Anda di halaman 1dari 26

.

PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

Disusun Oleh :

Team Analisis

AKADEMI ANALIS FARMASI DAN MAKANAN INDONESIA 2007

PETUNJUK UMUM I. Sebelum Memulai Percobaan 1. Pelajarilah petunjuk-petunjuk dan teori-teori yang berhubungan dengan percobaan yang akan dilakukan. 2. Pahami teori dan petunjuk tersebut, bila ada hal-hal yang kurang jelas, carilah di dalam pustaka yang dianjurkan atau dapat ditanyakan kepada asisten yang bertugas. 3. Berpikir secara kritis terhadap petunjuk dan teori, ketidak berhasilan atas percobaan yang dilakukan dapat dihindari dengan memperhatikan petunjukpetunjuk diatas. 4. Pembicaraan atau diskusi mengenai petunjuk dan teori suatu percobaan dengan asisten, ketelitian bekerja dan keberhasilan sudah berarti 50 % dari hasil percobaan yang dilakukan, janganlah bekerja secara terburu-buru, tetapi bekerjalah dengan teliti dan sistematis. 5. Pilihlah cara bekerja yang paling tepat sesuai dengan teorinya. 6. Buku yangmemberikan petunjuk cara bekerja harus selalu ada di drat saudara, agar memudahkan membaca cara kerja di laboratorium. 7. Pelajari aturan kerja yang dianut, bagian mana yang merupakan suatu kebulatan kerja, misalnya melarutkan, memanaskan, menambahkan pereaksi, melihat hasil reaksi dan sebagainya. Dengan mengetahui bagian percobaan yang merupakan kebulatan kerja ini, ada keuntungannya yaitu : a. Percobaan dapat dihentikan sementara untuk kemudian dilanjutkan lagi, karena kita tahu urutan bekerja tadi. b. Kemungkinan pekerjaan dilakukan bersama dari 2 bagian percobaan (misalnya suatu percobaan cairan harus dikisatkan dan bagian lain pereaksi harus segera dibuat, jika sekaligus dapat dilakukan sehingga dapat menghemat waktu. 8. Periksalah alat-alat dan zat yang akan dipakai dalam percobaan sudah lengkap, sebab kekurang lengkapan alat dan zat yang diperlukan dan baru diketahui ditengah percobaan akan menggangu kelancaran praktikum. Bila sebelum percobaan dimulai ternyata ada alat dan zat yang tidak ada, maka bicarakanlah dengan asisten. 9. Sediakanlah selalu buku cataan harian Journal Praktikum untuk mencatat segala sesuatu yang akan dikerjakan dan diamati selama praktikum. Buku ini diisi langsung pada waktu praktikum. Arti catatan harian ini sangat penting, karena berdasarkan data-data yang dicatat nantinya dapat ditarik kesimpulan dan disusun suatu laporan. Jagalah kebersiha dan ketelitian buku tersebut. 10. Ingatlan bahwa sewaktu-waktu akan diadakan suatu test mengenai persiapan saudara. II. WAKTU PERCOBAAN DAN SESUDAHNYA 1. Jagalah kebersihan dan keselamatan badan kita dan teman sesama praktikan terutama muka dan mata. Maka untuk itu hendaknya : a. Anggaplah semua zat di laboratorium adalah racun, jika tidak dikenal b. Larutan atau cairan dengan mudah dapat dituang dari botolnya, cara yang baik adalah pegang botol dengan tangan kanan, etiket tertutup oleh telapak tangan dan tuangkan melalui mulut botol.

2. Pakailah jas laboratorium untuk melindungi pakaian dan badan, rambut panjang dianjurkan untuk disanggulkan atau dikepang. 3. Selalu harus diperhatikan : a. Waktu mendidihkan larutan dalam tabung reaksi jangan menghadapkan mulut tabung itu ke diri sendiri atau teman mu. b. Janganlah memegang tabung reaksi atau alat lain sebelah bawahnya sewaktu melakukan suatu pereaksi. Mungkin akan timbul kalor yang akan membakar tangan. c. Jangan sekali-kali menjenguk atau mendekatkan muka pada zat yang sedang direaksikan atau dipanaskan karena pereaksi dapat masuk pada mata. Apabila ingin membaui, kibaskanlah tangan mu bau tersebut kearah hidung mu. d. Jika akan mengencerkan Asam Sulfat pekat, tuangkan asam tersebut perlahan-lahan melalui dinding tabung yang dimiringkan yang berisi air. Jangan sekali-kali dibalik, sebab dapat terjadi pendidihan tibatiba dan terpelantingnya percikan asam kuat kemana-mana. 4. Jika percobaan menggunakan zat yang mudah terbakar, hindarilah atau jauhilah pemakaian api. 5. Alat pembakaran jangan dibiarkan menyala jika tidak dipakai, hal ini untuk menghindari kecelakaan atau pemborosan. 6. Meja dan tempat bekerja selalu dibersihkan pada waktu terperciknya suatu cairan. 7. Sebelum memakai suatu pereaksi, bacalah etiketnya minimal dua kali. Etiket yang usang atau tidak jelas hendaknya segera diganti, buanglah zat-zat yang tidak diketahui dengan pasti, jika dalam jumlah besar tanyakan dulu pada asisten. 8. Pergunakanlah sedikit pereaksi, banyak percobaan tidak berhasil karena pereaksi sangat berlebih, gunakan pipet tetes. Kelebihan pereaksi jangan dikembalikan ke dalam botol pereaksi. 9. Jagalah kemurnian pereaksi dengan jalan : a. Zat padat harus diambil dengan sendok atau sudip plastik yang kering dan bersih. b. Larutan atau cairan sebaiknya setelah digunakan tutup kembali dan gunakanlah pipet tetes serta kembalikan botolnya ketempat semula, jikalau selesai digunakan. c. Jangan mengalirkan gas kedalam larutan, tetapi harus diatasnta untuk menghiindari pengotoran pipa pemasukan. Kocoklah larutan ketika sedang dialiri gas. Setelah selesai mengalirkan gas hendaknya pipa pemasukan dicuci dengan air suling yang tealh disediakan. 10. Campurkan zat yang harus direaksikan dengan sempurna dengan mengocok atau menuang kedalam tabung lain berkali-kali. 11. Jika terjadi endapan periksalah endapan tersebut sempurna atau tidak dengan cara menambahkan setetes pereaksi pada cairan diatas endapan, tidak boleh ada endapan lagi. Jika endapan itu dicuci hendaknya dicuci dengan air yang mengandung ion yang sama dengan pereaksi untuk mendapatkan endapan yang bersih dan sempurna. 12. Jika akan melarutkan zat padat hendaknya dilakukan dengan sedikit mungkin pelarut kemudian tambahkan pelarut sedikit demi sedikit jika perlu dipanaskan.

