Anda di halaman 1dari 30

LABORATORIUM KIMIA FARMASI

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS HASANUDDIN

LAPORAN PRAKTIKUM
SINTESIS OBAT
SINTESIS KLOROFORM

DISUSUN OLEH :

NAMA

: AYU ZEFANIA K. P

NIM

: N11107371

KEL/GOL

: V/JUMAT PAGI

ASISTEN

: INUL HAJAR S.ALI

MAKASSAR
2008

BAB I
PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang


Saat

ini

penggunaan

senyawa

halogen

dalam

kehidupan

masyarakat telah tersebar luas, utamanya dalam industri obat-obatan.


Banyak unsur halogen yang sering digunakan sebagai bahan untuk
membuat racun serangga seperti obat nyamuk dan pestisida oleh karena
kemampuan meracuni (toksik) yang dimilikinya.
Kloroform adalah salah satu senyawa yang terbentuk dari unsur
halogen yaitu klor (Cl). Beberapa waktu yang lalu kloroform digunakan
sebagai anestesi inhalasi. Namun seiring munculnya penelitian-penelitian
tentang senyawa kloroform ditemukan bahwa senyawa ini berbahaya bila
masih tetap digunakan sebagai anestesi karena sifatnya yang hepatoksik
dan mudah teroksidasi oleh udara menjadi senyawa phosgen yang sangat
toksik.
Namun disamping dampak berbahaya yang ditimbulkannya,
kloroform tetap digunakan oleh beberapa bidang ilmu pengetahuan
terutama bidang farmasi. Kloroform tetap digunakan sebagai salah satu
pelarut organik.
Kloroform tidak dapat dibuat oleh alam, oleh karena itu perlu
dilakukan suatu sintesis kloroform untuk memperolehnya. Tentu saja
proses untuk mensistesis kloroform ini tidak gampang, ada prosedur-

prosedur tertentu yang harus diikuti agar tercipta suatu senyawa kloroform
yang baik dan dapat dimanfaatkan untuk keperluan-keperluan tertentu
utamanya di bidang farmasi. Untuk itu dilakukanlah percobaan ini agar
mahasiswa farmasi dapat memahami cara pembuatan kloroform dan
dapat dengan tepat membuat suatu senyawa kloroform..

I.2

Maksud dan Tujuan percobaan

I.2.1 Maksud Percobaan


Mengetahui dan memahami cara-cara pembuatan halogen dari
metana.
I.2.2 Tujuan Percobaan
Mensintesa kloroform dari reaksi aseton / alkohol dengan kapur klor
menggunakan metode destilasi dan menghitung persen rendamennya.

I.3

Prinsip Percobaan
Pembuatan senyawa kloroform dari reaksi substitusi antara alkohol

atau aseton dengan gas klor, yang disuspensikan dengan air suling
melalui proses destilasi menggunakan kondensor lurus yang akan
mengkondensasikan uap klorida yang terbentuk akibat pemanasan
sebagai uap CHCl3 akan dihasilkan dalam bentuk tetesan dan kemudian
dihitung nilai rendamennya.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

II.2 Teori Umum


Pengertian Kloroform
Kloroform adalah nama umum untuk triklorometana (CHCl 3).
Kloroform dikenal karena sering digunakan sebagai bahan pembius,
meskipun kebanyakan digunakan sebagai pelarut nonpolar di laboratorium
atau industri. Wujudnya pada suhu ruang berupa cairan, namun mudah
menguap (6).
Chloroform (CHCl3) biasa digunakan sebagai obat bius. Senyawa
ini tidak berwarna tetapi memiliki bau dan biasa digunakan sebagai pelarut
serta larutan pembersih. Di masa lalu, chloroform biasa digunakan
sebagai zat anastesi dalam operasi bedah dan pelarut dalam obat-obatan
bagi hewan (13).
Pada tahun 1847, kloroform dipakai untuk pertama kali, manjur dan
tidak

mudah

meledak,

tetapi

seperti

kebanyakan

hidrokarbon

terhalogenasi, zat itu merusak hati dan ginjal (4;11-13).


