Anda di halaman 1dari 18

LAPORAN MINGGUAN KIMIA ANALITIK

IODOMETRI

Oleh :

NAMA NRP NO. MEJA KELOMPOK TANGGAL ASISTEN

: : : : : :

NOVIANTI S.M 04.302.0004 2B 1 12-12-05 SITI MASITO

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK JURUSAN TEKNOLOGI PANGAN !AKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS PASUNDAN BANDUNG 2005

I PENDA ULUAN Bab ini menguraikan mengenai : (1) Latar Belakang percobaan, (2) Tujuan percobaan,(3) Prinsip percobaan, dan (4) eaksi Percobaan 1.1. L"#"$ Bel"%"&' Pe$()*""& !istem redoks iodin (triiodida) " iodida, #3" $ 2 e" 3 #" mempun%ai potensial standar sebesar $&,'4 () *arena itu iodin adala+ sebua+ agen pengoksidasi %ang jau+ lebi+ lema+ daripada kalium permanganat, sen%a,a serium (#(), kalium dikromat) -i lain pi+ak, ion iodida adala+ agen pereduksi %ang termasuk kuat, lebi+ kuat, sebagai conto+, daripada ion .e (##)) -alam proses"proses analitis, iodin dipergunakan sebagai sebua+ agen pengoksidasi (iodimetri), dan ion iodida dipergunakan sebagai sebua+ agen pereduksi (iodometri)) -apat dikatakan ba+,a +an%a sedikit saja substansi %ang cukup kuat sebagai unsur reduksi untuk dititrasi langsung dengan iodin) *arena itu, jumla+ dari penentuan"penentuan iodimetri adala+ sedikit) /amun demikian, ban%ak agen pengoksidasi %ang cukup kuat untuk bereaksi secara lengkap dengan ion iodidas, dan aplikasi dari proses iodometri cukup ban%ak (*+opkar, 2&&2))

1.2. T+,+"& Pe$()*""& Tujuan dari percobaan iodometri adala+ untuk menentukan konsentrasi /a2!203 sebagai peniter dengan menggunakan 1at baku primer *#0 3 dan *22r203 serta menentukan konsentrasi larutan sampel) 1.3. P$-&.-/ /e$()*""& Prinsip dari percobaan iodometri adala+ berdasarkan reaksi reduksi oksidasi dari 1at %ang bereaksi dengan ion iodium %ang larut dalam *#, kelebi+an #2 dititrasi dengan /a2!203 dalam suasana asam) 1.4. Re"%.- Pe$()*""& 4at baku primer *22r203

2r2032"$ 5 #"$ 14 6$ 22r3$ $ 3#2 $ 3620 #2 $ !2032" 2#" $ !4052" 4at Baku Primer *#03

#03 $ ' #" $ 56$ 3#2 $ 3620 #2 $ !2032" 2#" $ !04052"

II TINJAUAN PUSTAKA Bab ini akan menguraikan mengenai : (1) #odometri, (2) Proses"proses #odometri Langsung, (3) #ndikator *anji, (4) Proses"proses #odometri Tak

Langsung, (') #odometri dengan /atrium Tiosul7at sebagai Peniter, dan (5) #odometri dengan #2 sebagai Peniter) 2.1. I)0)1e#$#odometri adala+ suatu sistem titrasi dengan menggunakan larutan iodium sebagai penitrasin%a, sedangkan iodimetri adala+ suatu sistem titrasi %ang meng+asilkan iodium dengan menggunakan larutan tiosul7at sebagai penitrasin%a) (*+opkar, 2&&2) -asar"dasar dari analisa iodometri dan iodimetri merupakan reaksi kesetimbangan) #2 $ 2e 2#" *esetimbangan reaksi tersebut di atas dapat berjalan ke kenan atau ke kiri) Pada reaksi %ang pertama iodium bekerja sebagai oksidator, sedangkan pada reaksi %ang kedua iodida bekerja sebagai reduktor) (*+opkar, 2&&2) Pada reaksi pertama 1at %ang akan dititrasi memiliki sistem oksidasi" reduksi potensial %ang lebi+ renda+ dari reaksi %ang kedua, jadi pada reaksi kedua memiliki sistem oksidasi"reduksi potensial %ang lebi+ tinggi daripada sistem iodium"iodida, atau dapat pula dikatakan ba+,a 1at oksidator %ang lebi+ renda+ dioksidasi ole+ iodium, dan 1at oksidator %ang lebi+ kuat akan membebaskan iodium dari iodida"iodida) (8nder,ood, 1999) 2.2. P$).e.-/$).e. I)0)1e#$- L"&'.+&'

