Universidade Federal de Lavras UFLA Inorgnica Experimental (No nosso caso, laboratrio de qumica geral ) Prof : Turma: Turno:

: ( se quiser, seguir o modelo de capa que a Luciana de metodologia da pesquisa ensinou. )

Cristalizao: Purificao de Substncias

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03/06/2013 Lavras MG

INTRODUO
A cristalizao uma operao unitria que normalmente utilizada para os seguintes propsitos: purificao de substncias slidas e separao de compostos que s (ou praticamente) se podem dissolver a quente. A purificao por cristalizao ou recristalizao, baseia-se principalmente sobre a solubilidade do slido em um solvente em diferentes temperaturas, por isso a escolha do solvente crtica. uma operao que exige, para a sua modelizao, o conhecimento das relaes de equilbrio entre fases (lquido/slido). H solues em que ocorre de a composio soluto/solvente se solubilizarem em temperatura ambiente, j em outros casos esse processo s possvel de ser verificado quando submetidas agitao trmica, quando acontece de a soluo ser preparada pela resciso do soluto numa temperatura prxima ou igual temperatura de ebulio do solvente, e que aumenta a solubilidade do soluto no mesmo. Desta forma, a quantidade de solvente quente utilizada pode ser muito menor do que a quantidade de solvente temperatura ambiente. Quando a soluo em seguida resfriada, a solubilidade do soluto cai abruptamente e a soluo se torna saturada. D-se incio ao processo de purificao da soluo, ou melhor, de recristalizao, em que a soluo resultante tende a formar os chamados cristais. Quando um slido aquecido at seu ponto de fuso, a energia trmica adicionada vence as foras intermoleculares de atrao que fornecem ordem molecular ao slido. O lquido que se forma caracterizado por orientaes moleculares aleatrias e considervel movimento molecular. Entretanto, algumas substncias exibem comportamentos mais complexos medida que os respectivos slidos so aquecidos. Em vez de passar diretamente de fase slida para a lquida quando aquecidas, algumas substancias passam por uma fase intermediria, fase liquida cristalina que tem parte da estrutura dos slidos e parte da liberdade de movimento que os lquidos possuem. Por causa da organizao parcial, os cristais lquidos podem ser muito viscosos e possuem propriedades intermedirias entre as das fases slidas e liquida.

OBJETIVO
O objetivo deste experimento purificar o cido acetilsaliclico presente nos comprimidos de aspirina por cristalizaes sucessivas.

MATERIAIS
Bquer de 50 mL (30 mL); Proveta de 50 mL (50 mL); Basto de vidro; Conjunto para aquecimento (trip, bico de gs, tela de amianto, fsforos de segurana); Conjunto para filtrao (funil de Bchner, quitasato, trompa dgua (ou bomba a vcuo), papel de filtro (cortado segundo dimetro do funil)); Conta-gotas; Garrafa lavadeira; Dessecador contendo slica-gel.

PROCEDIMENTOS
Cristalizao do cido acetilsaliclico - Colocou-se 30 mL de gua destilada em um bquer; - Adicionou-se a gua dois comprimidos de Aspirina; - Agitou-se com um basto de vidro e aqueceu-se; - Filtrou-se a quente; - Removeu-se o aquecimento aps a dissoluo e deixou-se em repouso at o resfriamento; - Filtrou-se a vcuo os cristais obtidos, secando-os o mximo possvel, deixando a trompa dgua ligada; - Transferiu-se uma pequena quantidade da soluo contida no quitasato para um tubo de ensaio. Adicionou-se 3 gotas de soluo de iodo em iodeto. - Transferiu-se uma pequena quantidade do slido para um tubo de ensaio contendo 3mL de gua. Aqueceu-se. Agitou-se. Resfriou-se e adicionou-se 3 gotas de soluo de iodo em iodeto.

