PERCOBAAN 2 ANALISA GRAVIMETRI

ABSTRAK Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan berat BaSO4 dari hasil Ba2+ dan H2SO4. Analisa gravimetrik adalah proes isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu yang ditentukan secara kuantitatif. Secara keseluruhan prosedur analisis gravimetri dimulai dari penimbangan sampel, pelarutan, penambahan pereaksi pengendap, penyaringan, pencucian , pengeringan, dan penimbangan endapan yang dihasilkan. Langkah percobaan yang dilakukan ialah dengan mengambil 25 ml BaCl2 dan mengencerkannya dengan akuades hingga 250 ml, kemudian larutan dipanaskan dan ditetesi H2SO4 sambil diaduk dan terbentuk endapan. Endapan disaring hingga bersih serta kemudian dipijarkan hingga beratnya tetap. Berdasarkan hasil percobaan didapat berat endapan seberat 0,6 gram. Kandungan Ba2+ dalam endapan seberat 0,353 gram dan persen dalam sampel sama dengan 57,7 %. Kata Kunci: endapan, penimbangan, pencucian, penyaringan, pemijaran.

2.1. Pendahuluan 2.1.1. Tujuan percobaan Tujuan dari percobaan ini adalah menentukkan berat BaSO4 dari hasil Ba2+ dan H2SO4. 2.1.2. Latar belakang Analisa gravimetri merupakan salah satu bagian utama dari kimia analitik. Langkah pengukuran pada cara gravimetri adalah pengukuran berat. Analit secara fisik dipisahkan dari semua komponen lainnya dari contoh maupun dari solven lainnya. Pengendapan merupakan teknik yang secara luas digunakan untuk memisahkan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung. Saat ini sudah semakin luas aplikasinya, misalnya pada penentuan fraksi-fraksi dari minyak bumi, penentuan kadar air dari berbagai produk seperti hasil pertanian, minyak bumi, minyak goreng, dan gas alam, elektrogravimetri, dan thermal gravimetri. Dilihat dari betapa pentingnya analisa gravimetri dalam metode pengendapan, maka untuk itu lah dilakukan percobaan analisa gravimetri ini.

2.2. Dasar teori Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa

tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsurunsur yang menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa-senyawa yang dikandung dilakukan dengan beberapa cara seperti : metode pengendapan, metode penguapan, metode elektroanalis atau berbagai metode lainnya. Pada prakteknya dua metode pertama adalah metode terpenting. Metode gravimetri memakan waktu cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu factor-faktor koreksi dapat digunakan (Khopkar, 1990 : 25). Pada prinsipnya dua metode (pengendapan dan pengatsirian) adalah hal yang terpenting dalam analisa gravimetri. Pemisahan endapan dari larutan tidak selalu menghasilkan zat murni, kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut disebut kopresipitasi. Hal ini berhubungan dengan adsorbsi pada permukaan partikel dan terperangkapnya zat asing selama proses pertumbuhan Kristal pada partikel primernya. Adsorbsi banyak terjadi pada endapan gelatin dan sedikit pada endapan mikrokristal, misalnya Ag pada perak asetat dan endapan BaSO4 pada alkalinitrat (Khopkar, 1990 : 27). Kelebihan yang terpenting dari analisa gravimetri, dibandingkan analisa titrimetri adalah bahwa bahan penyusun zat telah di isolasi dan jika perlu dapat diselidiki terhadap ada atau tidaknya zat pengotor dan di adakan koreksi, sedangkan kekurangan dari metode gravimetri ini umumnya lebih memakan waktu (Basset, 1994 : 472). Suatu metode analisa gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia seperti : aA + rR AaRr dimana a molekul analit, A bereaksi dengan r molekul reagennya R, produk nya yakni AaRr. Biasanya merupakan suatu substansi yang sedikit larut yang bisa ditimbang setelah pengeringan atau dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui untuk kemudian ditimbang. Sebagai contoh, kalsium biasa ditetapkan secara gravimetri melalui pengendapan kalsium oksalat dan pembakaran oksalat menjadi kalsium oksida. Ca2+ + C2O42- CaC2O4 (s) CaC2O4 (s) CaO (s) + CO2 (g) + CO (g) Biasanya reagen R ditambahkan secara berlebih untuk menekan pelarutan endapan. Persyaratan berikut haruslah dipenuhi agar metode gravimetri itu berhasil adalah : Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak terendapkan secara analisis tak dapat di deteksi (biasanya 0,1 mg atau kurang dalam menetapkan penyusunan utama dari suatu makro). Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan murni atau sangat hamper murni. Bila tidak, akan diperoleh hasil yang galat. (Underwood, 1999 : 68). Dalam analisa gravimetri penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa pada penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini didapat sisa bahan suatu gas yang terjadi, atau suatu endapan yang dibentuk dari bahan yang di analisa. Dalam pengendapan, zat yang ditimbang setelah zat di reaksikan menjadi endapan. Atas dasar membentuk endapan, maka gravimetri dibedakan menjadi dua macam : Endapan dibentuk dengan reaksi antara zat dengan suatu pereaksi. Endapan dibentuk secara elektrokimia. Pengendapan dilakukan sedemikian rupa sehingga memudahkan proses pemisahannya. Aspek yang penting dan perlu diperhatikan adalah endapannya mempunyai kelarutan yang kecil sekali

