Seccin 1

Grupo: 3IM92

INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERA QUMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS E.S.I.Q.I.E
DEPARTAMENTO DE INGENIERA QUMICA INDUSTRIAL

LABORATORIO DE TCNICAS DE SEPARACIN POR ETAPAS

Reporte Prctica No.4-5

Influencia de la temperatura y la presin en la respuesta del Cromatgrafo de gases

Integrantes:
GRUPO: 3IM92

GARCA BAUTISTA MIGUEL ANGEL VALDS ESPEJEL YESENIA ISAMAR SABIDO ARAUJO CAROLINA MARTINEZ SANCHEZ MITZY VICTORIA

20/Septiembre. 2013

Prctica No.4-5 Influencia de la temperatura y la presin en la respuesta del CG.

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Objetivos
Objetivo General. El alumno identificara y observar cual es la influencia de la cantidad de la presin y la temperatura en el cromatograma. Objetivos especficos. Observar el efecto que ejerce la temperatura en la respuesta del cromatograma y realizar sus conclusiones. Observar el efecto que ejerce la presin en la respuesta del cromatograma y realizar sus conclusiones. Reafirmar los conocimientos adquiridos previamente acerca del manejo del equipo, corriendo por su cuenta los mtodos de limpieza y apagado. Reafirmar y pondr en prctica sus conocimientos acerca del uso y manejo del software del cromatgrafo (Total Chrom Workstation).

Introduccin
Existen dos tipos de cromatografa de gases (GC): la cromatografa gas-slido (GSC) y la cromatografa gas-lquido (GLC), siendo esta ltima la que se utiliza ms ampliamente, y que se puede llamar simplemente cromatografa de gases (GC). En la GSC la fase estacionaria es slida y la retencin de los analitos en ella se produce mediante el proceso de adsorcin. Precisamente este proceso de adsorcin, que no es lineal, es el que ha provocado que este tipo de cromatografa tenga aplicacin limitada, ya que la retencin del analito sobre la superficie es semipermanente y se obtienen picos de elucin con colas. Su nica aplicacin es la separacin de especies gaseosas de bajo peso molecular. La GLC utiliza como fase estacionaria molculas de lquido inmovilizadas sobre la superficie de un slido inerte. La GC se lleva a cabo en un cromatgrafo de gases. ste consta de diversos componentes como el gas portador, el sistema de inyeccin de muestra, la columna (generalmente dentro de un horno), y el detector. En general, los factores que influyen en la ruptura de la emulsin aninica son la evaporacin de la fase acuosa, la difusin del agua de la emulsin y la absorcin superficial de una parte del emulsificante en el material ptreo. La ruptura de la emulsin catinica se produce por la absorcin de la parte polar del emulgente por los agregados,

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provocando la ruptura de la emulsin y haciendo que las partculas del asfalto se adhieran inmediatamente a las partculas del material ptreo, aun en presencia de humeda. RELACION DE AEREA Y ALTURA El parmetro fundamental que caracteriza a la cromatografia de columna, es la altura a la que se ha quedado determinada una especie qumica. Esta altura se relaciona directamente con el llamado tiempo de retencin: cuanto mayor sea la afinidad de absorcin entre el soluto y la especie, menor tiempo de retencin presentara. Otro parmetro caracterstico es el volumen de retencin, la cantidad necesaria de fase mvil para transportar la especie desde la parte superior de la columna hasta el detector. Cuando el transporte se ha realizado, se establece un equilibrio termodinamico entre las concentraciones de las fases mvil y estacionaria, parmetro que se conoce como coeficiente de reparticin. Este equilibro depende de forma fundamental de las propiedades fsicas y qumicas de las fases, como son la concentracin de la disolucin mvil, la porosidad de la fase estacionaria, los coeficientes de absorcin de cada especie, y la temperatura a la que se realice la mezcla. Una caracterstica importante del sistema es su eficiencia, que se expresa como una cantidad adimensional, llamada numero efectivo de platos (nmero de bandas de absorcin) y que refleja el numero de veces que el soluto se reparte entre las dos fases durante su paso a travs de la columna. La calidad del experimento se caracteriza tanto por el nmero de platos como por la resolucin, que se define como la separacin entre los picos de dos bandas de absorcin adyacentes.

