UNIVERSIDAD NACIONAL SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO

FACULTAD DE INGENIERIA DE MINAS GEOLOGIA Y METALURGIA

I.

INTRODUCCIN:

En el presente trabajo trataremos sobre Tratamiento fsico qumico de una muestra solida, para este trabajo hemos trata de puntualizar utilizado el mtodo de anlisis gravimtrico por su uso y facilidad de empleo ya que en la actualidad se trata de ganar al tiempo.

Tratamiento fsico-qumico de una muestra solida (anlisis granulomtrico)

Pgina 1

UNIVERSIDAD NACIONAL SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO

FACULTAD DE INGENIERIA DE MINAS GEOLOGIA Y METALURGIA

II.

OBJETIVO:

Los ensayos de granulometra tienen por finalidad determinar en forma cuantitativa la distribucin de las partculas del suelo de acuerdo a su tamao. La distribucin de las partculas con tamao superior a 0.075 se determina mediante tamizado, con una serie de mallas normalizadas. Para partculas menores que 0.075 mm, su tamao se determina observando la velocidad de sedimentacin de las partculas en una suspensin de densidad y viscosidad conocidas.

Tratamiento fsico-qumico de una muestra solida (anlisis granulomtrico)

Pgina 2

UNIVERSIDAD NACIONAL SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO

FACULTAD DE INGENIERIA DE MINAS GEOLOGIA Y METALURGIA

III.

Marco terico:

1. Muestra: Parte representativa de la materia objeto del anlisis.

2. Muestreo de Slidos: Mediante el muestreo se obtiene, de una gran cantidad de material, una porcin relativamente pequea, la muestra, representativa de la composicin del material que se muestrea. Es una operacin de gran importancia puesto que, si no se realiza satisfactoriamente, el anlisis carece de valor. Si el material ms o menos homogneo, el muestreo es relativamente simple. Si el material es voluminoso y heterogneo, el muestreo debe efectuarse con gran cuidado y experiencia, y el mtodo depende de caso particular. El principio fundamental del muestreo de una partida de material a granel, como la carga de un vagn de carbn de piedra o de mineral de hierro, es tomar un gran nmero de porciones, en forma sistemtica, de diferentes partes, y despus mezclarlas. Esta muestra grande de todo el material que se muestrea se muele mecnicamente, si fuera necesario, despus se traspala a una pila cnica. Cada traspalado debe caer sobre el pice del cono y el operador debe caminar alrededor del cono a medida que traspala para asegurar una distribucin mas uniforme. Entonces se aplasta el vrtice del cono hasta obtener una capa de poco espesor; se divide en cuatro cuadrantes aproximadamente iguales. Se toman entonces dos cuartos opuestos, se mezclan para formar una pila cnica ms pequea y, como antes, se cuartea. Esta operacin se repite hasta que se obtiene una muestra de peso conveniente (200 300g). Entre uno y otro cuarteo, se efecta, cuando fuere necesario, una molienda. Si la cantidad de material es de unos 2 3 Kg. O menor, la mezcla se puede llevar a cabo por el mtodo denominado de mesa. El material finamente dividido, se desparrama sobre la parte central de una hoja suficientemente extensa de hule o de otro material similar. Cada esquina de la hoja se lleva sucesivamente, levantndola la menos posible, hasta superponerla sobre la esquina

diagonalmente opuesto; as las partculas se deslizan o ruedan las unas sobre la s otras y las que se encuentran ms abajo son llevadas arriba para homogeneizar la mezcla. Se lleva, entonces, la muestra a la zona central de la hoja; se la extiende y cuartea. Se repite el mezclado y el cuarteo hasta que se tenga una muestra Tratamiento fsico-qumico de una muestra solida (anlisis granulomtrico) Pgina 3

