Anda di halaman 1dari 56

KARAKTERISASI BIOKOMPOSIT APATIT-KITOSAN DENGAN XRD

(X-RAY DIFFRACTION),FTIR (FOURIER TRANSFORM I NFRARED),


SEM (SCANNING ELECTRON MI CROSCOPY) DAN UJI MEKANIK












ROBIATUH SAMSIAH
























DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2009
ABSTRAK
ROBIATUH SAMSIAH. Karakterisasi Biokomposit Apatit-Kitosan Dengan XRD (X-Ray
Diffraction), FTIR (Fourier Transform Infrared), SEM (Scanning Electron Microscopy) Dan Uji
Mekanik. Dibimbing oleh Dr. KIAGUS DAHLAN dan Dr. AKHIRUDDIN MADDU.

Material komposit adalah kombinasi dua atau lebih fasa material, baik secara makro atau mikro
yang berbeda bentuk atau komposisi kimianya untuk memperoleh kesetimbangan sifat yang
digunakan dalam aplikasi yang luas. Penggunaan cangkang telur sebagai starting material
pembuatan kalsium fosfat dan kitosan sebagai bahan biopolimer, diharapkan mampu memberikan
kemudahan dan nilai ekonomis bagi masyarakat yang nantinya membutuhkan produk dari
biomaterial untuk kesehatan. Modifikasi dilakukan dengan presipitasi secara insitu yakni
penambahan kitosan dilakukan sebelum presipitasi dan eksitu yakni penambahan kitosan
dilakukan setelah presipitasi selesai. Karakterisasi XRD memberikan pola bahwa pada semua
sampel telah terbentuk apatit dengan puncak yang muncul didominasi oleh puncak HAp,
penambahan kitosan memunculkan puncak kitosan dibeberapa sudut dengan intensitas rendah dan
menurunkan derajat kristalinitas sampel. FTIR memberikan hasil bahwa dengan penambahan
kitosan muncul gugus fungsi milik amina dan amida yang overlapping dengan gugus fungsi OH
dan CO
3
milik apatit. Secara morfologi yang terlihat dari hasil SEM, penambahan kitosan
menjadikan sampel yang awalnya berpori kecil halus dan datar menjadi berbentuk granula kasar.
Hasil EDXA menunjukkan rasio Ca/P sampel menjadi lebih besar daripada 1.67. Hasil uji
kekerasan menunjukkan bahwa dengan adanya penambahan kitosan pada sampel meningkatkan
nilai kekerasan sampel. Artinya sifat apatit yang getas dan mudah patah berubah menjadi lebih ulet
tidak rapuh lagi, sehingga memudahkan dalam proses desain. Massa biokomposit apatit-kitosan
yang dihasilkan lebih besar dibandingkan massa apatit (kontrol), hal ini karena adanya
penambahan dari massa kitosan.


Kata kunci: komposit, apatit, kitosan, XRD, FTIR, SEM, uji mekanik, massa







KARAKTERISASI BIOKOMPOSIT APATIT-KITOSAN DENGAN XRD
(X-RAY DIFFRACTION), FTIR (FOURI ER TRANSFORM I NFRARED),
SEM (SCANNING ELECTRON MI CROSCOPY) DAN UJI MEKANIK







Skripsi





Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Institut Pertanian Bogor






ROBIATUH SAMSIAH




DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
2009
Judul : Karakterisasi Biokomposit Apatit-Kitosan dengan XRD (X-Ray
Diffraction), FTIR (Fourier Transform Infrared), SEM (Scanning
Electron Microscopy) dan Uji Mekanik
Nama : Robiatuh Samsiah
NRP : G74050314



Menyetujui,

Pembimbing I




Dr. Kiagus Dahlan
NIP. 19600507 198703 1 003

Pembimbing II




Dr. Akhirudin Maddu
NIP.19660907 1998021 1 006



Mengetahui :
Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Institut Pertanian Bogor




Dr.Drh.Hasim, DEA
NIP. 19610328 198601 1 002




Tanggal Lulus:

RIWAYAT HIDUP

Penulis lahir pada tanggal 11 April 1986 di Kuningan, Jawa Barat sebagai anak pertama
dari tiga bersaudara dari pasangan Jasmat dan Darni. Penulis mengenyam pendidikan mulai dari
TK. Bougenvill XI (1992 1993), yang dilanjutkan ke SDN Cikaduwetan 1 (1993 1999),
selanjutnya ke SLTPN 1 Luragung (1999 2002), dan dilanjutkan ke SMAN 1 Kuningan (2002-
2005). Pada tahun 2005 penulis lulus SMU dan ditahun yang sama diterima masuk IPB melalui
jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI). Tingkat 2 masuk mayor Fisika FMIPA IPB untuk
pendidikan sarjana strata satu (S1). Selama menempuh pendidikan di IPB, penulis sempat aktif di
BEM TPB 42 Bendahara Departemen Kewirausahaan (2005-2006), staf Departemen Sosial BEM
FMIPA (2006 2007), Sekertaris Departemen Kastrad BEM FMIPA (2007-2008), serta pernah
menjadi panitia di beberapa kegiatan seperti Bendahara Danus SHOOT 43, PJK ANGKASA
(2006), Bendahara GALAKSI (2007), staf Acara G-Force 43 dan Welcome Ceremony Physics 43
(2007), Co. Acara Kompetisi Fisika PESTA SAINS (2007), PJK G-Force 44 dan PJK Welcome
Ceremony Physics (2008), staf acara Seminar Nasional Reaktualisasi Tradisi Ilmiah Islam dan
Bedah Buku Ayat-Ayat Semesta (2008), Co. Konsumsi GLG (Great Leadership Generation)
FMIPA (2008), Sekertaris TRICOMA KASTRAD BEM G (2008) dan yang terakhir SG G-Force
45 (2009)
i

KATA PENGANTAR

Tiada lagi untaian kata yang paling bermakna selain puji syukur kehadirat Allah SWT yang atas
ridhanya penulis mampu menyelesaikan skripsi yang berjudul Karakterisasi Biokomposit Apatit-
Kitosan dengan XRD (X-Ray Diffraction), FTIR (Fourier Transform Infrared), SEM (Scanning
Electron Microscopy) dan Uji Mekanik ini. Tak lupa shalawat serta salam semoga senantiasa tercurah
kepada kekasih Allah Muhammad SAW pahlawan revolusioner Islam.
Skripsi ini dibuat sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada mayor
Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor. Tersusunnya skripsi
ini tidak luput dari bantuan banyak pihak. Penulis hanya mampu menyampaikan terima kasih kepada :
1. Bapak Dr. Kiagus Dahlan sebagai pembimbing 1 yang telah meluangkan waktu untuk
mendengarkan konsultasi, memberikan masukan dan ilmunya serta semangat dan motivasi
sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini.
2. Bapak Dr. Akhiruddin Maddu M.Si sebagai pembimbing 2 yang telah memberikan banyak
masukan dan bimbingannya
3. Dosen penguji Bapak Dr. Irmansyah dan Bapak Dr. Agus Kartono, terima kasih atas segala
masukkanya
4. Bapak dan Mimi yang telah memberikan banyak kepercayaan untuk menyelesaikan studi ini,
DLeni dan Fadil yang memberikan banyak inspirasi, terima kasih atas semua kasih sayang
semua keluarga di Kuningan.
5. Dosen-dosen Fisika yang telah mengantarkan sekian banyak ilmu hingga saat terakhir di
departemen. Staf dan pegawai di departemen Fisika terima kasih atas bantuan dan kerja
samanya selama ini.
6. Bapak Sulis, Bapak Dadang, Bapak Didik, Bapak Wawan, Bapak Eko, Ibu Titis terima kasih
atas kerjasama dan bantuannya selama karakterisasi sampel
7. Ibu Yessi dan Teh Tia yang telah banyak memberikan masukan dan bimbingan serta motivasi
selama pengerjaan penelitian ini
8. Astri dan Cucu yang telah menjadi tumpahan segala keluhan selama di departemen, Ais yang
banyak memberikan masukan selama penelitian
9. Teman-teman Fisika 42 dengan segala keunikkannya, terima kasih atas kebersamaan, canda
tawa selama 3 tahun perjuangan kita di Mayor Fisika. Adik-adik Fisika 43 dan 44 terima
kasih atas kebersamaan dan doanya.
10. Teman-teman Himarika 42 dan Pondok Mimosa : MShanti, Lela,Titi dan Tiwi. Terima kasih
atas kebersamaan selama 4 tahun di IPB.
11. Adik-adikku tersayang di Kastrad Mania : Deni, Dedi, Izzan, Joni, Mita, Vandra dan Hani
12. Semua pihak yang telah membantu dan tidak dapat disebutkan satu per satu disini.

Penulisan skripsi ini masih terdapat banyak kekurangan, sehingga saran dan masukkan dari
berbagai pihak semoga dapat memyempurnakan kekurangan yang ada, sehingga skripsi ini dapat
memberikan manfaat bagi yang membaca.



Bogor , Juli 2009



ROBIATUH SAMSIAH
ii

DAFTAR ISI
Halaman
KATA PENGANTAR ...................................................................................................................... i
DAFTAR ISI .................................................................................................................................... ii
DAFTAR GAMBAR ........................................................................................................................ iv
DAFTAR TABEL ............................................................................................................................ v
DAFTAR LAMPIRAN .................................................................................................................... vi
1. PENDAHULUAN ........................................................................................................................ 1
1.1. Latar Belakang .................................................................................................................. 1
1.2. Tujuan Penelitian ................................................................................................................ 2
1.3. Tempat dan Waktu Penelitian ............................................................................................ 2
2. TINJAUAN PUSTAKA ............................................................................................................... 2
2.1. Cangkang Telur .................................................................................................................. 2
2.2. Mineral Tulang ................................................................................................................... 2
2.3. Mineral Apatit .................................................................................................................... 3
2.4. Hidroksiapatit ..................................................................................................................... 3
2.5. Kitosan ................................................................................................................................. 3
2.6. Biopolimer Apatit-Kitosan ................................................................................................. 4
2.7. XRD .................................................................................................................................... 4
2.8. FTIR ................................................................................................................................... 5
2.9. SEM .................................................................................................................................... 6
2.10. Uji Mekanik ...................................................................................................................... 6
3. BAHAN DAN METODE ............................................................................................................. 7
3.1. Bahan dan Alat ................................................................................................................... 7
3.2. Metode Penelitian ............................................................................................................... 7
3.2.1 Kontrol ...................................................................................................................... 7
3.2.2. Insitu ......................................................................................................................... 7
3.2.3. Eksitu ....................................................................................................................... 8
3.2.4. Karakterisasi dengan XRD ....................................................................................... 8
3.2.5. Karakterisasi dengan FTIR ...................................................................................... 8
3.2.6. Karakterisasi dengan SEM ........................................................................................ 8
3.2.7. Karakterisasi dengan Uji Mekanik ........................................................................... 8
4. HASIL DAN PEMBAHASAN ...................................................................................................... 9
4.1. Hasil ................................................................................................................................... 9
4.1.1. Difraksi Sinar-X Sampel ........................................................................................... 9
4.1.2. FTIR sampel .............................................................................................................. 11
4.1.3. Morfologi dan EDXA sampel .................................................................................... 13
4.1.4. Kekerasan sampel ..................................................................................................... 14
4.1.5. Massa biokomposit ..................................................................................................... 14
4.2. Pembahasan ........................................................................................................................ 14
iii

4.2.1. Analisis hasil XRD ..................................................................................................... 14
4.2.2. Analisis hasil FTIR..................................................................................................... 15
4.2.3. Analisis morfologi dan EDXA .................................................................................. 15
4.2.4. Analisis uji kekerasan Vickers .................................................................................... 16
4.2.5. Analisis massa biokomposit ....................................................................................... 16
5. KESIMPULAN DAN SARAN ...................................................................................................... 17
5.1. Simpulan .............................................................................................................................. 17
5.2. Saran ................................................................................................................................... 17
DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................................................... 17
LAMPIRAN ................................................................................................................................... 19
iv

DAFTAR GAMBAR

1. Skema struktur kristal hidroksiapatit .............................................................................................. 3
2. Formasi Kitosan dari Kitin ............................................................................................................ 3
3. Struktur Kitin dan Kitosan ........................................................................................................... 3
4. Skema kerja difraksi sinar-X ........................................................................................................ 5
5. Skema Difraksi Sinar-X berdasarkan hukum Bragg ....................................................................... 5
6. Skema kerja Fourier Transform Infrared Spectrometry (FTIR) .................................................... 6
7. Skema kerja dari SEM (Scanning Electron Microscopy) ............................................................. 6
8. Skema Uji Vickers ........................................................................................................................ 7
9. Pola XRD Kitosan Murni ............................................................................................................. 9
10. Pola XRD A1 (Kontrol 1) ............................................................................................................. 9
11. Pola XRD A2 (Kontrol 2) ............................................................................................................. 9
12. Pola XRD B1 (Insitu 1) .............................................................................................................. 9
13. Pola XRD B2 (Insitu 2) ............................................................................................................... 9
14. Pola XRD C1 (Eksitu 1) ............................................................................................................. 9
15. Pola XRD C2 (Eksitu 2) ............................................................................................................. 9
16. Pola FTIR Kitosan murni ......................................................................................................... 12
17. Pola FTIR Kontrol 1 (A1) .......................................................................................................... 12
18. Pola FTIR Kontrol 2 (A2) .......................................................................................................... 12
19. Pola FTIR Insitu 1 (B1) .............................................................................................................. 12
20. Pola FTIR Insitu 2 (B2) .............................................................................................................. 12
21. Pola FTIR Eksitu 1 (C1) ............................................................................................................. 12
22. Pola FTIR Eksitu 2 (C2) ............................................................................................................... 13
23. Morfologi Sampel Kontrol ........................................................................................................ 13
24. Morfologi Kitosan murni ............................................................................................................ 13
25. Morfologi Sampel Insitu ............................................................................................................ 13
26. Morfologi Sampel Eksitu ........................................................................................................... 13





v

DAFTAR TABEL

1. Kandungan unsur mineral dalam tulang ....................................................................................... 3
2. Kode Sampel ............................................................................................................................... 8
3. Derajat kristalinitas sampel ............................................................................................................ 10
4. Ukuran kristal sampel ..................................................................................................................... 10
5. Parameter kisi sampel ..................................................................................................................... 10
6. Pola pita absorpsi sampel hasil FTIR ........................................................................................... 11
7. Derajat belah spektra FTIR ........................................................................................................... 13
8. Rasio Molaritas Ca/P Sampel ......................................................................................................... 14
9. Nilai kekerasan sampel ................................................................................................................... 14

vi

DAFTAR LAMPIRAN

1. Diagram Alir Penelitian ................................................................................................................ 20
2. Komposisi Bahan yang Digunakan untuk Menghasilkan Sampel .................................................. 21
3. Proses Pembuatan Sampel .............................................................................................................. 22
4. Metode Presipitasi Sampel ............................................................................................................. 24
5. Data JCPDS (a) HAp, (b) AKA, (c) AKB, (d) OKF ..................................................................... 25
6. Probabilitas Fasa Sampel ................................................................................................................ 27
7. Perhitungan Parameter Kisi Sampel ............................................................................................... 36
8. Perhitungan Ukuran Kristal Sampel ............................................................................................... 42
9. Komposisi Unsur-Unsur dalam Sampel Hasil Karakterisasi EDXA .............................................. 43