En un sistema cromatografico el tiempo de reaccin de un soluto particular es constante, y por lo tanto puede utilizarse para identificar ese soluto. En caso de no ser conocido el tiempo de retencin de una especie dada siempre se puede recurrir para su identificacin a tcnicas auxiliares, generalmente espectrografia. Especficamente tiene que ver con los platos tericos efectivos, para ver en el pico cuanto tiempo de retencin tuvo el gas.

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Desarrollo Experimental. Condiciones de encendido Abrir los tanques Argn, Hidrogeno y Aire, despus procedemos a encender el regulador de corriente del equipo y a abrir y regular las vlvulas de los gases antes de iniciar cualquier procedimiento con el equipo, procedemos a encender la flama para que nos de una seal en el FID y revisamos que se encuentre a las condiciones normales de encendido.

Condiciones de limpieza Inyector a 210 C Horno a 200 C 8 minutos Detector a 220 C Carrier 15 Psi

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INFLUENCIA DE LA TEMPERATURA El anlisis se realizo con 1-propanol que es una muestra conocida, creamos un nuevo mtodo modificando en el ya existente las condiciones del horno, del inyector y del detector a nuestra conveniencia. Condiciones Temperatura horno T1=60 C T2=110 C T3=150 C T4=200 C Volumen 0.2 l 0.2 l 0.2 l 0.2 l Carrier 15 Psi Inyector 210 C Detector 220 C

Inyeccin de la muestra Mtodo de limpieza de la jeringa: 1) Enjuagamos 3 veces con solvente 2) Enjuagamos 5 veces con la muestra Esto se realiza con el fin de asegurarnos de que no existan restos de otras muestras en la jeringa. Al momento de tomar la muestra hay que asegurarnos de hacerlo de la forma correcta, debemos de asegurarnos que se encuentre la punta de la aguja totalmente recubierta de la muestra bombeamos un aproximado de 5 veces para eliminar todo resto de burbujas dentro de la jeringa y regulamos la cantidad en nuestra jeringa con el vstago en el primer caso es .1L, retiramos la aguja del frasco donde est contenida la muestra, limpiamos la periferia de la aguja sin tocar la punta y procedemos a inyectarla al cromatografa.

Procedimiento de insercin de la muestra al cromatografo: 1. 2. 3. 4. Inyectamos la muestra en el equipo. Presionamos RUN de inmediato. Esperamos 5 segundos. Retiramos la jeringa.

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T1=60 C

T2=110 C

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T3=150 C

T4=200 C

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INFLUENCIA DE LA PRESIN Condiciones Presin carrier P1=5 Psi P2=10 Psi P3=15 Psi P4=20 Psi del Volumen 1-Porpanol 0.2 l 0.2 l 0.2 l 0.2 l Horno 110 C Inyector 210 C Detector 220 C

P1=5 Psi

P2=10 Psi

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P2=10 Psi

P4=20 Psi

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Condiciones de apagado Inyector a 60 C Horno a 30 C 999 minutos Detector a 100 C Carrier 3 Psi

Cerrar la vlvula de hidrogeno y cerrar el aire para que no entre humedad. Tablas de Resultados Influencia de la Temperatura del Horno, manteniendo la presin del gas acarreador (15psia) y la masa inyectada (0.2) constante. 210C 220C 15 psia

Temperatura del horno de 60C. Volumen Datos tr (min) rea (V*s) Altura (V) %rea Norm Ar BL rea/Altura (s) Seal del detector Lectura 1.804 2772035.36 119158.71 99.94 99.94 BB 23.2634 0.73 mV