Ban%ak 1at pengoksid kuat %ang dapat dianalisis dengan menamba+kan *# berlebi+an dan mentitrasi iod %ang dibebaskan) Ban%ak pula 1at pengoksid tersebut menuntut larutan asam untuk bereaksi dengan iodida, natrium tiosul7at la1im digunakan sebagai titran) !ebagai titrasi dengan :s (###) memerlukan larutan %ang sedikit sekali basa) (*+opkar, 2&&2) Beberapa tindakan pencega+an perlu diambil dalam menangani larutan *# untuk meng+indar gelat, misaln%a ion iodida dioksidasi ole+ oksigen dari udara, reaksi ini lambat dalam suasana netral, namun lebi+ cepat dalam asam dan dipercepat ole+ adan%a ca+a%a mata+ari) !etela+ *# ditamba+kan larutan tidak bole+ dibiarkan terlalu lama bersentu+an dengan udara karena akan terbentuk tamba+an iod ole+ reaksi tersebut (8nder,ood, 1999)) 2.3. I&0-%"#)$ K"&,;arna larutan iod &,1 / cukup tua se+ingga dapat bertindak sebagai indikatorn%a sendiri, iod juga dapat memberikan ,arna ungu atau lemba%ung kepada pelarut %ang seperti 22l4 (tetra klorida karbon) dan 262l3 (kloro7orm) dan kadang digunakan untuk mendeteksi titik ak+ir dari titrasi) Tapi lebi+ la1im digunakan suatu larutan (disperse koloid) kanji atau amilum, karena ,arna biru tua kompleks pati iod berperan sebagai uji kepekaan ter+adap iod) *epekaan itu lebi+ besar pada atau dalam larutan sedikit asam daripada larutan netral dan lebi+ besar dengan adan%a ion iodida) Larutan kanji atau amilum muda+ terurai ole+ bakteri, suatu proses %ang dapat dilakukan untuk meng+ambat bakteri adala+ sterilisasi atau dengan penamba+an penga,et (*+opkar, 2&&2))

6asil

uraiann%a

mengkonsumsi

iod

dan

beruba+

kemera+an)

<erkurium (##) #odida, asam borat, atau asam 7uroat dapat digunakan sebagai penga,et, kondisi %ang menimbulkan +idrolisis atau koagolasi kanji +endakn%a di+indari, kepekaan indikator berkurang dengan naikn%a temperatur dan ole+ beberapa 1at organik, seperti pada metil dan etil alco+ol (8nder,ood, 1999)) 2.4. P$).e.-/$).e. I)0)1e#$- T"% L"&'.+&' Ban%ak agen pengoksidasi %ang kuat dapat dianalisa dengan

menamba+kan kalium iodida berlebi+ dan mentitrasi iodine %ang dibebaskan) *arena ban%ak agen pengoksidasi membutu+kan suatu larutan asam untuk bereaksi dengan iodine, natrium tiosul7at biasan%a dipergunakan sebagai titrann%a) Titrasi dengan arsenic (###) membutu+kan sebua+ larutan %ang sedikit alkalin (8nder,ood, 1999)) 2)4)1) /atrium Tiosul7at /atrium tiosul7at umumn%a dikenal sebagai penta+idrat, /a2!203)'620, dan larutan"larutann%a distandardisasi ter+adap sebua+ standar primer)

