I. II. III.

JUDUL PRAKTIKUM TUJUAN

: Voltametri :

TANGGAL PRAKTIKUM : Rabu, 15 Mei 2013 dan Rabu, 22 Mei 2013 1. Membuat elektroda kerja sendiri (elektroda amalgam Cu- g, elektroda !asta "arbon, elektroda Cu# 2. Menentukan kee$ekti$an dari elektroda se"ara %oltametri di$$erential !ulse

IV.

KAJIAN PUSTAKA: Voltametri adala& suatu elektrolisis dimana arus direkam sebagai suatu $ungsi

!otensial elektroda kerja. Voltametri meru!akan elektrolisis dalam ukuran mikroskala dengan menggunakan mikro elektroda kerja, disebut juga teknik arus %oltase. 'otensial dari mikro elektroda kerja di%ariasikan dan arus (ang di&asilkan di"etak sebagai $ungsi dari !otensial. asil "etakan ini disebut %oltamogra$. Voltametri berkembang !esat dibanding metode analisis lain, &al ini dikarenakan kelebi&an dalam sensiti$itas, selekti$itas, keseder&anaan dan kemuda&an !enganalisisan. 'esatn(a !erkembangan %oltametri setela& !enemuan !olarogra$i ole& )arosla% e(ro%sk( !ada ta&un 1*20. Voltametri didasarkan !engukuran arus sebagai $ungsi dari !otensial a!likasi (a!!lied !otential# !ada saat terjadi !olarisasi !ada indi"ator elektroda atau elektroda kerja. Voltametri mem!elajari &ubungan %oltase arus-+aktu selama elektrolisis dilakukan dalam suatu sel, di mana suatu elektroda mem!un(ai luas !ermukaan (ang relati%e besar, dan elektroda (ang lain (elektroda kerja# mem!un(ai luas !ermukaan (ang sangat ke"il dan seringkali dirujuk sebagai mikroelektroda, la-imn(a teknik ini men"aku! !engkajian !engaru& !eruba&an %oltase !ada arus (ang mengalir di dalam sel. Mikroelektroda ini biasan(a dibuat dari ba&an tak reakti$ (ang meng&antar listrik se!erti emas, !latinum atau karbon, dan dalam bebera!a keadaan da!at digunakan suatu elektroda merkurium tetes (..M./#0 untuk kasus istime+a ini teknik itu dirujuk sebagai !olarogra$i. Voltametri meru!akan metoda elektrokimia (ang mengamati !eruba&an arus dan !otensial. 'otensial di%ariasikan se"ara sistematis se&ingga -at

kimia tersebut, mengalami oksidasi dan reduksi di!ermukaan elektroda. .alam %oltametri, sala& satu elektroda !ada sel elektrolitn(a ter!olarisasi. 'enela&an !ada sistem tersebut diikuti dengan kur%a arus tegangan. Metode ini umum digunakan untuk menentukan kom!osisi dan analisis kuantitati$ larutan. .alam sistem %oltametri ada (ang disebut dengan siklik %oltametri. Voltametri ini meru!akan te&nik %oltametri dimana arus diukur selama !en(a!uan !otensial dari !otensial a+al ke !otensial ak&ir dan kembali lagi !otensial a+al atau disebut juga !en(a!uan (s"anning# da!at dibalik kembali setela& reduksi berlangsung. .engan demikian arus katodik mau!un anodik da!at terukur. 1rus katodik adala& arus (ang digunakan !ada saat !en(a!uan dari arus (ang !aling besar menuju arus (ang !aling ke"il dan arus anodik adala& sebalikn(a. 2el %oltametri, terdiri dari 3 elektroda (aitu elektroda !embanding, elektroda kerja, dan elektroda !embantu. /lektroda kerja !ada %oltametri tidak bereaksi, akan teta!i meres!on elektroda akti$ a!a saja (ang ada dalam sam!el. 'emili&an elektroda bergantung !ada besarn(a range !otensial (ang diinginkan untuk menguji sam!el. 1da!un jenis dan teknik (ang termasuk kedalam %oltametri adala& sebagai berikut, a#. 'olarogra$i 'olarogra$i adala& suatu bentuk elektrolisis dalam mana elektroda kerja beru!a suatu elektroda merkuri tetes, dan direkam suatu kur%a arus %oltase (%oltammogram#. 'olarogar$i digunakan se"ara luas untuk analisis ion 3ion logam dan anion 3anion anorganik, se!erti I4 dan 54 . 6ugus $ungsi sen(a+a organik (ang muda& teroksidasi atau tereduksi juga di!elajari dalam !olarogar$i. 6ugus $ungsi (ang digunakan meli!uti karbonil, asam karboksilat, dan sen(a+a karbon (ang memiliki ikatan rangka!. b#. (drod(nami" Voltametri (drod(nami" %oltametri berman$aat untuk analisis reduksi atau oksidasi !ada !otensial (ang lebi& !ositi$ karena &(drod(nami" %oltametri tidak dibatasi untuk elektroda g. 1rus !ada &(drod(nami" %oltametri diukur sebagai $ungsi dari a!likasi !otensial !ada elektroda kerja.

