Xcalibur Gemini

EXPERTO EN SISTEMAS ESPECIALIZADOS EN PEQUEAS MOLECULAS

El sistema experto Xcalibur E

Perfecto para los cristalgrafos expertos
Xcalibur E es un difractmetro especializado para los laboratorios de cristalografa qumica modernos y la opcin ms popular para la cristalografa de molculas pequeas de una sola longitud de onda. Este sistema suele estar configurado con radiacin de molibdeno, pero tambin est disponible con cobre, e incluye un gonimetro de 4 crculos kappa montado con una fuente de rayos X Enhance de longitud de onda nica y el detector CCD Eos. Gracias a la incorporacin del detector CCD ms rpido ysensible del mercado, Xcalibur E se convierte en el difractmetro perfecto tanto para las determinaciones de estructura de cristal rutinarias convencionales como para los estudios de densidad electrnica de alta resolucin ms complicados.

Actualizable
Teniendo en cuenta que las necesidades futuras de la investigacin pueden evolucionar, Xcalibur E ha sido diseado para que pueda actualizarlo con un sistema Gemini de doble longitud de onda aadiendo una segunda ampliacin o una ampliacin Ultra con una fuente de rayos X de alta intensidad.

Gonimetro Gemini E con doble fuente de rayos X Enhance (Mo y Cu)

Gonimetro Xcalibur E con fuente de rayos X Enhance y CCD Eos

Aplicaciones

Service

Absolute Structure

Absorbing Materials

Extended Inorganics

High pressure Disorder

El sistema especializado Gemini A Ultra

Ideal para la investigacin cristalogrca especializada
Gemini es el sistema de doble longitud de onda ms popular del mundo y resulta ideal para los investigadores cristalogrficos especializados y para los laboratorios de servicio centralizados. La ltima generacin de Gemini, el modelo Gemini A Ultra, combina el detector CCD Atlas de Agilent, rpido, de alto rendimiento y con una amplia rea activa (135 mm), con fuentes de rayos X Enhance de Mo y Enhance Ultra de Cu, montadas conjuntamente en un solo gonimetro de 4 crculos kappa. La fuente de Mo Enhance resulta ideal para los experimentos rutinarios con molculas pequeas, mientras que la Enhance Ultra de Cu de alta intensidad es ms adecuada para el estudio decristales ms pequeos con baja difraccin. El sistema Gemini A Ultra combina velocidad, doble longitud de onda, alta sensibilidad y una amplia rea activa, por lo que resulta extremadamente verstil y se puede utilizar para un amplio abanico de aplicaciones estndar y especializadas en elcampo de la cristalografa de molculas pequeas y protenas.

Gemini A Ultra con Enhance (Mo) (parte delantera izquierda), Enhance Ultra (Cu) (parte trasera izquierda) y CCD Atlas (derecha)

Aplicaciones

Diffuse scatter

Twinning

Macromolecules

Small weak crystals

Incommensurate

Quasicrystals

Charge / Powders electron density

Proteins

Xcalibur y Gemini
El sistema
Xcalibur E y Gemini A Ultra se suministran como sistemas de difraccin de monocristal listos para ser utilizados. Cada sistema ocupa un superficie aproximada de 1 m2 (sin incluir la unidad de refrigeracin) y est protegido por una cabina a prueba de radiacin con bloqueo completo y ventanas con recubrimiento de plomo. En la base del sistema se encuentra la interfaz del sistema, los generadores de rayos X controlados por software y la unidad de refrigeracin CCD compacta. Gemini A Ultra tambin incorpora dos generadores independientes de rayos X de alto voltaje refrigerados por aire. El modelo Xcalibur E solo dispone de uno de estos generadores. Sin embargo, Xcalibur E est totalmente preparado para incorporar en el futuro un sistema de doble longitud de onda. Gemini A Ultra y Xcalibur E se suministran con un ordenador decontrol del sistema autnomo, una pantalla LCD y una unidad de refrigeracin por agua del tubo de rayos X. El ordenador de control del sistema incluye el potente software de recopilacin, reduccin y procesamiento de datos de Agilent, CrysAlisPro, que se puede ampliar para incluir la solucin de estructura y el refinamiento automticos a travs del software opcional AutoChem.