13. Gunakan alat sentrifuga jika akan memisahkan endapan. Pada waktu menggunakan alat tersebut hendaknya digunakan dua tabung yang sama beratnya untuk menjaga keseimbangangan alat. Jangan menghentikan alat itu dengan tangan. Biarkan berhenti dengan sendirinya jika dimatikan listriknya. 14. Menuangkan suatu cairan atau endapan ketempat lain hendaknya melalui batang kaca untuk menghindari tumpahnya zat tersebut. 15. Jika harus mengasamkan atau membasakan suatu larutan, maka selalu diperiksa dengan kertas indikator, jika menggunakan larutan indikator janganlah memasukkan larutan indikator kedalam larutan tetapi ambilah setetes larutan lalu campurkan setetes larutan indikator diatas kaca arloji atau pelat tetes. 16. Tabung reaksi boleh dipanaskan diatas api langsung dengan menggunakan penjepit. Cawan porselin dipanaskan diatas segi tiga dengan menyala terbuka, mula-mula api kecil kemudian diperbesar. Gelas kimia, labu, alat lain dari gelas dipanaskan diatas kaca asbes. 17. Jika hendak mengisatkan atau mengeringkan larutan hendaknya diatas penangas air, apa lagi pelarutnya mudah terbakar. 18. Sesudah melakukan percobaan buanglah cairan, zat yang tidak dipakai dalam bak cuci dengan air mengalir deras. Sam dan basa kuat dibuang pada tempat khusus dan disiram dengan iar. Korek api, kertas saring dan lain-lain hendaknya dibuang pada keranjang sampah. 19. Cucilah alat-alat yang telah saudara pakai, hal ini untuk menghindari adanya kecelakaan akibat mengalami kekeringan serta untuk memudahkan saudara sewatu akan melakukan percobaan berikutnya. 20. Setiap kecelakaan sekecil apapun juga hendaknya dilaporkan kepada asisten yang bertugas.

PENDAHULUAN

Analisa Kimia Kualitatif Dasar bertujuan untuk mengidentifikasi ion-ion penyusun senyawa an organik, garam logam organik yang sering digunakan dalam dunia kefarmasian, baik sebagai zat berkhasiat ataupun sebagai bahan pembantu. Hal ini penting diketahui, untuk mengurangi pemalsuan atau untuk mengetahui senyawa yang tidak diketahui. Untuk tujuan itu, ion-ion di dalam analisa kualitatif diklarisifikasikan menjadi beberapa golongan berdasarkan sifat atau reaksi ion itu kalau direaksikan dengan pereaksi. Reaksi-reaksi yang diinginkan di dalam analisis kualitatif adalah : 1. Reaksi yang terjadi harus diamati dengan jelas, misalnya timbul gejala warna, bau dan lain-lain. 2. Reaksi itu harus peka, artinya reaksi itu masih dapat menunjukan gejala yang diharapkan walaupun konsentrasinya relatif kecil. 3. Reaksi itu harus khas atau sepecifik, artinya reaksi itu menghasilkan gejala yang khusus untuk senyawa yang diperiksa, tetapi gejala ini tidak diberikan oleh senyawa-senyawa lain. 4. Reaksi tersebut harus reproducible, artinya kekhasan dan kepekatan dari reaksi itu tidak dipengaruhi maupun dikurangi bila dilakukan berulang kali dalam kondisi yang sama. Ditinjau dari jumlah zat dan pereaksi yang digunakan, analisis kualitatif dikenal dalam berbagai tipe yaitu : No 1. 2. 3. Tipe Analisis Analisa secara makro Analisa semi mikro Analisis secara mikro Banyaknya Zat Yang Digunakan 0,5 1 gram 0,1 0,005 gram < 0,01 gram Volume Zat Yang Digunakan 20 ml 1 ml < 0,1 ml

Umumnya analisis yang digunakan adalah tipe analisis secara semi mikro dengan berbagai keuntungan yang diantaranya : 1. Hemat, karena menggunakan bahan kimia yang jumlahnya kecil tetapi masih dapat diamati dengan jelas. 2. analisis yang dilakukan sangat cepat dan pemisahanya sempurna, hal ini dapat menghemat waktu karena kita melakukan pemisahan dengan cara sentrifuga, bukan filtrasi atau dekantasi. Pada prakteknya analisis kualitatif an organik ini dilakukan dalam tiga tahap yaitu: 1. Reaksi atau pemeriksaan pendahuluan, meliputi pengamatan organoleptik, reaksi nyala, pirolisa, reaksi dengan NaOH, reaksi dengan H2SO4 encer maupun pekat dan cara melarutkan dalam pelarut yang cocok.

2. Reaksi penggolongan, pemisahan dan penetapan kation. Kation dapat digolongkan dalam 5 golongan yaitu : a. Golongan I, terdiri dari : Ag, Pb dan Hg b. Golongan II, terdiri dari : Hg, Pb, Bi, Cu, Cd, As, Sb dan Sn c. Golongan III, terdiri dari : Al, Cr, Fe, Co, Mn, Zn dan Ni d. Golongan IV, terdiri dari : Ba, Ca, Sr dan Mg e. Golongan V, terdiri dari : Na dan K 3. Reaksi penetapan Anion Selesai cara-cara di atas, dalam praktikum analisis kualitatif ini juga dilakukan cara-cara pemisahan dan penetapan kation yang lainnya. Dalam hal ini katoin dapat juga ditentukan dari hasil pijaran, terutama untuk senyawa logam organic. Disamping itu ditentukan juga pemisahan dan identifikasi kation dan anion secara mikro, yaitu dengan metode Kromatografi Kertas dan Kromatografi Lapis Tipis.

SISTEMATIKA ANALISIS KUALITATIF

I. II. III.

Pemeriksaan Pendahuluan Penggolongan Dan Penetapan Kation Penetapan Anion

I.

PEMERIKSAAN PENDAHULUAN a. Pemeriksaan Organoleptika, melalui pemeriksaan : Warna zat : Beberapa ion dalam bentuk larutannya memberikan warnawarna tertentu, misalnya : Biru : Cu (II), Co (II) Coklat : Fe (III), PbO2, SnS dan CdO Hijau : Umumnya semua Oksida logam dan garam logam sulpida. Kuning : Fe (III), CdS, PbI2, HgO, K4FeCN6, KCrO4 Merah : HgI2, K3FeCN6, K2Cr2O7, BiI3 Rosa : Mn (II), Co (II) Putih : Banyak sekali senyawa an organic yang berwarna putih. Bau zat : Beberapa zat dapat diidentifikasi dari baunya, misalnya : Bau cuka : garam-garam Asetat Bau telor busuk : Garam-garam Sulfida Bau Amoniak : Garam-garam Amoniak Bau Bawang : Arsen Bau Halogen (merangsang) : Garam-garam Halogenida

Sifat Higroskopik : beberapa zat dapat menarik air dari udara, miasalnya : FeCl3, KOH, NaOH, CaCl2, MgCl2 dan lain-lain. Sifat keasaman dan kebasaan : kadang-kadang sifat keasaman dan kebasaan ini dapat menunjang pada analisis. Pemeriksaan dilakukan dengan cara larutan zat di dalam air diperiksa dengan lakmus biru dan lakmus merah. b. Reaksi Nyala 1. Dengan kawat Ni-Cr Sedikit zat dilarutkan dalam HCl pekat diatas kaca arloji, lalu celupkan kawat Ni-Cr yang telah bersih kemudian bakarlah diatas nyala oksidasi, amati warna nyala yang timbul : Kuning Cobalt) Merah Merah Karmin : Na : Li : Sr Ungu : K (gunakan kaca

Hijau : Cu, Borat Hijau Kuning : Ba

Merah Kuning dan Fi

: Ca

Biru Abu-abu : Mg, Pb, As, Sn, Sb

2. Reaksi Nyala Beilstein Kawat tembaga yang telah bersih, dipijarkan diatas nyala oksidasi sampai nyala hijau hilang, celupkan pada zat dan perikasalah nyala yang terjadi. Apabila ada halogen, maka nyala yang terjadi adalah hijau. 3. Reaksi Nyala Untuk Borat Dalam cawan porselen, sedikit zat padat ditambahkan asam sulfat pekat, kemudian beberapa tetes metanol, kemudian nyalakanlah pada tempat yang gelap. Apabila ada borat, akan terbentuk nyala hijau. Esterifikasi Metil Borat c. Reaksi Dengan Asam Sulfat Karena Asam Sulfat adalah asam kuat, maka asam lemah terdesak keluar. Dan dapat terbentuk gas yang berwarna dan berbau atau gas yang tidak berwarna dan tidak berbau. 1. Reaksi Dengan H2SO4 2 N Terbentuk : Gas yang tidak berwarna, Gas SO2 CO2 H2S Sifat Bau merangsang kuat Tidak berbau, mengeruhkan air barit Bau telur busuk, menghitamkan kertas Timbal Asetat Bau cuka, memerahkan kertas lakmus biru Berasal Dari Senyawa Sulfit, Tiosulfat Karbonat, Bikarbonat Sulfida