UNIVERSIDAD NACIONAL SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO

FACULTAD DE INGENIERIA DE MINAS GEOLOGIA Y METALURGIA

pequea y suficiente en exceso para efectuar su anlisis. La muestra final para el laboratorio, que comnmente es de 25 200g., se conserva en frasco de cierre hermtico. Para el muestreo de metales y aleaciones se perfora con taladros preferentemente la parte central de una porcin representativa del material; debe tomarse todo el material extrado, por que el polvo fino puede ser de composicin diferente de las virutas ms dctiles. Antes de efectuar el anlisis de la muestra representativa, comnmente se la seca, a constancia de peso, a 105 110 C, o, si fuere necesario, a otra temperatura ms alta. Si se efecta el secado previo de la muestra los resultados del anlisis se refiere a muestra seca, es decir, a material secado a temperatura especificada. Se puede tambin efectuar el anlisis empleando la muestra hmeda original, determinar la prdida de peso por secado, humedad, y referir los resultados a muestra hmeda y/o muestra seca; estos valores solo tienen un significado real, si el materia no es muy higroscpico y si no se produce ninguna transformacin qumica, salvo la perdida de agua. 3. Trituracin y Molienda: Cuando el material es duro (por ejemplo, una muestra de roca), primero se lo tritura en pequeos trozos sobre uan plancha de acero duro, con un martillo. Se evita la perdida de fragmentos rodeando la plancha con un reborde o anillo de acero, o de algn otro modo. Los pequeos trozos se pueden romper en un mortero de percusin (tambin denominado mortero para diamante). El mortero y la mano son de acero duro de herramienta (al tungsteno). Uno o dos trozos pequeos del material se ponen en mortero y se golpea suavemente con un martillo sobre la mano del mortero hasta que el material quede reducido a polvo grueso. Todas las sustancias duras pueden tratarse en esta forma. El polvo grueso se pulveriza por pequeas porciones en mortero de gata; la mullita es un material cermico homogneo ms duro, ms resistente al desgaste por abrasin y menos poroso que el gata. Un mortero y mano de zafiro sinttico (compuesto de oxido de aluminio puro especialmente preparado) es extremadamente duro (comparado con el carburo de tungsteno) y muele materiales que no se puede pulverizar bien los morteros metlicos o cermicos.

Tratamiento fsico-qumico de una muestra solida (anlisis granulomtrico)

Pgina 4

UNIVERSIDAD NACIONAL SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO

FACULTAD DE INGENIERIA DE MINAS GEOLOGIA Y METALURGIA

4. Disolucin de la Muestra: La mayora de las muestras que se emplean en la enseanza del anlisis cuantitativo elemental, son solubles en agua o en cidos diluidos. Sin embargo puede ocurrir que para disolver las muestras de ciertas rocas metalferas, algunas aleaciones, etc., deban ser tratadas con varios reactivos. El anlisis cualitativo, sino se conoce de antemano la naturaleza de la muestra, indica cual es el mejor procedimiento. Cada caso debe ser considerado en particular por esto, no se puede dar indicaciones generales. Pero, se puede tratar como casos tpicos la tcnica experimental de la dilucin de una muestra en agua o en cidos y la disgregacin de sustancias insolubles. La muestra se pesa, se pone en un vaso de precipitados, se cubre con un vidrio de reloj cuyo dimetro no debe ser ms de un centmetro que del vaso, con su cara convexa hacia abajo. El vaso de precipitado debe tener pico para que por la abertura salgan vapores o gases. Se vierte cuidadosamente el disolvente, escurrindolo por una varilla de vidrio cuyo extremo inferior toca la pared interior del vaso; durante la operacin se desplaza el vidrio del reloj. Si mientras se agrega el disolvente se desprende gas (por ejemplo, cidos con carbonatos, metales, aleaciones, etc.), el vaso debe mantenerse cubierto tanto como sea posible. En este caso se vierte mejor el agregado con una pipeta o con un embudo de vstago doblado, introduciendo entre el vidrio del reloj y el pico del vaso, para evitar prdidas por salpicaduras. Cuando cesa el desprendimiento de gas y la muestra est disuelta totalmente, se lava la cara inferior del vidrio de reloj, con un chorro de agua de piseta cuidando que el agua del lavado se escurra por las paredes del vaso y no caiga directamente sobre la solucin. Si fuera necesario calentar para evitar prdidas por salpicaduras y no dificultar el escape de gases, es preferible efectuar la disolucin en un frasco cnico (Erlenmeyer), en cuya boca se coloca un embudo pequeo con el vstago dentro del recipiente. Con frecuencia se debe reducir el volumen de una solucin o, a veces, evaporarla totalmente hasta sequedad. Para evaporaciones rpidas se emplean recipientes anchos y chatos, que presentan una gran superficie de evaporacin. Se pueden emplear vasos de precipitados bajos, de vidrio resistente (vasos de virio Chance, Baco), capsulas de evaporacin prex, capsulas de porcelana, de slice o de platino; el material se elige segn sea el posible ataque por el liquido caliente a Tratamiento fsico-qumico de una muestra solida (anlisis granulomtrico) Pgina 5