1


I. PENDAHULUAN

1.1. Latar belakang
Biomaterial didefinisikan sebagai bahan
inert yang diimplantasikan ke dalam sistem
hidup sebagai pengganti fungsi dari jaringan
hidup dan organ [1]. Perkembangan teknologi
biomaterial telah diperkenalkan sejak awal
tahun 1900an yakni dalam implantasi plat
tulang untuk menstabilkan tulang dan
mempercepat penyembuhan. Biomaterial
diartikan juga sebagai suatu material baik
bersifat alami maupun buatan (sintetis) yang
digunakan dalam sistem biologi dengan tujuan
untuk memperbaiki (repair), memulihkan
(restore) atau mengganti (replace) jaringan
yang rusak atau sebagai interface dengan
lingkungan fisiologis [2].
Di Indonesia, kebutuhan akan biomaterial
dalam bidang medis untuk berbagai keperluan
terus meningkat. Hal ini antara lain
disebabkan oleh meningkatnya berbagai kasus
penyakit yang memerlukan adanya graft
tulang seperti penyakit kanker tulang,
penyakit periodontitis, trauma pada mata,
patah tulang, dan lain-lain. Selain itu, berbagai
bencana alam, kecelakaan kerja serta
meningkatnya kasus ledakan bom
menimbulkan luka bakar yang serius pada
korban, semua ini memerlukan penanganan
yang komprehensif serta memerlukan
pembalut luka dalam jumlah cukup. Selain itu
produk biomaterial yang ada di Indonesia
merupakan produk impor dengan harga yang
sangat mahal. Menurut laporan yang
diterbitkan pada tahun 1995 oleh Institut
Material London mengasumsikan pasar dunia
untuk biomaterial sekitar $12 miliar per tahun
[3]
Untuk menangani kerusakan pada tulang,
maka dibutuhkan suatu material yang tepat
untuk implantasi tulang. Pemilihan
biomaterial yang tepat sangat diperlukan
dalam proses implantasi. Tentunya
biomaterial yang dipilih adalah yang mudah
diperoleh, biokompatibel atau sesuai dengan
jaringan keras dalam komposisi dan morfologi,
bioaktif dan tidak toksik [4].
Adanya keterbatasan dalam setiap material,
memicu perkembangan riset di bidang
biomaterial. Hingga saat ini studi mengenai
biomaterial terus berkembang, terutama
material hidroksiapatit (HAp) yang
merupakan senyawa mineral dan anggota
kelompok mineral apatit dengan rumus kimia
Ca
10
(PO
4
)
6
(OH)
2
sebagai tulang sintesis. HAp
memiliki beberapa sifat yang menonjol yakni
berpori, terserap ulang (reasorpsi), bioaktif,
tidak korosi, inert dan tahan aus, namun HAp
juga memiliki beberapa sifat yang kurang baik
yakni getas dan mudah patah. Sifat tersebut
memberikan kendala dalam proses desain.
HAp sintetik yang akan diaplikasikan dalam
bidang medis harus mempunyai kemampuan
untuk menyesuaikan dengan kecocokan tubuh
penerima (biokompatibel) dan mempunyai
karakter yang dapat menyatu dengan tulang
manusia atau matriksnya (bioaktif).
Studi yang dilakukan tidak hanya upaya
untuk memperbaiki kekurangan dari sifat HAp
sendiri namun dilakukan juga pemilihan
starting material dalam pembuatan kalsium
fosfat yang paling ekonomis. Cangkang telur
mengandung sebagian besar kalsium karbonat.
Kalsium dari cangkang telur dapat digunakan
sebagai starting material dalam pembuatan
kalsium fosfat. Maka limbah cangkang telur
menjadi pilihan yang paling ekonomis saat ini.
Pendekatan terhadap karakter alamiah
tulang membutuhkan adanya modifikasi
mineral apatit sehingga membentuk suatu
komposit. Modifikasi ini untuk
mengoptimalkan sifat mekanik dan proses
remodeling tulang. Lebih lanjut lagi
penggunaan matriks diharapkan mampu
mempercepat proses mineralisasi apatit dalam
tubuh. Sebagai pendekatan pembuatan
komposit dilakukan dengan menggunakan
matriks polimer. Matriks polimer yang
digunakan dalam pembuatan komposit harus
bersifat bioaktif, biodegradabel,
biokompatibel dan tidak toksik. Matriks
polimer dari bahan alami yakni kitosan
diharapkan mampu meningkatkan bioaktivitas,
biokompatibel dan sifat mekanik komposit.
Sifat getas dan mudah patah dari HAp
diharapkan dapat dihilangkan dengan
penggunaan kitosan sebagai biopolimer.
Modifikasi dilakukan dengan presipitasi
prekursor secara insitu dan eksitu.
Penggunaan metode presipitasi diharapkan
dapat menghasilkan biokompoit apatit-kitosan
dalam fasa campuran amorf kristal sehingga
memberikan kesempatan adanya konversi
menjadi kristal secara alami
Kitosan adalah biopolimer alam,
berpotensi dalam rekayasa jaringan. Kitosan
banyak terdapat di alam salah satunya dari
kepiting atau udang. Penggunaan limbah
cangkang telur dan kitosan memiliki nilai
yang sangat ekonomis, karena kedua bahan ini
merupakan limbah yang tidak digunakan
namun masih dapat dimanfaatkan dan
jumlahnya pun sangat melimpah.
Dalam penelitian berbasis bahan alam
yakni limbah cangkang telur dan kitosan ini
2


diharapkan mampu memberikan kemudahan
dan nilai ekonomis bagi masyarakat yang
nantinya membutuhkan produk dari
biomaterial untuk kesehatan.

1.2. Tujuan Penelitian
Penelitian ini dilakukan untuk
mendapatkan biokomposit apatit-kitosan yang
memiliki karakteristik sifat mekanik yang
lebih baik dalam hal ini sifat getas dan mudah
patah dari apatit dapat dihilangkan dengan
penambahan biopolimer kitosan. Sifat getas
yang hilang memperlihatkan nilai
kristalinitasnya yang lebih rendah.
Karakterisasi yang dilakukan pada sampel
biokomposit apatit-kitosan yaitu X-Ray
Diffraction (XRD), Fourier Transforn- Infra
Red (FTIR), Scanning Electron Microscopy
(SEM) dan Uji Mekanik (Vickers Test)
Penelitian ini diharapkan mampu
meningkatkan nilai guna limbah cangkang
telur dan limbah kulit udang/kepiting.
Pemanfaatan limbah ini diharapkan pula dapat
menekan biaya produksi dan nantinya
memberikan kemudahan bagi masyarakat
melalui penyediaan biomaterial dengan harga
yang relatif terjangkau.

1.3. Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan dari bulan
Desember 2008 - Mei 2009 di Laboratorium
Biofisika Departemen Fisika IPB.
Karakterisasi sampel dilakukan di PTBIN
BATAN Serpong, Litbang Kehutanan Bogor,
Pusat Studi Biofarmaka LPPM IPB dan PPGL
Bandung.




II. TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Cangkang Telur
Kalsium (Ca) yang dibutuhkan dalam
sintesa mineral apatit banyak terdapat pada
kulit telur ayam berupa kalsium karbonat
(CaCO
3
) sebesar 90.9%.[5]
Komposisi utama cangkang telur adalah
kalsit, yaitu bentuk kristalin dari kalsium
karbonat (CaCO
3
). Bobot rata-rata sebuah
cangkang telur sekitar 5 g dan 40 persennya
adalah kalsium. Sebagian besar kalsium dalam
cangkang telur mengendap dalam kurun
waktu 16 jam. Tidak ada ayam yang dapat
mengkonsumsi kalsium begitu cepat untuk
memenuhi tuntutan ini. Sebagai gantinya,
kalsium dipasok oleh massa-massa tulang
khusus yang terdapat pada tulang ayam, yang
mengumpulkan cadangan kalsium dalam
jumlah besar untuk pembentukan cangkang.
[6]
Telur berada di dalam uterus (kelenjar
cangkang) dalam periode waktu yang paling
lama. Cangkang telur dibentuk di sini. Ini
merupakan suatu proses yang membutuhkan
waktu sekitar 20 jam. Cangkang tersusun
hampir seluruhnya oleh timbunan kalsium
karbonat dalam suatu matriks protein dan
mukopolisakarida. Lapisan terakhir atau
penutup cangkang dikenal sebagai kutikel
(cuticle), suatu material organik yang
melindungi telur dari serangan bakteri yang
berbahaya dan berperan sebagai pelindung
telur untuk mengurangi penguapan air.
Sumber utama kalsium karbonat pada
pembentukan cangkang adalah ion karbonat
dalam darah. Bikarbonat dibentuk dari
percampuran karbon dioksida dan air dengan
bantuan enzim karbonik-anhi-drase. Saat
ayam betina terengah-engah karena udara
yang panas, ayam itu sebenarnya
meningkatkan penguapan air melalui saluran
pernapasan. Hal ini menyebabkan
berkurangnya karbon dioksida dan ion
bikarbonat dalam darah. Keadaan inilah yang
diduga menjadi alasan mengapa muncul telur-
telur yang bercangkang tipis yang dihasilkan
pada cuaca yang sangat panas.[7]
Penelitian sebelumnya melakukan analisis
cangkang telur dengan FTIR dan AAS. Hasil
identifikasi dengan menggunakan FTIR
menunjukkan kalsinasi cangkang telur pada
1000
0
C dengan penahanan 5 jam memiliki
transmitansi gugus CO
3
yang lebih tinggi
yang menandakan rendahnya kandungan CO
3.

Kadar Ca dari cangkang telur dari hasil
kalsinasi diukur dengan menggunakan Atomic
Absorption Spectrometer (AAS).



2.2. Mineral Tulang
Tulang memiliki struktur yang terdiri dari
substansi organik sebesar 30% anorganik
(55%) dan air (15%) [8]. Kombinasi ini
mendukung dua fungsi utama tulang yakni
memberikan fungsi mekanik yang dibutuhkan
oleh tulang sebagai penyangga tubuh dan
pendukung gerakan serta merupakan tempat
cadangan mineral dan berkaitan dengan
metabolisme tubuh yang disimpan atau
dikeluarkan setiap kali diperlukan tubuh.


3


Tabel 1 Kandungan unsur mineral dalam
tulang [8].
Unsur Kadungan (%berat)
Ca 34
P 15
Mg 0,5
Na 0,8
K 0,2
C 1,6
Unsur lain 47,9


2.3. Mineral Apatit
Mineral apatit memiliki rumus kimia
M
10
(ZO
4
)
6
X
2
. Unsur pada bagian M,Z,dan X
dapat digantikan dengan unsur-unsur lain,
yakni sebagai berikut : M = Ca, Se, Ba, Cd,
Pb, dll; Z = P, V, As, S, Si, Ge, dll; X = F, Cl,
OH, O, Br, CO
3
, dll
Kristal apatit mengandung banyak karbon
dalam bentuk karbonat Karbonat dalam tubuh
dapat mensubtitusi formula hidroksiapatit
dengan menempati dua posisi yakni
menggantikan posisi OH
-
yang disebut
sebagai apatit karbonat tipe A yang terbentuk
pada suhu tinggi. Karbonat menggantikan
posisi PO
4
3-
disebut apatit karbonat tipe B
yang dapat dibentuk pada suhu rendah.

2.4. Hidroksiapatit
Hidroksiapatit merupakan senyawa
mineral dari anggota kelompok mineral apatit
dengan rumus kimia Ca
10
(PO
4
)
6
(OH)
2
dan
mempunyai struktur heksagonal dengan
parameter kisi a= 9.443
o
A, dan c = 6.875
o
A
serta rasio Ca/P sekitar 1.67 [8].












Gambar 1 Skema struktur kristal
hidroksiapatit



2.5. Kitosan
Kitosan merupakan salah satu polimer
alami yang digunakan secara luas dalam
penelitian rekayasa jaringan. Kitosan dapat
diperoleh dengan deacetylating secara parsial
dari kitin yang dapat diekstrak dari binatang
berkulit keras. Kitosan merupakan
polisakarida yang terdiri dari glucosamine dan
N-acetyl glucosamine yang dihubungkan
dengan sebuah ikatan | 1-4 glucosidic.
Kitosan bersifat biokompatibel dan dapat
didegradasi oleh enzim dalam tubuh manusia
dan hasil degradasinya tidak beracun [10].
Kitosan telah banyak dipelajari dalam
berbagai bidang biomedis seperti rekayasa
jaringan untuk tulang, pembuluh darah, dan
syaraf. Akan tetapi kitosan bukan material
ideal untuk rekayasa jaringan, sifat bioaktif
kitosan perlu dimanfaatkan untuk teknik
khusus seperti halnya polimer. Untuk
meningkatkan sifat bioaktif dalam kitosan
biasanya dikombinasikan dengan material
bioaktif lainnya. Sebagai sebuah komponen
inorganik utama dari tulang alami
hidroksiapatit adalah material biomimetic
yang memiliki sifat biokompatibel dan
bioaktif yang baik dalam teknik jaringan.
Namun kerapuhannya membuat sulit untuk
dibentuk atau didesain[11]. Kombinasi kedua
material ini yakni HAp dan kitosan
diharapkan mampu menghasilkan material
dengan sifat gabungan yang lebih baik.







Gambar 2 Formasi Kitosan dari Kitin [9]









Gambar 3 Struktur Kitin dan Kitosan [9]
4


2.6. Biokomposit HAp -Kitosan
Material komposit adalah kombinasi dua
atau lebih fasa material, baik secara makro
atau mikro yang berbeda bentuk atau
komposisi kimianya untuk memperoleh
kesetimbangan sifat yang digunakan dalam
aplikasi yang luas. Secara umum
pengembangan teknologi komposit adalah
untuk meningkatkan efisiensi struktur dan
karakteristik sifat material yang signifikan,
seperti untuk aplikasi material yang ringan
tetapi sangat kuat. [12].
Keramik, polimer, metal dan material
komposit, dengan semua keuntungan dan
kekurangan yang dimilikinya, dikembangkan
untuk mengatasi permasalahan tulang.
Polimer memiliki kekuatan mekanik yang
rendah dibandingkan dengan tulang, logam
memiliki kekuatan mekanik yang besar namun
sangat korosif, keramik rapuh dan
kekarasannya rendah jadi mudah patah.
Pendekatan yang paling baik adalah ketika
memproduksi kesemua sifat dari polimer,
keramik dan logam membentuk material
komposit.[9]
Komposit alam yang dibentuk dari
sebagian besar keramik (HAp) dan polimer
(kolagen), dengan tingkat mikrostruktur yang
kompleks memungkinkan untuk ditiru
sehingga memberikan sifat mekanik pada
tulang yang tinggi. Banyak penelitian yang
telah dilakukan untuk mensubstitusi tulang
dari material komposit yang dibentuk dari
HAp dan polimer. HAp memiliki sifat yang
sangat baik seperti bioaktif, biokompatibel,
tidak beracun (nontoxic) dan osteokonduktif
namun memiliki kekerasan rendah (rapuh).
Kitosan yang merupakan bentuk deacetil dari
kitin adalah polimer alam yang melimpah dan
banyak ditemukan dalam crustacea. Kitosan
memiliki sifat bikompatibel dan bioresorbabel,
tidak beracun (nontoxic) dan sangat mudah
larut dalam cairan asam. Beberapa studi pada
komposit HAp-Kitosan yang secara parsial
biodegradabel menjadi sebuah keuntungan.
Ketika matrik polimer diserap kembali, tulang
baru dapat tumbuh disekitar partikel HAp. [9]

2.7. X-Ray Diffraction (XRD)
X-Ray diffraction (XRD) merupakan
metode yang digunakan untuk mengetahui
struktur kristal, perubahan fasa dan derajat
kristalinitas. Difraksi sinar-X oleh atom-atom
yang tersusun di dalam kristal akan
menghasilkan pola yang berbeda tergantung
pada konfigurasi yang di bentuk oleh atom-
atom dalam kristal.
Elektron yang dipancarkan dengan
tegangan tinggi menumbuk target (Cu, Cr, Fe,
Co, Mo, dan W). Energi kinetik elektron yang
menumbuk target berubah menjadi panas dan
sinar-X. Dalam peristiwa ini, sinar-X yang
dipancarkan terdistribusi secara tidak kontinu
dengan yang berbeda
Tumbukan yang terjadi antara elektron
yang dipercepat dengan atom target bersifat
inelastik. Jika energi elektron yang datang
memiliki energi yang cukup maka akan
memantulkan elektron pada kulit K, sehingga
atom dalam keadaan tereksitasi dan diisi oleh
elektron dari kulit L atau M. Proses transisi ini
diikuti pelepasan energi berupa radiasi sinar-X
dengan panjang gelombang tertentu yang
dikenal sebagai berkas sinar-X karakterisasi
Ko dan K | .
Sinar-X ditumbukkan pada material
sehingga terjadi interaksi dengan elektron
dalam atom. Ketika foton sinar-X
bertumbukan dengan elektron, beberapa foton
hasil tumbukan akan mengalami pembelokkan
dari arah datang awal. Jika panjang
gelombang hamburan sinar-X tidak berubah
dinamakan hamburan elastik (hamburan
Thompson) dan terjadi transfer momentum
dalam proses hamburan. Sinar-X ini yang
digunakan untuk pengukuran sebagai
hamburan sinar-X yang membawa informasi
distribusi elektron dalam material.
Gelombang yang terdifraksi dari atom-
atom berbeda dapat saling mengganggu dan
distribusi intensitas resultannya termodalasi
kuat oleh interaksi ini. Syarat terjadinya
difraksi harus memenuhi hukum Bragg
2 sin d n u = . Jika atom-atom tersusun
periodik dalam kristal, gelombang terdifraksi
akan terdiri dari interferensi maksimum tajam
(peak) yang simetri, peak yang terjadi
berhubungan dengan jarak antar atom.
Metode XRD berdasarkan sifat difraksi
sinar-X yakni hamburan cahaya dengan
panjang gelombang saat melewati kisi
kristal dengan sudut u melewati kisi kristal
dengan jarak antar bidang kristal sebesar d.
Data yang diperleh dari metode karakterisasi
XRD adalah sudut hamburan (sudut Bragg)
versus intensitas. Berdasarkan teori difraksi,
sudut difraksi tergantung pada lebar celah kisi
sehingga mempengaruhi pola difraksi,
sedangkan intensitas cahaya difraksi
bergantung pada berapa banyak kisi kristal
yang memiliki orientasi yang sama. Metode
ini dapat digunakan untuk menentukan sistem
kristal, parameter kisi, derajat kristalinitas dan
fasa yang terdapat dalam suatu sampel [13].
5




Gambar 4 Skema kerja dari difraksi sinar x
[www.micro.magnet.fsu.edu//prim
er/java/interference/index.html(14
Maret 2009)]




Gambar 5 Skema Difraksi Sinar x
berdasarkan hukum Bragg
[http://www.eserc.stonybrook.
edu/ProjectJava/Bragg/(14
Maret 2009)]

XRD dapat memberikan informasi secara
umum baik secara kuantitatif maupun
kualitatif tentang komposisi fasa-fasa dalam
kristal. Ada tiga informasi yang perlu
diperhatikan yang dapat digunakan untuk
mengidentifikasi fasa-fasa dalam suatu bahan
yakni posisi sudut difraksi maksimum,
intensitas puncak dan distribusi intensitas
sebagai fungsi dari sudut difraksi. Setiap
bahan memiliki pola difraksi yang khas
seperti sidik jari manusia.