dan dapat dipisahkan dari larutannya dengan filtrasi, dapat dicuci untuk menghilangkan pengotor ukuran partikelnya cukup besar serta endapan dapat diubh menjadi zat murni dengan komposisi kimia tertentu (Khopkar, 1990:25). Umumnya pengendapan dilakukan pada larutan yang panas, sebab kelarutan bertambah seiring dengan bertambahnya temperatur. Pengendapan dilakukan dalam larutan encer yang ditambahkan pereaksi perlahan-lahan dengan pengadukan yang teratur. Partikel yang terbentuk lebih dahulu berperanan sebagai pusat pengendapan. Untuk memperoleh pusat pengendapan yang besar suatu reagen ditambahkan agar kelarutan endapan bertambah besar (Khopkar, 1990 : 26). Metode-metode gravimetri berani bersaing dengan teknik-teknik analitis lain dalam hal ketepatan yang di capai. Jika analitnya merupakan penyusun utama (> 1% dari sampel), dapatlah diharapkan ketepatan beberapa bagian tiap ribu, jika sampel itu terlalu rumit. Jika analitnya berada dalam jumlah kecil atau runutan (< 1%), biasanya tidak menggunakan metode gravimetri. Pada umumnya metode-metode gravimetri tidaklah sangat khas (spesifik). Seperti telah disebutkan ahli-ahli kimia tertentu pernah memikirkan bahwa kita akhirnya harus mempunyai suatu pengendap spesifik untuk tiap kation. Sementara hal ini tidak lagi diharapkan, regensia gravimetri bersifat selektif dalam arti mereka membentuk endapan dalam hal kelompokkelompok tertentu ion. Kereaktifan zat pengendap itupun sering masih dapat ditingkatkan dengan mengendalikan faktor-faktor semacam pH dan konsentrasi zat-zat penopang tertentu (Anonim1, 2007). Berdasarkan macam hasil dibedakan cara-cara gravimetri yaitu cara evaluasi dan cara pengendapan. Dalam cara evaluasi bahan direaksikan, sehingga timbul suatu gas. Caranya dengan memanaskan bahan tersebut dapat (1) tidak langsung dalam hal ini, analitlah yang ditimbang setelah bereaksikan, berat gas diperoleh sebagai selisih analit sebelum dan setelah reaksi. (2) langsung, gas yang terjadi ditimbang setelah diserap oleh suatu bahan khusus untuk gas yang bersangkutan. Dalam cara pengendapan analit direaksikan sehingga terjadi suatu pengendapan dan endapan itulah yang ditimbang. Atas dasar cara membentuk endapan, maka gravimetri menjadi : (1). Endapan dibentuk dengan reaksi anatara analit dan suatu pereaksi : endapan berupa senyawa. Baik kation maupun anion dari analit mungkin di endapkan : bahan pengendapnya mungkin anorganik maupun organik, cara inilah yang biasa disebut gravimetri (2). Endapan dibentuk secara elektrolisa, sehingga terjadi logam sebagai endapan (elektrogravimetri) (Harjadi ,1993 : 74). Dalam suatu gravimetri yang biasa suatu endapan ditimbang dan dari harga ini berat analit dalam contoh dihitung. Presentase analit A adalah % A= (berat A)/(berat contoh) x 100% Untuk menghitung analit dari berat endapan sering diperlukan suatu faktor gravimetri. Faktor ini di definisikan sebagai jumlah gram (atau ekivalen dari 1 g) dari endapan. Perkalian berat endapan P dengan factor gravimetri memberikan jumlah gram analit di dalam, contoh : Berat A = berat P x faktor gravimetri Maka, % A= (berat P x faktor gravimetri)/(berat contoh) x 100% (Underwood, 1999 : 68).