Jika hidrokarbon terhalogenasi sederhana (kloroform, trikloretilen)
dapat mengakibatkan kerusakan hati, maka senyawa terfluorinasi parsial
relatif tidak toksik (2;97-99).
Kloroform akan terurai sedikit dengan lambat karena pengaruh
udara membentuk fosgen. Penambahan sedikit etanol akan bekerja

menyetabilkan dengan membentuk dietilester asam karbonat. Senyawa


ini akan menangkap produk tersebut dan tidak mempengaruhi penguraian
(4;98).
Kloroform dibuat dari alkohol dengan kapur klor (bleaching powder,
Ca(OCl)Cl, Calcium Chloro hypochlorit) melalui tiga tingkatan reaksi :
1. Oksidasi oleh halogen.
2. Klorinasi dari hasil oksidasi.
3. Hidrolisa alkalis dari senyawa yang baru terbentuk (3;22)
Senyawa

haloform

seperti

kloroform

(CHCl 3);

monobromodiklorometan (CHCl2Br); dibromomonoklorometan (CHClBr2)


dan bromoform (CHBr3) dengan kondisi tertentu dapat terbentuk, sebagai
produk samping klorinasi yang dikenal dengan THMs (trihalomethanes),
dimana senyawa ini dikatagorikan karsinogenik (penyebab kanker). Tri
halometan merupakan produk samping desinfeksi. Klor terlarut/Hipoklorit
dapat bereaksi dengan zat organik (karbon organik, C org.) dalam air
yang didesinfeksi dengan klor, sehingga menjadi senyawa organik
terkhlorinasi, seperti THM, chlorophenoles. Oleh karena itu reaksi
haloform tidak diinginkan terjadi (12).
Pembentukan haloform dipengaruhi oleh :
1.

Konsentrasi zat-zat organik konsentrasi yang tinggi menaikkan


kandungan haloform.

2.

pH pH lebih tinggi, reaksi haloform lebih baik.

3.

Dosis klor lebih tinggi menyebabkan kemungkinan haloform


terbentuk lebih besar.

4.

Reaksinya dengan air yang mengandung warna tinggi (Tannin dan


Lignin) akan membentuk senyawa klorolignin sangat sulit didegradasi
karena mengandung senyawa organik terklorinasi dengan berat
molekul yang tinggi, dimana pada badan air penerima dapat terurai
menjadi senyawa klorolignin dengan berat molekul lebih rendah yang
bersifat lebih toksik, mutagenik dan karsinogenik

5.

Gas klor tidak efektif dalam membunuh protozoa Cryptosporidium-c.

6.

Gas khlor tidak efektif dalam membunuh virus Hepatitis A meskipun


bakteri mati oleh desinfektan ini.

7.

Air olahan dengan kadar sisa khlor 0.5 - 1.5 ppm tidak cocok
digunakan dalam hal hal tertentu bahkan tidak dianjurkan.

8.

Untuk menjaga kualitas air perpipaan, keberadaan sisa khlor sangat


diperlukan dalam suatu sistem jaringan distribusi karena dapat
mengurangi risiko tumbuhnya mikroba dan terjadinya kontaminasi.

9.

Frekuensi pemakaian desinfektan alternatif gas klor yaitu kaporit


maupun sodium hipochlorit harus diatur sedemikian rupa supaya
tidak lebih dari batas kadaluarsa. Apabila larutan disimpan terlalu
lama, umumnya kadar khlornya berkurang antara 2 - 4% per bulan
pada temperatur kamar . Penyimpanan yang terlalu lama pada bahan
kimia cair terutama kaporit juga akan mengurangi gugus aktif khlor
sehingga daya desinfeksi berkurang (12).

Temperatur (oC)

10

15

20

25

30

35

Kehilangan kadar klor aktif


0,1 0,4 1,1 2,0 3,2 5,6
(g/L ) per hari

Tabel. Angka Penurunan Efisiensi Natrium hipoklorit


berdasarkan Perbedaan Suhu
Untuk pelarut yang mengandung halogen seperti kloroform (CHCl 3)
sebelum dibuang harus dilakukan konsultasi terlebih dahulu dengan
pengurus atau pengelola laboratorium tempat dimana bahan tersebut
akan dibuang (11).
Fosgen
Gas fosgen telah digunakan sebagai satu senjata kimia dalam
parit-parit dalam Perang Dunia Pertama, tetapi hampir seabad kemudian,
penyelidikan baru telah menemui fosgen itu adalah sekarang adalah
kuantiti penting dalam atmosfera (7).
Fosgen masih lagi disimpan stok dalam telaga gedung-gedung
senjata ketenteraan selepas Perang Dunia Kedua, tetapi kehadiran
berterusannya dalam atmosfera hari ini adalah disebabkan oleh buatan
orang iaitu hidrokarbon berklorin yang digunakan dalam industri kimia (7).
Ahli-ahli sains menemui bahawa tumpuan atmosferik utama gas
adalah di atas Khatulistiwa, walaupun begitu ia sekarang dalam kuantiti
beberapa sahaja dalam semua latitud. Mereka menemui tahap-tahap
fosgen