HAc

Asetat

Gas Br2

Cl2 I2 NO2

Sifat Berasal dari Senyawa Warna coklat, bau merangsang, Hipobromit membirukan kertas kanji dan KI Warna kuning merangsang Hipoklorit Warna coklat, bau merangsang Iodida Warna coklat merah, bau Nitrit merangsang

2. Reaksi dengan H2SO4 pekat Gas HCl Cl2 Sifat Bau merangsang, memberikan reaksi kabut dengan NH4OH Tidak berbau, tidak merangsang, mengeruhkan air barit. Berasal dari Senyawa Klorida Karbonat, Oksalat

CO2

Aq, borat Bau telur busuk, menghitamkan kertas Timbal Asetat Bau merangsang, mengets gelas Warna coklat, bau merangsang, membirukan kertas KI-kanji Warna coklat merah, bau merangsang, membirukan kertas kanji Warna coklat, ledakan Warna coklat, bau merangsang (nitrous) Garam Sulfida Pb. Act Fluorida Bromida Iodida

H2S

HF HBr Br2 I2 CIO2 NO2 HNO3

Perklorat (danger) Nitrat

d. Reaksi dengan NaOH 6 N Dalam hal ini, basa-basa lemah akan terdesak ke luar , seperti : Amoniak e. Reaksi dengan KHSO4 padat Sedikit zat digerus dengan KHSO4 padat dalam mortir, tetesi air suling, lalu baui, kalau ada asetat, terjadi bau cuka. f. Pemanasan dalam Tabung Pijar Periksalah lebih dahuluapakah zat saudara meletup atau tidak dengan cara panaskan zat diujung spatel, kalau tidak terjdi letupan, masukkan ke dalam pipa pijar, miringkan dan panaskan sampai pijar. Hasil yang diperoleh :

No Pengamatan 1. Uap air hasil kondensasi berupa tetesan air pada dinding tabung. Periksa air itu dengan kertas lakmus - Lakmus Biru jadi Merah - Lakmus Merah menjadi Biru 2. Terbentuk Gas O2 NO NO2

Berasal dari Senyawa Senyawa yang mempunyai air kristal. Senyawa Asam Kuat Garam Amoniak Nitrat, Klorat, Oksida Amonium Nitrat atau campuranya Garam Nitrat atau Nitrit dari Logam Berat

TABEL I PENGGOLONGAN DAN PENYELIDIKAN KATION Sebelum mengadakan penggolongan kation kedalam golongan-golongan, zat harus dilarutkan lebih dahulu, dalam pelarut yang cocok 3 ml larutan yang diperiksa ditambahkan tetes demi tetes HCl 6 M, kocok terus sampai terbentuk endapan, sentrifuga. Pada larutan di atas endapan teteskan kembali HCl 6 M, jika jernih berarti pengendapan telah sempurna. Sentrifuga kembali. Cuci endapan dengan 1 ml air, sentrifuga

ENDAPAN : AgCl Putih Hg2Cl2 Putih Golongan I Lanjutkan pada tabel II

LARUTAN : Larutan diasamkan dengan beberapa tetes HCl 6 M lalu tambahkan 5 tetes larutan H2O2 3%. Kemudian dipanaskan sampai mendidih. Tambahkan lagi beberapa tetes HCl 6 M sampai konsentrasi H+ = 0,3 N (periksa larutan dengan kertas indikator Metil Violet sampai warna kuning hijau atau hijau biru). Tambahkan 1 tetes air iodida, panaskan sebentar, kemudian aliri dengan gas H2S sampai jenuh selama 1 menit, kocok. Panaskan lagi, lalu aliri lagi dengan H2S, dinggikan, Sentrifuga. Periksa apakah endapan telah sempurna atau belum, bila tidak sempurna, sentrifuga kembali.

ENDAPAN CuS Hitam HgS Hitam PbS Hitam CdS Kuning Bi2S3 Hitam As2S3Kuning Sb2S3 Jingga SnS2 Kuning Golongan II Lanjutkan pada tabel III

LARUTAN : Ditambahkan 1 ml larutan 5 M NH4Cl, kemudian basakan dengan penambahan NH4OH pekat, biarkan berlebih sekitar 10 tetes. Alirkan gas H2S sampai terbentuk endapan. Sentrifuga, periksa larutan supernatant dengan penambahan 2 tetes NH4OH pekat, panaskan dan alirkan kembali gas H2S. Sentrifuga, endapan dicuci dengan air suling. Sentrifuga kembali.

ENDAPAN : Fe (OH)3 Coklat Al (OH)3 Putih Cr (OH)3 Hijau ZnS Putih MbS Pink NiS Hitam CoS Hitam Golongan III Lanjutkan pada tabel IV

LARUTAN : Ditambahkan 1 ml larutan NH4Cl 5M, basakan dengan penambahan NH4OH pekat sampai berlebih 5 tetes. Panaskan, aduk-aduk lalu tambahkan tetes demi tetes larutan Amonium Karbonat (NH4)2CO3 biarkan beberapa menit lalu sentrifuga. Kepada larutan supernatant ditambahkan lagi beberapa tetes (NH4)2CO3. sentrifuga kembali.

ENDAPAN : BaCO3 Putih CaCO3 Putih SrCO3 Putih Golongan IV Lanjutkan pada tabel V

LARUTAN : (sisa) mengandung Mg++ Na+ K+

TABEL II PEMERIKSAAN GOLONGAN I

Endapan yang terjadi : PbCl2, Hg2Cl2, AgCl, tambahkan 2 ml air suling yang panas (atau tambahkan air suling sebanyak 2 ml lalu panaskan diatas penangas air selama 5 menit. Sentrifuga. Akan tetapi sebaiknya pemisahan endapan dilakukan dengan cara penyaringan.

LARUTAN Mengandung ion Pb++, kepada larutan ini tambahkan 1 tetes HAc 6 M, lalu setetes K2CrO4 1M. Endapan : PbCrO4 : Kuning

2) SISA / ENDAPAN : Endapan mungkin mengandung HgCl2 dan AgCl. Kepada endapan yang ada pada kertas saring teteskan 10 tetes NH4OH 6 M.

RESIDU : Residu akan berwarna Hitam pada kertas menandakan : Hg + Hg (NH2)Cl Hitam abu-abu putih (white precipitali) mendapatkan adanya ion Hg+.

LARUTAN : Larutan ditampung pada tabung reaksi, mengandung Ag(NH3)2. tambahkan tetes demi tetes HNO3 6 M ENDAPAN : AgCl : Putih

Reaksi penentuan ion golongan : 1. Timbal (Pb++) a. Setetes larutan ditambahkan setetes H2SO4 6M dan Alkohol setetes akan terbentuk endapan putih PbSO4. b. Beberapa tetes larutan ditambahkan 2 tetes KI 0,5 N terbentuk endapan kuning PbI2 yang larut dalam air panas dan apabila didingainkan akan terjadi kristal kuning emas yang mengkilap. 2. Perak (Ag+) a. Larutan yang mengandung Ag(NH3)2+. Tambahkan tetes demi tetes HCl 6 M terbentuk endapan putih dari AgCl. b. Larutan yang sama dengan (a). teteskan setetes KBr 1M, terjadi endapan Kuning dari AgBr. 3. Raksa (I) Hg+ Endapan hitam dilarutkan dalam aqua regina, au diuapkan sampai hampir kering. Residu dilarutkan dalam 10 tetes air dan 1 tetes HNO3 2 N kemudian larutan diperiksa sebagai berikut : a. Pada kertas saring teteskan larutan diatas lalu teteskan SnCl2 terbentuk noda hitam dari Hg. b. Masukkan atau celupkan kawat tembaga yang bersih, biarkan beberapa lama. Terbentuk amalgam yang mengkilap (suasana Hbc).

