Yodometria

Laboratorio de Qumica
Grupo de Trabajo (Autores):

Jefe Coordinador: Torres Alejandro. Becarios: Berra Matas, Cides Juan Jos, Faundes Jaime, Mardones
Walter, Silva Cristian, Yost Leonardo.

1

Ministerio de Cultura y Educacin
Universidad Tecnolgica Nacional
Unidad Acadmica Confluencia
Av. Pedro Rotter S/N
Plaza Huincul- Provincia del Neuquen

Ctedra: Qumica Analtica.
Trabajo Prctico: Yodometra.
Carrera: Ingeniera Qumica.

1-OBJETIVOS:

Determinacin de cloro activo en hipoclorito de sodio.
Determinacin del contenido de volmenes de Oxigeno en agua oxigenada.

2-ALCANCE:

Aplicable a agua lavandinas de uso comercial.(cloro activo)
Aplicable a agua oxigenada de uso medicinal (volmenes de oxigeno)

3-FUNDAMENTO:

El potencial normal de reduccin de la reaccin es:

2 (s)
+ 2 e
-
2
-
E = +0,535 v

-
3
+ 2 e
-
3
-
E = +0,5338 v

Existen dos formas en que la Qumica del yodo puede utilizarse en titulaciones redox:
a-Una de estas implica el empleo del yodo en forma directa como oxidante; se
utiliza una solucin valorada de yodo como titulante, en medio ligeramente cido o bsico.
Dichas tcnicas se clasifican como mtodos yodimetricos, llamados YODIMETRIA.
b-En la otra forma, el
-
se emplea como reductor, el yodo liberado de la reaccin
generalmente se titula en medio ligeramente cido o neutro con solucin valorada de en
reductor como el tiosulfato de sodio o arseniato de sodio. Las tcnicas se clasifican como
mtodos yodomtricos, llamados YODOMETRIA. Estos mtodos se basan en el hecho de
que el yodo en presencia de yoduro genera el triyoduro, as como en la semireaccion
yodo / triyoduro, como se indica mas arriba.

Algunos ejemplos:

a) SO
3
-2
+
2
+ H
2
O SO
4
-2
+ 2
-
+ 2 H
+
(yodimetra)
b) S
-2
+
2
S + 2
-
(yodimetra)
c) BrO
3
-
+ 6
-
+ 6 H
+
Br
-
+ 3
2
+ H
2
O (yodometra)
d) 2 Cu
+2
+ 4
-
2 Cu
(s)
+
2
(yodometra)


2


El potencial de reduccin del sistema yodo / triyoduro es relativamente bajo y, por lo tanto,
el yodo puede oxidar a un numero reducido de sustancias. En consecuencia existen
pocos mtodos yodimetricos. Por otra parte, muchas sustancias pueden oxidar al in
yoduro, por tanto, existen muchos mtodos indirectos o yodomtricos. El indicador ms
usado es almidn soluble.

FUENTES DE ERROR:

Las titulaciones no pueden efectuarse en medio muy bsico, debido a las
reacciones de dismutacion:

2
+ OH
-
HO +
-

3 HO + 3 OH
-
2
-
+ O
3
-
+ 3 H
2
O

El limite de basicidad es de alrededor de pH 9.

4-EQUIPOS Y MATERIALES:

Buretas
Embudos
Soporte universal
Varillas
Vidrio reloj
Pipeta de doble aforo
Erlenmeyer
Erlenmeyer con boca esmerilada.
Agarradera
Peritas
Balanza analtica
Esptula
Vaso de precipitado
Pesafiltro.

5-REACTIVOS:

Tiosulfato de sodio penta hidratado (S
2
O
3
Na
2
. 5 H2O).
Yodato de potasio (KIO
3
).Sustancia patrn primario.
Yoduro de potasio (KI)
cido sulfrico al 98 %(P/P) densidad: 1,84 g/ml.
Carbonato de sodio (Na
2
CO
3
).


3


6-PREPARACION DE SOLUCIONES:

Preparacin de tiosulfato de sodio 0,1 N: el tiosulfato de sodio es una sustancia
patrn secundaria. Acta como reductor de acuerdo a la siguiente reaccin:

2 S
2
O
3
-2
S
4
O
6
-2
+ 2 e
-

PM
p eq = ------------- = PM 248,182 (S
2
O
3
Na
2
. 5 H
2
O)
1

V.N. = n meq 1000 ml x 0,1 N = meq
100 meq, 248,182 mg / meq = 24,8182 g

Por lo tanto:
Pesar 24,82 g de tiosulfato de sodio penta hidratado. Hacer uso de un vaso de
precipitado.
Disolver en agua destilada, hervida durante 10-15 minutos y enfriada.
Agregar 100 mg de CO
3
Na
2
que hace ms estable a las soluciones, ya que
neutraliza la acidez del CO
2
.
Agitar hasta que el slido se halla disuelto en su totalidad.
Transferir la solucin a un frasco color caramelo.
Normalizar la solucin con una sustancia patrn primario (s.p.p.).