2.8. Fourier Transform I nfra Red (FTIR)
Fourier Transform Infra Red (FTIR)
merupakan teknik spektroskopi inframerah
yang dapat mengidentifikasi kandungan gugus
kompleks dalam senyawa kalsium fosfat,
namun tidak dapat mengidentifikasi unsur-
unsur penyusunnya. Spektroskopi inframerah
memanfaatkan energi vibrasi dari gugus
penyusun senyawa hidroksiapatit yakni gugus
PO
4
3-
, gugus CO
3
2-
, gugus OH
-
.
Ada dua jenis energi vibrasi yaitu vibrasi
bending dan vibrasi stretching. Vibrasi
bending yaitu pergerakan atom yang
menyebabkan perubahan sudut ikatan antara
dua ikatan atom atau pergerakan dari seluruh
atom terhadap atom lainnya.. Sedangkan
vibrasi stretching adalah pergerakan atom
yang teratur sepanjang sumbu ikatan antara
dua atom sehingga jarak antara dua atom
dapat bertambah atau berkurang. Gugus PO
4
3-
memiliki 4 modus vibrasi yaitu :
1. Vibrasi stretching simetri (
1
) dengan
bilangan gelombang sekitar 956cm
-1

2. Vibrasi bending simetri (
2
) dengan
bilangan gelombang sekitar 430-460cm
-1

3. Vibrasi stretching asimetri (
3
) dengan
bilangan gelombang sekitar 1040-
1090cm
-1

4. Vibrasi bending asimetri (
4
) dengan
bilangan gelombang sekitar 575-610cm
-1

Analisis FTIR memberikan informasi
tentang struktur kimia pada komposit,
kehadiran fase kitosan dan keramik
memberikan informasi ikatan polimer pada
struktur komposit serta kemungkinan ikatan
yang disebabkan larutan. Spektra infra merah
berada pada range 400-4000 cm
-1

Puncak milik fosfat dapat dilihat pada
bilangan gelombang 474, 572, 601, 972, 1040
dan 1100 cm
-1
[14,15] Puncak fosfat pada 572
dan 601 berkaitan dengan fosfat bending,
puncak pada 972,1040 dan 1100 cm
-1

merupakan fosfat stretching[16]. Puncak pada
633 dan 3570 cm
-1
menunjukkan vibrasi dari
OH. Luas puncak pada 3500 cm
-1
dan puncak
pada 1660 cm
-1
menunjukkan penyerapan air
[15,17]. Ikatan karbonat teramati pada 870
dan 1430 cm
-1
[17]
Kitosan murni ditunjukkan pada puncak
1255 dan 1040 cm
-1
menunjukkan amino
primer yang bebas (-NH
2
) pada posisi C
2
dari
glucoseamine, kelompok utama pada kitosan
[18,16] Puncak pada 1380, 1420, 2870 dan
2920 cm
_1
berkaitan dengan C-H [16,19].
Ikatan pada 280 dan 2920 adalah aliphatic
C-H stretching [18]. Ada sebuah penyerapan
ikatan amida pada 1565 cm
-1
[20]. 1605 cm
-1

berkaitan dengan C=O [16] Puncak pada 3420
cm
-1
menunjukkan OH stretching [18]. Ada
sebuah amino asetil pada puncak 1650 cm
-1

yang diindikasikan sebagai kitosan tidak
mengalami deacetylated secara penuh.[18]
Spektra inframerah kitosan murni
menginformasikan adanya pita serapan gugus
fungsi OH pada bilangan gelombang 3433,45
cm
-1
. Pita serapan yang lebar dan kuat pada
6



Gambar 6. Skema kerja Fourier Transform
Infrared Spectrometry (FTIR) [21]

daerah 3450 3200 cm
-1
tersebut tumpang
tindih dengan gugus N-H amina. Pita serapan
utama lainnya antara 1220 1020 cm
-1

menunjukkan gugus amino bebas primer
(NH
2
), suatu gugus utama dalam kitosan [18]
serta mengindikasikan vibrasi regang C-O dari
gugus alkohol. Serapan pada bilangan
gelombang 2921,18 cm
-1
mengindikasikan
vibrasi regang -CH
2
- dari gugus CH. Pita
serapan antara 16401560 cm
-1
menunjukkan
vibrasi bending N-H dari gugus amina yang
merupakan serapan khas kitosan. Selain itu,
serapan dengan intensitas medium pada
bilangan gelombang 1379,61 dan 1454,37cm
-1

merupakan vibrasi bending -CH
3
dari gugus
C-H.

2.9. Scanning Electron Microscopy (SEM)
SEM digunakan untuk mengamati
morfologi suatu bahan. Prinsipnya adalah sifat
gelombang dari elektron yakni difraksi pada
sudut yang sangat kecil. Elektron dapat
dihamburkan oleh sampel yang bermuatan
(karena sifat listriknya).
Prinsip kerja SEM mirip dengan
mikroskop optik, namun memiliki perangkat
yang berbeda. Pertama berkas elektron
disejajarkan dan difokuskan oleh magnet yang
didesain khusus berfungsi sebagai lensa.
Energi elektron biasanya 100 keV yang
menghasilkan panjang gelombang kira-kira
0.04 nm. Spesimen sasaran sangat tipis agar
berkas yang dihantarkan tidak diperlambat
atau dihamburkan terlalu banyak. Bayangan
akhir diproyeksikan ke dalam layar pendar
atau film. Berbagai distorsi yang terjadi akibat
masalah pemfokusan dengan lensa magnetik
membatasi resolusi hingga sepersepuluh
nanometer.


Gambar 7 Skema kerja dari SEM (Scanning
Electron Microscopy)


2.10. Uji Mekanik (Vickers Test)
Kekerasan (Hardness) adalah salah satu
sifat mekanik (Mechanical properties) dari
suatu material. Kekerasan suatu material harus
diketahui khususnya untuk material yang
dalam penggunaanya akan mangalami
pergesekan (frictional force) dan dinilai dari
ukuran sifat mekanis material yang diperoleh
dari deformasi plastis (deformasi yang
diberikan dan setelah dilepaskan, tidak
kembali ke bentuk semula akibat indentasi
oleh suatu benda sebagai alat uji).
Uji kekerasan (Vickers Test) telah
dibangun di Inggris sejak tahun 1925 dan
secara umum dikenal sebagai Diamond
Pyramid Hardness (DPH). Uji Vickers
memiliki dua range gaya beban yang berbeda
yakni mikro (10g -1000g) dan makro (1kg -
100kg) untuk menyelesaikan semua
persyaratan uji.
[http://web@instron.com//vickers test (18
Februari 2009)] Vickers test ini digunakan
untuk uji kekerasan mikro yaitu daerah kecil
dari spesimen dan uji bahan getas (keramik)
Uji kekerasan (Vickers Test) menggunakan
sebuah square-based pyramid diamond
indenter (piramid intan) dengan sudut 136
0

diantara permukaan yang berlawanan pada
puncak, yang mendapatkan tekanan pada
bagian permukaan dari bagian yang di uji
menggunakan gaya (F) yang telah ditentukan.
Waktu untuk penggunaan gaya awal adalah 2-
8 detik dan gaya untuk pengujian dilakukan
selama 10-15 detik. Setelah gaya dilepaskan,
panjang diagonal dari lekukan diukur dan
7













Gambar 8 Skema dari uji vickers
[http://web@instron.com//vickers
test (18 Februari 2009)]

dihitung rata-ratanya secara aritmatik, luas
daerah hasil jejak dari uji ini adalah d. Hasil
tes berupa lekukan dapat diperiksa dengan
mikroskop. Nomor kekerasan Vickers
diberikan dengan persamaan :

2
1854, 4
P
VHN
d
=

Keterangan :
VHN : Vckers Hardness Number (HV)
P : Beban yang diterapkan (gf)
d : Diagonal rata-rata bidang piramida
hasil dari jejak indentor ( m )


III. BAHAN DAN METODE

3.1. Bahan dan Alat
Bahan yang digunakan dalam penelitian
yaitu cangkang telur ayam (CaO),
(NH
4
)
2
HPO
4
, aquades, aquabides, gas
nitrogen, kitosan dan CH
3
COOH 2%,
sedangkan alat yang digunakan adalah
crusible (cawan keramik), statip, buret, pipet,
gelas piala, labu takar, corong, kertas saring,
furnace, inkubator, magnetic stirer, hot plate,
termometer, sudip dan neraca analitik.
Karakterisasi menggunakan X-Ray Diffraction
(XRD), Fourier Transform Infra Red (FTIR),
Scanning Electron Microscopy (SEM) dan Uji
Mekanik (Vickers)

3.2. Metode Penelitian
Sintesis biokomposit apatit-kitosan
dilakukan dengan dua tahapan yakni :
- Tahap pertama kalsinasi cangkang telur
sebagai prekursor kalsium pada suhu
1000
0
C selama 5 jam [22]. Sebelumnya
cangkang telur dibersihkan dari kotoran
makro, eliminasi membran cangkang dan
pengeringan di udara terbuka.
- Tahap kedua dilakukan sintesa
biokomposit dengan melakukan
presipitasi biokomposit apatit-kitosan
dengan metode insitu dan eksitu. Untuk
pembanding maka dibuat apatit tanpa
kitosan (kontrol).
Masing-masing sampel dibuat sebanyak
dua kali ulangan. Masing-masing sampel
diberi kode seperti terdapat pada Tabel 2.

3.2.1. Kontrol (A)
Apatit diperoleh dengan melarutkan CaO
dari cangkang telur yang telah dikalsinasi
dalam 50 ml aquabides di dalam gelas piala
dilanjutkan dengan penambahan (NH
4
)
2
HPO
4

yang dilarutkan dalam 50 ml aquabides
dilakukan dengan penetesan dari buret.
Perhitungan jumlah cangkang telur dan
(NH
4
)
2
HPO
4
berdasarkan hasil dari rasio
konsentrasi Ca/P sebesar 1.67. Kandungan Ca
dari cangkang telur mengikuti hasil AAS
penelitian sebelumnya sebesar 71.68%.
Presipitasi dilakukan pada suasana
fisiologis (atmosfer nitrogen dan suhu 37
0
C).
Aging sampel selama 24 jam pada inkubator
dengan suhu 37
0
C. Presipitat kemudian
disaring menggunakan kertas saring.
Pengeringan presipitat dilakukan dengan
menggunakan inkubator pada suhu 50
0
C
selama 45 jam

3.2.2. I nsitu (B)
Seperti dalam pembuatan kontrol namun
pada pembuatan sampel insitu CaO yang telah
dilarutkan dalam 50 ml aquabides
ditambahkan kitosan yang telah dilarutkan
menggunakan CH
3
COOH 2%. Banyaknya
kitosan yang digunakan melalui perbandingan
dengan hasil kontrol yang telah diperoleh
sebelumnya sebesar 55:35 (55 hasil apatit dari
kontrol, 35 banyaknya kitosan yang
digunakan). CH
3
COOH 2% yang di
tambahkan sesuai dengan banyaknya kitosan
yang akan dilarutkan (Lampiran 2).
Selanjutnya dilakukan penambahan
(NH
4
)
2
HPO
4
yang dilarutkan dalam 50 ml
aquabides dilakukan dengan penetesan dari
buret.
Presipitasi dilakukan pada suasana
fisiologis (atmosfer nitrogen dan suhu 37
0
C).
Aging sampel selama 24 jam pada inkubator
dengan suhu 37
0
C. Presipitat kemudian
disaring menggunakan sentrifuge karena jika
menggunakan kertas saring membutuhkan
waktu yang sangat lama. Pengeringan
presipitat dilakukan dengan menggunakan
inkubator pada suhu 50
0
C selama 45 jam.

8


3.2.3. Eksitu (C)
Perlakuan eksitu sama seperti kontrol,
yakni melarutkan CaO yang telah dikalsinasi
dalam 50 ml aquabides di dalam gelas piala
dilanjutkan dengan penambahan (NH
4
)
2
HPO
4

yang dilarutkan dalam 50 ml aquabides
dilakukan dengan penetesan dari buret.
Penambahan kitosan yang telah dilarutkan
menggunakan CH
3
COOH 2% dilakukan
setelah presipitasi selesai sebelum presipitat
mengalami proses aging, penetesan kitosan
dilakukan dengan menggunakan pipet.
Banyaknya kitosan yang digunakan melalui
perbandingan dengan hasil kontrol yang telah
diperoleh sebelumnya sebesar 55:35 (55 hasil
apatit dari kontrol, 35 banyaknya kitosan yang
digunakan). CH
3
COOH 2% yang di
tambahkan sesuai dengan banyaknya kitosan
yang akan dilarutkan (Lampiran 2).
Presipitasi dilakukan pada suasana
fisiologis (atmosfer nitrogen dan suhu 37
0
C).
Aging sampel selama 24 jam pada inkubator
dengan suhu 37
0
C. Presipitat kemudian
disaring menggunakan sentrifuge karena jika
menggunakan kertas saring membutuhkan
waktu yang sangat lama. Pengeringan
presipitat dilakukan dengan menggunakan
inkubator pada suhu 50
0
C selama 45 jam.

3.2.4. Karakterisasi dengan XRD
Alat XRD yang digunakan adalah
Shimidzu XRD 7000, sumber target CuK
(= 1.54056 Angstrom). Sampel yang akan
dikarakterisasi sebelumnya ditumbuk hingga
menjadi serbuk, kemudian sekitar 1 gram
dimasukkan ke dalam holder yang berukuran
2x2 cm
2
pada difraktometer.

3.2.5. Karakterisasi dengan FTIR
Presipitat yang telah dikeringkan dan
ditumbuk menjadi serbuk dikarakterisasi
menggunakan spektroskopi FTIR. Dua
milligram presipitat dicampur dengan 100 mg
KBr, dibuat pellet inframerah (IR) kemudian
diuji dengan jangkauan bilangan gelombang
4000-400 cm
-1
, KBr selalu disertakan pada
setiap pengukuran untuk menghilangkan
serapan latar belakang



3.2.6. Karakterisasi dengan SEM/EDXA
sampel
Sampel diletakkan plat alumunium yang
memiliki dua sisi kemudian dilapisi dengan
lapisan emas setebal 48 nm. Sampel yang
telah dilapisi diamati menggunakan SEM
dengan tegangan 22 kV dan perbesaran 5000x,
10.000x dan 20.000x. Karakterisasi dengan
Energy Dispersive X-Ray Analysis (EDXA)
merupakan seperangkat dengan SEM.

3.2.7. Karakterisasi dengan Uji Mekanik
Pengukuran tingkat kekerasan sampel
dengan menggunakan perangkat uji Vickers.
Alat yang digunakan Shimadzu Micro
hardness Tester tipe M, Shimadzu
Corporation Kyto-Jepang. Sampel yang telah
dikeringkan dimolding dengan menggunakan
epoxy resin dan hardener Setelah sampel
keras kemudian dilakukan pemolesan dengan
menggunakan ampelas ukuran 200 hingga
permukaan sampel rata. Sampel siap
dikarakterisasi.