"#. 2tri!!ing Voltametri 2tri!!ing Voltametri terdiri atas tiga teknik (aitu , anoda, katoda, dan adsor!si stri!!ing %oltametri. 1nodi" stri!!ing %oltametri terdiri dari dua ta&a! 'ertama !engontrolan !otensial elektrolisis (ang mana elektroda kerja, biasan(a tetes merkuri atau la!is ti!is merkuri, !ada !otensial katoda (ang "uku! untuk mela!isi ion logam !ada elektroda. 7a&a! kedua, !otensial anoda di s"an keara& !otensial (ang lebi& !ositi$. 8etika !otensial !ada elektroda kerja "uku! !ositi$ analit dile!askan dari elektroda, larutan dikembalikan dalam bentuk oksidasi. 1rus selama ta&a! stri!!ing dimonitor sebagai $ungsi dari !otensial, memberikan bentuk kenaikan !ada !un"ak %oltammogram (ang sama 'un"ak arus (ang !ro!orsional !ada konsentrasi analit dalam larutan. 1nodi" stri!!ing %oltametri sangat sensiti$ !ada !er"obaan, (ang mana &arus dikontrol dengan &ati3&ati jika &asiln(a ingin akurat dan te!at. d#. 1m!erometri 1m!erometri meru!akan sala& satu teknik %oltametri (ang mana !otensial konstan dia!likasikan !ada elektroda kerja, dan arus diukur sebagai $ungsi +aktu 8arena !otensial tidak dis"an, am!erometri tidak mendorong keara& %oltammogram. 'otensial (ang ditera!kan !ada elektroda dalam teknik %oltametri ini bisa berma"am-ma"am, (ang meng&asilkan bebera!a %arian teknik %oltametri diantaran(a adala& , 92V (linear sweep voltammetry#, CV (cyclic voltammetry#, .'V (differensian pulse voltammetry# dan 2:V (square wave voltammetry#. 1. 92V (linear sweep voltammetry# Linear sweep voltammetry adala& istila& umum untuk suatu teknik %oltametri dimana !otensial (ang diberikan !ada elektroda kerja dengan %ariasi +aktu linier. Metode ini juga men"aku! !olarogra!&(, siklik %oltametri rotating disc

%oltametri. 2lo!e (ang di&asilkan dari metode ini memiliki unit !otensial (%olt# !er satuan +aktu, dan biasan(a disebut scan rate !er"obaan. Voltammogram dari 92V (aitu ,

5ilai dari scan rate !er"obaan da!at di%ariasi dari tingkat renda& mV;se" (k&usus untuk !olarogra!&(# sam!ai tingkat tinggi 1.000.000 V;se" (ter"a!ai bila digunakan ultra mikroelektrode sebagai ele"trode kerja#. .engan jalur linier !otensial, arus <arada( ditemukan untuk menaikkan scan rates (ang lebi& tinggi. 2. CV (cyclic voltammetry# Cyclic voltammetry adala& (ang !aling umum digunakan dalam teknik elektrokimia, dan berdasarkan !ada kelinieran !otensial dari kur%a. 2e&ingga !eruba&an !otensial sebagai $ungsi linier dari +aktu. 7ingkat !eruba&an !otensial dengan +aktu mengara& !ada scan rate. Voltamogram dari CV (aitu ,

3.

