1. mbito de aplicacin * 1.1 Este prueba mtodo cubre la determinacin de los agua en crudo aceite por destilacin. 1.

2 La valores declarado en SI unidades son estndar. No otro unidades de medicin son incluido en esta norma. 1.3 Este Standa r d seguridad preocupaciones, si una y, asociado de la usuario de este Standa r d a establecer aplicacin r opiado seguridad y saludprcticas y determinar la aplicabilidad de r limitaciones egulatory antes a utilizar. Para advertencia especfica declaraciones, ver 6.1 y A1.1. 2. Refe r mentado Documentos 2.1 ASTM Standa r ds:
2

a ser considerado como hace no significado a aadir r ess todo de la con su utilizar. Lo es la r esponsabilidad

D95 T est Mtodo para W ater en Petrleo Productos y Bituminoso Materiales por Destilacin (API MPMS Captulo 10.5) D473 T est Mtodo para Sedimento en Crudo leos y Combustible Aceites de la Extraccin Mtodo (API MPMS Captulo 10.1) D665 T est Mtodo para Rust-Prevencin Caractersticas de Inhibido Mineral Aceite en la Presencia de W ater D1796 T est Mtodo para W ater y Sedimento en Combustible leos por th e Centrifug e Metho d (Laborator y Procedimiento) (API MPMS Captulo 10.6)
1 Este prueba mtodo es bajo la jurisdiccin de ASTM Comit D02 sobre el petrleo Productos y Lubricantes y la API Comit en Petrleo La medicin y es la dirigir responsabilidad Subcomit D02.02 / COMQ en Hydro-carbono Medicin para Custodia T ransferencia (Joint ASTM-API).

Este prueba mtodo era emitido como un conjunto ASTM-API-IP estndar en 1981. Corriente edicin aprobado junio 1, 20 1 1. Publicado Agosto 20 1 1. Originalmente aprobado en 1981. ltimo anterior edicin aprobado en 2007 como D4006-07. DOI: 10.1520/D4006- 1 1. 2 Para referencia ASTM normas, visitar la ASTM sitio web, ww w. astm.o r g, o comunquese ASTM Cliente Servicio en service@astm.o r g. Para Anual Libro de ASTM Standa r ds volumen informacin, remitir a de norma Documento Resumen pgina en el ASTM sitio web. con la

D4057 Prctica para Manual Muestreo de Petrleo y Petrleo Productos (API MPMS Captulo 8.1) D4177 Prctica para Automtico Muestreo de Petrleo y Petrleo Productos (API MPMS Captulo 8.2) D4928 T est Mtodo para W ater en Crudo leos por Coulomtrica Karl Fischer T itration (API MPMS Captulo 10.9) E123 Especificacin para Aparato para Determinacin de W a-ter por Destilacin 2.2 API Standa r ds: MPMS Captulo 8.1 Manual Muestreo de Petrleo y Petrleo Productos (ASTM Prctica D4057) MPMS Captulo 8.2 Automtico Muestreo de Petrleo y Petrleo Productos (ASTM Prctica D4177) MPMS Captulo 10.1 T est Mtodo para Sedimento en Crudos y Combustible leos por la Extraccin Mtodo (ASTM T est Mtodo D473)

MPMS Captulo 10.4 Determinacin

de W ater y

o Sedimentos en Crudo Aceite por la Mtodo

Centrfuga (Procedimiento de campo) MPMS Captulo 10.5 T est Mtodo para W ater en Petrleo producto s una d Bituminou s Material de s b y La destilacin (ASTM T est Mtodo D95) MPMS Captulo 10.6 T est Mtodo para W ater y Sedimento en Combustible leos por la Centrifugar Mtodo (Laboratorio dimiento) (ASTM T est Mtodo D1796) MPMS Captulo 10.9 T est Mtodo para W ater en Crudo Aceites y b Coulometri c Kar l Fische r T itratio n (AST M T est Mtodo D4928) 3. Resumen de T est Mtodo 3.1 La muestra es calentada bajo condiciones de reflujo con un agua inmiscible solvente que codestila con la agua en la nominal en un trampa muestra. Condensado solvente y agua son continua de la agua se separacin instala en la graduadoseccin de la de Proce-

trampa, y la solvente vuelve a la destilacin matraz.

* A Resumen de Cambios seccin aparece en la final de este estndar.

Derecho de Autor. ASTM Internacional. 100 Barr Harbour Dr., Correos caja C700 Oeste Conshohocken, Pensilvania 19428-2959, Estados Unidos

. Figura 1 Destilacin Aparato

4. Significado y Utilizar 4.1 Un conocimiento de la agua contenido de crudo aceite Es puede no ser adecuado importante en la refinacin, contienen alcoholes el uso

compra, la venta, o transferir de aceites crudos. 4.2 Este prueba mtodo para crudo leos que que son soluble en wate r. En casos donde el impacto en la resultados puede ser significativo, la usuario es aconsejado considerar de otro pruebamtodo, tales como T est Mtodo D4928 (API MPMS Captulo 10.9). 5. Aparato

5.1.2 Heater-Cualquier adecuada gas o elctrico calentador que puede distribuir uniformemente el calor a la todo bajar mitad de la frasco 5.1.3 La aparato puede ser utilizado. Un elctrico manta los de resultados calefaccin es preferida para razones de seguridad. utilizado en este prueba voluntad ser aceptado cuando satisfactorios son obtenido por la calibracin tcnica que se describe en Seccin 8. 6. Solvente 6. 1 Xileno reagen t grad e (W visoextremel y es inflamable. V apor perjudicial. Ver Anexo A1.) La solvente en blanco se ser

establecido por colocacin 400 ml

de solvente en la aparato

de

destilacin a la ms

y pruebas como esbozado en Seccin 9. Lablanco ser decidido 6.2 La xileno utilizado en este procedimiento es de orto, meta, y prrafo ismeros y puede contener benceno. La tpico caractersticas para este reactivo son:

cercano 0.025 ml y utilizado a corregir el volumen de agua en la trampa como en Seccin 10. generalmente un mezcla algunos etil

