1. TUJUAN
Memisahkan komponen-komponen dari campuran Ethanol-Air sebaik mungkin dengan menggunakan destilasi Fraksionasi. Uji pemurnian dengan indeks bias.
2. PERINCIAN KERJA
3. ALAT DAN BAHAN Alat destilasi fraksionasi Refraktometer Labu semprot Gelas kimia Erlenme er !"# ml $ipiet tetes %issue A&uadest 'ampuran ethanol-Air () * )+ 4. DASAR TEORI ,estilasi adalah suatu proses dimana suatu cairan pada mulan a diuapkan dan uap tersebut diembunkan menjadi cairan kembali melalui pendinginan. -elain digunakan untuk memurnikan pelarut. pengembunan dapat juga digunakan untuk memisahkan dua atau lebih cairan-cairann a ang mempun ai titik didih berbeda. Uap
ang dikeluarkan dari campuran disebut uap bebas. /ondensat destilat dan bagian ang tidak menguap disebut residu. $ada destilasi sederhana.
kontin u. ,alam hal ini campuran akan dipisahkan dimasukkan kedalam alat penguap (umumn a alat penguap labu+ dan didihkan. $endidihan terus dilakukan hingga sejumlah komponen ang mudah menguap terpisahkan. fraksi komponen ang sukar menguap dalam cairan bertambah besar. sehingga komposisi destilat ang dihasilkan juga bertambah besar sehingga komponen. sehingga komponen destilat ang dihasilkan bertambah terus. -eringkali destilat dibagi dalam beberapa fraksi karena berasal dari daerah titik didih ang berbeda dan di tampung dalam beberapa bejana terbuka. 0al khusus dari destilasi sederhana adalah destilasi kukus. destilasi molecular dan destilasi refluks $ada destilasi kukus. kukus dimasukkan kedalam campuran ang akan dipisahkan agar bahan ang sukar menguap (tekanan uapn a sangat kecil+ atau bahan ang peka terhadp suhu dapat diuapkan. ,isamping sebagai sumber panas untuk penguapan kukus juga brfungsi sebagai media pengangkut (kukus pemba1a+. ,ari bahan ang akan dipisahkan. - arat pada destilasi kukus adalah campuran ang akan dipisahkan tidak larut dalam air. /arena itu titik didih campuran pada destilasi ini lebih rendah daripada titik didih air. Agar 2olume cairan ang peroleh pada kondensasi tidak terlalu besar. biasan a alat ini juga dipanaskan dari luar. -etelah kondensasi air dan bahan ang teruapkan dapat dipisahkan dengan cara sederhana misaln a dalam suatu decanter.
3ahan ang berat molekuln a tinggi han a dapat didestilasi dalam 2fakum sedang atau 2akum tinggi. %etapi mutlak tekanan ang serendah itu dapat dicapai apabila tidak terdapat kerugian tekanan uap pada transportasi uap kekondensor. 0al ini dimungkinkan pada destilasi molekuler dalam alat penguap molekuler.
$ada destilasi refluks (reflu4 destilation+ destialt tidak terpisahkan. melainkan sesuai dengan tujuan proses panas atau dingin. dibiarkan kembali kedalam campuran ang mendidih. ,estilai refluks juga digunakn misaln a untuk tujuan-tujuan berikut * Mempertahankan suhu reaksi pada harga tertentu atau memperoleh kelarutan atau konsentrasi ang tinggi. Mengeluarkan panas ang timbul dari suatu reaksi eksotermis Mengaduk isi tangki reaksi (dengan bantuan gelembung-gelembung uap ang timbul+. 'ara untuk memisahkan sairan misibel dengan menggunakan destilasi dikenal dengan destilasi fraksionasi. ,estilasi fraksionasi dapat dilakukan karena ken ataann a komposisi uap pada titik didih campuran berbeda dengan komposisi campuran cairan itu sendiri. ,iagram berikut menunjukkan tahap-tahap destilasi dan suatu campuran biner ideal ang dapat terpisah dengan baik.
1aktu %etesan pertama /omponen pertama Fraksi antara /omponen kedua %etesan terakhir
Pemanasan $emanasan harus dilakukan secara sangat hati-hati. jika campuran biner dapat terpisah secara sempurna. %emperatur pemanas min ak harus sedemikian rupa sehingga kecepatan destilasi konstan () tetes destilat5detik+. Fluktuasi temperature ang tinggi
dan pemanasan berlebih dapat dihindari dengan pengaturan control baik pemanas. Labu destilasi dapat dicelup secara dalam sehingga memungkinkan bak pemanas tetap melakukan destilasi.