Tabel 2 Kode Sampel

Kode
Sampel
Keterangan Komposisi Penambahan
Kitosan
A1 Kontrol 1 Cangkang
telur +
(NH
4
)
2
HPO
4

-
A2 Kontrol 2 Cangkang
telur +
(NH
4
)
2
HPO
4

-
B1 Insitu 1 Cangkang
telur +
(NH
4
)
2
HPO
4

Sebelum
presipitasi
B2 Insitu 2

Cangkang
telur +
(NH
4
)
2
HPO
4

Sebelum
presipitasi
C1 Eksitu 1 Cangkang
telur +
(NH
4
)
2
HPO
4

Setelah
presipitasi
C2 Eksitu 2 Cangkang
telur +
(NH
4
)
2
HPO
4

Setelah
presipitasi




9


IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. HASIL
4.1.1. Difraksi Sinar-X Sampel
Analisis XRD dilakukan untuk
mengetahui fasa apa saja yang terkandung di
dalam sampel, menghitung derajat
kristalinitas sampel, parameter kisi kristal
dan ukuran kristal sampel. Pola yang didapat
dibandingkan dengan data JCPDS 9-432
(HAp), JCPDS 35-180 (AKA), JCPDS 19-
272 (AKB) dan JCPDS 44-0778 (OKF).
Berikut adalah pola hasil analisa XRD
masing-masing sampel


Gambar 12 Pola XRD Insitu 1 (B1)


Gambar 9 Pola XRD Kitosan Murni


Gambar 10 Pola XRD Kontrol 1 (A1)



Gambar 11 Pola XRD Kontrol 2 (A2)
Gambar 13 Pola XRD Insitu 2 (B2)


Gambar 14 Pola XRD Eksitu 1 (C1)


Gambar 15 Pola XRD Eksitu 2 (C2)

10


Gambar 9 memperlihatkan pola XRD
kitosan murni yang menunjukkan adanya
beberapa sudut dengan intensitas cukup tinggi
yaitu pada 2 = 19.84
0
dan 20.06
0
. Gambar
10 memperlihatkan pola XRD dari kontrol
ulangan pertama (A1), puncak tertinggi
dimiliki oleh HAp yakni pada sudut 2 =
31.84
0
. Sampel A2 pada sudut 2 = 31.88
0
(Gambar 11), B1 pada sudut 2 = 31.94
0

(Gambar 12), B2 pada sudut 2 = 31.76
0

(Gambar 13), C1 pada sudut 2 = 31.96
0

(Gambar 14) dan sampel C2 pada sudut 2 =
31.9
0
(Gambar 15). Mayoritas puncak yang
teridentifikasi dari keenam sampel adalah
milik HAp, meskipun mineral apatit masih
muncul pada puncak-puncak tertentu, seperti
pada sampel C1 puncak tertinggi tidak hanya
dimiliki oleh HAp tapi juga milik AKB
(Gambar 14).
Sampel apatit-kitosan yang diperoleh
dengan metode insitu dan eksitu, pola XRD
yang dihasilkan memperlihatkan bahwa telah
muncul puncak milik kitosan di beberapa
sudut, namun intensitasnya lebih rendah
dibandingkan pada kitosan murni. Sampel B1
pada sudut 2 = 19.62
0
dan 22.12
0
, B2 pada
sudut 2 = 19.68
0
, C1 pada sudut 2 = 20.02
0

yang merupakan puncak bersama dengan
OKF dan pada 21.9
0
merupakan puncak
bersama dengan HAp. Sampel C2 pada sudut
2 = 19.9
0
merupakan puncak bersama
dengan OKF dan pada sudut 20.16
0

Tabel 3 memperlihatkan derajat
kristalinitas sampel yang diperoleh langsung
dengan program dari alat karakterisasi XRD.
Derajat kristalinitas kontrol dengan 2 kali
ulangan (A1 dan A2) memiliki nilai 85.20%
dan 80.15%. Kedua sampel ini memiliki
derajat krisatinitas yang paling tinggi
dibandingkan dengan sampel lainnya. Sampel
insitu memiliki derajat kritalinitas sebesar B1
= 55.28% dan B2 = 56.87%. Sedangkan untuk
sampel eksitu memiliki derajat krisalinitas
sebesar C1 = 75.49% dan C2 = 77.58%.
Sampel B1 dan B2 memiliki derajat yang
paling rendah dibandingkan sampel kontrol
dan eksitu.
Tabel 4 memperlihatkan hasil
perhitungan ukuran kristal. Ukuran kristal
dihitung dengan menggunakan persamaan
Scherrer pada bidang 002
k
D
Cos

| u
=
dengan merupakan FWHM (Full width at
half maximum) dari garis difraksi skala 2
pada bidang 002, merupakan panjang
gelombang yang digunakan pada alat XRD
(nilainya adalah 0.15406 nm) dan k adalah
konstanta untuk material biologi (nilainya
sebesar 0.94)[23]. Ukuran kristal sampel
dengan dua kali pengulangan berkisar sekitar
25-29 nm. Perhitungan ukuran kristal dapat
dilihat pada Lampiran 9.
Tabel 5 memperlihatkan hasil
perhitungan parameter kisi. Perhitungan
parameter kisi dapat dilihat pada Lampiran 8.
Nilai parameter kisi keenam sampel
menunjukkan bahwa keenam sampel tersebut
adalah HAp dengan tingkat akurasi nilai a dan
c rata -rata mencapai 99 %.

Tabel 3 Derajat kristalinitas sampel











Tabel 4 Ukuran kristal sampel



Tabel 5 Parameter kisi sampel
Kode
Sampel
Parameter Kisi
a () Akurasi % c () Akurasi %
A1 9.358 99.2204 6.8913 99.851
A2 9.481 99.4835 6.8751 99.915
B1 9.460 99.6998 6.9204 99.428
B2 9.499 99.2727 6.9426 99.105
C1 9.349 99.2175 6.8091 98.955
C2 9.519 99.0744 6.914 99.526










Kode Sampel Kristalinitas (%)
A1 85.20
A2 80.15
B1 55.28
B2 56.87
C1 75.49
C2 77.58
Kode
Sampel
/2
(deg)
/2
(rad)
D
002
(nm)
A1 0.28665 0.00500 29.717
A2 0.32835 0.00573 25.943
B1 0.305 0.00532 27.935
B2 0.29165 0.00509 29.208
C1 0.31 0.00541 27.485
C2 0.32 0.00558 26.622
11


4.1.2. FTIR (Fourier Transform I nfrared )
Sampel
Analisis FTIR untuk mengetahui gugus
fungsi yang terkandung dalam sampel.
Spektrum transmitansi IR keenam sampel
diperlihatkan pada Gambar 16-22. Tabel 6
memperlihatkan bilangan gelombang gugus-
gugus fungsi yang dimiliki oleh keenam
sampel. Sampel A1 memiliki gugus fungsi
OH pada bilangan gelombang 3434 cm
-1
dan
1641 cm
-1
, gugus PO
4
stretching pada
bilangan gelombang sekitar 1098-963 cm
-1

dan PO
4
bending

pada 604-471 cm
-1
, gugus
CO
3
(
2
) pada bilangan gelombang 874 cm
-1

dan CO
3
(
3
) pada 1567-1418 cm
-1
. Sampel A2
memiliki gugus fungsi OH pada bilangan
gelombang 3431 cm
-1
dan 1637 cm
-1
. gugus
PO
4
stretching pada bilangan gelombang
sekitar 1035 cm
-1
, 962 cm
-1
dan PO
4
bending
pada 604-471cm
1
, gugus CO
3
(
2
) pada
bilangan gelombang 875 cm
-1
dan CO
3
(
3
)
pada 1574-1404 cm
-1
. Sampel B1memilki
gugus fungsi OH pada bilangan gelombang
3420 cm
-1
dan 3171 cm
-1
yang bertumpukan
dengan gugus fungsi NH milik kitosan
sehingga nilai transmitansinya terlihat lebih
lebar dan pada bilangan gelombang 1648 cm
-1

yang bertumpukkan dengan gugus fungsi
amida I milik kitosan, gugus PO
4
stretching
pada bilangan gelombang sekitar 1097cm
-1

dan 1031 cm
-1
dan PO
4
bending pada 603-475
cm
-1
, gugus C-OH pada bilangan gelombang
896 cm
-1
dan CO
3
(
3
) pada 1564 cm
-1
yang
bertumpukkan dengan gugus fungsi amida II
milik kitosan, 1403 dan 1343 cm
-1
. Sampel B2
memilki gugus fungsi OH pada bilangan
gelombang 3419-3231 cm
-1
yang
bertumpukan dengan gugus fungsi NH milik
kitosan sehingga nilai transmitansinya terlihat
lebih lebar, gugus PO
4
stretching pada
bilangan gelombang sekitar 1033 cm
-1
dan
PO
4
bending pada 604-471cm
-1
, gugus C-OH
pada bilangan gelombang 894 cm
-1
dan
CO
3
(
3
) pada 1574 cm
-1
yang bertumpukkan
dengan gugus fungsi amida II milik kitosan,
pada 1424 cm
-1
, selain itu pada bilangan
gelombang 1300 cm
-1
yang bertumpukkan
dengan gugus fungsi miliki C-O, gugus
fungsi C-H muncul pada bilangan gelombang
2930 cm
-1
. Sampel C1 memilki gugus fungsi
OH pada bilangan gelombang 3415-3176 cm
-1

yang bertumpukan dengan gugus fungsi NH
milik kitosan sehingga nilai transmitansinya
terlihat lebih lebar dan pada bilangan
gelombang 1640 cm
-1
yang bertumpukkan
dengan gugus fungsi amida I milik kitosan,
gugus PO
4
stretching pada bilangan
gelombang 1031 cm
-1
dan PO
4
bending pada
604-475 cm
-1
, gugus C-OH pada bilangan
gelombang 897 cm
-1
dan CO
3
(
3
) pada 1567
cm
-1
yang bertumpukkan dengan gugus fungsi
amida II milik kitosan, dan pada 1403-1311
cm
-1
. Sampel C2 memilki gugus fungsi OH
pada bilangan gelombang 3431-3176 cm
-1

yang bertumpukan dengan gugus fungsi NH
milik kitosan sehingga nilai transmitansinya
terlihat lebih lebar PO
4
stretching pada
bilangan gelombang sekitar 1033 cm
-1
dan
PO
4
bending pada 604-470cm
-1
, gugus C-OH
pada bilangan gelombang 894 cm
-1
dan
CO
3
(
3
) pada 1574 cm
-1
yang bertumpukkan
dengan gugus fungsi amida II milik kitosan,
1403 cm
-1
selain itu pada bilangan gelombang
1300 cm
-1
yang bertumpukkan dengan gugus
fungsi miliki C-O, gugus fungsi C-H
muncul pada bilangan gelombang 2929 cm
-1
.


Kode
sampel
Pola absorbsi (cm
-1
)
PO4
stretching
PO4
bending
CO3 (2) CO3 (3) OH C-OH N-H C-H Amida I Amida II
A1 1098;1087;
1075;1051;
1023;963
604;566;
471
874 1567;1453;
1418
3434;1641 - - - - -
A2 1035;962 604;565;
471
875 1574;1454;1
404
3431;1637 - - - - -
B1 1097;1031 603;564;
475
- 1564;1403;1
343
3420;3171;1
648
896 3420;
3171
- 1648 1564
B2 1033 604;564;
471
- 1574;1424;
1300
3419;3182;3
268;3231
894 3419;
3182;
3268;
3231
2930 - 1574
C1 1031 604;563;
475
- 1567;1403;
1342;1311
3415;3165;1
640
897 3415;
3165
- 1640 1567
C2 1033 604;564;
470
- 1574;1403;
1300
3431;3308;3
176
894 3431;
3308;
3176
2929 - 1574
Tabel 6. Pola pita absorbsi sample hasil FTIR
12




Gambar 16 Pola FTIR Kitosan Murni


Gambar 17 Pola FTIR Kontrol 1 (A1)


Gambar 19 Pola FTIR Insitu 1 (B1)


Gambar 20 Pola FTIR Insitu 2 (B2)


Gambar 18 Pola FTIR Kontrol 2 (A2)


Gambar 21 Pola FTIR Eksitu 1 (C1)

13



Gambar 24 Morfologi kitosan murni
Gambar 22 Pola FTIR Eksitu 2 (C2)

Tabel 7 Derajat Belah Spektra FTIR pada
pita vibrasi PO
4
(
4
) Sampel

Sampel Derajat belah
A1 1.067729
B1 1.056865
C1 1.066406
A2 1.174699
B2 1.095164
C2 1.112745

4.1.3. Morfologi dan EDXA
(EnergyDispersive X-Ray
Analysis ) Sampel
Analisis morfologi dilakukan dengan
karakterisasi SEM dan untuk melihat
kandungan Ca dan P pada sampel dilakukan
analisis EDXA. Berikut hasil dari
karakterisasi SEM pada sampel (Gambar
23.26) dengan perbesaran 10000x. Tabel 7
memperlihatkan rasio Ca/P dari sampel
dengan melihat kandungan Ca dan P dari
hasil EDXA. Perhitungan dapat dilihat pada
Lampiran 10.

Gambar 23 Morfologi Sampel Kontrol (A)



Gambar 25 Morfologi Sampel Insitu (B)



Gambar 26 Morfologi Sampel Eksitu (C)






14



Tabel 8 Rasio Molaritas Ca/P Sampel








4.1.4. Kekerasan Sampel
Analisis tingkat kekerasan sampel
dilakukan dengan uji Vickers. Berikut hasil
dari uji tingkat kekerasan sampel. Tabel 8
memperlihatkan hasil dari uji kekerasan
sampel. Sampel memiliki tingkat kekerasan
masing-masing untuk A1= 2.761 HV, A2 =
2.815 HV, B1 = 3.312 HV, B2 = 3.098 HV,
C1 = 4.489 HV dan sampel C2 sebesar
3.473 HV. Hasilnya menunjukkan sampel
biokomposit apatit kitosan dengan metode
eksitu memilki tingkat kekerasan yang
paling besar dibandingkan dengan metode
insitu. Secara umum sampel apatit yang
telah dikompositkan dengan kitosan
memiliki tingkat kekerasasan yang lebih
besar dibandingkan dengan sampel tanpa
penambahan kitosan (kontrol)

Tabel 9 Nilai kekerasan sampel.
Kode
Sampel
Jarak
rata-rata
VHN
(HV)
VHN
rata-
rata
(HV)
A1 180.0
188.0
182.0
2.862
2.623
2.799

2.761
A2 131
119
137
2.701
3.274
2.470

2.815
B1 170.0
167.0
180.0
3.208
3.325
2.862

3.312
B2 123.5
128.5
116
3.0396
2.808
3.445

3.098

C1 120.0
160.0
165.0
6.439
3.622
3.406

4.489
C2 120
115
112
3.219
3.505
3.696

3.473








4.1.5. Massa Biokomposit
Lampiran 2 memperlihatkan massa
biokomposit apatit-kitosan merupakan
massa gabungan bahan yakni CaO,
(NH
4
)
2
HPO
4
dan kitosan. Hasilnya
memperlihatkan bahwa massa gabungan
yang diperoleh dari hasil perhitungan lebih
besar dibandingkan massa hasil
eksperimennya. Begitupun pada sampel
kontrol massa eksperimen lebih kecil hingga
separuhnya dibandingkan massa gabungan
antara CaO dan (NH
4
)
2
HPO
4.