dalam

atmosfera

telah

berkurang

semenjak

kajian-kajian

sebelumnya dalam tahun 1980an dan 1990an, walaupun begitu kehadiran


berterusannya adalah sebagai penyumbang kepada kehabisan ozon (7).
Fosgen

memainkan

peranan

besar

dalam

penyediaan

farmaseutikal, racun herba, racun serangga, buih-buih sintetik, damar dan


polimer-polimer,

walau

bagaimanapun

penggunaannya

sedang

dikurangkan (7).
Lebih tinggi ke atas di atmosfera, fosgen boleh dengan perlahan
dioksidakan oleh sinaran ultra ungu, dan ia meneruskan untuk memainkan
peranan dalam pengurangan lapisan ozon (7).
Fosgen yang terbentuk akibat penguraian oksidasi kloroform dapat
dibuktikan keberadaannya dengan pembentukan warna kuning dengan
benzidin. Jika jumlah fosgen banyakakan terjadi reaksi lanjut dengan
pembentukan oligomer atau polimer-polimerdan terjadi kekeruhan
(4;99).
Wilayah

kerjanya

Uji

fosgen

metode

untuk

konten

SNI No : SNI 19-1426-1989. Menentukan konten dari phosgene dilakukan


dengan metode colorimetry. Pengujian pokok: Phosgene diserap oleh
penyerap solusi (0,25% y - (p-netro bensil) pyridine dan 0,5% N - phenyl
bensinamine di dietil phthalate). Menghasilkan warna yang diukur mereka
dalam penyerapan panjang gelombang 475 nm oleh spectrophotometer.
Contration batas dapat diukur 5 ug phosgene (9).

Pengertian Destilasi
Destilasi

adalah

suatu

cara

pemisahan

larutan

dengan

menggunakan panas sebagai pemisah atau separating agent. Jika


larutan yang terdiri dari dua buah komponen yang cukup mudah
menguap, misalnya larutan benzena-toluena, larutan n-Heptan dan nHeksan dan larutan lain yang sejenis didihkan, maka fase uap yang
terbentuk akan mengandung komponen yang lebih menguap dalam
jumlah yang relatif lebih banyak dibandingkan dengan fase cair.
Jadi ada perbedaan komposisi antara fase cair dan fase uap, dan hal ini
merupakan syarat utama supaya pemisahan dengan destilasi dapat
dilakukan. Kalau komposisi fase uap sama dengan komposisi fase cair,
maka pemisahan dengan jalan distilasi tidak dapat dilakukan (8).
Semua proses destilasi memerlukan beberapa peralatan yang
penting seperti :
1. Kondensor dan Cooler
2. Menara Fraksionasi
3. Kolom Stripping (8).
Proses pemisahan secara distilasi dengan mudah dapat dilakukan
terhadap campuran, dimana antara komponen satu dengan komponen
yang lain terdapat dalam campuran :
a. Dalam keadaan standar berupa cairan, saling melarutkan
menjadi campuran homogen.
b. Mempunyai sifat penguapan relatif () cukup besar.

c. Tidak membentuk cairan azeotrop (8).


Pada proses pemisahan secara destilasi, fase uap akan segera
terbentuk setelah sejumlah cairan dipanaskan. Uap dipertahankan kontak
dengan sisa cairannya (dalam waktu relatif cukup) dengan harapan pada
suhu dan tekanan tertentu, antara uap dan sisa cairan akan berada dalam
keseimbangan, sebelum campuran dipisahkan menjadi distilat dan residu
(8).
Fase uap yang mengandung lebih banyak komponen yang lebih
mudah menguap relatif terhadap fase cair, berarti menunjukkan adanya
suatu pemisahan. Sehingga kalau uap yang terbentuk selanjutnya
diembunkan dan dipanaskan secara berulang-ulang, maka akhirnya akan
diperoleh komponen-komponen dalam keadaan yang relatif murni (8).
Macam-macam Destilasi
1. Destilasi Sederhana, prinsipnya memisahkan dua atau lebih komponen
cairan berdasarkan perbedaan titik didih yang jauh berbeda.
2. Destilasi

Fraksionasi

(Bertingkat),

sama

prinsipnya

dengan

dis.sederhana, hanya dis.bertingkat ini memiliki rangkaian alat


kondensor yang lebih baik, sehingga mampu memisahkan dua
komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang berdekatan.
3. Destilasi Azeotrop, memisahkan campuran azeotrop (campuran dua
atau lebih komponen yang sulit di pisahkan), biasanya dalam
prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan
azeotrop tsb, atau dengan menggunakan tekanan tinggi.