.'V (differensian pulse voltammetry#

Differensian pulse voltammetry di!erole& dengan menamba&kan se"ara !eriodi" !ulse !otensial (meningkatkan !otensial sementara# untuk menjalankan %oltase (ang digunakan !ada 92V. 1rus diukur &an(a k&usus untuk !ulse dan diak&iri !ada !enera!an !ulse. 'erbedaan antara kedua arus di!lotkan sebagai $ungsi jalur !otensial !ada 92V. Voltammogram dari .'V (aitu ,

=. 2:V (square wave voltammetry) Square wave voltammetry dan differential pulse voltammetry keduan(a

digunakan untuk analisis kualitati$ dan kuantitati$. Metode ini mengambil keuntungan dari timing sam!el ke "om!uter berulang kali !ada dua titik relati%e ter&ada! +aktu !enera!an tegangan square wave untuk ele"troda. 'erbedaan antara dua nilai arus di!lotkan sebagai $ungsi dari a!likasi !otensial .C. elektro dari s!esies !ada sel elektrokimia. Voltamogram dari 2:V (aitu , asil (ang di!erole& adala& !un"ak dari voltammetryc wave , sesuai dengan akti%itas

V.

ALAT DAN BAHAN: 7abel 1.1lat 5o 1 2 3 = 5 > ? @ * 5ama alat 8a+at tembaga 12 "m 6elas kimia 100 m9 9abu ukur 100 m9 Rol $ilm 'i!et ukur 10 m9 8ain beludru Cutter Instrumen %oltametri 'enje!it bua(a )umla& 3 bua& 2 bua& 1 bua& 5 bua& 1 bua& 1 lembar 1 bua& 1 unit 1 bua&

7abel 2. Aa&an 5o 1 2 3 = 5 5ama ba&an 9arutan 8=<e (C5#> 0,01 M 9arutan g543 8arbon akti$ 'ara$in 1Buades

VI.

ALUR KERJA

8a+at tembaga .i!otong se!anjang 15 "m 2elubung ka+at tembaga di kelu!as 2mm !angkal (ang di !otong di am!las &ingga ujungn(a rata .igosok dengan kain bludru di "elu!kan dalam larutan g !ekat /lektroda amalgam Cu- g 8a+at tembaga Dipotong sepanjang 15 cm pangkal yang di potong di amplas hingga ujungnya rata dengan selubung dari kawat tembaga digosokkan pada kain bludru /lektroda tembaga 8a+at tembaga Dipotong sepanjang 15 cm pangkal yang di potong di amplas hingga ujungnya rata dengan selubung dari kawat tembaga digosokkan pada kain bludru ujung kawat yang sudah rata dengan selubungnya ditaruk kedalam selubung sedalam 2mm pasta carbon(carbon: parafin= 2:1) dimasukkan kedalam ruang yang terdapat didalam /lektroda !asta "arbon selubung hingga padat direndam dalam a uades

/lektroda (ang tela& di buat

Dipasang pada instrument !oltametri Diukur !oltase menggunakan uji D" dan #$

.ata &asil uji %oltametri VII. ANALISIS DAN PEMBAHASAN:

'er"obaan kali ini bertujuan untuk membuat elektroda kerja dengan sendirin(a dan mam!u menentukan kee$ekti$an dari masing-masing elektroda tersebut. Cntuk !embuatan elektroda sendiri dibagi menjadi 3 (aitu !embuatan elektroda Cu- g, !embuatan elektroda Cu, dan !embuatan elektroda !asta "arbon. Cntuk "ara !embuatan elektroda Cu- g, elektrodaCu dan elektroda !asta "arbon adala& sebagai berikut, 8a+at tembaga di!otong se!anjang 15 "m. untuk sala& satu ujungn(a dikelu!as semua se!anjang 2 "m untuk di&ubungkan dengan alat %oltametri dengan !enje!it bua(a. Cntuk sala& satu ujungn(a (ang lain tidak !erlu dikelu!as karena untuk masing-masing elektroda memiliki !erlakuan (ang berbeda-beda. 1. Cntuk elektroda Cu- g ujung (ang tidak di&ubungkan dengan alat %oltametrin(a diam!las &ingga !ermukaan(a rata. 2etela& itu !elindung ka+at tembagan(a dikelu!as se!anjang 2 mm 8emudian diam!las dan digosokkan kekain bludru. 9alu di"elu!kan kedalam larutan jenu&. 9arutan g jenu& ini dibuat dengan melarutkan se"uku!n(a dalam air. .imana dalam larutan kedalam larutan g (ang g !adat

g jenu& ini sendiri terjadi

kesetimbangan antara $asa "air dan $asa !adatan. 2etela& di "elu!kan g jenu& ini ka+at tembaga (ang sebelumn(a ber+arna al ini mera& kekuningan beruba& menjadi !uti&(sil%er# mengkila!. (ang lebi& rama& lingkungan dari!ada metode tetes

terbentukn(a amalgam dari Cu- g. /lektroda ini meru!akan elektroda g(!olarogra$i# karena lebi& meng&emat !embuangan g (ang tidak rama& lingkungan. 2. Cntuk elektroda Cu ujung (ang tidak disambungkan ke alat %oltametri "uku! diam!las &ingga rata kemudian digosokkan !ada kain bludru untuk meng&ilangkan sisa-sisa serbik &asil am!lasan Cu tadi. 3. Cntuk elektroda !asta "arbon juga sama dengan "ara di atas (aitu ujung (ang tidak disambungkan ke alat %oltametri "uku! diam!las &ingga rata

kemudian digosokkan !ada kain bludru untuk meng&ilangkan sisa-sisa serbik &asil am!lasan Cu tadi. 8emudian ka+at tembaga (ang tela& di am!las tadi sedikit dimasukkan sedalam 2mm kedalam !elindungn(a se&ingga ada sedikit ruang untuk meletakkan !asta "arbon. 'asta "arbonn(a sendiri dibuat dengan "ara men"am!urkan "arbon akti$ dengan min(ak !ara$in dengan !erbandingan 2,1. <ungsi dari min(ak !ara$$in ini sendiri adala& sebagai !erekat agar "arbon akti$ tidak ber&amburan ke larutan (ang akan di analisis. Carbon akti$ digunakan karena "arbon akti$ memiliki si$at mengadsorbsi se&ingga mam!u mengikat -at (ang akan di analisis. .ari ketiga elektroda tersebut kemudian disambungkan ke alat %oltametri dan diujikan kedalam larutan 8=<e(C5#> dengan %ariasi konsentrasi 0,5 !!m0 1!!m0 2,5!!m0 5!!m0 10!!m.

. .ari analisis akan di!erolek gra$ik sebagai berikut, .ari gra$ik tersebut da!at terli&at ba&+a dengan elektroda Cu- g !ada rentang !otensial -1 %olt &ingga 1 %olt, semakin besar konsentrasi 8=<e(C5#> semakin

besar !ula arus (ang diberikan&al ini da!at teli&at dengan semakin tinggin(a !un"ak seiring dengan meningkatn(a konsentrasi larutan.

