Laboratorium Kimia Farmasi Progaram Studi Farmasi FMIPA Universitas Lambung Mangkurat

LAPORAN KIMIA ANALISIS PERCOBAAN III ANALISIS SEN A!A OBA"

O#e$ Nama NIM Ke#om+ok Asisten % Sar#ina I##&&ani % '(E(())** % , -"iga. % Nor$adi/a$

PRO0RAM S"U1I FARMASI FAKUL"AS MA"EMA"IKA 1AN ILMU PEN0E"A2UAN UNI3ERSI"AS LAMBUN0 MAN0KURA" BAN'ARBARU *)((

BAB I PEN1A2ULUAN Obat merupakan semua zat baik kimiawi, hewani, mauun nabati yang dalam dosis layak dapat menyembuhkan, meringankan, atau mencegah penyakit berikut gejalanya. Suatu bahan yang dimaksudkan untuk digunakan dalam menetapkan diagnosa, mencegah, mengurangkan, menghilangkan, menyembuhkan penyakit atau gejala penyakit, luka atau kelainan badaniah dan rokhaniah pada manusia atau hewan, memperelok badan atau bagian badan menusia biasa kita kenal dengan nama obat. Sebagian besar obat yang digunakan di masa lalu adalah obat yang berasal dari tanamn. Dengan cara mencoba-coba, secara empiris, orang purba mendapatkan pengalaman dengan berbagai daun atau akar tumbuhan untuk mengobati penyakit. Pengetahuan ini secara turun temurun disimpan dan dikembangkan, sehingga muncul ilmu pengobatan rakyat, sebagaiman pengobatan tradisional jamu di Indonesia. Permulaan abad ke- !, obat-obat kimia sintesis mulai tampak kemajuannya, dengan ditemukannya obat-obat termashyur, yaitu Sal"arsan dan #spirin sebagai pelopor, yang kemudian disusul oleh sejum$ah obat lain. Pendobrakan sejati baru tercapai dengan penemuan dan penggunaan kemoterapeutika Sul%anilamid &'()*+ dan penisilin &'(,!+. Obat berkhasiat keras adalah bahan-bahan yang disamping berkhasiat menyembuhkan, menguatkan, membunuh hama, atau menpunyai khasiat pengobatan lainnya terhadap tubuh manusia, juga dianggap berbahaya terhadap kesehatan dan kehidupan manusia, serta tidak dimaksudkan untuk keperluan teknik. Obat berkhasiat keras dibagi dalam '. golongan, yaituObat-obat dari Da%tar Obat .eras &Da%tar /+

. Obat-obat dari Da%tar Obat .eras 0erbatas &Da%tar 1+

BAB II MAKSU1 1AN "U'UAN PRAK"IKUM 0ujuan dari praktikum ini adalah agar praktikan dapat menganalisis senyawa 2 senyawa obat yang terkandung di dalam suatu sampel dengan melakukan berbagai uji menggunakan pereaksi yang sesuai atau reagen tertentu yang spesi%ik.

BAB III "EORI RIN0KAS

Obat adalah unsur akti% secara %isiologi dipakai dalam diagnosis, pencegahan, pengobatan atau penyembuhan suatu penyakit pada manusia atau hewan. Obat dapat berasal dari alam diperoleh dari sumber mineral, tumbh-tumbuhan atau hewan atau dapat dihasilkan dari sintetis kimia organic atau biosintesis. 3ahan obat dicampurkan dengan unsur-unsur %armasetik yang tidak akti% secara %isiologi dalam pembuatan bermacam-macam bentuk sediaan yang dipakai sekarang. Setiap bahan obat memiliki ciri-ciri kimiawi dan %isika tersendiri yang menjadikannya unik. 4iri-ciri ini digunakan dalam menyusun standar identi%ikasi bahan dan untuk pengujian. 4iri-ciri kimiawi dan %isika yang unik dari suatu bahan obat ditentukan bukan oleh uji analisis dan metode yang digunakan untuk identi%ikasinya serta pengujiannya, tapi mempunyai hubungan dengan %ormulasi, bentuk sediaan, kestabilan, e%ekti"itas, dan keamanan &#nsel, '(5(- *!+. #sam me%enamat mempunyai rumus molekul 4'*6'*7O . Selain digunakan sebagai analgetik, asam me%enamat juga digunakan sebagai anti-in%lamasi, tetapi kurang e%ekti% dibandingkan aspirin. 0erikat sangat kuat pada protein plasma dan mengandung tidak kurang (5,!8 dan tidak lebih dari '! ,!8 4 '*6'*7O dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Sebaiknya asam me%enamat disimpan dalam wadah tertutup dan tidak tembus cahaya &/aniswara, '((*+. #ntalgin mempunyai rumus molekul 4')6'97)7aO,S.6 O. Selain berkhasiat sebagai analgetik, juga berkhasiat sebagai antipiretik. :engandung tidak kurang dari ((8 dan tidak lebih dari '!',!8 4')6'97)7aO,S.6 O dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. 3eberapa identi%ikasi untuk metampiron, diantaranya '. ) m$ larutan '!8 b;" ditambahkan '- m$ asam klorida encer dan ' m$ larutan besi &III+ klorida pekat '!8 b;", akan terjadi warna biru yang jika dibiarkan berubah menjadi merah kemudian tidak berwarna. . Panaskan m$ larutan '!8 b;" yang telah diasamkan dengan asam klorida encer, akan terjadi gas belerang oksida &Sirait dkk, '(<(+. #sam asetilsalisilat atau lebih dikenal dengan asetosal dalam ilmu %armasi memiliki rumus molekul 4(65O,. :engandung tidak kurang dari ((,*8 4(65O,,

dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Identi%ikasi untuk zat ini dapat dilakukan dengan mendidihkan !! mg sampel dengan , m$ larutan natrium hidroksida 58 b;" selama ) menit, kemudian didinginkan. 0ambahkan * m$ 6 SO, encer, akan terbentuk endapan hablur putih asam salisilat, kemudian disaring. 6ablur dikeringkan pada suhu '!!o-'*!o 4, sedangkan %iltrat dipanaskan dengan etanol (*8 dan m$ 6 SO,, akan terbentuk bau etilasetat &Sirait dkk, '(<(+. #mpisilin, kloram%enikol dan sul%anilamid merupakan obat-obat yang tergolong berkhasiat sebagai antibiotik, yaitu zat-zat kimi yang dihasilkan %ungi dan bakteri, memiliki khasiat mematikan atau menghambat pertumbuhan kuman, dengan toksisitas pada manusia relati% kecil. .loram%enikol bekerja dengan menghambat sintesis protein kuman. =ang dihambat adalah enzim peptidil trans%erase yang berperan sebagai katalisator untuk membentuk ikatan peptide pada proses sintesis kuman &/aniswara, '((*+. Parasetamol atau ,-hidroksiasetanilida dengan rumus molekul 456(7O dan bobot molekul '* .'9. Parasetamol berupa serbuk hablur putih, tidak berbau dan rasa sedikit pahit dengan titik lebur '9(-'<!.*>4. Parasetamol mudah larut dalam air mendidih, sangat mudah larut dalam chloro%orm, larut dalam etanol, metanol, dimetil %ormamida, aseton dan etil asetat, praktis tidak larut dalam benzen. Parasetamol merupakan obat pilihan pertama dalam penanganan nyeri dan demam karena relati% aman, tidak mengiritasi lambung dan dapat digunakan untuk anak-anak serta pasien asma. ?%ek samping yang ditimbulkan adalah methemoglobin dan hepatotoksik. Sebagai antipiretik parasetamol dapat meningkatkan eliminasi panas pada penderita suhu tinggi dengan cara menimbulkan dilatasi pembuluh darah peri%er dan mobilisasi air sehingga terjadi pengenceran darah dan pengeluaran keringat. Pengaruh obat pada suhu badan normal relati% kecil. Penurunan suhu tersebut adalah hasil kerja obat pada sistem sara% pusat yang melibatkan pusat kontrol suhu di hipotalamus &.arim, !!<+. #sam askorbat, piridoksin 64l dan 0iamin 64l merupan zat-zat sebagai "itamin yang merupakan zat-zat kimia organik dengan komposisi beraneka ragam, yang dalam julah kecil dibutuhkan oleh tubuh manusia untuk memelihara %ungsi metabolisme normal &0jay, !! +. #sam askorbat, piridoksin 64l dan 0iamin 64l merupan zat-zat sebagai "itamin yang merupakan zat-zat kimia organik dengan komposisi beraneka ragam, yang

dalam julah kecil dibutuhkan oleh tubuh manusia untuk memelihara %ungsi metabolisme normal &0jay, !! +. #sam askorbat atau "itamin 4 mempunyai rumus molekul 4965O9. #sam askorbat mengandung tidak kurang dari ((,!8 4965O9. @ji yang dilakukan untuk identi%ikasi zat ini, diantaranya '. $arutan 8 b;" mereduksi perlahan-lahan larutan kalium tembaga &II+ tartart dan jika dipanaskan reduksi berlangsung cepat. . Pada m$ larutan 8 b;" ditambahkan , tetes larutan biru metilen, hangatkan hingga suhu ,!o, akan terjadi warna biru tua yang dalam waktu ) menit berubah menjadi lebih muda atau hilang &Sirait dkk, '(<(+. Piridoksin hidroklorida atau "itam 39 mempunyai rumus molekul 456''O).64l. Digunakan sebagai komponon "itamin 3-kompleks. Piridoksina 64l mengandung tidak kurang dari (5,!8 4'56''7O).64l, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Identi%ikasi yang dilakukan untuk zat ini, diantaranya '. Pada m$ larutan !,*8 b;" ditambahkan !,* m$ larutan asam %os%owol%ramat, tabung kimia masing-masing ' m$ larutan yang m$ larutan natrium asetat !8 b;". Pada tabung maka terbentuk endapan putih. . :asukkan kedalam mengandung '!! mg dan

pertama tambahkan ' m$ larutan asam borat ,8 b;", campur, dinginkan kedua tabung hingg asuhu lebih kurang !o. Pada masing-masing tabung tambahkan dengan cepat ' $arutan diklorokinonklorimida !,*8 b;" dalam beberapa menit berubah menjadi merah, dalam tabung kedua tidak terjadi warna biru &Sirait dkk, '(<(+. 0iamina hidroklorida atau "itamin 3' mempunyai rumus molekul 4' 6'<4l7,OS.64l. 3erkhasiat sebagai antineuritikum dan merupakan komponen "itamin 3 kompleks. Aika bentuk anhidrat terpapar udara dengan cepat menyerap air lebih kurang , 8. :elebur pada suhu lebih kurang ,5o disertai peruraian. Disimpan dalam wadah tertutup rapat tidak tembus cahaya. Identi%ikasi untuk zat ini melalui spectrum serapan zat yang telah dikeringkan pada suhu '!*o selama jam, dan didispersikan dalam kalium bromide, menunjukkan maksimum hanya pada panjang gelombang yang sama seperti pada timina klorida 64l P. &Sirait dkk, '(<(+.