Pertanyaan : 1. Apa sebabnya penambahan HCl 6 M harus berlebih, akan tetapi kelebihan tersebut tidak boleh terlampau terbentuk kompleks yang larut, terangkan. 2. Tuliskan reaksi-reaksi yang terjadi pada pemisahan dan penentuan ion-ion golongan I. 3. Hitunglah konsentrasi Ag+ yang masih tinggal dalam larutan, ketika AgCl mulai mengendap. Diketahui : Ksp AgCl = 1,56 X 10-10.

TABEL III PEMERIKSAAN GOLONGAN II ENDAPAN Yang Mungkin Ada Yaitu : Cus (Hitam), Hgs (Hitam), Bi2S3 (Hitam), Pbs (Hitam), CdS (Hitam), As2S3 (Kuning Jingga), SnS2 (Kuning). Endapan dicuci sampai bebas ion klorida, tambahkan 1 ml NH4OH pekat, tambahkan 3 ml NH4OH 6 M lalu alirkan gas H2S sampai jenuh, panaskan tetapi janga sampai mendidih, sentrifuga. Pada larutan supernatant di alirkan kembali gas H2S dan NH4OH 6 M. sentrifuga kembali.

ENDAPAN : CuS, HgS, CdS, PbS, Bi2S2. tambahkan 2 sampai 3 ml HNO3 6M, didihkan selama 3 menit. Sentrifuga . ENDAPAN : HgS Endapan dilarutkan dalam 1 ml aquadest Regia, uapkan sampai kira-kira tinggal 2 sampai 3 tetes cairan, dinginkan. Larutkn dalam 1 ml air, periksa dengan : a. Setetes larutan ditambahkan setetes larutan SnCl2, ada noda hitam. b. Celupkan kawat tembaga yang bersih, terjadi amalgam. LARUTAN : Bi++++, Cd++, Pb++, Cu++. Tambahkan 6 tetes H2SO4 pekat, uapkanlah, dinginkan, tambahkan 2 ml air. Sentrifuga.

LARUTAN : As2S3, Sb2S3 dan SnS3, tambahkan HCl 6M sampai asam, panaskan selama 3 menit. Sentrifuga.

ENDAPAN As2S3 lakukan reaksi Gutzeit

ENDAPAN PbSO4. Tambahkan 1 ml NH4Ac 3M, lalu 2 tetes K2CrO4 1M. Terjadi endapan kuning PbCrO4

LARUTAN : Bi++++, Cd++ dan Cu (II). Tambahkan NH4OH pekat sampai basa, kocok. Sentrifuga

LARUTAN : Dibagi Dua : 1. Tambahkan bubuk besi, uapkan. Tambahkan 1 tetes larutan HgCl2 : endapan abu-abu ada Sn. 2. Tambahkan NH4OH sampai basa. Tambahkan larutan Hac 6M sampai asam. Tambahkan sebutir Na2S2O3. terjadi warna merah dari Sb2OS2 Ada : Sb

ENDAPAN Bi (OH)3 putih larutkan dalam 1 ml HCl 2M. Periksa : setetes larutan diteteskan 1 tetes Cinchonin + 1 tetes KI terbentuk endapan jingga.

LARUTAN : Warna Biru Menandakan Adanya Cu Larutan Di Bagi Dua : 1. Tambahkan Setetes Hcl 6m Dan Setetes Larutan K4fecn6. Endapan Coklat. Ada Cu. 2. Tambahkan air H2S, terbentuk endapan kuning dari CdS

Pemeriksaan Ion Golongan II. 1. Ion Hg+2 a. Setelah larutan ditambahkan larutan SnCl2, terbentuk noda hitam. b. Celupkan kawat tembaga bersih, beberapa lama kemudian kawat diangkat, gosok terjadi malgam yang mengkilap. c. Pada larutan ditambahkan larutan 1 g Difenilkarbazon dalam alkohol terjadi warna ungu yang tertarik oleh CHCl3. +2 2. Ion Pb a. Pada larutan ditambahkan 1ml NH1 Asetat, lalu 2 tetes larutan 1M K2CrO4 terbntuk endapan Kuning. b. Pada larutan ditambahkan 1ml H2O2 3% lau 1ml NH4OH 6M, sentrifuga. Filtrat itmbah pereaksi benzidin asetat terbentuk warna biru. 3. Ion Bi+3 a. Pda larutan diteteskan 1 tetes pereaksi Chinclonin NO3 dan setetes KI, terbentuk endapan jingga. b. Celupkan kawat tembaga pada larutan, setelah beberapa lama terbentuk amalgam yang tahan pemanasan. c. Pada kertas Rhodamin diteteskan larutan, terbentuk noda jingga. 4. Ion Cu+2 a. Warna larutan berwarna biru, menandakan adanya Cu+2. b. Pada larutan zat ditambahkan setetes ZnSO4 dan setetes larutan NH4Hg(CN)2, terbentuk endapan unggu dari CuZnHg(CNS). c. Pada larutan zat ditambahkan Alfa Naftol padat terjadi warna biru. 5. Ion Cd2+ a. Pada larutan zat ditambahkan air H2S terbentuk endapan kuning. b. Pada larutan zat ditambahkan larutan KCN terjadi endapan putih yang larut pad kelebihan pereaksi, kemudian ditambahkan air H2S terbentuk endapan CdS yang berwarna Kuning. 6. Ion As3+ a. Reaksi Gutzeit : Kepada larutan zat dalam tabung reaksi ditambahkan bubuk Al dan 10 tetes KOH 6M. pada mulut tabung dimasukkan kapas yang dibasahi dengan Pb Asetat, kemudian ditutup dengan kertas yang dibasahi dengan HgCl2 atau larutan AgNO3, terbntuk noda jingga coklat atau hitam. b. Setelah larutan ditambah setetes H2O2 3% lalu dipanaskan. Tambhkan setetes HNO3 2M dan NH4 Molibdat, terjadi endapan putih. 7. Ion Antimon Sb3+ a. Setetes larutan ditambah setetes pereaksi Rhodamin dan Hablur KNO2 terbentuk warna merah unggu. b. Setetes larutan ditambah Natrium Asetat dan sebutir Na2S2O3, panaskan, terjadi warna merah. +2 8. Ion Sn a. Setetes larutan ditambah larutan HgCl2 terbentuk endapan putih. b. Kertas saring yang dibasahi Asam Fosfomolibdat dan Amoniak, ditetesi larutan zat, terjadi noda merah ungu. Pertanyaan : 1. Tuliskan reaksi yng terjadi pada waktu penentuan As dengan reaksi Gutzeit. 2. Apaguna penambahan air Yodida dan H2O2 3%.