UNIVERSIDAD NACIONAL SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO

FACULTAD DE INGENIERIA DE MINAS GEOLOGIA Y METALURGIA

evaporar y las determinaciones a efectuar. Las evaporaciones se efectan a baomara o sobre planchas de calentamiento a baja temperatura; se debe preferir una evaporacin lenta y no por ebullicin violenta, por que se pueden producir perdidas an tomando las precauciones que se indicaran a continuacin. Durante la evaporacin, debe cubrirse el recipiente con un vidrio de reloj de dimetro algo mayor que el del recipiente, puestos sobre un triangulo de vidrio o sobre tres varillas de vidrio pequeas, en forma de u suspendidas en el borde del recipiente el vidrio de reloj para evaporaciones rpidas, es una mejora con respecto al vidrio de reloj comn, til en las evaporaciones simples. Este vidrio de reloj y est provisto de tres nervaduras. Al final de la evaporacin las paredes del recipiente y la cara inferior del vidrio del reloj (modelo simple o modificado) deben lavarse con agua destilada y recoger el agua de lavado en el recipiente. Para evaporaciones a ebullicin se puede emplear el frasco cnico con un embudo corto puesto sobre la boca, o un baln inclinado a unos 45; si se emplea el baln, las gotas, salpicaduras, etc., del lquido, debidas a la ebullicin o efervescencia, son retenidas, pues chocan contra las paredes del recipiente, mientras el gas y vapor escapan libremente. Las muestras insolubles o parcialmente solubles en cidos, se las solubiliza disgregndolas con un reactivo apropiado. Los reactivos para la disgregacin, fundentes, o flujos, usados ms comnmente son: Carbonato de Sodio Anhdrido, empleado solo o, menos comnmente mezclado con Nitrato de Potasio o Perxido de Sodio, Pirosulfato de Potasio o de Sodio, Perxido de Sodio, Hidrxido de Sodio o de Potasio. Fundente a emplear depende de la sustancia insoluble. Se elije el material de recipiente en que se efecta la disgregacin teniendo en cuenta la muestra de que se trata y el disgregante empleado; los crisoles de platino se emplean para fusiones con Carbonato de Sodio y con Pirosulfato de Potasio; los crisoles de Nquel o de Plata, para Hidrxidos de Sodio o de Potasio; los crisoles de Nquel, Oro, Plata o de Hierro, para Carbonato de Sodio y/o Perxido de Sodio; los crisoles de Nquel, para Carbonato de Sodio y Nitrato de Potasio (el platino es algo atacado). Para la disgregacin, se coloca una capa del fundente en el fondo del crisol y se agrega la mezcla ntima del fundente con la muestra, finamente pulverizada, llenando el crisol hasta la mitad y se lo tapa. El crisol se calienta muy gradualmente al principio, subiendo la temperatura muy lentamente hasta el punto requerido, pero no mayor, para evitar o disminuir el ataque del crisol por el Tratamiento fsico-qumico de una muestra solida (anlisis granulomtrico) Pgina 6