BAB I3 ME"O1E KER'A I34( A#at dan Ba$an IB.'.' #lat yang digunakan dalam percobaan kali ini adalah'. . ). ,. *. 9. <. 5. (. 3atang pengaduk 3unsen 4awan porselin 4o"er glass .aca objek .aki tiga Penjepit Pipet tetes Cak tabung

'!. Sendok tanduk ''. 0abung reaksi IB.'. 3ahan yang digunakan dalam percobaan kali ini adalah'. . .apas .orek api

3. $arutan #g7O3

,. *. 9. <. 5.
(.

$arutan amoniak $arutan asam nitrat $arutan aseton $arutan etanol $arutan De4l) '8 $arutan 6 SO,

'!. $arutan 64l encer ''. $arutan 64l pekat ' . $arutan 67O) pekat

'). $arutan . 4rO< !,' 7 ',. $arutatan .O6 '*. $arutan 4uSO, 8 '9. $arutan 7a7O '!8, '<. $arutan 7a64O) '5. $arutan 7aO6 '(. Pereaksi %rohde !. Peraksi diazo I '. Pereaksi diazo II . Pereaksi tollens. I34 CARA KER'A I34(4 Asam me5enamat '. Eat ditambahkan dengan 6 SO, kemudian dipanaskan sebentar dan menghasilkan %luoresensi putih biru, didinginkan dan ditambahkan dengan satu tetes . 4rO, !,' 7 menghasilkan warna kuat yang cepat menjadi hijau-biru. . Sebanyak lima mg zat dalam satu ml etanol, ditambah dengan De4l) '8 menghasilkan warna ungu. ). Sebanyak lima mg zat dengan !,* asam nitrat berasap, diuapkan dengan penangas air sampai kering menghasilkan warna kuning, didinginkan kemudian dilarutkan dengan * ml aseton, diteetesi dengan satu ml .O6 7-etanol sampai timbul warna menghasilkan warna tetes

merah tua atau merah darah. $arutan .O6-etanol- .O6 '!8 dalam etanol (*8. I34*4 Asam aseti#sa#esi#at '. Sebanyak lima mg zat dalam satu ml air ditambahkan dengan dua tetes De4l) '8, dipanaskan sebentar, didinginkan menghasilkan warna ungu. dilakukan hal yang sama seperti diatas tetapi digunakan larutan De4l) *8. . Eat dipanaskan dengan air selama beberapa menit, didinginkan ditambah satu sampai dua tetes De4l) &sembilan gram De4l). 96 O;seratus ml air+, menghasilkan merah-ungu. ). ,. Eat dengan dua ml metanol dan dua ml 6 SO, pekat, dipanaskan dihasilkan bau etilasetat. Dengan pereaksi Drohde dihasilkan warna biru-ungu. Pereaksi Drohde- !,'! gr ammonium molibdat;'! ml 6 SO, pekat. *. Eat ditambahkan dengan 7aO6, kemudian mendidihkan selama ) menit, mendinginkannya sebentar, kemudian menambahkan dengan lima ml 6 SO, encer, selanjutnya %iltrat ditambahkan dengan etanol dan 6 SO, pekat, lalu dipanaskan. I34,4 Anta#gin '. Ditambahkan sebanyak tiga ml larutan zat '!8 dalam air dengan satu sampai dua ml, ditambahkan 64l encer dengan satu ml De4l ) '!8 menghasilkan warna biru kemudian merah dan akhirnya tak berwarna. . Sebanyak tiga ml larutan zat '!8 dalam air dengan satu sampai dua ml, ditambahkan 64l encer dengan satu ml De4l) *8 dihasilkan warna biru dibiarkan menjadi warna merah, dibiarkan terus menerus hingga tak berwarna. ). Sebanyak dua ml larutan zat '!8 dalam air yang telah diasamkan dengan 64l encer dihasilkan gas belerang oksida.

,.

Satu ml larutan #g7O) ditambahkan dengan satu ml larutan ,8 di dalam tabung reaksi menghasilkan warna ungu dengan endapan perakmetalik &memakai mikroskop dengan medan gelap+.

I34 64 Asam sa#isi#at '. . Dua tetes De4l) '8 ditambahkan pada lima mg zat dalam satu ml air menghasilkan warna ungu. 0iga sampai empat tetes 6 SO, pekat dalam satu mg zat, lalu ditambahkan dua ml metanol, dpanaskan perlahan-lahan menghasilkan bau khas metil salisilat &gondopuro+. ). Ditambahkan 6 SO, pekat dan metanol pada zat, lalu dipanaskan menghasilkan bau khas metil salisilat. I34 74 Am+isi#in '. Sepuluh mg zat ditambah satu ml air dan dua ml pereaksi %ehling encer & -9+. . Ceaksi asam hidroksamat menghasilkan ungu merah kotor. 4ara uji I- ditambahkan !,) gr hidroksilamin 64l pada '* mg zat dalam ) ml 7aO6 7, dibiarkan * menit, mengasamkan dengan beberapa tetes 64l 9 7 menambahkan ' ml De4l) '8 menghasilkan warna ungu-merah kotor. 4ara uji II- ditambahkan satu ml hidroksilamin klorida <8 dalam metanol yang mengandung timol%latein !,! 8, ditambahkan dengan .O6 7 dalam metanol sampai biru, ditambahkan lima tetes basa &berlebih+ pada liam puluh mg zat, dididihkan sebentar, ditambahkan dengan 64l ) 7 setelah dingin sampai berwarna biru hilang, ditambahkan beberapa tetes De4l) '!8 dan 64l berlebih menghasilkan warna merah. ). $ima mg larutan dalam air ditambahkan sepuluh mg hidroksilamin 64l dan satu ml 7aO6, didiamkan lima menit, ditambah 64l encer dan beberapa tetes De4l).

,. Satu mg zat ditambahkan dalam larutan para%ormaldehid dalam satu ml 6 SO, pekat, dihangatkan pada tangasair selama dua menit, didinginkan hasilnya warna kuning. *. Ceaksi ion azida F positi%. 4ara uji - dua ml larutan I &) ml I !,' 7 G '!! ml air+, ditambah beberapa tetes larutan kanji dan seratus mg 7a-azida padat menghasilkan warna biru kemudian ditambahkan limapuluh mg zat, dikocok menghasilkan warna biru hilang atau larutan jadi jernih dan nampak gelembung-gelembung nitrogen. 9. Dicampurkan dua mg zat dengan dua mg 7a-kromotropat dan dua ml 6 SO, pekat, dipanaskan pada '*!o 4, dikocok dihasilkan warna kehitaman setelah empat menit. <. Suspensikan sepuluh mg zat dengan satu ml air ditambah dua ml larutan .-tembaga&II+tartrat ditambah enam ml air, menghasilkan warna "iolet. $arutan .-tembaga&II+tartrat adalah campuran sama banyak larutan # dan 3. $arutan #- larutan ),,9, gram 4uSO ,.*6 O dalam campuran !,* ml 6 SO, dan air secukupnya, hingga limaratus ml. $arutan 3- larutan '<9 gram .-7a-tartrat.,6 O dan << gram 7aO6 dalam air secukupnya, hingga limaratus ml. I34 84 Asam askorbat '. Ditambahkan dua ml air, ditambahkan '!! mg 7a64O) lalu ditambahkan mengocok, . ! mg %erro sul%at pada dua ml larutan zat dibiarbiarkan, hasilnya warna ungu, 8, kemudian

ditammbahkan 6 SO encer menghasilkan warna jadi hilang. Dinetralkan &p6 9-5+ dengan 7a64O) ditambahkan dengan dua tetes De4l) '8 pada * mg zat dalam satu ml air menghasilkan warna ungu.

).

$arutan &satu dalam limapuluh+ direduksi larutan %ehling secara perlahan-lahan pada suhu kamar, tetapi lebih cepat bila dipanaskan. $arutan %ehling adalah campuran sama banyak larutan %ehling # dan %ehling 3, beberapa saat sebelum digunakan. Dehling #- larutan ),,9, gram 4uSO ,.*6 O dalam campuran !,* ml 6 SO, dan air secukupnya, hingga limaratus ml. Dehling 3- larutan '<9 gram .-7a-tartrat.,6 O dan << gram 7aO6 dalam air secukupnya, hingga limaratus ml.

,. *.

Dengan %enilhidarzin dihasilkan kristal osazon. $arutan zat cepat. 8 direduksi perlahan-lahan larutan kalium tembaga &II+tartrat &%ehling+ dan jika dipanaskan reduksi berlangsung lebih

9.

Pada dua ml larutan zat 8 ditambah empat tetes larutan biru metilen, dihangatkan pada ,!o4 menghasilkan warna biru tua menjadi biru muda atau hilang dalam tiga menit. $arutan biru metilen- larutan ' *mg biru metilen dalam seratus ml etanaol (*8 ditambah air hingga !* ml.

I34 94 Feni# buta:on '. Sepuluh mg zat ditambah satu ml asam asetat ditambah dua ml 64l tiga 7, dipanaskan tigapuluh menit dalam air mendidih, didinginkan dan ditambahkan sepuluh ml air ditambah dua ml pereaksi diazo I menghasilkan larutan keruh berwarna hijaukuning. . Seratus mg zat ditambah satu ml asam asetat glacial, ditambah dua ml 64l pekat, dipanaskan tigapuluh menit ditangas air didinginkan,ditambah satu ml air, disaring dan ditambah tiga tetes larutan 7a7O) menghasilakan warna kuning. I34 ;4 K#oram5eniko# '. Eat ditambah 64l pekat dan serbuk seng, dipanaskan lalu didinginkan, ditambah dua tetes pD#3 64l hasilnya warna orange

. ).

Ditambahkan dua gram 7aO6, lalu ditambahkan tiga ml air pada sepuluh mg zat, dididihkan menghasilkan kuning kuat. Ditambahkan lima tetes larutan zat dalam aseton dan ditambahkan dua tetes air, dibiarkan menghasilkan kristal yang diamati dibawah mikroskop.

,.

$ima puluh mg zat dilarutkan dalam tiga ml etanol <! 8, ditambah tujuh ml air dan dua ratus mg serbuk seng. Dipanaskan pada tangan air selama sepuluh menit kemudian disaring. Dua ml %iltrate ditambah dua tetes benzoil klorida, dikocok satu menit dan ditambah tiga tetes De4l) '8 menghasilkan merah ungu pekat. Dua ml %iltrat lain ditambah tiga tetets 64l encer ditambah tiga tetes larutan 7a7O '!8 ditambah lima tetes larutan sepuluh mg 3-na%tol dalam lima ml 7aO6 '*8, menghasilkan merah jingga. Diltrat yang diasamkan dengan 67O) ditambah #g7O) hasilnya endapan #g4l

*.

Dipanaskan lima puluh mg zat dengan dua ml larutan .O6-etanol dalam tabung kimia bertutup pada tangas air selama lima belas menit. $arutannya menunjukan reaksi positi% terhadap klorida. 4ara uji kloridalarutan ditambah larutan #g7O) *8,menghasilakn endapan putih tidak larut 67O), tapi larut dalam amoniak encer setelah sebelumnya dicuci dengan air dan membentuk endapan kembali bila ditambah 67O).