Larutan"larutan tersebut tidak stabil pada jangka ,aktu %ang lama, se+ingga boraks atau natrium karbonat seringkali ditamba+kan sebagai ba+an penga,et) #odin mengoksidasi tiosul7at menjadi ion tetrationat : #2 $ 2 !2032" 2 #" $ !4052" 4 #2 $ !2032" $ ' 620 = #" $ 2 !042" $ 1& 6$ !ejumla+ substansi dapat dipergunakan sebagai standar"standar primer untuk larutan"larutan tiosul7at) #odin murni adala+ standar %ang paling jelas namun jarang dipergunakan dikarenakan kesulitann%a dalam penanganan dan

penimbangan %ang lebi+ sering dipergunakan adala+ standar %ang terbuat dari suatu agen pengoksidasi kuat %ang akan membebaskan iodin dari iodida, sebua+ proses iodometri (8nder,ood, 1999)) 2)4)2) *alium -ikromat !en%a,a ini bisa didapat dengan tingkat kemurnian %ang tinggi) !en%a,a ini mempun%ai berat eki>alen %ang cukup tinggi, tidak +igroskopik, dan padat serta larutan"larutann%a amat stabil (8nder,ood, 1999)) 2r2032" $ 5 #" $ 14 6$ 2 2r3$ $ 3 #2 $ 3 620 2)4)3) *alium #odat dan *alium Bromat *edua garam ini mengoksidasi iodida secara kuantitati7 menjadi iodin dalam larutan asam : #03" $ ' # $ 5 6$ 3 #2 $ 3 620 Br03" $ 5 #" $ 5 6$ 3 #2 $ Br" $ 3 620 eaksi iodatn%a berjalan cukup cepat, reaksi ini juga +an%a membutu+kan sedikit kelebi+an ion +idrogen untuk men%elesaikan reaksi) eaksi bromat berjalan lebi+ lambat namun kecepatann%a dapat ditingkatkan dengan menaikkan konsentrasi ion +idrogen (8nder,ood, 1999)) 2.5. I)0)1e#$- 0e&'"& N"#$-+1 T-).+l2"# .e*"'"- Pe&-#e$ -alam +al ini analat +arus cukup kuat sebagai oksidator karena dalam metode ini analit selalu direduksi dulu dengan *# se+ingga terjadi # 2, #2 inila+ %ang dititrasi dengan natrium tiosul7at) -a%a reduksi ion iodida cukup besar dan titrasi ini ban%ak diterapkan (6arjadi,19=5))

!elain itu reaksi berjalan cepat dan bersi7at unik karena oksidator lain tidak menguba+ !03? menjadi rumus !405? melainkan menjadi !03? seluru+n%a atau sebagian menjadi !04?) Titrasi dapat digunakan tanpa menggunakan indikator dari luar karena ,arna #2 %ang dititrasi itu akan len%ap bila titik ak+ir tercapai, ,arna itu mula"mula coklat agak tua menjadi lebi+ muda lalu kuning, kuning muda tersebut ak+irn%a len%ap bila diamati dengan cermat peruba+an ,arna %ang terjadi pada titik ak+ir dapat ditentukan dengan jelas, namun lebi+ muda+ dan lebi+ tegas bila ditamba+kan amilum pada larutan %ang dititrasi, amilum dengan #2 membentuk suatu kompleks ber,arna biru tua %ang masi+ sangat jelas meskipun #2 sedikit sekali, pada titik ak+ir iod %ang terikat +ilang bereaksi dengan penitrasi dan ,arna biru len%ap mendadak se+ingga peruba+an ,arnan%a tampak sangat jelas (6arjadi, 19=5)) 2.3. I)0)1e#$- 0e&'"& I2 .e*"'"- Pe&-#e$ -alam +al ini analat dioksidasi ole+ #2 se+ingga #2 tereduksi menjadi ion iodida) #od merupakan oksidator %ang tidak terlalu kuat se+ingga +an%a 1at"1at %ang merupakan reduktor cukup kuat dapat dititrasi dengan indikator amilum %ang ditandai dengan peruba+an ,arna dari tak ber,arna menjadi biru) !ebagai oksidator lema+, iod tidak dapat bereaksi terlalu sempurna) *arena itu sering dibuat kondisi %ang menggeser kesetimbangan ke ara+ +asil reaksi, antara lain dengan mengatur p6 atau menamba+kan ba+an pengompleksan seperti pada titrasi .e dengan diberi @-T: (6arjadi, 19=5))