Color (APHA) no ms de 10 Campo de ebullicin 137-144 C Residuo despus evaporacin 0.002 % De azufre compuestos (Como S) 0.003 % Sustancias oscurecieron por H 2 SO 4 Color pasar prueba W ater (H 2 O) 0.02 % Metales pesados (en Pb) 0.1 ppm Cobre (Cu) 0.1 ppm de hierro (Fe) 0,1 ppm de nquel (Ni) 0.1 ppm de plata (Ag) 0.1 ppm

7. Muestreo, T est Las muestras, y T est Unidades 7.1 Muestreo es se define como todo pasos necesario a obtener una

alcuota de la contenido de cualquier tubera, tanque, o otro sistema y para colocar la muestra en la laboratorio prueba containe r. 7.1.1 Laboratorio MuestraSlo representante muestras obtuvieron como especificado en Prctica D4057 (API MPMS Captulo 8. 1) y Prctica D4177 (API MPMS Captulo 8.2) debern ser utilizado para este prueba mtodo. 7.1.2 P r eparation de T est Las muestras-El siguiente manipulacin muestra procedimiento debern aplicar en adicin a aquellos cubierto en 7.1.1. 7.1.2.1 La muestra tamao debern ser seleccionado como indicado basada abajo en la esperado agua contenido de la muestra: de la

5.1 La preferida aparato, muestra en . Figura 1, consiste de un

Esperado W ater Contenido, el peso o volumen %

Muestra aproximado Tamao, g o ml

vidrio destilacin matraz, un condensan r, un graduado vidrio trampa, un HEATE r. Otro tipos de destilacin aparato son especificado

y en la dentro

Especificacin E123. Cualquier de estos aparato voluntad ser aceptable para este prueba mtodo previsto lo lata ser demostrado de la precisin establecidocon la aparato preferido. 5.1.1 Destilacin Frasco-A-1 000 ml de fondo redondo, vidrio, utilizado. Este frasco destilacin matraz recibe un 5-ml equipado con un 24/40 femenino cirio conjunto debern ser que que operan

calibrado, graduado trampa 400-mm Liebig condensan r. La el

de

agua con 0,05 secado tubo lleno con desecante

ml graduaciones. Latrampa voluntad ser equipado con un (a evitar entrada de atmosfrico humedad) es puesto en la parte superior de la condensan r.

A vailable en especial orden de Cientfico Vidrio Aparato Co., Bloomfield, Nueva Jersey

07003.

50,1-100,0 5 25.1- 50.0 10 10.1- 25.0 20 5.1 10.0 50 1,1- 5.0 100 0,5- 1.0 200 menos de 0.5 200

7.1.2.2 Si all es cualquier dudar acerca media informado la contenido de agua. 7.1.2.3 P ara determinar agua en un base mvil lquidos en un 5, 10, 20, 50, 100, o 200 A) dependiente en la tamao en la graduado cilindro a evitar atrapamiento

de la uniformidad

de la

mezcla de

la

muestra, determinaciones debera hacerse en por lo menos tres pruebas partes y la resultado de la de ml calibrada, de se volumen, medir gradu cilindro (NBS Clase la de aire y para

muestra indicado en 7.1.2.1. T ome cuidar a derramar la muestralentamente ajustar la nivel como cercanamente como posible la graduacin apropiada. Cuidadosamente derramar la contenido de la cilindro en el

destilacin frasco y enjuagar el cilindro cinco veces con porciones de xileno equivalente a una quinta parte de la capacidad de el graduado cilindro y aadir la enjuagues a la matraz. Drenar el cilindro a fondo a asegurar completar muestra transfe r. 7.1.2.4 P ara determinar el agua en un masa base, pesar un toma de muestras (vaso de muestra de en conformidad con 7.1.2.1, torrencial la muestra directamente en la destilacin matraz. Si un transferir recipiente precipitados o cilindro) porciones de xileno y aadir la enjuagues a la matraz. 8. Calibracin 8.1 Calibrar tanto la trampa y la todo montaje previo al el trampa por aadir 0,05 debe serutilizado, enjuague lo con en menos cinco

inicial utilizar y despus cualquier equipo cambios como indicado en 8.1.1-8.1.3. Additionall y, calibrar ambos la trampa y la todo conjunto periodicall y, en un frecuencia no a exceder Yearl y. 8.1.1 V erificar la precisin de la graduacin marcas en la pipeta legible al ms cercano 0.01 ml. Si all es un desviacin de msde 0.050 ml entre la agua adicional y agua observado, rechazar la trampa o recalibrar. ml incrementos de destilado wate r, en 20 C, a partir un 5-ml microbureta o un precisin micro-

8.1.2 Tambin calibrar la aparato (0,02 % agua mximo) xileno en la aparato y prueba de con Seccin 9. Cundo completa, descartar la con-

entero. Poner 400 ml de seca acuerdo en 20

tenido de la trampa y aadir 1.00 6 0.01 ml de destilado agua desdebureta o micro-pipeta, aade 4.50 6 0.01 ml directamente a la matraz. La montaje de el satisfactoria si trampa lecturas sondentro las tolerancias especificado aqu:

C, directamente a la matraz de destilacin y prueba en conformidad con Seccin 9. Repetir 8.1.2 y aparato es Slo

9.2.2 La agitador

magntico es la ms e f dispositivo

caces para

reducir chocar. Vidrio cuentas o otro ebullicin ayudas, aunque menos e f caces, tener sido fundar a ser til. 9.3 Montar la aparato como muestra en . son vapor y estanca a los sea engrasada. Insertar un el Figura 1, haciendo de que el que la wate r, entre 20 y 25 C, a secado tubo que todos conexiones contiene condensacin travs lquidos. Lo es recomienda vidrio articulaciones no

un indicandodesecante en la final de la condensador a evitar de atmosfrico humedad dentro la condensan r. Circule de la chaqueta de condensador. 9.4 Aplicar calor a la matraz. La tipo de crudo aceite siendo significativamente la ebullicin caractersticas de los mezcla

evaluado lata alterar en bruto-

disolvente. Calor debera ser aplicado lentamente de la destilacin(Aproximadamente 1/2 a 1 h) a evitar golpes deber no proceder superior de tres

durante

el inicial etapas sistema. (Condensado cuartas

y posible prdida de agua de el

partes de la distancia hasta la condensador interior tubo (Punto La en la figura. 1).) P ara facilitar condensador la erosin del del agua, la debe condensado b e tenido como cerrar como posible a la salida distancia hasta lacondensador segundo. Continuar destilacin hasta condensador. Despus la inicial calefaccin, interno tubo. Destilado debera disque no agua es visible en cualquier parte de la aparato,

ajustar la velocidad de ebullicin as que el producto de condensacin no ms de tres cuarteles de la cha r ge en la trampa en la velocidad de aproximadamente 2 a 5 gotas por excepto en la trampa, y lavolumen de agua en la trampa restos constante para en menos 5 min. Si all es de agua gotas en la condensador un persistente acumulacin interno tubo, enjuagar con xileno. (Un

jet spray lavado tubo, ver fig. 2, o equivalente dispositivo esrecomendado.) La adicin de un soluble en aceite emulsin interruptor automtico en un concentracin de 1000 ppm

Despus lavado, redestilar para al menos 5 min (La calor deber ser cer rar

8.1.3 Una

lectura fuera la lmites sugiere mal de ebullicin, inexactitudes

funcionamiento en graduacioneshumedad. Estos

debido a vapor fugas, demasiado rpido punto ciones de la trampa, o ingreso de extrao la

desperfectos deber sereliminado antes repitiendo 8.1.2. 9. P r r e ocedu 9.1 La precisin de este prueba mtodo lata ser una f infectadas por agua gotas adhesin a superficies en la aparato tanto no asentamiento en la agua trampa a ser midi. T o dificultan libre drenaje de agua en la prueba aparato. Ms frecuente limpieza es recomendado si la naturaleza de la muestras se ejecutar causas persistentecontaminacin. que y minimizar por la problema, el lo todo aparato

debe ser limpiado qumicamente en menos diario para eliminar superficie pelculas y escombros que

9.2 P ara determinar 9.2.1 P ara determinar

el el

agua en un volumen base, proceder como agua en un masa base, proceder como

se se

indica en 7.1.2.3. Aadir do f f icient xileno a la frasco a hacer que el total xileno volumen 400 ml. indica en 7.1.2.4. Aadir do f f icient xileno a la frasco a hacer que el total xileno volumen 400 ml. Repetir este procedimiento hasta no agua es y la volumen de agua en la trampa restos constante para en menos 5 min. Si este procedimiento fluorocarbono raspar r, recoger muestra en . equivalente a causar la agua a ejecutar en la trampa. 9.5 Cundo la arrastre de el agua es completa, permitir que el trampa y contenido a fresco a 20 C. Desalojar rasqueta cualquier gotas de agua adherida a la lados de la trampa con la TFE-fluorocarbono volumen de los agua en o recoger y transferirlos a la agua laye r.Leer el no no desalojar la wate r, utilizar el TFEFigura 2, o dispositivo visible en la condensador

el trampa. La trampa es graduado en 0,05 ml incrementos, pero la volumen se estima a la ms cercano 0.025 ml. 10. Clculo 10.1 Calcular la agua en la muestra como siguiente:
~ A - B!

V olumen % 5 C 3 100 (1)

~ A - B! 3 100 (2)

V olumen % 5

~ M / D!

. Figura 2 Pick, Raspe r, y Jet Spray T ube para Destilacin Aparato

donde:

Masa % 5

~ A - B!

M 3 100 (3)

12. P r ECISIN y Parcialidad 12.1 La precisin de este prueba mtodo, como obtenido por la estadstica examen de interlaboratorios prueba resultados en la

La = ml de agua en trampa, B = ml de solvente blanco, C = ml de prueba de la muestra, M = g de prueba de la muestra, y D = densidad de de la muestra, g / ml. V poco voltil wate r soluble materiales, si Actualmente, puede medirse como wate r. 1 1. Informe 1 1,1 Informe la resultar como la agua contenido a la ms cercano 0.025 %, presentacin de informes agua contenido de menos de 0.025 % como 0 %, Y referencia este T est Mtodo D4006 (API MPMS Captulo 10.2) como la procedimiento utilizado. alcance de 0.01 a 1.0 %, es descrito en 12.1.1 y 12.1.2. 12.1.1 Repetibilidad La por la mismo operador di ferencia f entre ensayos con la mismo de sucesivos resultados, obtenido de lo ensayo, aparato bajo constante

funcionamiento Condiciones en material hara, en la largo correr, en la normal yoperacin

correcta de la prueba mtodo, exceder la siguiente valor en slo uno caso en veinte:
De 0.0 % a 0.1 % wate r, ver . Figura 3. Mayor de 0.1 % wate r, repetibilidad es constante en 0.08.

12.1.2 Rep

oducibility r-f La

conferencia

di entre la dos

individuales y prueba

independiente resultados obtenido por di f rentes

operadores laboral en di f rente laboratorios

en idntico material de prueba, hara, en la largo correr, en la normal ycorregir

. Figura 3 Bsic o Sedimento y W ater Precisi n

operacin de la prueba mtodo, exceder la siguiente valor en slo uno caso en veinte:
De 0.0 % a 0.1 % wate r, ver . Figura 3 Mayor de 0.1 % wate r, reproducibilidad es constante en 0. 1 1.

13. Palabras clave 13.1 crudo aceite; destilacin; agua

A N E X O

(Ob liga tori oI nfo rm aci n) A1 . W AD VE RT EN CI AS TA D EC LA RA CI N

A1.1 Xileno A1.1.1 Mantener lejos de calor, chispas, y abrir llama. A1.1.2 Mantener contenedor cerrado.

A1.1.3 Utilizar con adecuado ventilacin. A1.1.4 Un vaco respiracin de vapor o spray niebla. A1.1.5 Un vaco prolongado o repetido contacto con piel.

ANEXO

(N o ob lig at ori a In fo r m aci n ) X1. PRECISION Y BIAS DE TEST MTODOS PARA DETERMINAR W A TER EN CRUDO ACEITES

X1.1 Resumen X1.1.1 Este round-robin pruebas programa tiene muestra que la destilacin prueba mtodo como experto es algo ms preciso que la centrifugar prueba mtodo. La promedio correccin para la destilacin mtodo es acerca de 0.06,mientras la correccin prueba centrfuga de es acerca

de 0.10. Howeve r, este correccin es no es constante ni hace lo correlacin bien con la medido la concentracin. X1.1.2 All es ersus 0.1 para repetibilidad y 0. 1 1 versus 0.2 para reproducibilit y. Estas cifras son aplicables a partir un leve mejora en la precisin de la destilacin prueba mtodo encima la presentar T est Mtodo D95 (API MPMS Captulo 10.5): 0.08 v

del 0.1 a 1 % agua contenido; la mximo nivel estudiado en este programa.

X1.1.3 La precisin de la centrifugar prueba mtodo es acerca de 0.12 y la reproducibilidad es 0.28. X1.2 Int r oduccin X1.2.1 En ver de la econmico importancia de la ASTM Conjunto Comit en Esttico

es peor

que la destilacin: repetibilidad

medicin

de

la agua contenido de crudo leos precisamente y accuratel y, un grupo de trabajo grupo de API /

T ABLA X1.1 Base Ater CaseW Contenido de Crudos

Crudo Aceite % H
2

T ABLA X1.2 W ater Contenido de Crudo Aceite Muestras

Crudo Fuente % H
2

San Ardo Arabian Luz de Alaska Arabian Pesado

0.90 0.15 0.25 0.10

Fundar Adicional Esperar

Minas 0.50 Fosterton 0.30 Nigeriano <0,05

0.10 0.90 Alaska 0.25 0 0.20 0.80

rabe Pesado 0.10 0 sec

0.25 1.05 0.25 0.45 1.05 0.10 0.0

mtodos eran modificado ligeramente en un intento a mejorar la

X1.3.1 Las muestras-La siguiente siete crudo leos eran obtuvieron para este programa:
Crudo Fuente San Ardo T Exaco rabe Luz Mobil

X1.3.2.5 Las

muestras

fueron codificada a mscara la presencia

de

duplicados y un tabla de azar nmeros dictada la orden de marcha de pruebas.

e:

Por eliminacin todo agua o aadir conocido cantidades de agua al arriba crudos, 21 muestras eran preparado para pruebas. Cada crudo aceite era representados en tres niveles de agua concentracin. La todo concentracin alcance estudiadoera de cero a 1.1 % wate r. Estos esperado valores eran utilizado a determinar la exactitud de la prueba procedimientos. X1.3.2 Muestra P r eparation: X1.3.2.1 La aceites ml eran tomado de cada barril. El con un calentador uno crudo, tal del como se crudos se recibieron desde proveedores en muestras uno Muestra de 250F) cada C (150 barricas. Despus mezclar por rodante y torneado, dos 5-gal y

Minas crudo tenido a ser calentada a 66 recibi, eran utilizado para

barril antes muestras podra ser dibujado. La 250-ml muestras de establecer la

base caso en analiz por T est

agua contenido. Cada muestra se Mtodo D95 (API MPMSCaptulo 10.5) a determinar la agua contenido. Estos comienzo puntos son muestra en T abla X1.1. X1.3.2.2 P ara obtener "Wate r-libre" muestras de crudo aceite, uno

5-gal muestra de cada de dos crudos era destilado sobre la temperatura alcance de inicial a 300 F vapor temperatura. Esta 01:01 relacin. X1.3.2.3 "Rematar" muestras a un conocido agua concentracin sinttica agua (Como se describe previsin fueron embotellado de Mtodo D665. La mezclar y homogeneizacin era hecho con un esttico r blenda. La completar listado de muestras conuna su agua contenido es muestra en T abla X1.2. X1.3.2.4 La muestras para cada cooperadora que la todo muestra modo tena a ser utilizado para un dado prueba. En esta de era hecho uso mar en T est destilacin se hizo uso un 15 teortico placa columna en Reflujo

wa y, cualquier e f perfecto debido a asentamiento o estratificacin de los agua fue eliminado.

T Exaco, Inc. Shell Charles Martin, Inc. Golfo Investigacin y Desarrollo Co.

X1.3.3 T est Modificaciones-La base prueba mtodos estudiados fueron modificado ligeramente en un e f fort a mejorar la rendimiento. La modificaciones eran como siguiente: X1.3.3.1 T est Mtodo D95 (API MPMS Captulo 10.5) Tamao de la muestra era estandarizado en 200 g y la volumen era aumentado a mantener la original disolvente / muestra relacin. X1.3.3. 2 T es t Metho d D179 6 (AP I MPM S Captulo 10,6)-Un calentada centrifugar (Celebrada cerca 60 C (140 F)) y el uso de un demulsifier eran mandante y. Ocho pulgadas centrifugar tubos de disolvente

fueron tambin especificado. T oluene saturado con agua en 140

F fue

el slo permisible disolvente. Lasugerido demulsifier era un T ret-O-Lite materiales, F65. X1.4 Resultados y Discusin X1.4.1 Precisin:

X1.4.1.1 Precisin o parcialidad se define como la cercana de el valor medido a la "True valor ". Desde all es no independiente absoluto prueba mtodo disponible a determinar este verdadero relac in calidad- estos muestras, algunas otro mediodeber ser . D os opciones utilizadas eran considerado: (1) Seleccionar uno laboratorio y uno prueba mtodo como la "Referencia sistema " y definir estos resultados como la verdadero valor, o

4 T ret-O-Lite es un registrado marca de T retolite Di v., Petrolite Corp., 369 Marshall A ve., Calle Louis, MO. Incluso aunque T ret-O-Lite F65 era utilizado durante la ronda robin, all son muchos demulsificantes en la mercado que puede ser til.

Esperado 0 . 9 0 0 . 0 0 . 4 0 0 . 1 5 0 . 2 5 1 . 0 5 0 . 2 5 0 . 4 5 1 . 0 5 0 . 1 0

Destilacin 0. 9 0 0. 0 4 0. 4 2 0. 1 0

Centrifugar 0 . 7 9 0 . 0 5 0 . 0 2 1 0 . 1 2 0 . 1 3 0 . 7 8 0 . 1 4 0 . 3 2 0 . 9 8 0 . 0 4

Obtener "T rue" W ater Conteni do

T est Mtodo Laboratorio Correccin D1796 (API MPMS Captulo 10.6)

Centrifugar

C E

+ 0.152 6 0.0 95 + 0.029 6 0.1 25

0. 2 1 0. 8 6 0. 2 1 0. 3 9 0. 9 2 0. 1 1 0. 0 6 0. 1 8 0. 4 5

+ 0.196 6 0.1 35 + 0.196 6 0.1 00 + 0.160 6 0.1 22 + 0. 1 16 6 0 .126 + 0.121 6 0. 1 15

Yo

A vg

+ 0.1 32

0 . 0 0 . 1 0 0 . 5 0 0 . 6 0 1 . 0 0 0 . 3 0 0 . 5 0 1 . 1 0 0

0. 5 3 0. 9 6 0. 1 8 0. 3 3 0. 8 6 0.

0 . 0 2 0 . 1 0 0 . 3 4 0 . 4 7 0 . 9 7 0 . 0 7 0 . 2 0 0 . 7 7 0

D95 (API MPM aptulo 10.5) S C Destilacin C E + 0.777 6 0.0 82 + 0.048 6 0.0 78

+ 0.082 6 0.0 77 + 0.064 6 0.0 79 + 0.077 6 0.1 07 + 0.061 6 0. 1 12

Yo

+ 0.072 6 0.0 96 + 0.0

P romedio

. 0 5 0 . 4 5 0 . 8 5

0 2 0. 3 5 0. 6 5

. 0 1 0 . 3 2 0 . 6 5

69

(2) Espiga muestras con conocido cantidades de wate r. La

T ABLA X1.5 Parcialidad de T est Mtodos Estimado de Pinchos Muestras

medida d di f ferenc e betwee n d e origina l una d muestras no enriquecido lata ser comparado a la conocido adicional agua a

W ater Alta, % D95 (API MPMS Captulo 10.5)

D1796 (API MPMS Captulo 10.6)

determinar la parcialidad (Exactitud). Ambos enfoques fueron investigado en este y esprrago. X1.4.1.2 Desde T est Mtodo API MPMS Captulo 10.4 de-las multas la base prueba mtodo como un combinacin de T est Mtodos D95 (API MPMS Captulo 10.5) y D

473 (API MPMS Captulo 10.1), lo era decidido que datos obtenido Mtodo D95 (API MPMS Captulo 10.5) en uno laboratorio hara ser la "True valor. "T abla X1.3 muestra la valor con cada muestra promedio uso este criterio. Se puede ser visto que ambos prueba mtodos son parciallo w. Howeve r, la destilacin prueba mtodo (T est Mtodo D95 (API MPMS Captulo 10.5)) aparece menos parcial de la centrifugar. Puesto inclusin de un correccin factor en la mtodos prueba. Este datos tratamiento sugiere quela centrifugar mtodo ensayo, en la promedio, rendimientos resultados acerca el destilacin. La respectivo sesgos son 0.07 para la destilacin prueba mtodo. X1.4.1.3 La ms seguro estimar de parcialidad puede ser obtenido si es dado slo a aquellos muestras a que agua considerati que esperado en

por Test comparacin

el parcialidad no la de de de 0.06 % bajar que 0.13 para la centri-fuge y en ferencias

es la mismo en cada laboratorio (T abla X1.4), lo es no posible recomendar

era aadido. En este caso, la medido di

entre f la no enriquecido muestra y la pinchos muestra comparadoa la real del agua adicional hara ser indicativo del sesgo. T abla X1.5 muestra estos di ferencias f para cada prueba mtodo. En este base el sesgo centrfuga tiene mejorado slightl y, mientras la destilacin ferencia entre la dos prueba mtodos es es de aproximadamente la misma. La f di bien de 0.06. Lo debe mayor con ambos prueba mtodos en superior agua contenidos. X1.4.2 P r ECISIN: X1.4.2.1 P ara estimar la precisin de la pruebas, la datos se analizaron siguiente la ASTM directrices publicado como ReFundar D Fundar D 0.10 0.10 0 0.05 - 0.05 0.10 0.08 - 0,02 0.00 - 0,10 0.10 0.10 0 0.10 0 0.20 0.16 - 0.04 0.16 - 0.04

ahora 0.04 ms

ser conocido que parcialidad es

0.20 0.15 - 0.05 0.12 0.00 0.40 0.39 - 0,01 0.16 - 0.24 0.40 0.33 - 0.07 0.30 - 0,10

0.50 0.49 - 0,01 0.52 + 0.02 0.80 0.70 - 0,10 0.73 - 0.07 0.80 0.70 - 0,10 0.70 - 0,10 0.80 0.64 - 0.16 0.63 - 0.17 0.90 0.76 - 0.14 0.69 - 0.21 P romedio - 0.06 - 0,10
La

Igual agua adiciones muestra son a di f rente crudo aceites.

bsqueda Informe RR: D02-1007, "Manual en Determinacin de precisin Datos para Un STM Mtodos en Petrleo Productos " (1973).
5

X1.4.2.2 Siete laboratorios participado en la redondear robin. Bsico sedimentos y agua era medido en 21 crudo muestras de aceite en duplicar por la prueba de la destilacin mtodo (T est Mtodo D95 (API MPMS Captulo 10.5)) y la centrifugar prueba mtodo (T est Mtodo D1796 (API MPMS Captulo 10.6)). La crudo datos son presentado en T abla X1.6. X1.4.3 T est para Outliers-Procedimientos para rechazar outliers ASTM RR: D02-1007, "Manual en Dete r la
5

recomiendan en

la

norma

minera Precisin Datos de de mesa la valores

ASTM Mtodos en Productos Petrolferos y Lubricantes " eran seguido. X1.4.3.1 Destilacin T est Mtodo-El siguiente Listas atpicos rechazado y la sustituido valores:

5 Los datos de apoyo tener sido archivado en ASTM Internacional Sede y puede ser obtenido por solicitando Investigacin Informe RR: D02-1007.

T ABLA X1.6 RoundRobin Resultados de W ater en Crudo leos por ASTM D95 (API MPMS Captulo 10.5) y ASTM D1796 (API MPMS Captulo 1 0 . 6 )
Destilacin T est Mtodo A STM D95 (API MPMS Cap tulo 10.5) Labora rios Muestra s 1 9 15 6 18 2 1 1 19 3 8 13 14 17 20 21 4 5 7 10 12 16

0.86 0.90 0.86 0.92

0.9 1 0.9 2 0.9 9 1.0 0 0.9 8 0.9 8 0.8 9 0.9 1 0.8 7 0.8 3 0.8 5 1.3 7 0.9 7 1.0 3

0.91 0.8 8 0.86 0.8 5 0.90 0.9 0 0.92 0.9 0 0.85 0.9 0 0.83 0.9 0 0.90 0.8 8 0.89 0.9 0 0.86 0.8 6 0.80 0.8 0 0.79 0.7 4 0.84 0.8 9 0.85 0.8 0 0.84 0.8 0

0.00 0.02 0.01 0.02 0.05 0.34 0.06 0.06

0.0 0 0.0 2 0.0 4 0.0 4 0.0 0 0.0 0 0.0 0 0.0 4 0.0 5 0.0 4 0.0 0 0.0 1 0.0 1 0.0 1

0.40 0.3 9 0.39 0.4 0 0.43 0.4 0 0.48 0.4 0 0.35 0.3 8 0.54 0.4 0 0.42 0.4 0 0.42 0.3 9 0.39 0.4 1 0.39 0.4 0 0.58 0.3 9 0.48 0.8 0 0.42 0.4 0 0.39 0.3 5

0.46 0.46 0.48 0.47

0.7 5 0.5 3 0.5 3 0.5 8 0.4 3 0.5 5 0.5 2 0.5 2 0.5 1 0.4 7 0.4 4 0.5 6 0.5 3 0.4 7

0.2 5 0.3 8 0.3 9 0.3 6 0.3 5 0.3 3 0.3 5 0.3 3 0.2 3 0.3 5 0.3 6 0.3 0 0.3 4 0.3 5

0.3 5 0.3 3 0.3 5 0.3 0 0.3 3 0.3 3 0.3 5 0.3 5 0.3 9 0.3 5 0.3 8 0.3 9 0.3 6 0.3 8

0.6 7 0.6 6 0.7 0 0.6 9 0.6 5 0.6 5 0.6 6 0.6 7 0.6 5 0.6 0 0.6 1 0.6 6 0.6 4 0.6 5

0.10 0.09 0.09

0.15 0.21 0.25 0.24

0.20 0.1 6 0.21 0.2 0 0.25 0.1 8 0.25 0.1 9 0.23 0.1 8 0.23 0.1 5 0.23 0.1 8 0.19 0.1 6 0.21 0.2 1 0.24 0.2 4 0.23 0.2 0 0.24 0.2 1 0.18 0.1 5 0.23 0.1 5

0.13 0.13

0.1 8 0.1 5 0.2 0 0.2 0 0.1 5 0.1 6 0.2 0 0.1 9 0.2 0 0.1 6 0.2 4 0.1 8 0.1 8 0.1 5

0.90 0.94 0.91 0.94

0. 1 1 0.07 0.10 0.10 0.10

0. 1 1 0.14

0.80 0.94 0.85 0.94

0.05 0.00 0.02 0.03 0.07 0.02 0.07 0.02

0.45 0.43 0.42 0.43

0.20 0.15 0.19 0.20

0.05 0.07 0.10 0. 1 1 0.16 0.18 0.07 0.05 0.18 0. 1 1

0.93 0.92 0.93 0.90

0.87 0.88 0.86 0.92

0.07 0.07 0.07 0.09 0.04 0.02 0.01 0.00 0.05 0.01 0.02 0.13

0.42 0.37 0.45 0.66 0.41 0.45

0. 1 1 0.12

0.21 0.20 0.24 0.25 0.18 0.20

0.98 0.94 1.01 0.94

0. 1 1 0.13 0.05 0.15

0.91 0.88 0.97 0.92

Centrifugar T est Mtodo D1796 (API MPMS Captulo 10.6) Labora rios Muestra s 1 9 15 6 18 2 1 1 19 3 8 13 14 17 20 21 4 5 7 10 12 16

0.82 0.90 0.79 0.89

0.8 7 0.8 8 1.0 6 1.1 2 0.9 0 0.9 0

0.80 0.7 0 0.81 0.7 4 0.74 0.9 5 0.74 1.0 0 0.70 0.7 0 0.60 0.7 0

0.05 0.02 0.05 0.02 0.19 0.07 0.06 0.05

0.0 0 0.0 2 0.0 0 0.0 0 0.0 0 0.0 2

0.23 0.2 5 0.23 0.3 1 0.19 0.4 0 0.31 0.4 3 0.10 0.3 0 0.10 0.3 4

0.38 0.35 0.50 0.58

0.4 8 0.4 1 0.5 8 0.6 0 0.4 2 0.5 0

0.1 9 0.1 7 0.3 8 0.3 4 0.0 6 0.1 0

0.2 7 0.2 9 0.4 5 0.5 0 0.2 0 0.2 0

0.6 5 0.6 1 0.6 1 0.8 5 0.6 0 0.4 5

0.02 0.02 0.15 0.21

0.07 0.06 0.20 0.37

0.05 0.0 3 0.06 0.0 3 0.20 0.2 0 0.42 0.1 7 0.07 0.0 2 0.12 0.0 2

0.02 0.02 0.06 0.06

0.0 2 0.0 4 0.2 0 0.0 4 0.0 2 0.0 2

1.03 1.09 0.88 1. 1 1

0.65 0.80 0.60 0.85

0.07 0.00 0.07 0.00

0.30 0.40

0.02 0.02

0.02 0.02

0.00 0.00

0.73 0.95 0.79 1.00

0.8 8 0.9 0 0.5 1 0.8 7 1.5 9 1.4 4 0.8 5 0.8 0

0.85 0.8 0 0.75 0.7 0 0.87 0.8 3 0.93 0.4 1 0.85 0.6 5 0.65 0.6 5 0.85 0.7 0 0.80 0.8 0

0.00 0.00 0.00 0.00 0.01 0.03 0.01 0.05

0.0 0 0.0 0 0.0 3 0.0 2 0.0 5 0.0 5 0.0 5 0.0 5

0.18 0.2 7 0.16 0.2 7 0.18 0.2 1 0.30 0.5 4 0.35 0.3 3 0.32 0.2 5 0.15 0.2 0 0.10 0.3 5

0.33 0.40 0.16 0.20

0.4 6 0.4 5 0.3 0 0.0 7 0.5 2 0.5 2 0.4 0 0.3 5

0.1 5 0.1 5 0.2 1 0.1 9 0.2 0 0.2 5 0.2 5 0.1 3

0.3 0 0.2 7 0.3 9 0.0 1 0.4 5 0.3 8 0.2 3 0.2 5

0.6 3 0.5 5 0.7 2 0.6 9 0.7 5 0.8 0 0.6 3 0.6 0

0.00 0.00 0.75 0.06

0.10 0.05 0.13 0. 1 1 0.15 0.10 0.18 0.20

0.10 0.0 5 0.13 0.0 5 0.01 0.2 1 0.02 0.0 9 0.05 0.0 5 0.13 0.1 0 0.25 0.2 0 0.30 0.1 5

0.00 0.00 0.03 0.03

0.0 5 0.0 5 0.0 5 0.1 2 0.0 5 0.1 0 0.1 8 0.1 0

0.69 1.55 0.76 1.10

0.72 0.75 0.86 0.90

0.07 0.05 0.09 0.05 0.00 0.00 0.00 0.00

0.25 0.38 0.30 0.30

0.05 0.10 0.10 0.18

0.05 0.05 0.00 0.00

0.88 1.00 0.90 0.85

Laboratorio Muestra Rechazado V alor

Sustituido V alor

datos. Como un compromiso, precisin era calculado con y sin Laboratorio 2 de resultados. La siguiente tabla listas la

1 14 0.75 0.53 3 3 0.35, 0.54 0.445

valores atpicos rechazado y la sustituido valores cuando Laboratorio 2 de resultados son retenido:

2 1 1 0.34 0.06 6 13 0.66 0.45 6 15 1.37 0.85

Laboratorio Muestra Rechazado V alor

Sustituido V alor

X1.4.3.2 Centrifugar T est Mtodo: (1) La datos de Laboratorio febrero 5 eran rechazado pura y simple, porque correctos de de tamao centrifugar tubos eran utilizado (Lette r, Shell a la mismo poblacin como la otro datos. (2) Laboratorio de 2 datos eran tambin sospechar y hizo no aparecer a pertenecer a la mismo poblacin la otro datos. Howeve r, lo era aprendido que Laboratori o de 2 resultados estaban ms cerca a real niveles de agua adicional a lamuestras. All es, por lo tanto, un dilema en si o no a rechazar Laboratorio 2 de Oil a E. N. Davis, cc: T om Hewitt, 9

de 1979). Estadstico pruebas mostr que Laboratorio De

5datos hizo no pertenecer

2 2 0.19 0.05 2 7 0.42 0.20 2 21 0.85 0.61 6 6 0.65 0.85 6 15 1.59, 1.44 0.922

W ith Laboratorio

de

2 resultados omitido, slo Resultados y Rep r oducibility ajuste

de

laboratorio

6 enumerado arriba eran rechazado. X1.4.4 Clculo de Repetibilidad fueron obtenido por curvas de Repetibilidad y reproducibilidad en cada de la apropiado precisin de la resultados

muestra versus la significar valor de cada muestra. Un ecuacin de losforma:

. Figura X1.1 Bsico Sedimento W ater Precisin para ASTM T est Mtodo D95 (API MPMS Captulo 10. 5) Destilacin Mtodo (Basado en Siete L a b o r a t o r i o s )

donde: S = precisin,
- b x

S 5 La x ~ 1 2 e

! (X1.1)

La valores de precisio n calculado por Eq X1.1 eran multiplicado por 2.828 (2 3 definido repetibilidad y reproducibilit y.

= 2 ) a convertir ellos a la ASTM-

X1.4.4.2 La curvas de repetibilidad y reproducibilidad para

= muestra significa, y La y b son constantes.

era fundar a mejor encajar la datos. La valores de la constantes A y b eran calculado por regresin anlisis de los lineal logartmica ecuacin:
log S 5 log Una / log ~ 1 2 e
- b x

! (X1.2)

X1.4.4.1 La estndar desviacin para repetibilidad sabia (Repeticin pares) variaciones

para cada

muestra era calculado de Pai r-

la destilacin prueba mtodo en la alcance 0 a 0.09 % agua se

muestran en .

Figura X1.1. Estos datos son tambin tabulados en la T X1.7 poder. La curvas para la centrifugar prueba mtodo en la alcance 0 a 0.2 % agua son muestra en . Figura X1.2(Cinco laboratorio caso) y . Figura X1.3 (Seis de laboratorio caso). X1.4.4.3 Para superior niveles de agua la limitando repeatabili-dades y reproducibilidades son:
Repetibilidad

combinado a travs de la laboratorios. La estndar desviacin para

T est Mtodo

Alcance de Concentracin, %

V alor, %

reproducibilidad era calculado de la desacuerdo de la valores medios de cada pai r. Este desacuerdo es igual a la suma de dos
2

Destilacin $ 0.085 Centrifugar (Cinco laboratorio caso) $ 0.155

0.08 0.12

Centrifugar (Seis de laboratorio caso) $ 0.235 0.12

varianzas, la desacuerdo s

debido a f di ferencias entre labo2

Reproducibilidad

rios y la varianza debida a repetibilidad error s por la nmero de repeticiones: dividido

5 s

/n1 s

~ N 5 2! (X1.3)

Uso la datos calculado arriba para cada de la muestra, la siguiente valores para la constantes en Eq X1.1 eran obtenido:
Destilacin T est Mtodo 7 Laboratorios Repetibilidad Reproducibilidad Constante b 47.41 47.41 La 0.2883 0.0380

Centrifugar T est Mtodo 6 Laboratorios Repetibilidad Reproducibilidad

X1.4.4.4 Lo debera ser sealado que en la ms agua, la precisin "Declaraciones" precisinexcede dos Figura X1.1, la repetibilidad en 0.03 % agua es

bajo los

niveles

de

para algunos de la anlisis No veces la significar valor. Para ejemplo, en .

hacer permitir cualquier par de resultados a ser considerado sospechar. Este es porque la intervalo de

0.061 %. Lo es no posible para observar un f di ferencia de ms de 0.06 y an promedio 0.03. Por lo tanto, un par de observaciones de 0,00 y 0.06 son aceptable. X1.4.4.5 Los anlisis de desacuerdo eran realizado en la datos

Constante b 1 1.23 1 1.23 La 0.0441 0.1043

sin considerar a cualquier funcionalidad entre agua nivel y precisin. La siguiente repetibilidades y reproducibilidades

5 Labora rios Repetibilidad Constant e b La

Reproducibilidad

eran encontrado:
T est Mtodo Repetibilida Reproducibilida d d 0.08 0. 1 1 0.12 0.28

17. 87 0.0437

17.87 0.06 58

Destilacin (Siete laboratorio s) Centrifugar (Seis laboratori os)

T ABLA X1.7 ASTM Precisin Intervalos: ASTM D95 (API MPMS Captulo 10.5) (7 Laboratorios)
% W ater Repetibilidad Reproducibilidad % W ater 0.000 0.000 0.000 0.000 0.005 0.017 0.023 0.005 0.010 0.030 0.041 0.010 0.015 0.041 0.055 0.015 0.020 0.049 0.066 0.020 0.025 0.056 0.075 0.025 0.030 0.061 0.082 0.030 0.035 0.065 0.087 0.035 0.040 0.068 0.091 0.040 0.045 0.071 0.095 0.045 0.050 0.073 0.097 0.050 0.055 0.074 0.100 0.055 0.060 0.075 0.101 0.060

0.065 0.076 0.103 0.065

X1.5 Conclusiones y Recomendaciones X1.5.1 Datos obtenido en ronda de siete laboratorios petirrojo en de la medicin la el centrifugar

de bsico sedimento y agua por la prueba destilacin mtodo (T est Mtodo D95 (API MPMS Captulo 10.5)) y aminado. Las conclusiones son: X1.5.1.1 Destilacin T est Mtodo:

prueba mtodo (T est Mtodo D1796(API MPMS Captulo 10.6)) en 21 crudo aceite muestras eran ex

(1) Precisin es relacionados a agua contenido hasta a acerca de 0.08 % wate r. (2) En la alcance de 0.01 a 0,08, repetibilidad vara desde 0.020 a 0.078 y reproducibilidad de 0.041 a 0.105. (3) Arriba 0.1 % wate r, la repetibilidad es 0.08 y la

0.130 0.080 0.107 0.130

X1.4.4.6 Estos valores son casi exactamente la mismo como la limitacin valores obtenido por curva apropiado. alcance donde precisin vara con agua contenido. X1.5.2.2 Precisin debera ser presentado como un declaracin donde el precisin es constante. X1.5.3 En ver de qu parece ser bajar parcialidad y una precisin, T est Mtodo D95 (API MPMS Captulo 10.5) debe ser la especificado prueba mtodo para utilizar en crtico situaciones. mejor

. Figura X1.2 Bsico Sedimento y W ater Precisin para ASTM T est Mtodo D1796 (API MPMS Captul o 10.6) Centrifugar Mtodo (Basado en C i n c o L a b o r a t o r i o s )

. Figura X1.3 Bsico Sedimento y W ater Precisin para ASTM T est Mtodo D1796 (API MPMS Captulo 10 .6) Centrifugar Mtodo (Basado en Seis L a b

o r a t o r i o s )

SU MM AR Y DE CA MB IOS Subcomisin D02.02.08 tiene identificado la ubicacin de seleccionado cambios a este estndar desde la ltimo cuestin (D4006-07) que puede impacto la utilizar de este estndar.

(1) Aadido T est Mtodo D4928 a la Documentos y referenciados estndar texto. (2) Adicional Subseccin 4.2.

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