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Temperatura del horno de 110C. Volumen Datos tr (min) rea (V*s) Altura (V) %rea Norm Ar BL rea/Altura (s) Seal del detector Lectura 1.791 2965872.24 101943.94 100 100 BB 29.0932 45.852 mV

Temperatura del horno de 150C. Volumen Datos tr (min) rea (V*s) Altura (V) %rea Norm Ar BL rea/Altura (s) Seal del detector Lectura 1.834 2620139.06 77845.32 99.95 99.95 BB 33.5583 58.200 mV

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Temperatura del horno de 200C. Volumen Datos tr (min) rea (V*s) Altura (V) %rea Norm Ar BL rea/Altura (s) Seal del detector Lectura 1.995 2757716.22 53846.12 99.99 99.99 BB 43.1932 81.022 mV

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Influencia de la Presin del gas acarreador, manteniendo la temperatura del horno (110C) y la masa inyectada (0.2) constante. 210C 220C 110C Presin del gas acarreador de 5 psia. Volumen Datos tr (min) rea (V*s) Altura (V) %rea Norm Ar BL rea/Altura (s) Seal del detector Lectura 4.908 143209.03 847.53 100 100 BB 168.9720 6.577 mV

Presin del gas acarreador de 10 psia. Volumen Datos tr (min) rea (V*s) Altura (V) %rea Norm Ar BL rea/Altura (s) Seal del detector Lectura 2.451 2414423.465 2621.48 100 100 BB 53.9939 76.983 mV

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Presin del gas acarreador de 15 psia. Volumen Datos tr (min) rea (V*s) Altura (V) %rea Norm Ar BL rea/Altura (s) Seal del detector Lectura 1.791 2965872.24 101943.94 100 100 BB 29.0932 75.592 mV

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Presin del gas acarreador de 20 psia. Volumen Datos tr (min) rea (V*s) Altura (V) %rea Norm Ar BL rea/Altura (s) Seal del detector Lectura 1.335 2846602.42 166747.55 100 100 BB 17.07777 164.775 mV

Anlisis de Resultados Como afecta la Temperatura del horno en la altura y ensanchamiento de las bandas de un Cromatograma de 1-propanol. Se puede apreciar en las tablas de resultados, que en cuanto aumentamos la temperatura del horno la banda sufre un ensanchamiento y la altura del pico decrece. El tiempo de retencin aumenta si aumentamos la temperatura de horno, esto es porque la viscosidad del propanol tambin estuvo en aumento, lo que nos indica que el fluido se movi a una velocidad menor, o tardo ms tiempo en recorrer la distancia del inyector al detector, recorriendo as la distancia de la columna en mayor tiempo. El rea se mantuvo para las 4 muestras, ya que el volumen inyectado fue el mismo de 0.2L, es decir, el analito que paso a lo largo de la columna, fue el mismo en cuanto a masa. El rea se mantuvo es un rango de 2, 600,000-2, 800,000 V*s. A pesar de que la
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forma de los picos es diferente en las 4 muestras, el rea bajo la curva no sufre cambio. Por lo tanto, el rea no se ve afectada en un cambio de temperatura de horno. As mismo el porcentaje de rea se mantuvo en un rango de 99%-100%. La altura de los picos decrece en cuanto aumentamos la temperatura del horno, esto es porque la velocidad del propanol dentro de la columna es baja, pequea muestra del analito sala poco a poco, pero con la misma proporcin, y esto era la seal que indicaba el detector. La seal que indicaba el detector, disminuye en cuanto aumentamos la temperatura del horno, ya que la masa del analito que sala de la columna sale a una velocidad menor, por lo que los 0.2L, se reparten a lo largo de la columna y salen poco a poco a la misma proporcin. La relacin del rea y la altura, aumenta en cuanto aumentamos la temperatura del horno, ya que el rea se mantiene, pero la altura del pico es decreciente, por lo que la relacin del mimo nmero (rea) y de un nmero pequeo hace que esta sea grande. Como afecta la Presin del gas acarreador en la altura y ensanchamiento de las bandas de un Cromatograma de 1-propanol. Se puede apreciar en las tablas de resultados, que en cuanto aumentamos la presin del gas acarreador la banda se va adelgazando y la altura del pico aumenta. El tiempo de retencin disminuye si aumentamos la presin del gas acarreador, esto es porque el analito de la muestra, est siendo empujado con una mayor fuerza a lo largo de la columna, lo que propicia que la velocidad de la muestra aumenta, y el tiempo que recorre del puerto de inyeccin al detector pasando a lo largo de la columna es menor. El rea se mantuvo para las 4 muestras, ya que el volumen inyectado fue el mismo de 0.2L, es decir, el analito que paso a lo largo de la columna, fue el mismo en cuanto a masa. El rea se mantuvo es un rango de 2, 700,000-2, 900,000 V*s. A pesar de que la forma de los picos es diferente en las 4 muestras, el rea bajo la curva no sufre cambio. Por lo tanto, el rea no se ve afectada en un cambio de temperatura de horno. As mismo el porcentaje de rea se mantuvo en 100%. La altura de los picos aumenta en cuanto aumentamos la presin del gas acarreador, ya que como la fuerza que empuja a la muestra a salir es mayor, pues toda la muestra quiere salir junta, y la seal del detector, es grande, lo que se transforma en un pico ms alto. La seal que indicaba el detector, aumenta en cuanto aumentamos la presin del gas acarreador, ya que la masa del analito que sala de la columna sale a una velocidad mayor,