III BA AN4 ALAT4 DAN METODE PER5OBAAN Bab ini akan menguraikan mengenai : (1) Ba+an %ang -igunakan, (2) :lat %ang -igunakan, dan (3) <etode Percobaan) 3.1. B"h"& 6"&' D-'+&"%"& Ba+an %ang digunakan pada percobaan ini antara lain *#03 padat, larutan /a2!203,62!04 2/ (asam sul7at) , *# padat, dan amilum sebagai indikator, serta larutan sampel ) 3.2. Al"# 6"&' D-'+&"%"& :lat %ang digunakan dalam percobaan ini adala+ buret, gelas kimia 2'& ml, labu erlenme%er 2'& ml, gelas ukur '& ml, pipet gondok 2' ml, labu takar 1&& ml, dan botol semprot) 3.3. Me#)0e Pe$()*""& Larutan *#03 &,&' / dibuat dengan menimbang &,24' g *#03 padat dan dilarutkan dalam labu takar 1&& ml) larutan dalam labu takar tersebut dikocok +ingga larut) /a2!203 diencerkan %ang semula &,2 / menjadi &,&' /) dengan cara menamba+kan aAuadest seban%ak 1'& ml kedalam '& ml /a2!203 &,2 /) 8ntuk menetapkan konsentrasi larutan /a2!203 maka 2' ml larutan *#03 diatas dipipet dan dimasukkan ke dalam labu @rlenme%er ditamba+kan 2 gram *# padat, ditamba+kan 1& ml 62!04 2/) *emudian dititrasi +ingga larutan ber,arna kuning muda kemudian ditamba+kan indikator amilum dan titrasi

dilanjutkan sampai terjadi peruba+an ,arna dari biru tua menjadi biru bening) Penentuan konsentrasi sampel dilakukan dengan metoda %ang sama seperti diatas)

IV Bab ini

ASIL PENGAMATAN DAN PEMBA ASAN menguraikan mengenai : (1) 6asil Pengamatan,

dan (2) Pemba+asan) 4.1. ".-l Pe&'"1"#"& Pembuatan *#03 standar primer didapatkan &,24' gr *#0 3 se+ingga konsentrasi *#03 adala+ &,&5=3 /) Pengenceran /a2!203 &,2 / menjadi &,&' / meng+asilkan >olume '& ml dengan 1'& ml aAuadest) 6asil pengamatan pada pembakuan /a2!203 meng+asilkan (1? 34,4 ml B (2 ? 34,' mlB (rata"rata ? 34,4 ml dan /? &,&499 /) 6asil pengamatan pada sampel dengan menggunakan

( /a2!203 ? 3,1' mlB / /a2!203 ? &,&499 /B ( sampel ? 2' ml mendapatkan +asil / sampel ? &,&142 /, !6? &,&1'4 / , .* ? 32C) 4.2. Pe1*"h"."& Pada pengenceran /a2!203 didapat (1 sebesar '& ml) Pembakuan /a2!203 didapat dari +asil titrasi seban%ak dua kali, (1 sebesar 34,3 ml dan (2 sebesar 34,' ml) -idapat ( rata"rata sebesar 34,4 ml) !etela+ dilakukan

per+itungan didapat / /a2!203 sebesar &,&499 /) !etela+ mendapatkan sampel , maka dilakukan titrasi ter+adap sampel kembali seban%ak dua kali seperti sebelumn%a) !etela+ titrasi # dilakukan, maka didapat (1 sebesar 3,2 ml) -an setela+ titrasi ## juga dilakukan didapat ( 2 sebesar 3,1 ml) *edua >olume titrasi ini kemudian dirata"ratakan) !etela+ dirata"ratakan didapat >olume rata"rata sebesar 3,1' ml) (olume rata"rata ini digunakan dalam