UNIVERSIDAD NACIONAL SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO

FACULTAD DE INGENIERIA DE MINAS GEOLOGIA Y METALURGIA

fundente. Terminada la disgregacin, que con frecuencia requiere 30 - 60 minutos, se toma el crisol con las pinzas especiales y se lo hace girar e inclinar de modo que el material fundido se distribuya sobre las paredes y se solidifique en una capa delgada. Esta tcnica facilita el desprendimiento ulterior y la disolucin del producto de la fusin. Cuando el crisol esta fro se le coloca en una cpsula de porcelana, o de platino, o en un vaso de precipitados prex (segn sea el fundente) se lo cubre con agua. El recipiente se tapa con un vidrio de reloj (con preferencia del modelo para evaporaciones rpidas); si fuera necesario, se agrega cido y se calienta a bao-mara hasta disolucin del producto de fusin. Los detalles experimentales para disgregaciones con Carbonato de Sodio y Pirosulfato de Potasio se dan en el anlisis de Silicatos insolubles, Feldespatos, etc. 5. Disoluciones: Mezclas homogneas de dos o ms sustancias. La sustancia presente en mayor cantidad suele recibir el nombre de disolvente, y a la de menor cantidad se le llama soluto y es la sustancia disuelta. El soluto puede ser un gas, un lquido o un slido, y el disolvente puede ser tambin un gas, un lquido o un slido. El agua con gas es un ejemplo de un gas (dixido de carbono) disuelto en un lquido (agua). Las mezclas de gases, como ocurre en la atmsfera, son disoluciones. Las disoluciones verdaderas se diferencian de las disoluciones coloidales y de las suspensiones en que las partculas del soluto son de tamao molecular, y se encuentran dispersas entre las molculas del disolvente. Observadas a travs del microscopio, las disoluciones aparecen homogneas y el soluto no puede separarse por filtracin. Las sales, cidos y bases se ionizan al disolverse en agua. 6. Tipos de Disoluciones: Componente 1 Gas Gas Gas Lquido Slido Slido Componente 2 Gas Lquido Slido Lquido Lquido Slido Estado de la disolucin resultante Gas Lquido Slido Lquido Lquido Slido Pgina 7

Tratamiento fsico-qumico de una muestra solida (anlisis granulomtrico)

UNIVERSIDAD NACIONAL SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO

FACULTAD DE INGENIERIA DE MINAS GEOLOGIA Y METALURGIA

7. Solubilidad: La solubilidad de un compuesto o una muestra en un disolvente concreto y a una temperatura y presin dadas se define como la cantidad mxima de ese compuesto o muestra que puede ser disuelta en la disolucin. En la mayora de las sustancias, la solubilidad aumenta al aumentar la temperatura del disolvente. En el caso de sustancias como los gases o sales orgnicas de calcio, la solubilidad en un lquido aumenta a medida que disminuye la temperatura. En general, la mayor solubilidad se da en disoluciones cuyas molculas tienen una estructura similar a las del disolvente. Por ejemplo, el etanol (C2H5OH) y el agua (HOH) tienen molculas de estructura similar y son muy solubles entre s.

Tratamiento fsico-qumico de una muestra solida (anlisis granulomtrico)

Pgina 8

UNIVERSIDAD NACIONAL SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO

FACULTAD DE INGENIERIA DE MINAS GEOLOGIA Y METALURGIA

IV.

MATERIALES:

Materiales 1: Esptula Equipo de calentamiento Punzas para el tubo Vaso de 250 ml Matraz Pipeta o Probeta Materiales 2: JUEGO DE TAMICES. MORTERO Y MANO DE MORTERO O UN PULVERIZADOR MECANICO DE SUELO. BALANZA SE SENCIBILIDAD 0.1 g

Tratamiento fsico-qumico de una muestra solida (anlisis granulomtrico)

Pgina 9

UNIVERSIDAD NACIONAL SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO

FACULTAD DE INGENIERIA DE MINAS GEOLOGIA Y METALURGIA

V.