TABEL IV PEMERIKSAAN GOLONGAN III ENDAPAN Yang Mungkin Ada Yaitu : Al (OH)3, Cr (OH)3, Fe2S3, FeS, MnS, ZnS, CoS dan NiS. Tambahkan 3 ml larutaan yang dibuat dengan cara mencampurkan 1 bagian larutan Na2SO4 2M dan 1 bagian larutan NaHSO4 2M. kocok sampai sempurna kira-kira 2 menit. Sentrifuga. ENDAPAN : ZnS, CoS, Nis. Cuci endapan dengan air suling 3ml, tambahkan 1ml HCl 6M dan 1ml HNO3 6M, panaskan sampai mendidih, buanglah sulfur yang terbebaskan. LARUTAN : Mengandung Al+3, Fe+3, Cr+3, Fe+2 dan Mn+2, Apabila larutan tidak jernih lakukan sentrifuga, dan endapannya dibuang, pada larutanya ditambahkan 10 tetes H2SO4 6M didihkan, sampai volume tinggal 1 ml. Lalu tambahkan 3 tetes air brom, panaskan untuk menghilangkan kelebihan Br2. tambahkan air sampai volume 2ml. Basakan dengan NH4OH, lalu teteskan 10 tetes NH4OH 6M.

ENDAPAN : ZnS, CoS, Nis. Cuci endapan dengan air suling 3ml, tambahkan 1ml HCl 6M dan 1ml HNO3 6M, panaskan sampai mendidih, buanglah sulfur yang terbebaskan.

LARUTAN : Mengandung Zn++, Co dan Ni++, tambahkan gas H2S.

ENDAPAN : Al (OH)3, Cr (OH)3 dan Fe (OH)3. tambahkan 2ml larutan NaOH 6M, lalu 1ml H2O2 3%, panaskan sampai mendidih, sentrifuga.

LARUTAN : Mn+2, Tambahkan 1ml HNO3 6M, lalu sebutir Na Bismutat : larutan menjadi ungu dari MnO-4.

ENDAPAN ZnS (putih)

LARUTAN : Co++, Ni++, didihkan. Sampai H2S habis. Tambahkan beberapa tetes Brom, tambahkan 1ml air, panaskan, larutan yang terjadi dibagi 2. 1. Tambahkan sejumlah volume sama larutan KNO2 6M. panaskan dan diamkan sejenak. Terbentuk endapan kuning dari : K3Co(NO2)6. Co : Positif. 2. Pada larutan kedua tambahkan NH4OH tetes demi tetes sampai basa, tambahkan 4 tetes pereaksi: Dimetilglioksim terbentuk endapan merah dari : Nikel dimethylglioxsime.

ENDAPAN : Cuci endapan dengan 3ml air. Tambahkan 1ml HCl 3M, sentrifuga. Pada larutan teteskan 2 tetes KCNS 2M terjadi warna merah dari FeCNS3.

LARUTAN : Mengandung AlO2 dan CrO. Tambahkan HCl pekat sampai netral, Kemudian teteskan NH4OH 6M sampai basa, biarkan berlebih sekitar 10 tetes, sentrifuga.

ENDAPAN Al(OH)3, Tambahkan 1ml HCl 3M, tambahkan pereaksi Morin : Fluoresensi : Hijau.

LARUTAN : Asamkan dengan HAc 6M, tambahkan PBAc 0,2M setetes, terjadi endapan

Pemeriksaan Ion-ion Golongan III. 1. Ion Zn2+. a. Larutan zat ditambahkan air H2S, terjadi endapan putih dari ZnS. b. Larutan zat ditambahkan K4Fe(CN)6, terjadi endapan putih yang tidak larut dalam HCl 6M. c. Setetes larutan ditambahkan KHgCNS terbentuk kristal khas. 2. Ion Co2+ a. Pada larutan ditambahkan sejumlah sama volume larutan KNO2 6M, terbentuk endapan kuning setelah dipanaskan. b. Pada kertas saring teteskan larutan zat kemudian setetes larutan nitroso beta naftol dalam spritus 40%, terjadi warna merah. 3. Ion Ni2+ Larutan zat ditambahkan NH4OH tetes demi tetes sehingga basa, kemudian ditambahkan dimetilglioksim, terjadi warna merah. 4. Ion Fe3+ a. Larutan Zat ditambah 2 tetes larutan KCNS, terjadi warna merah. b. Setetes larutan tambahkan setetes larutan orto fenantrolin dalam HCl 2N lalu dibasakan dengan NH4OH, terbentuk warna merah. c. Setetes larutan ditambah Asam Salisilat, terjadi warna ungu. 5. Ion Al3+ a. Pada larutan zat ditambahkan 1 sampai 2 tetes arutan Morin 1% dalam etanol, terbentuk fluorosensi hijau kuning. b. Pada larutan zat ditambahkan 2 tetes larutan 0,2% Alizarin S, kemudian tetes demi tetes NH4OH sampai warna biru ungu, asamkan dengan penambahan HAc encer, terjadi warna kuning. 6. Ion Cr3+ a. Larutannya berwarna kuning, asamkan dengan penambahan HAc 6M, lalu tambahkan PbAc terbentuk endapan kuning dari PbCrO. b. Pada larutan zat ditambahkan difenilkarbazondalam CHCl3, terbentuk warna ungu yang larut dalam CHCl3. c. Pada larutan zat ditambahkan 2 tetes H2O2 3%, dan Metilisobutilketon, terbentuk warna biru pada lapisan organik. 2+ 7. Ion Mn a. Pada larutan zat ditambahkan 1ml NHO3 6M, lau sebutir Nabismutat terbentuk warna ungu dari MnO4. b. Pada kertas saring yang telah dibasahi dengan pereaksi Benzidin Asetat dan NaOH 1M, lalu diteteskan larutan zat, terjadi noda biru. c. 5 tetes larutan zat diuapkan diatas cawan porselen sampai kering, lalu tambahkan sebutir KNO3 dan Na2CO3 anhidrat, dilebur kembali, terjadi warna biru. Pertanyaan : 1. Apa prinsip dari pemisahan Fe dari Al dan Cr ? terangkan. 2. Bagaiman membedakan Ion Fe2+ dan Fe3+. Terangkan dengan reaksinya. 3. Apa fungsi penambahan larutan campuran Na2SO4 jenuh dengan NaHSO4 2M. selain campuran ini, campuran apa lagi yang dapat digunakan. Campuran larutan ini biasa disebut larutan

TABEL V PEMERIKSAAN GOLONGAN IV ENDAPAN yang mungkin terjadi ialah : BaCO3, CaCO3 dan SrCO3. cuci endapan dengan 3ml air suling yang hangat, air cucian dibuang. Tambahkan 1ml HAc 6M, aduk dengan batang pengaduk sampai larut. Tambahkan lagi 10 tetes HAc 6M. pada larytan yang terjadi tambahkan 10 tetes NH4Ac 3M, lalu encerkan dengan 3ml air suling. Kemudian tambahkan 10 tetes larutan K2CrO 1M. senterifuga. Panaskan lalu sentrifuga kembali,

ENDAPAN BaCrO4, cuci endapan dengan 3ml air. Larutkan endapan dalam 1ml HCl 6M. kemudian teteskan 2 tetes H2SO4 6M. terbntuk endapan putih yang tidak larut dalam HCl atau Aqua regia

LARUTAN : Mengandung Sr++ dan Ca++. Tambahkan 3 sampai 10 tetes trietanolamin dan 1ml (NH4)2SO4 1M. didihkan, dinginkan. Sentrifuga.

ENDAPAN : SrSO4 Putih. Tambahkan 2ml larutan (NH4)2CO3, panaskan sambil dikocok : terjadi endapan putih dari SrCO3

LARUTAN : Mengandung Ion Ca, tambahkan tetes demi tetes (NH4)2 Oxalat : endapan Kristal khas Ca Oxalat.

