NTE INEN 0474 (1980) (Spanish): Grasas y

aceites comestibles. Determinacin del punto

de fusin



CDU: 665.620 AL 02.07-313
1980-0034 -1-



Norma Tcnica
Ecuatoriana




GRASAS Y ACEITES COMESTIBLES
DETERMINACION DEL PUNTO DE FUSION


INEN 474

1980-09



1. OBJ ETO


1.1 Esta Norma establece los mtodos para determinar el punto de fusin en las grasas y aceites vegetales
o animales.


2. ALCANCE



2.1 En esta norma se describen el mtodo para determinar el punto de fusin en capilar abierto y el m-
todo para determinar el punto de fusin en capilar cerrado.


3. TERMINOLOGIA



3.1 Punto de fusin. En una grasa o aceite, es la temperatura mnima a la cual una muestra de grasa o acei-
te previamente solidificada dentro de un tubo capilar se vuelve Iquida y transparente en el capilar cerrado,
y se desliza en el tubo capilar abierto.

4. DISPOSICIONES GENERALES

4.1 El mtodo del capilar cerrado es aplicable a todas las grasas vegetales y animales normales.

4.2 El mtodo del capilar abierto es aplicable a grasas y aceites con un punto de fusin superior a 10 C, ta-
les como: aceite de coco, estearina, grasa hidrogenada y sebo fuerte. Es menos satisfactorio para manteca
de cerdo, sebo blanco y grasas animales. Es insatisfactorio para compuestos de manteca de cerdo y mezclas
de grasas fuertes y blandas o emulsiones.

5. METODO DEL CAPILAR CERRADO

5.1 Resumen.

5.1.1 Fundir la muestra, filtrarla para eliminar restos de humedad y sumergir en ella tres o ms tubos capi-
lares, de modo que la grasa penetre en ellos hasta una altura de 10 mm aproximadamente. Cerrar el extremo
inferior del tubo, solidificar el contenido de los tubos. Luego colocarlos en un bao de calentamiento regu-
lado y anotar la temperatura a la cual la columna de grasa en cada tubo se vuelve lquida y transparente.

5.2 Instrumental.

5.2.1 Tubos capilares de dimetro interior igual a1,1 0,1 mm y de dimetro exterior 2 mm como mxi-
mo, con una longitud entre 50 y 80 mm.

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NTE INEN 474 1980-09
1980-0034 -2-





5.2.2 Termmetro de mercurio con subdivisiones de 0,2C, debidamente calibrado.

5.2.3 Vaso de precipitacin de 100 cm
3
.

5.2.4 Calentador de temperatura regulable.

5.2.5 Recipiente con tapa hermtica.

5.2.6 Refrigerador.

5.3 Preparacin de la muestra.

5.3.1 Si la muestra es Iquida y presenta un aspecto claro y sin sedimento, se la homogeniza invirtiendo va-
rias veces el recipiente que la contiene.

5.3.2 S la muestra es Iquida y presenta un aspecto turbio o con sedimento, se coloca el recipiente que la
contiene en una estufa a 50C, se la mantiene all hasta que la muestra alcance tal temperatura y se procede
de acuerdo con lo indicado en el numeral 5.3.1. Si luego de calentar y agitar la muestra no presenta un as-
pecto claro y sin sedimento, se la filtra dentro de la estufa a 50C. El filtrado no debe presentar ningn se-
dimento.

5.3.3 S la muestra es slida o semislida, se procede de acuerdo con lo indicado en el numeral 5.3.2, pero
calentndola (y filtrndola, si es necesario) a una temperatura que se encuentre comprendida entre 10 y 20C
por encima del punto de fusin de la muestra.

5.4 Procedimiento.

5.4.1 La determinacin debe efectuarse por triplicado sobre la misma muestra preparada.

5.4.2 Fundir la muestra y filtrarla para eliminar restos de impurezas y alguna humedad; la muestra debe estar
completamente seca.

5.4.3 Sumergir verticalmente por lo menos tres tubos capilares limpios en la muestra completamente Iqui-
da, de modo que la materia grasa penetre hasta una altura de 10 mm, aproximadamente.

5.4.4 Se retiran los tubos con la grasa y luego de cerrado el extremo inferior del tubo, valindose de la lla-
ma de un mechero, colocar sobre un trozo de hielo o dentro de un enfriador, donde se los mantiene hasta
que la muestra se haya solidificado. Colocar los tubos con la muestra en el recipiente con tapa y dejarlos en
el refrigerador durante 16 h por lo menos, a una temperatura entre 4C y 10C.