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por lo que los 0.2L, no se reparten a lo largo de la columna y salen rpidamente a la misma proporcin. La relacin del rea y la altura, disminuye en cuanto aumentamos la presin del gas acarreador, ya que el rea se mantiene, y la altura del pico es crece, por lo que la relacin del mimo nmero (rea) y de un nmero tambin grande hace que esta sea pequea. Nota: La influencia obtenida de la presin del gas acarreador y la temperatura del horno en la respuesta del cromatgrafo es similar a la que marca la teora. As que se deben tomar en cuenta estas dos condiciones de operacin del cromatgrafo de gases para tener alta resolucin en los Cromatogramas obtenidos.

Clculos Determinacin del rea bajo la curva del cromatograma del 1-propanol a una temperatura de horno de 110C y a una presin del gas acarreador de 5 psia. Para esta determinacin, hacemos una extrapolacin, y graficamos los valores obtenidos: y A (L*s) 2846602.42 2965872.24 2414334.06 x P(psia) 20 15 10

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Grfica de rea-Presin del 1-propanol

3500000 3000000 2500000 2000000 1500000 1000000 500000 0 0 5 10 P(psia) 15 20 25

A(V*s)

y = -10200x2 + 347290x + 5 R = 0.9732

La azul representa la tendencia de nuestros datos conocidos y la lnea negra la tendencia de la extrapolacin, as que el valor ledo es de 1,500,000 L*s.

