Resumen: En la determinacin de la curva de calibracin preparamos una solucin de NH4OH lo cual aforamos a 250 mL y una solucin madre de PbCl2

a 1000 ppm, se extrajeron 10 mL de la misma y la aforamos a 100 mL, de esta solucin se extrajo con una pipeta (0, 2, 4, 6 , 10 mL), y se adiciono agua para alcanzar un volumen de 20 mL, luego al embudo le aadimos cada una de las soluciones e hidrxido de amonio mas ditizona en cloroformo y agitamos para separar las fases; descartamos la fase acuosa y utilizamos la fase orgnica a la cual aadimos sulfato de sodio anhdrido para realizar las distintas lecturas en el espectrofotmetro. Para las diferentes alcuotas (2, 4, 6,8 y 10mL) registramos absorbancias de 0.023, 0.045, 0.097, 0.330 y 0.381 respectivamente y para el agua la absorbancia fue de 0.295 y el desconocido de 0.152. Palabras claves: Extraccin, Curva de calibracin, Espectrofotmetro, Fase orgnica, Cromatografa. Objetivos: Determinar la concentracin de Pb en una muestra x. Marco Terico: Para la deteccin de plomo se emple ditizona, un reactivo orgnico de comn uso en anlisis cualitativo y cuantitativo de metales pesados. En la determinacin espectro fotomtrica de plomo en solucin, usando ditizona como reactivo para formar un complejo, se hace pasar la radiacin de una lmpara a travs de un prisma para obtener luz visible, para generar una seal que puede ser absorbida por el complejo de plomo. La cantidad de radiacin absorbida a es proporcional a la concentracin del analito de plomo. Mtodo de la ditizona es el ms importante para la espectrofotometra del plomo dado que si el medio es dbilmente alcalino y contiene CN- y citratos en una extraccin se separa ms del 99 % con un exceso de disolucin en ditizona en CCl4. Adems el mximo de absorcin del complejo del plomo a 520nm cae sobre un mnimo de absorcin de la ditizona 510 nm por lo que un exceso de ditizona no molesta. Este ltimo mtodo basado en la mezcla de una muestra acidulada que contenga cantidades del orden de microgramos de Plomo con solucin reductora amoniacal de citrato-cianuro y se extrae con ditizona en cloroformo (CHCl3), para formar un ditizonato de plomo. Se mide fotomtricamente el color de la solucin. La ditizona forma complejos coloreados con bismuto y talio, en solucin amoniacal dbil con cianuro (pH 8,5 a 9). En solucin amoniacal fuerte (pH 10 a 11,5) de citrato-cianuro, los ditizonatos de estos iones son inestables y slo se pueden extraer parcialmente. Este mtodo utiliza una extraccin nica de ditizona, de color mixto, y pH elevado. La ditizona en CHCl3 absorbe a 510 nm; se ha de controlar su interferencia mediante el empleo de concentraciones aproximadamente iguales de ditizona en exceso en muestras, patrones y blancos. El mtodo carece de interferencia para la determinacin de 0,0 a 30,0mg Pb en presencia de 20 mg Tl+, 100 mg Sn2+, 200 mg In3+ .(Mara Fonseca Ojeada.CSICSIF.Modulo. Revista nmero 33 http://www.csicsif.es/andalucia/modules/mod_ense/revista/pdf/Numero_33/MARIA_FRANCIS CA_OJEDA_1.pdf Materiales y Reactivos: Materiales: Descripcin Capacidad Cantidad Embudo de separacin 1

Vasos qumicos 250,100, 50 mL 2 Matraz volumtricos 100, 250mL 2 Espectrofotmetro 1 Pipeta 10,5,20mL 3 Pro pipeta 1 Policial 1 Balanza analtica 1 Gradilla 1 Goteros 1 Probeta 10, 50mL 2 Celda de vidrio 1 Reactivos: PbCl2 Cloruro de plomo Toxicidad Inhalacin: Nocivo. Causa dolor de cabeza, fatiga y nuseas y vmitos. Contacto con La Piel: Irritaciones. Contacto con los Ojos: Irritacin enrojecimiento, comezn y dolor. Propiedades Fsicas y Qumicas Estado Fsico: Slido. Apariencia: Polvos blancos. Olor: Sin olor. Temperatura de Ebullicin : 953C Temperatura de Fusin : 501C Densidad (Agua1) : 5.85 kg/L a 20C Presin de Vapor : 1.0 mmHg a 547C Densidad de Vapor (Aire1) : 9.6 Ditizona