I34 <4 Parasetamo# '. Ditambahkan tetes reaksi De4l) '!8 pada * mg zat dalam ' ml air

menghasilkan biru-ungu muda. . Ditambahkan !,!* ml De4l) *8 pada'!! mg zat dalam sepuluh ml air menghasilkan biru-"iolet. ). Ditambah satu ml 64l )7 pada *! mg zat, memanaskan lima menit, membagi dua-

#. $arutan '- Ditambahkan merah. 3. $arutan

tetes peraksi diazo I, disaring,

ditambah %iltrate dengan pereaksi diazo II menghasilkan jingga - ditambahkan lima ml air, ditambahkan beberapa tetes

. 4r O< !,' 7 menghasilkan ungu yang tidak boleh berubah menjadi merah. ,. Pereaksi 0ollens direduksi 0ollens- Ditambahka ',* ml 7aO6 ) 7 padasepuluh ml #g7O ) *8, melarutkan endapan yang terjadi dengan '! ml 76) 9 7. *. Dididihkan dengan satu ml 64l pekat selama tiga menit sebanyak '!! mg zat, ditambahkan sepuluh ml air, didinginkan, tidak terjadi endapan, ditambahkan !,!* ml . 4r O< !,' 7, perlahan-lahan "iolet yang tidak berubah menjadi merah. I34 ()4 Piridoksin $idrok#orida '. Ditambahkan dua tetes De4l) '!8 pada * mg zat dalam satu ml air menghasilkan warna merah. . Ditambahkan satu tetes larutan 4uSO, ungu. ). .e dalam campuran dua ml larutan asam sul%anilat terdiazotasi dan satu ml 7aO6 tiga 7 ditambah lima mg zat mnghasilkan kuning tua jingga ditambah dua ml asam asetat tiga 7 menghasilkan merah. $arutan asam sula%anilat daterdiazotasi - campuran sama banyak larutan asam sul%anilat dan larutan 7a7O '!8. ,. Dua ml larutan zat !,*8 ditambah !,* ml larutan asam %os%owol%ramat menghasilkan endapan putih. $arutan asam %os%owol%ramat- larutan * gr 7a 2wol%ramat dalam '<* ml air, ditambah '5,<* ml 6)PO, ditambah air sampai *! ml. *. Ceaksi positi% terhadap klorida 4ara uji- lihat pada kloamphenikol 8, menambahkan satu ml 7aO6 tiga 7 pada *! mg larutan zat dalam ' ml air, menghasilkan biru-

9.

Satu mg zat dilarutkan dalam sepuluh ml air. .e dalam satu ml larutan ditambah satu ml diklorkinonklorimida !,!!,8 dalam etanol mutlak ditambah satu tetes amoniak enam 7 menghasilkan biru.

I34((4 Rib#o5#avin '. Serbuk hablur, kuning dihasilkan bau lemah. . Ditambahkan satu ml larutan #g7O) *8 pada ' mg zat, didiamkan beberapa menit menghasilkan warna merah, didiamkan lebih lama menghasilkan endapan merah. ). Sebanyak sepuluh mg zat dalam lima ml 6 SO, pekat menghasilkan warna merah. ,. $arutan satu mg dalam seratus ml air dalam tabung reaksi dilihat dengan cahaya yang diteruskan, menghasilkan larutan berwarna kuning pucat kehijauan, ber%louresensi hijau kekuningan intensi%, ditambah beberapa tetea asam mineral dihasilkan %luoresensi hilang I34 (*4 Su#5ani#amid '. @ji sul%ur menghasilkan positi%. 4ara uji- Ditambahkan satu ml 6 O )!8 dan tetes De4l) '!8 pada *! mg zat, didinginkan, diencerkan dengan air, ditambah satu ml 64l ) 7, ditambah satu ml larutan 3a4l *8 menghasilkan endapan putih 3aSO,. . Dipanaskan sebanyak '! mg zat dalam tabung kering menghasilkan biru-"iolet intensi%, dipanaskan terus menghasilkan bau amoniak dan anilin. ). Ceaksi batang korek api dihasilkan jingga intensi% sampai kuning jingga. 4ara uji- 3atang korek api dicelupkan pada larutan zat dalam 64l encer. I34 (,4 Su#5asomidin '. $arutkan '!! mg zat dalam dua ml 64l encer, jika perlu dipanaskan, didinginkan dalam es, dan ditambah empat ml larutan 7a-nitrit '8,

tuangkan pada dua ml larutan na%tol yang mengandung satu gram 7aasetat menghasilkan endapan merah jingga. . @ji sul%ur menghasilkan positi%. 4ara uji - lihat pada Sul%anilamid. ). $imapuluh mg zat dikocok beberapa menit dengan campuran ,* ml asam asetat 9 7 dan ,* ml air. Diltrat ditambah beberapa tetes pereaksi :ayer menghasilkan endapan kuning terang.:ayer - '),* gr 6g4l ; seratus ml .I *8. ,. Eat ditambah pD#3 64l menghasilkan kuning. *. 64l !,* 7 ditambah satu tetes drogendor%, biarkan limabelas sampai tigapuluh menit, panaskan lemah, amati kristalnya di bawah mikroskop. 9. Seratus mg zat dilarutkan dalam sepuluh ml 7aO6 !8, ditambah satu ml larutan 4u&II+SO, '!8 menghasilkan endapan kehijauan. I34 (64 Su#5ametoksaso# '. $arutkan seratus mg zat dalam dua ml 64l encer, jika perlu dipanaskan, didinginkan dalam es, ditambah empat ml larutan 7anitrit '8, dituangkan pada dua ml larutan na%tol yang mengandung satu gram 7a-asetat menghasilkan endapan merah jingga. . $arutkan seratus mg zat dalam dua ml 64l pekat ditambah tiga ml larutan natrium nitrit &satu dalam seratus+ ditambah satu ml 7aO6 &satu dalam sepuluh+ yang mengandung sepuluh mg H-na%tol menghasilkan endapan merah jingga. ). @ji sul%ur menghasilkan positi%4 4ara uji - lihat pada Sul%anilamid. ,. $ima mg zat ditambah !,* ml 7aO6 dua 7, ditambah air sampai lima ml ditambah !,' gram %enol, didihkan, dinginkan, ditambah satu ml natrium hipoklorit encer menghasilkan kuning emas. 7a-hipoklorit encer - tiga puluh lima ml 7a-hipoklorit '!8 ditambah air sampai seratus ml. I34 (7 "rimeto+rin '. Eat ditambah pereaksi :arIuis menghasilkan jingga merah

:arIuis- satu ml larutan %ormaldehida )*8 ; empat ml 6 SO, pekat. . Sepuluh mg zat ditambah !,* ml peraksi Drohde, diuapkan sampai kering, dibasahi beberapa menit dengan 6 SO, menghasilakn biru hijau atau biru kuat. ). Eat ditambah pereaksi "italli morin menghasilkan merah coklat -coklat kuning. 4ara uji- lihat pada sam me%enamat. ,. Dengan 67O) pekat menghasilkan ungu merah.

I34 (8 "iamin $idrok#orida '. Sepuluh mg zat ditambah tiga ml 7aO6, dua tetes larutan kalium heksasiano%erat &III+ *8 ditambah lima ml '-isobutil, kocok kuat-kuat beberapa menit, setelah terpisah menghasilkan lapisan atas ber%louresensi biru-ungu &reaksi tiokrom+. . Sepuluh mg zat ditamabh satu ml Pb&II+asetat '!8 ditambah dua ml 7aO6 enam 7, menghasilkan segera kuning dipanaskan menghasilkan endapan coklat-hitam. ). Sepuluh mg zat ditambah dua ml 7aO6 menghasilkan segera kuning. ,. 3au khas. *. $arutan 8 menunjukan reaksi positi% terhadap klorida. 4ara uji- lihat pada kloramphenikol. I34 (94 IN2 '. Eat ditambah 64l encer dicelupkan dibatang korek api, menghasilkan warna kuning muda. . Eat direasikan dengan reagen nessler, menghasilkan warna ungu ). Eat ditambah larutan dragendro% ,. Ceaksi sublimasi 4ara uji- Eat diletakkan dalam ring sublimasi yang dialasi kaca objek, kemudian ditutup dengan kaca objek dan diatas kaca objek diletakkan kapas basah, dipanaskan pada pembakar kaki tiga sampai terbentuk kristal pada kaca objek kedua.

*. Eat ditambah reagen millonJs.

34* PEMBA2ASAN Percobaan ini bertujuan untuk menganalisis senyawa obat secara kualitati% dalam suatu sampel, dilihat berdasarkan reaksinya dengan berbagai pereaksi. Ceaksi yang dihasilkan dapat berupa perubahan warna larutan, pengendapan zat, terbentuknya gas dan bau yang khas, serta kelarutannya dalam suatu zat. Senyawa obat yang diujikan kali ini diantaranya asam me%enamat, asam asetilsalisilat, asam salisilat, antalgin, ampisilin, asam askorbat, kloram%enikol, parasetamol, piridoksin hidroklorida, ribo%la"in, sul%anilamid dan I76. #sam me%enamat secara orgonoleptis, merupakan serbuk hablur, berwarna putih. .elarutannya larut dalam larutan alkali hidroksida, agak sukar larut dalam kloro%orm, sukar larut dalam etanol dan metanol, praktis tidak larut dalam air, melebur pada suhu lebih kurang )!o4 disertai peruraian. #sam me%enamat dianalisis dengan menggunakan tiga cara - pengujian pertama dengan menambahkan zat pereaksi 6 SO,, kemudian dipanaskan sebentar hingga terbentuk endapan putih kebiruan yang ber%luoresensi. Dluoresensi merupakan proses yang menghasilkan warna yang akan terang bercahay dalam kegelapan. 6asil ini sesuai dengan literature yang ada, kemudian didinginkan

dan ditambahkan ' tetes . 4r O< !,'7 larutan menjadi warna hijau-biru kuat dengan cepat. Pengujian kedua dilakuakn dengan dengan melarutkan zat dalam etanol dan kemudian menambahkannya De4l) '8, maka terjadi perubahan larutan menjadi berwarna ungu. Pengujian terakhir yaitu dengan pereaksi "italimorin, cara ujinya zat G asam nitrat berasap, uapkan dengan tangan air sampai kering, hasilnya berupa warna kuning dinginkan ditambah aseton dan ' tetes .O6 !,' 7-etanol sampai timbul warna, hasilnya timbulnya warna merah tua. Semua uji yang dilakukan terhadap asam me%enamat menunjukkan hasil yang positi%. 4OO6 76

46)

46)