4. Destilasi Kering : memanaskan material padat untuk mendapatkan


fasa uap dan cairnya. Biasanya digunakan untuk mengambil cairan
bahan bakar dari kayu atau batu bata.
5. Destilasi vakum: memisahkan dua kompenen yang titik didihnya
sangat tinggi, motede yang digunakan adalah dengan menurunkan
tekanan permukaan lebih rendah dari 1 atm, shg titik didihnya juga
menjadi rendah, dalam prosesnya suhu yang digunakan untuk
mendistilasinya tidak perlu terlalu tinggi (14).
Kondensor
Kondensor adalah suatu alat yang menarik hawa panas baik yang
kentara maupun tak kentara dari gas yang telah ditekan, dan
memindahkannya kesuatu medium pendinginan udara atau air, jadi
dengan kata lain, gas tersebut dicairkan oleh kondensor ini (10).
Kondensor berguna untuk pengembunan dan pencairan kembali
uap refrigeran. Uap refrigeran yang bertekanan dan bersuhu tinggi pada
akhir kompresi dapat dengan mudah dicairkan dengan mendinginkannya
dengan air pendingan (dengan udara pendingin pada sistem dengan
pendinginan udara) yang ada pada suhu normal. Dengan kata lain, uap
refrigeran menyerahkan panasnya (kalor laten pengembunan) kepada air
dingin di dalam kondensor, sehingga mengembun dan menjadi cair. Jadi
karena air pendingin menyerap panas dari refrigeran, maka ia akan
menjadi panas pada waktu keluar dari kondensor. Selama refrigeran
mengalami perubahan dari fasa uap ke fasa cair, dimana terdapat

campuran refrigeran dalam fasa uap dan cair, tekanan (tekanan


pengembunan) dan suhunya (suhu pengembunan) konstan. Kalor yang
dikeluarkan dari dalam kondensor adalah jumlah kalor yang diperoleh dari
udara yang mengalir melalui evaporator. Uap refrigeran menjadi cair
sempurna didalam kondensor, kemudian dialirkan kedalam melalui pipa
kapiler /katup ekspansi (10).
Macam-macam kondensor :
1. Pendingin Liebig, harus dipasang miring untuk menjaga supaya
uapnya tidak mengembang sebelum masuk pendingin.
2. Allihn kondensor/Bolkuler, pendingin bola ini harus dipasang tegak,
kalau miring akan terjadi pengembunan di bagian bawah dari bola.
Suhu yang diperoleh selama destilasi adalah suhu dari zat murninya
dan selama destilasi sisanya akan tertinggal dalam labu. Cara ini dapat
digunakan untuk memurnikan pelarut (5;22-23).

II.2 Uraian Bahan


1. Aquadest (2;96)
Nama resmi

Aqua Destillata

Nama lain

Air suling

RM / BM

H2O / 18,02

Pemerian

Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau,

dan

tidak mempunyai rasa.

Penyimpanan

Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan

Sebagai bahan pensuspensi kaporit, sebagai


cairan penampung hasil sintesa kloroform.

2. Alkohol (2;65)
Nama resmi

Aethanolum

Nama lain

Etanol, Alkohol.

Pemerian

Cairan tidak berwarna, jernih, mudah menguap


dan mudah bergerak; bau khas; rasa panas.
Mudah terbakar dengan memberikan nyala biru
yang tidak berasap.

Kelarutan

Sangat mudah larut dalam air, dalam kloroform


P dan dalam eter P.

Penyimpanan

Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari


cahaya, di tempat sejuk, jauh dari nyala api.

Kegunaan

Zat tambahan.

Nama resmi

Acetamum

Nama lain

Dimetil keton

RM / BM

(CH3)2CO / 58,08

3. Aseton (2;27)

Pemerian

Cairan jernih tidak berwarna, mudah menguap,


bau khas, mudah terbakar, dapat bercampur
dengan air, dengan etanol ( 95%)P, dan eter P,
dan kloroform P membentuk larutan jernih.

Penyimpanan

Dalam wadah tertutup rapat

Keguanaan

Sebagai zat tambahan

4. Kaporit (batu klor) (2;694)


Nama resmi

Calcium Chloro Hypochlorite

Nama lain

kapur klor

RM / BM

CaOCl2 / 126,98

Pemerian

Serbuk putih kotor, bau khas

Kelarutan

Larut sebagian dalam air dan dalam etanol


(95%)P.

Penyimpanan

Dalam wadah yang kering

Kegunaan

Sebagai bahan pembentuk CL2 dan Ca(OH)2.

Nama resmi

Chloroformum

Nama lain

Kloroform, triklorometana

RM/ BM/ BJ

CHCl3 / 119, 38 / 1,48

5. Kloroform (1;151)

Pemerian

Cairan

jernih,

menguap, bau

tidak

berwarna,

mudah

khas, rasa manis dan

membakar.
Kelarutan

Sukar larut dalam air, dapat bercampur dengan


etanol, dengan eter, dan benzen, dengan
heksan dan dengan lemak.

