Anda di halaman 1dari 3

Pada percobaan kali ini, dilakukan analisis penentuan kadar besi Fe(II) dalam sampel air dengan teknik

spektrofotometri UV-Vis. Spektrofotometri yang digunakan tepatnya adalah spektrofotometri cahaya tampak, karena logam besi mempunyai panjang gelombang lebih dari 400nm, sehingga jika menggunakan spktrofotometri UV, logam besi dalam sampel tidak terdeteksi. Syarat analisis menggunakan visibel adalah cuplikan yang dianalisis bersifat stabil membentuk kompleks dan larutan berwarna. Oleh karena itu, dalam pennetuan kadar besi dalam air, perlu 3+ 2+ ditambahakan hidroksilamin-HCl 5% untuk mereduksi Fe menjadi Fe . Besi dalam keadaan 2+ 3+. Fe akan lebih stabil dibandingkan besi Fe Dalam keadaan dasar, larutan besi tidak berwarna sehingga perlu ditambhankan larutan orto-fenantrolin agar membentuk kompleks larutan berwarna. Reaksi antara besi dengan orto-fenantrolin merupakan reaksi kesetimbangan dan berlangsung pada pH 6 sampai 8. Karena alasan tersebut, pH larutan hrus dijaga tetap dengan cara menmbahkan garam natrium asetat. Penambahan larutan natrium asetat seharusnya dilakukan sebelum penambahan orto-fenantrolin. Namun pada prakteknya telah dilakukan kesalahan didalam percobaan yaitu membahkan natrium asetat setelah penambahan orto-fenantrolin sehingga kemungkinan terdapat endapan Fe(OH)2 atau endapan fosfat. Endapan ini membuat cahaya yang diterima, dihamburkan oleh larutan sehingga absorbansinya kecil. Kemungkinan yang lain yaitu kesalahan dalam menandabataskan dan memipet larutan sampel. Dalam penentuan kadar fe dalam sampel menggunakan spektrofotometri visibel perlu dibuat larutan standar. Tujuannya adalah untuk membuat kurva kalibrasi yang nantinya akan digunakan untuk menghitung kadar besi dalam sampel air. Sebelumnya dilakukan pematchingan kuvet dengan larutan CoCl2 berwarna merah muda. Sedangkan dalam pengukuran larutan standar dan sampel digunakan blanko berupa campuran larutan hidroksilamin-HCl, larutan natrium asetat, orto-fenantrolin dan aquades. Larutan kompleks yang terbentuk berwarna orange. Langkah selanjutnya adalah penentuan panjang gelombang maksimum. Rentang panjang gelombang yang diuji adalah 400-600 nm. Dari percobaan, pada panjang gelombang yang berbeda zat sampel menyerap cahaya dengan absorbansi yang berbeda pula. Semakin besar panjang gelombang yang diberikan semakin besar pula absorbansinya, namun pada keadaan tertentu nilai absorbansi kembali menurun dengan bertambahnya panjang gelombang. Jika dilihat dari data percobaan, pada panjang gelombang 400 nm molekul-molekul dalam larutan standar hanya mampu memperoleh absorbansi sebesar 0,125 atau hanya 12,5% cahaya yang diserap pada panjang gelombang tersebut. Nilai absorbansi ini terus meningkat hingga pada panjang gelombang 520 nm dengan absorbansi 0,453 atau 45,3 % cahaya diserap. Kemudian absorbansi kembali menurun dengan meningkatnya panjang gelombang. Hal ini berarti pada panjang gelombang tersebut kemampuan molekul-molekul menyerap cahaya kembali menurun. Dari hasil percobaan ini dapat disimpulkan bahwa larutan standar tersebut menyerap cahay secara naksimal terjadi pada panjang gelombang 520 nm. Kemudian dilakukan pengukuran absorbansi pengukuran deret standar pada panjang gelombang maksimum 520 nm. Sesuai hukum Lambert beer, A = b c, dimana absorbansi sebanding dengan konsentrasi larutan. Semakin besar konsentrasi larutan, maka absorbansi yang diperoleh juga akan semakin besar. Dari data absorbansi deret standar ini dibuat kurva kalibrasi dengan persamaan garis y = 0,207x (persamaan garis y = ax karena melalui titik (0,0)). Selanjutnya dilakukaan pengukuran absorbansi sampel. Dari percobaan, diperoleh absorbansi sampel yaitu 0,119. Dari data ini diketahui bahwa konsentrasi sampel sebesar 0,572 ppm dengan persen kesalahan 43,03%. Kesalahan ini terjadi karena penambahan natrium asetat setelah ortofenantrolin, sehingga pembentukan kompleks tidak maksimal dikarenakan larutan tidak terjaga pH nya. Hal ini membuat larutan tersebut bisa bersifat asam atau basa, sehingga absorbansi larutan juga ikut terpengaruh.