per+itungan selanjutn%a, %aitu dalam mencari konsentrasi 1at sampel

) -alam

per+itungan ini, >olume /a2!203 %ang digunakan sebesar 3,1' ml, dan / /a2!203 %ang digunakan sebesar &,&499 /) !edangkan >olume sampel %ang digunakan adala+ 2' ml) Pengambilan >olume sampel ini dengan menggunakan pipet gondok, +al ini dimaksudkan agar >olume %ang diambil tepat) !etela+ semua lengkap maka dilakukan per+itungan) !etela+ dilakukan per+itungan maka didapat / sampel sebesar &,&142 /) Tern%ata +asil %ang didapat memiliki kesala+an sebesar 3,39 C ) *arena se+arusn%a / sampel %ang didapat adala+ &,&1'4 /) *esala+an ini bisa disebabkan karena kesala+an dalam melakukan penimbangan *#03, selain itu kesala+an terjadi pada titrasi untuk meng+itung >olume natrium tiosul7at) *esala+an"kesala+an %ang mungkin terjadi pada saat titrasi iodometri adala+: (1) kesala+an oksigen, oksigen di udara dapat men%ebabkan +asil titrasi terlalu tinggi karena dapat mengoksidasi ion iodida menjadi #2 juga sebagai berikut: 02 $ 4 #" $ 4 6$ 2 #2 $ 2 620 dan tampak ba+,a reaksi ini mengara+ ke kanan pada p6 renda+) !elain dari itu reaksi ini dikatalisa ole+ ca+a%a dan panas) *eban%akan dari titrasi iodometri dilakukan pada p6 antara ' dan 9, maka kesala+an oksigen menjadi kecil) /amun jangan membiarkan larutan untuk dititrasi tergeletak terlalu lama, sebaikn%a secepatn%a dititrasi setela+ penamba+an *#) Bila perlu, reaksi dengan oksigen dapat dicega+ dengan pemberian /a6203 kedalam larutan titrat %ang asam) 202 %ang terjadi akan mengusir oksigen dari ,ada+, (karena 20 2 lebi+ berat) dan

mencega+ kontak 02 dengan larutan) !elain itu, /a6203 menurunkan keasaman larutan, (2) pada p6 tinggi muncul ba+a%a lain, %aitu bereaksin%a #2 %ang terbentuk dengan air (+idrolisa) dan +asil reaksin%a bereaksi lanjut: 4 60# $ !203? $ 620 2 !04? $ 4 #" $ 5 6$

(3) pemberian amilum terlalu a,al, (4) ban%ak reaksi analat dengan *# %ang berjalan agak lambat) *arena itu sering kali +arus ditunggu sebelum dititrasi, sebaikn%a menunggu terlalu lama tidak baik karena kemungkinan iod menguap) #2 merupakan 1at padat %ang sukar larut dalam air, tetapi muda+ larut dalam larutan *#, membentuk #3" %ang merupakan suatu kompleks lema+) Dadi *# %ang ditamba+kan selain mereduksi analat, juga melarutkan #2 +asil reaksi itu) *arenan%a *# +arus berlebi+) Larutan #2 &,1 / umumn%a dibuat berkadar *# (3"4) C berat, dan (') oksidasi dari iodida dalam keadaan asam dan oksigen di udara, oksidasi ini berjalan lambat dalam keadaan netral, tapi apabila kadar asam bertamba+ maka reaksin%a akan lebi+ cepat) !inar mata+ari juga dapat mempercepat reaksi tersebut, ole+ sebab itu larutan iodida %ang diasamkan +arus dititrasi secepat mungkin, jika larutan"larutan itu, selama reaksi perlu dibiarkan beberapa ,aktu, udara dari dalam labu +arus dikeluarkan dengan cara didesak ole+ gas 202 (8nder,ood, 1999)) :milumEkanji digunakan sebagai indikator, meskipun larutan iodium dalam ber,arna kuning jelas dan encer tapi pada T: titrasi biasan%a ditamba+kan amilum agar T: menjadi lebi+ jelas) #odium dan amilum jika ada iodide akan mengadakan reaksiEpersen%a,aan sampai terjadi adsorpsi kompleks ber,arna biru tua %ang dapat dili+at meskipun kadar iodium sangat kecil) *ecepatan reaksi ini

akan berkurang jika dalam larutan itu tidak terdapat iodida dan juga bila su+u naik (*+opkar, 2&&2)) *etidakstabilan larutan iod disebabkan ole+ (1) penguapan iod, (2) reaksi iod dengan karet, gabus, dan ba+an organik lain %ang mungkin masuk dalam larutan le,at debu dan asap, dan (3) oksidasi ole+ udara pada p6 renda+, oksidasi ini dipercepat ole+ ca+a%a dan panas) <aka larutan +endakn%a disimpan dalam botol ber,arna gelap ditempat sejuk) Duga +arus di+indarkan kontak dengan ba+an organik maupun gas mereduksi seperti !02 dan 62! (8nder,ood, 1999))