5.4.5 Sacar los tubos capilares (que contienen la muestra) y fijarlos al termmetro mediante un elstico u
otro medio conveniente, de tal forma que los extremos de los tubos y su contenido queden a la altura del
bulbo del termmetro.

5.4.6 Previamente preparar el vaso de precipitacin con 80 cm
3
de agua libre de aire (o con una mezcla de
agua/etilenglicol) a una temperatura de 10C por de bajo del probable punto de fusin del cuerpo graso; su-
mergir los tubos a una profundidad tal, de modo que el extremo inferior de los tubos quede 4,5 0,5 cm
bajo el nivel del agua.







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1980-0034 -3-





5.4.7 Calentar el agua contenida en el vaso de precipitacin, regular inicialmente el calentamiento, de tal manera
que la temperatura del bao aumente a razn de 1C por minuto. Este incremento de temperatura se regula
luego a razn de 0,5C por minuto, a medida que se acerque el probable punto de fusin. Durante el
calentamiento debe agitarse el agua del bao mediante un procedimiento mecnico adecuado.

5.4.8 Continuar el calentamiento y anotar la temperatura a la cual la columna de cuerpo graso se vuelve Iquida y
transparente en cada tubo capilar. El punto de fusin de la grasa es el promedio de las lecturas termomtricas
registradas. Estas no deben diferir entre s ms de 0,3C.

6. MTODO DEL CAPILAR ABIERTO

6.1 Resumen.

6.1.1 Fundir la muestra, filtrarla para eliminar restos de humedad y sumergir en ella tres o ms tubos capilares,
de modo que la grasa penetre en ellos hasta una altura de 10 mm, aproximadamente. Ponerlos en contacto con
hielo hasta que la grasa se solidifique. Luego colocarlos en el bao de calentamiento regulado y anotar la
temperatura de deslizamiento de la columna de grasa en cada tubo.

6.2 Instrumental.

6.2.1 Como se anota en el numeral 5.2 de esta norma.

6.3 Preparacin de la muestra.

6.3.1 Como se anota en el numeral 5.3 de esta norma.

6.4 Procedimiento.

6.4.1 La determinacin debe efectuarse por triplicado sobre la misma muestra preparada.

6.4.2 Fundir la muestra y filtrarla para eliminar restos de impurezas y alguna humedad; la muestra debe es-
tar completamente seca.

6.4.3 Sumergir verticalmente por lo menos tres tubos capilares limpios en la muestra completamente Iqui-
da, de modo que la materia grasa penetre hasta una altura de 10 mm, aproximadamente.

6.4.4 Retirar los tubos con la grasa y colocarlos inmediatamente en contacto con un trozo de hielo hasta
que la grasa se solidifique. Colocar los tubos y su contenido en el refrigerador durante 16 h por lo menos, a
una temperatura entre 4 10 C.

6.4.5 Sacar los tubos capilares y su contenido y fijarlos a un termmetro con elstico u otro medio conve-
niente, de tal forma que los extremos de los tubos queden a la altura del bulbo del termmetro.

6.4.6 Previamente preparar el vaso de precipitacin con 80 cm
3
de agua libre de aire y a una temperatura
de 10C, por debajo del probable punto de fusin del cuerpo graso. Sumergir verticalmente los tubos a una
profundidad tal, de modo que el extremo inferior de los tubos quede 4,5 0,5 cm bajo el nivel del agua.









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6.4.7 Calentar el agua contenida en el vaso de precipitacin, regular inicialmente el calentamiento, de tal manera
que la temperatura del bao aumente a razn de 1C por minuto. Este incremento de temperatura se regula
luego a razn de 0,5C por minuto, a medida que se acerque el probable punto de fusin. Durante el
calentamiento debe agitarse el agua del bao mediante un procedimiento mecnico adecuado.

6.4.8 Continuar el calentamiento y anotar la temperatura a la cual se desliza la columna del cuerpo graso en
cada tubo capilar.

6.4.9 El punto de fusin de la grasa es el promedio de las lecturas termomtricas registradas y stas no de-
ben diferir entre s ms de 0,5 C.


7. ERRORES DE MTODO


7.1 La diferencia entre los resultados de una determinacin efectuada por triplicado no debe exceder de
0,3C 0,5C para cada mtodo, respectivamente; en caso contrario, debe repetirse la determinacin.


8. INFORME DE RESULTADOS


8.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmtica aproximada a 0,1 C de las tres lecturas de la
determinacin.

8.2 En el informe de resultados, deben indicarse el mtodo usado y el resultado obtenido. Debe mencio-
narse, adems, cualquier condicin no especificada en esta norma o considerada como opcional, as como
cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.

