Determinao de Ferro em gua por Espectrofotometria na Regio do Visvel

Desenvolvido por: Nilton Pereira Alves em !" #"$%%%

QUIMLAB - Qumica e Metrologia Av. Shishima Hifumi, No 2911 Campus UNIVAP - Incubadora d !as " cno#$%ica, U&!AN'VA C(P 12.2))-*** - S+o ,os- dos Campos - SP " # fa./ - 0*121 22322*4

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$ 2 (ntroduo O ferro presente em soluo reduzido previamente com cloridrato de hidroxilamina em meio de cido clordrico. Em seguida reagido com soluo de 1,1 ! fenantrolina em p" #,$!#,#. %r&s molculas de fenantrolina formam 'uelato com cada ction de ferro (( produzindo um complexo laran)a avermelhado. * cor da soluo o+edece a ,ei de lam+ert!-eer em .1 nm. * intensidade da cor da soluo independente do p" no intervalo de # / 0. Entre p" $,0 e #,. o desenvolvimento da cor +astante rpido e a cor dos padr1es so estveis por 2 meses. 3o interferentes na anlise4 oxidantes fortes, cianeto, nitrito, fosfatos, cromo, zinco em concentra1es 1 vezes superior a concentrao de ferro, co+alto e co+re em excesso de . mg5, , n'uel em excesso de $ mg5,. -ismuto, cdmio merc6rio, moli+dato e prata so precipitados com ortofenantrolina. 7oncentrao mnima detectvel4 1 g5, de 8erro com cu+eta de . cm. 9m +ranco deve ser realizado em paralelo com as amostras e padr1es para zeragem do espectrofot:metro uma vez 'ue os reagentes apresentam pe'uenas concentra1es de ferro. Este mtodo aplicado somente a anlise de ferro ferroso. Ele no determina a 'uantidade de ferro frrico presente na amostra. O reagente cloridrato de hidroxilamnia utilizado para reduzir o ferro frrico se presente para ferro ferroso. 3 2 )ateriais -al1es volumtricos de 1 m, ;ipetas volumtricas de ,. , 1, $, . e . m, -al1es volumtricos de 1 m, Espectrofot:metro 7u+eta de vidro de 1 cm 4 2 Reagentes 3oluo de ortofentrolina 3oluo redutora de cloridrato de hidroxilamina 3oluo tampo de acetato de am:nio ;adro de ferro de 1 mg5, <cido 7lordrico #=> com menos 'ue ,. mg5, de 8erro

3 2 Procedimento de -ali5rao ;ipetar separadamente em +al1es de 1 m, respectivamente 1, $, . e 1 m, de padro de ferro de 1 mg5, . ?iluir os +al1es volumtricos com gua destilada at o menisco. Estas solu1es padr1es apresentam as seguintes concentrao para a ela+orao da curva de cali+rao4 1 mg5, , $ mg5, , . mg5, e 1 mg5, de 8erro. *s validades destes padr1es so de 1 dia. ;ara cada . m, dos padr1es medidos com preciso de , $ m, e transferidos para +alo de 1 m, adicionar4 $ m, de "7l #=> 1 m, da soluo redutora de hidroxilamina Esperar 1 minutos e adicionar4 1 m, da soluo tampo de acetato de am:nio @ m, da soluo de ortofenantrolina *gitar +em, completar o volume para 1 desenvolvimento da cor. m, com gua e aguardar 1 minutos para o

,er as a+sor+Ancias em .1 nm com cu+eta de vidro de 1 cm. 8azer uma amostra de +ranco nas mesmas condi1es e descontar o valor de sua a+sor+Ancia da dos padr1es 8azer a plotagem da concentrao de ferro versus a a+sor+Ancia em .1 nm para o+ter a e'uao da cali+rao. 4 2 An6lise da Amostra 47$ 2 An6lise de Ferro /otal ;ipetar . m, da amostra para +alo volumtrico de 1 $ m, de "7l #=> 1 m, da soluo redutora de hidroxilamina m, e adicionar

Esperar 1 minutos e adicionar4 1 m, da soluo tampo de acetato de am:nio

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@ m, da soluo de ortofenantrolina *gitar +em, completar o volume para 1 desenvolvimento da cor. m, com gua e aguardar 1 minutos para o

,er a a+sor+Ancia em .1 nm com cu+eta de vidro de 1 cm e calcular o valor da concentrao de ferro na curva de cali+rao o+tida com os padr1es 8azer uma amostra de +ranco nas mesmas condi1es e descontar o valor de sua a+sor+Ancia nas amostras analisadas. 473 2 An6lise de Ferro (( ;ipetar . m, da amostra para +alo volumtrico de 1 1 m, da soluo tampo de acetato de am:nio @ m, da soluo de ortofenantrolina *gitar +em, completar o volume para 1 desenvolvimento da cor. m, com gua e aguardar 1 minutos para o m, e adicionar.

,er a a+sor+Ancia em .1 nm com cu+eta de vidro de 1 cm e calcular o valor da concentrao de ferro na curva de cali+rao o+tida com os padr1es 8azer uma amostra de +ranco nas mesmas condi1es e descontar o valor de sua a+sor+Ancia nas amostras analisadas. 474 2 An6lise de Ferro ((( *nalisar o ferro total como em #.1 *nalisar o ferro (( com em #.$ * concentrao de 8erro ((( o+tida su+traindo o 8erro (( da concentrao de 8erro total. mg5, 8e ((( B mg5, 8erro %otal ! mg5, 8erro (( 8 2 Refer9ncia +i5liogr6ficas 3tandard Cethods for the Examination of Dater and DasteEater $ %h Edition , pg #! =2 / #!=F

: 2 E;emplo de -urva de -ali5rao de Ferro ((

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