Si el agua utilizada para la preparacin del tiosulfato contiene CO
2
(que da reaccin cida)
se produce lo siguiente:

S
2
O
3
-2
+ H
+
S + SO
3
H
-

Tambin estas soluciones, en contacto con el aire se oxidan lentamente:

S
2
O
3
-2
S + SO
3
-2

Y estas se oxidan rpidamente a sulfato.

SO
3
-2
+ O
2
SO
4
-2

De modo que la solucin de S
2
O
3
-2
en contacto con el aire, con el tiempo pasa a SO
4
-2
y
precipita S
o
.

S
2
O
3
-2
+ O
2
S + SO
4
-2


4


Los microorganismos del aire (tiobacterias), consumen el S formado, favoreciendo la
descomposicin del tiosulfato. Por esta razn una solucin que se muestra turbia de ser
desechada.

Preparacin de la solucin de Yodato de Potasio 0,01 N:

Secar alrededor de 2,0g de KIO3 estndar primario a 110 C al menos 1
hora.
Enfriar en desecador.
Pesar 0,3567 g de KIO3 (con la exactitud de la dcima del miligramo) en un
pesafiltro.(P1)
Disolver dicho reactivo en agua desmineralizada y trasvase
cuantitativamente a un matraz de 1000 ml. Emplear un embudo
Lave el embudo y enrase el matraz con agua desmineralizada.

Normalizacin del tiosulfato de sodio:

las sustancias patrones primarias utilizadas para normalizar el tiosulfato de
sodio (S
2
O
3
Na
2
), pueden ser: O
3
K, BrO
3
K, Cr
2
O
7
K
2
, etc. Pero utilizaremos el
yodato de potasio (O
3
K) que contiene una pureza de alrededor del 99-100 %
cuya semireaccion en medio cido es la siguiente:

REACCIONES:

O
3
-
+ 6 H
+
+ 6 e
-

-
+ 3 H
2
O E = +1,08 v
6
-
3
2
+ 6 e
-
E = +0,535 v

O
3
-
+ 5
-
+ 6 H
+
3
2
+ 3 H
2
O E = +1,195 v

2
+ 2 e
-
2
-
E =+ 0,12 v
2 S
2
O
3
-2
S
4
O
6
-2
+ 2 e
-
E = +0,535 v

2 S
2
O
3
-2
+
2
S
4
O
6
-2
+ 2
-

Como el equivalente gramo del O
3
K es muy pequeo (35,67) el error de pesada es
grande, por lo tanto es conveniente preparar una solucin de O
3
K, de normalidad exacta
0,01 N por pasada y con porciones de sta calcular o normalizar el S
2
O
3
Na
2.

- Por lo tanto:
Tome con una pipeta aforada de 50 ml (V1) solucin estndar de KIO3.


5


Trasvase cuantitativamente dicho volumen a un erlenmeyer de 250 ml con
cierre esmerilado.
Agregue 2 g de KI. agitar inmediatamente dicho erlenmeyer de boca
esmerilada para favorecer la disolucin del KI.
Agregue 3 ml de solucin de H2SO4 3N.(respectar ste orden)
Tapar y agitar inmediatamente dicho erlenmeyer para permitir la generacin
de I
2
sin que pueda escapar hacia el exterior.
Deje en reposo y en la oscuridad 5 min. para permitir la generacin total de I2.
Titule inmediatamente con sol. S
2
O
3
Na
2
hasta que la solucin tome un tinte
amarillo.
Introduzca 5 ml de la solucin de almidn y titule con agitacin constante
hasta la desaparicin del color azul.
Anote el volumen gastado (Vg).

Preparacin del almidn soluble 1% (P/V):

Pesar 0,5 g de almidn soluble.
Disolverlo en una pequea cantidad de agua.
Agregue agitando 50 ml de agua en ebullicin.
Hervir durante un minuto. La solucin debe quedar clara (sin turbidez).
Conviene preparar la cantidad necesaria cada vez que se usa.

7-PROCEDIMIENTOS

Determinacin yodomtrica de cloro activo en agua lavandina: El
constituyente activo del agua lavandina es el hipoclorito. Adems estn presentes
sustancias como cloruros, cloratos, y oxido de calcio. Hay algunas evidencias de
que el calcio est presente en forma de CaCl (ClO).
Al tratar el agua lavandina con cido, se producen las siguientes reacciones;

ClO
-
+ 2 H
+
+ 2e
-
Cl
-
+ H
2
O
2 I
-
I
2

+
2 e
-

__________________________________

CaCl(ClO) + 2 H
+
Cl
2
+ Ca
+2
+ H
2
O

El cloro activo puede determinarse yodometricamente agregando K y cido a la
suspensin del material.

