAHASAN

Pada percobaan kali ini digunakan metode ekstraksi padat-cair untuk memisahkan kafein dari daun teh. Metode ekstraksi padat-cair berarti mengekstraksi suatu zat dari fasa padat (daun teh) kemudian mengubahnya menjadi fasa cair (larutan kafein-diklorometana). Efesiensi ekstraksi padat-cair ditentukan oleh besarnya ukuran partikel zat padat yang mengandung zat organik dan banyaknya kontak dengan pelarut. Oleh karena itu, dalam pelaksanaan percobaan ekstraksi kafein dari daun teh dilakukan duplo (dua kali) dengan tujuan agar kafein yang terekstraksi semakin banyak. Cara pertama untuk mendapatkan kafein dari daun teh adalah dengan menyeduh teh dengan air panas untuk memperoleh ekstrak teh. Tujuan penggunaan air panas karena pada umumnya suatu zat akan lebih mudah larut dalam pelarut (air) panas dibandingkan dalam pelarut (air) dingin, sehingga semakin cepat dan semakin banyak ekstrak teh yang diperoleh. Ekstrak teh yang diperoleh tidak hanya mengandung kafein tapi juga ada senyawa-senyawa lain yang ikut

larut terutama senyawa tanin. Tannin adalah senyawa phenolic yang larut dalam air. Di dalam air, tanin membentuk koloid dan memiliki rasa asam dan sepat. Senyawa utama yang ingin diisolasi adalah senyawa kafein, oleh karena itu tanin harus dapat dipisahkan. Cara untuk memisahkan kafein dengan tanin adalah dengan menambahkan natrium karbonat dan diklorometana. Natrium karbonat adalah senyawa yang bersifat basa sehingga akan bereaksi dengan tanin yang bersifat asam membentuk garam, garam ini larut dalam air tapi tidak larut dalam diklorometana. Diklorometana merupakan senyawa non-polar yang dapat melarutkan kafein yang juga merupakan senyawa non-polar. Saat penambahan diklorometana ke dalam ekstrak teh, corong pisah dikocok perlahan dengan sesekali membuka kran corong pisah untuk mengeluarkan uap yang dihasikan oleh senyawa volatile yang terdapat dalam ekstrak teh. Pengocokan ini bertujuan untuk memperbanyak peluang kontak antara kafein dengan diklorometana agar semakin banyak kafein yang larut dalam diklorometana, tapi pengocokan jangan terlalu kuat karena akan mengakibatkan pembentukan emulsi antara diklorometana dengan air oleh garam tanin yang bersifat surfaktan anion. Setelah proses ini selesai akan didapat larutan air-garam dan kafein-diklorometana yang berwarna bening. Untuk memisahkan keduanya ditambahkan kalsium klorida anhidrat kemudian didekantasi atau disaring menggunakan kertas saring biasa. Kalsium klorida anhidrat ini berfungsi untuk absorpsi eksoterm air sehingga setelah dilakukan penyaringan, filtrat yang diperoleh adalah murni larutan kafein-diklorometana. Pemisahan kafein dari diklorometana dilakukan dengan dua metode yang berbeda, yaitu distilasi dan penguapan. Metode distilasi yang digunakan adalah metode distilasi sederhana karena perbedaan titik didihnya yang jauh. Penguapan dilakukan dengan meletakan larutan kafein-diklorometana di atas cawan penguapan lalu diuapkan. Ada keuntungan dan kerugian penggunaan metode distilasi dan penguapan. Keuntungan pengunaan metode distilasi dalam ekstraksi kafein adalah bahwa larutan diklorometana masih bisa ditampung kembali dan digunakan. Namun kerugian penggunaan metode distilasi adalah dibutuhkan waktu yang relatif lebih lama dalam mengekstrak kafein dibandingkan menggunakan metode penguapan. Keuntungan penggunaan metode penguapan dalam ekstraksi kafein adalah waktu yang dibutuhkan untuk ekstraksi kafein relative cepat. Namun kerugiaannya adalah larutan diklorometana tidak bisa ditampung kembali karena langsung menguap. Dari percobaan

dihasilkan 3 sampel kristal kafein dengan berat masing-masing sebanyak 0,05 gram; 0,02 gram; 0,15 gram. Dari kristal kafein ini kami dapat menentukan titik leleh dafi 3 sampel kafein tersebut, yaitu 229C; 229C; 226C. Pada literatur, disebutkan bahwa titik leleh kafein adalah 227-228C artinya ada galat sekitar 0,44%-0,88%. Galat tersebut relatif kecil, sehingga hasil titik leleh dari kristal kafein pada percobaan cukup akurat. Perbedaan titik leleh tersebut dapat terjadi karena dipengaruhi beberapa faktor, diantaranya mungkin larutan hasil ekstraksi tidak murni 100% kafein-diklorometana sehingga hasil distilasi yang diperoleh tidak murni 100% kristal kafein. Untuk membuktikan bahwa kristal yang diperoleh adalah kristal kafein maka dilakukan uji alkaloid, kafein termasuk dalam senyawa alkaloid. Uji ini dilakukan dengan melarutkan kristal dalam air kemudian ditetesi pereaksi Meyer dan Dragendorff. Dari hasil percobaan didapat larutan kristal + Dragendorff menghasilkan warna jingga dan pada larutan kristal + Meyer menghasilkan warna kuning. Hasil ini menunjukkan kristal tersebut mengandung senyawa alkaloid yang artinya kristal tersebut benar merupakan kristal kafein. Noda pada kromatografi lapis tipis tidak lurus dan titik kuningnya tidak rapi. Hal ini dapat disebabkan karena beberapa faktor. Pertama, bisa disebabkan eluen yang belum jenuh pada saat digunakan, seharusnya ditunggu hingga jenuh. Kedua, tidak menggunakan pinset sehingga tidak lurus saat mencelupkan kertas KLT ke larutan eosin.

VI.

KESIMPULAN Setelah melakukan percobaan, didapatkan kesimpulan sebagai berikut : Titik leleh kafein 1 : 229C Titik leleh kafein 2 : 229C Titik leleh kafein 3 : 226C Penggunaan Eluen Etil Asetat : Metanol (3:1) = Rf Kafein 1 0,66 Rf Kafein 2 0,61 Rf Kafein 3 0,47 Penggunaan Eluen Klorofrom : Metanol (9:1) = Rf Kafein 1 0,71 Rf Kafein 2 0,71 Rf Kafein 3 0,68

VII.

DAFTAR PUSTAKA Brady, Russel, Hollum. 2000. Chemistry : Matter and Its Changes. New York : John Wiley & Sons.halaman 207 Potter, Norman.1995. Food Science 5th ed. New York : Chapman & Hall.halaman 35-36 Hart, Harold, et al. 2003. Kimia Organik. Jakarta: Erlangga Mayo, D. W. et al. 1994. Microscale Organic Laboratory 3rd Edition. New York: John Wiley & Sons Posto, D., Johnson, C., Miller, M.1992. Experiments and Techniques in Organic Chemistry. New Jersey : Prentice Hall, Inc. Halaman 56-59, 399-404. Solomons, T.W. Graham., Fryhle, Craig B. 2011. Organic Chemistry Tenth Edition. New Jersey : John Wiley & Sons, Inc. Halaman 972-973.