5. PROSEDUR KERJA a. )##6+ Mengukur indeks bias dari setiap fraksi berat tersebut. Membuat kur2a kalibrasi berdasarkan data ang telah diperoleh. aitu indeks bias 2s 62olume. b. Destilasi Membuat campuran Ethanol 7 Air (!## ml * !## ml+ seban ak 8## ml. Memasukkan campuran kedalam labu alas bulat dan dilakukan setting panjang kolom Lo berbanding , sebesar 9 * :. Mengambil sedikit campuran. lalu mengukur indeks biasn a. Memanaskan campuran sampai diperoleh hasil destilat seban ak )#" ml. lalu alat dimatikan dan kemudian mengukur indek bias untuk produk destilat Mengukur 2olume serta indeks bias dari produk hasil ba1ah (raffinat+. 6. DATA PEN A!ATAN ;olume umpan < !## ml etanol teknis. dan < !## ml a&uadest =ndeks 3ias umpan < ).:8> ?o ) 'ampuran Umpan ,estilat ;olume (ml+ 8## )#" =ndeks 3ias ).:8> ).:") Membuat kurva kalibrasi Membuat campuran ethanol-air dalam 6 2olume (#6. )#6. !#6 sampai
! : 3ottom Umpan ,ari grafik diperoleh data bah1a dengan indeks bias ).:8> diperoleh 6Ethanol sebesar "96 (252+ ;olume Etanol ;olume Etanol ;olume Etanol ;olume Air ;olume Air < 6Etanol < "96 < !!8 ml < 8## ml 7 ;olume Etanol < 8## ml 7 !!8 ml < )>9 ml ;.E tan ol 4 3M E tan ol !!9 ml 4 #. >@A gr 5 ml < :.@:9! mol 89. #> gr 5 mol ;.Air 4 3M Air )>9 ml 4 )gr 5 ml < A.>>>@ mol )@ gr 5 mol B B Mol Air A.>>>@ mol 4 4 ;olume Umpan 8## ml !@" ).:8# ". PERHITUN AN
Mol etanol
< <
Mol Air
< <
< Mol Etanol < :.@:9! mol < ):.9)8 mol mol e tan ol mol total
6fraksi Etanol
<
6fraksi Etanol
<
Destilat ,ari grafik diperoleh data bah1a dengan indeks bias ).:") diperoleh 6Ethanol sebesar >)6 (252+ ;olume Etanol ;olume Etanol ;olume Etanol ;olume Air ;olume Air < 6Etanol < >)6 < >8."" ml < )#" ml 7 ;olume Etanol < )#" ml 7 >8."" ml < :#.8" ml ;.E tan ol 4 3M E tan ol >8. "" ml 4 #. >@A gr 5 ml < ).!>9@ mol 89. #> gr 5 mol ;.Air 4 3M Air :#. 8" ml 4 )gr 5 ml < ).9A)> mol )@ gr 5 mol B Mol Air B ).9A)> mol 4 4 ;olume Umpan )#" ml
Mol etanol
< <
Mol Air
< <
< Mol Etanol < ).!>9@ mol < !.A9@" mol mol e tan ol mol total
6fraksi Etanol
<
6fraksi Etanol
<
Bottom ,ari grafik diperoleh data bah1a dengan indeks bias ).:8# diperoleh 6Ethanol sebesar :#6 (252+ ;olume Etanol ;olume Etanol ;olume Etanol ;olume Air ;olume Air < 6Etanol < :#6 < @"." ml < !@" ml 7 ;olume Etanol < !@" ml 7 @"." ml < )AA." ml ;.E tan ol 4 3M E tan ol @". " ml 4 #. >@A gr 5 ml < ).898: mol 89. #> gr 5 mol ;.Air 4 3M Air )AA. " ml 4 )gr 5 ml < )).#@:: mol )@ gr 5 mol B Mol Air B )).#@:: mol 4 4 ;olume Umpan !@" ml
Mol etanol
< <
Mol Air
< <
< Mol Etanol < ).898: mol < )!."8>9 mol mol e tan ol mol total
6fraksi Etanol
<
6fraksi Etanol
<
?eraca Massa secara teoritisn a F , Maka * F 4 DF #.!@)@ < < < < < 3 < , 4 D, (8## 7 3 + 4 B #.8:#) 3 B 4 D3 (!@" 4 #.))9>+ 8## ml 4 < , B 3 < 8## ml 7 3 8## ml < , B 3
B #.))9> 3
Eikalau didapatkan 2olume 3ottom sebesar )@A.!@ ml maka 2olume destilat sebesar* F , , < , B 3 < 8## ml 7 )@A.!@ ml < 21#$"2 m'. 8## ml < , B )@A.!@ ml
-elisih 2olume ang ada pada ,estilat sebesar )#" ml 7 !)#.>! ml < 7)#".>! ml