PEMERIKSAAN GOLONGAN SISA : Filtrat terakhir ditambahkan 10 tetes larutan NH4Cl 5M, 5 tetes NH4OH pekat. Kemudian tmbahkan 5 tetes larutan Na2HPO4 0,5 M. kocok campuran diatas. Diamkan beberapa menit. Terbentuklah kristal yang bentuknya specifik (khas), dari : MgNH4PO4. menyatakan adanya Ion Mg Pemeriksaan Ion Na dan K 1. Ion Na a. Sedikit zat diteteskan 10 tetes HCl 6M, celupkan kawat Ni-Cr yang telah bersih kemudian pijarkan diatas api oksidasi. Amati nyala yang terjadi. Apabila ada Natrium maka terbentuk nyala kuning intensif. b. Sedikit zat disimpan diatas kaca objek, teteskan setetes air suling, kemudian setetes pereaksi Zn Uranil Asetat maka terbentuk kristal diamond (diamati dai bawah mikroskop). 2. Ion Kalium (K+) a. Sedikit zat diteteskan 10 tetes HCl 6M, celupkan kawat Ni-Cr yang telah bersih kemudian dipijarkan diatas api oksidasi. Terbentuk nyala ungu (diamati di bawah mikroskop). b. Sedikit zat disimpan diatas kaca objek, teteskan air suling, kemudian setetes pereaksi Tripel Nitrit maka terbentuk kristal persegi berwarna hitam (diamati di bawah Mikroskop).

Pertanyaan : 1. Apa sebabnya sebelum ditambahkan larutan (NH4)2CO3 ditambahkan dahulu larutan NH4Cl dan NH4OH. Terangkan dengan argument - argumen yang benar. 2. Mengapa HCl dapat melarutkan BaCrO4 dan CaCO3. 3. Apa gunanya penambahan Trietanolamin pada pemisahan Ion Ca dan Sr. 4. Apa fungsi kaca cobalt pada waktu mengamati nyala dari kalium. 5. Bagaimana cara mengubah suatu senyawa yang sukar larut dalam air menjadi suatu senyawa yang mudah larut dalam air. Apa persyaratan pengubahan bentuk (transformasi) tersebut ? 6. Sebutkan pereaksi kristal untuk memedakan Ba dan Ca ?

CONTOH JURNAL HARIAN No Prosedur 1. Larutan zat + HCl 6M 2. 3. 4. 5. Pengamatan Terjadi endapan putih Endapan disentrifuga, pada Endapan tidak endapan ditambahkan air panas. larut Pada larutannya diteteskan Tidak ada endapan K2CrO4 Endapan dilarutkan dalam Endapan larut baik NH4OH Pada larutan 4 diteteskan HNO3 Terbentuk endapan putih Pada larutan 4 diteteskan larutan Terjadi endapan KBr kuning Dugaan Golongan I : Hg, Ag dan Pb Pb tidak ada Pb tidak ada Ada Ag Ag positif Ag positif

Kesimpulan zat mengandung : Ag+ Perhatian : Setiap pengamatan, pengerjaan harus dicatat dalam buku Journal Harian

PEMERIKSAAN ANION Apabila zat yang akan dianalisa berbentuk larutan atau mudah larut air dan tidak memberikan endapan dengan larutan Na2CO3 dapat segera diperiksa tanpa pengerjaan pendahuluan. Seperti garam-garam NH4, K+ dan garam-gram Na+. Sebaliknya apa bila zat yang akan dianalisa berupa zat yang sukar larut atau memberikan endapan dengan Na2CO3 maka dibuat terlebih dahulu ekstrak sodanya, untuk memudahkan analisa Anionnya. Cara pembentukan ekstrak soda ialah : campurkan kira-kira 1 gram zat yang akan dianalisa dengan larutan jenuh Na2CO3 (yang dibuat dengan cara melarutkan 4 gram Na2CO3 anhidart dalam 25 ml air suling). Campuran yang terjadi dipanaskan diatas penangas airselama 10 menit. Setelah reaksi sempurna angkat campuran tadi dan saringselagi panas melalui kertas saring. Filtratnya di tampung dalam tabung reaksi bersih. Cuci endapan berkali-kali dengn air hangat serta air cuciannya ditampung dalam filtrat pertama. Filtrat dinamakan larutan Ekstrak Soda, dan digunakan untuk pemeriksaan anion. Ada beberapaAnion yang diperiksa melalui pemeriksaan pendahuluan, yaitu ion-ion : Sulfida, Karbonat, Asetat dan Borat. A. Penggolongan anion berdasarkan sifat-sifat reaksinya : 1. Ion Pereduksi (Reducing Agents) Asamkan 2ml larutan Ekstrak Soda dengan H2SO4 1M dan tambhkan 1ml larutan H2SO4 1M kemudian tambahkan 0,5ml larutan KMnO4 0,02N. Apabila warna larutan terjadi pucat atau hilang menandakan adanya ion-ion pereduksi yaitu : Sulfit, Tiosulfat, Sulfida, Nitrit, Sianida, Tiosianida, Bromida, Iodida, Arsenat, [Ferosianida (besi (II) sianida]. Apabila pemucatan atau hilangnya warna larutan setelah dipanaskan, maka larutan mengandung : ion Oxsalat, Format dan Tartrat. 2. Ion Pengoksid (Oxidising Agent) a. Kepada 2ml larutan Ekstrak Soda tambahkan 1ml HCL pekat dan 2ml larutan jenuh MnCl2, 4H2O. warna coklat atau hitam menandakan adanya ion-ion pengoksid seperti : Nitrat, Nitrit, Besi (II) Sianida, Kromat, Bromat, Iodat, Chromat dan Permanganat. b. Kepada 1ml larutan Ekstrak Soda tambahkan larutan dipenilamin dan 3 tetes Asam Sulfat pekat, terjadi warna biru tua, menandakan adanya ion pengoksida. Penggolongan ini hanya berguna pada pemeriksaan pendahuluan.

PEMERIKSAAN ANION 1. Ion Klorida (Cl -) a. 1 ml larutan ekstrak soda diasamkan dengan HNO3 6M kemudian tambahkan larutan AgNO3 0,1 M terjadi endapan putih yang larut dalam NH4 carbonat, yang kalau diasamkan dengan HNO3 2M terjadi endapan putih. b. Larutan ekstrak soda ditambahkan KMnO4 dan H2SO4 pekat, terbentuk gas Cl2 yang dapat membirukan kertas kanji KI. 2. Ion Bromida (Br -) a. 1 ml larutan ekstrak soda diasamkan dengan HNO3 6M kemudian diteteskan larutan AgNO3 0,1M terjadi endapan kuning yang tidak larut dalam larutan Amonium karbonat. b. 1 ml larutan ekstrak soda ditambahkan 1 sampai 2 ml CHCl3 dan 3 tetes larutan KMnO3 dan 3 tetes H2SO4 pekat, kocok. Kelebihan KMnO4 dapat dihilangka dengan H2O2 3 %, terbentuk warna merah coklat pada lapisan CHCl3. 3. Ion Iodida (I -) a. 1 ml larutan ekstrak soda diasamlakan dengan HNO3 6M lalu beberapa tetes AgNO3 terjadi endapan kuning yang tidak larut dalam endapan amnium karbonat. b. 1 ml larutan ekstrak soda ditambahkan FeCl3 dan H2SO4 pekat, kemudian tambahkan CHCl3, lapisan organik terjadi warna ungu. 4. Ion Florida (F -) a. 1 ml larutan ekstrak soda ditambahkan SiO2 dan H2SO4 pekat, panaskan , terbentuk gelembung yang dapat mengts gelas. b. 1 m larutan ekstrak soda diberi 1 tetes pereaksi CaCl2, panaskan hingga mendidih, tambakan setetes pereaksi Ammonium Oksalat. Endapan disaring dengan kertas saring bebas abu, pijarkan sampai oksalat terurai. Tambahkan HCl pekat lalu teteskan pada kertas Zirkon Alizarin, terbentuk noda kuning. 5. Ion Nitrit (NO2 -) a. Setetes larutan ekstrak soda ditambahkan sampai asam H2SO4 1M, ditambahkan butiran tiourea, kemudian setetes HCl 2M dan setetes larutan FeCl3, terbentuk warna merah darah. b. Setetes larutan ekstrak soda tambahkan antipirin serbuk lalu diasamkan dengan Asam Sulfat 1M terbentuk warna hijau. 6. Ion Nitrat (NO3 -) Kalau ada ion Nitrit dan ion CNS, harus dihilangkan dahulu (mengapa demikian?). ion Nitrit dihilangkan dengan cara : sedikit larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl 2M, kemudian tambahkan urea padat, lalu dipanaskan sampai gas habis keluar. Ion CNS dapat dihilangkan denga penambahan larutan Ag2SO4 0,1M kemudian disaring, endapan dibuang dan filtrat diperiksa terhadap Nitrat.