Recristalizao do produto obtido - Transferiu-se os cristais obtidos na cristalizao para um bquer de 50mL; - Adicionou-se 10mL de gua destilada e aqueceu-se at que os cristais se dissolveram; - Removeu-se o aquecimento formao de novos cristais; e deixou-se a soluo resfriar em repouso at a

- Filtrou-se vcuo e secou-se o mximo possvel os cristais obtidos, deixando o sistema de vcuo ligado; - Repetiu-se o teste com soluo de iodo em iodeto para o solido obtido;

RESULTADOS E DISCUSSES
Ao se adicionar os comprimidos de aspirina no bquer com gua destilada, observouse que os mesmos se desmancharam e que no se solubilizaram apreciavelmente, fato na verdade j esperado, pois se sabia que o princpio ativo (acido acetilsaliclico) e um dos compostos inertes (amido) no eram solveis em gua, a frio. Aps algum tempo agitando com o basto de vidro e aquecendo a soluo pde-se observar, ao menos aparentemente, a dissoluo completa dos comprimidos. Filtrando-se vcuo a soluo aquecida ainda quente, obteve-se no papel de filtro o amido, que insolvel em gua tanto fria quanto quente, e cido acetilsaliclico no kitassato que solvel nessas condies. Deixando em seguida a soluo em repouso at ela adquirir a temperatura ambiente notou-se ainda uma pequena quantidade de slido no dissolvido. Filtrando vcuo a soluo novamente (dessa vez frio), e secando ao mximo os cristais retidos no filtro deixando a bomba vcuo ligada obteve-se no papel de filtro cido acetilsaliclico, pois ele insolvel a frio, e uma soluo de amido no bquer. Ao adicionar gotas de soluo de iodo no kitassato que continha a soluo de amido, observou-se a mudana de cor da soluo para um azul intenso resultante da reao de complexao da amilose, que um polissacardeo encontrado no amido. Na segunda etapa, ao transferir o amido resultante da ltima filtrao para um bquer, adicionando gua no mesmo e aquecendo a soluo, aumentou-se a solubilidade do cido acetilsaliclico em gua. Removendo a soluo do aquecimento e deixando-a resfriar temperatura ambiente consegue-se diminuir lentamente a solubilidade do amido na gua. Esse processo forma cristais mais puros devido formao do precipitado camada por camada, que o princpio da tcnica de recristalizao, mas no procedimento havia a presena de amido na soluo o qual interfere na formao dos cristais. Por fim, filtrando vcuo e secando ao mximo os cristais obtidos obteve-se cristais de cido acetilsaliclico com baixo grau de pureza no filtro, fato que pde ser confirmado com a utilizao do teste de iodo no slido, pois no houve a formao de complexo que existiria caso ainda tivesse iodo junto com o slido. O rendimento obtido foi de _____ .

CONCLUSO
Na primeira filtrao verificamos que a o cido acetilsaliclico no foi obtido com uma pureza desejada, no entanto, na segunda filtrao o cido acetilsaliclico foi obtido com um bom grau de pureza, esse fato explicado porque na segunda filtrao, os cristais obtidos so provenientes de uma recristalizao do cido acetilsaliclico. Como dito anteriormente, o fator importante na recristalizao a escolha do solvente, o solvente ideal aquele que dissolve pouco a frio e muito a quente, por isso utilizamos a gua como solvente. O cido acetilsaliclico solvel em gua quente, mas pouco solvel em gua fria. E por uma diferena de solubilidade em um mesmo solvente, foi possvel purificar o cido acetilsaliclico atravs da tcnica de recristalizao.

BIBLIOGRAFIA
VOGEL, Arthur, Israel, JEFFERY, G. H. et. al Anlise qumica quantitativa. S. ed Rio de Janeiro: Guanabara Dois, 1927, 712p. http://www.zemoleza.com.br/carreiras/69113-cristalizacao-e-recristalizacao.html, acessado em 28/05/2013 s 11:43.