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Conclusiones y Observaciones GARCA BAUTISTA MIGUEL ANGEL OBSERVACIONES Se trbajaron bajo 2 tipos de condiciones la primera fue cambiar la temperatura del horno y la segunda cambiar la presin del gas de arrastre. Se hicieron 3 corridas con cambio de temperatura y 3 corridas con cambios de presin, la influencia de la temperatura sobre el croma se ve reflejada en la intensidad de la seal a pesar de que el volumen es el mismo al incrementar la temperatura nuestra seal se hace ms debil. Y cuando hablamos de los cambios de presin igual se ve reflejada en el cromatograma afectando principalmente el tiempo de retencin. Nuestro cromatograma a una presin relativamente baja 5 psi no salio completo ya que el tiempo de retencin utilizado en el equipo no fue suiciente para graficar toda la seal. Al tener un mtodo ya establecido para el propanol es muy fcil modificar las condiciones de operacin del cromatografo, solo se cambian los parametros como la temperatura y la presin. CONCLUSIONES La seal del cromatograma basicamente es un tipo de medidor cuantitativo la seal que nos proporciona a base una grfica la cantidad de masa (reflejada sobre un rea bajo la curva) que pasa por el detector a un determinado tiempo, partiendo de esta nalogia si inyectamos la misma cantidad de volumen en todos los casos nuestra area debera de ser la misma o aproimadamente la misma. Despus de comprender esto podemos concluir que el efecto de la temperatura en un gas va realcionado directamente con la viscosidad entonces como nuestra muestra en el cromatografo va completamente vaporizada llegamos a la conclusin de que al aumentar la temperatura nuestro tiempo de retencin ser ms largo por efecto de la viscosidad, y presentar cada vez picos menos pronunciados y areas un poco ms anchas por el mismo efecto de viscosidad, La desventaja de utilizar temperaturas ms altas es que para muestras multicomponentes gracas al ensanchamiento de su area podria ocultar otros picos en una muestra multicomponente.

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A comparacin del efecto que tiene la temperatura la presin en resumidas palabras afecta en la velocidad de flujo de la muestra sobre la columna, entre mayor presin ms rpido circular la muestra y por lo tanto tendra un menor tiempo de retencin una desventaja que podrian presentar las presiones altas es que debido a la alta presin podriamos tener una menor presencia de picos o picos ocultos en una muestra multicomponente debido a la gran velocidad que produce. En conclusin tomando en cuenta los criterios vistos tanto de masa como de temperatura y de presin son muy importantes a la hora de elegir las condiciones con las que trabajaremos en el mtodo, el mover cualquiera de las variables se ve reflejado de manera inmediata en la respuesta del cromatograma, nos damos cuenta que el verdadero trabajo en la cromatografia de gases para el ingeniero es el desarrollo del mtodo para el anlisis de las muestras. MARTNEZ SNCHEZ MITZY VICTORIA OBSERVACIONES En los Cromatogramas obtenidos se observo que a menor temperatura se detecta menos seal ya que las molculas en su trayectoria por la columna se van retrasando. Las reas son casi igual ya que se inyecto la misma cantidad de muestra en todos los anlisis. En la influencia de la presin para 5 Psi nuestro cromatograma sali incompleto ya que el tiempo retencin no fue suficiente. Como ya se tena un mtodo creado para el 1-propanol fue prctico ya que solo se modificaban las condiciones para cada anlisis. Solo se inyectaron tres muestras de cada anlisis ya que de la prctica pasada ya tenamos el cromatograma de temperatura a 110C y presin a 15 Psi. CONCLUSIONES Fue de gran importancia poder conocer la influencia que tiene la temperatura y la presin en los anlisis de cromatografa de gases ya que como vimos a menor temperatura se detecta menos seal. A mayor presin el gas acarreador empuja a la muestra a salir mas rpidamente de la columna. Es importante tener en cuenta estas consideraciones para as obtener anlisis correctos y tener certeza de los resultados obtenidos. En bases a la influencia de la temperatura y presin sabremos que condiciones nos convienen para nuestra muestra.

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SABIDO ARAUJO CAROLINA OBSERVACIONES Durante la experimentacin acerca de la influencia de la temperatura y la presin dentro del horno, en el mtodo de separacin de cromatografa de gases se tuvieron algunas especificaciones relevantes como el manejo del mtodo, ya no fue de igual forma como las experimentaciones anteriores. Ambos son factores muy importantes durante la experimentacin. El manejo de la muestra fue de igual forma mejorando cada vez con calidad y exactitud en la manera de inyectar o bien en su forma de llevar a cabo el procedimiento dela cromatografa de gases as como el software ya establecido. El software durante la experimentacin, realizo correctamente las seales que el detector mandaba , los cromatogramas dieron como esperbamos debido a las condiciones nuevas que estbamos manejando.