4.2. PEMBAHASAN
4.2.1. Analisis XRD
Hasil dari pola XRD sampel dengan dua
kali pengulangan tidak berbeda nyata, peak
tertinggi dari semua sampel merupakan
milik HAp, walaupun masih muncul peak
peak milik mineral apatit yang lainnya
namun mayoritas peak sampel merupakan
milik dari HAp. Artinya dalam semua
sampel telah terbentuk apatit.
Peak kitosan yang muncul pada sampel
biokomposit apatit-kitosan intensitasnya
sangat rendah. Intensitas peak kitosan yang
rendah pada sampel setelah dikompositkan
dengan apatiti disebabkan struktur kitosan
yang lebih amorf dibandingkan kristal apatit.
Apatit telah mengisi matrik kitosan, apatit-
kitosan telah menyebar seragam pada
sampel sehingga intensitas kitosan yang
terdeteksi menjadi lebih rendah. Munclnya
puncak kitosan menunjukan bahwa
penambahan kitosan sebagai matrik untuk
kalsium fosfat telah berhasil
Derajat kristalinitas adalah besaran yang
menyatakan banyaknya kandungan kristal
dalam suatu material dengan
membandingkan luasan kurva kristal dengan
penjumlahan luasan kristal dan amorf .
Pola XRD yang terbentuk pada sampel B
dan C memperlihatkan intensitas sampel
secara keseluruhan naik dibandingkan
sampel A, yang menunjukan sampel
semakin amorf, hal ini dikarenakan kitosan
menyebar seragam di dalam biokomposit.
Tingkat kristalinitas yang diperoleh dari pola
XRD tersebut pun menunjukan bahwa
penambahan kitosan sebagai matriks
mengakibatkan tingkat kristalinitas
biokomposit apatit-kitosan menurun
dibandingkan dengan dalam bentuk apatit
saja.
Sampel insitu memiliki tingkat
kristalinitas yang lebih rendah dibandingkan
dengan metode eksitu. Hal ini bisa terjadi
karena kitosan yang menyebar pada
Kode Sampel Ca/P
Kontrol 1.817
Insitu 1.733
Eksitu 1.934
15


permukaan biokomposit lebih banyak jadi
sampel bersifat lebih amorf.
Penurunan tingkat kristalinitas
biokomposit dibandingkan tingkat
kristalinitas apatitnya mengindikasikan
bahwa penambahan kitosan pada apatit
sudah membentuk ikatan antara apatit
dengan kitosan sebagai matriknya
Ukuran kristal dihitung dengan
menggunakan persamaan Scherrer
(Lampiran 9). Ukuran kristal berbanding
terbalik dengan harga FWHM. Semakin
kecil nilai FWHM menunjukkan ukuran
kristal yang semakin besar. Ukuran kristal
dihitung pada bidang 002 karena
karakteristik kehadiran HAp pada sampel
ditandai dengan munculnya bidang 002 [24]
Tabel 4 memperlihatkan bahwa ukuran
kristal pada sampel ukuran kristalnya tidak
berbeda secara signifikan ketika kitosan
dikompositkan dengan apatit. Karena
kitosan tidak mempengaruhi ukuran sampel
apatit, kitosan berguna untuk mengikat
apatit terlihat dari karakterisasi SEM
biokomposit telah berbentuk granula.
Parameter kisi dapat dihitung dengan
menggunakan jarak antar bidang pada
geometri kristal heksagonal. Perhitungan
parameter kisi dapat dilihat pada Lampiran 6.
Hasil perhitungan parameter kisi a dan c
dapat dilihat pada Tabel 5. Hasil perhitungan
menunjukkan bahwa parameter kisi berada
pada kisaran nilai parameter HAp, sehingga
dapat dikatakan bahwa fasa yang terbentuk
adalah hidroksiapatit. Penambahan kitosan
mempengaruhi nilai a dan c dari sampel. Hal
ini akibat pengaruh gugus CO milik kitosan
yang akan mengubah posisi HAp karena
menggantikan gugus CO
3
dan atau OH,
sehingga nilai c maupun a bisa bertambah
atau berkurang.

4.2.2. Analisis FTIR
Data hasil XRD didukung oleh data
spektroskopi FTIR. Spektroskopi FTIR
mengidentifikasikan gugus fungsi dalam
sampel. Gugus- gugus fungsi yang
teridentifikasi dari sampel dapat dilihat pada
Tabel 6.
Analisis hasil FTIR memperlihatkan
telah terbentuknya apatit pada sampel A,B
dan C dengan munculnya gugus fungsi PO
4
,
OH dan CO
3
. Gugus fungsi N-H
,
C-H dan
amida I dan amida II yang merupakan
karakteritik dari kitosan, ternyata muncul
pada sampel B dan C, artinya pada sampel B
dan C telah terbentuk biokomposit apatit-
kitosan.
Sampel dengan dua kali ulangan ternyata
menghasilkan perbedaan gugus fungsi
karakteristik kitosan yang muncul, pada
sampel B1 dan C1 (ulangan pertama)
muncul gugus fungsi amida II tapi tidak
muncul gugus fungsi C-H, sedangkan pada
sampel B2 dan C2 muncul gugus fungsi C-H
namun gugus fungsi amida I tidak lagi
muncul. Pada sampel ini pun terlihat terjadi
tumpang tindih (overlapping) dibeberapa
panjang gelombang seperti gugus fungsi N-
H yang tumpang tindih dengan gugus fungsi
OH. Terjadi overlapping pada beberapa
bilangan panjang gelombang yang dimiliki
kitosan dan apatit menunjukkan telah terjadi
ikatan antara biopolimer kitosan dengan
keramiknya yakni HAp.
Teridentifikasinya gugus fungsi N-H
dan C-H, amida I dan amida II pada sampel
B1, B2, C1 dan C2, membuktikan bahwa
telah berikatannya kitosan dengan kalsium
fosfat. Artinya biokomposit apatit-kitosan
telah berhasil terbentuk. Metode insitu dan
eksitu yang dilakukan tidak memperlihatkan
hasil yang berbeda secara signifikan, gugus
fungsi yang muncul di kedua metode yang
digunakan sama, hanya yang berbeda nilai
transmitansi dan bilangan gelombangnya.
Penurunan derajat kristalinitas pada
spektra FTIR dapat diidentifikasi dari derajat
belah pada pita vibrasi
4
PO
4
(Tabel 7).
Semakin tinggi derajat belah pada pita
tersebut menunjukkan bahwa kristalinitas
meningkat. Derajat belah sampel mengalami
penurunan setelah dilakukan penambahan
kitosan yang paling banyak penurunnya
pada sampel insitu (B1 dan B2). Hal ini
menguatkan hasil derajat kristalinitas yang
ditunjukkan dari karakterisasi XRD. Sampel
biokomposit apatit-kitosan dengan
menggunakan metode insitu memiliki nilai
derajat kristalinitas yang paling rendah.
Faktanya menunjukkkan bahwa penambahan
kitosan menurunkan derajat kristalinitas
biokomposit.

4.2.3. Analisis SEM dan EDXA
Permukaan halus pada kitosan murni
berangsur-angsur mulai terganggu dengan
bergabungnya apatit (HAp) sehingga
menghasilkan permukaan yang lebih kasar
dari sebelumnya. Partikel HAp telah tumbuh
dengan baik dalam matriks kitosan [9].
Partikel HAp dalam komposit menyebar
seragam, dapat terlihat melalui matriks
kitosan yang telah saling berhubungan antar
sel. Bentuk pori-pori terlihat berubah
dibandingkan sampel HAp sendiri, dalam
16


sampel kitosan murni pori-pori lebih datar
dan ketika HAp bergabung pori-pori terlihat
lebih banyak membulat dibanding datar [9] .
Analisis dari hasil SEM dengan
perbesaran 10.000x dalam sampel kitosan
murni memperlihatkan (Gambar 24) pori-
porinya tampak lebih kecil.dan datar serta
pemukaannya terlihat halus. Sedangkan pada
sampel A1 yang merupakan sampel apatit
tanpa penambahan kitosan (Gambar 23)
morfologi permukaan sampelnya terlihat
teratur, berbentuk butiran-butiran halus,
butiran pada sampel yang paling besar
sekitar 0.74 m. Setelah terbentuk komposit
aptit-kitosan (Gambar 25 dan 26) morfologi
sampel terlihat membentuk bongkahan atau
granula- granula, pori-pori menjadi lebih
besar dan permukaan terlihat kasar. Sampel
B1 yakni sampel apatit-kitosan dengan
penambahan kitosan sebelum proses
presipitasi (insitu), bongkahan yang
terbentuk memiliki diameter sekitar 2.14 m
dan untuk sampel C1 yakni sampel apatit-
kitosan dengan penambahan kitosan setelah
proses presipitasi (eksitu), bongkahan yang
terbentuk berdiameter sekitar 2.154 m.
Bongkahan pada sampel B1 terlihat lebih
kecil dibandingkan pada sampel C1
Bentuk bongkahan atau granula pada
sampel B1 dan C1 menunjukan bahwa sudah
terbentuk suatu komposit yakni ikatan antara
kalsium fosfat dengan kitosan sebagai
matriknya. Sehingga morfologi yang terlihat
jauh berbeda dengan sampel A1 maupun
sampel kitosan murni. Komposit apatit
kitosan secara insitu dan eksitu tidak berbeda
secara signifikan pada bentuk morfologinya,
namun hasil analisis SEM ini menunjukkan
bahwa komposit apatit-kitosan terbentuk
dari jaringan atau ikatan berongga kecil yang
dibentuk oleh matriks kitosan yang tertanam
partikel apatit didalamnya
Pengukuran EDXA dilakukan bersamaan
dengan observasi SEM. Rasio molaritas
Ca/P dapat dilihat pada Tabel 8. Rasio Ca/P
pada Hap murni adalah 1.67[8]. Rasio pada
sampel relatif lebih besar daripada rasio
HAp. Hal ini dikarenakan starting material
yang digunakan sebagai sumber CaO adalah
cangkang telur yang masih mengandung
CaCO
3
, sehinggga setelah terjadi reaksi
antara CaO dan (NH
4
)
2
HPO
4

masih ada
CaCO
3
yang tidak ikut berreaksi sehingga
mempengaruhi jumlah Ca pada sampel.
Selain itu kehadiran ion-ion tubuh akan
memperbesar nilai rasio Ca/P terlihat dari
hasil analisis FTIR munculnya gugus
karbonat dan pada hasil analisis XRD pun
muncul fasa milik AKA dan AKB maupun
OKF, artinya ada ion-ion lain yang masuk
ke dalam sampel pada saat proses presipitasi
sehinggga nilai Ca/P jadi lebih besar dari
1.67
Nilai Ca/P didapatkan dengan
menghitung mol Ca dan P dari persentase
massa hasil EDXA dibagi dengan bobot
atom Ca dan P, kemudian mol Ca dibagi mol
P.
Rasio molaritas Ca/P pada Tabel 7
memperlihatkan bahwa molaritas sampel C1
memiliki nilai paling besar dibandingkan
sampel lainnya. Hal ini dikarenakan pada
saat melakukan penambahan kitosan
presipitat dibiarkan terbuka sehinggga
dimungkinkan terjadi reaksi dengan udara
dari luar sehingga nilai rasio Ca/P sampel
menjadi lebih besar. Namun secara
keseluruhan nilai rasio Ca/P sampel memang
tidak tepat 1.67 namun masih mendekati
nilai tersebut.

4.2.4. Analisis Uji Kekerasan Vickers
Senyawa apatit biologi membentuk
material tulang dalam bentuk padatan.
Sehingga padatan yang dihasilkan dapat
diukur tingkat kekerasannya dengan
menggunakan Micro Hardnes Tester , alat
yang digunakan adalah perangkat uji
Vickers. Nilai kekerasan pada sampel
terdapat pada Tabel 9. Nilai kekerasan
tulang dalam satuan HV (Hardness Vickers).
Nilai kekerasan sampel diukur pada tiga titik
yang berbeda pada permukaan sampel,
setiap titik memiliki nilai kekerasan yang
berbeda.
Hasil uji kekerasan pada Tabel 9
memperlihatkan bahwa penambahan kitosan
pada sampel mengakibatkan nilai kekerasan
sampel meningkat. Sampel C1 dan C2
memiliki nilai kekerasan paling besar diikuti
sampel B1 dan B2. Sampel yang tidak
diberikan tambahan kitosan memiliki
kekerasan yang paling kecil. Hal ini
mengindikasikan bahwa penambahan
kitosan menjadikan biokomposit memiliki
sifat ulet, tidak seperti apatit yang bersifat
getas dan rapuh.

4.2.5. Analisis Massa Biokomposit
Massa sampel setelah ditambahkan
kitosan ternyata lebih besar jika
dibandingkan dengan massa kontrol,
walaupun lebih kecil daripada massa
perhitungan gabungan dari bahan yang
digunakan. Hal ini mengindikasikan bahwa
pada massa biokomposit memang terdapat
17


massa kitosan yang menyebabkan massa
biokomposit lebih besar dibandingkan massa
pada apatit saja.

V. SIMPULAN DAN SARAN
5.1. Simpulan
Pembuatan biokomposit apatit kitosan
telah dapat dilakukan baik dengan metode
insitu maupun eksitu. Karakterisasi XRD
menunjukkan adanya puncak kitosan yang
muncul pada sampel dengan intensitas yang
lebih rendah dibandingkan kitosan murni,
derajat kristalinitas semakin rendah setelah
kitosan dikompositkan dengan apatit, hal ini
terjadi karena kitosan menyebar seragam
dipermukaan pada biokomposit sehingga
lebih bersifat amorf. Fourier Transform
Infrared (FTIR) mengidentifikasi adanya
gugus fungsi N-H, C-H, amida I dan amida
II yang muncul pada sampel insitu dan
eksitu memperlihatkan bahwa kitosan telah
berikatan dengan apatit sebagai biokomposit.
Hasil Scanning Electron Microscopy (SEM)
pun memperlihatkan bahwa morfologi dari
sampel insitu dan eksitu yang berbentuk
bongkahan, menunjukkan bahwa partikel
apatit telah tertanam dengan baik pada
kitosan sebagai matriksnya, artinya apatit-
kitosan telah saling berikatan. Hasil uji
Vickers menunjukkan bahwa setelah kitosan
dikompositkan dengan apatit nilai kekerasan
biokomposit menjadi lebih besar, artinya
biokomposit apatit-kitosan ini tidak lagi
memiliki sifat getas tapi lebih ulet.
Karakter sampel yang dihasilkan dengan
metode insitu dan eksitu tidak terlalu
berbeda secara signifikan, karena dari hasil
X-Ray Diffraction (XRD), Fourier
Transform Infrared (FTIR) maupun
Scanning Electron Microscopy (SEM) tidak
terlalu jauh berbeda. Namun untuk tingkat
kekerasan sampel diperoleh yang paling
besar pada sampel eksitu.

5.2. Saran

Untuk penelitian selanjutnya disarankan
untuk memvarisaikan konsentrasi kitosan
maupun konsentrasi kalsium dan fosfat yang
digunakan sehingga dapat diketahui pada
konsentrasi berapa diperoleh biokomposit
yang paling optimal.






DAFTAR PUSTAKA


1 Baht, Sujata V.2002. Biomaterials.
Pangbone England: Alpha Science
International Ltd.
2 Darwin. D. 2008. Aplikasi Teknik Isotop
dan Radiasi pada Pembuatan
Biomaterial untuk Keperluan
Klinis.http://nhc.batan.go.id [3 April
2009: 09.20]
3 Ramakrishna, S., Mayer, J.,
Wintermantel, E., Leong, K.W.,
Biomedical applications of polymer-
composite materials:a review, pp.1189-
1224,Vol.61, Composites Science and
Technology, 2001.
4 Riyani.E.2005.Karakterisasi Senyawa
Kalsium fosfat Karbonat HAsil
Presipitasi Menggunakan
XRD,SEM,dan EDXA Pengaruh
Perubahan Ion F
-
dan Mg
+
[Skripsi]
Departemen Fisika.Fakultas Matematika
dan IPA. Bogor: Institut Pertanian
Bogor.
5 Hincke.M.T, Tsang.C.P,Courtney. M,
Hill.V, Narbaitz.R.Purification and
Immunochenistry of a Soluble Matrix
Protein of The Chicken Eggshell
(Ovocleidin 17).Calsiff Tissue
1995;56(6):578-83.[Cited:1].
File://F:\ancs\meid54349.htm
6 Chang.R..Kimia Dasar Jilid 2 Konsep-
Konsep Inti. PT.Erlangga: Jakarta
7 [Anonim].2007.Sistem Reproduksi
Betina.Fakultas Pertanian dan
Peternakan UIN: Suska Riau.
8 Aoki.H.1991. Science and Medical
Applications of Hydroxyapatite. Tokyo:
Institute for Medical and Dental
Engineering. Medical and Dental
University
9 Yildirim,Oktay.2004. Preparation and
Characterization of Chitosan/Calsium
Phosphate Based Composite
Biomaterials.[disertasi]. Turki:
Departement Materials Science and
Engineering, Mayor Materials Science
and Engineering. Izmir Institute of
Technology.
10 Kumar.MN, Muzzarelli RA,Muzzareli
C, Sashiwa H, Domb Aj.2004. Chitosan
chemistry and Pharmacentical
18