Dari pengukuran deret larutan standar diperoleh data konsentrasi dan % transmitansi. Nilai %transmitansi, kemudian dikonversikan dalam nilai absorbansi yaitu A= -log T. Dari data tersebut dibuat kurva kalibrasi yaitu plot kedalam grafik hubungan antara konsentrasi dan transmitansi sehingga grafik yang dihasilkan adalah sebagai berikut :

Dari grafik tersebut diperoleh nilai persamaan garis y = 0.207x. Persamaan garis tersebut digunakan untuk menghitung kadar besi dalam sample air sumur. Secara analisis kualitatif dan data yang diperoleh, data absorbansi sample air sample dibanding dengan larutan deret standar. Jika ada salah satu deret larutan standar mempunyai nilai absorbansi yang sama dengan nilai absorbansi sample air sumur, maka kemungkinan konsentrasi sample tersebut mengandung kadar besi yang sama dengan konsentrasi salah satu larutan deret standard tersebut. Untuk memastikan hasil analisis kualitatif tersebut, maka dilakukan analisis kuantitatif, dengan menggunakan persamaan garis y = 0.207x. Melalui perhitungan, diperoleh hasil bahwa konsentrasi besi dalam sample air sumur yang dianalisis adalah 0,57488 ppm.

Pembahasan

Besi merupakan salah satu unsur logam transisi yang memiliki orbital d yang tidak terisi penuh pada konfigurasinya. Sedangkan tiosianat (CNS-) memiliki elektron bebas sehingga keduanya dapat membentuk suatu senyawa kompleks yang berikatan koordinasi dimana besi sebagai penerima pasangan electron dengan menyediakan orbital kosongnya atau asam Lewis dan bertindak sebagai atom pusat, sedangkan tiosianat bertindak sebagi ligan atau basa Lewis dengan mendonorkan pasangan elektronnya untuk digunakan bersama. Salah satu sifat dari senyawa kompleks ini yaitu umumnya dapat membentuk warna dalam larutan, sehingga dalam penentuan rumus senyawa kompleks besi-tiosianat dapat digunakan teknik spektrofotometri yaitu dengan mengukur serapan cahaya (absorbansi) dari berbagai campuran. Kompleks yang terbentuk antara besi dan tiosianat berwarna merah, dan umumnya juga digunakan dalam analisis kualitatif untuk menguji adanya Fe dalam suatu sampel. Pada percobaan ini dilakukan penentuan kadar besi (III) dalam beberapa sample air sumur menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis. Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitans atau absorbansi suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang.

Prinsip kerja dari alat ini adalah interaksi yang terjadi antara energi yang berupa sinar monokromatis dari suatu sumber sinar dengan materi yang berupa molekul. Spektrum serapan molekular dalam daerah ultraviolet-visibel bergantung pada struktur elektronik molekul. Besar energi yang diserap tertentu, dan menyebabkan elektron tereksitasi dari ground state ke keadaan tereksitasi yang tingkat energinya lebih tinggi. Serapan tidak terjadi seketika pada daerah ultraviolet-visibel untuk semua struktur elektronik, tetapi hanya terbatas pada sistem-sistem terkonjugasi, struktur elektronik dengan adanya ikatan dan nonbonding elektron (n). Ion tiosianat (CNS-) dalam KCNS dalam percobaan ini digunakan sebagai pengompleks besi. Sehingga reaksi yang akan terbentuk nantinya adalah : Fe3+ + 6CNS- [Fe(CNS)6]3Pembuatan kompleks besi tiosianat dilakukan dalam lingkungan asam nitrat 0,5 1,5 N. Prosedur ini harus dilakukan dalam suasana asam, sebab ion besi (III) akan diendapkan menjadi Fe(OH)3 jika suasananya basa sehingga tidak diperoleh larutan kompleks yang homogen dan tidak dapat terbaca pada alat spektrofotometer. Sebelumnya ditentukan lebih dahulu panjang gelombang maksimum dimana diperoleh absorbansi maksimum yaitu pada panjang gelombang 510 nm, sehingga untuk pengukuran absorbansi larutan standar maupun sample dilakukan pada panjang gelombang ini. Untuk menentukan kadar besi dalam sample air, digunakan suatu kurva standar untuk memperoleh persamaan regresi linear. Kurva standar ini diperoleh dengan mengukur absorbansi larutan kompleks besi tiosianat pada konsentrasi yang divariasikan. Absorbansi yang diperoleh kemudian diplotkan dengan konsentrasi larutan sehingga diperoleh suatu persamaan garis, yaitu y = 0.047x + 0.012. Untuk menentukan kadar besi(III) dalam sampel, masing-masing sampel diukur absorbansinya pada panjang gelombang 510 nm dan ditentukan konsentrasi besi menggunakan persamaan garis pada kurva standar. Dari hasil percobaan yang dilakukan diperoleh konsentrasi besi dalam sampel air berdasarkan pengukuran absorbansinya yaitu, air sumur 0,62 M. Nilai konsentrasi besi yang sangat kecil bahkan diperoleh nilai negatif karena kemungkinan sampel air yang diteliti hanya sedikit mengandung besi (III), karena nilai absorbansi sampel yang diukur dengan alat spektrofotometer sangat kecil dibanding nilai larutan standar yang konsentrasinya.