#sam :e%enamat & Darmakope, '((*- ,)+ #sam asetilsalisilat atau yang lebih dikenal dengan sebutan asetosol, asam asetilsalisilat mengandung tidak kurang dari ((,*8 dan tidak lebih dari '!!,*8 4(65O,, dihitung terhadap zat yangtelah dikeringkan, di uji dengan , cara uji. Pemerian hablur tidak berwarna atau serbuk hablur putih, umumnya seperti jarum atau lempengan tersusun, tidak berbau atau berbau lemah, dan berasa asam, stabil di udara kering. .elarutan agak sukar larut dalam air, mudah larut dalam etanol (*8, larut dalam kloro%orm dan eter, agak sukar larut dalam eter mutlak. @ji pertama memanaskan zat dengan air, kemudian menambahkan '- tetes De4l ), akan berubah warna larutan menjadi merah-ungu. @ji kedua zat dengan ml etanol dan 6 SO, pekat menghasilkan bau etilsalisilat. @ji selanjutnya yaitu asam asetilsalisilat, dengan pereaksi %rohde menghasilkan warna kuning, car membuat peraksi %rohde yaitu amonium molibdat dan 6 SO, 7. 6asil ini negati%. menghasilkan warna kuning harusnya warna ungu, ini terjadi karena karena asam sul%at yang digunakan tidak pekat. @ji berikutnya dengan reaksi sublimasi dan reaksi aseton air yang akan menghasilkan kristal bentuk spesi%ik. @ntuk reaksi sublimasi caranya adalah zat diletakkan dalam ring sublimasi yang dialasi kaca objek, kemudian ditutup dengan kaca objek dan diatas kaca objek diletakkan kapas basah untuk mengurangi

penguapan yang terjadi karena dipanaskan pada pembakar kaki tiga sampai terbentuk kristal pada kaca objek kedua, bentuk kristal sepeti padi dilihat di mikroskop. @ji untuk aseton air. 4aranya yaitu zat ditambahkan aseton kemudian ditambahkan dengan air, sehingga menghasilkan kristal bentuk segitiga. 4OO6

O4O46) #sam #setilsalisilat &Darmakope, '((*- )'+ Percobaan selanjutnya #ntalgin, direaksikan dengan besi klorida '! 8. Sebelum dilakukan penambahan besi klorida, terlebih dahulu dilakukan penambahan dengan ' ml 64l. 6al ini dilakukan agar larutan menjadi suasana asam sehingga dapat dapat bereaksi dengan besi klorida. $arutan menjadi berwarna biru, dan setelah ditambahkan besi klorida larutan menjadi berwarna merah. .emudian setelah dibiarkan menjadi tak berwarna. @ji selanjutnya senyawa obat antalgin, dipanaskan m$ larutan zat '!8 dalam air yang diasamkan dengan 64l encer sehingga menghasilkan bau gas belerang oksida yang menyengat. Pengujian terakhir dilakukan dengan menambahkan larutan #g7O) ke dalam tabung reaksi yang telah berisi larutan zat yang menghasilkan warna ungu dengan endapan perakmetalik. ?ndapan ini dapat dilihat dengan menggunakan mikroskop dengan medan terang. 6asil yang dilakukan menunjukkan hasil positi%. .emudian zat dipanaskan berwarna kekuningan dan berbau belerang. @ji selanjutnya dengan reaksi nyla api yaitu zat ditambah 6 O dan etanol menghasilkan warna kuning, zat ditambah 67O) pekat menghasilkan jingga kekuningan dan timbul gas. Semua hasil ini positi% dan sesuia dengan literatur. #sam salisilat adalah obat yang berkhasiat sebagai keratolitikum dan anti %ungi. #sam salisilat mengandung tidak kurang dari ((,*8 4 <69O). Pemerian asam salisilat berupa hablur putih, biasanya berbentuk jarum halus atau serbuk hablur halus putih, rasanya agak manis. .elarutannya sukar larut dalam air, kloro%orm dan benzena lebih mudah larut dalam air mendidih dan dalam etanol dan eter. Percobaan senyawa asam salisilat hampir sama dengan asam asetil salisilat, bedanya yaitu pada asam salisilat yang ditambahkan dengan metanol dan 6 SO, pekat menghasilkan bau khas metil salisilat, sedangkan pada asam asetil salisilat menghasilkan bau etil asetat.

Pengujian ada juga menggunakan De4l

'8 sebanyak beberapa tetes yang

ditambahkan pada zat dalam alkohol. Sedangkan untuk cara kedua hampir sama dengan cara pertama, akan tetapi, sebelumnya pada larutan obatnya ditambahkan aIuades. 6asil pengamatan dengan dua cara ini sama-sama menghasilkan warna ungu, tetapi pada cara kedua ungu yang dihasilkan lebih pekat. @ntuk diketahui bahwa asam salisilat ini sangat sukar larut dalam air terutama pada reaksi kedua yang dilakukan penambahan larutan encer. sehingga, untuk mempercepat reaksi ini makaditambahkan larutan De4l). @ji berikutnya zat ditambah aseton dan air menghasilkan endapan putih kristal. @ji berikutnya dilakukan dengan pereaksi %rohde yang dibuat dengan cara mencampurkan ammonium molibdat dalam 6 SO, hasilnya berupa .ristal putih, dengan uji pereaksi merIuis yang dibuat dengan cara melarutkan %ormaldehida dalam 6 SO, hasilnya .ristal berwarna putih, kedua hasil ini negati%, hal ini terjadi karena asam sul%at yang digunakan tidak pekat sehingga mempengaruhi hasil reaksi. 4OO6 O6

#sam Salisilat &Darmakope, '((*- *'+ Pemeriksaan organoleptis ampisilin berupa serbuk hablur, putih. .elarutan sukar larut dalam air dan dalam metanol, tidak larut dalam benzena, dan dalam karbon tetraklorida dan dalam kloro%orm. #mpisilin banyak digunakan sebagai obat untuk mengatasi in%eksi baik in%eksi pada luar tubuh dan in%eksi pada bagian dalam tubuh. #mpisilin adalah obat yang berkhasiat sebagai antibiotikum. #mpisilin mengandung tidak kurang dari (*,!8 4'96'(7)O,S dihitung terhadap zat anhidrat. Percobaan ini menggunakan reaksi %ehling encer dan air, menghasilkan warna hijau lumut, hasil ini negati% karena pada literatur menghasilkan warna ungu. @ji berikutnya zat ditambah %ormaldehida dan asam sul%at pekat dipanaskan menghasilkan warna kuning hasil ini positi%.

6OO4 4 4 S

O 7 6 4 O 4 76 6

#mpisilin &Darmakope,'((*- '!)+ Percobaan asam askorbat &"itamin 4+ merupakan senyawa obat berupa serbuk hablur berwarna putih atau agak kuning, oleh pengaruh cahaya lambat laun menjadi berwarna gelap, dalam keadaan kering stabil diudara, dalam larutan cepat teroksidasi dan tidak berbau spesi%ik. .elarutan mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol, tidak larut dalam kloro%orm, dalam eter dan dalam benzena. #sam askorbat atau "itamin 4 merupaka obat yang berkhasiat untuk antiskorbut. #sam askorbat mengandung tidak kurang dari ((,!8 4965O9. #sam askorbat ber%ungsi untuk mencegah sariawan dan meningkatkan immunitas tubuh. #nalisis asam askorbat direaksikan dengan air kemudian ditambahkan larutan 7a64O ) dan ditambahkan beberapa tetes %errosul%at, hasil reaksi tersebut akan menghasilkan warna ungu dan setelah ditambahkan asam sul%at encer larutan menjadi tidak berwarna yang menandakan bahwa hasil reaksi menghasilkan reaksi positi%. 3egitu pula saat direaksikan dengan .:nO, dan ditambah air maka warna ungu .:nO, hilang, karena telah direduksi &menghilangkan warna+. @ji berikutnya zat dengan air ditambah %ehling maka menghasilkan warna biru kemudian larutan %ehling menghilang karena telah direduksi dan menghasilakn warna kuning, semua hasil ini positi% dan sesuai dengan literatur.

Struktur kimia6O O6

O O

6 O6-4-6 46 O6 #sam #skorbat &Darmakope, '((*- )(+

Identi%ikasi pada kloram%enikol, kloram%enikol merupakan obat antibiotik yang sering digunakan untuk mengobati penyakit types dan obat yang berkhasiat sebagai penghambat sintesis protein kuman. =ang dihambat adalah enzim peptidil trans%erase yang berperan sebagai katalisator untuk membentuk ikatan peptide pada proses sintesis kuman. Pemerian hablur halus berbentuk jarum atau lempeng memenjang, putih hingga putih kelabu atau putih kekuningan. .elarutan sukar larut dalam etanol, dalam propilen glikol, dalam aseton dan dalam eti asetat. #nalisis pada klorom%honikol dilakukan dengan beberapa cara dan dilakukan pemanasan. .loram%enikol sangat sukar larut dalam air sehingga pada kloram%enikol yang ditambahkan dengan air kesemuanya memerlukan pemanasan untuk mempercepat berlangsungnya reaksi dan agar mudah larut. @ji pertama menggunakan pereaksi aseton. $arutan zat dalam aseton ditambahkan dengan beberapa tetes air, dibiarkan beberapa menit akan terbentuk kristal yang hanya dapat diamati dibawah mikroskop. @ji berikutnya yang dilakukan adalah dengan melarutkan '! mg zat dalam gram 7aO6 dan ditambah air kemudian didihkan,menghasilkan warna kuning kuat hasil ini sesuai dengan litertur uji terakhir yaitu sampel dipanaskan ditambah .O6-etanol menghasilkan endapan hitam, hasil ini negati% karena menurut literatur akan terbentuk endapan putih.

O 7 4 4

4l 4l

7O

4 O6

4 O6

.loram%enikol &Darmakope,'((*K '5(+ Pemerian parasetamol berupa serbuk putih mengkilat, tak berbau dan rasanya pahit. .elarutan larut dalam air mendidih dan dalam 7aO6 '7, mudah larut dalam etanol. Parasetamol biasanya digunakan untuk mengobati berbagai macam penyakit, dan berkhasiat sebagai analgetikum dan antipiretikum. Pada uji parasetamol ini dilakukan dengan enam cara, cara pertama menggunakan reagen De4l). Eat dilarutkan dalam air kemudian ditambahkan De4l) beberapa tetes hasilnya terbentuk warna biru-"iolet. Ceaksi spesi%ik dari analisis terhadap parasetamol adalah mereduksi pereaksi tollens. Pereaksi tollens dibuat dari larutan #g7O) yang ditambahkan 7aO6 ) 7 terbentuk endapan coklat hitam, dan setelah ditambah dengan 76) 9 7 endapannya larut. 6asil ini positi% dan sesuai dengan literatur. @ji berikutnya menggunakan pereaksi 64l dan . 4r O< menghasilkan larutan berwarna "iolet. 6asil ini juga positi% dan sesuai dengan literatur. 4ara lain yaitu dengan menggunakan pereaksi dragondrop yang menghasilkan warna bening, kemudian didiamkan dan terbentuk endapan berbentuk .ristal, jasil ini negati% dan tidak sesuai dengan literature yang menghasilkan wana abu-abu dan kristal seperti padi. Pada pengujian ke lima sampel ditambah dengan reagen nessler menghasilkan warna biru, menurut literature akan menghasilkan warna merah kecoklatan, hasil ini negati% dan tidak sesuai literatur. Pengujian terakhir dengan reagen millonJs yang menghasilkan warna merah darah, hasil ini positi% dan sesuai dengan literatur.

