PENETAPAN KADAR ETANOL DENGAN EKSTERNAL STANDARD

ABSTRAK Alkohol dalam minuman biasanya ditentukan dengan metode kromatografi gas. Tujuan praktikum adalah untuk mempelajari cara kerja dari alat kromatografi gas dan untuk menguji kebenaran kadar alkohol dalam label sampel. Analisis kuantitatif dilakukan dengan perhitungan luas area. Sampel yang dianalisis adalah obat batuk, standar yang digunakan adalah Etanol 10%. Pembacaan standar dan sampel masing-masing duplo. Pada label obat batuk tersebut tertera bahwa kadar alkoholnya sebesar 1%, sedangkan hasil analisis menunjukkan bahwa kadar alkoholnya sebesar 0,83%. Dengan pengujian tersebut, dapat disimpulkan bahwa kadar yang tertera pada label tidak jauh berbeda dengan yang sebenarnya.

PENDAHULUAN Dewasa ini banyak produk dengan campuran alkohol yang beredar di pasaran terutama pada produk minuman. Permasalahannya adalah sering munculnya para produsen ilegal yang membuat minuman dengan kadar alkohol yang tinggi atau tidak sesuai dengan label pada kemasan, khususnya dalam pembuatan obat. Tujuan dari praktikum ini adalah untuk mempelajari penggunaan alat HPLC (High Performance Liquid Chromatography) dan untuk menentukan kadar alkohol pada suatu cairan (obat batuk) yang tertera pada label produksi untuk memastikan kebenaran kadar pada label tersebut, sehingga dapat mengurangi keraguan masyarakat. TINJAUAN PUSTAKA A. Etanol Etanol, disebut juga etil alkohol, alkohol murni, alkohol absolut, atau alkohol saja, adalah sejenis cairan yang mudah menguap, mudah terbakar, tak berwarna, dan merupakan alkohol yang paling sering digunakan dalam kehidupan seharihari. Senyawa ini merupakan obat psikoaktif dan dapat ditemukan pada minuman beralkohol dan termometer modern. Etanol adalah salah satu obat rekreasi yang paling tua. Etanol termasuk ke dalam alkohol rantai tunggal, dengan rumus kimia C2H5OH dan rumus empiris C2H6O. Ia merupakan isomer konstitusional dari dimetil eter. Etanol sering disingkat menjadi EtOH, dengan "Et" merupakan singkatan dari gugus etil (C2H5). Etanol banyak digunakan sebagai pelarut berbagai bahan-bahan kimia yang ditujukan untuk konsumsi dan kegunaan manusia. Contohnya adalah

pada parfum, perasa, pewarna makanan, dan obatobatan. Dalam kimia, etanol adalah pelarut yang penting sekaligus sebagai stok umpan untuk sintesis senyawa kimia lainnya. Dalam sejarahnya etanol telah lama digunakan sebagai bahan bakar. Agar alkohol yang digunakan sebagai bahan bakar dan keperluan farmasi serta industri tidak diminum, maka ethanol dibuat tidak terminum dengan cara diberi methanol dan zat pewarna (denaturasi alkohol), misalnya alkohol yang dipakai sebagai spirtus bakar. B. Kromatografi Gas Definisi khromatografi yaitu khromatografi adalah suatu metoda pemisahan senyawa kimia dari dalam suatu campuran berdasarkan kecepatan migrasinya di dalam fasa diam yang dibawa oleh fasa gerak. Sedangkan perbedaan migrasi ini disebabkan oleh adanya perbedaan interaksi diantara senyawa-senyawa kimia tersebut (di dalam campuran) dengan fasa diam dan fasa geraknya. Interaksi ini adalah adsorbsi, partisi, penukar ion dan jel permiasi. Gas chromatografi khususnya gas liquid kromatografi menggunakan sample cair, yang diinjeksikan melalui kolom. Sample dialirkan melalui kolom dengan perlahan, dalam fase gas bergerak. Kolom tersebut mengandung sebuah fase cairan tetap yang di absorpsikan kedalam permukaan sebuah pipa solid. Sistem Kromatografi Gas (GLC) Sistem peralatan dari kromatografi gas terdiri dari 7 bagian utama. Diantaranya : Tabung gas pembawa Pengontrolan aliran dan regulator tekanan Injection port (tempat injeksi cuplikan) Kolom Detektor

1. 2. 3. 4. 5.

6. 7.

Rekorder (pencatat) Sistem termostat untuk (3), (4), (5) Tangki gas pembawa : Gas bertindak sebagai fasa gerak disebut juga gas pembawa (carierr gas). Gasgas pembawa yang biasa digunakan seperti helium, hidrogen (pembakaran) dan nitrogen (udara tekan). Helium digunakan bila detektornya TCD. Alat pengatur tekanan (regulator), regulator digunakan unutk mengatur tekanan gas-gas yang digunakan. Selain itu, ada pengatur laju aliran gas (soap bubble flow rate meter). Bila karet ditekan akan muncul gelembung sabun, kemudian akan didorong oleh gas pembawa, sehingga gas pembawa dapat diukur kecepatan alirannya Gas pembawa Gas pembawa harus dalam bentuk zat kimia yang bergerak lambat. Umumnya dgas yang digunakna adalah nitrogen, helium, argon, dan karbondioksida. Pemilihan gas pembawa tergantung pada tipe detector yang digunakan. System gas pembawa ini juga mengandung sebuah penyaring molekul untuk memisahkan antara air dan zat pengotor lainnya. Adapun persyaratan-persyaratan dipenuhi oleh gas pembawa adalah : 1. 2. 3. 4. yang harus

a. b. c. d.

