Anda di halaman 1dari 17

PEMBUATAN NATRIUM TIOSULFAT PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II

Oleh Nama Nim Kelompok Nama kelompok : Novita Sari Simamora : F1C111049 : 4( Shift 2 ) : 1. Rosalena fransiska 2. Uchrowiya 3. Carolin fitriyani 4. Diyah tri utami 5. Edwin vanosi 6. Sigit susilo

KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS JAMBI 2013

I.

Tujuan : Mempelajari pembuatan garam natrium tiosulfat dan sifat-sifat kimianya

II. Teori Asam tiosulfat kurang stabil pada temperatur dipisahkan pada temperatur -78oC dari persamaan reaksi SO3 + H2S Atau dari reaksi HO3SCl + H2S H2S2O3 + HCl H2S2O3 kamar. Asam ini dapat

Molekul gas sulfurtrioksida, SO3, memiliki struktur segitiga datar yang dapat mengalami resonansi dengan melibatkan ikatan p p dari S O. Adanya orbital p untuk ikatan dari orbital d kosong dari atom S menyebabkan panjang ikatan S O sangat pendek yaitu 1,43o A. Ion tiosulfat dapat diperoleh secara tepat dengan cara mendidihkan belerang dengan ion sulfit atau dengan cara mendekomposisi ion ditionit sesuai dengan persamaan reaksi : S3 + 8SO3Dan 2S2O4- + H2O S2O3- + 2HSO3 Ion tiosulfat memiliki struktur [S-SO3]- dengan panjang ikatan S-S dan S-O menunjukkan bahwa dalam ikatan S-S juga terlibat adanya ikatan phi. Garam alkali tiosulfat banyak diproduksi terutama untuk kebutuhan bidang fotografi, dimana garam ini digunakan untuk melarutkan perak bromida yang tidak bereaksi dalam suatu emolsi. Ion tiosulfat dengan ion perak dapat membentuk kompleks Ag(S2O3-) dan Ag(S2O3)23-. Ion tiosulfat juga dapat membentuk kompleks dengan ion-ion logam yang lain. Struktur molekul sulfur ada dua jenis, yaitu bentuk rombik dan monoklin. Pada temperatur dibawah 96oC stabil pada bentuk rombik dan diatas temperatur stabil dalam bentuk monoklin. Dalam dua struktur tersebut molekul sulfur membentuk cincin yang mengandung 8 atom. Agar dapat bereaksi, maka harus dilakukan pemutusan cincin yang ada terlebih dahulu. Oleh karena itu mekanisme reaksi yang melibatkan sulfur sangat rumit. ( Tim Kimia Anorganik. 2013 : 6-7 ) 8S2O3-

Ion tiosulfat mirip dengan ion sulfat kecuali bahwa salah satu oksigen diganti dengan atom belerang (tio-merupakan awalan yang berarti belerang). Kedua atom belerang ini mempunyai lingkungan yang sama sekali berbeda tambahan atom belerang bertindak mirip sebagai ion sulfida. Tingkat oksidasi bagi atom belerang pusat adalah +5, Sedangkan bagi atom belerang tambahan adalah -1. Natrium tiosulfat pentahidrat dapat diprepasi dengan mudah dengan mendidihkan belerang dalam larutan sulfit menurut persamaan reaksi: S2O32-(aq) spesies dengan tingkat SO32-(aq) + S(s) oksidasi belerang yang berbeda-beda yaitu

Ion tio sulfat tidak stabil oleh pemanasan disproporsionasi menjadi tiga

sulfat,sulfida,dan belerang menurut persamaan reaksi : 3Na2SO4(s) + 4S(s) 4Na2S2O3(s)

Tiosulfat bereaksi dengan asam membentuk endapan kuning belerang dan gas belerang dioksidasi menurut persamaan reaksi : H2S2O3(aq) + 2H2O(e) S2O32- (aq) + 2H3O+ H2S2O3(aq)

H2O(l) + S(s) + S2(g)

Natrium tio sulfat dalam laboratorium berguna untuk titrasi redoks, misalnya pada iodometri, yaitu untuk menentukan kadar iodin dalam suatu larutan. (Sugiarto, 2004 : 82-83 )

Natrium tiosulfat merupakan garam berhidrat dengan rumus kimia Na2S2O3.5H2O, padatan kristal tak berwarna, larut dalam air, dan dapat berfungsi sebagai zat pereduksi. Digunakan untuk pembuat larutan baku sekunder, sebagai anti klor (untuk mengganti sisa klor yang dapat merusak sisa tekstil), dan dalam fotografi/ penyeblonan larutan garam ini dikenal dengan hipo sebagai fiksir (untuk melarutkan senyawa perak halida). (Mulyono, 2005 : 51 ) Natrium tiosulfat monokristal dalam bentuk prisma yang besar besar dan transparan dengan lima molekul air. Metode yang terpenting untuk membuat natrium tiosulfat yaitu dari natrium sulfit (Na2SO3) dan belerang bebas (S) yang reaksinya :

8Na2SO3 + S8 8Na2S2O3 Cara yang didapat kemudian dikristalisasi. Kristal yang terjadi (Na2S2O3 . 5H2O) langsung dikemas untuk terjadinya off flouroscence. Metode lainnya yaitu natrium sulfida. Sulfur dioksida direaksikan ke dalam larutan natrium sulfida dan natrium karbonat berkonsentrasi rendah (masing masing tidak lebih dari 10%). Reaksinya sebagai berikut : Na2CO3 + 2Na2S + 4 SO23 Na2S2O3

( Cotton, 1992 : 113-114)

III. Prosedur Percobaan 3.1 Alat dan Bahan Alat-alat yang diperlukan a) 1 set alat refluks b) 1 buah batang pengaduk c) 5 buah tabung reaksi d) 1 set pembakar Bunsen e) 1 set timbangan f) 1 buah cawan penguapan Bahan yang dibutuhkan a) Natrium sulfit anhydrous b) Serbuk belerang c) Natrium sulfat d) Larutan iodium dalam kalium iodida e) Larutan asam klorida encer f) Barium klorida

3.2 Skema Kerja A. Pembuatan natrium tiosulfat-5-hidrat Alat Refluks Disiapkan Dimasukkan 100 gr natrium sulfit kedalam labu refluks Ditambahkan 50 ml akuades dan 1,5 gr serbuk belerang Direfluks selama 1-2 jam Larutan Didinginkan Disaring Dipindahkan filtrat kedalam cawan penguap Diuapkan sampai volume larutan menjadi 10 ml Dibiarkan larutan menjadi dingin Dikeringkan kristal yang terbentuk dengan menekan kristal diantara dua kertas saring Ditimbang kristal Hasil Pengamatan

B. Mempelajari sifat-sifat kimia natrium tiosulfat 1. Pengaruh pemanasan Kristal natrium tiosulfat-5-hidrat Dimasukkan dalam tabung reaksi Dipanaskan Dilakukan hal yang sama pada kristal natrium sulfat-10-hidrat Dibandingkan stabilitas termal kedua kristal Hasil Pengamatan

2. Reaksi dengan iod 2 gr kristal natrium tiosulfat Dilarutkan dalam 20 ml air Direaksikan 2-3 ml larutan iod dengan larutan natrium tiosulfat berlebih Hasil pengamatan

3. Reaksi dengan klor 2-3 ml larutan natrium tiosulfat Direaksikan dengan air klor berlebihan Diamati reaksi yang terjadi Ditambahkan asam klorida encer Ditambahkan larutan barium klorida Hasil Pengamatan 4. Pengaruh asam encer 3 ml larutan natrium tiosulfat Direaksikan dengan 3 ml asam klorida encer Diamati isi tabung reaksi dan bau yang ditimbulkan setelah beberapa menit Hasil Pengamatan

IV. Hasil dan Pembahasan 4.1 Data Pengamatan A. Pembuatan natrium tiosulfat-5-hidrat Perlakuan Hasil Pengamatan 20 gram natrium sulfit + 10 ml 5 menit aquades + 3 gram serbuk belerang direfluks Pada dinding labu terdapat uap-uap air dan sedikit menimbulkan bau serta mulai terlihat gas yang timbul 15 menit Menimbulkan menyengat Larutan dalam labu refluks Menimbulkan bau yang menyengat bau yang lebih

dimasukkan pada gelas kimia + 5 ml dan terdapat gelembung gas yang aquades manual Disaring menggunakan kertas saring Setelah filtrate didapat yang tertinggal dan pompa vakum untuk pada kertas saring belerang dan dan dipanaskan secara banyak

mendapatkan filtrat

natrium sulfit tampak tidak menyatu

Filtrat diuapkan dengan pemanasan Didapatkan massa manual hingga terbentuk Kristal dan Gelas kimia ditimbang Kristal yang diperoleh = 37,2 gram

Gelas kimia + Kristal = 38.7 gram Massa Kristal = 1,5 gram

= 38,7 graMas

B. Mempelajari sifat-sifat kimia natrium tiosulfat 1. Pengaruh pemanasan Perlakuan Hasil Pengamatan 1 gram kristal natrium tiosulfat- Kristal natrium tiosulfat-55-hidrat dipanaskan hidrat lebih cepat bereaksi pada kristal natrium ketika 1 gram kristal natrium sulfat-10- dari hidrat dipanaskan

sulfat-10-hidrat dipanaskan

2. Reaksi dengan iod

Perlakuan

Hasil Pengamatan

1 gram kristal natrium tiosulfat Ketika ditambahkan larutan + 10 ml aquades + 3 ml larutan iod iod larutan yang semula

bening menjadi sedikit keruh

3. Reaksi dengan klor

Perlakuan

Hasil Pengamatan menjadi dan sedikit ketika

2 ml larutan natrium tiosulfat Larutan + 3 ml air klor berlebih + HCl berminyak encer 2 ml

ditambahkan HCl tidak ada perubahan yang terjadi dan warna larutan tetap bening.

Campuran larutan diatas + Terbentuk Barium klorida 2 ml

lapisan

pada

bagian bawah larutan bening dan pada bagian atas larutan keruh

4. Pengaruh asam encer

Perlakuan

Hasil Pengamatan awalnya berwarna

3 ml larutan natrium tiosulfat + Larutan 3 ml HCl encer

bening setelah beberapa menit menjadi keruh. Tercium bau seperti bau

terbakar (sedikit menyengat)

4.2 Perhitungan Dari proses refluks yang dilakukan diperoleh massa dari Na2S2O3 sehingga dapat dilakukan perhitungan untuk menentukan persen rendemen yang diperoleh yaitu sebagai berikut : Diketahui : Gelas kimia Gelas kimia + kristal Massa kristal ( Na2S2O3) Na2SO3 S8 Mr Na2SO3 Mr S8 V H2O Mr H2O Ditanya : % rendamen =.? 8 Na2SO3 + S8 + 5 H2O 8 Na2S2O3 . 5 H2O = 37,2 gram = 38,7 gram = 1,5 gram = 20 gram = 3 gram = 126 g/mol = 256 g/mol = 10 ml = 18 g/mol

Penyelesaian :

Mol Na2SO3

= gram / Mr = 20 gr / 126 g/mol = 0,15 mol

Mol S8

= gram / Mr = 3 gr/ 256 g/mol = 0,011 mol

Mol H2O

= Massa / Mr = (1 g/ml x 10 ml) / 18 g/mol = 0,55 mol

Mol Na2S2O3.5H2O

= 8/1 x mol S8 = 8 x 0,011 mol = 0,088 mol

Mol Na2SO3 yang bereaksi

= 8 x mol S8 = 8 x 0,01 mol = 0,088 mol

Mol H2O yang bereaksi

= 5 x mol S8 = 5 x 0,01 mol = 0,055 mol

Reaksinya yaitu :

8 Na2SO3 + S8 Mula-mula : Bereaksi Sisa : : 0,15 mol 0,011mol

+ 5 H2O 0,55 mol 0,055 mol 0,495 mol

8 Na2S2O3 . 5 H2O 0,088 mol 0,088 mol

0,088 mol 0,011mol 0,062 mol -

Berat teori Na2S2O3. 5 H2O = mol sisa x Mr = 0,088 mol x 248 g/mol = 21,824 gram % Rendemen = Berat praktek x 100 % Berat teori = 1,5 gram x 100 % 21,824 gram = 6,87 %

4.3 Pembahasan A. Pembuatan natrium tiosulfat-5-hidrat Natrium Tiosulfat (Na2S2O3) adalah salah satu jenis dari garam terhidrat. Garam terhidrat adalah garam yang terbentuk dari senyawa-senyawa kimia yang dapat mengikat molekul-molekul air pada suhu kamar. Ion tiosulfat dapat diperoleh secara cepat dengan cara mendidihkan belerang dengan non sulfit atau dengan cara mendekomposisi ion ditionit. Garam alkali tiosulfat banyak diproduksi terutama untuk kebutuhan dibidang fotografi, dimana garam ini digunakan untuk melarutkan perak bromida yang tidak bereaksi dalam suatu emulsi. ion tiosulfat dapat membentuk kompleks Ag(S2O3)- dan Ag(S2O3)23- Ion tiosulfat dapat juga membentuk kompleks dengan ion-ion logam lain. Percobaan ini bertujuan untuk mempelajari pembuatan garam natrium tiosulfat dan sifat-sifat kimianya. Didalam percobaan ini, dilakukan proses pembuatan natrium tiosulfat-5-hidrat dengan cara mereaksikan 20 gram natrium sulfit dengan air dan 3 gram serbuk belerang (sulfur) yang kemudian di refluks. Proses refluks dilakukan pada percobaan ini agar struktur molekul sulfur yang membentuk cincin yang mengandung 8 atom (S8) dapat diputuskan, sehingga dapat bereaksi dengan natrium sulfit. Agar pemutusan cincin S8 ini berlangsung dengan sempurna, maka proses refluks dilakukan selama 1-2 jam. Pada saat dilakukan proses refluks, saat waktu 5 menit pada dinding labu terdapat uap-uap air dan sedikit menimbulkan bau serta mulai terlihat gas yang timbul. Kemudian ketika waktu mencapai 15 menit bau yang ditimbulkan semakin menyengat, dan proses refluks hanya sebatas 15 menit saja. Hal ini dikarenakan terjadi masalah pada alat refluks yang digunakan yaitu pada penutup labu bundar yang tidak bisa rapat sehingga airnya cepat menguap dan membuat larutan menjadi cepat kering. Oleh karena itu proses refluks hanya dilakukan selama 15 menit saja. Kemudian, dilakukan pemanasan secara manual dengan ditambahkan 5 ml aquades. Pemanasan ini hanya dilakukan sebentar lalu larutan disaring dengan bantuan pompa vakum untuk mendapatkan filtratnya. Setelah filtrat didapatkan maka dilakukan penguapan untuk

menghilangkan molekul air yang bukan pentahidrat. Proses penguapan dilakukan dengan cara pemanasan hingga terbentuk kristal. Lalu ditimbang untuk

mengetahui massa dari kristal natrium tiosulfat. Adapun kristal yang diperoleh adalah kristal yang berwarna putih (bening) sesuai dengan warna kristal Na2S2O3 yang sebenarnya. Setelah ditimbang, massa kristal Na2S2O3 yang diperoleh adalah 1,5 gram dan dengan rendemen 6,87%. Persen rendemen yang diperoleh ini menunjukkan bahwa banyaknya natrium tiosulfat yang diperoleh pada percobaan ini adalah sebanyak 6,87% dari berat mula-mulanya. Nilai rendemen yang diperoleh kecil, hal ini kemungkinan terjadi karena kurang hati-hati dalam melakukan praktikum sehingga pada saat akan memanaskan filtrate yang diperoleh secara tidak sengaja tempat filtrat terjatuh dan mengakibatkan filtrat tumpah sebagian sehingga hanya sedikit kristal yang diperoleh. Adapun reaksi yang berlangsung pada pembuatan Na2S2O3 ini adalah : 8 Na2SO3 + S8 + 5 H2O 8 Na2S2O3 + 5 H2O

B. Mempelajari sifat-sifat kimia natrium tiosulfat 1. Pengaruh pemanasan Percobaan ini dilakukan untuk mengetahui salah satu sifat kimia dari natrium tiosulfat yaitu mengetahui pengaruh pemanasan terhadap natrium tiosulfat-5-hidrat. Dalam hal ini dilakukan 2 percobaan yaitu dengan memanaskan kristal natrium tiosulfat-5-hidrat sebanyak 1 gram dan memanaskan kristal natrium sulfat-10-hidrat sebanyak 1 gram juga sehingga dapat dibandingkan hal yang terjadi pada keduanya. Dalam percobaan ini kami memperoleh bahwa kristal natrium tiosulfat-5-hidrat lebih cepat meleleh dibandingkan dengan natrium sulfat -10-hidrat yang tidak meleleh, hal ini dikarenakan natrium sulfat-10-hidrat lebih banyak mengandung air. Maka dapat disimpulkan bahwa Tiosulfat disini bersifat hidroskopis. Selain itu, dapat dikatakan Kristal natrium tiosulfat-5- hidrat lebih cepat bereaksi dari pada kristal natrium sulfat-10-hidrat ketika dipanaskan.

Adapun reaksi yang dihasilkan yaitu : Na2S2O3 + 5H2O Na2S2O3 . 5 H2O Na2S2O3 + 10 H2O Na2S2O3. 10 H2O

2. Reaksi dengan Iod Pada percobaan ini 1 gram Kristal natrium tiosulfat dilarutkan dengan 10 ml air. Pencampuran ini, menghasilkan larutan yang bening kemudian ditambahkan dengan larutan Iod berlebih sebanyak 3 ml menghasilkan larutan yang bening tetapi setelah beberapa menit menjadi sedikit keruh. Dalam percobaan ini, seharusnya larutan iod berlebih menghasilkan larutan berwarna bening, terbentuk seperti lapisan minyak dibagian bawah atau dasar gelas kimia serta berbau. Akan tetapi kami mendapatkan hasil yang berbeda kemungkinan karena kurang ketelitian sehingga gelas kimia yang kami gunakan kurang bersih dan hal ini yang membuat hasil yang kami peroleh berbeda. Dalam percobaan ini, proses reaksi yang terjadi merupakan reaksi Redoks (Reduksi Oksidasi). Reaksinya sebagai berikut :

Reduksi : Oksidasi :

I2

+ 2e

2I S4O62- + 2e S4O62- + 2I-

2S2O322S2O32- + I2

Jadi : 2 Na2S2O3 + I2 2 NaI + Na2S4O6 Pada persamaan reaksi tersebut terlihat bahwa natrium tiosulfat mereduksi iod. Iod sendiri mengalami reduksi dari I2 menjadi I-. Hal ini terjadi karena produk reaksi antara iod dengan natrium tiosianat menghasilkan tetratiosianat (S4O62-) yang tidak berwarna. Warna bening yang dihasilkan adalah tanda bahwa terbentuknya senyawa NaI.

3. Reaksi dengan klor

Dalam percobaan ini dilakukan dengan cara mereaksikan 2 ml natrium tiosulfat dengan air klor berlebih sebanyak 3 ml. Ketika dilakukan pencampuran larutan berubah menjadi seperti berminyak. Lalu kami

menambahkan 2 ml HCl encer dan 2 ml larutan BaCl. Saat ditambahkan BaCl

terbentuk 2 lapisan pada bagian bawah larutan bening dan pada bagian atas larutan keruh. Dalam percobaan ini, Persamaan reaksi yang terjadi adalah :

Na2S2O3 + 2 HCl H2S2O3 + BaCl2

2NaCl + H2S2O3 BaS2O3 + 2HCl

Pada penambahan dengan HCl terbentuk garam NaCl dengan asam tiosulfit, dan setelah penambahan dengan BaCl2 terbentuk barium tiosulfat dan asam terbentuk kembali asam klorida. Larutan yang terbentuk berwarna putih keruh karena barium tiosulfat kurang kelarutannya, karena barium merupakan unsur golongan IIA dan oksidanya bersifat basa dan mempunyai kelarutan yang rendah dalam air dan asam encer. Selain itu, logam golongan IIA seperti Barium merupakan logam yang lebih keras, lebih rapat dan melebur pada temperatur yang lebih tinggi. Maka dari itu pada saat dicampurkan dengan BaCl2 larutan yang terbentuk keruh, berwarna putih bahkan kadang dapat terbentuk endapan.

4. Pengaruh asam encer

Pada percobaan ini larutan Natrium tiosulfat direaksikan dengan HCl encer menggunakan volume yang sama yaitu 3 ml. Pada awalnya larutan berwarna bening setelah didiamkan beberapa saat menghasilkan larutan berwarna keruh juga berbau sedikit menyengat seperti bau terbakar. Adapun reaksi yang terjadi adalah : Na2S2O3 + 2 HCl H2S2O3 Didalam percobaan

H2S2O3 + 2 NaCl SO2 + S + H2O ini, Asam klorida berfungsi untuk

menguapkan sulfur dioksida dan mengendapkan sulfur. Itulah sebabnya pada reaksinya menimbulkan bau menyengat yang merupakan gas SO2

V. Kesimpulan dan Saran 5.1 Kesimpulan Berdasarkan percobaan yang dilakukan, maka dapat disimpulkan sebagai berikut : 1. Natrium tiosulfat pentahidrat dapat dibuat dengan cara mereaksikan natrium sulfit dan belerang dengan air dengan cara direfluks, disaring, diuapkan dan dikeringkan sampai terbentuk endapan. Massa natrium tiosulfat yang diperoleh yaitu 1,5 gram dengan rendemen sebesar 6,87 %. 2. Sifat sifat natrium tiosulfat adalah sebagai berikut : Natrium tiosulfat bersifat hidrokopis. Bila kristal natrium tiosulfat dipanaskan akan melepaskan uap air yang

dikandungnya, dimana kristal yang lebih banyak mengandung molekul air akan lebih lambat mencair dari pada yang sedikit mengandung molekul air. Ion tiosulfat dapat mereduksi iod membentuk ion tetrationat . Sulfur dapat dibebaskan dengan penambahan HCl encer pada natrium tiosulfat. 5.2 Saran Untuk praktikum berikutnya sebaiknya praktikan harus lebih berhati-hati dalam melakukan praktikum dan lebih teliti dalam memperhatikan kebersihan alat yang digunakan sehingga hasil yang diperoleh lebih baik.

5.3 Pertanyaan pasca praktek 1) Apakah ion tiosulfat berfungsi sebagai oksidator, reduktor atau oksidator dan reduktor ? jelaskan jawaban saudara ! Jawaban : ion tiosulfat berfungsi sebagai pengoksidator , dimana ion ini merupakan pengoksidator yang kuat sehingga dapat mereduksi I2 menjadi I- . Dengan reaksi sebagai berikut :

Reduksi : Oksidasi :

I2

+ 2e

2I S4O62- + 2e S4O62- + 2I 2 NaI + Na2S4O6

2S2O322S2O32- + I2

Jadi : 2 Na2S2O3 + I2

2) Bandingkan kestabilan termal antara ion tiosulfat dan ion sulfat ! Tuliskan reaksinya ! Jawaban : Ion tiosulfat memiliki kestabilan termal yang tinggi karena memiliki kekuatan pengoksidator yang besar dibandingkan ion sulfit. Dan ion tiosulfat juga memiliki daya melarut yang tinggi dalam air. Stabilitas termal natrium tiosulfat-5-hidrat lebih tinggi daripada natrium sulfat10-hidrat. Dengan persamaan reaksi yang terjadi : Na2S2O3 + 5H2O Na2S2O3 . 5 H2O Na2S2O3 + 10 H2O Na2S2O3. 10 H2O 3) Tuliskan reaksi yang terjadi pada B.2, B.3, dan B.4 ! Jawaban : Reaksi yang terjadi pada B.2 sebagai berikut : Reduksi : Oksidasi : I2 + 2e 2I S4O62- + 2e I2 S4O62- + 2I 2 NaI + Na2S4O6 2S2O322S2O32- + Jadi : 2 Na2S2O3 + I2

Reaksi yang terjadi pada B.3 sebagai berikut : Na2S2O3 + 2 HCl H2S2O3 + BaCl2 2NaCl + H2S2O3 BaS2O3 + 2HCl

Reaksi yang terjadi pada B.4 sebagai berikut : Na2S2O3 + 2 HCl H2S2O3

H2S2O3 + 2 NaCl SO2 + S + H2O

Daftar Pustaka Cotton dan Wilkinson. 1992. Kimia Anorganik Dasar. Jakarta : Universitas Indonesia Press Kristian sugiarto, 2004. Kimia anorganik I. Yogyakarta : Jurusan Pendidikan Kimia FMIDA UNY. Mulyono, 2005. Kamus Kimia. Bandung : Bumi Aksara Tim Kimia Anorganik. 2013. Penuntun Praktikum Kimia Anorganik II. Jambi : Universitas Jambi