Perspective. Chem Kev.104(12):6017-
84.
11 Di Martino A, Sitinger M, Risbud MV,
Chitosan: A versatile biopolymer for
orthopaedic tissue-engineering.
Biomater 2005;26(30):5983-90
12 Khaerudini, D. S, 2008, Microstructur
and Mechanichal Behaviour of Powder
Metallurgy AA2124/SiCp Metal Matrix
Composites, Proceeding of Seminar
Material and Metallurgy, December
18th , 2008, DRN-PUSPIPTEK,
Serpong, Tangerang.
13 Cullity.BD,Stock.SR.2001.Element of
X-Ray Diffraction.Prentice Hall: New
Jersey
14 Sivakumar.M,Panduranga.RK.
Preparation and Characterization and In
Vitro Release of Gentamicin from
Coralline Hydroxyapatite-Gelatin
Composite Microspheres.
Biomaterials.in press.
15 Paul, W., Sharma, C.P., Development
of porous spherical hydroxyapatite
granules: application towards protein
delivery, pp.383-388, Vol.10, Journal
of
Materials Science, Materials in
Medicine, 1999.
16 Chen. F, Wang.Z.C, Lin C.J. Preparation
and characterization of nano-sized
hydroxyapatite particles and
hydroxyapatite/chitosan, nano-composite
for use in biomedical materials, pp858-
861.Vol.57,Materials letters,2002
17 Yamaguchi,I. Tokuchi. K, Fukuzaki, H,
Koyama, Y, Takakuda K, Monma J,
Tanaka, H, Preparation and
microstructure analysis of chitosan/HA
nanocomposite, pp20-27,Vol55,Journal
of BiomedicalMaterial Research, 2001
18 Saraswathy,.G, Pal.S.C, Rose.T.P.A
novel bio-inorganic bone implant
containing deglued bone,chitosan and
gelatin.pp.415-420.Vol.24. Buletin of
Material Science.2000
19 Zhang.Y, Zhang.M. Microstructural and
mechanical characterization of chitosan
scaffolds reinforced by calsium
phosphates. pp.159-164.
Vol.282,.Journal of Non-Crystalline
Solids.2001
20 Varma.HK, Yokogawa.Y, Espinosa
FF,Kawamoto.Y,Nishizawa.K,Nagata.F,
Kameyama.T. Porous calcium
phosphate coating over phosphorylated
chitosannfilm by a biomimetic
method .pp.879-884. Vol.20.
Biomaterials. 1999
21 (__.2001.Introduction of Fourier
Transform Infrared Spectrometry.
Thermo Nicolet
Corporation.worldwide)[14 Maret 2009)
22 Amrina.H.Q. Sintesa Hidroksiapatit
dengan Memanfaatkan Limbah
Cangkang Telur karakterisasi Difraksi
Sinar-X dan Scanning Electron
microscopy (SEM). Bogor:Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam, Institut Pertanian Bogor,2008
23 Nurmawanty,M. Analisis derajat
Kristalinitas, Ukuran Kristal dan
Bentuk Partikel Mineral Tulang
Manusia Berdasarkan Variasi umur dan
Jenis Tulang.[Skripsi]. Bogor; Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam. Institut Pertanian Bogor.2007
24 Kieswetter K, TW Baurer,SA Brown, F
Van Lette, K Merrit.Chaearacterization
of calcium phosphate powders by ESCA
and EDXA.Biomaterials.Vol.15
No.3;1994
19


Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian

















Kalsinasi Cangkang
Telur Ayam pada suhu
1000
0
C selama 5 jam
Karakterisasi XRD,FTIR, SEM,EDXA, dan Uji Mekanik
Aging selama 24 jam pada
inkubator dengan suhu
37
0
C. Pengeringan sampel
pada suhu 50
0
C selama 45
jam
Analisis Data
Penelusuran literatur dan penyiapan
alat dan bahan

Presipitasi HAp untuk
menghasilakan kontrol
Perhitungan jumlah kitosan yang akan
digunakan dengan perbandingan Hap
kontrol dengan kitosan sebesar 55:35
Presipitasi biokomposit
HAp/kitosan dengan
metode insitu dan eksitu
20


Lampiran 2 Komposisi Bahan yang Digunakan untuk Menghasilkan Sampel

Massa Cangkang
Telur (gram)
Massa (NH
4
)
2
HPO
4

(gram)
Massa Kitosan
(gram)
Jumlah Massa
Gabungan Bahan
(gram)
Massa Hasil
(gram)
A1 2.7877 3.9487 - 6.7364 3.9767
A2 2.7874 3.9485 - 6.7359 3.9951
B1 2.7891 3.9484 2.7413 9.4788 7.6783
B2 2.7874 3.9485 2.5305 9.2664 6.6483
C1 2.7874 3.9484 2.7403 9.4761 6.8429
C2 2.7876 3.9485 2.5306 9.2667 6.8459

Perhitungan komposisi bahan yang digunakan :
Ca: P = 0.5:0.299
Massa Kalsium :
Gram Ca =0.5x39.962x10
-1
=1.9981 g
CaCO
3
CaO + CO
2
Gram CaO (cangkang telur) = 100/71.68 = x\1.9981 x = 2.7875 g
Massa Fosfat :
Gram P = 0.299x132.05x10
-1
= 3.9483 g

Massa cangkang telur (CaO) + massa (NH
4
)
2
HPO
4
= massa apatit

Perhitungan Massa Kitosan yang Digunakan
Massa hasil dari kontrol (massa apatit) 55%
Kitosan 35%
35
55 3.9767
2.5365
x
x gram
=
=
, x = massa kitosan


21


Lampiran 3 Proses Pembuatan Sampel

Kalsinasi Cangkang Telur
























22


Presipitasi Sampel












FTIR
SEM XRD
Uji Mekanik
23


Lampiran 4 Metode Presipitasi Sampel














-
-
-
-
-
-
-
-
-
-


HOT PLATE



(NH4)2HPO4
Cacangkang telur
SUHU 37
0
C
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-


HOT PLATE



(NH4)2HPO4
Cacangkang telur +
Kitosan
SUHU 37
0
C
Kontrol
Insitu
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-


HOT PLATE



KITOSAN
Cacangkang
telur+
(NH4)2HPO4 =>
(apatit)
SUHU 37
0
C
Eksitu
24


Lampiran 6 Data JCPDS (a) HAp, (b) AKA, (c) AKB, (d) OKF

a
b
25






























c
d
26


Lampiran 6 Probabilitas Fasa Sampel

Ulangan 1
Kontrol
2

int

int-f

HAp

AKA

AKB

OKF

Fase
% int % int % int % int
10.76 48 14.45783 99.41791 26 99.65495 14 89.57307 40 AKA
12.54 30 9.03614 84.13564 26 97.06634 1 78.16493 90 AKA
14.78 28 8.43373 87.80894 7 87.97095 5 92.12741 90 OKF
16.76 36 10.84337 99.57224 7 99.75597 5 95.53076 90 AKA
19.96 28 8.43373 93.83543 4 96.83155 10 99.65311 80 OKF
21.44 32 9.63855 98.60645 6 99.66994 2 96.84869 70 AKA
22.58 40 12.04819 98.85299 10 99.96899 7 99.37068 80 AKA
22.88 48 14.45783 99.83364 10 98.63997 7 99.30907 80 HAp
22.56 48 14.45783 98.76543 10 99.94241 7 99.28267 80 AKA
25.98 176 53.01205 99.60972 42 99.88825 35 99.01267 25 99.90406 100 OKF
25.94 200 60.24096 99.76429 42 99.95761 35 99.16816 25 99.94182 100 OKF
25.82 122 36.74699 99.77202 42 99.49520 35 99.63461 25 99.47948 100 HAp
28.18 74 22.28916 99.77594 9 98.83904 17 99.80801 <2 99.80801 80 OKF
28.76 48 14.45783 99.51901 14 99.12665 17 97.74586 <2 98.30126 90 HAp
28.9 72 21.68675 99.99654 14 98.63561 17 97.24810 <2 98.77978 90 HAp
30.9 62 18.67470 97.35963 100 98.63867 10 94.73684 10 97.92548 70 OKF
31.26 94 28.31325 98.49392 100 99.22864 100 97.16524 100 99.67794 80 OKF
31.64 256 77.10843 99.69122 100 99.56512 100 98.34639 100 99.83855 100 OKF
31.72 284 85.54217 99.94329 100 99.31118 100 98.59505 100 99.58530 100 HAp
31.84 332 100.00000 99.67862 100 98.93026 100 98.96805 100 99.20542 100 HAp
32.86 208 62.65060 99.98783 55 99.83845 2 97.86149 100 98.99487 90 HAp
33.12 154 46.38554 99.22103 55 99.04594 2 99.14090 40 99.52222 40 OKF
33.54 84 25.30120 97.94304 55 98.97017 19 99.60188 40 99.98807 90 OKF
34.12 112 33.73494 99.78853 24 99.31836 19 99.85952 10 98.99611 90 HAp
27


35.56 44 13.25301 99.61041 4 99.77170 1 98.83268 6 98.87385 80 HAp
39.46 56 16.86747 99.25707 5 99.51105 19 99.85026 6b 99.62097 80 AKA
39.74 80 24.09639 99.94216 20 99.94970 13 99.13962 6b 99.71145 70 AKA
42.12 42 12.65060 99.58757 5 99.04296 2b 99.68562 90 HAp
44.02 44 13.25301 99.60774 4 99.30230 2b 98.73942 80 HAp
45.36 44 13.25301 99.88302 3 99.66600 2b 99.34986 80 HAp
46.72 96 28.91566 99.87356 24 99.25432 2b 99.60029 80 HAp
48.04 70 21.08434 99.98751 12 98.07084 10 98.18308 90 HAp
49.34 86 25.90361 99.75335 26 99.56815 16 99.68482 90 HAp
49.52 124 37.34940 99.88274 26 99.93139 16 99.95151 90 OKF
50.4 80 24.09639 99.94051 15 98.45481 10 HAp
51.18 68 20.48193 99.94922 10 99.97851 10 AKB
53.32 94 28.31325 99.78009 12 95.84107 10 HAp
56.2 32 9.63855 99.31203 5 HAp
59.92 34 10.24096 99.90813 3 HAp
61.66 44 13.25301 99.97730 4 HAp
64.32 58 17.46988 99.68339 7 HAp
66.42 32 9.63855 99.91712 2 HAp
71.98 30 9.03614 99.57587 2 HAp
74.02 34 10.24096 99.91211 3 HAp
75.6 38 11.44578 99.97751 4 HAp
77.24 40 12.04819 99.82881 4 HAp
78.94 26 7.83133 98.93093 4 HAp

Insitu
2

int

int-f

HAp

AKA

AKB

OKF

Kitosan

Fase
% int % int % int % int % int
10.36 14 12.06897 95.72207 26 96.61475 14 93.67816 40 AKA
10.92 12 10.34483 99.10376 26 98.16283 14 87.93103 40 HAp
28


12.32 18 15.51724 86.16835 26 95.36342 1 73.56322 40 AKA
13.92 20 17.24138 82.69962 7 92.25172 1 86.76681 90 AKA
16.42 22 18.96552 97.55228 7 97.73228 5 97.65007 90 AKA
19.62 30 25.86207 95.64385 4 98.58893 10 98.63757 80 98.89113 414 Kitosan
20.36 36 31.03448 93.63933 6 94.76405 10 97.95526 70 97.37903 414 OKF
22.12 38 32.75862 96.83916 10 97.56098 7 97.34630 80 99.72801 292 Kitosan
26.06 66 56.89655 99.30059 42 97.14818 <1 98.70170 14 98.91445 80 HAp
29.42 46 39.65517 98.16193 14 99.20086 20 99.77857 10 99.54659 80 AKB
31.94 116 100.00000 99.36354 100 98.61283 100 99.27888 100 98.88885 100 HAp
32.94 84 72.41379 99.76874 55 99.59460 2 97.61283 100 98.74896 90 HAp
33.26 64 55.17241 98.79503 55 98.14394 19 99.55997 40 99.94291 40 OKF
34.08 52 44.82759 99.90602 24 97.40761 4 99.74245 10 98.88006 90 HAp
35.52 34 29.31034 99.72334 4 99.88444 1 98.72151 6 98.98760 80 AKA
39.92 48 41.37931 99.60516 20 99.59759 13 98.68277 6b 99.83691 70 HAp
40.32 42 36.20690 99.81186 2 98.59155 13 98.82167 16 97.85273 90 HAp
42.02 32 27.58621 99.82597 5 94.31590 13 98.80782 2b 99.92379 90 HAp
44.58 24 20.68966 98.39539 3 98.60868 2b 98.91939 80 98.91156 198 OKF
46.64 52 44.82759 99.95499 24 99.08436 16 99.77221 80 94.24036 198 HAp
49.64 50 43.10345 99.64013 26 99.82645 16 99.70907 90 AKB
53.32 36 31.03448 99.78009 12 98.78896 10b HAp
56 28 24.13793 99.67035 5 HAp
60.68 22 18.96552 99.44986 3 HAp
63.98 30 25.86207 99.97655 6 99.31698 160 HAp
66.26 22 18.96552 99.84178 2 97.14374 160 HAp
69.82 20 17.24138 99.69976 2 HAp
76.1 28 24.13793 99.88159 2 98.14289 166 HAp
77.16 24 20.68966 99.93256 4 99.50993 166 HAp




29


Eksitu
2

int

int-f

HAp

AKA

AKB

OKF

Kitosan

Fase
% int % int % int % int % int
10.14 28 16.86747 93.68937 26 94.56309 14 95.93596 40 OKF
10.72 36 21.68675 99.04832 26 99.97202 14 89.98358 40 AKA
11.04 38 22.89157 97.99501 26 97.04374 14 86.69951 40 HAp
12.64 30 18.07229 83.21168 26 97.84039 1 78.78826 90 AKA
13.6 30 18.07229 80.79848 7 94.72869 1 84.77217 90 AKA
14.66 32 19.27711 87.09601 7 86.52372 1 91.37942 90 OKF
16.52 32 19.27711 98.14639 7 98.32748 5 97.02674 90 AKA
17.9 30 18.07229 95.20770 4 96.32460 1 97.38004 80 OKF
19.06 38 22.89157 98.62241 4 98.51657 10 95.82223 80 96.06855 414 HAP
20.02 44 26.50602 93.51630 4 96.52142 10 99.35147 80 99.09274 414 OKF,Kitosan
21.38 38 22.89157 98.33050 6 99.39101 2 97.13736 70 96.91750 292 AKA
21.9 46 27.71084 99.27793 6 98.19162 2 96.37812 80 99.27471 292 HAp,Kitosan
22.98 50 30.12048 99.40025 10 98.64597 7 98.86899 80 95.82956 292 HAp
25.44 48 28.91566 99.60140 3 98.73821 3 98.88828 25 99.46825 80 HAp
25.88 58 34.93976 99.99614 42 99.72641 35 99.40138 25 99.71104 100 HAp
26 90 54.21687 99.53244 42 99.81118 35 98.93493 25 99.82662 100 OKF
27.42 36 21.68675 97.52107 9 97.78192 <1 97.48987 <2 99.37245 80 OKF
28.02 44 26.50602 99.65501 9 98.27786 17 99.62312 <2 99.62312 80 HAp
28.32 54 32.53012 99.27802 9 99.33008 17 99.31025 <2 99.31025 80 AKA
28.96 96 57.83133 99.78892 14 98.42517 17 97.03477 <2 98.98486 90 HAp
29.36 50 30.12048 98.40479 14 98.99855 20 99.98297 10 99.64795 90 AKB
29.96 44 26.50602 96.32859 14 99.94323 20 97.93902 10 99.65838 70 AKA
31.24 54 32.53012 98.43090 100 99.16516 100 97.10307 100 99.61417 80 OKF
31.78 154 92.77108 99.86767 100 99.12072 100 98.78155 100 99.39536 100 HAp
31.96 166 100.00000 99.30052 100 98.54934 100 99.34104 100 98.82554 100 AKB,Hap
33 120 72.28916 99.58617 55 99.41171 2 98.78169 40 99.16163 40 HAp
34.08 74 44.57831 99.90602 24 99.43640 19 99.74245 10 98.88006 90 HAp
30


34.62 46 27.71084 98.32002 24 98.95104 4 98.67712 10 99.55318 90 OKF
35.38 38 22.89157 99.88143 4 99.72096 1 98.33241 6 99.38574 80 HAp
35.76 44 26.50602 99.04579 4 99.20798 1 99.38855 6 98.30508 80 AKB
37.12 34 20.48193 95.20637 4 97.85933 <1 96.83157 6 98.71484 80 OKF
38.8 34 20.48193 99.05793 5 99.86102 2 98.47466 6b 99.50530 100 AKA
39.3 48 28.91566 99.66555 5 99.91851 19 99.74366 6b 99.97202 80 OKF
39.72 60 36.14458 99.89186 20 99.89940 13 99.19038 6b 99.66127 70 AKA
41.9 40 24.09639 99.88795 5 98.52564 2b 99.79042 90 HAp
44 36 21.68675 99.65335 4 99.34805 2b 98.78543 80 HAp
45.94 40 24.09639 98.60286 3 98.38307 2b 98.06288 80 HAp
46.76 70 42.16867 99.78783 24 99.33930 16 99.51433 80 HAp
48.14 54 32.53012 99.80435 12 98.27498 10 98.38746 90 HAp
49.52 56 33.73494 99.88274 26 99.93139 16 99.95151 90 OKF
49.5 78 46.98795 99.92317 26 99.89103 16 99.99192 90 OKF
50.34 58 34.93976 99.82153 15 98.41385 16 98.29481 90 HAp
52.16 46 27.71084 99.75592 11 99.88484 6b HAp
53.44 50 30.12048 99.55454 12 98.56118 10b HAp
56.1 34 20.48193 99.49119 5 HAp
58.04 26 15.66265 98.34842 3 HAp
60.18 30 18.07229 99.72161 3 HAp
61.68 32 19.27711 99.99027 4 HAp
63 42 25.30120 99.46164 2 HAp
64.16 44 26.50602 99.93294 7 HAp
65.2 30 18.07229 99.99233 4 HAp
67.64 22 13.25301 98.07881 2 HAp
70.16 26 15.66265 99.21133 2 HAp
71.48 28 16.86747 99.93569 3 HAp
73.9 28 16.86747 99.92563 3 HAp
75.66 32 19.27711 99.89813 4 HAp
77.72 32 19.27711 99.20631 4 HAp