Sukar menguap ( titik didih 2000c) Mempunyai kestabilan panas Inert secara kimia Mempunyai sifat sebagai pelarut

Kolom isian, biasanya mengandung zat padat pendukung (solid support). Sifat-sifatnya zat padat pebdukung yang diinginkan. Oven Oven untuk memanaskan kolom pada suatu termostat. Suhu optimum yang digunakan tergantung pada : a. Titik didih cuplikan b. Tingkat pemisahan yang diinginkan, suhu kolom yang terlalu tinggi kurang baik karena jarak antara kurva elusi komponen yang satu dengan yang lainnya terlalu dekat sebaliknya bila suhu terlalu rendah jaraknya terlalu jauh.

Detektor Detektor adalah bagian unutk mendeteksi komponen-komponen yang keluar dari kolom. Detektor ini akan mengirimkan isyarat listrik ke alat pencatat (rekorder). Rekorder (pencatat) Rekorder jenis potensiometer yang dipergunakan dalam kromatografi gas adalah servo-operated voltage balancing device. METODE PENELITIAN Dasar Sampel berinteraksi dengan fase gerak kemudian ditahan oleh fase diam. Dalam fase diam terdapat interaksi kuat dan interaksi lemah. Analit yang interaksinya kuat dengan fase diam lebih lama keluar dari kolom sedangkan untuk interaksinya yang lemah lebih cepat keluar dari kolom. Terdapat interaksi kimia dan fisika. Fase gerak yang digunakan adalah gas dan fase diamnya adalah cair, ada juga fase penunjang berupa padatan. Pereaksi

inert, agar tidak terjadi interaksi dengan pelarut. murni, mudah didapat dan murah harganya. dapat mengurangi difusi dari gas cocok untuk detektor yang digunakan.

Injeksi sampel Sejumlah kecil sampel yang akan dianalisis diinjeksikan pada mesin menggunakan semprit kecil. Jarum semprit menembus lempengan karet tebal (Lempengan karet ini disebut septum) yang mana akan mengubah bentuknya kembali secara otomatis ketika semprit ditarik keluar dari lempengan karet tersebut. Injektor berada dalam oven yang mana temperaturnya dapat dikontrol. Oven tersebut cukup panas sehingga sampel dapat mendidih dan diangkut ke kolom oleh gas pembawa misalnya helium atau gas lainnya. Kolom Kolom adalah tempat terjadinya proses pemisahan komponen-komponen cuplikan. Kolom ini ditempatkan di dalam oven bersuhu tinggi, sehingga komponen-komponen cuplikan tetap berupa uap. Jenis-jenis kolom sebagai berikut : Kolom Kapiler, permukaan dalamnya dilapisi dengan zat cair fase diam. Sifat- sifat zat cair (fase diam) yang diinginkan :

Etanol 10% Cara Kerja a. Persiapan Standar Dipipet standar etanol 10% sebanyak 10 ml ke dalam labu ukur 100 ml. Lalu dituangkan ke tabung vial. Standar siap diinjeksikan ke dalam GC dan dapat hasil puncak dapat dibaca.

b. Persiapan contoh Sampel obat batuk yang telah tersedia dimasukkan ke dalam tabung vial untuk selanjutnya diinjeksikan ke dalam GC. HASIL DAN PEMBAHASAN A. Data Pengamatan Nama Standard etanol 10% Standard obat batuk Waktu retensi 2,574 2,665 2,773 2,695 Area 2274782 2155058 1783145 1879742

B. Perhitungan Dari tabel data pengamatan di atas, dapat dihitung konsentrasi sampel. Karena dilakukan pembacaan duplo, maka area dirata-ratakan dahulu. area sampel = area standard = Setelah dirata-ratakan, dapat dihitung dengan rumus berikut : Csampel = = = 0.83% C. Pembahasan Diketahui konsentrasi sampel obat eliksir sebesar 0,83%. Sedangkan yang tercantum pada label kemasan sebesar 1%. Mungkin alkohol tersebut sudah berkurang karena produk sudah lama terbuka. Pada pembacaan oleh alat, grafik di komputer menunjukkan puncak yang memiliki ekor, hal ini disebabkan oleh : a. Difusi Eddy, yang disebabkan perbedaan lintasan yang ditempuh. b. Difusi molekular, molekul yang bergerak dengan arah yang salah c. Kesetimbangan yang lambat. d. Harga Kd yang tidak tetap.

KESIMPULAN Berdasarkan hasil praktikum penetapan kadar etanol dengan eksternal standard adalah 0,83%. Maka hasil yang didapatkan hampir mendekati label kadar etanol yang tertera pada sampel obat batuk yaitu 1 %