6 7 O6

O466)

parasetamol

&Darmakope, '((*K 9,(+

#nalisis berikutnya yaitu pada piridoksin hidroklorida, piridoksin hidroklorida berupa hablur atau serbuk hablur putih hingga kekuningan, warna menjadi gelap jiga terpapar oleh udara atau cahaya matahari, kelarutan mudah larut dalam air, tidak larut dalam aseton, kloro%orm,dan dalam eter, larutan bersi%at asam. Piridoksin 64l

dikenal sebagai "itamin 39, yang digunakan untuk mengobati penyakit beri 2 beri dan a"itaminosis 3com. @ji pertama yaitu dengan pereaksi De4l ) menunjukkan reaksi positi% dengan adanya warna merah. .emudian dengan pereaksi 4uSO , dan 7aO6 juga menunjukkan reaksi positi% dengan adanya perubahan warna dari biru menjadi ungu. #nalisis yang terakhir yaitu dengan uji klorida, caranya zat ditambahkan dengan #g7O) terbentuk endapan putih hasil ini berarti positi% dan sesuai dengan litertur. 4 - O6 O6 4 2 O6

Piridoksin 6idroklorida &Darmakope, '((*- ''( +

Pemeriksaan organoleptis ribo%la"in atau "itamin 3' , berupa serbuk hablur berwarna kuning hingga kuning jingga, dan baunya lemah. .elarutan sangat sukar larut dalam air, dalam etanol dan dalam larutan natrium klorida !,(8, sangat mudah larut dalam larutan alkali encer, tidak larut dalam eter dan kloro%orm. Cibo%la"in atau lakto%la"in juga digunakan untuk mengobati penyakit beri 2 beri dan a"itaminosis 3com. analisis ribo%la"in dilakukan dengan tiga cara, cara pertama zat dalam '!! ml air hasil berupa %luoresensi kuning pucat, kemudian ditambah 64l )7 %luresensi tetap ada berwarna kuning pucat, hasil ini negati% karena seharusnya %luoresensi akan hilang setelah penambahan asam klorida. 4ara kedua yaitu dengan penambahan zat dengan #g7O), diamkan beberapa menit timbul endapan merah &hasil positi%+. @ji terakhir zat ditambah 6 SO, pekat larutan berwarna merah, hasil positi% dan sesuai dengan literatur.

7 7

7 4 4

7 4 4 O6 4 O6

O6 O6

Cibo%la"in &Darmakope, '((*- <,'+ #nalisis pada senyawa obat sul%anilamid, pengujian pertama, zat dalam 64l encer dipanaskan, dinginkan, kemudian ditambahkan dengan 7a-nitrit dan larutan na%tol yang mengandung 7a asetat, timbul endapan berwarna orange kehitaman. 6asil uji pertama ini positi% karena sesuai dengan literatur. Pengujian kedua dengan uji sul%ur cara membuatnya yaitu sampel ditambah 6 O dan De4l) didinginkan, kemudian encerkan dengan air dan ditambah 64l dan 3a4l hasilnya endapan putih 3aSO, larutan coklat. 6asil ini positi% dan sesuai literatur. Pengujian ketiga zat dalam tabung kering dipanaskan hasilnya berupa warna biru "iolet, kemudian dipanaskan terus akan menghasilka bau amoniak dan aniline &telur busuk+. Pengujian terakhir menggunakan reaksi batang korek api. 4ara uji sampel ditambah 64l encer 64l 7 SO 7 6 &orange &Darmakope,'((*K''(5+ I76 atau isoniazid ini merupakan sampel tambahan pada analisis senyawa obat. Pemerian hablur putih atau tidak berwarna atau serbuk hablur putih, tidak berbau. .elarutan mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam dalam etanol, sukar larut dalam kloro%orm dan dalam eter. Pengujian ini ada lima cara, pertama zat ditambah 64l encer pada batang korek api, hasilnya warna kuning muda pada batng korek api. 6asil ini positi%, sesuai dengan literatur, kedua sampel ditambah reagen nessler hasilnya warna ungu. Pengujian ketiga sampel ditambah pereaksi dragendro% akan terbentuk endapan .ristal coklat hitam, hasil ini positi% dan sesuai dengan literatu. Selanjutnya zat ditambah dengan reagen millonJs n hasilnya berupa warna 76 SO 7 6 reaksi batang korek api+ dicelupkan batang korek api,hasilnya berwarna kuning tua pada batang korek api.

kuning, pengujian terakhir dengan reaksi sublimasi. @ntuk reaksi sublimasi caranya adalah zat diletakkan dalam ring sublimasi yang dialasi kaca objek, kemudian ditutup dengan kaca objek dan diatas kaca objek diletakkan kapas basah untuk mengurangi penguapan yang terjadi karena dipanaskan pada pembakar kaki tiga sampai terbentuk kristal pada kaca objek kedua, bentuk kristal seperti padi dilihat di mikroskop. Seluruh percobaan memberikan hasil positi% pada larutan sampel mengandung I76. 7

7676)

I76 &Darmakope, '((*K ,< +. #nalisis pada senyawa obat co%%ein, pemerian hablur halus berbentuk jarum mengkilat biasanya menggumpal, putih, tidak berbau, rasa pahit. .elarutan agak sukar larut dalam air dan dalam etanol &(*8+ P, muah larut dalam kloro%orm P, sukar larut dalam eter P. ko%ein mengandung tidak kurang dari (5,!8 dan tidak lebih dari '!',!8 456'!7,O dihitung terhadap zat yang dikeringkan. Dungsi ko%ein digunakan pada stimulan syara% pusat, kardiotonikum. #nalisis ko%ein dilakukan dalam ) cara yaitu cara pertama zat ditambah dragendro%% hasilnya berupa .ristal berbentuk silang berwarna merah kepekatan. 6asil ini positi% dan sesuai dengan literatur. 4ara kedua dengan reaksi sublimasi, caranya adalah zat diletakkan dalam ring sublimasi yang dialasi kaca objek, kemudian ditutup dengan kaca objek dan diatas kaca objek diletakkan kapas basah untuk mengurangi penguapan yang terjadi karena dipanaskan pada pembakar kaki tiga sampai terbentuk kristal pada kaca objek kedua, bentuk kristal sepeti jarum dilihat di mikroskop. 6asil ini juga positi% dan sesuai dengan literatur. @ji terakhir zat ditambah aseton dan ditambah air menghasilkan kristal berbentuk kotak-kotak. O 6)4 7 7 46) 7

7 46)

BAB 3I KESIMPULAN 1AN SARAN 3I4 (4 Kesim+u#an .esimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah'. #nalisis suatu senyawa obat dapat dilakukan dengan menggunakan reagen-reagen tertentu yang bekerja spesi%ik terhadap suatu senyawa obat tertentu saja. . Pengujian asam asetilsalisilat dan asam salisilat reagen yang digunakan hamper sam dan hasil pengujiannya pun hamper sama, pada penambahan De4l) akan terbentuk warna ungu. ). 6asil negati% yang didapatkan pada percobaan mungkin terjadi karena perubahan pada zat ataupun reagen selama dalam penyimpanan, konsentrasi zat ataupun reagen yang tidak sesuai dengan litertur, adanya kontaminasi zat, ataupun kesalahan dari praktikan sendiri. Identi%ikasi #sam me%enamat dengan pereaksi De4l) dalam etanol menunjukkan reaksi positi%, warna larutan berubah menjadi ungu. ,. #nalisis antalgin dengan 64l encer dan De4l) '!8, reaksi positi%, warna larutan berubah dari biru menjadi merah yang kemudian berubah menjadi tidak berwarna. *. #nalisis asam askorbat dengan ' ml 7a64O tidak berwarna.
)

dan %erro sul%at

menghasilkan reaksi positi%, warna larutan berubah dari ungu menjadi

9. #nalisis kloram%enikol dengan larutan 7aO6 dan ) ml air menghasilkan reaksi positi%, warna larutan kuning. <. #nalisis parasetamol dengan ' ml 64l pekat, '! ml air, menambahkan !,!* ml . 4r O< !,' 7, perlahan-lahan "iolet yang tidak berubah menjadi merah. 5. #nalisis piridoksin hidroklorida dengan De4l) menghasilkan reaksi positi%, warna larutan merah. (. 0erjadinya kristal biasanya terjadi pada pengujian dengan adanya aseton air, pereaksi dragendro%, dan reaksi sublimasi. 3I4 *4 Saran Praktikan hendaknya mengerti mengenai prosedur kerja yang akan dilakukan sehingga praktikum dapat berjalan dengan lancar. 6endaknya asisten selalu mendampingi praktikan dalam pelaksanaan praktikum agar praktikan dapat bertanya mengenai hal yang tidak dimengerti.

1AF"AR PUS"AKA #nonim. '(<(. Farmakope Indonesia ?disi III. Departemen .esehatan Cepublik Indonesia. Aakarta. #nonim. '((*. Farmakope Indonesia ?disi IB. Departemen .esehatan Cepublik Indonesia. Aakarta. #nsel, 6oward. '(5(. Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi. ?disi .eempat. @ni"ersitas Indonesia Press, Aakarta. 6al- *! /aniswara, Sulistia 1. '((*. Farmakologi dan Terapi ?disi ,. 3agian Darmakologi Dakultas .edokteran @ni"ersitas Indonesia. Aakarta. 6al.arim, !!<. Struktur Kimia Senyawa Obat. http-;;www.linkpd%.com;download;documents-analisis- struktur-kimia-bab-IIsenyawa obat-a(<sb<.pd%--.doc Diakses, , #pril !'' Sirait dkk. '(<(. Farmakofe Indonesia Edisi II. Departement .esehatan Cepublik Indonesia, Aakarta. 6al0jay, 0. 6.dan .irana Cahardja, !! , Obat-Obat Penting K asiat! Penggunaan! dan Efek-Efek Sampingnya! Edisi ", P0 ?leL :edia .omputindo, Aakarta.6al-

PERCOBAAN III ANALISIS SEN A!A OBA" I4 "U'UAN PERCOBAAN 0ujuan dari praktikum ini adalah untuk mengidenti%ikasi keberadaan senyawa obat tertentu dalam suatu larutan sampel dengan melakukan berbagai uji. II4 "EORI RIN0KAS #nalisis senyawa obat harus diketahui terlebih dahulu pengertian dari obat itu sendiri. Suatu bahan yang dimaksudkan untuk digunakan dalam menetapkan diagnosa, mencegah, mengurangkan, menghilangkan, menyembuhkan penyakit atau gejala penyakit, luka atau kelainan badaniah dan rokhaniah pada manusia atau hewan, memperelok badan atau bagian badan menusia biasa kita kenal dengan nama obat. Obat merupakan semua zat, baik yang berupa zat kimiawi, hewani, maupun nabati yang terdapat dalam dosis layak, dan dapat menyembuhkan, meringankan, atau mencegah penyakit berikut gejalanya. Obat sebenarnya adalah racun, Oleh karena itu penggunaanya sangat hati-hati tidak boleh melampaui batas yang telah ditentukan &/aniswara,'((*+.

