RACTICA 1 DETERMINACIN DE HIERRO POR ESPECTOFOTOMETRA PRECISIN Y EXACTITUD RESUMEN Para la realizacin de la prctica empezamos recolectando una muestra

de agua residual y la filtramos. Realizamos la disolucin de 10 g de acetato de sodio en 100 ml de agua destilada. A 9 matraces se le adicionan una cantidad diferente de 1,10 fenantrolina, acetato de sodio, cloruro de hidroxilamonio y aforamos, a cinco de los matraces pipeteamos la disolucin de Sulfato de amonio y hierro II hexa hidratado (FAS), a tres les adicionamos el patrn 6 ya realizado, a uno le adicionamos el agua residual y para el blanco no se le agrego FAS, con el fin de que el espectrofotmetro marque una absorbancia de cero. Hicimos el proceso con el espectrofotmetro con los 9 matraces y as conseguir el rango de mxima absorbancia que fue a 510 nm, para as poder realizar la curva espectral y para realizar el estudio de precisin hicimos el mismo procedimiento con el espectrofotmetro . Luego realizamos el estudio para saber la absorcin a 510nm y la mayor fue el patrn 6 a 0.283A. Palabras Clave: Espectrofotometra, espectrofotmetro, precisin, exactitud, curva espectral, curva de calibracin, disoluciones. INTRODUCCION

MATERIALES Y METODOS Reactivos: Se utilizaron los reactivos de cloruro de hidroxilamonio (CARLO ERBA), acetato de sodio (Chemi) sulfato de amonio y hierro II hexa hidratado (pureza 99.5%), 1,10 fanantrolina monohidratada, cido sulfrico. Materiales: Recipientes de muestreo de plstico incoloro de capacidad de 1 a 4 litros, 2 esptula de plstico, 4 vasos de precipitado de 50 ml, 100 ml y 250ml
1

(Schott Duran, made in germany ), 14 matraces aforados de 100 ml, pipeteadores , pipetas de 5 ml y 10ml (BRAND), pipetas aforadas de 1ml, 5 ml, 25ml (ABC), 3 goteros, 2 embudos, 4 agitadores, papel filtro. Equipos: para llevar a cabo el proceso de pesar la masa de los reactivos, ultimamos: 1 balanza (PRECISA, ref xt 120A). Para el proceso de espectrofotometra, utilizamos: 1 espectrmetro (Thermo Spectronic, ref gensys 20, mod 4001/4). Muestras: 1 L de agua residual, extrado del pozo de la universidad Amrica. Procedimiento: 1. Recolectamos el muestreo de un 1L de agua residual. 2. Se filtr el agua residual, utilizando el papel filtro en un embudo, dejando caer liquido sin ningn residuo a un vaso de precipitado. 3. Realizamos la disolucin de acetato de sodio; pensando 10 g de acetato de sodio ver imagen 1, en 100 mL de agua destilada y disolvemos ver imagen 2.

Imagen 1. Pesaje de acetato de sodio.

Imagen 2. Disolucin de acetato de sodio. 4. En 5 matraces volumtricos agregamos de 100 mL, 1, 5, 10, 25 y 50 mL de la solucin estndar stock de hierro respectivamente ver imagen 3, aadimos a cada uno 1 mL de la solucin de cloruro de hidroxilamonio, 10 mL de la solucin 1-10 fanatrolina monohidratada, y 7 mL de la solucin de acetato de sodio ver imagen 2 y aforamos cada uno.

Imagen 3. Pipeteando las soluciones. 5. En 2 matraces agregamos 1 mL y 5 mL del patrn 6 respectivamente, realizado en el numeral 4. Aadimos a cada uno 1 mL de la solucin de cloruro de hidroxilamonio, 10 mL de la solucin 1-10 fanatrolina monohidratada, y 7 mL de la solucin de acetato de sodio. 6. En 1 matraz realizamos la muestra blanco analtico, le aadimos 1 mL de la solucin de cloruro de hidroxilamonio, 10 mL de la solucin 1-10 fanatrolina monohidratada, 7 mL de la solucin de acetato de sodio. 7. En 1 matraz realizamos el ltimo patrn, le aadimos 1 mL de la solucin de cloruro de hidroxilamonio, 10 mL de la solucin 1-10 fanatrolina monohidratada, 7 mL de la solucin de acetato de sodio y le agregamos 50 mL del agua residual filtrada, posteriormente aforamos ver imagen 4, quedando as todas las disoluciones hechas ver imagen 5.

Imagen 4. Aforando cada una de las disoluciones.