Penyimpanan

Dalam wadah tertutup baik bersumbat kaca,


terlindung dari cahaya.

Kegunaan

Anestetikum umum; pengawet; zat tambahan

II.3 Prosedur Percobaan (3;22-24)


1. Penggerusan dalam mortir jangan terlalu lama, sebab nanti klornya
banyak yang hilang dan hasilnya tidak jadi.
2. Sebaiknya pipa bengkok yang menurun (12cm) ditaruh potongan
selang karet (5cm) yang di dalamnya telah dilapisi vaselin tipis . Pipa
yang menurun tersisa 4 cm.
3. Perubahan sususnan alat diperbolehkan asal dapat memberitahukan
apa yang dikerjakan dan memberikan alasan penggunaan alat-alat
yang dipakai.
4. Pengukuran suhu tidak usah dilakukan karena tidak dikehendaki yang
tepat, cukup dapat dikira-kirakan.

5. Selama pembuatan tidak boleh lengah.


6. Sebelum labu jadi dingin, hendaknya lekas-lekas pipa alonga yang
tercelup dalam air penampung dipisahkan, kalau tidak akan ada
kemungkinan bila labu mendingin penampung tersedot masuk ke
dalam labu melalui pendingin dan ini menyebabkan pecahnya labu
yang belum begitu dingin.
7. Hilangnya asam dapat diketahui dengan menguji air pencucian dengan
kertas lakmus, hilangnya alkohol dapat diketahui dengan menguji air
pencuci dengan Iodoform reaksi.
8. Jangan misalnya mengeringkan hanya 10 ml kloroform dengan 10 g
CaCl2 anhidrat, nanti semua kloroform akan habis.
9. Pemilihan labu yang kecil disini artinya yang sesuai yakni hendaklah
labu tersebut (untuk destilasi biasa) tidak lebih dari 2/3 dan tidak
kurang dari 1/3.
10. Dengan adanya cahaya dari udara, kloroform mengalami oksidasi
menjadi phosgeen yang toksik. Pada penyimpanan biasanya diberi 1-2
% alkohol untuk mengubah kloroform menjadi dietil karbonat yang
tidak berbahaya.

BAB III
METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan


III.1.1 Alat
Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah ember, batang
pengaduk, statif dan klem, erlenmeyer, gelas ukur, corong pisah, lumpang
dan alu, lampu spiritus, batu didih, labu alas bulat, kondensor lurus, pipa
alonga, botol semprot, dan lap kasar.
III.1.2 Bahan
Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah aquadest,
alkohol, aseton, kapur klor, lem, kapas, dan tissue roll.

III.2 Cara Kerja


NO

Cara Kerja

1.

Disiapkan

Gambar
alat

dan

kapur

klor

Keterangan

bahan
2.

Ditimbang

sebanyak 30 gram.

1. Kapur klor
2. Kertas perkamen
3. Neraca analitik

3.

Kapur

klor

1. Lumpang

disuspensikan

dengan

2. Alu

air di dalam lumpang


4.

Disusun alat destilasi


1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.

5.

Dimasukkan batu didih


ke dalam labu alas bulat

6.

1. Labu alas bulat

Kapur klor yang telah


disuspensikan
air

dituangkan

dengan
pada

labu alas bulat dengan

1. Labu alas bulat

menggunakan

2. Batang pengaduk

batang

3. Lumpang

pengaduk
7.

Statif
Klem
Kondensor
Selang air masuk
Selang air keluar
Labu alas bulat
Erlenmeyer
Pipa alonga

Ditambahkan

alkohol

pada labu alas bulat

1. Labu alas bulat


2. Alkohol

8.

Dilakukan

pemanasan

1. Statif

dengan lampu spiritus

2. Klem
3. Kondensor
4. Selang air masuk
5. Selang air keluar
6. Labu alas bulat
7. Nyala spritus
8. Erlenmeyer
9. Pipa alonga

9.

Kloroform

dipisahkan

dengan

air

menggunakan

1. Corong pisah

corong

2. Gelas ukur

pisah
10.

Kloroform ditambahkan
etanol

11.