31


Ulangan 2
Kontrol
2

int

int-f

HAp

AKA

AKB

OKF

Fase
% int % int % int % int
12.48 16 11.76471 84.65804 26 96.60190 1 71.92118 40 AKA
16.8 22 16.17647 99.80989 12 99.99405 5 95.28143 90 AKA
22.86 24 17.64706 99.92120 10 99.17523 7 99.39709 80 HAp
25.9 62 45.58824 99.91885 42 99.80348 35 99.32364 25 99.78809 100 HAp
28.94 40 29.41176 99.85813 14 98.63753 17 97.10588 <2 97.10588 80 HAp
31.88 136 100.00000 99.55259 100 98.80329 100 99.09238 100 99.07879 100 HAp
32.84 78 57.35294 99.92697 55 99.89941 2 97.92366 100 99.05634 90 HAp
34.06 54 39.70588 99.96476 24 99.49541 19 99.68391 10 98.82203 90 HAp
35.44 22 16.17647 99.94918 4 99.89008 1 98.49917 6 99.21511 80 HAp
39.84 38 27.94118 99.80635 20 99.79904 13 98.88582 6b 99.96236 70 OKF
42.08 24 17.64706 99.68293 5 98.94890 2b 99.78089 90 OKF
44.02 22 16.17647 99.60774 4 99.30230 2b 98.73942 80 HAp
45.76 22 16.17647 99.00015 3 98.78122 2b 98.46229 80 HAp
46.66 48 35.29412 99.99786 24 99.12685 16 99.72923 80 HAp
47.84 32 23.52941 99.57124 12 98.36630 16 97.19345 80 HAp
49.54 58 42.64706 99.84230 26 99.97175 16 99.91110 90 AKB
51.3 34 25.00000 99.81643 10 99.78707 10 HAp
53.32 36 26.47059 99.78009 12 98.78896 10b HAp
55.8 22 16.17647 99.97133 5 94.08147 10b HAp
57.22 20 14.70588 99.78458 3 91.38605 10b HAp
60.08 18 13.23529 99.55591 3 HAp
64 32 23.52941 99.81752 7 HAp
71.82 20 14.70588 99.79910 2 HAp
77.1 22 16.17647 99.98962 4 HAp
32



Insitu
2

int

int-f

HAp

AKA

AKB

OKF

Kitosan

Fase
% int % int % int % int % int
10.42 10 7.69231 96.27645 26 97.17430 14 93.06240 40 AKA
10.46 14 10.76923 96.64603 26 97.54733 14 92.65189 40 AKA
11.36 16 12.30769 95.03834 26 94.05950 14 83.41544 40 HAp
14.5 20 15.38462 86.14544 7 87.76221 1 90.38210 90 73.08468 414 OKF
17.74 26 20.00000 94.35668 4 94.41105 5 98.29731 80 89.41532 414 OKF
19.68 38 29.23077 95.32472 4 98.27880 10 98.93922 80 99.19355 414 Kitosan
22.6 36 27.69231 98.94055 10 99.67803 7 99.45870 80 97.55213 292 AKA
25.88 80 61.53846 99.99614 42 99.72641 35 99.40138 25 99.71104 100 82.68359 292 HAp
28.96 44 33.84615 99.78892 14 98.42517 17 97.03477 <2 97.03477 80 HAp
31.76 130 100.00000 99.93068 100 99.18420 100 98.71938 100 99.45867 100 HAp
32.88 94 72.30769 99.95131 43 99.77749 2 97.79933 100 98.93339 90 HAp
33.9 58 44.61538 99.56532 24 99.96754 19 98.52426 40 99.91747 90 AKA
35.52 30 23.07692 99.72334 4 99.88444 1 98.72151 6 98.98760 80 AKA
37.66 24 18.46154 96.14746 5 99.28293 <1 95.58133 6b 97.24140 80 AKA
39.82 84 64.61538 99.85665 20 99.84909 13 98.93658 6b 99.91218 70 OKF
41.96 34 26.15385 99.96901 5 96.12833 16 99.93331 90 95.14739 198 HAp
43.68 30 23.07692 99.61686 4 99.91994 2b 99.52153 80 99.04762 198 AKB
45.34 32 24.61538 99.92716 3 99.71023 2b 99.39424 80 97.18821 198 HAp
46.68 54 41.53846 99.95928 24 96.32258 16 97.43413 80 94.14966 198 HAp
48.74 40 30.76923 99.59417 4 99.49985 10 99.61373 90 OKF
49.36 72 55.38462 99.79378 26 99.60851 16 99.72523 90 HAp
51.12 38 29.23077 99.83205 10 99.86130 10 AKB
53.28 36 27.69231 99.85527 12 98.86489 10b HAp
55.96 26 20.00000 99.74201 5 93.77776 10b HAp
33


60.34 26 20.00000 99.98674 3 93.66656 160 HAp
61.5 28 21.53846 99.97562 3 95.46725 160 HAp
63.92 34 26.15385 99.92965 6 99.22384 160 HAp
66.56 28 21.53846 99.70617 2 96.67805 160 HAp
69.64 20 15.38462 99.95834 2 HAp
71.68 20 15.38462 99.99442 2 HAp
75.22 24 18.46154 99.51973 4 97.00800 166 HAp
76.22 26 20.00000 99.77485 2 16 98.29765 166 HAp
77.14 26 20.00000 99.95850 4 10 99.48414 166 HAp

Eksitu
2

int

int-f

HAp

AKA

AKB

OKF

Kitosan

Fase
% int % int % int % int % int
10.42 12 8.45070 96.27645 26 97.17430 14 93.06240 40 AKA
10.96 14 9.85915 98.73418 26 97.78980 14 87.52053 40 HAp
11.26 14 9.85915 95.96230 26 94.99207 14 84.44171 40 HAp
14.28 18 12.67606 84.83840 7 89.46513 1 89.01078 90 AKA
17.8 26 18.30986 94.24905 7 94.05393 5 97.95333 80 89.62739 552 OKF
19.9 30 21.12676 94.15457 4 97.14168 10 99.95475 80 99.69758 414 OKF,Kitosan
20.16 38 26.76056 92.71950 6 95.79780 10 96.99302 70 98.38710 414 Kitosan
23.64 38 26.76056 96.50644 10 98.78837 40 99.44891 90 92.83772 292 OKF
26.04 64 45.07042 99.37787 42 97.07363 <1 98.77944 25 97.05192 80 HAp
28.44 40 28.16901 98.85123 9 99.75097 17 98.88360 <2 98.88360 80 AKA
29.02 48 33.80282 99.58130 14 97.85211 20 98.85880 10 99.18994 90 HAp
31.9 142 100.00000 99.48957 100 98.73980 100 99.15454 100 99.01548 100 HAp
32.84 94 66.19718 99.92697 55 99.89941 2 97.92366 100 99.05634 90 HAp
33.9 56 39.43662 99.56532 24 99.96754 19 85.52979 40 99.91747 90 AKA
39.8 42 29.57746 99.90695 20 99.89940 13 98.98734 6b 99.86200 70 HAp
34


42.22 30 21.12676 99.34918 5 99.27811 2b 99.44746 90 OKF
43.98 30 21.12676 99.69896 4 99.39380 2b 98.83143 80 HAp
45.54 32 22.53521 99.48573 3 99.26784 2b 98.95045 80 HAp
46.64 48 33.80282 99.95499 24 99.08436 16 99.77221 80 HAp
48.2 36 25.35211 99.67947 12 98.39747 10 98.51009 90 HAp
49.5 62 43.66197 99.92317 26 99.89103 16 99.99192 90 OKF
50.38 48 33.80282 99.90085 15 98.41574 10 HAp
51.26 38 26.76056 99.89454 10 99.86521 10 HAp
52.18 36 25.35211 99.71749 11 99.84645 6b AKB
53.42 40 28.16901 99.59213 12 98.59914 10b HAp
56.24 24 16.90141 99.24036 5 HAp
61.4 22 15.49296 99.81305 3 HAp
61.96 24 16.90141 99.53627 4 HAp
64.12 30 21.12676 99.99532 7 HAp
69.12 18 12.67606 99.29465 2 HAp
72.16 22 15.49296 99.99723 2 HAp
76.02 24 16.90141 99.98684 2 HAp
77.08 26 18.30986 99.96369 4 HAp
35


Lampiran 7 Perhitungan Parameter Kisi Sampel
( )
u o

o
2 sin 10
2
2
2 2
=
=
+ + =
l
k hk h




+ + =
+ + =
+ + =
2 2
2 2
2 2
sin
sin
sin
o o oo u o
o o u
oo o o u o
A B C
A B C
A B C

10
4
3
2
2
2
2
D
A
c
B
a
C
=
=
=


Ulangan 1
Kontrol
2 h k l 2 (rad) sin sin sin sin a () accuracy c () accuracy
22.88 1 1 1 3 1 0.3993 0.1997 1.512 0.039 0.118 0.039 0.059 9 1 2.2851 3 1.5117 4.535 9.35847 99.22 6.8913 99.851
25.82 0 0 2 0 4 0.4506 0.2253 1.897 0.05 0 0.2 0.095 0 16 3.5985 0 7.5879 0
28.76 2 1 0 7 0 0.502 0.251 2.315 0.062 0.432 0 0.143 49 0 5.359 0 0 16.2
28.9 2 1 0 7 0 0.5044 0.2522 2.336 0.062 0.436 0 0.145 49 0 5.455 0 0 16.35
31.72 2 1 1 7 1 0.5536 0.2768 2.764 0.075 0.523 0.075 0.206 49 1 7.6414 7 2.7643 19.35
31.84 2 1 1 7 1 0.5557 0.2779 2.783 0.075 0.527 0.075 0.209 49 1 7.7454 7 2.7831 19.48
32.86 3 0 0 9 0 0.5735 0.2868 2.944 0.08 0.72 0 0.236 81 0 8.6671 0 0 26.5
33.12 3 0 0 9 0 0.5781 0.289 2.985 0.081 0.731 0 0.243 81 0 8.9129 0 0 26.87
34.12 2 0 2 4 4 0.5955 0.2978 3.146 0.086 0.344 0.344 0.271 16 16 9.8997 16 12.586 12.59
35.56 3 0 1 9 1 0.6206 0.3103 3.382 0.093 0.839 0.093 0.315 81 1 11.438 9 3.382 30.44
42.12 1 3 1 13 1 0.7351 0.3676 4.498 0.129 1.679 0.129 0.581 169 1 20.233 13 4.4982 58.48
44.02 1 1 3 3 9 0.7683 0.3841 4.829 0.14 0.421 1.264 0.678 9 81 23.319 27 43.461 14.49
45.36 2 0 3 4 9 0.7917 0.3958 5.063 0.149 0.595 1.338 0.753 16 81 25.632 36 45.565 20.25
46.72 2 2 2 12 4 0.8154 0.4077 5.3 0.157 1.887 0.629 0.833 144 16 28.09 48 21.2 63.6
48.04 1 3 2 13 4 0.8385 0.4192 5.53 0.166 2.154 0.663 0.916 169 16 30.576 52 22.118 71.88
49.34 2 1 3 7 9 0.8611 0.4306 5.755 0.174 1.219 1.568 1.003 49 81 33.115 63 51.791 40.28
50.4 3 2 1 19 1 0.8796 0.4398 5.937 0.181 3.444 0.181 1.076 361 1 35.246 19 5.9369 112.8
53.32 0 0 4 0 16 0.9306 0.4653 6.432 0.201 0 3.221 1.295 0 256 41.367 0 102.91 0
36


56.2 3 2 2 19 4 0.9809 0.4904 6.905 0.222 4.215 0.887 1.532 361 16 47.683 76 27.621 131.2
59.92 2 4 0 28 0 1.0458 0.5229 7.488 0.249 6.983 0 1.867 784 0 56.068 0 0 209.7
61.66 1 2 4 7 16 1.0762 0.5381 7.747 0.263 1.839 4.202 2.035 49 256 60.009 112 123.94 54.23
64.32 3 2 3 19 9 1.1226 0.5613 8.122 0.283 5.383 2.55 2.301 361 81 65.968 171 73.099 154.3
66.42 4 1 3 21 9 1.1592 0.5796 8.4 0.3 6.3 2.7 2.52 441 81 70.556 189 75.598 176.4
71.98 4 0 4 16 16 1.2563 0.6281 9.043 0.345 5.525 5.525 3.123 256 256 81.776 256 144.69 144.7
74.02 2 4 3 28 9 1.2919 0.6459 9.242 0.362 10.15 3.261 3.349 784 81 85.416 252 83.179 258.8
75.6 2 1 5 7 25 1.3195 0.6597 9.382 0.376 2.63 9.391 3.524 49 625 88.013 175 234.54 65.67
77.24 5 1 3 31 9 1.3481 0.674 9.512 0.39 12.08 3.506 3.706 961 81 90.481 279 85.609 294.9
78.94 2 5 2 39 4 1.3778 0.6889 9.632 0.404 15.76 1.616 3.892 1521 16 92.775 156 38.528 375.6
79.74 2 5 2 39 4 1.3917 0.6959 9.683 0.411 16.03 1.644 3.979 1521 16 1015.2 156 38.731 377.6
5.607 103 45.1 40.88 8469 2078 2062.6 2122 1253.6 2797

Insitu
2 h k l 2 (rad) sin sin sin sin a () accuracy c () accuracy
10.92 1 0 0 1 0 0.191 0.095 0.359 0.0091 0.009 0 0.003 1 0 0.129 0 0 0.36 9.4603 99.69976 6.9204 99.4277
26.06 0 0 2 0 4 0.455 0.227 1.93 0.0508 0 0.2033 0.098 0 16 3.725 0 7.72 0
31.94 2 1 1 7 1 0.557 0.279 2.799 0.0757 0.53 0.0757 0.212 49 1 7.833 7 2.799 19.6
32.94 3 0 0 9 0 0.575 0.287 2.957 0.0804 0.723 0 0.238 81 0 8.742 0 0 26.6
34.08 2 0 2 4 4 0.595 0.297 3.14 0.0859 0.343 0.3435 0.27 16 16 9.859 16 12.56 12.6
39.92 1 3 0 13 0 0.697 0.348 4.118 0.1165 1.515 0 0.48 169 0 16.96 0 0 53.5
40.32 2 2 1 12 1 0.704 0.352 4.187 0.1188 1.425 0.1188 0.497 144 1 17.53 12 4.187 50.2
42.02 1 3 1 13 1 0.733 0.367 4.481 0.1285 1.671 0.1285 0.576 169 1 20.08 13 4.481 58.3
46.64 2 2 2 12 4 0.814 0.407 5.286 0.1567 1.881 0.6268 0.828 144 16 27.94 48 21.14 63.4
53.32 0 0 4 0 16 0.931 0.465 6.432 0.2013 0 3.2212 1.295 0 256 41.37 0 102.9 0
56 3 2 2 19 4 0.977 0.489 6.873 0.2204 4.188 0.8816 1.515 361 16 47.24 76 27.49 131
60.68 3 3 1 27 1 1.059 0.53 7.602 0.2552 6.889 0.2552 1.94 729 1 57.79 27 7.602 205
63.98 3 0 4 9 16 1.117 0.558 8.076 0.2807 2.526 4.4905 2.266 81 256 65.21 144 129.2 72.7
66.26 4 1 3 21 9 1.156 0.578 8.379 0.2987 6.273 2.6883 2.503 441 81 70.21 189 75.41 176
37


69.82 5 1 2 31 4 1.219 0.609 8.81 0.3275 10.15 1.3101 2.885 961 16 77.61 124 35.24 273
76.1 3 4 2 37 4 1.328 0.664 9.423 0.3799 14.06 1.5195 3.58 1369 16 88.79 148 37.69 349
77.16 5 1 3 31 9 1.347 0.673 9.506 0.3889 12.06 3.4999 3.697 961 81 90.37 279 85.56 295
3.1749 64.24 19.363 22.88 5676 774 651.4 1083 554 1786