Sistema Gemini A Ultra completo con refrigerador de rayos X externo

Fuentes de rayos X de longitud de onda nica y doble

Gonimetro kappa
Uno de los pilares de los sistemas Xcalibur E y Gemini A Ultra es elgonimetro de 4 crculos kappa, que proporciona unos datos Mo y Cu con una resolucin angular extremadamente alta que satisface y supera significativamente los requisitos de publicacin de los boletines de la Unin Internacional de Cristalografa (IUCr). Para facilitar el montaje y la alineacin de las muestras, el gonimetro incorpora un deflector de haz giratorio y un videomicroscopio con una magnificacin de 120x vinculado auna pantalla LCD exclusiva del sistema. El soporte del detector de eje Theta, motorizado y controlado por software, aloja todos los CCD de Agilent y permite ajustar la distancia entre la muestra y el detector de manera rpida ysencilla para adecuarla a cada experimento.

Dispositivos criognicos opcionales

En los sistemas Xcalibur E y Gemini A Ultra caben todos los principales dispositivos de refrigeracin de muestras, incluido eldispositivo de nitrgeno lquido (90-490 K) yel dispositivo dehelio lquido Helijet (<10-90 K) de Agilent.

Fuente de rayos X con una longitud de onda Fuente de rayos X con doble longitud de onda
Interior con ptica multicapa

Fuente de rayos X Enhance

La fuente de rayos X Enhance de una sola longitud de onda puede ser con radiacin de molibdeno o de cobre y viene prealineado de fbrica para proporcionar la mxima intensidad. Este diseo patentado y fcil de utilizar incluye: Un tubo de rayos X cermico de foco LF (2,2 3 kW). Rpido obturador de rayos X integrado. Monocromador prealineado. Colimadores monocapilares (disponibles de 0,3 a 1,0 mm).

Fuentes de rayos X Enhance (Mo) (parte delantera) y Enhance Ultra (Cu) (parte trasera) montadas en conjunto

La fuente Enhance Ultra patentada, montada conjuntamente con una fuente Enhance de molibdeno, combina un tubo de cermica y cobre con una ptica multicapa de ltima generacin para proporcionar un haz de ra yos X de alta intensidad. Tubo sellado de Cu de 2,2 kW. Tamao de haz aproximado de 300 micras. Datos comparables con un nodo rotatorio de 5 kW con ptica. ptica multicapa de rayos X.

Detectores CCD

Agilent Technologies, anteriormente Oxford Diffraction, fabrica y comercializa detectores CCD desde 1992. Como expertos en el diseo y la fabricacin de CCD, con una tecnologa de montaje patentada, todos los detectores que diseamos han sido especialmente creados para la difraccin de rayos X como parte de un difractmetro completo. A la hora de disear un detector CCD moderno para el cristalgrafo experimental de hoy en da, hay que tener en cuenta unos cuantos factores clave, que deberan considerarse globalmente yno por separado, puesto que el detector es un conjunto de componentes y no solo un chip CCD. Estos factores son:

Sensibilidad: la eficacia cuntica de deteccin (DQE por las

siglas en ingls) del detector es la capacidad de medir seales (reflexiones) por encima del nivel del fondo. Como se puede observar en el grfico que compara la DQE con el nmero de fotones de rayos X de una reflexin, los detectores CCD de Agilent alcanzan un nivel elevado de DQE, que vara entre 0,6 y 0,85 (con un lmite de 1,0), dependiendo de la fuerza de la seal y, por lo tanto, ofrecen una sensibilidad extraordinaria tanto para medir seales de mayor como de menor intensidad.