Metodologi Alat Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah : Gelas beker 200 ml dan 500 ml Labu takar 250 ml Gelas ukur 10 ml Pipet gondok 25 ml Pipet volume 5 ml Eksikator Kompor listrik Neraca analitik Oven Corong Cawan Gegep penjepit Botol semprot Propipet Pipet tetes Pengaduk Bahan Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah : H2SO4 0,5 M BaCl2 0,1 M AgNO3 0,1 M Kertas saring Akuades

Prosedur percobaan Memipet 25 ml BaCl2 ke dalam gelas beker 500 ml. Mengencerkan sampai 250 ml dan memanskan sampai mendidih. Menambahkan 15 ml H2SO4 0,5 M sedikit demi sedikit dan mengaduk. Biarkan mengendap. Menyaring endapan dengan kertas saring dan mencuci dengan akuades (kertas saring telah ditimbang sebelumnya). Memeriksa filtrate dengan menambahkan AgNO3 pekat. Membungkus endapan dengan kertas saring. Menimbang cawan yang akan digunakan untuk mengoven endapan. Memijarkan endapan dalam oven selama 15 menit dengan suhu 100oC. Mendinginkan, kemudian memasukkan ke dalam eksikator selama 5 menit. Menimbang endapan.

Hasil dan Pembahasan 2.4.1 Data Pengamatan Tabel 2.1 hasil pengamatan No. Langkah Kerja Hasil Pengamatan 1. Memipet larutan BaCl2 V = 25 ml 2. Memasukkan ke dalam labu ukur, mengencerkan, mendidihkan larutan. V = 250 ml 3. Menimbang kertas saring. M = 1,2 gr 4. Menimbang cawan yang telah dipijarkan. M = 42,9 gr 5. Menambahkan 15 ml H2SO4 hingga terbentuk endapan. Larutan keruh 6. Mendinginkan, lalu menyarring endapan. Berwarna bening 7. Menambahkan AgNO3 sampai larutan benar-benar tidak terdapat endapan lagi. 10x perlakuan 8. Endapan di oven selama 15 menit T = 100oC 9. Memasukkan ke dalam eksikator 5 menit 10. Menimbang endapan. M = 44,7 gr 2.4.2. Pembahasan Pada percobaan ini dilakukan dengan metode pengendapan. Pengenceran larutan BaCl dengan akuades bertujuan untuk memperkecil kesalahan akibat kepresipitas. Kepresipitas adalah kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut. Larutan yang telah di encerkan kemudian dipanaskan. Pemanasan ini bertujuan agar kelarutannya bertambah besar dengan seiring bertambahnya temperatur. Penambahan H2SO4 secara perlahan pada larutan yang sudah diencerkan bertujuan untuk mencegah endapan terjadi terlalu cepat. Karena jika endapan terjadi terlalu cepat menyebabkan endapan yang diperoleh kecil permukaannya. Ini dikarenakan proses pembentukkan inti lebih cepat dibanding laju pertumbuhan inti. Reaksi yang terjadi adalah : BaCl2 + H2SO4 BaSO4 + 2HCl Untuk kesempurnana reaksi, pereaksi yang ditambahkan harus berlebih. Kesempurnaan reaksi terjadi jika nilai kelarutannya kecil. Selain dengan penambahan pereaksi pengendap yang lebih besar atau berlebih untuk mendapatkan kesempurnaan juga dapat dilarutkan zat sample pada nilai yang kecil. Serta menggunakan suhu atau temperature yang tepat dalam mengendapkan sample karena ada beberapa sample yang dapat mengendap sempurna jika dipanaskan terlebih dahulu tetapi ada beberapa sample lain yang sebaliknya harus didinginkan dengan es agar dapat mengendap sempurna. Pada saat larutan BaCl2 yang didihkan ditetesi larutan H2SO4 setetes demi setetes sehingga larutan akan menjadi keruh dan lama-kelamaan akan terbentuk endapan yang berbentuk-bentuk kristal-kristal putih kecil yang dibiarkan akan mengendap di dasar wadah. Endapan yang terbentuk merupakan endapan BaSO4. Setelah endapan dapat disaring dengan kertas saring tebentuk endapan yang belum murni karena