#sam me%enamat ber%ungsi sebagai analgesik, sebagai anti-in%lamasi. #sam me%enamat kurang e%ekti% dibandingkan aspirin. #sam me%enamat terikat sangat kuat pada protein plasma &/aniswara,'((*+. #sam salisilat adalah obat yang berkhasiat sebagai keratolitikum dan anti %ungi. #sam salisilat mengandung tidak kurang dari ((,*8 dan tidak boleh lebih dari '!',*8 4<69O) dihitung dari zat yang telah dikeringkan pemerian hablur putih, rasa agak manis, tajam dan stabil di udara. 1adah dalam penyimpanan dalam wadah tertutup baik. .loram%enikol mengandung tidak kurang dari (<,!8 dan tidak lebih dari '!),!8 4 ''6' 4l 7 O). Pemerian hablur halus berbentuk jarum atau lempeng memanjang, putih hingga putih kelabu atau putih kekuningan. 1adah dan penyimpanan dalam wadah tertutup rapat &#nonim, '((*+. #sam askorbat atau "itamin 4 adalah obat yang berkhasiat sebagai antiskorbut. #sam askorbat mengandung tidak kurang dari ((,!8 dan tidak lebih dari '!!,*8 4965O9. #mpisilin adalah obat yang berkhasiat sebagai antibiotikum. #mpisilina mengandung tidak kurang dari (*,!8 4'96'(7)O,S dihitung terhadap zat anhidrat. #ntalgin atau metampiron adalah obat yang berkhasiat sebagai analgetikum dan antipiretikum. :etampiron mengandung tidak kurang dari ((8 dan tidak lebih dari '!',!8 4')6'97)7aO,S.6 O, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemerian serbuk hablur, putih atau kekuning-kuningan. 1adah dalam penyimpanan dalam wadah tertutup baik &#nonim, '(<(+. Parasetamol atau asetanimo%en adalah obat yang berkhasiat sebagai analgetikum dan antipiretikum. #setamino%en mengandung tidak kurang dari (5,!8 dan tidak lebih dari '!',!8 456(7O dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemerian serbuk hablur, putih, tidak berbau, rasa sedikit pahit. 1adah dan penyimpanan dalam wadah tertutup rapat tidak tembus cahaya. 0hyamina 64l atau "itamin 3' adalah obat yang berkhasiat sebagai antineuretikum dan komponen "itamin 3 kompleks. Pemerian hablur atau serbuk hablur, putih bau khas lemah.Aika bentuk anhidrat terpapar adara dengan cepat menyerap air lebih kurang , 8. :elebur pada suhu lebih kurang ,5 o

disertai peruraian. 1adah dan penyimpanan dalam wadah tertutup rapat tidak tembus cahaya &#nonim, '(<(+. Pereaksi yang banyak digunakan dalam analisis senyawa obat adalah pereaksi Dehling, yang terdiri atas dua larutan, yaitu larutan Dehling # dan larutan Dehling 3. $arutan Dehling # adalah larutan 4uSO , dalam air, sedangkan larutan Dehling 3 adalah larutan garam .7atartrat dan 7aO6 dalam air. .edua macam larutan ini disimpan terpisah dan baru dicampur menjelang digunakan untuk memeriksa suatu karbohidrat. Pereaksi ini ion 4uGG direduksi menjadi ion 4uG yang dalam suasana basa akan diendapkan sebagai 4u O. 4uG G O64u O &endapan+ G 6 O

&#nna Poedjiadi, '((,+. @ji senyawa obat dengan menggunakan pereaksi Dehling, sebanyak ! mg ditambahkan ke dalam ' ml campuran pereaksi Dehling I dan Dehling II sama banyak, kemudian dipanaskan )! menit di penangas air. 3ila ada reduksi terbentuk endapan tembaga&'+ berwarna merah bata. Pada uji ini, asam askorbat menunjukkan reaksi positit% pada suhu kamar, sedangkan senyawa yang menunjukkan reaksi positi% pada pemanasan adalah isoniazida, gula pereduksi, hidrokortisin, sorbitol yang sebelumnya dioksidasikan dengan .:nO,, dan sakarosa yang telah dihidrolisis dengan asam, dimana yang dimaksud sebagai pereaksi Dehling I adalah larutan 4uSO,.*6 O <8, dan pereaksi Dehling II adalah )* g .7a-tartrat G '! g 7aO6 G air sampai '!! ml &#uterho%%, '(5<+. III4 ALA" 1AN BA2AN III4(4 A#at &ang digunakan #lat-alat yang diperlukan dalam percobaan ini adalah tabung reaksi, rak tabung reaksi, gelas ukur, penangas air, pipet tetes, penjepit, dan korek api. III4*4 Ba$an &ang digunakan 3ahan-bahan yang diperlukan dalam percobaan ini adalah #g7O), amoniak, asam nitrat, aseton, etanol, De4l) '8, 6 SO,, 6 SO, Pekat

64l encer, 64l Pekat, 67O) pekat, . 4rO< !,' 7, .O6, larutan 4uSO, 8, larutan 7a7O '!8, 7a64O), 7aO6, 7-etanol, pereaksi %rohde, peraksi diazo I, pereaksi diazo II, dan pereaksi tollens.

I34 CARA KER'A I34(4 Asam me5enamat ,. Eat ditambahkan dengan 6 SO, kemudian dipanaskan sebentar dan menghasilkan %luoresensi putih biru, didinginkan dan ditambahkan dengan satu tetes . 4rO, !,' 7 menghasilkan warna kuat yang cepat menjadi hijau-biru. *. Sebanyak lima mg zat dalam satu ml etanol, ditambah dengan De4l) '8 menghasilkan warna ungu. 9. Sebanyak lima mg zat dengan !,* asam nitrat berasap, diuapkan dengan penangas air sampai kering menghasilkan warna kuning, didinginkan kemudian dilarutkan dengan * ml aseton, diteetesi dengan satu ml .O6 7-etanol sampai timbul warna menghasilkan warna merah tua atau merah darah. $arutan .O6-etanol- .O6 '!8 dalam etanol (*8. tetes

I34*4 Asam aseti#sa#esi#at 9. Sebanyak lima mg zat dalam satu ml air ditambahkan dengan dua tetes De4l) '8, dipanaskan sebentar, didinginkan menghasilkan warna ungu. dilakukan hal yang sama seperti diatas tetapi digunakan larutan De4l) *8.

<. 5.

Eat dengan dua ml metanol dan dua ml 6 SO, pekat, dipanaskan dihasilkan bau etilasetat. Dengan pereaksi Drohde dihasilkan warna biru-ungu. Pereaksi Drohde- !,'! gr ammonium molibdat;'! ml 6 SO, pekat.

I34,4 Anta#gin *. Ditambahkan sebanyak tiga ml larutan zat '!8 dalam air dengan satu sampai dua ml, ditambahkan 64l encer dengan satu ml De4l ) '!8 menghasilkan warna biru kemudian merah dan akhirnya tak berwarna. 9. Sebanyak tiga ml larutan zat '!8 dalam air dengan satu sampai dua ml, ditambahkan 64l encer dengan satu ml De4l) *8 dihasilkan warna biru dibiarkan menjadi warna merah, dibiarkan terus menerus hingga tak berwarna. <. 5. Sebanyak dua ml larutan zat '!8 dalam air yang telah diasamkan dengan 64l encer dihasilkan gas belerang oksida. Satu ml larutan #g7O) ditambahkan dengan satu ml larutan ,8 di dalam tabung reaksi menghasilkan warna ungu dengan endapan perakmetalik &memakai mikroskop dengan medan gelap+. I34 64 Asam sa#isi#at ,. *. Dua tetes De4l) '8 ditambahkan pada lima mg zat dalam satu ml air menghasilkan warna ungu. 0iga samapai empat tetes 6 SO, pekat dalam satu mg zat, lalu ditambahkan dua ml metanol, dpanaskan perlahan-lahan menghasilkan bau khas metil salisilat &gondopuro+. 9. ditambahkan 6 SO, pekat dan metanol pada zat, lalu dipanaskan menghasilkan bau khas metil salisilat. I34 74 Am+isi#in 5. Ceaksi asam hidroksamat menghasilkan ungu merah kotor. 4ara uji I- ditambahkan !,) gr hidroksilamin 64l pada '* mg zat dalam ) ml 7aO6 7, dibiarkan * menit, mengasamkan dengan

beberapa tetes 64l 9 7 menambahkan ' ml De4l) '8 menghasilkan warna ungu-merah kotor. 4ara uji II- ditambahkan satu ml hidroksilamin klorida <8 dalam metanol yang mengandung timol%latein !,! 8, ditambahkan dengan .O6 7 dalam metanol sampai biru, ditambahkan lima tetes basa &berlebih+ pada liam puluh mg zat, dididihkan sebentar, ditambahkan dengan 64l ) 7 setelah dingin sampai berwarna biru hilang, ditambahkan beberapa tetes De4l) '!8 dan 64l berlebih menghasilkan warna merah. I34 84 Asam askorbat ). Ditambahkan dua ml air, ditambahkan '!! mg 7a64O ) lalu ditambahkan ! mg %erro sul%at pada dua ml larutan zat 8, mengocok, dibiarbiarkan, hasilnya warna ungu, kemudian ditammbahkan 6 SO encer menghasilkan warna jadi hilang. ,. Dinetralkan &p6 9-5+ dengan 7a64O) ditambahkan dengan dua tetes De4l) '8 pada * mg zat dalam satu ml air menghasilkan warna ungu. *. Dengan %enilhidarzin dihasilkan kristal osazon. I34 94 K#oram5eniko# 9. <. 5. Eat ditambah 64l pekat dan serbuk seng, dipanaskan lalu didinginkan, ditambah dua tetes pD#3 64l hasilnya warna orange Ditambahkan dua gram 7aO6, lalu ditambahkan tiga ml air pada sepuluh mg zat, dididihkan menghasilkan kuning kuat. Ditambahkan lima tetes larutan zat dalam aseton dan ditambahkan dua tetes air, dibiarkan menghasilkan kristal yang diamati dibawah mikroskop. (. $ima puluh mg zat dilarutkan dalam tiga ml etanol <! 8, ditambah tujuh ml air dan dua ratus mg serbuk seng. Dipanaskan pada tangan air selama sepuluh menit kemudian disaring.