Velocidad: el "tiempo de imagen a imagen" o el "ciclo de

trabajo" es el tiempo real que se tarda en leer el chip CCD, digitalizar los datos y escribir la informacin en el dispositivo de almacenamiento. Este tiempo de ciclo suele ser significativamente ms largo que el tiempo de lectura del chip que especifican la mayora de fabricantes. El ciclo de trabajo de los detectores Atlas y Eos de Agilent dura solo 0,28 segundos con la modalidad de 512 x 512 pxeles, es decir, solo 0,13 segundos ms que el tiempo de lectura del chip, lo cual los convierte en los detectores CCD ms rpidos del mercado.
1 0.9 0.8 0.7 0.6 DQE 0.5 Eos CCD 0.4 Atlas CCD 0.3 0.2 0.1 0 1 10 100 1000 10000 Atlas CCD redundant

Ganancia: el porcentaje de conversin de fotones de rayos

X a electrones se denomina ganancia. En general, cuanto ms alta sea la ganancia, mejor, puesto que indica que la conversin de fotones de rayos X a electrones es mayor. Los modelos Eos y Atlas de Agilent, con ganancias Mo de 330 y 180 e-/rayo X, respectivamente, ofrecen las ganancias ms altas del mercado actual.

Precisin: este concepto hace referencia a la precisin

deconversin de cada imagen de rayos X en una seal digital. Lasimgenes y las seales de cada imagen se dividen en bloques de datos "bits". Cuanto mayor sea el nmero de bits con conexin fija (no software), mayor ser el nmero de bloques de datos digitalizados y, por lo tanto, mayor la precisin de los datos recopilados. Con 18 bits de conexin fija, Atlas y Eos son los detectores CCD de mayor precisin del mercado.

Comparacin de la ecacia cuntica de deteccin (DQE)

Atlas
El CCD Atlas ofrece una combinacin ptima de gran tamao de rea activa (135 mm) y sensibilidad del detector. Es la opcin ideal para recopilar datos de alta calidad con la mayor rapidez, utilizando radiacin Mo y, sobre todo, Cu, cuando los datos de molculas pequeas suelen estar dispersos en el espacio recproco. Dimetro del rea activa: 135 mm Velocidad: 0,28 s (ciclo de trabajo) Sensibilidad: 40 % o superior Ganancia: 180 e-/rayo X (Mo) Precisin: 18 bit (conexin fija) Bajo nivel de ruido

Eos
El detector CCD Eos combina la ganancia ms elevada (330 e-/rayo X) que existe con la mayor precisin y la velocidad de ciclo de trabajo ms alta del momento. Eos es el detector CCD ms sensible que existe en estos momentos y es la opcin ms indicada para las aplicaciones de molibdeno de longitud de onda nica. rea activa: diagonal de 92 mm Velocidad: 0,28 s (ciclo de trabajo) Sensibilidad: 40 % o superior Ganancia: 330 e-/rayo X (Mo) Precisin: 18 bit (conexin fija) Bajo nivel de ruido

Rango dinmico: este concepto describe la capacidad de unsistema para medir seales fuertes y dbiles simultneamente en el mismo rango. Se define como la capacidad total de los pocillos sobre el ruido total. En el caso de los detectores Atlas yEos, el intervalo dinmico es 50.000, que equivale o supera el de cualquier otro detector CCD.

Bajo nivel de ruido: el ruido de un detector CCD es una combinacin del ruido de lectura del chip CCD, el ruido combinado de los componentes electrnicos del detector y el ruido de corriente oscura. La corriente oscura suele ser insignificante, y para la cristalografa rutinaria de molculas pequeas, en la cual los tiempos de exposicin son considerablemente inferiores a 20minutos, el nivel de corriente oscura es tan bajo que se puede ignorar. Por lo tanto, el ruido del detector solo hace referencia al ruido de lectura y al ruido de los componentes electrnicos. Todos los detectores de Agilent se fabrican con chips CCD de bajo nivel de ruido y se optimizan con componentes electrnicos con niveles de ruido muy reducidos.
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Software CrysAlisPro

Xcalibur incluye CrysAlisPro, el software de recopilacin y procesamiento de datos inteligente de Agilent para la cristalografa de molculas pequeas y protenas. CrysAlisPro ha sido diseado a partir de una interfaz de usuario grca muy fcil de utilizar y puede funcionar de modo automtico, semiautomtico o manual.