Toxicidad Inhalacin: Irritaciones leves. Contacto con La Piel: No reportados. Contacto con los Ojos: Puede causar mecanismo de la irritacin. Ingestin: Nocivo de baja toxicidad oral. Propiedades Fsicas y Qumicas Estado Fsico: Slido. Apariencia: Slido. Olor: Sin olor a ligero olor caracterstico. Temperatura de Ebullicin: Se descompone. Temperatura de Fusin: 168C (se descompone). Densidad (Agua1): No reportado. Presin de Vapor: No reportado. Densidad de Vapor (Aire1): No reportado. Solubilidad: Insoluble en Agua. CHCl 3 Cloroformo Toxicidad Por contacto con piel: irritante. Riesgo de absorcin por la piel. Ansiedad, espasmos. Sobre ojos: leves irritaciones. Por inhalacin: tos, dificultades respiratorias. Propiedades Fsicas y Qumicas Solubilidad en agua: 8 g/l (20C) Punto de ebullicin: 61 C Punto de fusin: -63 C Color: incoloro Forma: Liquida Masa molar: 119.38 g/mol

Formula Molecular: CHCl 3 NH4OH Hidrxido de Amonio Toxicidad Contacto con los Ojos: Causa quemaduras Contacto con la Piel: Causa quemaduras Ingestin: Causa: quemaduras dolor abdominal nusea vmito Inhalacin: Puede causar: irritacin del sistema respiratorio respiracin dificultosa tos. Propiedades Fsicas y Qumicas Aspecto: Lquido incoloro ESTADO FISICO: Lquido OLOR: Amonaco pH: ~14 Presin del vapor: 570 mm Hg a 20C Densidad del vapor (aire = 1): 0,6 Punto de ebullicin: 36C; 97F Punto de congelacin: -72C; -98F. Preparacin de soluciones: Preparacin de NH4OH: C1V1=C2V2 V1= (250 mL) (2 M)/ (14 M)= 35.7 mL Preparacin del PbCl2: Se prepararon 0,134 g de PbCl2 en 100 mL de agua destilada. Preparacin de la Ditizona: Se colocaron 0.032 g de Dtz en 125 mL de CHCl3 Clculos y Resultados: 2mg/L((1X10-3g)/1mg)(1g/(1x10-6g))=2000 g 4mg/L((1X10-3g)/1mg)(1g/(1x10-6g))=4000 g

6mg/L((1X10-3g)/1mg)(1g/(1x10-6g))=6000 g 8mg/L((1X10-3g)/1mg)(1g/(1x10-6g))=8000 g 10mg/L((1X10-3g)/1mg)(1g/(1x10-6g))=10000 g g de Pb Absorbancia 2000 0.023 4000 0.045 6000 0.097 8000 0.330 10000 0.387 Desconocido 0.152 Agua potable 0.295 Grafica: Discusin: En esta experiencia se realizo la determinacin de plomo empleando la extraccin por solvente en donde el mismo fue extrado de un medio acuoso como complejo de ditizona en cloroformo ya que este permite la formacin del quelato. La ditizona es un reactivo til para separar pequeas cantidades de una docena o ms de iones metlicos como la reaccin con un catin divalente como el Pb +2. Tanto la ditizona como sus quelatos metlicos son prcticamente insolubles en agua, pero se disuelven fcilmente en disolventes como el tetracloruro de carbono y el cloroformo. Las disoluciones de este reactivo son de color verde oscuro, mientras que las disoluciones de quelatos metlicos son intensamente rojas, violetas, naranjas o amarillas constituyen un medio sensible para la determinacin espectrofotomtrica de los iones extrados.(Wales Jimmy, otros 2001.Wikipedia.La Enciclopedia Libre (en lnea). Consultada el 10 de agosto de 2012.Disponible en es.wikipedia.org/wiki/ditizona) Esta extraccin se llevo a cabo en un medio alcalino ya que si se realiza en un medio cido no se hubiera podido realizar la extraccin, esto se debe a que en un medio alcalino con un pH mayor de 9 aproximadamente se obtiene un mejor rendimiento y si se puede llevar a cabo la extraccin; en este laboratorio lo resultados se basaron en la coloracin del complejo formado para determinar las absorbancias en cada uno de las concentraciones mediante el uso del espectrofotmetro, cada una de las absorbancias obtenidas (0.023, 0.045, 0.097, 0.330 y 0.381), fueron aumentando de acuerdo a como aumentaba la concentracin en ppm de las soluciones preparadas de cloruro de plomo; esto pudo verse en a grafica presentada; las lecturas de esta solucin realizaron a 520 nm debido a que: Es la mxima absorbancia del ditiozanato de plomo y la mnima de la ditizona, de modo que se minimice el posible efecto de color que dara la ditizona que no haya pasado a la fase acuosa; en un pH alcalino el plomo se extrae perfectamente pero no la ditizona, porque a este pH la ditizona se pasa a la fase acuosa de esta forma no se introduce error con la coloracin que dara la ditizona.( Skoog Douglas, Qumica analtica, Mc Graw-Hill, sptima edicin. 2001. pp 575-578). La grafica presentada difiere de la que se esperaba (lnea recta); debido a que si aumentaba la concentracin de plomo aumentaba lo mismo debi suceder con las absorbancias; es decir su aumento debi ser gradual y constante; estos cambios en la grafica son las representaciones de los errores que se pudieron producir en la experiencia ya sea tanto una mala extraccin como la