1. Gelas ukur

Dilakukan
yang

sama

prosedur
untuk

sintesis dari aseton

BAB IV

HASIL PENGAMATAN

IV.1 Data Pengamatan


No.
1
2

Pelarut
Alkohol 50 ml
Aseton 50 ml

Berat kapur klor


30 gram
30 gram

Volume sintesa
0, 2 ml
0,5 ml

IV.2 Reaksi
a. Reaksi dengan alkohol

8 CaOCl2 + 8 H2O

8 Cl2 + 8 Ca(OH)2

2 CH3CH2OH + 2 Cl2

2CH3CHO + 4HCl

2CH3CHO + 2 Cl2

2CCl3CHO + 6HCl

2CCl3CHO + Ca(OH)2

2CHCL3 + Ca(COOH)2

8CaOCl2 + 2CH3CH2OH + 8H2O

2CHCl3 + 7Ca(OH)2+Ca(CH3COO)2+10HCl

b. Reaksi dengan aseton

6 CaOCl2 + 6 H2O

6Cl2 + 6 Ca(OH)2

2 CH3COCH3 + 6 Cl2

2CCl3COCH3 + 6HCl

2 CCl3COCH3 + Ca(OH)2

2CHCl3 + Ca(CH3COO)2

6CaOCl2 + 2CH3COCH3 + 6 H2O

2CHCl3 + 5Ca(OH)2 + Ca(CH3COO)2 + 6HCl

IV.3 Perhitungan
1. Untuk reaksi dengan alkohol

8CaOCl2 + 2CH3CH2OH + 8H2O

2CHCl3 + 7Ca(OH)2+Ca(CH3COO)2+10HCl

Berdasarkan reaksi maka 8 mol CaOCl2 = 2 mol CHCl3


30

Mol CaOCl2 = 126,98 = 0,236 mol


Mol CHCl3 =

2
x mol CaOCl2
8

1
x 0,236 mol
4

= 0,059 mol
Berat teori
m = mol CHCl3 x Mr CHCl3
= 0,059 x 119,38
= 7,043 g
Berat CHCl3 praktek
m = BJ x V
= 1,48 x 0,2 ml
= 0,296 g
% Rendamen

= Berat CHCl3 Praktek


Berat CHCl3 teori
0,296

= 7,043 x 100%
= 4,2 %

2. Reaksi dengan aseton

x 100 %

6CaOCl2 + 2CH3COCH3 + 6 H2O

2CHCl3 + 5Ca(OH)2 + Ca(CH3COO)2 + 6HCl

Berdasarkan reaksi maka 6 mol CaOCl2 = 2 mol CHCl3


Mol CaOCl2 =
Mol CHCl3

30
gram
= 126,98 = 0,236 mol
Mr

2
x mol CaOCl2
6

1
x 0,236 mol
3

= 0,079 mol
Berat teori
m = mol CHCl3 x Mr CHCl3
= 0,079 x 119,38
= 9,431 g
Berat CHCl3 Praktek
m = BJ x V
= 1,48 x 0,5 ml
= 0,74 g
% Rendamen

= Berat CHCl3 Praktek x 100 %


Berat CHCl3 teori
0,74

= 9,431 x 100%
= 7,85 %

BAB V
PEMBAHASAN

Sesuai teori yang telah dipaparkan di bab sebelumnya, secara


umum dapat dikatakan bahwa kloroform (CHCl 3) ialah salah satu senyawa
yang terbentuk dari unsur halogen yaitu klor (Cl) dimana dalam proses
sintesisnya

berubah

menjadi

senyawa

hidrokarbon

terhalogenasi

sederhana.
Pertama kali kloroform digunakan sebagai salah satu anestesi
inhalasi (melalui rongga pernapasan). Namun dengan adanya penelitianpenelitian yang berlangsung setelahnya diketahui bahwa kloroform tidak
aman digunakan

sebagai anestesi

karena

sifatnya yang

mudah

teroksidasi dibawah udara dan cahaya membentuk senyawa fosgen yang


sangat toksik dan utamanya berisiko hepatoksik. Tetapi penggunaannya
di bidang farmasi masih tetap diteruskan utamanya sebagai pelarut
organik, pengawet, dan sebagainya.
Pada percobaan ini dilakukan sintesa terhadap senyawa kloroform
melalui metode destilasi kapur klor (kaporit) dengan pensuspensi air dan
melalui reaksi dengan alkohol dan reaksi dengan aseton.
Adapun tingkat reaksi yang terjadi pada sintesa kloroform dengan
menggunakan alkohol yaitu :
1. Oksidasi oleh halogen
CH3CH2OH + Cl2

CH3CHO + HCl

2. Klorinasi dari hasil oksidasi


CH3CHO +Cl2

CCl3CHO + HCl

3. Hidrolisa alkalis dari senyawa yang baru terbentuk


CCl3CHO + Ca(OH)2

CHCl3 + (HCOO)2Ca

Jika yang digunakan adalah alkohol maka hanya ada dua tingkat
reaksi (destilasi bertingkat) yaitu :
1. Klorinasi dari hasil oksidasi
CH3COCH3 + 3Cl2