Software estratgico ms rpido

Despus del experimento previo, el sosticado software estratgico de CrysAlisProcalcula automticamente cules son las condiciones ptimas para recopilar los datos y conseguir informacin completa yde gran calidad con la mayor rapidez posible. No se utilizan estrategias predenidas, sino que todas las estrategias se calculan enfuncin de la orientacin especca del cristal y la celda elemental. Elusuario tiene el control absoluto para optimizar la estrategia para una gran variedad de objetivos, incluidos la multiplicidad, el tiempo y la resolucin. Adems, tambin se pueden aplicar distintas limitaciones y restricciones. Los clculos estratgicos son extremadamente rpidos y ecaces y permiten al usuario adaptar rpidamente las condiciones de recopilacin de datos con radiacin Mo o Cu. Los experimentos tambin se pueden disear para recoger datos automticamente a varias temperaturas denidas por el usuario (comunicndose con cualquier dispositivo criognico). Este mismo recurso se puede utilizar para llevar a cabo experimentos Cu y Mo de manera consecutiva en sistemas Gemini.

Identicacin automtica del cristal

Los mdulos de software de identificacin automtica del cristal, recopilacin de datos y estrategia son los pilares de CrysAlisPro. Para un cristal tpico, se registra un experimento previo corto con una duracin inferior a 5 minutos para evaluar la calidad del cristal. A partir de la primera imagen de datos, CrysAlisPro evala automticamente la calidad del cristal y proporciona al usuario informacin sobre la celda elemental, la estimacin de intensidad por intervalo de resolucin y del tiempo de exposicin de una toma para la recopilacin total de los datos.

Interfaz grca principal de usuario de CrysAlisPro

Reduccin de datos automtica y simultnea

La reduccin y el procesamiento de los datos se inicia automticamente cuando empieza el proceso de recopilacin de datos, yel sistema utiliza rutinas inteligentes que ajustan los parmetros para conseguir datos de la mejor calidad posible. La reduccin de datos se produce simultneamente con la recopilacin y,por lo tanto, los datos procesados siempre estn disponibles y en la pantalla se puede consultar informacin en tiempo real sobre su calidad e integridad.

Herramientas cristalogrcas especializadas

Adems de las rutinas automticas, CrysAlisPro incluye cientos deherramientas y funciones especializadas para los cristales no estndar y problemticos. Entre estas herramientas, a las cuales se puede acceder a travs de la interfaz grfica de usuario o de una interfaz de lnea de comando que se puede activar o desactivar en cualquier momento, se incluyen: Solucin avanzada de celda elemental. Visor de espacio recproco.

Correccin de absorcin inteligente

Como parte de la reduccin y el procesamiento automticos de los datos, tambin se aplica una correccin de la absorcin emprica a los datos. Si el usuario lo prefiere, se pueden emplear distintas estrategias de absorcin alternativas a los datos, como la indexacin, utilizando una pelcula pregrabada del cristal registrado al inicio del proceso de recopilacin de datos.

Determinacin de grupo espacial. Twinning (Maclado). Inconmensurables. Dispositivo de control remoto (generadores de rayos X, dispositivos criognicos). Fotografas axiales. Alta presin. Polvos. Imgenes de precesin.

Compatibilidad y licencias de software

CrysAlisPro produce datos automticamente en formato HKLF yse comunica directamente con OLEX2, SHELX y con paquetes dereduccin de datos de terceros, como MOSFLM, DENZO y XDS. CrysAlisPro se ofrece con una licencia para varias ubicaciones y varios usuarios.
Pelcula de cristal con modelo de correccin de absorcin superpuesto

Software AutoChem

AutoChem es el programa ms avanzado para la solucin deestructura y el renamiento totalmente automticos para la cristalografa qumica. AutoChem, desarrollado exclusivamente para Agilent Technologies por los autores de OLEX2 (Universidad de Durham, Reino Unido), adopta una estrategia totalmente nueva de determinacin de la estructura del cristal y est perfectamente integrado en el software CrysAlisPro de Agilent para proporcionar una solucin de estructura en tiempo real y permitir el refinamiento durante el proceso de recopilacin de datos. Desde su lanzamiento en 2006, CrysAlisPro permite recopilar datos de manera automtica y reducir datos simultneamente. Apartir de ahora, utilizando AutoChem, CrysAlisPro tambin permite determinar la estructura del cristal. AutoChem funciona continuamente durante el proceso de recopilacin de datos y proporciona al usuario informacin visual en la interfaz grfica principal de usuario de CrysAlisPro. Esta informacin se presenta en forma deun modelo interactivo en 2D de la estructura del cristal, junto con los resultados de refinamiento principales, como el factor R, la bondad del ajuste y el parmetro de estructura absoluta.