Eksitu
2 h k l
2
(rad) sin sin sin sin a () accuracy c () accuracy
11 1 0 0 1 0 0.1927 0.096 0.367 0.0093 0.0093 0 0.0034 1 0 0.13 0 0 0.367 9.3493 99.2175 6.8091 98.9545
19.1 1 1 0 3 0 0.3327 0.166 1.066 0.0274 0.0822 0 0.0292 9 0 1.14 0 0 3.199
21.9 2 0 0 4 0 0.3822 0.191 1.391 0.0361 0.1443 0 0.0502 16 0 1.94 0 0 5.565
23 1 1 1 3 1 0.4011 0.201 1.524 0.0397 0.119 0.03968 0.0605 9 1 2.32 3 1.524 4.573
25.4 2 0 1 4 1 0.444 0.222 1.845 0.0485 0.1939 0.04848 0.0895 16 1 3.4 4 1.845 7.381
25.9 0 0 2 0 4 0.4517 0.226 1.905 0.0501 0 0.20058 0.0955 0 16 3.63 0 7.621 0
28 1 0 2 1 4 0.489 0.245 2.207 0.0586 0.0586 0.23443 0.1293 1 16 4.87 4 8.828 2.207
29 2 1 0 7 0 0.5054 0.253 2.344 0.0625 0.4376 0 0.1466 49 0 5.5 0 0 16.41
31.8 2 1 1 7 1 0.5547 0.277 2.774 0.075 0.5247 0.07496 0.2079 49 1 7.69 7 2.774 19.42
33 3 0 0 9 0 0.576 0.288 2.966 0.0807 0.726 0 0.2393 81 0 8.8 0 0 26.7
34.1 2 0 2 4 4 0.5948 0.297 3.14 0.0859 0.3435 0.34349 0.2696 16 16 9.86 16 12.56 12.56
35.4 3 0 1 9 1 0.6175 0.309 3.352 0.0923 0.831 0.09233 0.3095 81 1 11.2 9 3.352 30.17
41.9 1 3 1 13 1 0.7313 0.366 4.46 0.1278 1.662 0.12784 0.5702 169 1 19.9 13 4.46 57.98
44 1 1 3 3 9 0.7679 0.384 4.825 0.1403 0.421 1.26296 0.6772 9 81 23.3 27 43.43 14.48
45.9 2 0 3 4 9 0.8018 0.401 5.164 0.1523 0.6092 1.37064 0.7864 16 81 26.7 36 46.48 20.66
46.8 2 2 2 12 4 0.8161 0.408 5.307 0.1575 1.8897 0.62988 0.8357 144 16 28.2 48 21.23 63.68
48.1 1 3 2 13 4 0.8402 0.42 5.547 0.1663 2.1625 0.66537 0.9227 169 16 30.8 52 22.19 72.11
50.3 3 2 1 19 1 0.8786 0.439 5.927 0.1809 3.4368 0.18088 1.072 361 1 35.1 19 5.927 112.6
52.2 4 0 2 16 4 0.9104 0.455 6.237 0.1933 3.0923 0.77308 1.2054 256 16 38.9 64 24.95 99.79
53.4 0 0 4 0 16 0.9327 0.466 6.452 0.2022 0 3.23466 1.3043 0 256 41.6 0 103.2 0
56.1 3 2 2 19 4 0.9791 0.49 6.889 0.2211 4.2014 0.8845 1.5234 361 16 47.5 76 27.56 130.9
58 3 1 3 13 9 1.013 0.506 7.198 0.2353 3.0594 2.11801 1.694 169 81 51.8 117 64.78 93.58
60.2 3 3 1 27 1 1.0503 0.525 7.527 0.2514 6.7867 0.25136 1.892 729 1 56.7 27 7.527 203.2
38


61.7 1 2 4 7 16 1.0765 0.538 7.749 0.2628 1.8396 4.20481 2.0366 49 256 60.1 112 124 54.25
63 5 1 0 31 0 1.0996 0.55 7.939 0.273 8.4631 0 2.1673 961 0 63 0 0 246.1
64.2 3 2 3 19 9 1.1198 0.56 8.1 0.2821 5.3593 2.53861 2.2848 361 81 65.6 171 72.9 153.9
65.2 3 3 2 27 4 1.138 0.569 8.241 0.2903 7.8373 1.16109 2.392 729 16 67.9 108 32.96 222.5
67.6 4 1 3 21 9 1.1805 0.59 8.553 0.3098 6.5055 2.78807 2.6495 441 81 73.1 189 76.97 179.6
70.2 5 1 2 31 4 1.2245 0.612 8.848 0.3303 10.239 1.3212 2.9225 961 16 78.3 124 35.39 274.3
71.5 4 3 1 37 1 1.2476 0.624 8.991 0.3412 12.624 0.34118 3.0676 1369 1 80.8 37 8.991 332.7
73.9 2 4 3 28 9 1.2898 0.645 9.231 0.3613 10.118 3.25206 3.3355 784 81 85.2 252 83.08 258.5
75.7 2 1 5 7 25 1.3205 0.66 9.387 0.3762 2.6331 9.404 3.5308 49 625 88.1 175 234.7 65.71
77.7 5 1 3 31 9 1.3565 0.678 9.548 0.3937 12.203 3.54288 3.7584 961 81 91.2 279 85.93 296
79.2 2 5 2 39 4 1.3816 0.691 9.646 0.406 15.833 1.62386 3.916 1521 16 93.1 156 38.59 376.2
6.321 124.45 42.7109 46.175 10897 1872 1307 2125 1204 3457

Ulangan 2
Kontrol
2 h k l 2 (rad) sin sin sin sin a () accuracy c () accuracy
22.9 1 1 1 3 1 0.399 0.1995 1.5092 0.039 0.118 0.039 0.0593 9 1 2.278 3 1.51 4.527 9.4807 99.4835 6.8751 99.9149
25.9 0 0 2 0 4 0.452 0.226 1.9079 0.05 0 0.201 0.0958 0 16 3.64 0 7.63 0
28.9 2 1 0 7 0 0.5051 0.2525 2.3415 0.062 0.437 0 0.1462 49 0 5.483 0 0 16.39
31.9 2 1 1 7 1 0.5564 0.2782 2.7893 0.075 0.528 0.075 0.2104 49 1 7.78 7 2.79 19.53
32.8 3 0 0 9 0 0.5732 0.2866 2.9408 0.08 0.719 0 0.235 81 0 8.648 0 0 26.47
34.1 2 0 2 4 4 0.5945 0.2972 3.1367 0.086 0.343 0.343 0.269 16 16 9.839 16 12.5 12.55
35.4 3 0 1 9 1 0.6185 0.3093 3.3622 0.093 0.834 0.093 0.3115 81 1 11.3 9 3.36 30.26
44 1 1 3 3 9 0.7683 0.3841 4.829 0.14 0.421 1.264 0.6782 9 81 23.32 27 43.5 14.49
45.8 2 0 3 4 9 0.7987 0.3993 5.1326 0.151 0.605 1.36 0.7759 16 81 26.34 36 46.2 20.53
46.7 2 2 2 12 4 0.8144 0.4072 5.2895 0.157 1.882 0.627 0.8296 144 16 27.98 48 21.2 63.47
47.8 1 3 2 13 4 0.835 0.4175 5.4948 0.164 2.137 0.658 0.9033 169 16 30.19 52 22 71.43
51.3 4 1 0 21 0 0.8954 0.4477 6.0907 0.187 3.935 0 1.1413 441 0 37.1 0 0 127.9
53.3 0 0 4 0 16 0.9306 0.4653 6.4318 0.201 0 3.221 1.2949 0 256 41.37 0 103 0
55.8 3 2 2 19 4 0.9739 0.4869 6.8406 0.219 4.16 0.876 1.4978 361 16 46.79 76 27.4 130
39


57.2 3 1 3 13 9 0.9987 0.4993 7.0687 0.229 2.981 2.064 1.6208 169 81 49.97 117 63.6 91.89
60.1 3 3 1 27 1 1.0486 0.5243 7.512 0.251 6.766 0.251 1.8825 729 1 56.43 27 7.51 202.8
64 3 2 3 19 9 1.117 0.5585 8.0783 0.281 5.335 2.527 2.2685 361 81 65.26 171 72.7 153.5
71.8 4 0 4 16 16 1.2535 0.6267 9.0265 0.344 5.504 5.504 3.1051 256 256 81.48 256 144 144.4
77.1 5 1 3 31 9 1.3456 0.6728 9.5016 0.388 12.04 3.495 3.6901 961 81 90.28 279 85.5 294.5
3.199 48.75 22.6 21.015 3901 1001 625.5 1124 665 1425
Insitu
2 h k l 2 (rad) sin sin sin sin a () accuracy c () accuracy
11.4 1 0 0 1 0 0.198 0.0991 0.388 0.01 0.01 0 0.004 1 0 0.1505 0 0 0.388 9.49956 99.2837 6.94256 99.10541
25.9 0 0 2 0 4 0.452 0.2258 1.905 0.05 0 0.201 0.096 0 16 3.6298 0 7.621 0
29 2 1 0 7 0 0.505 0.2527 2.344 0.06 0.438 0 0.147 49 0 5.4965 0 0 16.41
31.8 2 1 1 7 1 0.554 0.2772 2.771 0.07 0.524 0.075 0.207 49 1 7.676 7 2.771 19.39
32.9 3 0 0 9 0 0.574 0.2869 2.947 0.08 0.721 0 0.236 81 0 8.6859 0 0 26.52
42 1 3 1 13 1 0.732 0.3662 4.47 0.13 1.667 0.128 0.573 169 1 19.984 13 4.47 58.12
45.3 2 0 3 4 9 0.791 0.3957 5.059 0.15 0.594 1.337 0.752 16 81 25.597 36 45.53 20.24
46.7 2 2 2 12 4 0.815 0.4074 5.293 0.16 1.884 0.628 0.831 144 16 28.016 48 21.17 63.52
49.4 2 1 3 7 9 0.861 0.4307 5.758 0.17 1.22 1.569 1.004 49 81 33.155 63 51.82 40.31
53.3 0 0 4 0 16 0.93 0.465 6.425 0.2 0 3.217 1.292 0 256 41.281 0 102.8 0
56 3 2 2 19 4 0.977 0.4883 6.867 0.22 4.182 0.88 1.511 361 16 47.149 76 27.47 130.5
60.3 3 3 1 27 1 1.053 0.5266 7.551 0.25 6.819 0.253 1.907 729 1 57.02 27 7.551 203.9
61.5 2 4 1 28 1 1.073 0.5367 7.723 0.26 7.32 0.261 2.019 784 1 59.647 28 7.723 216.2
63.9 3 0 4 9 16 1.116 0.5578 8.067 0.28 2.522 4.483 2.26 81 256 65.081 144 129.1 72.61
66.6 4 1 3 21 9 1.162 0.5808 8.418 0.3 6.323 2.71 2.535 441 81 70.856 189 75.76 176.8
69.6 5 1 2 31 4 1.215 0.6077 8.79 0.33 10.11 1.304 2.866 961 16 77.255 124 35.16 272.5
71.7 4 0 4 16 16 1.251 0.6255 9.012 0.34 5.485 5.485 3.09 256 256 81.216 256 144.2 144.2
75.2 2 1 5 7 25 1.313 0.6564 9.349 0.37 2.607 9.311 3.482 49 625 87.407 175 233.7 65.44
76.2 6 1 0 43 0 1.33 0.6651 9.433 0.38 16.38 0 3.593 1849 0 88.974 0 0 405.6
77.1 5 1 3 31 9 1.346 0.6732 9.505 0.39 12.05 3.498 3.695 961 81 90.338 279 85.54 294.6
4.21 80.85 35.34 32.1 7030 1785 898.61 1465 982.4 2227
40


Eksitu
2 h k l 2 (rad) sin sin sin sin a () accuracy c () accuracy
10.96 1 0 0 1 0 0.19129 0.0956 0.361 0.009 0.0091 0 0.003 1 0 0.13 0 0 0.361 9.519 99.07435 6.914 99.5264
11.26 1 0 0 1 0 0.19652 0.0983 0.381 0.01 0.0096 0 0.004 1 0 0.15 0 0 0.381
26.04 0 0 2 4 0.45448 0.2272 1.927 0.051 0 0.203 0.098 0 16 3.71 0 7.709 0
29.02 2 1 0 7 0 0.50649 0.2532 2.353 0.063 0.4394 0 0.148 49 0 5.54 0 0 16.47
31.9 2 1 1 7 1 0.55676 0.2784 2.792 0.076 0.5286 0.076 0.211 49 1 7.8 7 2.792 19.55
32.84 3 0 0 9 0 0.57316 0.2866 2.941 0.08 0.7191 0 0.235 81 0 8.65 0 0 26.47
39.8 1 3 0 13 0 0.69464 0.3473 4.097 0.116 1.5061 0 0.475 169 0 16.8 0 0 53.27
43.98 1 1 3 3 9 0.76759 0.3838 4.822 0.14 0.4206 1.262 0.676 9 81 23.3 27 43.4 14.47
45.54 2 0 3 4 9 0.79482 0.3974 5.094 0.15 0.5992 1.348 0.763 16 81 26 36 45.85 20.38
46.64 2 2 2 12 4 0.81402 0.407 5.286 0.157 1.8805 0.627 0.828 144 16 27.9 48 21.14 63.43
48.2 1 3 2 13 4 0.84125 0.4206 5.557 0.167 2.1675 0.667 0.927 169 16 30.9 52 22.23 72.25
50.38 3 2 1 19 1 0.87929 0.4396 5.933 0.181 3.4419 0.181 1.075 361 1 35.2 19 5.933 112.7
51.26 4 1 0 21 0 0.89465 0.4473 6.084 0.187 3.9292 0 1.138 441 0 37 0 0 127.8
53.42 0 0 4 0 16 0.93235 0.4662 6.448 0.202 0 3.232 1.303 0 256 41.6 0 103.2 0
56.24 3 2 2 19 4 0.98157 0.4908 6.912 0.222 4.2207 0.889 1.535 361 16 47.8 76 27.65 131.3
61.4 2 4 1 28 1 1.07163 0.5358 7.709 0.261 7.2983 0.261 2.009 784 1 59.4 28 7.709 215.8
61.96 1 2 4 7 16 1.0814 0.5407 7.79 0.265 1.8547 4.239 2.064 49 256 60.7 112 124.6 54.53
64.12 3 2 3 19 9 1.1191 0.5596 8.095 0.282 5.3533 2.536 2.281 361 81 65.5 171 72.85 153.8
69.12 5 1 2 31 4 1.20637 0.6032 8.73 0.322 9.9755 1.287 2.809 961 16 76.2 124 34.92 270.6
72.16 5 2 0 39 0 1.25942 0.6297 9.061 0.347 13.526 0 3.143 1521 0 82.1 0 0 353.4
76.02 3 4 2 37 4 1.32679 0.6634 9.416 0.379 14.031 1.517 3.571 1369 16 88.7 148 37.67 348.4
77.08 5 1 3 31 9 1.34529 0.6726 9.5 0.388 12.034 3.494 3.688 961 81 90.3 279 85.5 294.5
4.053 83.944 21.82 28.98 7857 935 835 1127 643.2 2350
41


Lampiran 8 Perhitungan Ukuran Kristal Sampel


u |

Cos
k
D = , k = 0.94, = 0.154060 nm

Ulangan 1
Kode Sampael 2 (deg) (deg) Cos /2 (deg) /2 (rad) Cos D
002
(nm)
Kontrol 25.9277 12.96385 0.974537527 0.28665 0.00500 0.0048731 29.71735079
Insitu 26.0192 13.0096 0.974358267 0.305 0.00532 0.0051841 27.93457644
Eksitu 26.0342 13.0171 0.974328821 0.31 0.00541 0.005269 27.48484937

Ulangan 2
Kode Sampael 2 (deg) (deg) Cos /2 (deg) /2 (rad) Cos D
002
(nm)
Kontrol 25.9227 12.96135 0.974547305 0.32835 0.00573 0.0055821 25.94302767
Insitu 25.926 12.963 0.974540851 0.29165 0.00509 0.0049581 29.20778173
Eksitu 25.9543 12.97715 0.974485478 0.32 0.00558 0.0054398 26.62166746
42


Lampiran 9 Komposisi Unsur-Unsur dalam Sampel Hasil Karakterisasi EDXA

|
|
.
|

\
|
|
|
.
|

\
|
= =
P Mr
P Massa
Ca Mr
Ca Massa
P mol
Ca mol
P
Ca
%
%


Unsur % Massa
Kontrol Insitu Eksitu
a b a b a b
O 39.97 40.29 37.60
P 17.94 29.59 18.44 30.57 14.23 22.63
Ca 42.09 70.41 41.27 69.43 48.17 77.37
Ca/P 1.817 1.843 1.733 1.7588 2.6214 2.6475
43


Kontrol
44


Insitu
45


Eksitu