CCl3COCH3 + 3HCl

2. Hidrolisa alkalis dari senyawa yang baru terbentuk


CCl3COCH3 + Ca(OH)2

CHCl3 + (CH3COO)2Ca

Perbedaan alkohol dengan aseton terletak pada reaksi aseton yang


lebih kuat. Selain itu, penggunaan aseton akan menghasilkan volume
koloroform yang lebih banyak dibandingkan menggunakan alkohol.
Adapun rangkaian alat yang digunakan berupa labu destilat yang
dihubungkan dengan kondensor lurus dan pipa alonga. Penggunaan labu
destilat ini menunjukkan bahwa metode yang digunakan adalah metode
destilasi, dimana destilasi itu sendiri merupakan proses pemurnian zat
berdasarkan titik didihnya. Penggunaan labu destilat dimaksudkan karena
pemanasan yang dilakukan lebih kuat sehingga diperlukan wadah yang
tahan pemanasan yang ekstrim.

Pada metode ini, uapnya akan naik

dalam labu destilasi dan uap tersebut akan melewati kondensor dan
terjadi pendinginan oleh aliran air di dalam kondensor yang akan
mengubah uap menjadi cairan dan masuk ke dalam labu penampung
dengan kata lain kondensor berfungsi untuk mengkondensasikan uap
kloroform yang terbentuk akibat pemanasan. Kondensor lurus diletakkan

miring untuk menjaga supaya uapnya tidak mengembang sebelum masuk


pendingin.
Selama pemanasan, labu destilat harus ditutup dengan kapas
supaya uapnya tidak keluar sehingga tidak terhirup (dapat merusak hati).
Sebelum dilakukan pemanasan, diletakkan beberapa batu didih didalam
labu destilat yang nantinya diisi suspensi kaporit dengan tujuan untuk
menghindari terjadinya bumping atau ledakan. Batu didih yang digunakan
berasal dari bahan porselin atau keramik dan harus diaktifkan terlebih
dahulu dengan cara merebusnya dengan air hingga mendidih, tujuannya
untuk memperbesar pori-pori batu didih tersebut. Dengan membesarnya
pori-pori batu didih maka semakin efektif pula mekanisme yang
dilakukannya untuk menangkap uap-uap panas yang terbentuk di dalam
labu destilat sehingga panas di dalam labu destilat tersebar merata dan
tidak bertumpu pada satu tempat saja.
Pertama-tama yang harus dilakukan dalam memulai sintesis
kloroform ini adalah mensuspensikan 30 gram batu klor/kaporit dengan
aquadest + 300 ml yang digerus di dalam lumpang alu. Penggerusan tidak
boleh terlalu lama karena dapat menguapkan klor cukup banyak sehingga
hasilnya tidak jadi. Suspensi ini segera dimasukkan ke dalam labu dan
diusahakan tidak masuk ke pipa samping labu destilat, lalu ditambahkan
alkohol 50 ml. Penggunaan aquadest (H 2O) sebagai pelarut dengan tujuan
agar terbentuk Ca(OH)2 (basa) dan Cl bebas yang nantinya akan

digunakan pada tingkat reaksi hidrolisis alkalis, dimana Ca(OH) 2 akan


bereaksi dengan CCl3CHO membentuk kloroform.
CaOCl2
(Kaporit)

H 2O

Ca(OH)2

(air)

(basa)

Cl2

(Cl bebas)

Pemanasan dilakukan dengan api bebas untuk menghindari


frothing atau buih dengan cara mengarahkan api bebas itu ke sekitar
permukaan alas labu destilat sehingga buih-buih menguap. Uap kloroform
yang dihasilkan akan terkondensasi menjadi tetesan air setelah melalui
kondensor yang tersambung dengan pipa along pada ujungnya. Sebagai
penampung digunakan erlenmeyer yang telah diisi aquadest, ini bertujuan
untuk

memudahkan

pemisahan

kloroform

(kloroform

tidak

dapat

bercampur dengan air) dan agar kloroform tidak menguap (hasil yang
diperoleh sedikit). Pemanasan yang dilakukan tidak tinggi (+70oC) karena
dalam labu destilat terdapat dua larutan yaitu aquadest dengan titik didih
100oC dan alkohol dengan titik didih 80 oC yang akan bereaksi dengan klor
menghasilkan kloroform yang memiliki titik didih +60oC. Agar memperoleh
kloroform murni maka dilakukan dengan pemanasan sedikit melewati titik
didih kloroform. Selama pemanasan juga dilakukan pendinginan labu
destilat dengan lap basah. Setiap kali telah diperoleh tetesan kloroform,
pemanasan dihentikan kemudian labu destilat dibasuh dengan lap basah
hingga suhunya turun, setelah itu pemanasan dilanjutkan lagi. Hal ini
bertujuan untuk memperoleh suhu yang naik ekstrim untuk mendapatkan
kloroform yang baik.