-elisih 2olume ang ada pada 3ottom sebesar !@" ml 7 )@A.!@ ml <
A".>! ml
/elalain5kesalahan ang kami buat adalah tidak disimpann a produk destilat serta bottom dari hasil praktikum. sehingga 1aktu terjadi kesalahan pada data ang kami buat. kami sudah tidak mempun ai sampel untuk diuji kembali indeks biasn a. selain itu ang mempengaruhi perbedaan indeks bias ang kami peroleh sehingga tidak masuk range dalam kur2a kalibrasi kami ang pertama aitu perbedaan suhu ang cukup besar. dimana pada 1aktu pembuatan kur2a kalibrasi kami menggunakan suhu !#' sedangkan untuk pengukuran hasil destilat dan bottom kami mengukurn a pada suhu kamar (tanpa pendinginan suhu ke suhu kur2a kalibrasi+ ang pada 1aktu itu sebesar :!'. dimana kita ketahui bah1a suhu juga memegang peranan ang cukup untuk menentukan nilai indeks bias dari suatu sampel. sehingga perbedaan suhu ang digunakan juga akan mempengaruhi hasil ang didapatkan. ,ari selisih suhu inilah ang memicu terjadin a pergeseran nilai indeks bias sehingga terjadi perbedaan nilai ang ada.
ang didapatkan tern ata baik ang relatif besar. hal ini
disebabkan oleh kesalahan pada pengukuran indeks bias dari produk destilat dan bottom. sehingga berpengaruh kepada penentuan fraksi dari masing-masing sampel. /esalahan dalam penentuan fraksi inilah ang men ebabkan kesalahan pada 1aktu diadakan perhitungan secara teoritis untuk menentukan jumlah 2olume ang didapatkan pada bottom dan destilat. sehingga hasil 2olume untuk kedua sampel tersebut berbeda jauh antara perhitungan melalui teoritis dan hasil praktikumn a.
/esalahan
destilasi dimana jika nilai nilai fraksi tersebut kita masukkan ke dalam kur2a kesetimbangan etanol-air. stage ang didapat tidak mencapai satu stage. padahal
menurut aturan ang ada bah1a seharusn a jumlah stage ang didaptkan adalah : stage. hal ini disebabkan oleh kesalahan pada praktrikum itu sendiri ang mendapatkan nilai fraksi destilatn a han a sebesar #.8:#). ang seharusn a jika berjalan dengan baik didaptkan nilai ang lebih besar dari "#6 campuran tersebut (> #."+. dimanapergeserang fraksi ang terjadi adalah makin lama fraksi destilat makin bergeser ke kanan mendekati fraksi murni dari etanol dan fraksi bottom bergerak kekiri mendekati fraksi murni dari air. hal ini dapat dilihat pada gambar kur2a kalibrasi etanol7air pada lampiran !. &. KESI!PULAN
3erdasarkan hasil praktikum dapat disimpulkan bah1a praktikum ang kami lakukan mempun ai ban ak kesalahan. sehingga untuk ke depann a jika mempun ai kendala seperti diatas sebaikn a produk destilat dan bottom lebih baik disimpan terlebih dahulu sampai dipastikan bah1a data ang diperoleh tersebut benar-benar sudah dapat digunakan. semisal digunakan alternatif lain berupa pengukuran 3E untuk setiap produk.
ang
Lampiran 1:
/ur2a 0ubungan antara 6;olume Etanol 2s =ndeks 3ias ).:> ).:9" ).:9
).:"" ).:" ).:8" ).:8 ).::" ).:: ).:!" ).:! # )# !# :# 8# "# 9# ># @# A# )## 6 ;olume Etanol
Lampiran 2:
/ur2a /esetimbangan Etanol-Air $ada %ekanan ) Atm ) #.A #.@ #.> #.9 #." #.8 #.: #.! #.) # # #.) #.! #.: #.8 #." #.9 Fraksi cair (D+ #.> #.@ #.A )