La cantidad de yodo liberada es equivalente a la de cloro activo. Para acidificar se utiliza
SO
4
H
2

4 N.


6


TCNICA OPERATORIA:

Tomar un volumen de muestra 5 ml (Vm), diluyendo si es necesario a un matraz
de 500 ml (V1).
Tomar con una pipeta aforada una alcuota (Va) de 50 ml en un erlenmeyer de
boca esmerilada.
Agregar 2 g de K .
Agregar 15 ml de SO
4
H
2
4N (respetar este orden).
Tapar y agitar inmediatamente dicho erlenmeyer para permitir la generacin de I
2

Titular con la solucin tiosulfato de sodio 0,1 N hasta la aparicin del color amarillo
claro. En este momento se aaden 2-3 ml de almidn soluble y se contina
agregando hasta el pasaje de color de un azul intenso al incoloro.
Anote el volumen de gasto(Vg) ml

Determinacin yodomtrica de perxido de hidrogeno: el perxido de
hidrgeno (H
2
O
2
) reacciona con ioduro en medio cido segn la ecuacin:

H
2
O
2
+ 2 H
+
+ 2 e
-
2 H
2
O E = +1,77 v
2
-

2
+ 2 e
-
E = +0,534 v

La reaccin es bastante lenta pero es catalizada por el molibdato.

TECNICA:

Tome 10 ml (Vm) de muestra incgnita de H
2
O
2
con una pipeta aforada.
Coloque en un matraz de 100 ml (V1).Enrazar con agua desmineralizada.
Tome con una pipeta aforada una alcuota de 10 ml (Va) y colocar en un
erlenmeyer.
Agregue 1 g de K y 3 gotas de una solucin neutra al 3 % de molibdato de amonio.
Agregue 15 ml de cido sulfrico 4N. (respetar este orden).
Tapar y agitar inmediatamente dicho erlenmeyer para permitir la generacin de I
2

Titular con la solucin tiosulfato de sodio 0,1 N hasta la aparicin del color amarillo
claro. En este momento se aaden 2-3 ml de almidn soluble y se contina
agregando hasta el pasaje de color de un azul intenso al incoloro.
Anote el volumen de gasto(Vg) ml


7


8- CALCULOS:

Normalizacin del tiosulfato de sodio:

Como se trabaja con una solucin de O
3
K de normalidad conocida, la normalidad del
S
2
O
3
Na
2
se calcula as:

V1 (O
3
K) x N (O
3
K) x F = Vg(S
2
O
3
Na
2
) x N(S
2
O
3
Na
2
)

Vg (S
2
O
3
Na
2
) x N (S
2
O
3
Na
2
)
F (S
2
O
3
Na
2
)

= --------------------------------------------
V1 (O
3
K) x N (O
3
K)

Observacin:
1. Realice como mnimo tres determinaciones del factor (F) y halle su valor
medio.
2. Exprese el factor con 4 cifras significativas.

Contenido de cloro activo en agua lavandina.

Vg (S
2
O
3
Na
2
) x N (S
2
O
3
Na
2
) x F = n meq , S
2
O
3
Na
2
= meq
2
= n meq Cloro Activo

Vg(S
2
O
3
Na
2
) x N(S
2
O
3
Na
2
) x F x V1 x 1000 x 35,45
cloro activo en muestra(gCl2/L)= ---------------------------------------------------------------------
Va x 1000 x Vm.

Contenido volmenes de Oxigeno en agua oxigenada.

Vg (S
2
O
3
Na
2
) x N (S
2
O
3
Na
2
) x F = n meq , S
2
O
3
Na
2
= meq
2
= n meq H
2
O
2

Vg(S
2
O
3
Na
2
) x N(S
2
O
3
Na
2
) x F x V1 x 100 x 17
H2O2 en muestra(g H2O2/100 ml)= ---------------------------------------------------------------
Va x 1000 x Vm.

Para expresarlo como volmenes de Oxigeno se tiene en cuenta la siguiente relacin:

34 g H2O2/L -------------- 11,2 litros O2 (1)


8


9-CUESTIONARIO:

1-La cantidad (gramos) de IK que se agrega en las tcnicas incide en las expresiones de
clculo. Por qu?
2- Si la generacin de I2 se realizara en frasco abierto como influira dicho error en el
resultado.
3-Expresar el contenido de agua oxigenada de la muestra incgnita en volmenes de
oxigeno.
4-Que reaccin qumica se tiene en cuenta para expresar la relacin? (1).

10-BIBLIOGRAFIA:

Apuntes U.T.N. Sub-Regional Confluencia. Departamento de qumica e Ingeniera
Qumica. Qumica Analtica.

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