8.3 Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificacin de la muestra.































NTE INEN 474 1980-09
1980-0034 -5-





APNDICE Z


Z.1 NORMAS A CONSULTAR



Esta norma no requiere de otras para su aplicacin.



Z.2 BASES DE ESTUDIO


AOAC Melting Point of fats and fatty acids official final action. Capilary tube method. Official Methods of
Analysis of the Association of Official Analytical Chemists. Washington, 1975.

AOCS Official Method Ce 1.25. Melting point. Capilary tube method. Official and tentative methods of
the American Oil Chemists Society. Chicago, 1958.

Norma Israelita DI 871. Cocoa Butter. Determination of Melting temperatures. Standards Institution of Israel. Tel
Aviv,1974.

Norma Colombiana ICONTEC 213. Grasas y aceites. Mtodo de determinacin del punto de fusin. Insti-
tuto Colombiano de Normas Tcnicas. Bogot, 1968.

AOCS Official method Ce 3.25. Softening Point. Open tuba melting Point. Official and tentative methods of the
American Oil Chemists Society. Chicago, 1958.

Norma Chilena INDITECNOR 104. Cuerpos grasos. Mtodo para determinar el punto de fusin. Instituto Nacional
de Investigaciones Tecnolgicas y Normalizacin. Santiago, 1958.

Winton y K.B.Winton. Anlisis de alimentos. Punto de fusin. Mtodo del tubo Capilar. p.p.586. Barce-
lona, 1958.











INFORMACIN COMPLEMENTARIA

Documento:
NTE INEN 474
TITULO: GRASAS Y ACEITES COMESTIBLES.
DETERMINACIN DEL PUNTO DFE FUSIN
Cdigo:
AL 02.07-313

ORIGINAL:
Fecha de iniciacion del estudio:

REVISION:
Fecha de aprobacion anterior por Consejo Directivo
OIicializacion con el Caracter de
por Acuerdo No.
publicado en el Registro OIicial No.

Fecha de iniciacion del estudio:

Fechas de consulta publica: 1978-03-17.......................a.......1978-05-02

Subcomite Tecnico: AL 02.07 GRASAS Y ACE3ITES COMESTIBLES
Fecha de iniciacin: Fecha de aprobacin: 1979-07-25
Integrantes del Subcomite Tecnico:

NOMBRES:

Dr. Armando Hartman
Sr. Eduardo Berg
Sr. RaIael Pesantes
Sr. AdolIo Palacios
Dra. Maria del C. Oleas
Econ. Fernando Icaza
Dra. Iclea de Rodriguez
Dra. Rosa de Leon
Dra. Diana Yepez
Dra. Leonor Orozco



INSTITUCIN REPRESENTADA:

ACEITES LA FAVORITA
DANEC
OLEICA
PHIDAYGESA
INSTITUTO NACIONAL DE NUTRICION
OLEICA
INST. IZQUIETA PEREZ
INST. IZQUIETA PEREZ
INST. IZQUIETA PEREZ
INEN










Otros tramites: +
4
Esta norma sin ningun cambio en su contenido Iue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, segun Resolucion de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oIicializada mediante
Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro OIicial No. 321 del 1998-05-20

El Consejo Directivo del INEN aprobo este proyecto de norma en sesion de 1980-09-18

Oficializada como: OBLIGATORIA Por Acuerdo Ministerial No. 1362 de 1980-11-11
Registro OIicial No. 318 .de 1980-11-19




















































Instituto Ecuatoriano de NormaIizacin, INEN Instituto Ecuatoriano de NormaIizacin, INEN Instituto Ecuatoriano de NormaIizacin, INEN Instituto Ecuatoriano de NormaIizacin, INEN - -- - Baquerizo Moreno E8 Baquerizo Moreno E8 Baquerizo Moreno E8 Baquerizo Moreno E8- -- -29 y Av. 6 de Diciembre 29 y Av. 6 de Diciembre 29 y Av. 6 de Diciembre 29 y Av. 6 de Diciembre
CasiIIa 17 CasiIIa 17 CasiIIa 17 CasiIIa 17- -- -01 01 01 01- -- -3999 3999 3999 3999 - -- - TeIfs: (593 2)2 501885 aI 2 501891 TeIfs: (593 2)2 501885 aI 2 501891 TeIfs: (593 2)2 501885 aI 2 501891 TeIfs: (593 2)2 501885 aI 2 501891 - -- - Fax: (593 2) 2 567815 Fax: (593 2) 2 567815 Fax: (593 2) 2 567815 Fax: (593 2) 2 567815
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