a. Test Cincin Coklat (TCC). Larutan yang telah bebas nitrat ditambahkan H2SO4 2M sampai suasana asam, lalu ditambahkan gram Mehr [ Fe(NH4)SO4 ], yang baru dilarutkan dalam air. Melalui dinding tabung reaksi, alirkan H2SO4 pekat. Bila pada perbatasan larutan asam sulfat terbentuk suatu cincin, maka menandakan adanya ion Nitrat (NO3 -). b. 1 ml larutan ekstrak soda direduksi dengan Zn + HCL 6M, lalu tambahkan antipirin, terjadi warna hijau. c. Uapkan larutan ekstrak soda samapai kering lalu tamabahkan serbuk difenilamin dan 2 atau 3 tetes H2SO4 pekat, terbentuk warna biru segar. 7. Ion Sulfat (SO4 =) Larutan ekstrak soda diasamakn dengan HCl 2M, kemudian teteskan air brom sampai warna larutan kuning, tambahkan larutan BaCl2, terbentuk endapan putih yang sukar larut dalam air raja. 8. Ion Sulfit (SO3 =) Larutan ekstrak soda diasamakn dengan HCl 2M, kemudian teteskan air brom sampai warna larutan kuning, tambahkan larutan BaCl2, terbentuk endapan putih dari BaSO4. 9. Ion Tiosulfat (S2O3 =) a. Larutan ekstrak soda diasamakn dengan HCl 2M, tambahkan larutan BaCl2 terbentuk endapan dari Barium Tiosulfat. b. Larutan ekstrak soda ditambahkan larutan PbAc, terbentuk suspensi Pb Tiosulfat, jika suspensi ini dapanaskan terjadi endapan hitam PbS. c. Kepada Larutan ekstrak soda ditambahkan larutan Amonium Molibdat, kemudian melalui dinding tabung teteskan Asam Sulfat perlahan-lahan, dipermukaan larutan dengan asam sulfat terbentuk cincin biru (TCB). 10. Ion Sulfida (S=) a. Diperiksa dari pemeriksaan terdahulu. b. Larutan ekstrak soda ditambahkan setetes larutan Na Natroprusida, alu tambahkan larutan NH4OH 6M, terbentuk warna ungu merah. 11. Ion Karbonat (CO3 =) Diperiksa melaui pemeriksaaan pendahulu. 12. Ion Oxalat (C2O4 =) a. 4 tetes larutan Ekstrak Soda disimpan diatas kaca objek lalu ditambahkan HCl encer, lalu tambahkan larutan CaCL2, terbentuk kristal amplop. b. Larutan Ekstrak Soda diasamkan dengan H2SO4 2M lau tambahkan KMnO4, panaskan warna ungu hilang. 13. Ion Fosfat (PO4 =) a. Larutan Ekstrak Soda Diasamkan dengan HNO3 2M, tambahkan larutan Ampnium Molibdat, kemudian panaskan, terbentuk endapan kuning. b. Larutan Ekstrak Soda ditambahkan larutan magnesium mextura, terbentuk endapan putih.

14. Ion Tiosulfat (CNS -) Larutan Ekstrak Soda diasamkan dengan HCl 2M, kemudian tambahkan larutan FeCl3, terbentuk warna merah daging. 15. Ion Asetat (CH3COO -) Diperiksa pada reaksi pendahulu. 16. Ion Kromat (CrO4 =) Larutan Ekstrak Soda diasamkan dengan HAc 6M, lalu tambahkan larutan Pb Asetat, terbentuk endapan kuning dari PbCrO4. 17. Ion Bikromat (Cr2O7 =) Larutan Ekstrak Soda berwarna merah jingga, yang jika diteteskan AgNO3 terbentuk endapan kuning merah. 18. Ion Permanganat (MnO4 -) Larutan akan berwarna ungu (khas), yang jika ditambahkan KBr, lalu diasamkan dengan H2SO4 6M lalu kocok dengan CHCl3, lapisan organik berwarna merah coklat. 19. Ion Clorat (ClO3 -) a. Larutan Ekstrak Soda diasamkan dengan HNO3 6M, lalu teteskan AgNO3 dan Formalin, kemudian dipanaskan, terbentuk endapan putih dari AgCl. b. Larutan Ekstrak Soda ditambahkan larutan metilen biru, terbentuk endapan merah muda. 20. Ion Bromat (BrO3 -) a. Larutan Ekstrak Soda diasamkan dengan HCl, lalu tambahkan KBr padat kemudian tambahkan CHCl3, terbentuk warna merah coklat pada lapisan organik. b. Pada larutan Ekstrak Soda ditambahkan larutan metil jingga, terjadi pemucatan warna larutan sampai hilang. 21. Ion Besi (II) sianida [Fe(CN)6 -4] Setetes larutan Ekstrak Soda ditambahkan setetes larutan FeCl3 terjadi endapan putih. 22. Ion Besi (III) sianida [Fe(CN)6 -3] Larutan Ekstrak Soda ditambahkan FeCl3 terbentuk warna biru berlin.

KROMATOGRAFI KERTAS Kromatografi kertas adalah kromatografi pembagian dengan fase pendukung dipakai kertas saring atau kertas Whatman. Jadi yang bekerja adalah partisi atau pembagian antara fase stasioner yang terjadi dari kompleks air selulose dan fase bergerak (mobil) yaitu cairan pengantar. Pembagian berdasarkan jalannya elusi : 1. menaik. 2. menurun. 3. sirkuler / mendatar. Dalam percobaan ini, kita akan melakukan kromatografi kertas dengan cara menarik dan menggunakan kertas whatman 1. Cara : Ambil kertas whatman, panjang 30cm, lebar 5cm, pada jarak 3 cm dari garis bawah, digarisi dengan pensil. Pada jarak masing-masing totolan, 2 cm ditotolkan larutan zat dengan diameter sekitar 3mm. Lalu elusi dalam tanki tertutup, setelah sampai permukaan tertentu, kertas diangkat dan dikeringkan. Fiksasi atau dilihat dibawah lampu lewat lembayung. KROMATOGRAFI KERTAS UNTUK MEMISAHKAN DAN MENGIDENTIFIKASI HALOGENIDA Bahan-bahan : 1. Larutan 0,1 % NaCl, NaI, KBr dan KCNS dalam air. 2. Pelarut penghantar = a. n-Butanol : NH4OH 1,5 M (1:1). b. Metanol : n-Butanol : H2O (3:1:1) c. n-Butanol yang dijenuhkan dengan HNO3 2M. 3. Kertas = Whatman 1. Prosedur : 1. Buat larutan yang mengandung 0,1% NaCl, NaI, KBr dan KCNS dalam air. 2. Bersihkan tanki, kemudian jenuhkan dengan pelarut penghantar yang digunakan. Penjenuh harus maksimal. 3. Ambil kertas Whatman 1, ukur sesuai dengan ukuran tanki, dari ujung bawah, garisi 2cm dengan pensil. 4. Totolkan larutan yang akan diperiksa pada garis yang telah dibuat tadi, tiap totolan harus berjarak 2cm satu sama lainnya. Usahakan diameter totolan sekitar 3cm. 5. Elusi pada tanki yang tertutup rapat, sampai cairan penghantar sampai permukaan yang kita tentukan. Angkat kertas lalu keringkan. 6. Setelah kering, noda difiksasi dengan cara menyemprot / spraying. Hitung Rf yang didapat untuk tiap noda. Bandingkan dengan zat pembandingnya. Larutan Fixer : 1. Larutan 0,1 % Bromocrosol purple dalam etanol, setelah disemprot ditetesi dengan NH4OH. 2. Larutan 1% Ag Ammoniak dan 0,1% Fluoroseein dalam etanol. 3. Larutan 0,1% Zirkonium Alizarin dalam HCl pekat.

KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS Kromatografi lapis tipis dilakukan untuk memisahkan dan sekaligus identifikasi ion-ion. Didalam percobaan ini, kita akan mencoba memisahkan dan mengidentifikasi dengan baik logam-logam yang dengan ditizone memberikan reaksi yaitu : raksa (II), timbal, tembaga (II), bismut, kadmium dan seng. Pemisaha dan identifikasi logam-logam diatas, memakan waktu hanya 20 sampai 40 menit saja. Yang pengerjaannya meliputi : a. Pembentukan dan ekstraksi senyawa logam ditizen. b. Pemisahan dan sekaligus identifikasi masing-masing ionnya dengan Kromatografi cara menarik. Reaksi logam dengan dithizone (difeniltiokarbazon) memberikan warna-warna yang khas yaitu : Ion Cu2+ Bi3+ Pb2+ Cu2+ Zn2+ Hg2+ Warna senyawa ditizonatnya Jingga Merah muda sampai jingga coklat Merah Hijau sampai coklat Ungu sampai merah Jingga

Bahan-bahan : 1. Larutan 0,1% garam-garam logam (asetat atau klorida) dalam air. 2. Larutan 0,1% ditizon dalam kloroform. 3. Plat kaca (10X20) yang telah dilapisi dengan silica gel G. 4. Sistem pelarut = a. Benzena : Cloroform (50:5 v/v). b. Benzena : CCl4 (50:5 v/v). Prosedur : 1. Sejumlah larutan yang mengandung logam diasamkan dengan HAc sehingga pH antara 5 . kemudian tambahkan sejumlah volume sama dengan larutan ditizon dala kloroform. Kemudian kocok di dalam corong pemisah. Pisahkan lapisan kloroformnya dan cuci dengan larutan asam nitrat 0,02 N untuk menghilangkan kelebihan ditizonnya. 2. Totolkan sebanyak 10 mikro liter ekstrak kloroform diatas keping Kromatografi lapis tipis yang telah diaktifkan. Sejauh 2cm dari ujung bawah dan jarak antara titik totolan kira-kira 1,5cm satu sama lainnya. 3. Tanki kromatografi telah dijenuhkan dengan pelarut selama 2jam. Penjenuhan bisa dipercepat dengan menggunakan kertas saring yang dimasukkan kedalam tanki. 4. Masukkan keeping kromatografi yang telah ditotoli zat, biarkan selama beberapa menit, sehingga larutan mencapai kira-kira 20cm dari bawah dan keringkan. 5. Hitung Rf tiap-tiap totolan dengan memberi jarak yang ditempuh oleh zat oleh jarak yang ditempuh pelarut. Kemudian bandingkan dengan Rf pembanding. Pustaka : Marini, GB, Bettolo, Thin Layer Chomatography, Elsivier pusblising comaphy, Amsterdam, 1964. hal 221-224

PEMERIKSAAN KATION DARI SENYAWA LOGAM ORGANIK Beberapa senyawa logam organic sering digunakan dalam bidang farmasi. Seperti Fe fumarat, Fe sakrasas, Fe glukonat, Ca glukonat, Ca pantotenat, Tiokol, Dermatol, PAS Na, K-Benzil penisilina dan lain-lain. Untuk memeriksa secara kualitatif, senyawa organik tersebut diubah terlebih dahulu menjadi senyawa logam organic dengan salah satu cara yaitu pemijaran (pirolitas), hasil pijarannya kemudian ditentukan ion-ionnya. Ion organik akan terurai menjadi CO2 dan H2O, bila dilakukan pemjaran dan senyawa logam an organik akan berubah menjadi logam oksida berupa sisa pemijaran. Sedangkan untuk senyawa logam organik, bila dipijarkan akan menghasilkan logam oksida , CO2 dan H2). Dan logam oksida inilah yang akan digunakan untuk menentukan ion-ionnya. Akan tetapi tidak semua kation dapat ditentukan dari sisa pemijarannya. Karena ada kation / senyawa oksida yang menguap yaitu : As2O3, HgO dan NH3, oleh karena itu ketiga senyawa ini harus diperiksa langsung dari zat asal. Pemijaran / pirolisa dilakukan mula-mula dengan api kecil (pemijaran lemah), dalam hal ini ada beberapa data yang dapat diperoleh yaitu : gas yang terjadi, warna yang terjadi atau perubahan warna, bau dan lain-lain. Kemudian pemijaran dengan api kuat / besar (pemijaran kuat) yang bertujuan untuk mendapatkan sisa pijaran yang stabil dan untuk selanjutnya ditentukan kation-kation dengan cara melarutkan sisa pijaran dalam air atau asam-asam. Berdasarkan sifat kelarutan dari sisa pijaran terjadi, logam-logam dapat diklasifikasikan dalam golongan-golongan yaitu : 1. Golongan yang larut dalam air : Na+, K+ 2. Golongan yang larut dalam Asam asetat encer : Ca++, Ba++, Sr++, Mg++, Zn++, Cu++. 3. Golongan yang larut dalam HNO3 encer : Ag+, Al3+, Bi3+, Fe3+, Sn2+, Mn2+, Ni++, Cd++ dan Pb++. 4. Golongan yang larut dalam HCl encer panas : Sb3+. 5. Sisa pijaran yang tidak larut dalam semua pelarut : SiO2. Cara meakukan analisa : 1 gram zat disimpan dalam cawan penguap, lalu dengan menggunakan segitiga porselen dan kaki tiga dilakukan pemijaran. Mula-mula dengan api kecil , amati : bau, warna, sifat dengan lakmus dan lain-lain. Kemudian lakukan pemijaran dengan api besar. Setelah beberapa menit hentikan pemijaran dan dinginkan, tambahkan HNO3 pekat lalu lakukan kembali pemijaran sampai residu tidak berwarna hitam. Amati beberap ata yang penting untuk orentasi kerja : a. Warna sebelum dan sesudah pendinginan : Kuning (panas) lalu putih (dingin) : ZnO Jingga : Bi dan Sb Hijau : Cr2O3 Coklat : Fe2O3 Hitam : PbO, CuO Putih :Oksida logam alkali dan alkali tanah b. Tidak ada sisa pijar, berarti senyawa yang dipijarkan adalah senyawa organik atau mengandung kation yang mudah menguap yaitu : NH3, Hg dan As.