.ari gra$ik tersebut da!at terli&at ba&+a dengan elektroda !asta "arbon !ada rentang !otensial 0 %olt &ingga 1 %olt, semakin besar konsentrasi 8 =<e(C5#> semakin besar !ula arus (ang diberikan&al ini da!at teli&at dengan semakin tinggin(a !un"ak seiring dengan meningkatn(a konsentrasi larutan%

.ari gra$ik tersebut da!at terli&at ba&+a dengan elektroda Cu !ada rentang !otensial 0 %olt &ingga 1 %olt, arus (ang di&asilkan tidak konsisten. al ini da!at dili&at dari gra$ik ba&+a !ada konsentrasi 0,5 !!m01!!m0 dan 2,5!!m !un"ak gra$ik semakin tinggi dengan meningkatn(a konsentrasi. 5amun, !ada konsentrasi 5 !!m dan 10 !!m terjadi !enurunan !un"ak arus. Aa&kan !ada konsentrasi 5 !!m dan 10 !!m !un"akn(a lebi& renda& dari!ada !un"ak !ada konsentrasi 0,5 !!m. kemungkinan disebabkan ole& bebera!a &al, diantaran(a, 1. 'ada saat !engam!lasan !ermukaan elektrodan(a tidak rata atu!un &asil am!lasn(a miring se&ingga !ermukaan (ang kontak dengan larutan . 2. 9arutan (ang 5!!m dan 10 !!m digunakan tela& mengalami oksidasi dan karena !en(im!anan (ang terlalu lama. al ini

Cntuk menentukan kee$ekti$an elektroda (ang tela& dibuat da!at ditentukan dengan "ara membuat kur%a atau gra$ik antara konsentrasi dengan arus tertinggi (ang

di &asilkan !ada saat analisis. /lektroda (ang mam!u meng&antarkan arus !aling besar !ada setia! konsentrasila& (ang memiliki kee$ekti$an !aling besar. )ika di li&at dari gra$ik elektroda amalagam Cu- g maka di da!at !un"ak kuat arus !ada setia! konsentrasi sebagai berikut, 8onsentrasi (!!m# 0.5 1 2.5 5 10 Voltase 0.000125 0.0001*3 0.000=05 0.000>5> 0.001005

)ika di li&at dari gra$ik elektroda !asta "arbon maka di da!at !un"ak kuat arus !ada setia! konsentrasi sebagai berikut, 8onsentrasi (!!m# 0.5 1 2.5 5 10 Voltase *.1?/-05 0.00010@ 0.0001>= 0.00022* 0.00030>

)ika di li&at dari gra$ik elektroda !asta "arbon maka di da!at !un"ak kuat arus !ada setia! konsentrasi sebagai berikut, 8onsentrasi (!!m# 0.5 1 2.5 5 Voltase 2.3@/-0> =.52/-0> >.0>/-0> 2.1=/-0>

10

2.02/-0>

se&ingga jika dari table tersebut digambarkan dalam bentuk gra$ik akan meng&asilkan kur%a se!erti berikut,

da!at disim!ulkan ba&+a elektroda Cu- g memiliki kee$ekti$an !aling besar karena !ada setia! konsentrasi, elektroda amalgam Cu- g mam!u meng&asilkan arus (ang !aling besar diantara elektroda lainn(a(elektroda !asta "arbon dan elektroda Cu#. VIII. KESIMPULAN: Aerdasarkan !emba&asan, maka da!at disim!ulkan ba&+a, IX. DAFTAR PUSTAKA: Coolk&as-"&emistr(., 200*. Voltametri, &tt!,;;"oolk&as"&emistr(.blogs!ot."om .iakses !ada 15 Mei 2013

<ebli-a, 1s(iti.2.'d, M.'d.2011.Metode Amperometri(Voltametri) dalam analisis.Cni" o$ C&emistr(..iakses !ada 15 Mei 2013. 8&o!kar,2.M., 1**0. 8onse! .asar 8imia 1nalitik, )akarta , CI-'ress.

X.

LAMPIRAN: a. Lampiran fo o

am!ar ". #ristal $g%&'( )ar!on a)tif dan parafin

am!ar *. #ar!on a)tif

am!ar '. Larutan #+,e(C%)-

am!ar +. .le)troda Cu

am!ar /. 0erendaman ele)troda pasta car!on

!. Lampiran "rafi#

am!ar -. 1nstrumen voltametri

Grafi# Vo$ a%& E$&# ro'a ()*Ama$"am

Grafi# Vo$ a%& E$&# ro'a ()*Pa% a #ar!on

Grafi# Vo$ a%& E$&# ro'a ()