PROCEDIMIENTOS:

PROCEDIMIENTO:

1. Tratamiento Mecnico de una Muestra: Se extrajo una determinada cantidad de tierra seca (aprox. 1 Kg.)de grano medio. La muestra fue vertida sobre una superficie plstica para homogeneizarla, tratando de formar una figura geomtrica plana (rectngulo). Con una esptula se dividi el rectngulo en cuatro partes iguales, quedando visible las divisiones de cada cuarto. Se retir los dos cuartos opuestos de la muestra dividida. Lo restante de la muestra fue homogeneizada nuevamente, procedindose al cuarteo y retirando los 2 cuartos opuestos hasta alcanzar aproximadamente una cantidad de 250g. (Se realiz 3 cuarteos y se obtuvo 273g de la muestra) Luego se hizo el tamizado de la muestra por la malla 100 de la serie TYLER, logrndose tamizar el 64% de la misma (Debera ser 80%). Si no se lograra el 80% del tamizado se procede al chancado y luego al pulverizado si fuese necesario.

Tratamiento fsico-qumico de una muestra solida (anlisis granulomtrico)

Pgina 10

UNIVERSIDAD NACIONAL SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO

FACULTAD DE INGENIERIA DE MINAS GEOLOGIA Y METALURGIA

Algunas mallas utilizadas en el proceso de tamizado. Tamizado del suelo en una serie de mallas. Determinacin del peso retenido en una de las mallas

Tratamiento fsico-qumico de una muestra solida (anlisis granulomtrico)

Pgina 11

UNIVERSIDAD NACIONAL SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO

FACULTAD DE INGENIERIA DE MINAS GEOLOGIA Y METALURGIA

2. Tratamiento Qumico de la Muestra: En este proceso se busca obtener un disolvente apropiado para la muestra obtenida. El primero de los disolventes seleccionados fue el agua, sin embargo, fue necesario otro tipo de disolvente. Se tom aproximadamente 2g. de Sn Cl
(s)

luego se trato de disolver en agua

fra y caliente observndose que el cloruro de estao no es soluble agua. Luego en un tubo de ensayo se verti 25ml de nitrato de plata (2.O M) aadindose 50ml de cido clorhdrico (0.2 M) calentando se obtuvo cloruro de plata precipitado ms cido ntrico.

Ag NO3 + H Cl ===> Ag Cl(s) + H N O3

(S) aadiendo

Se tom una muestra de Ag Cl no se disolvieron.

cido clorhdrico (H Cl) las cuales

Nuevamente se tom otra porcin de Ag Cl (S) y se aadi NH4 OH formndose el siguiente complejo: Ag Cl(s) + NH4OH == [Ag (NH3)2] Cl (Diamn cloruro de Plata)

Tratamiento fsico-qumico de una muestra solida (anlisis granulomtrico)

Pgina 12

UNIVERSIDAD NACIONAL SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO

FACULTAD DE INGENIERIA DE MINAS GEOLOGIA Y METALURGIA

VI.

CONCLUSIONES

1. No todas las muestra empleadas en esta prctica no lograron disolverse. 2. La reaccin que se obtuvo fue: Ag Cl(s) 3. Cuando es un electrolito dbil se disocia parcialmente. 4. Cuando es un electrolito fuerte hay disociacin total.

Tratamiento fsico-qumico de una muestra solida (anlisis granulomtrico)

Pgina 13

UNIVERSIDAD NACIONAL SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO

FACULTAD DE INGENIERIA DE MINAS GEOLOGIA Y METALURGIA

VII. Anexos

FACULTAD DE INGENIERIA DE MINAS GEOLOGIA Y METALURGIA AVENIDA UTM GRUPO : LAS FLORES CUADRA 1 (Costado del colegio "Jorge Basadre Grohman" : ( 8945675.3172; 223258) : N 04 ANALISIS GRANULOMETRICO POR TAMIZADO ASTM D - 421 - 58 Cantera Ubicacin Calicata Muestra Prof. (m) Fecha Peso de muestra seca (gr) : : : 2048 : : : : _________________. Distrito de Independecia Prov. Huaraz -------------------MINAS N 01 0 14-8-07 Peso perdido = 1017.91

Peso de muestra lavada (gr) : 1030.090

Tratamiento fsico-qumico de una muestra solida (anlisis granulomtrico)

Pgina 14