Dua ml %iltrate ditambah dua tetes benzoil klorida, dikocok satu menit dan ditambah tiga tetes De4l) '8 menghasilkan merah ungu pekat. Dua ml %iltrat lain ditambah tiga tetets 64l encer ditambah tiga tetes larutan 7a7O '!8 ditambah lima tetes larutan sepuluh mg 3-na%tol dalam lima ml 7aO6 '*8, menghasilkan merah jingga. Diltrat yang diasamkan dengan 67O) ditambah #g7O) hasilnya endapan #g4l '!. Dipanaskan lima puluh mg zat dengan dua ml larutan .O6-etanol dalam tabung kimia bertutup pada tangas air selama lima belas menit. $arutannya menunjukan reaksi positi% terhadap klorida. 4ara uji kloridalarutan ditambah larutan #g7O) *8,menghasilakn endapan putih tidak larut 67O), tapi larut dalam amoniak encer setelah sebelumnya dicuci dengan air dan membentuk endapan kembali bila ditambah 67O). I34 ;4 Parasetamo# 9. Ditambahkan tetes reaksi De4l) '!8 pada * mg zat dalam ' ml air

menghasilkan biru-ungu muda. <. Ditambahkan !,!* ml De4l) *8 pada'!! mg zat dalam sepuluh ml air menghasilkan biru-"iolet. 5. Ditambah satu ml 64l )7 pada *! mg zat, memanaskan lima menit, membagi dua4. $arutan '- Ditambahkan merah. D. $arutan - ditambahkan lima ml air, ditambahkan beberapa tetes . 4r O< !,' 7 menghasilkan ungu yang tidak boleh berubah menjadi merah. ?. (. :ereduksi pereaksi 0ollens 0ollens- Ditambahka ',* ml 7aO6 ) 7 padasepuluh ml #g7O ) *8, melarutkan endapan yang terjadi dengan '! ml 76) 9 7. tetes peraksi diazo I, disaring, ditambah %iltrate dengan pereaksi diazo II menghasilkan jingga

'!.Dididihkan dengan satu ml 64l pekat selama tiga menit sebanyak '!! mg zat, ditambahkan sepuluh ml air, didinginkan, tidak terjadi endapan, ditambahkan !,!* ml . 4r O< !,' 7, perlahan-lahan "iolet yang tidak berubah menjadi merah. I34 <4 Piridoksin $idrok#orida <. Ditambahkan dua tetes De4l) '!8 pada * mg zat dalam satu ml air menghasilkan warna merah. 5. Ditambahkan satu tetes larutan 4uSO, ungu. (. .e dalam campuran dua ml larutan asam sul%anilat terdiazotasi dan satu ml 7aO6 tiga 7 ditambah lima mg zat mnghasilkan kuning tua jingga ditambah dua ml asam asetat tiga 7 menghasilkan merah. $arutan asam sula%anilat daterdiazotasi - campuran sama banyak larutan asam sul%anilat dan larutan 7a7O '!8. '!. Dua ml larutan zat !,*8 ditambah !,* ml larutan asam %os%owol%ramat menghasilkan endapan putih. $arutan asam %os%owol%ramat- larutan * gr 7a 2wol%ramat dalam '<* ml air, ditambah '5,<* ml 6)PO, ditambah air sampai *! ml. ''. Ceaksi positi% terhadap klorida 4ara uji- lihat pada kloamphenikol ' . Satu mg zat dilarutkan dalam sepuluh ml air. .e dalam satu ml larutan ditambah satu ml diklorkinonklorimida !,!!,8 dalam etanol mutlak ditambah satu tetes amoniak enam 7 menghasilkan biru. I34()4 Rib#o5#avin *. Serbuk hablur, kuning dihasilkan bau lemah. 9. Ditambahkan satu ml larutan #g7O) *8 pada ' mg zat, didiamkan beberapa menit menghasilkan warna merah, didiamkan lebih lama menghasilkan endapan merah. 8, menambahkan satu ml 7aO6 tiga 7 pada *! mg larutan zat dalam ' ml air, menghasilkan biru-

<. Sebanyak sepuluh mg zat dalam lima ml 6 SO, pekat menghasilkan warna merah. 5. $arutan satu mg dalam seratus ml air dalam tabung reaksi dilihat dengan cahaya yang diteruskan, menghasilkan larutan berwarna kuning pucat kehijauan, ber%louresensi hijau kekuningan intensi%, ditambah beberapa tetea asam mineral dihasilkan %luoresensi hilang I34 ((4 Su#5ani#amid *. @ji sul%ur menghasilkan positi%. 4ara uji- Ditambahkan satu ml 6 O )!8 dan tetes De4l) '!8 pada *! mg zat, didinginkan, diencerkan dengan air, ditambah satu ml 64l ) 7, ditambah satu ml larutan 3a4l *8 menghasilkan endapan putih 3aSO,. 9. Dipanaskan sebanyak '! mg zat dalam tabung kering menghasilkan biru-"iolet intensi%, dipanaskan terus menghasilkan bau amoniak dan anilin. <. Ceaksi batang korek api dihasilkan jingga intensi% sampai kuning jingga. 4ara uji- 3atang korek api dicelopkan pada larutan zat dalam 64l encer. I34 (*4 Su#5asomidin <. $arutkan '!! mg zat dalam dua ml 64l encer, jika perlu dipanaskan, didinginkan dalam es, dan ditambah empat ml larutan 7a-nitrit '8, tuangkan pada dua ml larutan na%tol yang mengandung satu gram 7aasetat menghasilkan endapan merah jingga. 5. @ji sul%ur menghasilkan positi%. 4ara uji - lihat pada Sul%anilamid. (. $imapuluh mg zat dikocok beberapa menit dengan campuran ,* ml asam asetat 9 7 dan ,* ml air. Diltrat ditambah beberapa tetes pereaksi :ayer menghasilkan endapan kuning terang.:ayer - '),* gr 6g4l ; seratus ml .I *8.

'!. Eat ditambah pD#3 64l menghasilkan kuning. ''. 64l !,* 7 ditambah satu tetes drogendor%, biarkan limabelas sampai tigapuluh menit, panaskan lemah, amati kristalnya di bawah mikroskop. ' . Seratus mg zat dilarutkan dalam sepuluh ml 7aO6 !8, ditambah satu ml larutan 4u&II+SO, '!8 menghasilkan endapan kehijauan. I34 (,4 Su#5ametoksaso# ,. $arutkan seratus mg zat dalam dua ml 64l encer, jika perlu dipanaskan, didinginkan dalam es, ditambah empat ml larutan 7anitrit '8, dituangkan pada dua ml larutan na%tol yang mengandung satu gram 7a-asetat menghasilkan endapan merah jingga. *. $arutkan seratus mg zat dalam dua ml 64l pekat ditambah tiga ml larutan natrium nitrit &satu dalam seratus+ ditambah satu ml 7aO6 &satu dalam sepuluh+ yang mengandung sepuluh mg 2na%tol menghasilkan endapan merah jingga. 9. @ji sul%ur menghasilkan positi%4 4ara uji - lihat pada Sul%anilamid. 5. $ima mg zat ditambah !,* ml 7aO6 dua 7, ditambah air sampai lima ml ditambah !,' gram %enol, didihkan, dinginkan, ditambah satu ml natrium hipoklorit encer menghasilkan kuning emas. 7a-hipoklorit encer - tiga puluh lima ml 7a-hipoklorit '!8 ditambah air sampai seratus ml. 34 (6 "rimeto+rin *. Eat ditambah pereaksi :arIuis menghasilkan jingga merah :arIuis- satu ml larutan %ormaldehida )*8; empat ml 6 SO, pekat. 9. Sepuluh mg zat ditambah !,* ml peraksi Drohde, diuapkan sampai kering, dibasahi beberapa menit dengan 6 SO, menghasilakn biru hijau atau biru kuat.

<.

Eat ditambah pereaksi "itally morin menghasilakn merah coklat coklat kuning. 4ara uji- lihat pada sam me%enamat.

5.

Dengan 67O) pekat menghasilkan ungu merah.

34 (7 "iamin $idrok#orida 9. Sepuluh mg zat ditambah tiga ml 7aO6, dua tetes larutan kalium heksasiano%erat &III+ *8 ditambah lima ml '-isobutil, kocok kuat-kuat beberapa menit, setelah terpisah menghasilakn lapisan atas ber%louresensi biru-ungu &reaksi tiokrom+. <. Sepuluh mg zat ditamabh satu ml Pb&II+asetat '!8 ditambah dua ml 7aO6 enam 7, menghasilkan segera kuning dipanaskan menghasilkan endapan coklat-hitam. 5. Sepuluh mg zat ditambah dua ml 7aO6 tiga 7 menghasilkan segera kuning. (. 3au kahs. '!. $arutan 8 menunjukan reaksi positi% terhadap klorida.

4ara uji- lihat pada kloramphenikol.

34

2ASIL PERCOBAAN "abe# 2asi# +engamatan 7o '. 4ara kerja #sam me%enamat 6asil pengamatan .eterangan G

a. - Eat G 6 SO,, panaskan Dlouresensi hijausebentar. kuning. 1arna kuat, - Dinginkan G . 4rO !,'7 cepat jadi hijau-biru.
<

b. *mg zat dilarutkan dalam ' ml @ngu metanol G tetes De4l) '8. c. - * mg zat G !,* #s. 7itrat .uning

G G

berasap,

uapkan

dengan G

tangas air sampai kering. - Dinginkan, larutkan dengan :erah tua * ml aseton, ' ml .O6 !,'7-etanol sampai timbul warna. . #sam #setilsalisilat a. * ml zat dilarutkan dalam ' ml @ngu air G panaskan dinginkan. b. Dengan pereaksi Drohde dan ). #ntalgin a. ) ml larutan zat '!8 dalam air 3iru merah &sesaat+ G '- tetes ml 64l encer G ' tidak berwarna. ml De4l) '!8. b. ) ml larutan zat '!8 dalam air G '- tetes 64l encer G ' ml De4l) *8. c. Panaskan ml larutan zat /as belerang oksida. 3iru merah tidak berwarna. ml 6 SO, p. 3iru-ungu tetes De4l) '8, sebentar lalu

G G

c. Panaskan dengan ml metanol 3au etil asetat

dalam '!8 air yang telah diasamkan dengan 64l encer. d. ' ml larutan ,8 dalam tabung .uning reaksi G ' ml larutan #g7O). -

,.

#sam Salisilat a. * mg zat dalam ' ml air G tetes De4l) '8. b. ' mg zat G )-, tetes 6 SO, p G 3au khas metil salisilat ml perlahan. c. Eat G 6 SO, p dan metanol, 3au khas metil salisilat panaskan. G metanol, panaskan G @ngu G

*.

#mpisilin a. Ceaksi asam hidroksamat @ngu-merah kotor G

9.

#sam #skorbat a. ml larutan zat 8 G ml @ngu G 6 O G '!! mg 7a64O) G ! mg Derosul%at, kocok dan diamkan. G 6 SO, b. Dengan %enilhidrazin netralkan dengan 7a64O) G 1arna hilang .ristal osazon G

c. * ml zat dalam ' ml air, $arutan kuning cokelat tetes De4l) '8. .loram%enikol a. '! mg zat G ) ml air b. * tetes larutan zat dalam .ristal diamati 5. aseton G tetes air , biarkan. Paracetamol a. * mg zat dalam ' ml air G tetes De4l) '!8. b. '!! mg zat dalam '! ml air G 3iru-"iolet !,!* ml De4l) *8. c. *! mg zat G ' ml 64l )7, panaskan * menit, dibagi dibawah mikroskop 3iru-ungu muda ml 7aO6 ' 7 G .uning

<.