Kloroform yang telah terbentuk dipisahkan dari air dengan


menggunakan corong pisah, dimana akan terbentuk dua lapisan yaitu
lapisan air pada bagian atas karena berat jenisnya lebih kecil daripada
kloroform sedangkan lapisan kloroform berada di bawah. Setelah itu dikur
volumenya di gelas ukur.
Hasil akhir ditambahkan dengan 1 ml etanol karena kloroform yang
diperoleh mempunyai sifat dapat terurai oleh pengaruh cahaya dan
oksigen menjadi senyawa fosgen yang sangat toksik. Reaksinya seperti
berikut :
2 CHCl3

(kloroform)

O2
(oksigen)

2 COCl2
(fosgen)

HCl

(asam klorida)

Untuk menghindari terbentuknya fosgen, maka penyimpanan


kloroform haruslah ditempat yang terlindung dari cahaya dan tertutup
rapat. Selain itu, juga dapat ditambahkan alkohol sebagai stabilisator
(tidak mempengaruhi kemurnian kloroform). Penambahan alkohol dapat
mengubahnya menjadi dietil karbonat yang tidak berbahaya. Reaksinya
seperti berikut :
COCl2 + 2C2H5OH
(fosgen)

(etanol)

(C2H5O)2CO + 2 HCl
(dietil karbonat) (asam klorida)

Berdasarkan hasil percobaan diperoleh volume kloroform 0,2 ml


dengan menggunakan alkohol dengan persen rendamen sebesar 4,2%
dan 0,5 ml yang menggunakan aseton dengan persen rendamen sebesar
7,85%.

Adapun

faktor-faktor

kesalahan

yang

mempengaruhi

hasil

percobaan yaitu :
1. Kurangnya pemahaman dan keterampilan praktikan dalam merangkai
alat dan melakukan sintesa berupa kesalahan menimbang batu klor
sebagai sampel (tidak tepat 30 gram) dan kemungkinan adanya
lapisan kloroform yang ikut tersaring dengan air.
2. Kemurnian bahan dan kebersihan alat yang tidak terjamin.

BAB VI
PENUTUP

VI.1 Kesimpulan
Dari hasil praktikum yang telah dilakukan, maka diperoleh hasil
sintesa kloroform dan hasil rendamen sebagai berikut :
1. Hasil sintesa kloroform dengan alkohol adalah 0,2 ml, sedangkan
persen rendamennya adalah 4,2%
2. Hasil sintesa kloroform dengan aseton adalah 0,5 ml, sedangkan
persen rendamennya adalah 7,85%

VI.2 Saran
Untuk asisten : Keramahan dan kepeduliannya dalam membimbing
praktikan tetap dipertahankan.
Untuk laboratorium : Pengadaan alat dan bahan praktek harus
ditingkatkan.

DAFTAR PUSTAKA
1. Dirjen POM.1979.Farmakope Indonesia Edisi III.Jakarta : DEPKES RI

2. Ebel, Siegfried. 2002. Obat Sintetik. Yoyakarta : Gadjah Mada


University Press.
3. Lethe, Christiana. 2008. Penuntun Praktikum Kimia Organik II.
Makassar : Universitas Hasanuddin Press.
4. Nogrady, Thomas.1992. Kimia Medisinal. Bandung : Penerbit ITB.
5. Tim Dosen.2006. Kimia Organik 2. Makassar : Unversitas Hasanuddin
Press.
6. http://id.wikipedia.org/wiki.kloroform.html, diakses tanggal 26/10/08.
7. http://hikmatun.wordpress.com/.htm, diakses tanggal 26/10/08.
8. http://nanggroe.com/forum/showthread.php.htm ,

diakses

tanggal

26/10/08.
9. http://ndonewsia.com.htm, diakses tanggal 26/10/08.
10. http://ridwan.staff.gunadarma.ac.id.pdf , diakses tanggal 26/10/08.
11. http://saintek.uin-suka.ac.id.doc, diakses tanggal 26/10/08.
12. http://smk3ae.wordpresscom.htm, diakses tanggal 26/10/08.

13. http://tegarrezavie.blogster.com.htm , diakses tanggal 26/10/08.


14. http://www.chem-is-try.org/.php.htm, diakses tanggal 26/10/08.