CONCLUSIONES: La relacin de temperatura y presin es directamente proporcional con el efecto del gas acarreador en el cromatografa de gases. Entre ms se eleve una temperatura la altura con La temperatura es una variable importante, ya que de ella va a depender el grado de separacin de los diferentes analitos. Para ello, debe ajustarse con una precisin de
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dcimas de grado. Dicha temperatura depende del punto de ebullicin del analito o analitos, como tambin la mxima temperatura de funcionamiento de la columna (fase estacionaria), y por lo general se ajusta a un valor igual o ligeramente superior a l. Para estos valores, el tiempo de elucin va a oscilar entre 2 y 30-40 minutos. Si tenemos varios componentes con diferentes puntos de ebullicin, se ajusta la llamada rampa de temperatura con lo cual sta va aumentando ya sea de forma continua o por etapas. En muchas ocasiones, el ajustar correctamente la rampa puede significar separar bien o no los diferentes analitos. Es recomendable utilizar temperaturas bajas para la elucin ya que aunque a mayor temperatura la elucin es ms rpida, se corre el riesgo de descomponer el analito. Se puede programar la rampa tanto para aumentar como para disminuir la temepratura del horno para que no haya solapamiento de los picos

VALDS ESPEJEL YESENIA ISAMAR

Observacin En esta prctica se trabaj una muestra de 1-propanol, haciendo inyecciones al Cromatgrafo de Gases Perkin Elmer de 0.2L; pero fue muy importante analizar el efecto de la temperatura y la presin sobre la altura y el ensanchamiento de la banda del Cromatograma. Controlamos el Cromatgrafo de Gases por medio del Software Total Chrom Navigator-Autosystem X.

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Para tomar la muestra lo hicimos con una jeringa de una capacidad de 0.5L, y se tom un volumen de 0.2 L, la tcnica fue la misma que en las practicas anteriores. Este volumen se mantuvo constante, y primero se hicieron 4 lecturas variando la temperatura del horno y manteniendo la presin del gas acarreador. Posteriormente se hicieron otras 4 lecturas variando la presin del gas acarreador y manteniendo constante la temperatura del horno. Se observ, que en cuanto aumentamos la temperatura del horno la banda sufre un ensanchamiento y la altura del pico decrece y adems que en cuanto aumentamos la presin del gas acarreador la banda se va adelgazando y la altura del pico aumenta. Fue muy importante la manipulacin del Cromatgrafo de Gases para este ltimo anlisis, ya que la variacin de la presin se ajustaba desde el Carrier Pressure, de modo manual. Y nos percatamos de que a una presin del gas acarreador baja, el tiempo de retencin es tan grande que el cromatograma sale de los lmites y no se puede observar su tendencia. Estas 2 condiciones de operacin del Cromatgrafo de Gases afectan en su resolucin, ya que la forma de los picos para las diferentes lecturas fue diferente. Conclusin En esta prctica se analiz una muestra de 1-propanol de 0.2L con diferentes temperaturas de horno y diferentes presiones de gas acarreador, en un Cromatgrafo de Gases Perkin Elmer, controlado por el Software Total Chrom Navigator-Autosystem X. La mejor presin del gas acarreador y temperatura de horno que se encuentran para tener una buena resolucin en el cromatograma del 1-propanol es de 15 psia y 110C, respectivamente. Adems de que se conoci el resultado que se obtienen de estas variaciones de presin del gas acarreador y temperatura de horno, para el 1-propanol. Mismo resultados que se podrn aplicar para la mejora de resolucin en Cromatogramas de otras sustancias o de mezclas multicomponentes.

Bibliografa http://www.euskomedia.org/PDFAnlt/formula/05/05083108.pdf http://www.sintorgan.com/msds/1-propanol.pdf

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