G G

G G

$arutan

tetes Aingga merah

pereaksi Diazo I, saring, %iltrat pereaksi Diazo II $arutan G * ml air G @ngu yang tidak boleh beberapa . 4rO< !,' 7. d. :ereduksi pereaksi tollens ',* 9 7. e. Didihkan '!! mg zat dengan ' Perlahan-lahan "iolet ml 64l p ) menit G '! ml air. tidak berubah menjadi Dinginkan, tidak ada endapan merah (. G !,!* ml . 4rO< !,'7. Piridoksin 6idroklorida a. * mg zat dalam ' ml air G tetes De4l '!8. b. *! mg larutan zat dalam ' ml 3iru-ungu air G ' tetes larutan 4uSO, 8 G ' ml 7aO6 )7. '!. Cibo%la"in a. Serbuk hablur .uning-kuning jingga, bau lemah b. -' mg zat G ' ml #g7O) *8, :erah diamkan - Diamkan lebih lama c. '! mg zat dilarutkan * ml 6 SO, pekat ''. Sul%anilamid a. @ji sul%ur tetes De4l) positi% '!8, dengan ?ndapan putih 3aSO, G *! mg zat G ' ml 6 O )! 8 G dinginkan,encerkan ?ndapan merah :erah G G G G :erah G G 7aO6 )7, endapan menjadi merah 0erjadi endapan dan G G

0ollens- '! ml #g7O) *8 G larut dalam 76) 9 7 dilarutkan dengan '! ml 76)

air G ' ml 64l ) 7 G ' ml larutan 3a4l * 8 b. Panaskan Panaskan terus c. Ceaksi batang korek api '! mg zat 3iru-"iolet intensi% 3au amoniak Aingga intensi% sampai kuning jingga G G G dalam tabung kering

3I4 PEMBA2ASAN Percobaan kali ini dilakukan analisis terhadap suatu senyawa obat dimana disini kita dapat mengetahui bagaimana reaksi yang terjadi dan mengetahui apa tanda dari senyawa tersebut dalam suatu larutan sampel dan jika direaksikan dengan reagen-reagen tertentu. Percobaan ini mengguanakan '' senyawa obat, yaitu asam me%enamat, asam setilsalisilat, antalgin, asam salisilat, ampisilin, asam askorbat, kloram%enikol, paracetamol, piridoksin hidroklorida, ribo%la"in, dan sul%anilamid. 6asil reaksi yang terjadi tersebut dapat kita gunakan untuk melihat perbedaan dari hasil yang diperoleh dari tiap senyawa obat dan reagen apa yang cocok untuk masing-masing senyawa tersebut. Praktikum kali ini bertujuan untuk mengidenti%ikasi senyawa obat secara kualitati% dan mengetahui spesi%ikasi senyawa obat dalam berbagai macam reaksi kualitati%. 3ahan yang digunakan antara lain bahan yang sering dipakai dan mudah didapat. 3ahan obat tersebut apabila direaksikan dengan senyawa yang berbeda akan menghasilkan berbagai perubahan warna yang menunjukkan reaksi positi% dari reaksi tersebut. #sam me%enamat merupakan deri"at antranilat dengan khasiat analgetis, antipiretik, dan anti radang yang cukup baik digunakan untuk pasien. #sam me%enamat ini tidak larut dalam air. Pada identi%ikasi asam me%enamat, pereaksi yang digunakan adalah 6 SO,, menunjukkan reaksi yang positi% yaitu setelah dipanaskan sebentar didapatkan hasil %luoresensi putih biru, setelah didinginkan dan ditambah dengan ' tetes . 4rO, maka terbentuk warna kuat

yang cepat menjadi hijau-biru. Selanjutnya ditambahkan dengan ' ml etanol dan tetes De4l) menghasilkan warna ungu yang sesuai dengan literatur. Percobaan selanjutnya #ntalgin, direaksikan dengan besi klorida '! 8. Sebelum dilakukan penambahan besi klorida, terlebih dahulu dilakukan penambahan dengan ' ml 64l. 6al ini dilakukan agar larutan menjadi suasana asam sehingga dapat dapat bereaksi dengan besi klorida. $arutan menjadi berwarna biru, dan setelah ditambahkan besi klorida larutan menjadi berwarna merah. .emudian setelah dibiarkan menjadi tak berwarna. @ji selanjutnya senyawa obat antalgin, dipanaskan m$ larutan zat '!8 dalam air yang diasamkan dengan 64l encer sehingga menghasilkan bau gas belerang oksida yang menyengat. Pengujian terakhir dilakukan dengan menambahkan larutan #g7O) ke dalam tabung reaksi yang telah berisi larutan zat yang menghasilkan warna ungu dengan endapan perakmetalik. ?ndapan ini dapat dilihat dengan menggunakan mikroskop dengan medan terang. 6asil yang dilakukan menunjukkan hasil positi%. .emudian zat dipanaskan berwarna kekuningan dan berbau belerang. @ji selanjutnya dengan reaksi nyla api yaitu zat ditambah 6 O dan etanol menghasilkan warna kuning, zat ditambah 67O ) pekat menghasilkan jingga kekuningan dan timbul gas. Semua hasil ini positi% dan sesuia dengan literatur. Percobaan pada senyawa asam salisilat hampir sama dengan asam asetil salisilat, perbedaannya yaitu pada asam salisilat yang ditambahkan dengan metanol dan 6 SO, pekat menghasilkan bau khas metil salisilat, sedangkan pada asam asetil salisilat menghasilkan bau etil asetat. #mpisilin berupa serbuk hablur, putih, sukar larut dalam air dan dalam metanol, tidak larut dalam benzena, dan dalam karbon tetraklorida dan dalam kloro%orm. #mpisilin banyak digunakan sebagai obat untuk mengatasi in%eksi baik in%eksi pada luar tubuh dan in%eksi pada bagian dalam tubuh. Percobaan ini hanya menggunakan reaksi asam hidroksamat dan menghasilkan hasil yang sesuai yaitu ungu-merah kotor. #nalisis pada mpisilin hanya reaksi asam hidroksamat yang digunakan, yaitu menghasilkan warna ungu-merah kotor. #nalisis asam askorbat

direaksikan dengan ditambahkan

ml air kemudian ditambahkan ' ml larutan 7a64O) dan

tetes %errosul%at, hasil reaksi tersebut akan menghasilkan warna

ungu dan setelah ditambahkan asam sul%at pekat larutan menjadi tidak berwarna yang menandakan bahwa hasil reaksi menghasilkan reaksi positi%. 3egitu pula saat direaksikan dengan %enilhidrazin jugamenghasilkan hasil yang sesuai yaitu terbentuk kristal osazon, namun saat dinetralkan dengan 7a64O) dan De4l) tidak menghasilkan hasil yang sesuai, hasil yang didapat seharusnya warna ungu, namun hasil yang didapatkan adalah larutan yang berwarna kuning cokelat. #sam askorbat merupakan golongan "itamin yang larut dalam air. #sam askorbat mudah dioksidasi dan diinakti%kan. #nalisis .loram%enikol ini dilakukan penambahan pereaksi 7aO6 sebanyak gram dilanjutkan dengan penambahan air setelah itu dididihkan. .loram%enikol sangat sukar larut dalam air oleh karena itulah air didihkan dengan maksud agar reaksi cepat belangsung. 6asil pengamatan menghasilkan warna kuning yang pada awlnya berwarna kuning muda. Selain mereaksikan dengan 7aO6 .loram%enikol juga direaksikan dengan aseton dan ditambahkan tetes air, hasil yang dapat terlihat yaitu berbentuk kristal yang berarti menghasilkan reaksi positi%. Parasetamol berupa serbuk hablur putih, larut dalam air mendidih dan dalam 7aO6 '7. Pada penambahan pereaksi De4l ) '!8 menunjukkan reaksi positi% dengan adanya perubahan warna larutan dari biru menjadi ungu muda. Pada penambahan De4l) *8 juga menunjukkan reaksi positi% dengan adanya perubahan warna larutan dari biru menjadi "iolet. 3egitu pula saat direaksikan dengan reagen-reagen yang sudah ditentukan, semuanya menghasilkan hasil yang sesuai dengan literatur. Piridoksin hidroklorida berupa hablur atau serbuk hablur putih atau hampir putih, mudah larut dalam air . Dengan pereaksi De4l) '!8 menunjukkan reaksi positi% dengan adanya warna merah. Dengan pereaksi 4uSO, ) 7 dan 7aO6 juga menunjukkan reaksi positi% dengan adanya perubahan warna dari biru menjadi ungu. #nalisis Cibo%la"in, berbentuk serbuk hablur berwarna kuning-kuning jingga semuanya menghasilkan hasil yang positi%. 3egitu juga dengan sul%anilamide, pada saat reaksi batang korek

api menghasilkan warna jingga intensi% sampai kuning jingga pada batang korek api tersebut. 6asil percobaan menunjukkan adanya penyimpangan pada antalgin dan asam askorbat, hal itu dikarenakan kekurangtelitian praktikan pada saat praktikum berlangsung, kurang bersihnya alat yang digunakan saat praktikum, konsentrasi dari pereaksi yang digunakan untuk menguji senyawa obat tersebut tidak sesuai dengan yang diminta, dan "olume dari pereaksi maupun senyawa obat yang diuji tidak sesuai.

3II.

PENU"UP 3II4(4 KESIMPULAN .esimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah '. Obat merupakan semua zat baik kimiawi, hewani, maupun nabati yang dalam dosis layak dapat menyembuhkan, meringankan, atau mencegah penyakit berikut gejalanya. . ). Identi%ikasi #sam me%enamat dengan pereaksi De4l) dalam etanol menunjukkan reaksi positi%, warna larutan berubah menjadi ungu. Identi%ikasi #sam asetilsalisilat dengan pereaksi asetat. ,. Identi%ikasi #ntalgin dengan 64l encer dan De4l ) '!8, reaksi positi%, warna larutan berubah dari biru menjadi merah yang kemudian berubah menjadi tidak berwarna. *. Identi%ikasi #sam salisilat dengan pereaksi metanol dan 6 SO, pekat menunjukkan reaksi positi%, menghasilkan bau khas metil salisilat. metanol dan 6 SO, pekat menunjukkan reaksi positi%, menghasilkan bau etil

9. <.

Identi%ikasi

#mpisilin

dengan

reaksi

asam

hidroksamat

menghasilkan warna ungu-merah kotor . Identi%ikasi #sam askorbat dengan ' ml 7a64O ) dan %erro sul%at menghasilkan reaksi positi%, warna larutan berubah dari ungu menjadi tidak berwarna. 5. (. Identi%ikasi .loram%enikol dengan ml 7aO6 dan ) ml air menghasilkan reaksi positi%, warna larutan kuning. Identi%ikasi Parasetamol dengan ' ml 64l pekat, '! ml air, menambahkan !,!* ml . 4r O< !,' 7, perlahan-lahan "iolet yang tidak berubah menjadi merah. '!. ''. Identi%ikasi Piridoksin hidroklorida dengan De4l) menghasilkan reaksi positi%, warna larutan merah. Identi%ikasi Sul%anilamid dan Cibo%la"in menghasilkan reaksi positi%. 3II4*4 SARAN Saran yang dapat diambil dari percobaan ini adalah '. #gar bahan-bahan untuk praktikum bisa lebih lengkap, supaya tidak ada percobaan yang terlewatkan. . #gar para asisten bisa lebih mengawasi kinerja para praktikan sehingga tidak terjadi kesalahan saat melakukan percobaan.

1AF"AR PUS"AKA #nonim. '(<(. Farmakope Indonesia ?disi III. Departemen .esehatan Cepublik Indonesia. Aakarta. #nonim. '((*. Farmakope Indonesia ?disi IB. Departemen .esehatan Cepublik Indonesia. Aakarta. #uterho%%. '(5<. Identifikasi Obat. I03. 3andung. /aniswara, Sulistia 1. '((*. Farmakologi dan Terapi ?disi ,. 3agian Darmakologi Dakultas .edokteran @ni"ersitas Indonesia. Aakarta. Poedjiadi, #nna.. '((,. #asar-#asar Biokimia. @ni"ersitas Indonesa &@I-Press+. @ni"ersitas Indonesia Press.Aakarta.