Si el usuario quiere revisar la estructura ms detalladamente o controlar aspectos de la solucin de la estructura, puede abrir la versin completa de OLEX2 en cualquier momento con un plug-in de AutoChem desde CrysAlisPro. Con OLEX2, el usuario puede revisar todos los aspectos del refinamiento, regresar a cualquier fase del proceso y aplicar los cambios necesarios. Para estructuras estdares AutoChem permite acelerar notablemente el proceso de solucin de estructura, refinamiento y elaboracin de informes. AutoChem ha sido desarrollado utilizando ms de 2.000 estructuras y ha demostrado que puede determinar la mayora de estructuras de rutina probadas en menos de 15 segundos, desde la solucin hasta el informe final.

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1

Desarrollado en la Universidad de Durham en colaboracin con CCTBX

Este programa inteligente selecciona el mejor mtodo de solucin de estructura (Patterson, mtodos directos o alternancia de carga). Utilizando la velocidad y la potencia del refinamiento basado en SMTBX1 como estndar pero con opciones para SHELX, AutoChem refina la estructura y asigna con precisin los tipos de tomos en funcin de su geometra. Los tomos se modelan anisotrpicamente cuando los datos lo permite y los tomos de hidrgeno se incluyen en las posiciones geomtricas calculadas. A continuacin, la estructura se vuelve a etiquetar y refinar completamente, yse genera un informe de la estructura en formato HTML. Solucin de estructura, refinamiento y generacin de informes totalmente automatizados. Totalmente integrado con el software de recopilacin de datos. Desarrollado utilizando ms de 2.000 estructuras. La mayora de estructuras de rutina probadas se completaron en menos de 15 segundos. Total interaccin del usuario e intervencin posible en cualquier momento. AutoChem es un producto exclusivo de Agilent Technologies.

y
50 45 40 35

Time/s

30 25 20 15 10 5 0 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

Non Hydrogen Atoms in the Asymmetric Unit

Tiempo para una resolucin de estructura rutinaria y el refinamiento basado en ensayos recientes

CrysAlisPro con panel informativo AutoChem integrado

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Configuracin sugerida del sistema (en mm)

110-230 v water supply Xcalibur/Gemini LT electronics 440 1000 X-ray tube chiller 1150 300 380

LT option 300 420

1000

Xcalibur Gemini
EXPERTO EN SISTEMAS ESPECIALIZADOS EN PEQUEAS MOLECULAS

Computer table

Keyboard and monitor

Requisitos ambientales
Energa 230/110 V 10 % 1x 16 A con proteccin de sobrecarga 1x 32 A con proteccin de sobrecarga (para cada generador de rayos X) Flujo de 2 l/min necesario/3-5 bar/Rango de temperatura 10 a 20 C /desage necesario <80 % sin condensacin Capaz de soportar el peso del sistema de ~500 kg en un rea de 0,64 m2 18 23 C

Especicaciones tcnicas
Dimensiones del sistema

Suministro de agua Humedad relativa Carga de peso Temperatura

requisitos.

Consulte el manual del usuario del sistema para obtener la informacin ms actualizada y completa sobre los

1.950 mm

Para obtener ms informacin sobre los productos de rayos X de Agilent Technologies, pngase en contacto con nosotros: XRDsales@agilent.com Europa (Reino Unido): Norteamrica: Latinoamrica: Asia Pacfico (Hong Kong): +44 (0)1865 291600 +1 540 443 9272 +1 540 443 9272 +852 3197 7777

Para ponerse en contacto con otras oficinas comerciales y distribuidores en todo el mundo, visite nuestra pgina web: www.agilent.com/chem
1.000 mm
Esta informacin est sujeta a cambios sin previo aviso. Agilent Technologies, Inc. 2010 Impreso en EE.UU. el 7 de diciembre de 2010 SI-2499ES

1.150 mm