masih terdapat ion Cl- dapat mengikat 2H+ pada H2SO4. Reaksinya adalah : 2Cl- + H2SO4 2HCl + SO42HCl masuk dalam larutan sampel. Untuk mengetahui BaSO4 murni dari Cl-, maka dilakukan penetesan AgNO3 pada larutan filtrat, ternyata pada larutan filtrat terdapat warna putih pada saat diteteskan, maka endapan belum murni. Fungsi AgNO3 ini digunakan untuk melihat suatu larutan jernih atau tidak. Reaksinya adalah : AgNO3 + HCl AgCl2 + HNO3 Oleh karena itu, endapan BaSO4 harus disaring lagi sampai larutan jernih. Sebelum menimbang endapan, praktikan harus memijarkan cawan terlebih dahulu agar beratnya konstan maka harus dilakukan berulang-ulang. Begitu juga dengan endapannya harus dipijarkan terlebih dahulu agar beratnya pun konstan sehingga hasilnya akurat. Dari perhitungan didapatkan massa endapan BaSO4 saat penimbangan. Dari massa endapan tersebut maka akan diperoleh massa Ba sebesar 0,353 gr, sehingga kadar presentase Ba dalam sampel 57,77%. Kadar sampel Ba2+ yang diperoleh kurang dari 100% , hal ini dikarenakan ketidaksempurnaan penyaringan larutan, sehingga endapan yang di dapat kurang maksimal.

Penutup 2.5.1.Kesimpulan Kesimpulan yang diperoleh dari percobaan ini adalah : Analisa gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsure atau senyawa tertentu setelah direaksikan untuk menentukkan jumlah dalam sampel. Massa endapan BaSO4 yang diperoleh sebesar 0,6 gr. Dengan berat atu kadar Ba2+ di dalam endapan sebesar 0,353 gr dan persen Ba2+ di dalan endapan sebesar 57,77% dlam berat sampel keseluruhan. Pemijaran harus dilakukan berulang-ulang agar diperoleh endapan yang konstan dan berat cawan yang konstan juga. Endapan yang didapatkan dalam percobaan ini berwarna putih keruh dan berbentuk Kristalkristal kecil. 2.5.2. Saran Saran yang diberikan dalam percobaan ini adalah agar larutan yang digunakan untuk analisa gravimetri ini tidak hanya dilakukan pada larutan BaCl2 sebagai sampel tetapi dapat dicoba larutan lain seperti Fe(OH)3, AgCl. Dan sebagainya.