presencia de interferentes como el agua la cual si no fue absorbida totalmente con el sulfato anhidro la misma pudo interferir en la lectura. Adems se determino la absorbancia del plomo en una muestra desconocida y en agua potable los valores obtenidos fueron 0.152 nm y 0.295 respectivamente; se mido la absorbancia del agua de tal modo que se supiera la concentracin en microgramos del plomo en la misma el valor obtenido para esta absorbancia fue de 7.6 microgramos por litro este valor es menor comparado al valor establecido como mximo permisible para la presencia de este ion elemento en agua. Conclusin: Reforzamos la manera de utilizar el espectrofotmetro para realizar las diversas lecturas de las soluciones extradas (2, 4, 6,8y 10mL) a partir de la solucin de 10ppm, y en la utilidad del embudo de separacin que consiste en separa soluciones miscibles entre s. En la extraccin del plomo empleamos la ditizona ya que acompleja al Pb que fue extrado por el solvente orgnico cloroformo, el cual permite separar la fase orgnica de la acuosa, para luego colocar la fase inferior (orgnica) en el espectrofotmetro y as realizar las lecturas a 520nm. Podemos destacar a travs de la grafica que a medida que aumentaba la concentracin en ppm aumentaba la absorbancia los cambios dados en la forma de la grafica se deben a los errores producidos al momento de realizar la extraccin. Se determino adems la concentracin de plomo en una muestra desconocida y en agua, el valor obtenido para el agua indiaca la cantidad presente en microgramos de este elemento en la misma el valor obtenido esta por debajo del establecido como permitido. La extraccin con de plomo como complejo ditizona debe llevarse a cabo en un medio alcalino debido a que se obtiene un mayor rendimiento ya que se extrae el plomo y no la ditizona lo que permite que se lea de mejor manera las absorbancias. Bibliografa: Documentos Hachlange. Hidrxido de amonio (en lnea) consultado el 9 de septiembre del 2012 disponible en: http://www.hachlange.es/shop/action_q/download%3Bmsds/msds_document/es%252F10604%252Epdf/lkz/ES/s pkz/es/TOKEN/UiKmB0lDCL0BDBmgiDXIoHoI-Zc/M/yvyDCA. Trabajos de Qumica. Cloroformo (en lnea) consultado el 9 de septiembre del 2012 disponible en: http://www.doschivos.com/trabajos/quimica/469.htm. "Prevencin de Riesgos - Parte 4: Identificacin de Riesgos de Materiales. NCh 1411/IV.Of1978 Ditizona (en lnea) consultado el 9 de septiembre del 2012 disponible en:www.winklerltda.com/ficha_new.php?id=1571. "Sustancias Peligrosas - Terminologa y Clasificacin General" NCh 382.Of1998. Cloruro de plomo (en lnea) consultado el 9 de septiembre del 2012 disponible en: www.winklerltda.com/ficha_new.php?id=1571. Fundamentos de Qumica Analtica, Volumen 2.Escrito por Douglas A. Skoog, Donald M West, F. James Holler. Extraccin del quelato de plomo con ditizona (en lnea) consultado el 9 de septiembre del 2012 disponible en: http://books.google.com.pa/books?id=CU7yWvK1kGQC&pg=PA786&lpg=PA786&dq=extraccin+ del+quelato+de+plomo+con+ditizona&source=bl&ots=RQckw#v=onepage&q=extracci%20n%20d el%20quelato%20de%20plomo%20con%20ditizona&f=false