Imagen 5. Disoluciones terminadas. 8. Empleando el blanco analtico y la solucin del patrn 6, medimos la absorbancia a diferentes longitudes de onda en intervalos de 20 nm empezando en 400 nm y terminando en 560 nm; utilizando el espectrofotmetro ver imagen 6.

Imagen 6. Utilizacin del espectrofotmetro. 9. Para la realizacin del estudio de precisin utilizamos la longitud de onda ms alta que fue de 510 nm, para esto lo realizamos 10 veces, para revisar si el espectrofotmetro. 10. Utilizando la longitud de onda mayor que fue 510 nm, realizamos la medicin de la absorbancia en los 8 patrones.

11. Finalmente realizamos la medicin de la absorbancia con la solucin del agua residual y el blanco analtico, con la misma longitud de onda a 510 nm. RESULTADOS Y DISCUSIN Curva espectral: En la figura 1 se muestra el procedimiento para hallar el landa mximo, con el fin de encontrar el haz de luz ms apropiado para medir la absorbancia en las muestras y los patrones. Tomando la muestra del patrn 6 de concentracin 1.04 ppm, se realizaron pruebas en el espectrofotmetro a diferentes landas, comenzando en 400 nm y terminando en 560 nm en intervalos de 20 nm. La prueba anterior arroj como resultado que la landa mxima se encontraba entre los 480 nm y los 520 nm, sabiendo esto para una mayor precisin, se hizo la medicin en intervalos de 5 nm entre los datos encontrados. Esto mostr que la landa mxima fue de 510 nm aproximadamente. Se realiz con el fin de encontrar la landa ms precisa para medir la concentracin de hierro en los patrones y las muestras.
0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 0 100 200 300 400 500 600 0.27

0.266

y = -7E-05x + 0.2209 R = 0.0025

0.261 0.222 0.197 0.16 0.111 0.153

Series1 Linear (Series1)

0.049

Figura 1. Curva espectral, mostrando la landa mxima que fue en 510nm. Estudio de precisin: En la tabla 1 se muestra los datos recogidos por el experimento que determinan la precisin del espectrofotmetro tomando la muestra del patrn 6, el landa mximo de 510 nm y repitiendo la medicin 10 se midi la precisin del equipo. Como resultado: Tabla 1. Medicin de precisin. replica 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 absorbanci 0.28 0.27 0.28 0.28 0.28 0.28 0.28 0.28 0.28 0.28 a 0 8 1 2 0 1 2 2 1 1
5

_ X= d= 0.280 0.2808 = -8x10-4

= 0.2808

S=1.36X10-6

CV=

=4.84X10- 6

Gc= 7.22x10 -7 Curva de calibracin: Con los patrones realizados y las condiciones del espectrofotmetro adecuadas a 510 nm, se midi el grado de absorbancia, observar en la Figura 2. Esto con el fin de lograr una lnea de tendencia. Esta lnea fue de hizo parar hacer la regresin lineal. Tomando la ecuacin que resulto de la regresin, despejamos el valor de x, para encontrar la concentracin final de la muestra que utilizamos.

0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 0.261 0.222 0.197 0.16 0.111 0.153 Series1 0.27 0.266

Figura 2. Curva de calibracin, donde se muestra la absorbancia ms alta versus las concentraciones de

Regresin Lineal: Utilizando la absorbancia de cada patrn, realizamos la regresin lineal, que esta sirve para encontrar la concentracin que hay en cada patrn. Siendo en este caso y= absorbancia y x=concentraciones.

y = -7E-05x + 0,2209 R = 0,0025 (C disolucin) Patrn 5: 510nm 0.150 A

Patrn 1: 510nm 0.006 A

Patrn 6: 510nm 0.283

Patron3: 510nm 0.014 A

Patrn 7: 510nm 0.720

Patrn 4: 510nm 0.031 A

Patrn 8: 510nm 1.435 A

Patron 5: Agua Residual: 510nm 0.017 A C(ppm) = ( C(ppm) = 2020 Patron 6 C(ppm) = ( )(2) C(ppm) = -1.77x10 3 C(ppm) = (C disolucin)(2) Patrn 1: C(ppm) = ( )(2) C(ppm) = 61.4 Patron 3: C(ppm) = ( C(ppm) = 5900 Patron 4: C(ppm) = ( C(ppm) = 5420 )(2) )(2) Patrn 7: C(ppm) = )(2) C(ppm) = -14260 Patron 8: C(ppm) = C(ppm) = -40.98E6 Agua Residual: C(ppm) = C(ppm) = 5.82 )(2) )(2) )(2)

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS