UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL FRANCISCO DE MIRANDA AREA DE TECNOLOGIA COMPLEJO ACADEMICO EL SABINO PROGRAMA DE INGENIERIA QUIMICA DEPARTAMENTO DE ENERGETICA

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II

PRACTICA 4: DESTILACIN CONTINUA

1. OBJETIVO GENERAL: Evaluar el proceso de destilacin continua en la separacin de una mezcla de etanol agua. OBJETIVOS ESPECIFICOS: Reconocer las partes de la torre de destilacin continua modelo UDCA/EV y relacionarlas con las columnas a nivel industrial. Diferenciar la separacin operando la columna a reflujo total y a una relacin de reflujo parcial Estimar los parmetros de operacin de la columna (relacin de reflujo mnimo, etapas o platos tericos) aplicando el mtodo McCabe-Thiele Determinar la influencia de la relacin de reflujo, flujo de calentamiento y el flujo de alimentacin en el nmero de etapas tericas necesarias en el proceso. .

Temperatura en la seccin de rectificacin, agotamiento, tope y fondo de la columna Caudal de agua de enfriamiento Relacin de reflujo Flujo de calentamiento

1.1.

4. MARCO TEORICO La destilacin es la separacin de los constituyentes de una mezcla liquida por medio de la vaporizacin parcial de la mezcla y la recuperacin por separado del vapor y del residuo. Los equipos comnmente utilizados para llevar a cabo una destilacin fraccionada, son las torres de platos representadas en la Figura 1. En estos equipos el lquido desciende bajo la accin de la gravedad, mientras que el vapor asciende debido a la fuerza de una ligera diferencia de presiones de plato en plato. La presin ms elevada se produce por la ebullicin en el rehervidor inferior.

2. EQUIPOS Y MATERIALES NECESARIOS Unidad de destilacin continua modelo UCDA/EV Refractmetro Cronometro 1 cilindro graduado de 1000 ml 1 cilindro graduado de 100 ml 1 gradilla 10 tubos de ensayo con tapa 10 Erlenmeyer de 250 ml 5 Goteros 5 jeringas toma muestra Hielo Algodn 1 piceta con agua destilada 08 lt de mezcla etanol agua (20 30% molar) 100 ml de Acetona 2.1. 3. SERVICIOS AUXILIARES Agua de enfriamiento Energa elctrica

Seccin de Enriquecimiento

Seccin de Agotamiento

DATOS EXPERIMENTALES ndice de refraccin Tiempo de inicio y culminacin del proceso de destilacin Temperatura de entrada y salida del agua

Figura 1. Columna de fraccionamiento continuo con secciones de rectificacin y agotamiento. (Fuente: Wankat, P., 2008) Los equipos transferencia de materia que usan etapas para su diseo, se calculan por medio de etapas tericas,

que se basan en la suposicin que las corrientes salientes de una etapa estn en equilibrio. El nmero de etapas de equilibrio es un factor importante en el diseo de columnas de fraccionamiento, ya que esta relacionado con la operacin y el tamao ms econmico. Los clculos para la separacin binaria son menos complicados que para mezclas multicomponentes y mezclas complejas, por lo que se han implementado mtodos analticos y grficos para su clculo. Entre los mtodos analticos se mencionan el de Sorel, el de Sorel modificado por Lewia y, entre los mtodos grficos se encuentran el mtodo McCabe-Thiele y Ponchon Savarit. El mtodo mas simple e instructivo para analizar las columnas para destilacin binaria es el mtodo de McCabe-Thiele; el cual esta basado en el mtodo de Lewis. Mediante este mtodo se puede determinar el nmero de platos o etapas tericas necesarias para separar una mezcla binaria, usa balances de materia con respecto a ciertas partes de la columna, para obtener las lneas de operacin y la curva de equilibrio para el sistema. El modelo matemtico se desarrollo bajo el supuesto: Flujos molares constantes en las secciones de la columna, la columna es adiabtica, equilibrio termodinmico en todas las etapas, presin constante y el reflujo regresa a la columna como liquido saturado. 5. EXPERIMENTACIN

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Verificar que los conmutadores de la Bomba de alimentacin, Control de calentamiento, Control de reflujo, estn en posicin (0). Presionar el pulsador Start , tablero principal Fijar el caudal de agua en 150 l/h, actuando sobre la vlvula V7. Poner en marcha la bomba dosificadora G1 actuando sobre el conmutador y colocarlo en posicin 1. Iniciar el llenado del calderin, colocando en el panel de la bomba una frecuencia de 120 P/min y un porcentaje de penetracin al vstago de 100%. Abrir la vlvula, SN color azul, para el llenado. Pulsar el botn Start de la bomba y llenar el calderin hasta que gotee el fluido en la vlvula SN color azul; cerrar la vlvula y pulsar el botn Stop. Situar el conmutador CONTROL DE CALENTAMIENTO en posicin 1. Girar el potencimetro ubicado en el tablero en sentido dextrorso (horario) y posicionarlo en 90% hasta que comience a vaporizar. Al iniciar la vaporizacin establecer el porcentaje de calentamiento entre 50 y 75%, garantizando el buen funcionamiento de la columna. Operar la columna a reflujo total durante 5 min para asegurar la estabilidad de la misma. OPERACIN CONTINUA.

5.1.2. 1. Para la evaluacin del proceso de destilacin continua del sistema etanol agua, se realizaran tres (03) experiencias: 1. Variando la relacin de reflujo 2. Variando el flujo de alimentacin 3. Variando el flujo de calentamiento 5.1. PROCEDIMIETO EXPERIMENTAL 4. 5.1.1. 1. OPERACIN INTERMITENTE 5. Preparar 11 litros de mezcla etanol agua con una composicin entre 20 y 30% y adicionarlos en el recipiente de alimentacin, D1. Agitar hasta obtener una mezcla homognea y medir el ndice de refraccin y determinar su composicin, xF. Verificar la conexin del equipo a la red elctrica. Verificar el suministro de agua a la unidad. Cerrar las vlvulas V4, V5, V7, V16 y V17 (indicadas en color ROJO en el diagrama de flujo de proceso, DFP). Abrir las vlvulas V1, V2, V3, V6, V8, V9, V10, V11, V12, V13, V14 y V15 (indicadas en color VERDE en el DFP) Situar el conmutador AUTO/MAN/PC en posicin MAN (panel principal) Activar el interruptor AUTO-DIFF

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3.

2.

6.

Colocar en el panel de la bomba una frecuencia de 20 P/min y 10% de penetracin del vstago, que corresponde a un caudal de alimentacin de la mezcla a separar de 1,8 l/h. Fijar la relacin de reflujo, colocando el temporizador START EN 2 seg y el temporizador STOP en 10 seg. Situar el conmutador de CONTROL DE REFLUJO en posicin 1. Tomar hora de inicio y esperar 5 minutos para iniciar la toma de muestras. Tomar tres (03) muestras de destilado y residuo cada 10 min; comenzando en el minuto 9 hasta completar los 10 min. Utilice para cada muestra fiolas y tubos de ensayo previamente identificados. Medir los volmenes e ndice de refraccin de cada muestra de destilado y de residuo. PARADA DE LA UNIDAD DESTILACION CONTINUA. DE

3. 4. 5.

5.1.3.

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Parar la bomba dosificadora, G1, pulsando STOP en el panel de la bomba. Tomar el tiempo de culminacin de la experiencia Reducir el porcentaje de calentamiento hasta cero (0), girando en sentido sinistrorso (izquierda) el potencimetro. Colocar el conmutador de CONTROL DE CALENTAMIENTO en posicin cero (0).

5. 6. 7.

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Esperar 5 minutos y cerrar la vlvula V7, suministro de agua. Vaciar el depsito D2 y D3 (destilado y residuo, respectivamente); y medir sus volmenes. Realizar las operaciones de puesta en marcha para su limpieza. Llenar el deposito de alimentacin (D1) con agua destilada Alimentar 3 l/h durante 1 h, de manera de lavar toda la instalacin, colocando la longitud de la carrera del pistn en 50%. Transcurrido el tiempo de lavado parar la bomba G1 y repetir el proceso de parada.

King C., J. Procesos de Separacin, Ediciones Revert Treybal, R., E. Operaciones de Transferencia de masa, McGraw Hill. Mxico. 1985 Wankat, P.C. Ingeniera de procesos de Separacin. Segunda Edicin. Prentice Hall. 2008. Perry, R., H. Manual del Ingeniero Qumico McGraw Hill. Sexta edicin 1989.

NOTA: 1. Los pasos 5, 6, 7, 8 y 9 sern realizados por el tcnico del laboratorio. 2. En caso de emergencia presionar el pulsador rojo en el panel de control. 10. TRABAJO A REALIZAR Tiempo de operacin de la experiencia Determinar el nmero de etapas tericas necesarias para separacin, aplicando el (McCabe-Thiele, en cada caso de la experiencia prctica. Determinar el nmero de etapas mnimas Determinar la recuperacin de etanol para cada una de las relaciones de reflujo y flujo de alimentacin especificado Obtener la relacin de reflujo mnima en cada uno de los casos que corresponda. Calcular las prdidas de calor en el sistema, calor suministrado y retirado de la columna Graficar temperatura versus nmero de etapas tericas para cada experiencia prctica. Calcular la eficiencia global de la columna.

11. PRE-LABORATORIO Cules son las caractersticas que debe presentar una mezcla para que pueda separarse por destilacin. Que sucedera si se trabaja a una presin menor a la atmosfrica. Explquelo grficamente sobre el diagrama x vs y. Que factores podran evitar que se alcanzara el equilibrio en cada etapa? Explique. Por que siempre los procesos continuos operan inicialmente a reflujo total? Explique su respuesta.

12. BIBLIOGRAFIA RECOMENDADA: Henley & Seader. Operaciones en etapas de equilibrio en ingeniera qumica Editorial Revert. 1998. Foust, A y colaboradores. Principles of Unit operations. John Wiley and Sons editors. Segunda edicin

Vlvula S/N color azul

Datos experimentales de destilacin continua: Mezcla etanol agua

Experiencia 1: Variacin de la Relacin de reflujo Flujo de alimentacin (L/h) 1,8 IR alimentacin Fraccin molar (xF) Temperatura de la alimentacin (C) Porcentaje de calentamiento % Tiempo de Inicio (h) Tiempo de estabilizacin (h) Tiempo culminacin (h)

Relacin de Reflujo 1 2 3 1 2 3 1 2 3 5:1

Producto de tope (Destilado) I.R Fraccin Volumen molar, xD (ml)

Producto de fondo (Residuo) I.R Fraccin Volumen molar, xB (ml)

Flujo de agua (L/h)

7:1

9:1

Termocupla T1 T2 T3 T4 T5 T6

Relacin de reflujo: 5:1 1 2 3

Perfil de Temperatura Relacin de reflujo: 7:1 1 2 3

Relacin de reflujo: 9:1 2 3

Experiencia 2: Variacin de flujo de alimentacin.

Flujo de calentamiento (%)

Relacin de reflujo

Flujo de alimentacin (L/h) 1 2 3 1 2 3 1 2 3

Producto de tope (Destilado) Fraccin Volumen I.R molar, xD (ml)

Producto de Fondo (Residuo) Fraccin Volumen I.R molar, xB (ml)

Flujo de agua (L/h)

Termocupla T1 T2 T3 T4 T5 T6

Flujo de alimentacin: 1 2 3

Perfil de Temperatura Flujo de alimentacin: 1 2 3

Flujo de alimentacin: 2 3

Experiencia 3: Variacin de flujo de calentamiento Flujo de alimentacin (l/h) Relacin de reflujo

Flujo de calentamiento (%) 1 2 3 1 2 3 1 2 3

Producto de tope (Destilado) Fraccin Volumen I.R molar, xD (ml)

Producto de Fondo (Residuo) Fraccin Volumen I.R molar, xB (ml)

Flujo de agua (L/h)

Termocupla T1 T2 T3 T4 T5 T6

Flujo de calentamiento: 2 3

Perfil de Temperatura Flujo calentamiento: 1 2 3

Flujo de calentamiento: 2 3

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