V KESIMPULAN DAN SARAN Bab ini akan menguraikan mengenai : (1) *esimpulan,dan (2) !aran)

5.1. Ke.-1/+l"& -ari +asil pengamatan %ang suda+ di lakukan maka didapatkan ba+,a pada berat &,24' gram *#03 dengan B@ *#03 adala+ 3',53 memiliki konsentrasi sebesar &,&5=3 /) *onsentrasi /a2!203 adala+ &,&499 /) dan konsentrasi sampel adala+ &,&142 /) 5.2. S"$"& <o+on agar ,aktu praktikum diperpanjang, dengan kondisi peralatan memadai, asisten %ang dapat bertanggungja,ab ter+adap ilmu %ang akan diberikan dengan tidak menggantungkan diri pada orang tertentu) <aksudn%a adala+ dengan kondisi ba+,a asisten dapat menguasai setiap materi praktikum *imia :nalitik dan memberikan semaksimal mungkin %ang diketa+ui ole+ asisten dengan bijaksana agar memberikan input %ang maksimal kepada praktikan agar dapat memberikan output %ang maksimal juga) Tanpa mengurangi rasa hormat, saya mohon untuk dijadikan pertimbangan untuk asisten tahun yang akan datang.

LAMPIRAN 1) Per+itungan *onsentrasi *#03 -iketa+ui : berat %ang ditimbang adala+ &,24' gram, B@ *#03 adala+ 3',53
/= /= g 1&&& B@ (labu &,24' 1&&& = &,&5=3 / 3',53 1&&

2) Per+itungan Pengenceran /a2!203 (2 ? 2&& ml ((olume /a2!203 diinginkan) /2 ? &,&' / (/ormalitas larutan /a2!203 %ang diinginkan) /1 ? &,2 / (/ormalitas larutan /a2!203 %ang tersedia)
(1 = (1 = (2 / 2 /1 2&& &,&' = '& ml &,2

'& ml /a2!203 ditamba+kan 1'& ml aAuadest 3) Per+itungan Pembakuan /a2!203 (titrasi 1 ? 34,3 ml (titrasi 2 ? 34,' ml (titrasi rata"rata ? 34,4 ml (*#03 ? 2' ml
/ /a 2!2 0 3 = / /a 2!2 0 3 = (/ (*#0 3 ) ( /a 2 ! 2 0 3 2' &,&5=3 = &,&499 / 34,4

4) Per+itungan Penetapan sampel (titrasi 1 ? 3,2 ml

(titrasi 2 ? 3,1 ml (titrasi rata"rata ? 3,1' ml (sampel ? 2' ml


/ !ampel = / !ampel (/ (/a 2 ! 2 0 3 ) ( !ampel 3,1' &,&499 = = &,&142 / 2'

.)"l 7+-8 1) :pa 7ungsi pencampuran eluen pada kromatogra7i lapis tipisF Da,ab : 8ntuk men%erap 7ase gerak pada suatu 1at) 2) !ebutkan 7ase diam dan gerak pada kromatogra7i gasF Da,ab : .ase diam : terbentukn%a endapan) .asa %ang terletak anatara padat dan gas .ase gerak : 7ase pada saat pencampuran antara padat dan gas) 3) :pa %ang %ang dimaksud larutan standar dan larutan baku primerF Da,ab : Larutan baku primer : Larutan %ang diketa+ui konsentrasin%a %ang digunakan sebagai dasar per+itungan konsentrasi larutan %ang lain) Larutan standar : Larutan %ang digunakan sebagai pembanding konsentrasi kadar %ang ditetapkan)

4) :pa perbedaan antara iodometri dan iodimetriF Da,aban : #odometri : titrasi tidak langsung dengan menggunakan peniter /a2!203)

#odimetri : titrasi langsung dengan menggunakan pentiter #2) ') #ndikator kanjiEamilum muda+ terurai dengan bakteri sebutkan cara %ang dilakukan untuk memperlambatn%aF Da,aban : " " sterilisasi ditamba+kan ba+an penga,et (mekuri(##) iodide, asam borat, asam 7uroat)